CN115190757A - 一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料 - Google Patents

一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料 Download PDF

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Abstract

一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，FeCo2O4材料包覆在片状铁硅铬微磁粉表面，形成核壳结构，所述FeCo2O4材料与片状铁硅铬微磁粉的质量比为1:1~4。本发明通过组分优化获得微波段具有高磁损耗的片状铁硅铬微磁粉，提高了Snoek极限，在微波频段获得了更高磁导率和磁损耗；在片状铁硅铬表面包覆一层高电阻率磁性FeCo2O4材料，抑制了颗粒间的漏导效应而降低了过高复介电常数，从而改善了复合吸波剂材料的阻抗匹配性能，可应用于解决如大型医疗放射设备的电磁干扰和电磁污染问题上。

Description

一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料
技术领域
本发明涉及一种复合吸波剂材料，具体涉及一种FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料。
背景技术
吸波材料在解决民用中电磁干扰和电磁污染问题上已表现出独有的优势，主要是因为填充在吸波材料中的吸波剂材料能通过多种电磁损耗机制吸收入射电磁波能量。目前，大量民用微波无线设备的使用，如手机基站、大功率变压器、精密医疗设备特别是放射类的医疗仪器、无线通讯设施等，一方面对设备本身产生了更严重电磁干扰，另一方面，带有电磁辐射源的设备会对周边空间辐射电磁波，在人类生活的环境中形成了大量和愈发高强度的电磁污染，严重威胁人类的身体健康。因此，高性能吸波材料的提出具有重要性的现实意义。
现有公布的吸波剂材料，包括有磁性铁氧体、磁性金属合金微粉、各种碳材料、导电聚合物以及导电陶瓷等，每种吸波剂材料在解决吸波材料面临的“薄（厚度）、轻（质量）、宽（有效带宽）、强（吸收峰值）”问题上都有各自的优势与不足，即使现在普遍采用的微观上多种吸波剂材料复合（离子掺杂，核壳结构等）以及宏观上多层结构设计等，也只能一定程度上提升吸波材料的性能，且吸波剂材料的制备工艺复杂、原材料昂贵以及产量低，难以满足应用的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种吸波性能好的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，FeCo2O4材料包覆在片状铁硅铬微磁粉表面，形成核壳结构，所述FeCo2O4材料与片状铁硅铬微磁粉的质量比为1 : 1~4；所述FeCo2O4材料由纳米球形、片状、针状中的一种或两种以上形状的颗粒构成；
所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料的制备方法为：
（1）将片状铁硅铬微磁粉、二价铁化合物、二价钴化合物、沉淀剂在溶剂中分散，得分散液；进行溶剂热反应，取沉淀，得中间体；所述沉淀剂为尿素和/或氨水；分散可以采用机械搅拌、超声分散等方式实现；
（2）将所述中间体在有氧条件下热处理，冷却、研磨、过筛，即得到多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料；
步骤（1）中，所述溶剂热反应的温度为120~200℃，优选150~190℃，溶剂热反应的时间为15~20 h。溶剂热反应温度影响着前驱体晶体形核速率，对所得材料的形貌有重要的影响。
优选地，所述片状铁硅铬微磁粉的长径比为65~90 : 1。
片状铁硅铬微磁粉可通过球磨法对铁硅铬的破碎粉化或雾化进行扁平化处理获得，也可以直接使用购买到的符合条件的市售产品。
优选地，所述片状铁硅铬微磁粉中的元素质量比为Fe : Si : Cr = 80~90 : 7~12 : 3~8。
优选地，步骤（1）中，所述二价铁化合物为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁，以及它们的水合物中的一种或两种以上。
优选地，步骤（1）中，二价钴化合物为碳酸钴、氧化钴、硝酸钴、硫酸钴，以及它们的水合物中的一种或两种以上。
优选地，步骤（1）中，所述溶剂为水和乙二醇组成的二元混合溶剂。
优选地，步骤（1）中，所述溶剂由水和乙二醇的按照体积比为1 : 1~3组成。
优选地，步骤（1）中，所述分散液中，Fe2+（亚铁离子）的浓度为0.05 ~0.13mol/L，Co2+（二价钴离子）的浓度为0.1 ~0.3mol/L。
优选地，步骤（1）中，所述沉淀剂的摩尔量为亚铁离子与二价钴离子之和的3~5倍。沉淀剂尿素和/或氨水起到提供羟基的作用。
优选地，步骤（2）中，所述热处理的温度为200℃~400℃。
优选地，步骤（2）中，热处理的时间为1 h~2 h。
本发明通过成分组元优化和微结构设计双重技术手段，增强本征电磁损耗能力和引入新电磁衰减机制，实现吸波材料高性能吸收；导电性片状铁硅铬的磁各向异性微结构利于其突破Snoek极限而在微波频段获得更高磁导率和磁损耗，表面包覆有高电阻率磁性且微观形貌可调的FeCo2O4后，能有效抑制复合材料的微波段高复介电常数和改善电磁匹配特性，并且该复合吸波剂材料存在的多维微观形貌利于入射电磁波的多重电磁散射和反射，故而，该复合吸波剂材料具有宽频吸波性能。
本发明的复合吸波剂材料可通过涂覆或者粘接的方法应用于大型放射类医疗设备或者医护工作人员工作服，用于解决医疗设备的电磁干扰和减弱对自由空间的电磁辐射强度，同时保护长期处于强电磁辐射环境工作的医护人员安全。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
（1）本发明提供的复合吸波剂材料，首先通过组分优化获得微波段具有高磁损耗的片状铁硅铬微磁粉，提高了Snoek极限，因而在微波频段获得了更高磁导率和磁损耗；其次，为了降低过高的复介电常数和改善电磁阻抗匹配性能，在片状铁硅铬表面包覆一层高电阻率磁性FeCo2O4材料，因抑制了颗粒间的漏导效应而降低了过高复介电常数，从而改善了复合吸波剂材料的阻抗匹配性能；
（2）本发明提供的该复合吸波剂材料的制备方法，可以制备具有特殊微观形貌的多维FeCo2O4，优化介电极化损耗机制和引入多重电磁散射效应，从而具备更强的电磁损耗能力，最终利于获得高性能吸波材料；
（3）本发明提供的该复合吸波剂材料的制备方法，通过对原材料的成本控制、制备工艺参数的改进等手段，使其合成的吸波剂材料的效率提高、成本下降以及产品产量利于产业化应用；
（4）本发明提供的复合吸波剂材料制备的吸波材料产品，可应用于解决如大型医疗放射设备的电磁干扰和电磁污染问题上；根据实际测试，该复合吸波剂材料试样优于-10dB的频宽高达14.95GHz，且通过优化制备工艺参数，可调控复合吸波剂材料的有效吸收频段。
附图说明
图1是本发明实施例1复合吸波剂材料的微观形貌图；图（a）为多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料的整体形貌，图（b）为多维FeCo2O4修饰层的形貌。
图2是本发明实施例1复合吸波剂材料的相对复介电常数在0.1 GHz-18 GHz频段随频率变化的曲线图。
图3是本发明实施例1复合吸波剂材料的相对复磁导率在0.1 GHz-18 GHz频段随频率变化的曲线图。
图4是采用本发明实施例1、实施例2和实施例3复合吸波剂材料制备的吸波材料在0.1 GHz-18 GHz频段的反射率曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料中，FeCo2O4材料均匀包覆在片状铁硅铬微磁粉表面，形成核壳结构，所述FeCo2O4材料与片状铁硅铬微磁粉的质量比为1:4。片状铁硅铬微磁粉中铁硅铬元素的质量比为Fe:Si:Cr=85:9:6，长径比为70:1。多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料整体呈片状，表面包覆的FeCo2O4材料的微观形貌为纳米球形和片状，如图1所示。
本实施例中的片状铁硅铬微磁粉是将铁硅铬合金通过扁平化处理所得：将5 kg直径3 μm的不锈钢球和2 kg铁硅铬破碎粉原料倒入50 L立式球磨机的研磨罐中，再倒入4 kg无水乙醇，密封好球磨罐后，将球磨转速设置为600 r/min，球磨时间设定为4 h。球磨结束后，导出无水乙醇和粉末的混合物，再经过滤、干燥后得到片状铁硅铬粉末。
本实施例提供的FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）称量1.2 g FeCl2·4H2O、3.48 g Co(NO3)2·6H2O和18g尿素倒入250 ml烧杯中，并加入40 ml乙二醇和20 ml去离子水混合溶剂，继续加入3 g片状铁硅铬粉，采用机械搅拌分散上述混合物2 h至均匀。
（2）将上述步骤（1）中获得的均匀混合溶液倒入100 ml聚四氟乙烯容器，并置于反应釜中，进一步将反应釜置于鼓风干燥箱中并以180 ℃温度反应20 h，反应结束后冷却至室温，将反应后混合物过滤取沉淀、干燥以获得中间体粉体。
（3）将上述步骤（2）中获得的中间体粉体置于氧化铝干锅中并放入管式退火炉中，在有氧和300 ℃温度条件下反应2 h，冷却至室温后，将粉末研磨、80目过筛后得到多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料粉末。
利用安捷伦型号为 N5230A的矢量网络分析仪以同轴法测试本实施例中多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料在0.1 GHz-18 GHz频段的电磁参数（相对复介电常数和相对复磁导率），测试用同轴样品尺寸：内径3.04 mm、外径7.0 mm，厚度2 mm，测试结果如图2、图3所示。根据图2、3可知，实施例1获得的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料在具有适中大小的相对复介电常数和高复磁导率值，利于获得强介电、磁损耗的同时具有良好的阻抗匹配能力。
根据传输线理论，基于测试的电磁参数，获得了以多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料制备的吸波材料在0.1 GHz-18 GHz频段的吸波性能，如图4所示，可见，该吸波材料具有宽频吸波性能，反射率结果表明：厚度为2.0 mm时，优于-10 dB（90%吸收）的频宽高达14.95GHz。
实施例2
本实施例的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料中，FeCo2O4材料均匀包覆在片状铁硅铬微磁粉表面，形成核壳结构，所述FeCo2O4材料与片状铁硅铬微磁粉的质量比为1:3。片状铁硅铬微磁粉中铁硅铬元素的质量比为Fe:Si:Cr=82:10:8，长径比为65:1。表面FeCo2O4材料的微观形貌为纳米球形和针状。
本实施例中的片状铁硅铬微磁粉是将铁硅铬合金扁平化处理所得：将5 kg直径2μm的不锈钢球和2 kg铁硅铬破碎粉原料倒入50 L立式球磨机的研磨罐中，再倒入6 kg无水乙醇，密封好球磨罐后，将球磨转速设置为500 r/min，球磨时间设定为4 h。球磨结束后，导出无水乙醇和粉末的混合物，再经过滤、干燥后得到片状铁硅铬粉末。
本实施例提供的FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）称量1.6 g FeCl2·4H2O、4.6 g Co(NO3)2·6H2O和30g尿素倒入250 ml烧杯中，并加入60 ml乙二醇和20 ml去离子水混合溶剂，继续加入2 g片状铁硅铬粉，采用机械搅拌分散上述混合物2 h至均匀。
（2）将上述步骤（1）中获得的均匀混合溶液倒入100 ml聚四氟乙烯容器，并置于反应釜中，进一步将反应釜置于鼓风干燥箱中并以160 ℃温度反应16 h，反应结束后冷却至室温，将反应后混合物过滤取沉淀、干燥以获得中间体粉体。
（3）将上述步骤（2）中获得的中间体粉体置于氧化铝干锅中并放入管式退火炉中，在有氧和350 ℃温度条件下反应2 h，冷却至室温后，将粉末研磨、80目过筛后得到多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料粉末。
实施例2获得的吸波材料在厚度2.0mm的反射率测试结果如图4所示，可见有效吸波频段（2.6 GHz-12.3 GHz）相比实施例1往低频移动，吸波带宽虽然有所降低，但仍然有9.7 GHz，可满足工程上宽频吸波的需求。
实施例3
本实施例的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料中，FeCo2O4材料均匀包覆在片状铁硅铬微磁粉表面，形成核壳结构，所述FeCo2O4材料与片状铁硅铬微磁粉的质量比为1:3。片状铁硅铬微磁粉中铁硅铬元素的质量比为Fe:Si:Cr=90:6:4，长径比为90:1。表面FeCo2O4材料的微观形貌为纳米球形。
本实施例中的片状铁硅铬微磁粉是将铁硅铬合金扁平化处理所得：将6 kg直径3μm的不锈钢球和1.5 kg铁硅铬破碎粉原料倒入50 L立式球磨机的研磨罐中，再倒入8 kg无水乙醇，密封好球磨罐后，将球磨转速设置为400 r/min，球磨时间设定为6 h。球磨结束后，导出无水乙醇和粉末的混合物，再经过滤、干燥后得到片状铁硅铬粉末。
本实施例提供的FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）称量1.6 g FeCl2·4H2O、4.6 g Co(NO3)2·6H2O和30g尿素倒入250 ml烧杯中，并加入60 ml乙二醇和20 ml去离子水混合溶剂，继续加入2 g片状铁硅铬粉，采用机械搅拌分散上述混合物2 h至均匀。
（2）将上述步骤（1）中获得的均匀混合溶液倒入100 ml聚四氟乙烯容器，并置于反应釜中，进一步将反应釜置于鼓风干燥箱中并以140 ℃温度反应18 h，反应结束后冷却至室温，将反应后混合物过滤取沉淀、干燥以获得中间体粉体。
（3）将上述步骤（2）中获得的中间体粉体置于氧化铝干锅中并放入管式退火炉中，在有氧和200 ℃温度条件下反应2 h，冷却至室温后，将粉末研磨、60目过筛后得到多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料粉末。
实施例3获得的吸波材料在厚度2.0mm的反射率测试结果如图4所示，可见有效吸波频段（1.8 GHz-6.7 GHz）相比实施例1和实施例2往更低频移动，吸波带宽有所降低，但能达到减弱低频段放射医疗仪器为代表的民用设备对周围空间的电磁辐射效果。
上述实施例，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。在其他实施例中，在本发明所记载的范围内，选择其他的组分、工艺参数等得到的FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料、制备方法及其应用，均可以达到本发明记载的技术效果，因此不再将其一一列出。同时，基于本发明上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他变更或修饰，都属于本申请权利要求的保护范围。

Claims (9)

1. 一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，FeCo2O4材料包覆在片状铁硅铬微磁粉表面，形成核壳结构，所述FeCo2O4材料与片状铁硅铬微磁粉的质量比为1 : 1~4；所述FeCo2O4材料由纳米球形、片状、针状中的一种或两种以上形状的颗粒构成；
所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料的制备方法为：
（1）将片状铁硅铬微磁粉、二价铁化合物、二价钴化合物、沉淀剂在溶剂中分散，得分散液；进行溶剂热反应，取沉淀，得中间体；所述沉淀剂为尿素和/或氨水；
（2）将所述中间体在有氧条件下热处理，冷却、研磨、过筛，即得到多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料；
步骤（1）中，所述溶剂热反应的温度为120~200℃，溶剂热反应的时间为15~20 h。
2. 根据权利要求1所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，所述片状铁硅铬微磁粉的长径比为65~90 : 1；所述片状铁硅铬微磁粉中的元素质量比为Fe : Si : Cr = 80~90 : 7~12 : 3~8。
3.根据权利要求1或2所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（1）中，所述二价铁化合物为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁，以及它们的水合物中的一种或两种以上；二价钴化合物为碳酸钴、氧化钴、硝酸钴、硫酸钴，以及它们的水合物中的一种或两种以上；所述溶剂为水和乙二醇组成的二元混合溶剂。
4. 根据权利要求1或2所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂由水和乙二醇的按照体积比为1 : 1~3组成；所述分散液中，亚铁离子的浓度为0.05 ~0.13mol/L，二价钴离子的浓度为0.1 ~0.3mol/L；所述沉淀剂的摩尔量为亚铁离子与二价钴离子之和的3~5倍。
5. 根据权利要求3所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂由水和乙二醇的按照体积比为1 : 1~3组成；所述分散液中，亚铁离子的浓度为0.05 ~0.13mol/L，二价钴离子的浓度为0.1 ~0.3mol/L；所述沉淀剂的摩尔量为亚铁离子与二价钴离子之和的3~5倍。
6. 根据权利要求1或2所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（2）中，所述热处理的温度为200℃~400℃；热处理的时间为1 h~2 h。
7. 根据权利要求3所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（2）中，所述热处理的温度为200℃~400℃；热处理的时间为1 h~2 h。
8. 根据权利要求4所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（2）中，所述热处理的温度为200℃~400℃；热处理的时间为1 h~2 h。
9. 根据权利要求5所述的多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料，其特征在于，步骤（2）中，所述热处理的温度为200℃~400℃；热处理的时间为1 h~2 h。
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