CN108752905B - 一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料主要是由银@聚吡咯核壳纳米纤维和高分子树脂混合而成；其中银@聚吡咯核壳纳米纤维是聚吡咯包覆银纳米纤维形成的核壳结构，本发明利用银纳米纤维作为核，通过化学氧化法在银纳米纤维表面可控生长聚吡咯层，合成银@聚吡咯核壳纳米纤维。然后通过与树脂物理混合制备基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料。既充分体现了银纳米纤维和聚吡咯的独特物理、化学特性，又发挥了银纳米纤维/聚吡咯界面的独特性质，使得上述复合吸波材料展现了优异的吸波性能。

Description

一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其是涉及一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，人们生产和生活中使用的电子产品越来越多，如高频加热炉、微波发生器以及无线电、雷达等发射装置。这些电子产品在给人们带来巨大便利的同时，也产生了不利的电磁辐射及电磁干扰。此外，由于电磁波泄漏引起的信息安全问题，还可直接威胁到国家的政治、经济、军事的安全。电磁屏蔽和吸收方法是防护电磁辐射的主要方法，其中屏蔽法仅仅是将电磁波反射回去，并没有根除电磁波。而采用吸波材料能把电磁辐射转化成为其它非辐射能耗散掉，并能杜绝二次污染，是理想的选择。因此，吸波材料在军事领域和民用领域都具备可观的应用前景。近年来，吸波材料逐渐向轻质、柔性、宽频带、强吸收方向发展。设计、开发新型高效吸波材料受到了国内外高度关注。
近年来，核壳结构纳米材料成为复合材料、纳米材料等领域研究的热点。核壳结构的纳米复合材料一般由中心的核以及包覆在外部的壳组成，不仅能充分发挥核层和壳层材料的许多物理和化学特性，而且拥有独特的异质界面特性。作为吸波材料，其发展前景可观。例如，含有SiC@C核壳纳米纤维、Fe3O4@聚吡咯核壳纳米球、Fe3O4/C核壳纳米,、α-Fe2O3@CoFe2O4核壳纳米片等均展现优异的吸波性能。对于核壳结构纳米吸波材料，壳层材料的特性决定电磁波能否通过壳层到达异质界面，因此壳层材料的厚度、电导率、磁导率等参数与吸波效能密切相关。较低的电导率可改善电磁波在壳层材料与大气中的阻抗匹配，进而增加进入材料的电磁波。核、壳的本征特性差异决定其两相界面的电子传输特性，影响界面偶极子的形成及稳定性，影响材料对电磁波损耗特性。因此，设计高性能核壳纳米吸波材料，壳层和核材料的选择至关重要。这里，我们选择以高导电性银纳米纤维为核，以高阻抗匹配特性的聚吡咯为壳层材料构建核壳纳米纤维，有望设计出轻质、吸收强度大、吸收频带宽的高效复合吸波材料。
发明内容
本发明提供一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法。
一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料，主要是由银@聚吡咯核壳纳米纤维和高分子树脂混合而成；其中银@聚吡咯核壳纳米纤维是聚吡咯包覆银纳米纤维形成的核壳结构；银纳米纤维的长度为微米级；直径为10～200nm；聚吡咯层厚为100～1000nm；高分子树脂包括聚氨酯、环氧树脂、聚醚、天然树脂。
一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将392g聚氨酯加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品1，样品1中银@聚吡咯。
一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g聚氨酯加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品2，样品2中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为2％。
一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g环氧树脂加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品2，样品2中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为10％。
一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g天然树脂加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品2，样品2中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为10％。
本发明的有益效果：本发明利用银纳米纤维作为核，通过化学氧化法在银纳米纤维表面可控生长聚吡咯层，合成银@聚吡咯核壳纳米纤维。然后通过与树脂物理混合制备基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料。既充分体现了银纳米纤维和聚吡咯的独特物理、化学特性，又发挥了银纳米纤维/聚吡咯界面的独特性质，使得上述复合吸波材料展现了优异的吸波性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为银@聚吡咯核壳纳米纤维的扫描电镜图；
图2为银@聚吡咯核壳纳米纤维的透射电镜图；
图3为银@聚吡咯核壳纳米纤维的红外光谱图；
图4为银@聚吡咯核壳纳米纤维的粉末X射线衍射图；
图5为本发明实施例1制得的样品1的反射损耗图谱；
图6为本发明实施例2制得的样品2的反射损耗图谱；
图7为本发明实施例3制得的样品3的反射损耗图谱；
图8为本发明实施例4制得的样品4的反射损耗图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～8，一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料，主要是由银@聚吡咯核壳纳米纤维和高分子树脂混合而成；其中银@聚吡咯核壳纳米纤维是聚吡咯包覆银纳米纤维形成的核壳结构；银纳米纤维的长度为微米级；直径为10～200nm；聚吡咯层厚为100～1000nm；高分子树脂包括聚氨酯、环氧树脂、聚醚、天然树脂。
实施例1，一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将392g聚氨酯加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品1，样品1中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为2％。
实施例2，一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g聚氨酯加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品2，样品2中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为2％。
实施例3，一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g环氧树脂加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品2，样品2中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为10％。
实施例4，一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g天然树脂加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块，记为样品2，样品2中银@聚吡咯核壳纳米纤维的质量分数为10％。
图1为实施例1的步骤S1中银@聚吡咯核壳纳米纤维的扫描电镜图，可以看出，银@聚吡咯核壳纳米纤维微观上呈现为纳米纤维。
图2为实施例1的步骤S1中银@聚吡咯核壳纳米纤维的透射电镜图，可以看出，银@聚吡咯核壳纳米纤维微观上呈现核壳纳米结构。
图3为实施例1的步骤S1中银@聚吡咯核壳纳米纤维的红外光谱图，说明了聚吡咯的存在。
图4实施例1的步骤S1中银@聚吡咯核壳纳米纤维的粉末X-射线衍射图，说明了金属银的存在。
图5为实施例1中样品1的反射损耗图谱，可以看出，当银@聚吡咯核壳纳米纤维在聚氨酯中添加量为2％时，所制备的复合吸波材料吸波性能一般。
图6为实施例2中样品2的反射损耗图谱，可以看出，当银@聚吡咯核壳纳米纤维在聚氨酯中添加量为10％时，所制备的复合吸波材料具有优异的吸波性能。在厚度为2.5mm时，最佳反射损耗达到-35dB，低于-10dB的吸收频率范围超过5.0GHz，集中在中频吸收。随着样品厚度的增加，最大吸收峰逐渐向低频移动。
图7为实施例3中样品3的反射损耗图谱，可以看出，样品3表现出了优异的吸波性能，说明环氧树脂对银@聚吡咯核壳纳米纤维的吸波性能有明显的增强。在厚度为2.5mm时，最佳反射损耗可达-66dB，低于-10dB的吸收频率范围超过4.0GHz，主要集中于X波段。
图8为实施例4中样品4的反射损耗图谱，可以看出，天然树脂对银@聚吡咯核壳纳米纤维的吸波频宽显著增加，在厚度为2mm时，样品4最佳反射损耗高于-20dB，但低于-10dB的吸收宽超过5.9GHz，集中在Ku波段。
本发明利用银纳米纤维作为核，通过化学氧化法在银纳米纤维表面可控生长聚吡咯层，合成银@聚吡咯核壳纳米纤维。然后通过与树脂物理混合制备基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料。既充分体现了银纳米纤维和聚吡咯的独特物理、化学特性，又发挥了银纳米纤维/聚吡咯界面的独特性质，使得上述复合吸波材料展现了优异的吸波性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (3)

1.一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将392g聚氨酯加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块。
2.一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g环氧树脂加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块。
3.一种基于银@聚吡咯核壳纳米纤维的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，其具体包括以下步骤：
S1、将48g吡咯单体溶于乙醇/水200mL/400mL混合溶剂，向上述吡咯溶液中加入银纳米纤维20g/L,50mL，搅拌使银纳米纤维的充分分散，制得分散液A；将120g硝酸银溶于100mL水制得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，并快速搅拌一分钟，然后静置24小时，依次经过大量水洗、乙醇洗、真空干燥得到42g银@聚吡咯核壳纳米纤维黑色粉末；
S2、将360g天然树脂加热熔融，然后加入步骤S1制备的银@聚吡咯核壳纳米纤维40g，充分搅拌混合均匀，倒入方形模具冷却得到复合吸波材料方块。
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Formation of self-assembled nanofiber-like Ag@PPy core/shell structures induced by SDBS;Baobao Zhao等;《Materials science and engineering C》;20121231(第32期);第1971-1975页 *
一步法制备银/聚吡咯复合材料及其电磁性能研究;蒋彦嫚;《科技创新导报》;20171231(第21期);第61-62页 *
安静.银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征.《河北科技大学学报》.2010,第31卷(第5期),第409-412. *
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银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征;安静;《河北科技大学学报》;20101031;第31卷(第5期);第409-412页 *

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