CN111892816A - 一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料及其制备方法。所述复合吸波材料采用聚苯胺/MXene纳米复合材料经过十二烷基苯磺酸掺杂制备而成。该方法工艺条件温和，生产成本低，工艺简单，产品质量稳定，有利于工业化生产。

Description

一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的日趋成熟，以电磁波为载体的信息传输装置已经遍布人类生活的角角落落，例如手机、电脑、机顶盒、路由器等设备给人们生活工作带来了巨大便利，然而不可避免的电磁波污染也随之而来，严重的电磁辐射会危害人体健康，对人体组织和器官产生不良影响。另外在军事领域，随着雷达探测技术的快速发展，雷达隐身技术的提高也备受关注，吸波材料涂层是实现雷达隐身的有效途径之一。因此，开发高效的电磁波吸收材料至关重要。近年来，科技的不断进步要求新型吸波材料满足“厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强”等特点，开发同时实现以上特点的新型吸波材料依然面临极大挑战。
MXenes是一种二维过渡金属碳/氮化物，因其具有独特的二维片层结构、丰富的表面官能团、高导电性、优异的机械性能和良好的比电容性能等，在能源储存、传感、催化、电磁屏蔽和电磁波吸收等领域已经得到了广泛研究和应用。然而MXene材料作为微波吸收剂时，由于其介电损耗和阻抗匹配性能较差且片层之间易发生堆叠，单一组分的MXene吸波剂吸收性能并不理想，因此通过制备MXene复合材料提高其吸波性能。
公开号为CN 110283570 A的专利公开了一种FeCo/MXene核壳结构复合吸波材料及其制备方法；公开号为CN 110290691 A的专利公开了一种片层状MXene负载钴铁氧体的复合吸波材料及其制备方法；公开号为公开号为CN 107244650 A公开了一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用。包括以上发明申请在内的现有技术，针对MXene复合吸波材料作出的改进，均是通过将金属化合物与MXene复合得到吸波性能优异的微波吸收材料。然而现有技术所采用的通过金属化合物与MXene制备的复合吸波材料存在着不足。由于金属化合物质量重、厚度大、稳定性差等缺陷，导致金属化合物与MXene复合吸波材料存在质量大、匹配厚度厚、易腐蚀等缺点，这些缺点限制了吸波材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于为了解决目前针对MXene复合吸波材料所存在的不足，限制了MXene复合材料应用范围的问题，提供了一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料，本申请提供的吸波材料具有质量轻、匹配厚度薄、环境稳定性强的特点。
同时，本申请还提供了该复合吸波材料的制备方法。该方法具有工艺条件温和，生产成本低，工艺简单，产品质量稳定的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料，所述复合吸波材料采用聚苯胺/MXene纳米复合材料经过十二烷基苯磺酸掺杂制备而成。
优选的，所述聚苯胺/MXene纳米复合材料中所用MXene为少层结构。
一种上述复合吸波材料的制备方法，其特征在于：该方法包括步骤如下：
（1）制备少层Ti3C2Tx MXene悬浮液，为悬浮液A；
（2）在去离子水中加入苯胺单体和十二烷基苯磺酸，苯胺单体与十二烷基苯磺酸的摩尔比为（1:1.5-1:2），得混合液B；
（3）在去离子水中加入过硫酸铵，过硫酸铵的质量浓度为0.1-0.15g/ml，得溶液C；
（4）将悬浮液A加入至混合液B中，按MXene与苯胺单体的质量比为1:1 -3:1加入；
搅拌均匀后，再加入溶液C，其中，按照苯胺单体与过硫酸铵摩尔比例为1:1-1:1.2；得混合液D；
（5）将混合液D于室温下搅拌反应6-8h；
（6）反应完成后，离心洗涤，冷冻干燥得到复合吸波材料。
本发明采用“原位聚合-自组装”工艺，酸化的苯胺单体与MXene片层通过静电吸附力结合在一起，并在MXene片层上及片层间发生原位聚合反应。
与现有技术相比，本发明的关键之一在于，采用了少层MXene作为原料，关键之二在于采用了聚苯胺对少层MXene进行修饰生成聚苯胺修饰的MXene复合材料，并且，将该复合材料备采用十二烷基苯磺酸作为掺杂酸进行掺杂处理。
目前的MXene复合吸波材料由于研究的固化，使得通常都是多层MXene，而本申请开创性地采用了少层MXene。
在聚苯胺修饰MXene复合材料的基础上，采用十二烷基苯磺酸作为掺杂酸进行掺杂处理后，使得复合材料的热稳定性更好。
基于以上基础，本申请对反应过程进行了优化改进处理，利用该方法制备的产品能够得到完整的类花球状结构。利用具备该结构的复合材料，提高了MXene复合吸波材料的吸波性能。
优选的，少层Ti3C2Tx MXene悬浮液的制备，步骤如下：
（1）在浓度为9-10mol/L的盐酸溶液中加入LiF，LiF的加入量为8-9wt%；
（2）在步骤（1）的混合液中，加入Ti3AlC2，Ti3AlC2的加入量为5-6wt%；在30-40℃下，反应20-24h；
（3）将反应结束后的产物离心洗涤，至上清液pH≥6；将沉淀物于水中超声处理后，将超声产物离心取其上层液，即为Ti3C2Tx MXene悬浮液。
优选的，悬浮液A中，Ti3C2Tx MXene的浓度为10-15mg/ml。
本征导电型高分子材料具有低密度、电导率可调控、耐腐蚀等特点，已经广泛应用于电磁波吸收领域。因此本发明提出将本征导电高分子材料与MXene复合制备新型电磁波吸收剂，进一步提高MXene材料吸波性能，实现“轻、薄、宽、强”的目标。
以十二烷基苯磺酸有机质子酸为掺杂酸制备的PANI生长在MXene片层之间以扩大其层间距，提高材料介电性能从而达到良好的微波吸收性能。
本发明的有益效果是：在粉体吸波材料领域，本发明提供的十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合材料具有质量轻、匹配厚度薄、吸波强度高及环境稳定性强等优势。
本发明提供的复合吸波剂具有良好的吸波性能，在10%wt的低负载量下，吸收厚度层为1.33mm时最低反射损耗可达-53.79dB，对应的有效吸收频宽（反射损耗值小于-10dB）为2.74GHz。
本发明提供的制备方法，工艺条件温和，生产成本低，工艺简单，产品质量稳定，有利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明得到的类花球状PANI/MXene复合吸波材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1制得的复合吸波材料的电磁参数随频率变化图。
图3是本发明实施例1制得的复合吸波材料的反射损耗图。
图4是本发明实施例2制得的复合吸波材料的反射损耗图。
图5是本发明实施例3制得的复合吸波材料的反射损耗图。
图6是本发明对比例制得的复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本申请提供的是一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料，该材料是采用聚苯胺/MXene纳米复合材料经过十二烷基苯磺酸掺杂制备而成，关键之二是所用的聚苯胺/MXene纳米复合材料中所用MXene为少层结构。
具体的，关于该复合吸波材料的制备方法，步骤如下：
（1）制备少层Ti3C2Tx MXene悬浮液，为悬浮液A；Ti3C2Tx MXene的浓度为10-15mg/ml；
（2）在去离子水中加入苯胺单体和十二烷基苯磺酸，苯胺单体与十二烷基苯磺酸的摩尔比为（1:1.5-1:2），得混合液B；
（3）在去离子水中加入过硫酸铵，过硫酸铵的质量浓度为0.1-0.15g/ml，得溶液C；
（4）将悬浮液A加入至混合液B中，按MXene与苯胺单体的质量比为1:1 -3:1加入；
搅拌均匀后，再加入溶液C，其中，按照苯胺单体与过硫酸铵摩尔比例为1:1-1:1.2；得混合液D；
（5）将混合液D于室温下搅拌反应6-8h；
（6）反应完成后，离心洗涤，冷冻干燥得到复合吸波材料。
上述方法中，少层Ti3C2Tx MXene悬浮液的制备，步骤如下：
（1）在浓度为9-10mol/L的盐酸溶液中加入LiF，LiF的加入量为8-9wt%；
（2）在步骤（1）的混合液中，加入Ti3AlC2，Ti3AlC2的加入量为5-6wt%；在30-40℃下，反应20-24h；
（3）将反应结束后的产物离心洗涤，至上清液pH≥6；将沉淀物于水中超声处理后，将超声产物离心取其上层液，即为Ti3C2Tx MXene悬浮液。
以下是采用上述方案的实际案例。
实施例1：配制10mg/ml的少层MXene水溶液备用，在490μl苯胺单体中加入30ml去离子水和2.9g十二烷基苯磺酸，将此酸化的苯胺单体溶液在0℃下搅拌3h，称取1.22g过硫酸铵（与苯胺单体摩尔比为1:1）固体溶解于10ml去离子水中备用，待苯胺单体酸化完成后，量取50ml上述MXene水溶液加入到苯胺单体溶液中搅拌均匀（MXene与苯胺单体质量比为1:1），随后逐滴加入硫酸铵溶液，将此混合溶液在室温下搅拌6h，反应完成后进行离心洗涤，冷冻干燥得到十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料。
十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料电磁参数测试样品制备步骤如下：将十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料与石蜡按质量比1:9混合压制成外径7mm，内径3.04mm的同轴环。
所得产物的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出制备得到的十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料为类花球状结构。
所得产物的电磁参数如图2所示，所得产物在不同匹配厚度下的反射损耗图如图3所示，由图可知，当匹配厚度为1.33mm时，十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料最低反射损耗在-53.79dB。
将十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合材料置于200℃环境下高温处理2h，聚苯胺未发生明显脱掺，而盐酸掺杂PANI/MXene复合材料经高温处理后发生脱掺现象，表明本发明制备的十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合材料具有更好的环境稳定性。
实施例2：配制10mg/ml的少层MXene水溶液备用，在245μl苯胺单体中加入30ml去离子水和1.45g十二烷基苯磺酸，将此酸化的苯胺单体溶液在0℃下搅拌3h，称取0.61g过硫酸铵（与苯胺单体摩尔比为1:1）固体溶解于10ml去离子水中备用，待苯胺单体酸化完成后，量取50ml上述MXene水溶液加入到苯胺单体溶液中搅拌均匀（MXene与苯胺单体质量比为2:1），随后逐滴加入硫酸铵溶液，将此混合溶液在室温下搅拌6h，反应完成后进行离心洗涤，冷冻干燥得到十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料。
十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料电磁参数测试样品制备步骤如下：将十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料与石蜡按质量比1:9混合压制成外径7mm，内径3.04mm的同轴环。
所得产物的反射损耗如图4所示，由图可知，当匹配厚度为2.52mm时，十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料最低反射损耗在-47.6dB。
实施例3：配制10mg/ml的少层MXene水溶液备用，在164μl苯胺单体中加入30ml去离子水和1g十二烷基苯磺酸，将此酸化的苯胺单体溶液在0℃下搅拌3h，称取0.41g过硫酸铵（与苯胺单体摩尔比为1:1）固体溶解于10ml去离子水中备用，待苯胺单体酸化完成后，量取50ml上述MXene水溶液加入到苯胺单体溶液中搅拌均匀（MXene与苯胺单体质量比为3:1），随后逐滴加入硫酸铵溶液，将此混合溶液在室温下搅拌6h，反应完成后进行离心洗涤，冷冻干燥得到十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料。
十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料电磁参数测试样品制备步骤如下：将十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料与石蜡按质量比1:9混合压制成外径7mm，内径3.04mm的同轴环。
所得产物的反射损耗如图5所示，由图可知，当匹配厚度为8.07mm时，十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料最低反射损耗在-51.19dB。
对比例：将未经超声处理的MXene固体干燥，得到多层MXene粉末。配制10mg/ml的多层MXene水溶液备用，在490μl苯胺单体中加入30ml去离子水和2.9g十二烷基苯磺酸，将此酸化的苯胺单体溶液在0℃下搅拌3h，称取1.22g过硫酸铵（与苯胺单体摩尔比为1:1）固体溶解于10ml去离子水中备用，待苯胺单体酸化完成后，量取50ml上述MXene水溶液加入到苯胺单体溶液中搅拌均匀（多层MXene与苯胺单体质量比为1:1），随后逐滴加入硫酸铵溶液，将此混合溶液在室温下搅拌6h，反应完成后进行离心洗涤，冷冻干燥得到十二烷基苯磺酸掺杂PANI/多层MXene复合吸波材料。
十二烷基苯磺酸掺杂PANI/多层MXene复合吸波材料电磁参数测试样品制备步骤如下：将十二烷基苯磺酸掺杂PANI/多层MXene复合吸波材料与石蜡按质量比3:7混合压制成外径7mm，内径3.04mm的同轴环。
所得产物的反射损耗如图6所示，由图可知，当PANI/多层MXene复合吸波材料的负载量为30wt%、匹配厚度为8.32mm时，十二烷基苯磺酸掺杂PANI/多层MXene复合吸波材料最低反射损耗仅为-24.09dB。
与对比例中十二烷基苯磺酸掺杂PANI/多层MXene复合吸波材料相比，实施例1-2中十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料在仅10wt%的低负载量下，最小反射损耗均低于-40dB，且匹配厚度远低于8mm，达到了质量轻、厚度薄、吸收强的目的；实施例3中十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料匹配厚度与对比例相近时，以10wt%的低负载量达到最小反射损耗为-51.19dB的强吸收，电磁波吸收能力远高于对比例中十二烷基苯磺酸掺杂PANI/多层MXene复合吸波材料。
以上所述的实施例只是本发明的较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1.一种十二烷基苯磺酸掺杂PANI/MXene复合吸波材料，其特征在于：
所述复合吸波材料采用聚苯胺/MXene纳米复合材料经过十二烷基苯磺酸掺杂制备而成。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，所述聚苯胺/MXene纳米复合材料中所用MXene为少层结构。
3.一种权利要求1所述复合吸波材料的制备方法，其特征在于：该方法包括步骤如下：
（1）制备少层Ti3C2Tx MXene悬浮液，为悬浮液A；
（2）在去离子水中加入苯胺单体和十二烷基苯磺酸，苯胺单体与十二烷基苯磺酸的摩尔比为1:1.5-1:2，得混合液B；
（3）在去离子水中加入过硫酸铵，过硫酸铵的质量浓度为0.1-0.15g/ml，得溶液C；
（4）将悬浮液A加入至混合液B中，按MXene与苯胺单体的质量比为1:1 -1:1.5加入；
搅拌均匀后，再加入溶液C，其中，按照苯胺单体与过硫酸铵摩尔比例为1:1-1:1.2；得混合液D；
（5）将混合液D于室温下搅拌反应6-8h；
（6）反应完成后，离心洗涤，冷冻干燥得到复合吸波材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：少层Ti3C2Tx MXene悬浮液的制备，步骤如下：
（1）在浓度为9-10mol/L的盐酸溶液中加入LiF，LiF的加入量为盐酸溶液的8-9wt%；
（2）在步骤（1）的混合液中，加入Ti3AlC2，Ti3AlC2的加入量为混合液的5-6wt%；在30-40℃下，反应20-24h；
（3）将反应结束后的产物离心洗涤，至上清液pH≥6；将沉淀物于水中超声处理后，将超声产物离心取其上层液，即为Ti3C2Tx MXene悬浮液。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：悬浮液A中，Ti3C2Tx MXene的浓度为10-15mg/ml。
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