CN105647468A - 一种基于石墨烯的吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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CN105647468A CN201610211504.7A CN201610211504A CN105647468A CN 105647468 A CN105647468 A CN 105647468A CN 201610211504 A CN201610211504 A CN 201610211504A CN 105647468 A CN105647468 A CN 105647468A
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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯的吸波材料及其制备方法。该材料是指石墨烯粉体，或以石墨烯粉体为主，与铁氧体、羰基铁粉、超细金属粉三种磁介质型材料中的其中一种混合而成的吸波材料，其中石墨烯粉体由鳞片石墨通过机械剥离法制备而成，质量百分比含量为60％～99％。本发明提供的吸波材料具有吸收强度大、吸收频带宽和密度小等特点，电磁性能上兼具石墨烯、磁介质型材料的优异特性；制备方法易于规模化、低成本、绿色环保，适合于工业化生产。该材料在吸波材料、抗静电材料、电磁屏蔽领域具有广阔的应用潜力和市场前景。

Description

一种基于石墨烯的吸波材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种基于石墨烯吸波材料的制备方法，属于电磁波吸收材料制备领域。
技术背景：
随着现代科学技术的发展，从电力的产生和输送，家用电器的日常化使用，工业设备运转到电信和广播的覆盖，使得人类每时每刻都暴露在复杂方式作用的电磁场之中。电磁辐射是指能量以电磁波的形式通过空间传播的现象。如果电磁辐射强度超出环境和人体能够承受的上限，就会危害生态环境及人体健康。故电磁波辐射被认为是继水污染、噪音污染以及空气污染之后的第四大污染源。治理电磁污染，寻找一种能吸收或削弱电磁波辐射的材料——吸波材料，已成为材料科学的热门课题。在未来高技术、立体化战争中，武器装备随时面临着探测与反探测的严峻挑战。因此，为提高军事装备的作战能力，使得隐身技术已经成为国防军事领域的重要研究课题，而新型隐身材料的研究和应用则是隐身技术发展的重要基础和关键。
在吸波材料应用方面，“涂层薄、重量轻、吸波强、吸波频带宽”一直是吸波材料的研制方向和目标。传统吸波材料主要包括金属、铁氧体和高分子复合材料，目前这些材料存在密度大、结构设计困难等问题，使其应用受到极大限制。大量的研究表明，单一损耗性的磁介质吸波剂无法满足吸波材料的要求，原因在于其只能单一的调节吸波材料中某些因素的影响，而难以同时调整介电常数和磁导率两个决定性的参数。因此，需要开发复合吸波材料同时具有介电损耗和磁损耗。
石墨烯由于具有表面效应、量子尺寸效应、霍尔效应等独特性能，且密度小易加工，使其在吸波材料领域备受瞩目。目前关于磁性材料、导电聚合物与石墨烯复合制备多元复合材料作为电磁波吸收剂的报道较多。专利CN103450845B公开了一种通过原位合成法将纳米银粉负载于石墨烯，从而得到粒径≤2μm的银/石墨烯吸波复合材料。专利CN104163919A公开了聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料及其制备方法，该材料在2～18GHz内，最小反射损耗值可达-46.5GHz，但反射损耗值低于-10dB的频带宽度仅为2.62GHz。专利CN101550003B公开了一种纳米石墨烯基吸波复合材料及其制备方法，该材料首先采用电化学方法沉积金属，再通过高温氧化，得到纳米石墨烯/金属氧化物吸波复合材料。CN104762060A公开了一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米介孔复合材料，在1～20GHz范围内吸波为-35～-55dB。可用于电磁吸波材料，也可以作为环境吸附材料。但该方法工艺复杂，制备过程使用毒性有机试剂。在文献方面，Ling和Mikhailov等人研究了石墨烯在电磁波方面的干扰特性和响应特性，发现石墨烯在X波段电磁干扰效果良好，石墨烯的电子对频率辐射具有非线性响应的特点。王洁萱等人研究了简易湿法化学法制备还原氧化石墨烯/羰基铁粉复合材料，提出了碳桥理论解释吸波原理，论证石墨烯-羰基铁复合材料兼具磁损耗与介电损耗性质，有利于实现阻抗匹配和吸收频带的拓宽，且能降低复合材料的密度。Zhang等人报道了还原氧化石墨烯/Fe2O3复合材料在高温热处理后(540–700℃)的晶型结构及2-18GHz的吸波效果。
以上吸波材料所用得石墨烯都由化学法制备，不仅制备工艺复杂、时间周期长，制备过程中还使用了强酸、强氧化剂，并产生大量污水而严重污染环境。另一方面，石墨烯负载磁介质颗粒复合材料主要的吸波剂仍是磁介质型材料，少量的石墨烯只起到了改善前者吸波性能的作用，吸波材料整体仍有质量大、密度大的缺点。
由此可见，目前关于磁性材料、导电聚合物中添加少量的纳米碳材料作为电磁波吸收剂的报道较多，其中纳米碳材料主要包括化学法制备的氧化还原石墨烯为主、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米石墨粉体，其缺点是这些纳米碳材料制备工艺复杂(纳米碳纤维)，成本高(纳米碳管)，污染环境(化学法制备的氧化还原石墨烯)，纳米石墨(高温抗氧化性差，比表面积较小)。
而本发明以干冰对石墨片层结构可进行边缘羧基化为理论依据，以机械剥离法制备的石墨烯粉体为主体材料，通过混合少量比例的磁介质型材料制得石墨烯-磁介质复合吸波材料。该材料比表面积比常规吸波粉体材料大2～3个数量级，有利于形成电磁波在吸波涂层内的多重散射，增加电磁波损耗，从而降低电磁波总的反射率。石墨烯片层边缘存在大量悬挂键(羟基、羧基)，使得边界界面极化增强。在微波场的辐射下片层边界极化效应使原子、电子运动加剧，促使电磁能转化为热能，从而产生强烈的吸波效应。此外，通过掺杂一定比例的磁介质型材料，可作为导电网络的节点，改善石墨烯纳米片导电网络蓬松，取向不一，层与层之间存在空隙的结构缺陷，增加石墨烯纳米片导电网络的通路数量，增强屏蔽性能，对吸波材料则有利于增强磁导率，增加反射损耗的带宽。
发明内容：
为满足吸波材料“涂层薄、重量轻、吸波强、吸波频带宽”的应用要求，本发明提供了一种吸波材料及其制备方法。该材料以石墨烯粉体为主体的，通过混合少量的磁介质材料提升材料整体的磁导率，实现与石墨烯粉体自身的介电常数相匹配，使该材料具有吸收强度大、吸收频带宽和密度小等特点。此外，由于采用球磨机继续剥离的方法制备石墨烯粉体，制备过程不涉及高温、高压条件，不使用强酸、强碱、强氧化剂和有毒试剂，工艺上具有低成本和绿色环保的优点，适合于工业化生产。
一种基于石墨烯的吸波材料，该材料由石墨烯纳米粉体为主，辅助添加铁氧体、羰基铁粉、超细铁粉三种磁介质型材料的其中一种；上述复合材料作为吸波剂，通过与一定比例粘合剂混合制得吸波材料；其中石墨烯粉体由鳞片石墨粉通过机械剥离制备而成，质量百分比含量为60％～99％(优选比例80～95％)。
该技术方案包括如下步骤：
(1)将鳞片石墨(300～10000目)与铁氧体、羰基铁粉、超细金属粉三种磁介质型材料中的一种或两种掺杂(石墨烯质量百分比含量为60～99％)。
(2)将步骤(1)所得混合样品与干冰按一定质量比例混合(1：(1～10))。
(3)将步骤(2)的样品在行星球磨机中研磨数小时(1～72h)，转盘转速100～600rad/min，钢罐自转转速为200～1200rpm。其中转盘转速优选350rad/min，钢罐自转转速为700rpm。
(4)将步骤(3)所得的样品自然冷却后，作为吸波剂与石蜡混合制成同轴试样。其中，将吸波剂与石蜡(按体积分数比3：1)混合，在正丁烷体系中超声分散。
(5)将步骤(4)所得样品在专用模具中压制成外径7mm、内径3.04mm、厚度3mm的圆环，用捷伦E8363B矢量网络分析仪分析材料的电磁参数。采用同轴传输反射法测定材料的复介电常数、复磁导率，测试频率范围为2～18GHz。
优选地，鳞片石墨粉粒径为300-10000目(粒径1～50μm)，铁氧体为四氧化三铁、氧化镍、氧化钴，粒径1～10μm(优选4～6μm)，羰基铁粉1～10μm(优选4～6μm)，超细金属粉为铁粉、镍粉、钴粉1～10μm(优选4～6μm)。
优选地，鳞片石墨粉与干冰按混合比例为1:(3～10)，其中最优配比为1:6。
优选地，行星球磨机容器为不锈钢罐，磨料为钢珠，转动时由自动泄压阀控制钢罐内部压力(1.0～2.0MPa)。
优选地，石墨烯的吸波材料粒径100～2000nm，优选粒径300～500nm。
优选地，行星球磨机运转时间范围为1～72h，转盘公转转速为100～600rad/min，钢罐自转转速为200～1200rpm。其中优选转盘公转转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm，运转时间8～12h。
优选地，所述粘接剂为石蜡、环氧树脂、橡胶、聚乙烯或聚丙烯。
优选地，所述的吸波剂和粘接剂混合而成；混合物中粘接剂体积分数为20～70％(优选比例30～50％)。
本发明有下列优点和特色：
1.本发明制得的石墨烯粉体材料具备吸波性能力强、吸波频带宽、密度小、厚度小和性能稳定的优点。部分优选实施例表明，该吸波材料在2～18GHz频段之内，最小反射损耗达到-45.58db，即损耗率高达99.99％以上，通过调节石墨烯粉体的比例以及吸波材料的厚度为1.5～5.0mm时，有效吸收频带(小于-10dB)可达5.1GHz，可实现不同波段的有效吸收。
2.本发明制得的石墨烯粉体吸波材料其片层边缘具有一定的含氧化学键如C-O、C＝O和残余缺陷，碳原子和氧原子间不同的捕获电子的能力导致电偶极子极化，电子通过从连续态到费米能级的跃迁，从而增强介电损耗能力。与本发明制备的石墨烯粉体相比，其它常见的物理法制备的多层石墨烯，没有偶极子极化，石墨烯粉体吸波材料有三元弛豫过程，而其它石墨烯只有一元介电弛豫过程。一定的含氧化学键使得该方法制备的石墨烯粉体材料具有一定的阻抗匹配性，既能减少电磁波在入射界面的反射，又能加强对进入介质的电磁波吸收。此外，传统化学法制备的氧化还原石墨烯的表面具有大量的含氧官能团和严重的缺陷结构，以致导电性会降低，从而使介电常数较低，引起的损耗较小，吸波效果不佳。
3.本发明制得的石墨烯基复合材料与现有磁介质-石墨烯复合型吸波材料相比，其密度更小；另一方面，对于已报道的磁介质-石墨烯复合吸波材料，只有当磁介质材料质量比高达90％以上才可达到较好的吸波效果，而本发明制备的石墨烯粉体-磁介质复合材料中的磁介质材料添加质量比不高于10％的情况下，其吸波效果比得上甚至优于前者。因此，本发明制备的基于石墨烯-磁介质复合材料属于一种轻质、宽频强吸收吸波材料。
4.本发明采用球磨法制备石墨烯，通过调节工艺参数改变石墨烯的粒径、层数、片层边缘结构，制备满足不同波段的吸波材料，有望应用在导弹、战斗机等军用隐身材料以及电视广播通讯，微波暗室等民用领域。
附图说明
图1实施例2的鳞片石墨(a)与的石墨烯粉体(b)拉曼谱图
图2实施例2鳞片石墨(a)与石墨烯粉体(b)XRD谱图对比
图3实施例2石墨烯吸波材料扫面电子显微镜图(a)低倍数、(b)高倍数
图4实施例2石墨烯吸波材料扫面电子显微镜图(a)低倍数、(b)高倍数
图5实施例2石墨烯吸波材料的吸波性能图
图6实施例7石墨烯-羰基铁复合吸波材料的吸波性能图
图7优选实施例和对比实施例的吸波材料在各自最优匹配厚度下吸波性能对比图
具体实施案例
以下对本发明的具体实施方式作进一步的说明，然而本发明技术方案却不局限于以下所列举的具体实施方式。下述实例中所用的材料，如无特殊说明，均购自常规化学试剂公司和原料供应商。
实施例1
将5g鳞片石墨(325目)与30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为12小时，冷却后得到石墨烯粉体。将所得样品与石蜡按一定体积比混合(石墨烯粉体:石蜡＝7:3)，在正丁烷体系中超声分散。上述混合样品在专用模具压中制成外径7mm、内径3.04mm、厚度3mm的圆环，用捷伦E8363B矢量网络分析仪测试材料的吸波性能，测试频率范围为2～18GHz。
测量结果：所制备的石墨烯吸波材料当匹配厚度为2.0mm时，在9.77GHz时达到最大吸收-23.34dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达3.7GHz。
实施例2
将5g鳞片石墨(500目)与30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为8小时，冷却后得到石墨烯粉体。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测量结果：所制备的石墨烯吸波材料当匹配厚度为1.92mm时，在8.69GHz时达到最大吸收-32.28dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达1.7GHz。
图5为该石墨烯吸波材料在不同匹配厚度下的吸波性能图。
实施例3
将5g鳞片石墨(1000目)与30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为8小时，冷却后得到石墨烯粉体。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯吸波材料当匹配厚度为1.95mm时，在8.24GHz时达到最大吸收-10.57dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达1.3GHz。
实施例4
将5g鳞片石墨(3000目)与30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为24小时，冷却后得到石墨烯粉体。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯吸波材料当匹配厚度为1.00mm时，在16.9GHz时达到最大吸收-12.4dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达2.6GHz。
实施例5
将5g鳞片石墨(10000目)与15g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速200rad/min，钢罐自转转速为400rpm)，研磨时间为24小时，冷却后得到石墨烯粉体。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度2.8mm时，在11.7GHz时达到最大吸收-21.5dB，匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达1.2GHz。
根据实施例1～实施例5结果可知，实施例2是通过机械剥离制备石墨烯粉体作为吸波材料的优选例，在匹配厚度为1.92mm时，最大损耗可达-32.28dB。但是石墨烯吸波材料受磁导率较低的限制，其高于-10dB的吸收频带仅为1.70GHz。因此，需添加一定磁性材料来提升磁导率，实现介电常数和磁导率匹配，增大宽频吸收。
实施例6
将4.75g鳞片石墨(500目)与0.25g羰基铁粉(平均粒径6μm)、30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为8小时。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度为1.25mm时，在16.66GHz时达到最大吸收-36.81dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达5.1GHz。
实施例7
将4.50g鳞片石墨(500目)与0.50g羰基铁粉(平均粒径：6μm)、30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为8小时。吸波剂的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度为1.50mm时，在16.39GHz时达到最大吸收-45.58dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达4.7GHz。
图6为该球磨石墨烯-羰基铁复合吸波材料在不同匹配厚度下的吸波性能图。
实施例8
将500目的鳞片石墨，利用Hummers法(化学法)制备得到氧化石墨烯，将其用水合肼还原得到还原氧化石墨烯，将还原氧化石墨烯作为吸波剂，后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度为2.56mm时，在15.28GHz时达到最大吸收-5.13dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，没有出现反射损失低于-10dB的有效吸收频带。
实施例9
将5.00g鳞片石墨(500目)装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为8小时，冷却后得到鳞片石墨粉。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的鳞片石墨作为吸波材料当匹配厚度为1.35mm时，在11.02GHz时达到最大吸收-15.65dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达3.5GHz。
实施例10
将羰基铁粉(平均粒径6μm)与石蜡按一定体积比混合(粉末样品：石蜡＝7:3)，在正丁烷体系中超声分散。上述混合样品在专用模具压中制成外径7mm、内径3.04mm、厚度3mm的圆环，用捷伦E8363B矢量网络分析仪测试材料的吸波性能，测试频率范围为2～18GHz。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度为1.82mm时，在14.68GHz时达到最大吸收-44.18dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达6.65GHz。
如图7所示，通过对实施例2和实施例7对比可知，当石墨烯吸波材料添加质量分数10％的羰基铁后，一定程度上提升了吸波材料的磁导率，从而使得其最佳匹配厚度的电磁损耗以及反射损失低于-10dB的宽频吸收均有所提升。实施例7与对比实施例8、9的测试结果进行对比可以发现，在吸波材料各自最佳匹配厚度的前提下，球磨的石墨烯-羰基铁复合材料的吸波性能优于球磨石墨烯粉体、鳞片石墨、还原的氧化石墨烯。实施例7与对比实施10羰基铁进行对比可知，虽然羰基铁的最大吸收和所对应的吸收宽带均略高于石墨烯-羰基铁复合材料，但是该石墨烯-羰基铁复合材料最佳配匹厚度(1.65mm)小于羰基铁的最佳配合厚度(1.82mm)小，再者石墨烯-羰基铁复合材料的密度为2.5g/cm3,远远低于羰基铁的密度(7.8g/cm3)。综述所示，实施例7为最优实施例，石墨烯-羰基铁复合材料相对于石墨、球磨石墨烯、还原氧化石墨烯、羰基铁等材料而言，更加突出了吸波材料“涂层薄、重量轻、吸波强、吸波频带宽”等特性。
实施例11
将4.50g鳞片石墨(500目)与0.50g羰基铁粉(平均粒径6μm)、30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为4小时。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度为5.00mm时，在3.05GHz时达到最大吸收-11.99dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达1.3GHz。
实施例12
将4.50g鳞片石墨(500目)与0.50g羰基铁粉(平均粒径6μm)、30g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm)，研磨时间为24小时。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-羰基铁复合吸波材料当匹配厚度为2.66mm时，在13.50GHz时达到最大吸收-28.5dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达4.8GHz。
实施例13
将4.50g鳞片石墨(500目)与0.50g四氧化三铁(平均粒径5μm)、50g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速300rad/min，钢罐自转转速为600rpm)，研磨时间为6小时。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-四氧化三铁复合吸波材料当匹配厚度为2.35mm时，在9.50GHz时达到最大吸收-34.5dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达3.6GHz。
实施例14
将4.50g鳞片石墨(500目)与0.50g氧化钴(平均粒径3μm)、15g干冰按混合均匀，装入1L的不锈钢罐中，在行星球磨机中研磨(转盘转速300rad/min，钢罐自转转速为600rpm)，研磨时间为6小时。吸波材料的后续制备及测试方法同实施例1。
测试结果：所制备的石墨烯-氧化钴复合吸波材料当匹配厚度为1.88mm时，在10.50GHz时达到最大吸收-14.6dB；匹配厚度为1.0～5.0mm时，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达4.4GHz。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯的吸波材料，其特征为：该以材料由石墨烯纳米粉体为主，辅助添加铁氧体、羰基铁粉、超细铁粉三种磁介质型材料的其中一种；上述复合材料作为吸波剂，通过与一定比例粘合剂混合制得吸波材料；其中石墨烯粉体由鳞片石墨粉通过机械剥离制备而成，质量百分比含量为60％～99％。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将鳞片石墨粉与铁氧体、羰基铁粉、超细金属粉三种磁介质型材料中的一种混合，再与干冰按比例混合，置于行星球磨机中高速球磨数小时，自然冷却，得到所述的基于石墨烯的吸波剂。将吸波剂与粘合剂按一定比例混合均匀制得吸波材料。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯吸波材料，其特征在于，墨烯粉体由鳞片石墨粉通过机械剥离制备而成，质量百分比含量为80％～95％。
4.根据权利要求2所述一种石墨烯基的吸波材料制备方法，其特征在于，鳞片石墨粉粒径为300-10000目，铁氧体为四氧化三铁、氧化镍、氧化钴，粒径4～6μm，羰基铁粉4～6μm，超细金属粉为铁粉、镍粉、钴粉4～6μm。
5.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的吸波材料制备方法，其特征在于，鳞片石墨粉与干冰按混合比例为1:3～10。
6.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的吸波材料制备方法，其特征在于，行星球磨机容器为不锈钢罐，磨料为钢珠，转动时由自动泄压阀控制钢罐内部压力1.0～2.0MPa。
7.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的吸波材料制备方法，其特征在于，石墨烯的吸波材料粒径300～500nm。
8.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的吸波材料制备方法，其特征在于，行星球磨机运转时间范围为1～72h，转盘公转转速为100～600rad/min，钢罐自转转速为200～1200rpm。其中优选转盘公转转速350rad/min，钢罐自转转速为700rpm，运转时间8～12h。
9.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的吸波材料制备方法，其特征在于，所述粘接剂为石蜡、环氧树脂、橡胶、聚乙烯或聚丙烯中的一种。
10.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的吸波材料制备方法，其特征在于所述的吸波剂和粘接剂混合而成；混合物中粘接剂体积分数为30～50％。
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