CN104163919A - 聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料及制备方法 - Google Patents

聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，涉及一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料及制备方法，包括如下步骤：(1)制备氧化石墨；(2)制备四氧化三铁纳米微球；(3)制备聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物；(4)称取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物和石蜡，混合均匀后得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料。该材料具备成本低廉、制备工艺简单、吸收电磁波能力强、吸收频带宽和密度小等特点，具有良好的电磁性能，在微波吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料及制备方法
技术领域：
本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种具有吸波性能的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁新复合材料的制备方法。
技术背景：
随着现代科学技术的发展和工业文明的进步，各种电子仪器设备的应用日益增多，产生了越来越多的电磁辐射，所带来的电磁干扰也日益严重，已经成为许多设备能否发挥作用的主要障碍；同时电磁污染已经渗透到生产和生活中的方方面面，严重影响了人们的身体健康。因此，如何有效的预防和消除电磁干扰已经成为科技界的重要课题。
吸波材料需要满足厚度薄、密度低、频段宽和吸收强的特点。根据吸波机理的不同，可将吸波材料分为电损耗型和磁损耗型。导电高聚物、石墨等导电性强的材料的吸波机理主要为电损耗，包括导电损耗和介电损耗两部分，损耗主要来源于电子极化、原子极化、固有电偶极子取向极化和界面极化等；铁氧体、羰基铁、氮化铁等磁性材料的吸波机理主要为磁损耗，磁损耗可分为涡流损耗、磁滞损耗和剩余损耗等。大量的研究表明，单一损耗性的吸收剂很难满足吸波材料的要求，原因是由于它们只能单一的调节吸波材料中某些因素的影响，而不能同时调整介电常数和磁导率两个决定性的参数。因此，需要开发复合吸波材料同时具有介电损耗和磁损耗。
目前关于磁性材料和导电聚合物作为电磁波吸收剂的报道较多，但是以氧化石墨烯作为吸收剂的报道较少，尤其是将聚苯胺、氧化石墨烯和具有磁损耗特性的金属氧化物复合制备的多元复合材料，不仅可以降低吸收剂的密度，而且可以拓宽吸收频带，提高吸收效果。因此，本发明从复合新型材料的角度将聚苯胺、氧化石墨烯和四氧化三铁有机复合，制备出兼具各组分优点的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁新型复合材料。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁新型复合材料的制备方法，该方法中石墨烯、四氧化三铁的制备采用成熟工艺、聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合材料的制备设备简单，操作易行。该材料具有成本低廉、制备工艺简单、吸收电磁波性能强、吸收频带宽和密度小等特点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料，该吸波材料由成膜材料和电磁波吸收剂组成，其中成膜材料采用石蜡，电磁波吸收剂采用聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合材料。
在所述的一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料中，聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物与石蜡的质量比为1:1。
一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨采用Hummers法由天然石墨反应制备，原材料采用325目天然鳞片石墨和硝酸钠、98％浓硫酸、KMnO4，它们质量比为1:0.5～0.5：60～90:5；将所需量石墨与硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴冷却至4～8℃，缓慢加入高锰酸钾，搅拌反应70～90min；然后升温至35～40℃搅拌反应2～4h；缓慢加入去离子水，80～90℃搅拌1～2h，冷却至室温后加入双氧水(与苯胺的质量比为10:1)，经离心洗涤后真空干燥得到氧化石墨；
(2)四氧化三铁纳米微球采用共沉淀法制备，FeCl2·4H2O与FeCl3·H2O的质量比为1:2，将所需量的FeCl2·4H2O和FeCl3·H2O加入到100mL去离子水中，搅拌使其溶解，将氨水(28wt％)(与FeCl2·4H2O的质量比为10:1)快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌，70～90℃水域恒温，当混合液由橙红色变为黑色时，继续搅拌15～30min，离心洗涤后真空干燥得到四氧化三铁；
(3)称取苯胺和四氧化三铁加入到含有FeCl3(与苯胺的质量比为4:1)和HCl(与苯胺的质量比为0.07:1)的水溶液中，苯胺与四氧化三铁的质量比为2:1～2:3，4～8℃搅拌反应10～14h，在上述反应体系中加入氧化石墨烯(与苯胺的质量比为1:20)，缓慢滴加过硫酸铵(与苯胺的物质的量之比为1.1:1)溶液，继续反应12～14h，减压抽滤,去离子水洗涤至中性，45～60℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物；
(4)以聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物为电磁波吸收剂，按电磁波吸收剂：石蜡的质量比为1:1称取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物和石蜡，加热混合均匀，自然冷却后压片得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料。
本发明中的氧化石墨烯具有介电损耗性能强、表面能大、密度小等特点。聚苯胺包覆的四氧化三铁负载在氧化石墨烯上来提高三元复合物的磁性能和磁损耗，从而制备出质轻、吸收频带宽和高效的新型吸波材料。通过控制苯胺和四氧化三铁的相对含量，可以有效地调控产品的电磁性能和吸波性能。
本发明提供的材料成本低廉、制备工艺简单。密度小、具有良好的电磁性能和稳定性，因而在电磁波屏蔽、吸波和隐身材料等领域具有较大的应用前景。
附图说明
图1为聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物的透射电子显微镜(TEM)图
图2为聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物的X射线光电子能谱(XPS)图
图3为例1、例2、例3中聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物电磁波吸收效果图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的制备方法进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。下述实例的实验方法中，如无特殊说明均为常规方法；实例中所用的材料，如无特殊说明，均购自常规化学试剂公司。
实施例1
A吸波材料的制备
(1)将1g天然鳞片石墨和0.5g硝酸钠加入50mL浓硫酸中，冰浴冷却至4℃，缓慢加入5g高锰酸钾，搅拌反应90min；然后升温至35℃搅拌反应4h；缓慢加入100mL去离子水，90℃搅拌2h，冷却至室温后加入10mL双氧水，经离心洗涤后真空干燥得到氧化石墨。
(2)将1.99gFeCl2·4H2O和4.06gFeCl3·H2O加入到100mL去离子水中，搅拌使其溶解，将20mL氨水(28wt％)快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌，75℃水域恒温，当混合液由橙红色变为黑色时，继续搅拌15min，离心洗涤后真空干燥得到四氧化三铁。
(3)称取1g苯胺和0.5g四氧化三铁加入到100mL含有0.25MFeCl3和0.02MHCl的水溶液中，4℃搅拌反应10h，在上述反应体系中加入0.05g氧化石墨烯，缓慢滴加10mL含2.71g过硫酸铵溶液，继续反应12h。减压抽滤,去离子水洗涤至中性，45℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物。
B吸波材料的性能测试
以聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物为电磁波吸收剂，按电磁波吸收剂：石蜡的质量比为1:1称取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物0.09g和0.09g石蜡，加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径7.0mm，内圈直径3.0mm环形样品。所制备的复合材料在2～18GHz内反射损耗值低于-10dB的频带宽度为2.21GHz，最小反射损耗值为-17.3GHz。
实施例2
A吸波材料的制备
(1)将1g天然鳞片石墨和0.5g硝酸钠加入50mL浓硫酸中，冰浴冷却至4℃，缓慢加入5g高锰酸钾，搅拌反应90min；然后升温至35℃搅拌反应4h；缓慢加入100mL去离子水，90℃搅拌2h，冷却至室温后加入10mL双氧水，经离心洗涤后真空干燥得到氧化石墨。
(2)将1.99gFeCl2·4H2O和4.06gFeCl3·H2O加入到100mL去离子水中，搅拌使其溶解，将20mL氨水(28wt％)快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌，75℃水域恒温，当混合液由橙红色变为黑色时，继续搅拌15min，离心洗涤后真空干燥得到四氧化三铁。
(3)称取1g苯胺和1g四氧化三铁加入到100mL含有0.25MFeCl3和0.02MHCl的水溶液中，4℃搅拌反应10h，在上述反应体系中加入0.05g氧化石墨烯，缓慢滴加10mL含2.71g过硫酸铵溶液，继续反应12h。减压抽滤,去离子水洗涤至中性，45℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物。
B吸波材料的性能测试
以聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物为电磁波吸收剂，按电磁波吸收剂：石蜡的质量比为1:1称取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物0.09g和0.09g石蜡，加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径7.0mm，内圈直径3.0mm环形样品。所制备的复合材料在2～18GHz内反射损耗值低于-10dB的频带宽度为2.62GHz，最小反射损耗值为-46.5GHz。
实施例3
A吸波材料的制备
(1)将1g天然鳞片石墨和0.5g硝酸钠加入50mL浓硫酸中，冰浴冷却至4℃，缓慢加入5g高锰酸钾，搅拌反应90min；然后升温至35℃搅拌反应4h；缓慢加入100mL去离子水，90℃搅拌2h，冷却至室温后加入10mL双氧水，经离心洗涤后真空干燥得到氧化石墨。
(2)将1.99gFeCl2·4H2O和4.06gFeCl3·H2O加入到100mL去离子水中，搅拌使其溶解，将20mL氨水(28wt％)快速加入到上述溶液中，剧烈搅拌，75℃水域恒温，当混合液由橙红色变为黑色时，继续搅拌15min，离心洗涤后真空干燥得到四氧化三铁。
(3)称取1g苯胺和1.5g四氧化三铁加入到100mL含有0.25MFeCl3和0.02MHCl的水溶液中，4℃搅拌反应10h，在上述反应体系中加入0.05g氧化石墨烯，缓慢滴加10mL含2.71g过硫酸铵溶液，继续反应12h。减压抽滤,去离子水洗涤至中性，45℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物。
B吸波材料的性能测试
以聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物为电磁波吸收剂，按电磁波吸收剂：石蜡的质量比为1:1称取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物0.09g和0.09g石蜡，加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径7.0mm，内圈直径3.0mm环形样品。所制备的复合材料在2～18GHz内反射损耗值低于-10dB的频带宽度为2.04GHz，最小反射损耗值为-14.0GHz。

Claims (3)

1.一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于该吸波材料由成膜材料和电磁波吸收剂组成，其中，成膜材料采用石蜡，电磁波吸收剂采用聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料，其特征在于聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合物与石蜡的质量比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料，其特征在于聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法包括如下步骤：
(1)氧化石墨采用Hummers法由天然石墨反应制备，原材料采用325目天然鳞片石墨和硝酸钠、98％浓硫酸、KMnO4，它们质量比为1:0.5～0.5：60～90:5；将所需量石墨与硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴冷却至4～8℃，缓慢加入高锰酸钾，搅拌反应70～90min；然后升温至35～40℃搅拌反应2～4h；缓慢加入去离子水，80～90℃搅拌1～2h，冷却至室温后加入双氧水，经离心洗涤后真空干燥得到氧化石墨，双氧水与苯胺的质量比为10:1；
(2)四氧化三铁纳米微球采用共沉淀法制备，FeCl2·4H2O与FeCl3·H2O
的质量比为1:2，将所需量的FeCl2·4H2O和FeCl3·H2O加入到100mL去离子水中，搅拌使其溶解，将浓度28wt％的氨水快速加入到上述溶液中，氨水与FeCl2·4H2O的质量比为10:1，剧烈搅拌，70～90℃水域恒温，当混合液由橙红色变为黑色时，继续搅拌15～30min，离心洗涤后真空干燥得到四氧化三铁；
(3)称取苯胺和四氧化三铁加入到含有FeCl3和HCl的水溶液中，FeCl3与苯胺的质量比为4:1、HCl与苯胺的质量比为0.07:1，苯胺与四氧化三铁的质量比为2:1～2:3，4～8℃搅拌反应10～14h，在苯胺、四氧化三铁、FeCl3和HC反应体系中加入氧化石墨烯，氧化石墨烯与苯胺的质量比为1:20，缓慢滴加过硫酸铵溶液，过硫酸铵与苯胺的物质的量之比为1.1:1，继续反应12～14h，减压抽滤,去离子水洗涤至中性，45～60℃真空干燥，得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物；
(4)以聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物为电磁波吸收剂，按电磁波吸收剂：石蜡的质量比为1:1称取聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁三元复合物和石蜡，加热混合均匀，自然冷却后压片得到聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁吸波材料。
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