CN111748317B - 一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法与吸波材料 - Google Patents

一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法与吸波材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法与吸波材料。所述复合吸波剂由石墨烯、花瓣状四氧化三铁以及聚苯胺组成，所述花瓣状四氧化三铁分布在石墨烯上，所述聚苯胺包覆在石墨烯及花瓣状四氧化三铁的表面上以及两者接触的界面处。该制备方法为利用回流法以及化学共沉淀的方法，以四丁基溴化铵作为制备花瓣状Fe3O4的结构导向剂首先制备出rGO/铁醇盐，随后利用高温煅烧的方法除去rGO/铁醇盐中的结构导向剂等有机物与结构水得到rGO/f‑Fe3O4，最后利用化学氧化聚合法、苯胺原位聚合对rGO/f‑Fe3O4进行包覆制得rGO/f‑Fe3O4@PANI复合吸波剂。本发明制备的吸波剂具有更强的最大吸波强度以及更宽的有效吸收频带。

Description

一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法与吸波 材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法。该吸波剂具有高温稳定性高、密度小、微波吸收性能强与有效电磁波吸收频带宽等特点，在微波吸收与电磁屏蔽等领域具有潜在的应用价值。
背景技术
Fe3O4是最先应用、实际使用广泛、技术最成熟的一类电磁波吸收剂，在众多隐身飞行器如F-117A、B2及TR1高空侦察机等中得到了广泛地运用，Fe3O4吸波剂的相对介电常数与相对磁导率均为复数，电磁波入射其材料中时既能产生介电损耗又能产生磁损耗，具有良好的吸波性能，但Fe3O4吸波剂有效电磁波吸收频带窄并且Fe3O4吸波剂相对密度大，同时高温使用Fe3O4容易被氧化，其组成会发生不可逆的改变而严重影响其高温电磁波吸收性能。石墨烯低密度、低电阻率以及其可能存在缺陷的极化弛豫，基团的偶极子极化弛豫使石墨烯具有优异的电磁波吸收特性，但因其高电子迁移率的特点使其在电磁波吸收时的阻抗匹配难以满足，因此将石墨烯与磁性Fe3O4颗粒制成复合材料可以满足吸波材料“薄、轻、宽、强”发展要求。此外，导电高分子聚苯胺应用于电磁波吸收材料也存在着诸如增加分子极化，导电易调节等优点，特别地，将聚苯胺包覆在石墨烯与磁性Fe3O4颗粒二者表面可一定提高整体材料的高温稳定性，因此制备不同微观结构的Fe3O4以及将Fe3O4与其它材料复合能发挥Fe3O4作为吸波材料的优势-对电磁波的双重损耗机制、强吸收，同时一定程度上回避Fe3O4作为吸波材料的短板-密度大，有效吸收频带窄及高温稳定性差。因此制备新型Fe3O4基复合材料作为吸波材料是十分必要的。
目前已有关于rGO/Fe3O4/PANI三组分材料作为吸波材料的报道，CN104163919A公开了一种聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料及其制备方法，利用各组分作为吸波材料的优点，提高吸波剂的最大吸波强度达-46.6dB，但有效吸波频带仅为2.6GHz；CN104448305A公布了一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米吸波复合材料，不仅利用各组分作为吸波材料的优点而且改变了rGO/Fe3O4/PANI中Fe3O4的微观形貌，提高吸波剂的最大吸波强度达-24.8dB，拓宽其有效吸波频带4.5GHz。但是，鉴于还需继续提高最大吸波强度以及有效吸波频带，有必要提供一种性能更佳的四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法。
发明内容
本发明为解决上述技术问题提供一种更强最大吸波强度以及更宽有效吸收频带的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂及其制备方法与吸波材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂，所述复合吸波剂由石墨烯、花瓣状四氧化三铁以及聚苯胺组成，所述花瓣状四氧化三铁分布在石墨烯上，所述聚苯胺包覆在石墨烯及花瓣状四氧化三铁的表面上，所述聚苯胺包覆在石墨烯与花瓣状四氧化三铁接触的界面处。
所述的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
1)回流与共沉淀法制备还原氧化石墨烯/铁醇盐：将FeCl3·6H2O、尿素、四丁基溴化铵以及氧化石墨烯加入到乙二醇中，在油浴锅中冷凝回流30-45分钟，然后离心收集产物，并洗涤干燥得到还原氧化石墨烯/铁醇盐粉末；
2)在氮气气氛下，对还原氧化石墨烯/铁醇盐粉末进行煅烧，升至450～500℃并在此温度下煅烧3～5小时，自然冷却后得到还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末；
3)在水中加入还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末与聚乙烯吡咯烷酮，搅拌后加入苯胺和盐酸的混合溶液，在冰水浴环境下搅拌后缓慢滴加过硫酸铵水溶液，在冰水浴环境下继续搅拌后经洗涤离心回收及干燥后得到所述花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂。
优选地，步骤1)中FeCl3·6H2O、尿素、四丁基溴化铵及氧化石墨烯的质量比为37～75:83～168:223～448:1～2。
优选地，步骤1)中油浴锅温度为180～220℃。
优选地，步骤2)中升至450～500℃的升温速率为5～10℃/分钟。
优选地，步骤3)中还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5～7:2～3。
优选地，步骤3)中苯胺与还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末的质量比为1:2～4。
优选地，步骤3)中过硫酸铵水溶液的浓度为0.10g/mL-0.20g/mL。
优选地，步骤3)中，在冰水浴环境下继续搅拌的时间为8～10h。
一种吸波材料，所述吸波材料包括成型材料以及所述制备方法制备得到的复合吸波剂。
优选地，所述成型材料包括石蜡，所述复合吸波剂与石蜡的质量比为2～4:8～6。
本发明的反应机理为：利用回流法以及化学共沉淀的方法，以四丁基溴化铵作为制备花瓣状Fe3O4的结构导向剂首先制备出rGO/铁醇盐，随后利用高温煅烧的方法除去rGO/铁醇盐中的结构导向剂等有机物与结构水得到rGO/f-Fe3O4，最后利用化学氧化聚合法、苯胺原位聚合对rGO/f-Fe3O4进行包覆制得rGO/f-Fe3O4@PANI复合吸波剂。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1)本发明从新型Fe3O4基复合材料吸波剂为出发点，改变rGO/Fe3O4/PANI中Fe3O4的微观形貌，将rGO、花瓣状Fe3O4以及导电高分子聚苯胺有机结合为一体，充分发挥各个组分应用于吸波材料的优点以及Fe3O4花瓣状的微观结构，制备出具有更强最大吸波强度，更宽有效吸收频带的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI复合吸波剂。
2)本发明rGO/花瓣状Fe3O4@PANI吸波剂具有制备工艺简单、高温稳定性高、密度小、微波吸收性能强和有效电磁波吸收频带宽等优点，在微波吸收与电磁屏蔽等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI复合吸波剂的X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明实施例一制备的rGO/花瓣状Fe3O4复合吸波剂的扫描电镜图。
图3为本发明实施例一制备的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI复合吸波剂的扫描电镜图。
图4为本发明实施例一制备的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1复合吸波剂的反射损耗随电磁波频率的变化关系图。
图5为本发明实施例二制备的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2复合吸波剂的反射损耗随电磁波频率的变化关系图。
图6是对比例制备的rGO/多孔Fe3O4@PANI复合吸波剂的反射损耗随电磁波频率的变化关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面通过附图和实施例详述本发明。
实施例一：
本实施例提供一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)回流与共沉淀法制备rGO/铁醇盐
首先量取360mL乙二醇置于烧杯中，然后将称取的2.4g FeCl3·6H2O，5.4g尿素，14.4g四丁基溴化铵与0.1288g的氧化石墨烯加入到上述烧杯中，磁力搅拌与超声分散后将混合液转移到置于油浴锅中的500mL三口烧瓶中，在磁力搅拌的同时将油浴锅温度升高到200℃后，冷凝回流35分钟。回流结束后，离心收集同时用乙醇洗涤多次后置于60℃真空干燥箱中干燥8小时后得到rGO/铁醇盐灰绿色粉末。
(2)煅烧制备rGO/花瓣状Fe3O4-1
将rGO/铁醇盐灰绿色粉末研磨后转移至瓷舟中，然后上述瓷舟置于管式炉中，随后向管式炉中注入氮气且确保排尽管式炉中空气，然后在氮气氛围下，以5℃/分钟的升温速度将管式炉温度升至450℃并在450℃下煅烧3小时。煅烧结束后，在氮气氛围下自然冷却至室温得到rGO/花瓣状Fe3O4-1黑色粉末。其微观结构如图2，由图2可知，所制得的f-Fe3O4呈现出明显的花瓣状，其花瓣状结构是由片层Fe3O4组装而成，f-Fe3O4具有高的比表面积。
(3)原位聚合制备rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1吸波剂
将0.5g rGO/花瓣状Fe3O4-1黑色粉末及0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到含50mL去离子水的250mL三口烧瓶中，机械搅拌2h后加入48mL苯胺和盐酸的混合溶液(由0.5g苯胺加入到48ml的0.6mol/L的盐酸溶液中混合均匀制成)，在冰水浴环境下机械搅拌1h后缓慢滴加40mL 0.15g/mL的过硫酸铵去离子水溶液，在冰水浴环境下继续机械搅拌8h后经洗涤离心回收及干燥后得到rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1墨绿色颗粒。rGO/花瓣状Fe3O4@PANI的X射线衍射图样(XRD)如图1，图中在30.076°，35.426°，43.053°，53.411°，56.935°和62.520°出现对应于Fe3O4的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面且与标准XRD卡数据(PDF#99-0073)完全一致，表明Fe3O4的存在及其良好的结晶性。其微观结构如图3，由图3可知，聚苯胺包覆在石墨烯及花瓣状四氧化三铁的表面上以及两者接触的界面处。
吸波材料吸波性能测试
以rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1为微波吸收剂，石蜡为成型材料，称取吸波剂：石蜡质量比为4:6的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1与石蜡，将石蜡加热融化后与吸波剂混合搅拌均匀后自然冷却，然后转移至模具中压片制得外圈直径为7.0mm，内圈直径为3.0mm rGO/花瓣状Fe3O4@PANI吸波材料的环形试样。rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1吸波材料在电磁波频率1-18GHz范围内的反射损耗随电磁波频率的变化关系如图4，当吸波材料厚度为2.5mm时在电磁波频率1-18GHz内有效吸收频带达4.27GHz，在9.925GHz有最小反射损耗值-46.49dB。与背景中CN104448305A公布的石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米吸波复合材料相比，rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1吸波材料提高了最大吸波强度，同时其有效吸波频带与之差距在个位数级。
实施例二：
本实施例提供一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)回流与共沉淀法制备rGO/铁醇盐
首先量取360mL乙二醇置于烧杯中，然后将称取的2.4g FeCl3·6H2O，5.4g尿素，14.4g四丁基溴化铵与0.0644g的氧化石墨烯加入到上述烧杯中，磁力搅拌与超声分散后将混合液转移到置于油浴锅中的500mL三口烧瓶中，在磁力搅拌的同时将油浴锅温度升高到220℃后，冷凝回流30分钟。回流结束后，离心收集同时用乙醇洗涤多次后置于60℃真空干燥箱中干燥12小时后得到rGO/铁醇盐灰绿色粉末。
(2)煅烧制备rGO/花瓣状Fe3O4-2
将rGO/铁醇盐灰绿色粉末研磨后转移至瓷舟中，然后上述瓷舟置于管式炉中，随后向管式炉中注入氮气且确保排尽管式炉中空气，然后在氮气氛围下，以5℃/分钟的升温速度将管式炉温度升至450℃并在450℃下煅烧3小时。煅烧结束后，在氮气氛围下自然冷却至室温得到rGO/花瓣状Fe3O4-2黑色粉末。
(3)原位聚合制备rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2吸波剂
将0.5g rGO/花瓣状Fe3O4-2黑色粉末及0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到含50mL去离子水的250mL三口烧瓶中，机械搅拌2h后加入48mL苯胺和盐酸的混合溶液(由0.5g苯胺加入到48ml的0.6mol/L的盐酸溶液中混合均匀制成)，在冰水浴环境下机械搅拌1h后缓慢滴加40mL 0.15g/mL的过硫酸铵去离子水溶液，在冰水浴环境下继续机械搅拌8h后经洗涤离心回收及干燥后得到rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2墨绿色颗粒。
吸波材料吸波性能测试
以rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2为微波吸收剂，石蜡为成型材料，称取吸波剂：石蜡质量比为4:6的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2与石蜡，将石蜡加热融化后与吸波剂混合搅拌均匀后自然冷却，然后转移至模具中压片制得外圈直径为7.0mm，内圈直径为3.0mm rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2吸波材料的环形试样。rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2吸波材料在电磁波频率1-18GHz范围内的反射损耗随电磁波频率的变化关系如图5，当吸波材料厚度为2.5mm时在电磁波频率1-18GHz内有效吸收频带达4.58GHz，在12.9GHz有最小反射损耗值-23.12dB。与rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-1吸波材料相比，rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2吸波材料最大吸波强度出现下降，但有效吸波频带得到拓宽；与背景中CN104448305A公布的石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米吸波复合材料相比，rGO/花瓣状Fe3O4@PANI-2吸波材料的最大吸波强度与其相当，但有效吸波频带较之有所拓宽。
对比例：
首先利用水热法，尿素为结构导向剂制备多孔Fe3O4，然后利用水合肼将GO还原为rGO，以溶液共混的方式制备出rGO/多孔Fe3O4，最后利用化学氧化聚合法、苯胺原位聚合对rGO/多孔Fe3O4进行包覆制得rGO/多孔Fe3O4@PANI复合吸波剂，rGO/多孔Fe3O4@PANI吸波材料在电磁波频率1-18GHz范围内的反射损耗随电磁波频率的变化关系如图6，当吸波材料厚度为2.5mm时在电磁波频率1-18GHz内有效吸收频带达3.08GHz，在9.75GHz有最小反射损耗值-41.38dB。与本发明实施例一和实施例二的rGO/花瓣状Fe3O4@PANI吸波材料以及背景中CN104448305A公布的石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米吸波复合材料相比，虽然rGO/多孔Fe3O4@PANI吸波材料在最大吸波强度方面与它们不尽相同，但其有效吸波频带与它们存在较大的差距，其有效吸波频带只优于背景中CN104163919A公开的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料。

Claims (6)

1.一种花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂，其特征在于，所述复合吸波剂由石墨烯、花瓣状四氧化三铁以及聚苯胺组成，所述花瓣状四氧化三铁分布在石墨烯上，所述聚苯胺包覆在石墨烯及花瓣状四氧化三铁的表面上，所述聚苯胺包覆在石墨烯与花瓣状四氧化三铁接触的界面处，所述的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法包括如下步骤：
1)回流与共沉淀法制备还原氧化石墨烯/铁醇盐：将FeCl3·6H2O、尿素、四丁基溴化铵以及氧化石墨烯加入到乙二醇中，在油浴锅中冷凝回流30-45分钟，然后离心收集产物，并洗涤干燥得到还原氧化石墨烯/铁醇盐粉末，所述FeCl3·6H2O、尿素、四丁基溴化铵及氧化石墨烯的质量比为37～75:83～168:223～448:1～2，油浴锅温度为180～220℃；
2)在氮气气氛下，对还原氧化石墨烯/铁醇盐粉末进行煅烧，升至450～500℃并在此温度下煅烧3～5小时，自然冷却后得到还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末；
3)在水中加入还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末与聚乙烯吡咯烷酮，搅拌后加入苯胺和盐酸的混合溶液，在冰水浴环境下搅拌后缓慢滴加过硫酸铵水溶液，在冰水浴环境下继续搅拌后经洗涤离心回收及干燥后得到所述花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂，所述还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5～7:2～3；苯胺与还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末的质量比为1:2～4。
2.如权利要求1所述的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)回流与共沉淀法制备还原氧化石墨烯/铁醇盐：将FeCl3·6H2O、尿素、四丁基溴化铵以及氧化石墨烯加入到乙二醇中，在油浴锅中冷凝回流30-45分钟，然后离心收集产物，并洗涤干燥得到还原氧化石墨烯/铁醇盐粉末，所述FeCl3·6H2O、尿素、四丁基溴化铵及氧化石墨烯的质量比为37～75:83～168:223～448:1～2，油浴锅温度为180～220℃；
2)在氮气气氛下，对还原氧化石墨烯/铁醇盐粉末进行煅烧，升至450～500℃并在此温度下煅烧3～5小时，自然冷却后得到还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末；
3)在水中加入还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末与聚乙烯吡咯烷酮，搅拌后加入苯胺和盐酸的混合溶液，在冰水浴环境下搅拌后缓慢滴加过硫酸铵水溶液，在冰水浴环境下继续搅拌后经洗涤离心回收及干燥后得到所述花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂，所述还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5～7:2～3；苯胺与还原氧化石墨烯/花瓣状Fe3O4粉末的质量比为1:2～4。
3.如权利要求2所述的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中升至450～500℃的升温速率为5～10℃/分钟。
4.如权利要求2所述的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中过硫酸铵水溶液的浓度为0.10g/mL-0.20g/mL。
5.如权利要求2所述的花瓣状四氧化三铁基复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在冰水浴环境下继续搅拌的时间为8～10h。
6.一种吸波材料，其特征在于，所述吸波材料包括成型材料以及权利要求2至5任一项所述的制备方法制备得到的复合吸波剂。
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