CN117862495B - 一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属粉末加工技术领域，尤其是涉及一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法；本发明在磁场的诱导下，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板，利用硼氢化钠还原铁、钴盐溶液，得到FeCo纳米链金属粉末；再利用水解‑缩聚反应在FeCo纳米链金属粉末外表包覆SiO2溶胶，然后分散固定于聚酰亚胺块体中，并在真空中对FeCo@SiO2进行磁退火处理，实现对纳米磁链电磁参数的调控，进而在保证阻抗匹配能力的基础上，优化材料的吸波性能；本发明合成方法环保、简单，大大提高了纳米磁链的环境适用性和制备经济性，为改善磁性纳米材料的吸波性能提供了一种新思路。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末加工技术领域，尤其是涉及一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法。
背景技术
工业革命以来，人类社会因科技的迅猛发展而进步显著。作为产业升级的重要推手，电磁波在生产生活中扮演着愈加重要的角色：电子通信、智能检测、现代医学等领域已离不开电磁波的普遍应用。然而，频繁使用电磁波在便捷日常生活、提高工作效率的同时，也引起了日益严重的电磁污染。电磁污染不仅会干扰生产设备的正常工作，带来巨大的经济损失，而且对人体健康、自然环境也会产生不利影响。因此，预防和消减电磁污染已迫在眉睫。微波吸收材料具备良好的阻抗匹配、电磁损耗特性，能最大程度地吸收、转化电磁波能量，所以发展高性能的微波吸收材料被认为是最具潜力解决电磁污染的途径。
高性能的微波吸收材料应具备厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收能力强的特征，这意味着材料需要同时具备良好的阻抗匹配、介电损耗和磁损耗能力。大部分材料在保证阻抗匹配能力的前提下，具备一定的介电损耗能力，但磁损耗能力极度欠缺。为解决这一问题，在吸波剂中引入磁性材料被认为是一种良好的解决方案。然而，申请人在实现本发明的过程中发现，现有的磁性颗粒，受自身材料特性限制，在直接用于制备微波吸收材料时，制得的微波吸收材料在吸波性能上，在保证阻抗匹配能力的基础上，对材料磁损耗提高效果有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法，来解决现有技术中存在的上述技术问题，主要包括以下三个方面：
本发明第一方面提供了一种FeCo纳米链金属粉末，由包括以下步骤的方法制备而成：在磁场诱导下，以聚乙烯吡咯烷酮为模板，利用硼氢化钠对包含铁盐和钴盐的混合液进行还原，制得FeCo纳米链金属粉末。
进一步地，由包括以下步骤的方法制备而成：在每份混合液中，通过将0.00025mol~0.00075mol的FeCl3、0.00025mol~0.00075mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL水中，搅拌均匀，获得混合液；然后在1000Oe~3300Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01g/mL~0.02g/mL；再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末。
本发明第二方面提供了一种FeCo@SiO2微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，将硅源和FeCo合金粉末，在氨水的催化下，进行水解-缩聚反应在FeCo合金粉末外表包覆SiO2溶胶，获得中间产物；
步骤S200，利用树脂对中间产物进行分散固化，然后将固化产物于真空或惰性气体保护环境下，在500Oe~3000Oe磁场中，加热至300℃~600℃煅烧1h~2h，所述树脂的耐热温度高于煅烧温度；冷却，获得FeCo@SiO2微波吸收材料。
进一步地，所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
进一步地，所述树脂为聚酰亚胺。
进一步地，所述FeCo合金粉末为上述的FeCo纳米链金属粉末。
进一步地，在步骤S200中，将FeCo纳米链金属粉末加入到聚酰亚胺中，FeCo纳米链金属粉和聚酰亚胺的质量比为0.2~1:1；然后进行依次真空脱泡、真空固化处理，得到固化产物；然后将固化产物于真空或惰性气体保护环境下，在500Oe~3000Oe磁场中，加热至300℃~600℃煅烧1h~2h，冷却，获得FeCo@SiO2微波吸收材料。
进一步地，在步骤S200中，将固化产物于真空或惰性气体保护环境下，在500Oe~3000Oe磁场中，以50℃/min~80℃/min的升温速度将固化产物加热至300℃~600℃煅烧1h~2h。
进一步地，在步骤S100中，将FeCo合金粉末加入到乙醇和水的混合溶液中，然后再向混合溶液中滴加氨液，所述氨液的质量浓度为25%~28%，混合均匀；然后加入硅源搅拌进行水解-缩聚反应，获得中间产物。
本发明第三方面提供了一种FeCo@SiO2微波吸收材料，由上述的制备方法制备而成。
本发明相对于现有技术至少具有如下技术效果：
本发明在磁场的诱导下，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板，利用硼氢化钠还原铁、钴盐溶液，得到FeCo纳米链金属粉末；再利用水解-缩聚反应在FeCo纳米链金属粉末外表包覆SiO2溶胶，然后分散固定于聚酰亚胺块体中，并在真空中对FeCo@SiO2进行磁退火处理，实现对纳米磁链电磁参数的调控，进而在保证阻抗匹配能力的基础上，优化材料的吸波性能；本发明合成方法环保、简单，大大提高了纳米磁链的环境适用性和制备经济性，为改善磁性纳米材料的吸波性能提供了一种新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中固化产物在磁场环境下煅烧前后磁导率虚部变化图；
图2是本发明实施例1中FeCo@SiO2微波吸收材料的SEM图（5微米）；
图3是本发明实施例1中FeCo@SiO2微波吸收材料的SEM图（500纳米）；
图4是本发明实施例1中FeCo@SiO2微波吸收材料在X波段的RL值随频率和厚度变化的二维等高线图；
图5是本发明实施例1中FeCo@SiO2微波吸收材料在Ku波段的RL值随频率和厚度变化的二维等高线图。
具体实施方式
以下的说明提供了许多不同的实施例、或是例子，用来实施本发明的不同特征。以下特定例子所描述的元件和排列方式，仅用来精简的表达本发明，其仅作为例子，而并非用以限制本发明。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
高性能的微波吸收材料应具备厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收能力强的特征，这意味着材料需要同时具备良好的阻抗匹配、介电损耗和磁损耗能力。大部分材料在保证阻抗匹配能力的前提下，具备一定的介电损耗能力，但磁损耗能力极度欠缺。为解决这一问题，在吸波剂中引入磁性材料被认为是一种良好的解决方案。然而，传统磁性颗粒存在介电常数值过高、磁各向异性差的缺点，其阻抗匹配性能和磁损耗能力不理想，若直接将传统磁性颗粒用于制备微波吸收材料，制得的微波吸收材料在吸波性能上，很难在保证阻抗匹配能力的基础上，实现对材料磁损耗的同步有限提升。为此，本申请提供一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法，所述FeCo纳米链金属粉末由包括以下步骤的方法制备而成：
在磁场诱导下，以聚乙烯吡咯烷酮为模板，利用硼氢化钠对包含铁盐和钴盐的混合液进行还原，制得FeCo纳米链金属粉末。相较于超顺磁性的纳米颗粒，纳米磁链的磁各向异性更强且磁耦合效应更显著，故用FeCo纳米链制作微波吸收材料，能够在保证阻抗匹配能力的基础上，有效提升微波吸收材料的磁损耗。
具体地，所述FeCo纳米链金属粉末由包括以下步骤的方法制备而成：在每份混合液中，通过将0.00025mol~0.00075mol的FeCl3、0.00025mol~0.00075mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL水中，搅拌均匀，获得混合液；然后在1000Oe~3300Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01g/mL~0.02g/mL；再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末。
实施例1
一种FeCo@SiO2微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，将0.0005mol的FeCl3、0.0005mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL的去离子水中，搅拌均匀，磁力搅拌20min，获得混合液；然后将0.3g硼氢化钠溶解于30mL去离子水中，磁力搅拌5min，获得硼氢化钠溶液；在3000Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应；待反应结束，再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次；
将FeCo纳米链金属粉末加入到由50mL无水乙醇和10mL去离子水组成的混合溶液中，然后再向混合溶液中滴加2g氨液，所述氨液的质量浓度为28%，以500rpm机械搅拌10min，混合均匀；然后加入1mL正硅酸乙酯，以300rpm机械搅拌4h，进行水解-缩聚反应；反应结束后，利用磁铁收集产物，再用无水乙醇洗涤3次，并将产物放入50℃真空干燥箱中干燥，获得中间产物；
步骤S200，将0.35g的中间产物加入到0.65g的聚酰亚胺中，搅拌均匀；然后在室温下真空脱泡1h，倒入模具，再将模具放入真空环境中，分别在100℃、160℃、260℃下固化30min，得到固化产物；然后将固化产物于真空环境下，在2000Oe磁场中，以80℃/min的升温速度将固化产物加热至400℃煅烧2h，冷却至室温，获得FeCo@SiO2微波吸收材料，煅烧前后固化产物的磁导率虚部变化如图1所示，从图中可以看出，磁场环境下煅烧前后磁导率虚部明显提升，即材料的磁损耗能力增强，吸波性能相应改善。因此，通过磁退火处理优化纳米链的磁损耗能力，可在低掺杂量下实现与高掺杂量等效的吸波性能。
将制得的FeCo@SiO2微波吸收材料进行电镜扫描检测，检测结果如图2和图3所示，从图中可以看出，杂散排布的纳米短链组合成线型纳米束，该结构增强了纳米颗粒间的磁耦合，促进了磁性颗粒对电磁波的磁响应能力。同时，各链相互连接延长了电子的传输路径，有利于材料电导损耗能力的提高。
将制得的FeCo@SiO2微波吸收材料进行吸波性能测试，测试结果如图4和图5所示，从图中可以看出，FeCo@SiO2微波吸收材料在2.55毫米厚度，在X波段的吸波宽度为4.2GHz，最强反射损失值为-45.2dB；FeCo@SiO2微波吸收材料在1.85毫米厚度，在Ku波段的吸波宽度为5.6GHz，最强反射损失值为-37.5dB。
实施例2
一种FeCo@SiO2微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，将0.00075mol的FeCl3、0.00075mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL的去离子水中，搅拌均匀，磁力搅拌20min，获得混合液；然后将0.5g硼氢化钠溶解于30mL去离子水中，磁力搅拌5min，获得硼氢化钠溶液；在3300Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应；待反应结束，再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次；
将FeCo纳米链金属粉末加入到由50mL无水乙醇和10mL去离子水组成的混合溶液中，然后再向混合溶液中滴加2.4g氨液，所述氨液的质量浓度为25%，以500rpm机械搅拌10min，混合均匀；然后加入2mL正硅酸甲酯，以300rpm机械搅拌4h，进行水解-缩聚反应；反应结束后，利用磁铁收集产物，再用无水乙醇洗涤3次，并将产物放入50℃真空干燥箱中干燥，获得中间产物；
步骤S200，将0.2g的中间产物加入到0.8g的聚酰亚胺中，搅拌均匀；然后在室温下真空脱泡1h，倒入模具，再将模具放入真空环境中，分别在100℃、160℃、260℃下固化30min，得到固化产物；然后将固化产物于氮气保护环境下，在1000Oe磁场中，以50℃/min的升温速度将固化产物加热至350℃煅烧1.5h，冷却至室温，获得FeCo@SiO2微波吸收材料。
将制得的FeCo@SiO2微波吸收材料进行吸波性能测试，FeCo@SiO2微波吸收材料在2.7毫米厚度，在X波段的吸波宽度为2.34GHz，最强反射损失值为-19.8dB；FeCo@SiO2微波吸收材料在2.3毫米厚度，在Ku波段的吸波宽度为3.09GHz，最强反射损失值为-16dB。
实施例3
一种FeCo@SiO2微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，将0.00025mol的FeCl3、0.00025mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL的去离子水中，搅拌均匀，磁力搅拌20min，获得混合液；然后将0.3g硼氢化钠溶解于30mL去离子水中，磁力搅拌5min，获得硼氢化钠溶液；在1000Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应；待反应结束，再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次；
将FeCo纳米链金属粉末加入到由50mL无水乙醇和10mL去离子水组成的混合溶液中，然后再向混合溶液中滴加10g氨液，所述氨液的质量浓度为26%，以500rpm机械搅拌10min，混合均匀；然后加入5mL正硅酸乙酯，以300rpm机械搅拌4h，进行水解-缩聚反应；反应结束后，利用磁铁收集产物，再用无水乙醇洗涤3次，并将产物放入50℃真空干燥箱中干燥，获得中间产物；
步骤S200，将0.7g的中间产物加入到1.3g的聚酰亚胺中，搅拌均匀；然后在室温下真空脱泡1h，倒入模具，再将模具放入真空环境中，分别在100℃、160℃、260℃下固化30min，得到固化产物；然后将固化产物于氦气保护环境下，在500Oe磁场中，以60℃/min的升温速度将固化产物加热至300℃煅烧2h，冷却至室温，获得FeCo@SiO2微波吸收材料。
将制得的FeCo@SiO2微波吸收材料进行吸波性能测试，FeCo@SiO2微波吸收材料在2.7毫米厚度，在X波段的吸波宽度为3.19GHz，最强反射损失值为-23.8dB；FeCo@SiO2微波吸收材料在2.2毫米厚度，在Ku波段的吸波宽度为5.6GHz，最强反射损失值为-22.8dB。
实施例4
一种FeCo@SiO2微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，将0.00035mol的FeCl3、0.00035mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL的去离子水中，搅拌均匀，磁力搅拌20min，获得混合液；然后将0.35g硼氢化钠溶解于30mL去离子水中，磁力搅拌5min，获得硼氢化钠溶液；在2000Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应；待反应结束，再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次；
将FeCo纳米链金属粉末加入到由50mL无水乙醇和10mL去离子水组成的混合溶液中，然后再向混合溶液中滴加15g氨液，所述氨液的质量浓度为25%，以500rpm机械搅拌10min，混合均匀；然后加入8mL正硅酸乙酯，以300rpm机械搅拌4h，进行水解-缩聚反应；反应结束后，利用磁铁收集产物，再用无水乙醇洗涤3次，并将产物放入50℃真空干燥箱中干燥，获得中间产物；
步骤S200，将0.5g的中间产物加入到0.5g的聚酰亚胺中，搅拌均匀；然后在室温下真空脱泡1h，倒入模具，再将模具放入真空环境中，分别在100℃、160℃、260℃下固化30min，得到固化产物；然后将固化产物于真空环境下，在3000Oe磁场中，以60℃/min的升温速度将固化产物加热至600℃煅烧1h，冷却至室温，获得FeCo@SiO2微波吸收材料。
将制得的FeCo@SiO2微波吸收材料进行吸波性能测试，FeCo@SiO2微波吸收材料在2.5毫米厚度，在X波段的吸波宽度为3.84GHz，最强反射损失值为-33.5dB；FeCo@SiO2微波吸收材料在2.2毫米厚度，在Ku波段的吸波宽度为4.60GHz，最强反射损失值为-45.8dB。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种FeCo@SiO2微波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S100，将硅源和FeCo合金粉末，在氨水的催化下，进行水解-缩聚反应在FeCo合金粉末外表包覆SiO2溶胶，获得中间产物；
步骤S200，利用树脂对中间产物进行分散固化，具体地，将中间产物加入到聚酰亚胺中，FeCo纳米链金属粉和聚酰亚胺的质量比为0.2~1:1，搅拌均匀，然后进行依次真空脱泡、真空固化处理，得到固化产物；然后将固化产物于真空或惰性气体保护环境下，在500Oe~3000Oe磁场中，加热至300℃~600℃煅烧1h~2h，所述树脂的耐热温度高于煅烧温度；冷却，获得FeCo@SiO2微波吸收材料；
所述FeCo合金粉末由包括以下步骤的方法制备而成：在磁场诱导下，以聚乙烯吡咯烷酮为模板，利用硼氢化钠对包含铁盐和钴盐的混合液进行还原，制得FeCo纳米链金属粉末；
具体地，所述FeCo合金粉末由包括以下步骤的方法制备而成：在每份混合液中，通过将0.00025mol~0.00075mol的FeCl3、0.00025mol~0.00075mol的CoCl2·6H2O以及2g的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80mL水中，搅拌均匀，获得混合液；然后在1000Oe~3300Oe的外磁场诱导下，将硼氢化钠溶液滴入混合液中进行还原反应，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.01g/mL~0.02g/mL；再用磁铁收集还原反应后的黑色产物FeCo纳米链金属粉末；
所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；
在步骤S100中，将FeCo合金粉末加入到乙醇和水的混合溶液中，然后再向混合溶液中滴加氨液，所述氨液的质量浓度为25%~28%，混合均匀；然后加入硅源搅拌进行水解-缩聚反应，获得中间产物；
在步骤S200中，将固化产物于真空或惰性气体保护环境下，在500Oe~3000Oe磁场中，以50℃/min~80℃/min的升温速度将固化产物加热至300℃~600℃煅烧1h~2h。
2.一种FeCo@SiO2微波吸收材料，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制备而成。
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