CN110451492A - 硫氮双掺杂石墨烯吸波材料及制备和吸波性能调节方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸波材料制备领域，尤其涉及一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料及制备和吸波性能调节方法，该吸波材料的制备方法包括(1)用hummers法制备氧化石墨，并配置氧化石墨溶液；(2)取含硫、氮还原剂，加入配置好的氧化石墨溶液，加热至80~100℃，持续恒热反应1~3h，待反应结束后，冷却至室温，用去离子水进行洗涤过滤，冷冻干燥，得到黑色的硫氮双掺杂石墨烯粉末。本发明所制备的硫氮双掺杂石墨烯基吸波材料与其他杂原子掺杂石墨烯材料及大多数石墨烯基复合材料相比，具有更强的吸波特性且波段可调；通过化学湿法制备硫氮双掺杂石墨烯吸波材料，反应条件从高温退火变为低温反应，大大降低能耗的同时，也实现了液相易加工成膜材料的制备，便于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料制备领域，尤其涉及一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料及制备和吸波性能调节方法。
背景技术
在当前电磁波吸收材料逐渐向高性能、轻型化、柔性化发展的趋势下，高电导率、优异的机械性能以及超高比表面积，使得石墨烯成为一种极有前途的电磁吸波填充材料。目前有三种方法构筑石墨烯基吸波材料，一是通过将石墨烯与磁性铁氧体、导电聚合物、硫氧化合物等材料复合，有效提高电磁波吸收性能。二是构建石墨烯3D多孔框架，使得进入内部的电磁波发生多次反射，增加其传输路程，更大限度的损耗电磁波。三是通过N、F等杂原子掺杂来调控石墨烯能带带隙、电子态密度及界面特性，从而达到吸波的目的。然而，在这些研究中存在的共同问题是一种石墨烯基材料经优化只具有某一特定频段电磁波的强吸收能力。并不能通过改变组成配比来实现不同频段的有效吸收，即不能依据实际需要的吸波频段进行有目的的材料组成比搭配及结构构建，缺乏系统的满足不同吸波要求的材料制备的可调控方案。因此，根据实际吸波需要实现“量体裁衣”式吸波材料制备成为亟待解决的难题。
已经有文献报道石墨烯与磁性铁氧体、导电聚合物、硫氧化合物等材料复合，从而有效提高电磁波吸收性能。但是以往的制备技术、反应条件要求较高，反应步骤繁多；且由于材料组成和界面结构的复杂性导致吸波性能的不可控及难重复性，很大程度限制了其应用。
已有文献报道利用3D多孔褶曲的石墨烯结构构建3D导电网络，从而实现对微波的多重反射损耗。但需采用冻干技术实现，设备昂贵，无法批量化生产；且产品难以制膜成型，不利于应用推广。
已有文献报道通过N、F等杂原子掺杂来调控石墨烯能带带隙、电子态密度及界面特性，从而达到吸波的目的，但吸波性能不高且不能实现全波段的可调控吸收。
已有文献报道通过高温退火制备S掺杂石墨烯实现电磁屏蔽，但其不具备吸波性能。而化学湿法S掺杂石墨烯并没有用于吸波材料的制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种绿色、价廉、简易、便捷、低能耗的工艺制备吸波频段和吸波强度可调的硫氮双掺杂石墨烯基吸波材料。
实现本发明目的的技术方案是：一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法；其特征在于：包括如下步骤：
(1) 氧化石墨溶液的制备：用hummers法制备氧化石墨，并配置氧化石墨溶液；
(2) 硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取含硫、氮还原剂，加入步骤（1）中配置的氧化石墨溶液，加热至80~100℃，持续恒热反应1~3h，待反应结束后，冷却至室温，用去离子水进行洗涤过滤，冷冻干燥，得到黑色的硫氮双掺杂石墨烯粉末。
上述技术方案，所述步骤（1）中配置的氧化石墨溶液的浓度为1~2mg/mL。
上述技术方案，所述步骤（2）所用的含硫、氮双还原剂为：半胱氨酸、硫酸铵、硫脲、胱氨酸或甲硫氨酸中的一种或两种以上的组合。
上述技术方案，所述步骤（2）中含硫、氮还原剂与氧化石墨的比为5-70mmol：10-600mg。
上述技术方案，所述步骤（2）中用去离子水洗涤过滤次数为6~10次。
上述技术方案，所述步骤（2）中洗涤过滤后冷冻干燥时间24-48 h。
一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料，所述吸波材料通过上述制备方法制得。
上述技术方案，所述吸波材料介电性质、电磁波吸收频段和宽度及吸收强度可调。
上述技术方案，所述吸波材料的电导为1.86Scm-1~4.99 cm-1。
一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料吸波性能的调节方法：通过调节氧化石墨烯中含硫、氮还原剂的掺杂量进而改变石墨烯的介电性质，从而调节硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的电磁波吸收频段、宽度及吸收强度。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明所制备的硫氮双掺杂石墨烯基吸波材料与其他杂原子掺杂石墨烯材料及大多数石墨烯基复合材料相比，具有更强的吸波特性且波段可调；
（2）本发明通过化学湿法制备硫氮双掺杂石墨烯吸波材料，反应条件从高温退火变为低温反应，大大降低能耗的同时，也实现了液相易加工成膜材料的制备，便于工业化大规模生产；
（3）本发明通过调控S、N掺杂量浓度，可以实现材料介电性能微调从而达到制备吸波频段和吸波强度可调的硫氮双掺杂石墨烯基吸波材料的目的；
（4）本发明所制备的硫氮双掺杂石墨烯作为单一材料已具有优异的可调频段的吸波性能，其吸波强度甚至已超过大多数石墨烯基复合材料，以此单一材料与其他物质复合，将获得更加优异的吸波特性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实例1中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗；
图2为实例2中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗；
图3为实例3中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗；
图4为实例4中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗；
图5为实例5中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗；
图6为实例6中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗；
图7为比较例中硫氮双掺杂石墨烯/石蜡复合物的反射损耗。
具体实施方式
本发明实施例中氧化石墨均采用hummers法制备，并根据常规方法进行配置，具体方法如下：将3 g石墨粉中加入12 mL的98%浓硫酸（H2SO4），2.5 g过硫酸钾（K2S2O8）和2.5 g的五氧化二磷(P2O5)。然后，将混合液在80℃的条件下搅拌4.5 h。用约500 mL的去离子水稀释反应混合液，抽滤，将滤饼在80℃条件下鼓风干燥12 h。置于500 mL的三口烧瓶中，在冰水浴条件下，注入120 mL的浓硫酸和1g硝酸钾，搅拌5 min。然后，在搅拌的条件下加入15 g高锰酸钾，冰水浴条件下搅拌20 min。然后，将混合液在35℃条件下搅拌反应2 h。反应完后，混合液在冰水浴中，用250 mL去离子水稀释。95℃高温30min。继而将混合液缓慢倾入1L去离子水中，加入20-50 mL的50%的过氧化氢溶液离心过滤。用去离子水反复洗涤、离心至上清液pH接近中性。洗涤8-10次干燥。
以下实施例说明了为不同含硫、氮元素的还原剂的加入量所制备的不同吸波性能的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料。
实施例1：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取5-10mmol的含硫、氮元素的还原剂，加入1-2mg/mL氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100oC，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫掺杂石墨烯粉末，电导为1.86Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为2.0mm时在10.85GHz处有吸收，最低反射损耗为-23.4dB; 厚度为1.5mm时在14.90GHz处有吸收，最低反射损耗为-23.3dB; 见图1。
实施例2：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取10-20mmol的含硫、氮元素的还原剂，加入1-2mg/mL氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100℃，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫氮双掺杂石墨烯粉末，电导为2.41Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为1.5mm时在12.35GHz处有吸收，最低反射损耗为-12.02dB，见图2。
实施例3：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取20-30mmol的含硫、氮元素的还原剂，加入1-2mg/mL氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100℃，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫掺杂石墨烯粉末，电导为3.77Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为5.0mm时在4.79GHz处有吸收，最低反射损耗为-16.3dB，见图3。
实施例4：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取30-40mmol的含硫、氮元素的还原剂，加入1-2mg/mL氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100℃，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫掺杂石墨烯粉末，电导为4.13Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为3.5mm时在5.92GHz处有吸收，最低反射损耗为-36.7dB；厚度为3.0mm时在7.04GHz处有吸收，最低反射损耗为-36.9dB，见图4。
实施例5：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取40-50mmol的含硫、氮元素的还原剂，1-2mg/mL加入氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100℃，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫掺杂石墨烯粉末，电导为4.54Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为1.5mm时在12.91GHz处有吸收，最低反射损耗为-24.6dB，见图5。
实施例6：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取50-60mmol的含硫、氮元素的还原剂，加入1-2mg/mL氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100℃，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫掺杂石墨烯粉末，电导为4.99Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为5.0mm时在14.87GHz处有吸收，最低反射损耗为-16.6dB; 厚度为4.5mm时在16.17GHz处有吸收，最低反射损耗为-16.0dB，见图6。
比较例：
本实施例中硫氮双掺杂石墨烯的制备及吸波性质调控方案步骤如下进行：
硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取60-70mmol的含硫、氮元素的还原剂，加入1-2mg/mL氧化石墨溶液10-300mL，加热至80-100℃，持续恒热反应1-3h，待反应结束后，冷却至室温，用大量去离子水6~10次洗涤过滤，冷冻干燥24-48h，得到黑色的硫氮双掺杂石墨烯粉末，电导为6.01Scm-1。与30-70%石蜡复合，厚度为2.5mm时在8.71GHz处有吸收，最低反射损耗为-40.1dB，见图7。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法；其特征在于：包括如下步骤：
(1) 氧化石墨溶液的制备：用hummers法制备氧化石墨，并配置氧化石墨溶液；
(2) 硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备：取含硫、氮还原剂，加入步骤（1）中配置的氧化石墨溶液，加热至80~100℃，持续恒热反应1~3h，待反应结束后，冷却至室温，用去离子水进行洗涤过滤，冷冻干燥，得到黑色的硫氮双掺杂石墨烯粉末。
2.如权利要求1所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中配置的氧化石墨溶液的浓度为1~2mg/mL。
3.如权利要求1所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）所用的含硫、氮双还原剂为：半胱氨酸、硫酸铵、硫脲、胱氨酸或甲硫氨酸中的一种或两种以上的组合。
4.如权利要求1所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中含硫、氮还原剂与氧化石墨的比为5-70mmol：10-600mg。
5.如权利要求1所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中用去离子水洗涤过滤次数为6~10次。
6.如权利要求1~5任一项权利要求所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中洗涤过滤后冷冻干燥时间24-48h。
7.一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料，其特征在于：所述吸波材料通过如权利要求1~7任一项权利要求所述的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料，其特征在于：所述吸波材料介电性质、电磁波吸收频段和宽度及吸收强度可调。
9.如权利要求7所述的硫氮双掺杂石墨烯吸波材料，其特征在于：所述吸波材料的电导为1.86Scm-1~4.99Scm-1。
10.一种硫氮双掺杂石墨烯吸波材料吸波性能的调节方法，其特征在于：通过调节氧化石墨烯中含硫、氮还原剂的掺杂量进而改变石墨烯的介电性质，从而调节硫氮双掺杂石墨烯吸波材料的电磁波吸收频段、宽度及吸收强度。
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