CN109897597B - 一种用于5g移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，将羰基铁/石墨烯复合吸波材料进行高温发蓝处理，高温发蓝温度为120～160℃，处理时间为1‑5min，对发蓝后的材料进行冲洗去除表面发蓝剂，真空干燥，即得。本发明制备的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料具有一定耐腐蚀性能以及优异阻抗匹配性能，不仅完全覆盖了中国5G移动通讯的频段。还可以通过腐蚀时间的不同对反射损耗峰的位置进行调控，达到在中国5G移动通讯的任意4个主频段上选择吸收干扰噪声的目的，提高基站和移动终端的信噪比，为其实际应用打下良好的机械特性基础。

Description

一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波 材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。

背景技术

近年来，随着电子仪器及无线通信技术的发展，无孔不入的电磁波使得人们被迫生活在一个充满电磁污染的环境里，研究表明，过量的电磁波辐射可诱发诸如神经系统、免疫系统、生殖系统和血液循环系统的病变，甚至包括癌症在内的严重疾病。与此同时，也会对一些电子设备的正常工作产生影响。

随着移动通信迅速发展，我国三大运营商已经获得全国范围5G中低频率使用许可，相较于4G，5G具有更高的频率。中国电信获得3400MHz-3500MHz共100MHz带宽的5G试验频率资源；中国移动获得2515MHz-2575MHz、4800MHz-4900MHz频段的5G试验频率资源；中国联通获得3500MHz-3600MHz共100MHz带宽的5G试验频率资源。但是各种高强度的电磁波辐射将会使得5G通信被迫在一个充满电磁波辐射污染的环境中传播，这种电磁波污染能够在移动通信传播过程中产生干扰信号，从而影响通信质量，同时5G信号对其他电子设备对应频段也会有干扰作用。

吸波材料是指能够有效吸收、衰减入射的电磁波，并将其电磁能转化为其它形式能量耗散掉或使电磁波因干涉而相消的一类功能材料。利用吸波材料抑制电磁波辐射污染是一种行之有效的方法，在具体应用中，吸波材料不仅要满足电磁频段吸收性能，考虑到使用吸波材料的设备可能会常年暴露在空气中，甚至有些设备需要在海上作业，所以吸波材料还需要具有相当的抗氧化、耐腐蚀等机械特性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有一定耐腐蚀性能以及优异阻抗匹配性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，将羰基铁/石墨烯复合吸波材料进行高温发蓝处理，高温发蓝温度为120～160℃，处理时间为1-5min，对发蓝后的材料进行冲洗去除表面发蓝剂，真空干燥，即得。

进一步的，所述羰基铁/石墨烯复合吸波材料制备方法如下：

(1)将羰基铁粉在氩气保护下预热；

(2)将羰基铁粉，氧化石墨烯，偶联剂以及乙醇混合均匀后，进行球磨，得到混合浆料；

(3)将球磨后的浆料进行真空干燥，即可得到初始的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。

进一步的，步骤(2)中所述羰基铁粉、氧化石墨烯、偶联剂以及乙醇之间的比值为：100-150(g)：1-3(g)：2-4(g)：150-300(mL)。

进一步的，步骤(2)中，通过加入轴承钢滚珠在球磨机中进行球磨，轴承钢滚珠包括直径6mm的小球和直径8mm的中球，两者的重量比为1：1，球磨转速为100-300转/分钟，所述羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物与轴承钢滚珠的重量比为1:10，球磨时间为1-2小时。

进一步的，所述发蓝处理中发蓝剂配方包括氢氧化钠、硝酸钠、亚硝酸钠、蒸馏水，配置比例为50-60(g)：3-8(g)：15-25(g)：100-200(mL)。

进一步的，对制备得到的所述耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料进行盐雾腐蚀，控制腐蚀时间，对反射损耗峰位置进行调控。

进一步的，所述腐蚀时间为0～48h。

本发明所达到的有益效果：

羰基铁单独使用会有密度大、稳定性差、吸收频带窄等问题，而石墨烯对频率的辐射具有非线性响应的特点，具备一定的电损耗能力，易于满足吸波材料材料“薄、轻、宽、强”的要求，因此我们在羰基铁中加入石墨烯制成具有良好阻抗匹配以及吸波性能的复合吸波材料，并对材料进行了发蓝处理，在保证材料在5G频段吸波性能的前提下，不仅极大的改善了复合吸波材料的耐腐蚀特性，根据结果显示，厚度3mm下，腐蚀样品反射损耗峰值在3.3GHz附近达到-29dB，在RL<-8dB的吸收频宽达到2.7GHz(2.2-4.9GHz)，完全覆盖了中国5G移动通讯的频段(2515MHz-4900MHz)。还可以通过腐蚀时间的不同对反射损耗峰的位置进行调控，达到在中国5G移动通讯的任意4个主频段上选择吸收干扰噪声的目的，提高基站和移动终端的信噪比，为其实际应用打下良好的机械特性基础。

附图说明

图1为本发明一种5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备工艺流程图；

图2A为比较例1、比较例2、比较例3、比较例4制备得到的未发蓝处理的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复介电常数实部曲线；

图2B为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的发蓝处理后的，具有耐腐蚀性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复介电常数实部曲线；

图2C为比较例1、实施例1制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的复介电常数实部曲线；

图2D为比较例2、实施例2制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化12h后的复介电常数实部曲线；

图2E为比较例3、实施例3制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化24h后的复介电常数实部曲线；

图2F为比较例4、实施例4制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化48h后的复介电常数实部曲线；

图3A为比较例1、比较例2、比较例3、比较例4制备得到的未发蓝处理的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复介电常数虚部曲线；

图3B为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的发蓝处理后的，具有耐腐蚀性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复介电常数虚部曲线；

图3C为比较例1、实施例1制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的复介电常数虚部曲线；

图3D为比较例2、实施例2制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化12h后的复介电常数虚部曲线；

图3E为比较例3、实施例3制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化24h后的复介电常数虚部曲线；

图3F为比较例4、实施例4制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化48h后的复介电常数虚部曲线；

图4A为比较例1、比较例2、比较例3、比较例4制备得到的未发蓝处理的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复磁导率实部曲线；

图4B为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的发蓝处理后的，具有耐腐蚀性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复磁导率实部曲线；

图4C为比较例1、实施例1制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的复磁导率实部曲线；

图4D为比较例2、实施例2制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化12h后的复磁导率实部曲线；

图4E为比较例3、实施例3制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化24h后的复磁导率实部曲线；

图4F为比较例4、实施例4制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化48h后的复磁导率实部曲线；

图5A为比较例1、比较例2、比较例3、比较例4制备得到的未发蓝处理的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复磁导率虚部曲线；

图5B为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的发蓝处理后的，具有耐腐蚀性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的复磁导率虚部曲线；

图5C为比较例1、实施例1制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的复磁导率虚部曲线；

图5D为比较例2、实施例2制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化12h后的复磁导率虚部曲线；

图5E为比较例3、实施例3制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化24h后的复磁导率虚部曲线；

图5F为比较例4、实施例4制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化48h后的复磁导率虚部曲线；

图6A为比较例1、比较例2、比较例3、比较例4制备得到的未发蓝处理的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的反射损耗曲线；

图6B为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备得到的发蓝处理后的，具有耐腐蚀性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料经过不同盐化时间后的反射损耗曲线；

图6C为比较例1、实施例1制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的反射损耗曲线；

图6D为比较例2、实施例2制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化12h后的反射损耗曲线；

图6E为比较例3、实施例3制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化24h后的反射损耗曲线；

图6F为比较例4、实施例4制备得到的发蓝前后的羰基铁/石墨烯复合吸波材料盐化48h后的反射损耗曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

取100g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在120℃低温预热2小时；加入1g的氧化石墨烯以及2g的硬脂酸钙，并加入200mL无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的中球

小球

的重量之比为1：1，羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物与轴承钢滚珠的重量比为1:10，球磨时间2小时，转速300r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和氧化石墨烯以及偶联剂(硬脂酸钙)均匀混合。球磨后在取出浆料放入55℃下的真空干燥箱烘干1.5小时，即得到初始的羰基铁/石墨烯复合吸波材料吸波材料(比较例1)。

取50g初始复合吸波材料与发蓝剂、蒸馏水按照3(g):2(mL):8(mL)的比例进行高温发蓝处理，发蓝温度为140℃，机械搅拌时间为5min。反应后溶液静置沉淀后倒出上层清液，再用蒸馏水和酒精先后清洗三次后置于55℃下的真空干燥箱烘干，即得到本发明所述的耐腐蚀的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。

通过矢量网络分析仪测量出该吸波材料的电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2B&2C、图3B&3C、图4B&4C、图5B&5C所示，然后根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为3mm时的反射损耗随频率变化曲线图，如图6B&6C所示。

实施例2

一种5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

取100g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在120℃低温预热2小时；加入1g的氧化石墨烯以及2g的硬脂酸钙，并加入200mL无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的中球

小球

的重量之比为1：1，羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物与轴承钢滚珠的重量比为1:10，球磨时间2小时，转速300r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和氧化石墨烯以及偶联剂(硬脂酸钙)均匀混合。球磨后在取出浆料放入55℃下的真空干燥箱烘干1.5小时，即得到初始的羰基铁/石墨烯复合吸波材料吸波材料。

取50g初始复合吸波材料与发蓝剂、蒸馏水按照3(g):2(mL):8(mL)的比例进行高温发蓝处理，发蓝温度为140℃，机械搅拌时间为5min。反应后溶液静置沉淀后倒出上层清液，再用蒸馏水和酒精先后清洗三次后置于55℃下的真空干燥箱烘干，即得到本发明所述的耐腐蚀的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。将得到的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料置于5％NaCl溶液(根据国标GB/T2423.18-2000进行配制，下同)中静置12h后，分别用蒸馏水以及酒精清洗并干燥，即得实施例2产品。

通过矢量网络分析仪测量出该吸波材料的电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2B&2D、图3B&3D、图4B&4D、图5B&5D所示，然后根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为3mm时的反射损耗随频率变化曲线图，如图6B&6D所示。

实施例3

一种5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

取100g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在120℃低温预热2小时；加入1g的氧化石墨烯以及2g的硬脂酸钙，并加入200mL无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的中球

小球

的重量之比为1：1，羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物与轴承钢滚珠的重量比为1:10，球磨时间2小时，转速300r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和氧化石墨烯以及偶联剂(硬脂酸钙)均匀混合。球磨后在取出浆料放入55℃下的真空干燥箱烘干1.5小时，即得到初始的羰基铁/石墨烯复合吸波材料吸波材料。

取50g初始复合吸波材料与发蓝剂、蒸馏水按照3(g):2(mL):8(mL)的比例进行高温发蓝处理，发蓝温度为140℃，机械搅拌时间为5min。反应后溶液静置沉淀后倒出上层清液，再用蒸馏水和酒精先后清洗三次后置于55℃下的真空干燥箱烘干，即得到本发明所述的耐腐蚀的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。将得到的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料置于5％NaCl溶液中静置24h后，分别用蒸馏水以及酒精清洗并干燥，即可得实施例3产品。

通过矢量网络分析仪测量出该吸波材料的电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2B&2E、图3B&3E、图4B&4E、图5B&5E所示，然后根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为3mm时的反射损耗随频率变化曲线图，如图6B&6E所示。

实施例4

一种5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

取100g的羰基铁粉原料。高能球磨处理前对羰基铁粉原料进行预热处理，将原料在氩气保护下，在120℃低温预热2小时；加入1g的氧化石墨烯以及2g的硬脂酸钙，并加入200mL无水乙醇搅拌均匀混合后放入球磨罐密闭后进行湿磨，行星式球磨机中不锈钢滚珠的中球

小球

的重量之比为1：1，羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物与轴承钢滚珠的重量比为1:10，球磨时间2小时，转速300r/min；球磨使羰基铁粉颗粒形貌改变为具有一定长径比的片状结构，还使得羰基铁粉原料和氧化石墨烯以及偶联剂(硬脂酸钙)均匀混合。球磨后在取出浆料放入55℃下的真空干燥箱烘干1.5小时，即得到初始的羰基铁/石墨烯复合吸波材料吸波材料。

取50g初始复合吸波材料与发蓝剂、蒸馏水按照3(g):2(mL):8(mL)的比例进行高温发蓝处理，发蓝温度为140℃，机械搅拌时间为5min。反应后溶液静置沉淀后倒出上层清液，再用蒸馏水和酒精先后清洗三次后置于55℃下的真空干燥箱烘干，即得到本发明所述的耐腐蚀的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。将得到的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料置于5％NaCl溶液中静置48h后，分别用蒸馏水以及酒精清洗并干燥，即可得实施例4产品。

通过矢量网络分析仪测量出该吸波材料的电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2B&2F、图3B&3F、图4B&4F、图5B&5F所示，然后根据电磁场传输线理论计算出涂层厚度为3mm时的反射损耗随频率变化曲线图，如图6B&6F所示。

比较例1

一种5G移动通讯频段的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：没有进行高温发蓝处理。所制得的吸波材料可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2A&2C、图3A&3C、图4A&4C、图5A&5C，根据线传输理论计算出涂层厚度为3mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6A&6C中所示。

比较例2

一种5G移动通讯频段的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，与实施例2的不同之处在于：没有进行高温发蓝处理。所制得的吸波材料可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2A&2D、图3A&3D、图4A&4D、图5A&5D，根据线传输理论计算出涂层厚度为3mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6A&6D中所示。

比较例3

一种5G移动通讯频段的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，与实施例3的不同之处在于：没有进行高温发蓝处理。所制得的吸波材料可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2A&2E、图3A&3E、图4A&4E、图5A&5E，根据线传输理论计算出涂层厚度为3mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6A&6E中所示。

比较例4

一种5G移动通讯频段的羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，与实施例4的不同之处在于：没有进行高温发蓝处理。所制得的吸波材料可以通过矢量网络分析仪测量出电磁参量(复介电常数、复磁导率)如图2A&2F、图3A&3F、图4A&4F、图5A&5F，根据线传输理论计算出涂层厚度为3mm的反射损耗随频率变化曲线图，如图6A&6F中所示。

图2A与图2B可以看出，由于频散特性，复合吸波材料的复介电常数实部在1～18GHz内随着频率的增加而总体呈现减小趋势，且由于腐蚀时间的增加，发蓝前(比较例)与发蓝后(实施例)复合吸波材料的复介电实部曲线均发生了明显的变化。将图2A与图2B对比发现，随着腐蚀时间的增加，发蓝前复合材料(比较例1-4)的复介电实部曲线的变化范围为20-31，而发蓝后复合材料(实施例1-4)的复介电实部曲线的变化范围为18-28，这说明发蓝处理有效的减弱了腐蚀环境对复合吸波材料的复介电实部带来的不稳定性影响。图2C可以看出，比较例1与实施例1的复介电实部曲线的位置、波动幅度以及变化趋势都非常接近，这说明发蓝处理并不会对吸波材料初始状态的复介电实部造成明显的影响。从图2D，图2E以及图2F可以看出，发蓝处理后复合吸波材料(实施例2,3,4)的复介电实部均分别小于未发蓝处理的材料(比较例2,3,4)，这说明发蓝处理可以在不影响复合吸波材料初始性能的前提下，达到降低了复合吸波材料的复介电实部的效果，这有助于得到更佳的阻抗匹配，获得吸波性能更好的复合吸波材料。

由图3A与图3B可以看到，基于相同腐蚀条件的基础上，与未发蓝处理过的复合吸波材料(比较例1-4)想比，发蓝处理后的复合吸波材料(实施例1-4)的复介电虚部曲线波动明显要平缓很多。研究表明，异常且频繁的波动会造成吸波材料的吸波性能不稳定，这说明发蓝处理有效的保护了复合吸波材料的吸波性能。由图3C与图3D可以看出，实施例1与实施例2的复介电虚部在1-18GHz范围内均分别小于比较例1与比较例2。在图3E中，比较例3的介电虚部曲线发生了比较异常的波动，而发蓝处理后的实施例3的变化曲线则相对稳定很多，并且在5G频段内，实施例3的复介电虚部也是明显低于比较例3的。图3F中实施例4在5G波段的复介电虚部也是明显小于比较例4的。因此，发蓝处理不仅有助于吸波材料得到更好的电导率，还可以有效地缓解腐蚀环境给复介电虚部曲线带来的不稳定性波动。

图4可以看出，复合吸波材料的复磁导率实部在1～18GHz频率范围内随着频率的增加而呈现明显的下降趋势，并且频率越高下降的越平缓。对比图4A-4F可以发现，图中实施例与比较例的复磁导率实部的曲线都趋于重合，这说明盐化腐蚀以及发蓝处理都不会对复合吸波材料的磁导率实部造成明显影响。

由图5A可以看出，未发蓝处理的复合吸波材料(比较例1)与腐蚀处理过的未发蓝复合吸波材料(比较例2,3,4)的复磁导率虚部在1～4.5GHz内随频率的增加而增加，在4.5～18GHz内随频率的增加逐渐减小，并且在4.5GHz频率点出现了一个较明显的磁损耗峰，这个磁损耗峰的出现一方面可能是由于片状结构颗粒的涡流较小，降低了消磁性能，从而产生了磁共振；另一方面可能是由于复合粉末在电磁场中存在自然共振现象。由图5B-F可以看出，发蓝处理过的复合吸波材料(实施例1-4)的复磁导率实部的磁损耗峰随着腐蚀时间的增加在逐渐趋于平缓，并且损耗峰的位置也发生了位移，减缓了5G频段的磁损耗现象。

图6A可以看出未经发蓝处理的比较例在腐蚀环境下，随着腐蚀时间的变化，它的反射损耗会将会增加，造成复合吸波材料产生严重的反射损耗。由图6B可以看出，发蓝处理后的实施例的反射损耗随着腐蚀时间的增加，它的反射损耗只发生了很小的波动，这说明发蓝处理可以有效地保护吸波材料的反射损耗。图6C中发蓝处理后的实施例1的反射损耗与未发蓝处理的比较例1的反射损耗曲线完全重合。由图6D，图6E以及图6F可以看出，经过相同的腐蚀时间，实施例2,3,4的反射损耗均分别低于相对应的比较例2,3,4，并且峰的位置也发生了变化，这说明在不影响复合吸波材料初始反射损耗的前提下，发蓝处理不仅可以减少恶劣环境的腐蚀对复合吸波材料的吸波性能造成的影响，提高复合吸波材料的耐腐蚀特性，还可以通过改变腐蚀时间对反射损耗进行5G频段内的调控。

通过向羰基铁粉中加入适量还原石墨烯和硬脂酸钙偶联剂来获得羰基铁/石墨烯复合吸波材料，并对复合吸波材料进行发蓝处理，获得具有优异耐腐蚀和吸波性能的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。此发明完全覆盖了中国5G移动通讯的全频段(2515MHz-4900MHz),合适的发蓝处理在保证吸波材料在5G频段吸波性能的前提下，不仅极大的改善了复合吸波材料的耐腐蚀特性，还可以通过腐蚀时间的不同对反射损耗峰的位置进行调控，达到在中国5G移动通讯的任意4个主频段上选择吸收干扰噪声的目的，提高基站和移动终端的信噪比，从而提高用户的通信质量，为其实际应用打下良好的机械特性基础。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征是，将羰基铁/石墨烯复合吸波材料进行高温发蓝处理，高温发蓝温度为120～160℃，处理时间为1-5min，对发蓝后的材料进行冲洗去除表面发蓝剂，真空干燥，即得耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料；

对制备得到的所述耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料进行盐雾腐蚀，控制腐蚀时间为0～48h，对反射损耗峰位置进行调控。

2.根据权利要求1所述的一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述羰基铁/石墨烯复合吸波材料制备方法如下：

(1)将羰基铁粉在氩气保护下预热；

(2)将羰基铁粉，氧化石墨烯，偶联剂以及乙醇混合均匀后，进行球磨，得到混合浆料；

(3)将球磨后的浆料进行真空干燥，即可得到初始的羰基铁/石墨烯复合吸波材料。

3.根据权利要求2所述的一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述羰基铁粉、氧化石墨烯、偶联剂以及乙醇之间的比值为：100-150g：1-3g：2-4g：150-300mL。

4.根据权利要求2所述的一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中，通过加入轴承钢滚珠在球磨机中进行球磨，轴承钢滚珠包括直径6mm的小球和直径8mm的中球，两者的重量比为1：1，球磨转速为100-300转/分钟，所述羰基铁粉与氧化石墨烯的混合物与轴承钢滚珠的重量比为1:10，球磨时间为1-2小时。

5.根据权利要求1所述的一种用于5G移动通讯频段的耐腐蚀羰基铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征是，所述发蓝处理中发蓝剂配方包括氢氧化钠、硝酸钠、亚硝酸钠、蒸馏水，配置比例为50-60g：3-8g：15-25g：100-200mL。

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