CN108531073A - 一种耐温吸波涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸波材料制备领域，具体关于一种耐温吸波涂料的制备方法；按照质量分数，将70‑80份的防氧化羰基铁粉，5‑10份的纳米二氧化硅，加入到100‑120份的有机硅树脂中，并加30‑50份的丙酮，以13000‑15000r/min的速率分散20‑30min，得到一种耐温吸波涂料；本发明方法制备的一种耐温吸波涂料，不仅使用的耐高温的有机硅树脂作为涂料基材，而且使用一种防氧化的羰基铁粉作为吸波剂；经过处理后的一种防氧化的羰基铁粉在表面形成的一层Fe3O4薄膜，能有效防止羰基铁粉在高温下氧化而失去吸波性能。

Description

一种耐温吸波涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料制备领域，具体关于一种耐温吸波涂料的制备方法。
背景技术
隐身性就是军事上飞机、导弹、舰船及坦克等大型武器作战保持生命力的重要保障，雷达探测器对各种武器构成主要威胁，雷达波吸收材料应运而出，用来对抗雷达的探测。理想的吸波材料应具有薄、轻、宽、强等特点。
CN101838501B公开了一种油性涂料，特别是指一种油性吸波涂料及其制备方法，由如下重量百分比的组分组成：溶剂35-50％；分散剂0.2-1％；涂料用树脂10-20％；钛白粉0-20％；填料0-20％；防沉剂0.5-2％；哑光粉0-2％；增塑剂1-2％；碳化钛基微管0.1-5％。将本发明制得的吸波涂料进行电磁波吸收试验可知，吸波涂料的电磁波吸收有效带宽超过17GHz，在0.2-18GHz频段范围内，除最大吸收峰达到-25dB，其它均超过-10GHz，有明显的电磁波吸收效果，可作为优良的吸波涂料；可在建筑物外墙体上使用，做成吸收墙，防止室内外的电磁辐射杂波透射，以保护室内的人体和仪器设备。
CN106243788A公开了一种用于微波烘培器具的吸波涂料及其制备方法和应用，该吸波涂料包括：陶瓷粘结剂和吸波剂，其中，吸波剂与陶瓷粘结剂以预设体积比混合以形成吸波涂料，吸波涂料覆于微波烘培器具的吸波附件的表面。该吸波涂料，采用具有疏水、疏油特性的陶瓷材料作为吸波剂的粘结剂，使得油污和食物残渣不易粘附表面，达到容易清洁和减少健康隐患的目的，再就是，采用陶瓷粘结剂，具有较好的耐高温性能，形成的吸波层在高温环境下使用不会出现熔化的问题。进一步地，该吸波涂料中添加陶瓷微球，可以降低吸波层的质量和厚度，提高用户使用体验，增加产品外观设计空间，易于外观设计。
CN106118145A公开了一种吸波涂料及其制备方法。吸波涂料包括：吸波材料粘结剂、吸波材料和助剂，按质量百分数计，吸波材料粘结剂为88％～98％，吸波材料为1％～10％，助剂为0.5％～2％。制备时，按配比将各组分混合到一起。该发明所述的吸波涂料具有涂层薄、附着能力好、强度高、导热性能好和成本低等优点。
以上发明以及现有技术制备的吸波涂料大多都不具备耐高温性，无法满足例如：发动机尾喷管、导弹端头、坦克排气管等武器的高温工作部件的隐身需要，在很大程度上限制了涂料在高温部件上的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种耐温吸波涂料的制备方法 。
一种耐温吸波涂料的制备方法，合成技术方案如下：
按照质量分数，将70-80份的防氧化羰基铁粉，5-10份的纳米二氧化硅，加入到100-120份的有机硅树脂，0.05-0.5份的硫化镧锶，0.1-1份的5-甲基-2-吡啶基溴化锌，0.5-2份的双(三乙基膦)氯化镍，30-50份的丙酮，以13000-15000r/min 的速率分散 20 -30min，即可得到一种耐温吸波涂料。
所述的防氧化羰基铁粉按以下方法制备：
称取将5-10份的硝酸钠，10-20份的亚硝酸钠，60-70份的氢氧化钠溶于200- 300份的水中；然后将80-120份的羰基铁粉，缓慢加入溶液中，放置在 140-150℃下进行反应，反应过程中用机械搅拌器搅拌，反应50-90min，后静置 5-10min，将上层清液倒出，过滤，用蒸馏水清洗 3 次，最后放到 80-90℃真空干燥箱中烘干后得到一种防氧化羰基铁粉。
所述的有机硅树脂为耐高温有机硅树脂。
所述的防氧化羰基铁粉粒径为10-14μm。
所述的一种耐温吸波涂料的使用方法为： 将一种耐温吸波涂料喷涂在目标物表面，放到 140-160℃烘箱里预固化 20-30min后再次喷涂，重复该过程直至涂层达到预定厚度；最后，将达到厚度的涂层放到按照 140-160℃，20-30min；160-180℃，60-80min；250-270℃，30-40min的程序固化；然后随炉冷却至室温即可。
本发明方法制备的一种耐温吸波涂料，不仅使用的耐高温的有机硅树脂作为涂料基材，而且使用一种防氧化的羰基铁粉作为吸波剂；经过处理后的一种防氧化的羰基铁粉在表面形成的一层Fe3O4 薄膜，能有效防止羰基铁粉在高温下氧化而失去吸波性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
按照质量分数，将70g的防氧化羰基铁粉，5g的纳米二氧化硅，加入到100g的有机硅树脂，0.08g的硫化镧锶，0.5g的5-甲基-2-吡啶基溴化锌，1g的双(三乙基膦)氯化镍，并加30g的丙酮，用以13000r/min 的速率分散 20min，即可得到一种耐温吸波涂料。
所述的防氧化羰基铁粉按一下方法制备：
称取 将5g的硝酸钠，10g的亚硝酸钠，6g的氢氧化钠溶于200g 水中；然后将80g的羰基铁粉，缓慢加入溶液中，放置在 140-145℃下进行反应，反应过程中用机械搅拌器搅拌，反应50gmin，后静置 5gmin，将上层清液倒出，过滤，用蒸馏水清洗 3 次，最后放到 80-85℃真空干燥箱中烘干后得到一种防氧化羰基铁粉。
样品编号为TY-1.
实施例2
按照质量分数，将75g的防氧化羰基铁粉，8g的纳米二氧化硅，加入到110g的有机硅树脂，0.05g的硫化镧锶，0.1g的5-甲基-2-吡啶基溴化锌，0.5g的双(三乙基膦)氯化镍，并加40g的丙酮，用以14000r/min 的速率分散 25min，即可得到一种耐温吸波涂料。
所述的防氧化羰基铁粉按一下方法制备：
称取 将8g的硝酸钠，15g的亚硝酸钠，65g的氢氧化钠溶于250g水中；然后将100g的羰基铁粉，缓慢加入溶液中，放置在 145-150℃下进行反应，反应过程中用机械搅拌器搅拌，反应70min，后静置 8min，将上层清液倒出，过滤，用蒸馏水清洗 3 次，最后放到 85-90℃真空干燥箱中烘干后得到一种防氧化羰基铁粉。
样品编号TY-2。
实施例3
按照质量分数，将80g的防氧化羰基铁粉，10g的纳米二氧化硅，加入到120g的有机硅树脂， 0.5g的硫化镧锶，1g的5-甲基-2-吡啶基溴化锌， 2g的双(三乙基膦)氯化镍，并加50g的丙酮，用以15000r/min 的速率分散 30min，即可得到一种耐温吸波涂料。
所述的防氧化羰基铁粉按一下方法制备：
称取 将10g的硝酸钠，20g的亚硝酸钠，70g的氢氧化钠溶于300g水中；然后将120g的羰基铁粉，缓慢加入溶液中，放置在 145-150℃下进行反应，反应过程中用机械搅拌器搅拌，反应90min，后静置 10min，将上层清液倒出，过滤，用蒸馏水清洗 3 次，最后放到 85-90℃真空干燥箱中烘干后得到一种防氧化羰基铁粉。
样品编号TY-3。
对比例1
不加防氧化羰基铁粉，使用普通羰基铁粉，其它同实施例1，所得到的样品编号TY-4。
对比例2
不加硫化镧锶，其它同实施例1，所得到的样品编号TY-5。
对比例3
不使用有机硅树脂，使用聚酯树脂，其它同实施例1，样品编号TY-6。
对比例3
不加5-甲基-2-吡啶基溴化锌，其它同实施例1，样品编号TY-7。
对比例3
不加双(三乙基膦)氯化镍，其它同实施例1，样品编号TY-8。
实施例4
涂层结合强度测试
按照标准ASTM633-01 标准进行涂层结合强度测试。
耐高温性以及吸波性能测定
测定未高温处理以及在200℃下处理100h后的涂层的吸波性能，采用吸波材料对电磁波的反射系数以分贝(dB)数为单位给出。
表：不同工艺做出的试验样品在12GHz下的反射系数以及结合强度比较。

Claims (5)

1.一种耐温吸波涂料的制备方法 ，合成技术方案如下：
按照质量分数，将70-80份的防氧化羰基铁粉，5-10份的纳米二氧化硅，加入到100-120份的有机硅树脂，0.05-0.5份的硫化镧锶，0.1-1份的5-甲基-2-吡啶基溴化锌，0.5-2份的双(三乙基膦)氯化镍，30-50份的丙酮，以13000-15000r/min 的速率分散 20 -30min，即可得到一种耐温吸波涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐温吸波涂料的制备方法，其特征在于：所述的防氧化羰基铁粉按以下方法制备：
称取将5-10份的硝酸钠，10-20份的亚硝酸钠，60-70份的氢氧化钠溶于200- 300份的水中；然后将80-120份的羰基铁粉，缓慢加入溶液中，放置在 140-150℃下进行反应，反应过程中用机械搅拌器搅拌，反应50-90min，后静置 5-10min，将上层清液倒出，过滤，用蒸馏水清洗 3 次，最后放到 80-90℃真空干燥箱中烘干后得到一种防氧化羰基铁粉。
3.根据权利要求1所述的一种耐温吸波涂料的制备方法，其特征在于：所述的有机硅树脂为耐高温有机硅树脂。
4.根据权利要求1所述的一种耐温吸波涂料的制备方法，其特征在于：所述的防氧化羰基铁粉粒径为10-14μm。
5. 根据权利要求1所述的一种耐温吸波涂料的制备方法，其特征在于：所述的一种耐温吸波涂料的使用方法为：将一种耐温吸波涂料喷涂在目标物表面，放到 140-160℃烘箱里预固化 20-30min后再次喷涂，重复该过程直至涂层达到预定厚度；最后，将达到厚度的涂层放到按照140-160℃，20-30min；160-180℃，60-80min；250-270℃，30-40min的程序固化；然后随炉冷却至室温即可。
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