CN109411175A - 一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法及软磁粉末 - Google Patents

一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法及软磁粉末 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，包括以下步骤：(1)将软磁金属粉末与发蓝液在加热状态下混合均匀，待水分蒸干后，得到发蓝膜包覆的钝化粉；所述的软磁金属粉末为羰基铁粉和/或铁硅铬合金；所述发蓝液由氢氧化钠溶液、亚硝酸钠溶液、硝酸钠溶液混合而成；(2)按配比称取胶材，并将所述胶材溶解于丙酮中，得到胶黏剂；(3)将钝化粉与胶黏剂混合，搅拌的同时抽风至液体挥发完全，挤出造粒；(4)将获得的颗粒置于烤箱中烘烤、干燥后过筛。本发明还公开了一种利用上述方法制备的高磁导率的电感用软磁粉末。本发明的优点在于，在保证粉材具有良好防锈性和绝缘性的情况下，避免了磁导率的大幅度损失，改善了粉材的质量。

Description

一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法及软磁粉末
技术领域
本发明属于磁性功能材料技术领域，具体涉及一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法及软磁粉末。
背景技术
磁性材料广泛应用于电子、电气产品，是材料行业的基础之一，其具有能量转换、存储等特殊功能。目前，通过在铁磁颗粒表面包覆绝缘膜得到的软磁复合材料与传统叠片刚磁芯相比具有一系列独特的性能，例如，三维各向同性磁性能、极低的涡流损耗、灵活的磁芯结构设计等。正是由于这些特性的存在使得软磁复合材料具有广阔的应用前景。
绝缘膜的包覆是软磁复合材料性能的决定性因素。近年来国内外对此都作出了大量的研究，例如授权公告号为CN104028750B的一种金属软磁复合材料的高结合强度绝缘包覆处理方法、申请号为20161124179的一种高绝缘电阻FeSiCr金属软磁材料的制备方法等，利用这些方法制备的材料的防锈性能差，绝缘性能不佳，且都是在大幅牺牲材料磁导率的前提下完成钝化处理。由此得到的材料在后续电子元件的生产中，为了弥补磁导率的损失，需要加入大量的粉材或线圈，无形中增加了元件的成本及有效体积，这与电子元件的小型化、轻型化的发展方向背道而驰。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有方法生产的软磁粉末磁导率损失过大，不利于后续电子元件的生产。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，包括以下步骤：
(1)将软磁金属粉末与发蓝液在加热状态下混合均匀，待水分蒸干后，得到发蓝膜包覆的钝化粉；所述的软磁金属粉末为羰基铁粉和/或铁硅铬合金；所述发蓝液由氢氧化钠溶液、亚硝酸钠溶液、硝酸钠溶液混合而成；
(2)按配比称取胶材，并将所述胶材溶解于丙酮中，得到胶黏剂；
(3)将钝化粉与胶黏剂混合，搅拌的同时抽风至液体挥发完全，挤出造粒：
(4)将获得的颗粒置于烤箱中烘烤、干燥后过筛。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述氢氧化钠溶液、亚硝酸钠溶液及硝酸钠溶液的质量比为(1-1.4)∶1∶(0.9-1)，氢氧化钠溶液的浓度为500-700g/L，亚硝酸钠溶液的浓度为150-250g/L，硝酸钠溶液的浓度为100-150g/L。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述发蓝液的质量为软磁粉末质量的5-10％。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述胶材的质量为钝化粉质量的2.5-3.5％。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述胶材由环氧树脂、酚醛树脂、环氧树脂填料及三乙烯四胺按质量比(2.8-3.2)∶(1.9-2.1)∶(1-1.3)∶1混合而成。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述丙酮的用量为钝化粉质量的10-15％。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述步骤(3)获得的颗粒的目数为60目。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述步骤(4)的过筛操作如下：先将干燥颗粒过50目筛，然后再过150目筛，取50目-150目之间的颗粒即为成品。
优选地，本发明所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，所述步骤(4)中的烘烤温度为60℃，烘烤时间为60min。
本发明还提供了一种采用上述的一种高磁导率的电感用软磁粉末的生产方法制得的软磁粉末。
本发明技术有益效果：
本发明技术方案通过在软磁粉末表面引入发蓝膜，在保证粉材具有良好防锈性和绝缘性的情况下，避免了磁导率的大幅度损失，有效改善了粉材的质量，适应于电子元件轻量化、小型化的发展方向；该方法简单易行，可在工业生产中大范围推广使用。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
本发明实施例提供了一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，以及利用该方法得到的高磁导率的电感用软磁粉末。下面通过具体实施例对该本发明作详尽说明。
实施例1
本实施例所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末的生产方法，其包括以下步骤：
(1)称取浓度为550g/L的氢氧化钠溶液40g，浓度为150g/L的亚硝酸钠溶液30g，浓度为100g/L的硝酸钠溶液30g，将上述三种溶液混合得到发蓝液，再称取羰基铁粉1000g，将羰基铁粉与发蓝液在搅拌桶混合，边搅拌边加热，搅拌速度为40rad/min，加热温度110℃。待水分蒸发后停止搅拌及加热，冷却至室温，得到发蓝膜包覆的钝化粉1008g。
在上述操作中，加热时还设有超温保护措施，超温保护的温度为120℃。
(2)称取环氧树脂12.86g、酚醛树脂8.56g、环氧树脂填料4.29g、三乙烯四胺4.2g作为胶材，将胶材溶解于100g丙酮中，得到胶黏剂；
(3)将钝化粉与胶黏剂混合，搅拌的同时抽风至液体挥发完全，混合物仍有一定塑形时挤出造粒，颗粒的目数为60目；
(4)将烤箱内的温度设置为60℃，然后将获得的颗粒置于烤箱中烘烤60min，颗粒随炉冷却至室温后过筛；先将颗粒过50目筛，透过部分再过150目筛，得到的尺寸介于150目至50目之间的颗粒即为成品。
羰基铁粉与发蓝液发生反应，从而在羰基铁的表面形成发蓝膜。从物质组成上看，发蓝膜的主要成分是氧化亚铁和四氧化三铁，其具有一定的磁性，相对于其他在软磁粉末表面引入非磁性物质相比，该膜层对原粉的磁导率影响极小。；另外，发蓝膜是一种致密的高电阻率绝缘介质层，并且，在胶黏剂的作用下，膜层均匀包覆在粉末表面，其能够大幅提高软磁粉末的绝缘特性，有效改善原粉材的绝缘性和防锈性。
对比例1
将1000g羰基铁粉末与5g磷酸、100g丙酮混合均匀，并搅拌抽风，待粉末干燥后使用与实施例1相同的胶黏剂对钝化粉进行混合包覆，随后进行60目挤出造粒，在60℃条件下烘烤60min，并随炉冷却至室温，过50目及150目筛得到对比例粉末。
性能检测
取实施例1与对比例1制得的软磁金属粉末分别压制成磁环，两组磁环的规格、粉末用量、压制条件完全相同。对两组磁环分别做耐压特性、绝缘特性、24h盐雾试验，测试结果见表1。
表1、实施例1与对比例1所得软磁金属粉末分别制得的磁环性能测试比对
测试项目 耐压特性 绝缘电阻 相对磁导率 盐雾试验
实例一 0.15kV 30MΩ 25.6 点状锈迹
对比例一 0.04kV 8MΩ 23.5 大面积锈迹
由表1可见，实施例1获得的软磁金属粉末的相对磁导率、绝缘性、防锈性、耐压性均优于对比例1。
实施例2
本实施例所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末的生产方法，其包括以下步骤：
(1)称取浓度为700g/L的氢氧化钠溶液18.75g，浓度为250g/L的亚硝酸钠溶液15.62g，浓度为150g/L的硝酸钠溶液15.63g，将上述三种溶液混合得到发蓝液，再称取铁硅铬合金粉末1000g，将铁硅铬合金与发蓝液在搅拌桶混合，边搅拌边加热，搅拌速度为45rad/min，加热温度110℃。待水分蒸发后停止搅拌及加热，冷却至室温，得到发蓝膜包覆的钝化粉1005g。
在上述操作中，加热时还设有超温保护措施，超温保护的温度为120℃。
(2)称取环氧树脂14.8g、酚醛树脂9.72g、环氧树脂填料6.02g、三乙烯四胺4.63g作为胶材，将胶材溶解于150g丙酮中，得到胶黏剂；
(3)将钝化粉与胶黏剂混合，搅拌的同时抽风至液体挥发完全，混合物仍有一定塑形时挤出造粒，颗粒的目数为60目；
(4)将烤箱内的温度设置为60℃，然后将获得的颗粒置于烤箱中烘烤60min，颗粒随炉冷却至室温后过筛；先将颗粒过50目筛，透过部分再过150目筛，得到的尺寸介于150目至50目之间的颗粒即为成品。
对比例2
将1000g铁硅铬合金粉末与5g磷酸、150g丙酮混合均匀，并搅拌抽风，待粉末干燥后使用与实施例1相同的胶黏剂对钝化粉进行混合包覆，随后进行60目挤出造粒，在60℃条件下烘烤60min，并随炉冷却至室温，过50目及150目筛得到对比例粉末。
性能检测
取实施例2与对比例2制得的软磁金属粉末分别压制成磁环，两组磁环的规格、粉末用量、压制条件完全相同。对两组磁环分别做耐压特性、绝缘特性、24h盐雾试验，测试结果见表2。
表2、实施例2与对比例2所得软磁金属粉末分别制得的磁环性能测试比对
测试项目 耐压特性 绝缘电阻 相对磁导率 盐雾试验
实例二 0.28kV 48MΩ 33.2 无锈迹
对比例二 0.09kV 10MΩ 22.6 点状锈迹
由表2可见，实施例2获得的软磁金属粉末的相对磁导率、绝缘性、防锈性、耐压性均优于对比例2。
实施例3
本实施例所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末的生产方法，其包括以下步骤：
(1)称取浓度为600g/L的氢氧化钠溶液27.59g，浓度为200g/L的亚硝酸钠溶液27.59g，浓度为125g/L的硝酸钠溶液24.83g，将上述三种溶液混合得到发蓝液，再称取铁硅铬合金粉末500g、羰基铁粉500g，将粉末与发蓝液在搅拌桶混合，边搅拌边加热，搅拌速度为50rad/min，加热温度110℃。待水分蒸发后停止搅拌及加热，冷却至室温，得到发蓝膜包覆的钝化粉1006g。
在上述操作中，加热时还设有超温保护措施，超温保护的温度为120℃。
(2)称取环氧树脂13.15g、酚醛树脂9.07g、环氧树脂填料5.44g、三乙烯四胺4.53g作为胶材，将胶材溶解于130g丙酮中，得到胶黏剂；
(3)将钝化粉与胶黏剂混合，搅拌的同时抽风至液体挥发完全，混合物仍有一定塑形时挤出造粒，颗粒的目数为60目；
(4)将烤箱内的温度设置为60℃，然后将获得的颗粒置于烤箱中烘烤60min，颗粒随炉冷却至室温后过筛；先将颗粒过50目筛，透过部分再过150目筛，得到的尺寸介于150目至50目之间的颗粒即为成品。
对比例3
将500g铁硅铬合金粉末与500g羰基铁粉末、5g磷酸、130g丙酮混合均匀，并搅拌抽风，待粉末干燥后使用与实施例3相同的胶黏剂对钝化粉进行混合包覆，随后进行60目挤出造粒，在60℃条件下烘烤60min，并随炉冷却至室温，过50目及150目筛得到对比例粉末。
性能检测
取实施例3与对比例3制得的软磁金属粉末分别压制成磁环，两组磁环的规格、粉末用量、压制条件完全相同。对两组磁环分别做耐压特性、绝缘特性、24h盐雾试验，测试结果见表3。
表3、实施例3与对比例3所得软磁金属粉末分别制得的磁环性能测试比对
测试项目 耐压特性 绝缘电阻 相对磁导率 盐雾试验
实例三 0.17kV 35MΩ 25.1 少点状锈迹
对比例三 0.07kV 9MΩ 22.8 多点状锈迹
由表3可见，实施例3获得的软磁金属粉末的相对磁导率、绝缘性、防锈性、耐压性均优于对比例3。
上述实施例仅给出了较佳实施例，在生产中，可根据实际情况对各参数在合理范围内进行调整，只要其能够达到本发明的目的即可。具体地，发蓝液的质量为软磁粉末质量的5％-10％，氢氧化钠溶液的浓度为500-700g/L，亚硝酸钠溶液的浓度为150-250g/L，硝酸钠溶液的浓度为100-150g/L，三者的质量比为(1～1.4)∶1∶(0.9～1)；作为胶材的环氧树脂、酚醛树脂、环氧树脂填料及三乙烯四胺的质量比为(2.8-3.2)∶(1.9-2.1)∶(1-1.3)∶1，胶材的加入质量为钝化粉末质量的2.5％～3.5％。
另外，在上述实施例中所使用的各种原料如下：羰基铁粉末(江苏天一超细金属粉末有限公司)、铁硅铬合金粉末(安泰科技股份有限公司)、氢氧化钠(沧州荣庆化工有限公司)、亚硝酸钠(沧州荣庆化工有限公司)、硝酸钠(沧州荣庆化工有限公司)、环氧树脂(湖南嘉盛德材料科技有限公司)、酚醛树脂(湖南嘉盛德材料科技有限公司)、环氧树脂填料(合肥中航纳米技术发展有限公司)、三乙烯四胺(广州市唐汉化工有限公司)、丙酮(分析纯)。上述各原料也可采用具有相同性能参数的其他市售产品。
本发明技术方案在上面结合具体实施例对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将软磁金属粉末与发蓝液在加热状态下混合均匀，待水分蒸干后，得到发蓝膜包覆的钝化粉；所述的软磁金属粉末为羰基铁粉和/或铁硅铬合金；所述发蓝液由氢氧化钠溶液、亚硝酸钠溶液、硝酸钠溶液混合而成；
(2)按配比称取胶材，并将所述胶材溶解于丙酮中，得到胶黏剂；
(3)将钝化粉与胶黏剂混合，搅拌的同时抽风至液体挥发完全，挤出造粒；
(4)将获得的颗粒置于烤箱中烘烤、干燥后过筛。
2.根据权利要求1所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液、亚硝酸钠溶液及硝酸钠溶液的质量比为(1-1.4)∶1∶(0.9-1)，氢氧化钠溶液的浓度为500-700g/L，亚硝酸钠溶液的浓度为150-250g/L，硝酸钠溶液的浓度为100-150g/L。
3.根据权利要求2所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述发蓝液的质量为软磁粉末质量的5-10％。
4.根据权利要求1所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述胶材的质量为钝化粉质量的2.5-3.5％。
5.根据权利要求1或4所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述胶材由环氧树脂、酚醛树脂、环氧树脂填料及三乙烯四胺按质量比(2.8-3.2)∶(1.9-2.1)∶(1-1.3)∶1混合而成。
6.根据权利要求5所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述丙酮的用量为钝化粉质量的10-15％。
7.根据权利要求1所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述步骤(3)获得的颗粒的目数为60目。
8.根据权利要求1所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述步骤(4)的过筛操作如下：先将干燥颗粒过50目筛，然后再过150目筛，取50目-150目之间的颗粒即为成品。
9.根据权利要求1所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烘烤温度为60℃，烘烤时间为60min。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述的一种高磁导率的电感用软磁粉末的生产方法制得的软磁粉末。
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