CN109545537B - 一种磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁粉芯的制备方法，包括：将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉；将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体；所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；将包覆后粉体造粒、压制成型、固化得到磁粉芯。本发明通过选择特定的绝缘包覆剂，结合其余操作使得磁粉芯在综合性能上达到最佳，既拥有较高的饱和磁通密度与稳定的磁导率等磁学性能指标，同时耐击穿能力强；且成型性能优异，满足一体成型电感复杂结构的成型；力学性能也能达到工业要求。本发明通过多元包覆结合，使得磁粉芯的绝缘包覆层更为稳定，可使制得的产品寿命期间内工作稳定性更强。

Description

一种磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种磁粉芯及其制备方法。
背景技术
随着电子行业发展，电子产品开始呈“四化”发展趋势，即小型化、集成化、多功能化、大功率化。为顺应电子产品高性能化趋势所新兴起的具备体积小、大功率、低成本且适合集成安装的一体成型电感对软磁材料的电磁性能提出了更多的要求。要求其在不同频率下使用均具备稳定的磁导率，且需要保持较低的损耗，同时具高电阻率与优良的绝缘耐击穿能力，以确保工作寿命稳定性。
传统的软磁材料主要有：纯铁、铁氧体、坡莫合金、金属软磁、非晶软磁。在应用市场上，软磁粉芯材料由于其形状可塑性在电子元器件市场发挥着举足若轻的作用。基于目前软磁行业的现状，对高性能软磁粉芯材料的需求日益增加。羰基铁粉由于具备饱和磁化强度高、直流叠加特性好且经济等优点而作为各种磁性元器件的优异原材料。
磁粉芯是由铁磁性颗粒与绝缘粘接物质均匀混合并压制成型，磁粉芯的一大特点是可以制备成多种不同形状的产品，应用到不同的领域。由于绝缘介质将粉末颗粒隔离，降低了涡流损耗和磁导率，保证磁粉芯在高频下具有恒磁导率。故绝缘介质的组成对磁粉芯材料起至关重大的作用，优良的绝缘包覆配方是保证磁粉芯具备优异电磁学性能的根本保证。
关于可用于制备一体成型电感的磁粉芯制备工艺相关研究，国内目前的专利研究还较少，如专利号CN10625255B公布了一种一体成型电感及其制作方法，利用单一液态硅胶对磁粉进行包覆；专利号CN106298130A公布了一体成型电感粉料的制备方法，经过两次成膜处理后通过有机粘结剂进行包覆。但上述现有技术公开的包覆剂的成分较为单一，导致耐电流击穿等其他各项性能有所欠佳，难以满足一体成型电感复杂多样的电磁性能要求。鉴于此，开发一种新型的高电磁性能一体成型电感用磁粉芯及其制备方法是非常必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种磁粉芯的制备方法，本发明提供的磁粉芯的制备方法制备得到的磁粉芯磁导率稳定、耐压性能好，损耗小。
本发明提供了一种磁粉芯的制备方法，包括
A)将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉；
B)将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体；所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；
C)将包覆后粉体造粒、压制成型、固化得到磁粉芯。
优选的，所述有机树脂包括有机硅树脂和环氧树脂。
优选的，所述有机硅树脂与环氧树脂的质量为1:1～5:1。
优选的，所述有机硅树脂选自聚酯改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂与纯有机硅树脂中的一种或几种；所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂与聚酯环氧树脂的一种或几种。
优选的，所述无机包覆料选自纳米SiO2、α-Al2O3和高岭土的一种或几种。
优选的，所述有机树脂和无机包覆料的质量比为(1～6)：(0.1～2)；所述有机树脂与无机包覆料总质量为处理后铁粉质量的1～10％。
优选的，所述偶联剂为KH550或KH560；所述固化剂选自顺丁烯二酸酐、二氨基二苯砜或二乙烯三胺的其中一种。所述偶联剂为处理后铁粉质量的0.5～2％；所述固化剂为处理后铁粉质量的20～50％。
优选的，所述羰基铁粉粒径为1～20μm，纯度为99.9％以上；所述磷化溶液为磷酸或磷酸二氢铝溶解在溶剂中；所述溶剂包括乙醇或丙酮；所述磷酸或磷酸二氢铝为为羰基铁粉质量的0.5％～3％。
优选的，步骤B)所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为0.5～2h；步骤C)所述造粒为机械造粒，所述造粒筛网的目数为30～80目；所述压制成型为冷压成型；所述成型压力为600～1000Mpa，保压时间为5～20s；所述固化温度为由20～35℃升温至160～200℃；所述固化时间为1～2.5h。
本发明提供了一种磁粉芯，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种磁粉芯的制备方法，包括：A)将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉；B)将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体；所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；C)将包覆后粉体造粒、压制成型、固化得到磁粉芯。本发明通过选择特定的绝缘包覆剂，结合其余操作使得磁粉芯在综合性能上达到最佳，既拥有较高的饱和磁通密度与稳定的磁导率等磁学性能指标，同时耐击穿能力强；且成型性能优异，满足一体成型电感复杂结构的成型；力学性能也能达到工业要求。通过对产品众多性能的综合协调而使其获得明确的产品化实际应用性；本发明通过多元包覆结合，从里到外分别是磷化层、有机无机包覆层与脱模剂层，使得磁粉芯的绝缘包覆层更为稳定，可使制得的产品寿命期间内工作稳定性更强。
附图说明
图1为本发明实施例1在不同磷化浓度下进行磷化所制得的最终包覆粉经过PPMS测试其磁滞回线结果；
图2为本发明实施例2不同无机包覆料与有机树脂成分配比对磁导率的影响；
图3为本发明实施例2不同无机包覆料与有机树脂成分配比对损耗的影响；
图4为本发明制备得到的磁环示意图；
图5为本发明制备得到的一体成型电感示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种磁粉芯及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种磁粉芯的制备方法，包括：
A)将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉；
B)将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体；所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；
C)将包覆后粉体造粒、压制成型、固化得到磁粉芯。
本发明提供了一种磁粉芯的制备方法首先将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉。
本发明所述羰基铁粉优选粒径为1～20μm，纯度为99.9％以上；本发明对其来源不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明所述磷化溶液优选具体为：磷酸或磷酸二氢铝溶解在溶剂中；所述溶剂包括乙醇或丙酮；所述磷酸或磷酸二氢铝优选为羰基铁粉质量的0.5％～3％。所述磷化液稀释用的溶剂(乙醇或丙酮)加入量为羰基铁粉质量的10％～30％。
将羰基铁粉加入到磷化溶液中搅拌反应，磷化处理，得到处理后铁粉；而后采用溶剂会磷化反应后的铁粉进行洗涤。
本发明对于所述搅拌的具体方式和时间不进行限定，优选搅拌反应的时间为30～60min；更优选为30～50min；本发明对于所述洗涤的具体步骤和操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述洗涤剂优选为乙醇或丙酮。
本发明上述磷化处理时为了在粉体表面形成一层致密的磷化膜层，增加粉体电阻率，同时为后续进行有机包覆的树脂提供附着点。本发明上述洗涤为洗涤磷化反应未反应的磷酸液以及其余杂质等，有利于后续步骤的进行。
将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体。优选具体为将绝缘包覆剂混合后加入溶剂(如丙酮)进行溶解稀释与分散。将绝缘包覆剂倒入磷化处理后的羰基铁粉中进行混合，直至溶剂完全挥发。所述溶剂的加入量优选为磷化后羰基铁粉质量的10～30％。本发明对于所述挥发的具体方式不进行限定，搅拌自然挥发即可。
将处理后铁粉干燥具体为将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中进行干燥，随后对粉体进行筛分；所述在鼓风干燥箱中进行干燥的温度优选为80～120℃，干燥时间优选为0.5～2h；所述筛分所用目数优选为140～180目；更优选为150～180目。
本发明所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；本发明所述绝缘包覆剂的配制方法优选为将有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂溶解在溶剂中，搅拌，所述溶剂优选为丙酮；本发明对于所述搅拌的具体方式和时间不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
其中，所述有机树脂包括有机硅树脂和环氧树脂。所述有机硅树脂与环氧树脂的质量优选为1:1～5:1；更优选为1:1～4:1。
所述有机硅树脂选自聚酯改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂与纯有机硅树脂中的一种或几种；所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂与聚酯环氧树脂的一种或几种。本发明对于上述组分的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明，所述无机包覆料优选选自纳米SiO2、α-Al2O3和高岭土的一种或几种。所述有机树脂和无机包覆料的质量比优选为(1～6)：(0.1～2)；更优选为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、1:0.1、1:2、3:2。本发明所述有机树脂与无机包覆料总质量优选为处理后铁粉质量的1～10％；更优选为2～8％。
本发明所述偶联剂为KH550或KH560；所述固化剂选自顺丁烯二酸酐、二氨基二苯砜或二乙烯三胺的其中一种。所述偶联剂优选为处理后铁粉质量的0.5～2％；所述固化剂优选为处理后所用环氧树脂质量的20～50％；更优选为30～40％。
将包覆后粉体造粒；优选具体为：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行物理造粒，所述造粒为机械造粒。
造粒后，将获得造粒粉放入干燥箱中进行完全烘干。随后对粉体进行过筛，取合适粒径的粉体加入脱模剂进行均匀混合。
所述造粒筛网的目数为30～80目；所述干燥过程为在干燥箱中60～80℃保温0.5～2h进行烘干。干燥后的筛分所选用的筛网目数下限为30～80目，上限为120～200目，本发明选取中间区域所得的颗粒。
本发明所述脱模剂优选为硬脂酸钠和硬脂酸钡中的一种；所述脱模剂的添加量优选为造粒干燥筛分后所得粉末质量的0.1～1％。
而后为压制成型、固化得到磁粉芯。优选具体为：将包覆好的复合粉末在一定压力下冷压成型，随后经过在一定温度下保温进行完全固化。本发明所述成型压力优选为600～1000Mpa，更优选为700～1000Mpa，保压时间优选为5～20s；所述固化温度为由20～35℃升温至160～200℃；所述升温速度优选为30℃/min，所述固化保温时间为1～2.5h。
为便于进行电磁性能测试，成型为内径12mm、外径20mm、高约4mm的磁环。
本发明提供了一种磁粉芯，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种磁粉芯的制备方法，包括：A)将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉；B)将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体；所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；C)将包覆后粉体造粒、压制成型、固化得到磁粉芯。本发明通过选择特定的绝缘包覆剂，结合其余操作使得磁粉芯在综合性能上达到最佳，既拥有较高的饱和磁通密度与稳定的磁导率等磁学性能指标，同时耐击穿能力强；且成型性能优异，满足一体成型电感复杂结构的成型；力学性能也能达到工业要求。通过对产品众多性能的综合协调而使其获得明确的产品化实际应用性；本发明通过多元包覆结合，从里到外分别是磷化层、有机无机包覆层与脱模剂层，使得磁粉芯的绝缘包覆层更为稳定，可使制得的产品寿命期间内工作稳定性更强。
图4为本发明制备得到的磁环示意图；图5为本发明制备得到的一体成型电感示意图。
本发明制备高性能一体成型电感粉体的方法简单，易于操作，且对于原料以及设备的要求较低，可实现高效产业化应用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种磁粉芯及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量5g磷酸，加入100g丙酮进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌30min，随后用丙酮对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在120℃下烘烤1.5h，随后利用180目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量2g聚酯改性有机硅树脂、1g双酚A型环氧树脂、0.8gKH550偶联剂、0.3g顺丁烯二酸酐、0.5g纳米SiO2，加入15g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为60目，获得造粒粉放入干燥箱中80℃烘干1h。随后对粉体过筛60目，取可过60目筛的粉体再利用160目筛网进行筛分，取不可过筛160目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.15g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在800Mpa压力下保压15s冷压成型，随后在1h内从室温缓慢升温至200℃，随后在200℃下保温1h，使其固化完全。
实施例2
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量10g磷酸二氢铝，加入80g酒精进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌50min，随后用酒精对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在100℃下烘烤1h，随后利用160目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量3g环氧改性有机硅树脂、0.5g双酚A型环氧树脂、0.5g脂环族环氧树脂、0.5gKH550偶联剂、0.3g顺丁烯二酸酐、1gα-Al2O3，加入20g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为40目，获得造粒粉放入干燥箱中70℃烘干1h。随后对粉体过筛40目，取可过40目筛的粉体再利用140目筛网进行筛分，取不可过筛140目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.2g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在900Mpa压力下保压10s冷压成型，随后在1h内从室温缓慢升温至180℃，随后在180℃下保温1h，使其固化完全。
实施例3
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量2.5g磷酸，加入70g酒精进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌30min，随后用酒精对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在80℃下烘烤2h，随后利用160目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量1.5g环氧改性有机硅树脂、1g双酚A型环氧树脂、0.5g聚酯环氧树脂、0.3gKH550偶联剂、0.45g顺丁烯二酸酐、0.3g高岭土，加入15g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为50目，获得造粒粉放入干燥箱中90℃烘干1.5h。随后对粉体过筛50目，取可过50目筛的粉体再利用120目筛网进行筛分，取不可过筛120目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.25g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在1000Mpa压力下保压5s冷压成型，随后在1.5h内从室温缓慢升温至200℃，随后在200℃下保温0.5h，使其固化完全。
实施例4
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量3.5g磷酸二氢铝，加入80g丙酮进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌40min，随后用丙酮对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在100℃下烘烤2h，随后利用180目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量2.5g纯有机硅树脂、0.5g聚酯环氧树脂、0.6gKH550偶联剂、0.15g顺丁烯二酸酐、0.8g纳米SiO2，加入15g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为40目，获得造粒粉放入干燥箱中60℃烘干1h。随后对粉体过筛40目，取可过40目筛的粉体再利用120目筛网进行筛分，取不可过筛120目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.3g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在700Mpa压力下保压20s冷压成型，随后在0.5h内从室温缓慢升温至160℃，随后在160℃下保温1.5h，使其固化完全。
比较例1
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量5g磷酸，加入100g丙酮进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌30min，随后用丙酮对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在120℃下烘烤1.5h，随后利用180目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量3g双酚A型环氧树脂、0.8gKH550偶联剂、1.2g顺丁烯二酸酐，加入15g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为60目，获得造粒粉放入干燥箱中80℃烘干1h。随后对粉体过筛60目，取可过60目筛的粉体再利用160目筛网进行筛分，取不可过筛160目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.15g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在800Mpa压力下保压15s冷压成型，随后在1h内从室温缓慢升温至200℃，随后在200℃下保温1h，使其固化完全。
比较例2
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量5g磷酸，加入100g丙酮进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌30min，随后用丙酮对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在120℃下烘烤1.5h，随后利用180目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量1g双酚A型环氧树脂、1g酚醛树脂、0.8gKH550偶联剂、0.3g顺丁烯二酸酐、0.5g纳米SiO2，加入15g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为60目，获得造粒粉放入干燥箱中80℃烘干1h。随后对粉体过筛60目，取可过60目筛的粉体再利用160目筛网进行筛分，取不可过筛160目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.15g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在800Mpa压力下保压15s冷压成型，随后在1h内从室温缓慢升温至200℃，随后在200℃下保温1h，使其固化完全。
比较例3
一种耐电流击穿一体成型电感用磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)磷化处理：称量500g羰基铁粉。随后配制磷化液：称量5g磷酸，加入100g丙酮进行稀释，搅拌分散均匀。将羰基铁粉缓慢加入到磷化液中，继续搅拌30min，随后用丙酮对粉体进行洗涤。
(2)干燥筛分：将磷化后的粉末晾干后放入鼓风干燥箱中，在120℃下烘烤1.5h，随后利用180目筛网筛分粉体，取能过筛所得的细粉。
(3)绝缘包覆：称量100g磷化后的羰基铁粉。配制绝缘包覆剂：称量1g聚酯改性有机硅树脂、2g双酚A型环氧树脂、0.8gKH550偶联剂、0.8g顺丁烯二酸酐、0.5g纳米SiO2，加入15g丙酮作为溶剂，充分搅拌分散。随后将绝缘包覆剂加入到称量好的磷化羰基铁粉中搅拌均匀，直至溶剂完全挥发。
(4)造粒：将绝缘包覆后粉体晾干至半润湿状态，进行机械造粒，造粒筛网目数为60目，获得造粒粉放入干燥箱中80℃烘干1h。随后对粉体过筛60目，取可过60目筛的粉体再利用160目筛网进行筛分，取不可过筛160目筛的造粒粗粉。称量50g最后所得的造粒粗粉，加入0.15g硬脂酸钡进行混合。
(5)压制成型：将以上包覆好所得的复合粉末在800Mpa压力下保压15s冷压成型，随后在1h内从室温缓慢升温至200℃，随后在200℃下保温1h，使其固化完全。
实施例5
根据以上实施例和比较例制得各样品检测其性能如下。
由所有实施例以及比较例的结果(表1)可见，通过合理调配包覆剂成分可以使得综合性能达到最佳的平衡值，即在所有所列举的例子中为实施例3保持有较高的磁导率同时绝缘能力得到极佳的提升。而由比较例的结果可知缺少了无机添加剂的加入会使得电阻率远远不足，且不合理的树脂配比会使得不同种类树脂间的相容性不匹配而出现性能恶化的情况。
而在不同磷化浓度下进行磷化所制得的最终包覆粉经过PPMS测试其磁滞回线结果如图1所示。其中CIP为纯羰基铁粉的对比曲线，0P代表没经过磷化直接包覆的粉末样品，而0.5P～2P则分别代表经过浓度为0.5％～2％磷化液处理后同样经过3wt％5230树脂包覆的样品。结果可见，对于在此低浓度下进行磷化以及树脂包覆后的磁学性能大概一致，饱和磁化强度略有下降。并且在误差范围内，随着磷化浓度的增加，Ms呈现逐步下降的趋势。
在不同磷化浓度下磷化后，利用实施例1中的树脂包覆配方进行包覆，最终成型后测试其各项性能如表2所示，用以研究不同磷化浓度对于产品性能的影响。随磷化浓度增加，羰基铁粉的磷化程度加强，会在铁粉表面形成一层疏松的包覆层。当磷化浓度较低时，形成的磷化层较薄且不能连续，并不能有效隔绝颗粒之间的接触，故在磷化浓度较低时电阻相对较低。但随着磷化浓度不断增大，逐步形成连续的磷化层，故电阻开始呈现指数形式快速增长。但当磷化浓度过高时，进行磷化反应生成的磷化层为非磁性相，会导致磁导率也随之快速下降。故而磁粉芯的特点在于需要寻找到一个适中且各性能平衡从而达到效果最佳的参数。
不同无机包覆料与有机树脂成分配比对磁导率的影响如图2所示。结果可见，在100KHz～200KHz的频率条件下磁导率非常稳定。当无机包覆料与有机树脂的质量比为1：1时，复合磁粉芯的磁导率最高，而无机与有机的比例达到2：1时，复合磁粉芯的磁导率稍次之，接近32；当包覆剂为纯树脂时，此时复合磁粉芯材料的磁导率接近31。可见适当的调配无机包覆料与有机树脂的配比可使得磁学性能达到最佳。
针对实施例1，调节无机包覆料与有机树脂之间的配比，研究不同无机包覆料与有机树脂成分配比对损耗的影响，结果如图3所示。在50mT不同频率的测试条件下，三种配比的包覆剂包覆得到的复合磁粉芯材料在100KHz下的损耗值十分接近。而经过无机包覆料与有机树脂之间的配比可使得损耗在频率靠近200KHz时有所降低。结合表3可知这是由于合理有效的无机有机复合多元包覆配比可显著提高绝缘能力，进而使在高频条件下的涡流引起的损耗减低。
综上，本发明合理调配包覆工艺及包覆配方，使得产品性能达到最佳，拥有磁导率稳定、绝缘耐压能力强及高频低损耗等优点。
表1
Figure GDA0003293377700000141
表2
Figure GDA0003293377700000142
Figure GDA0003293377700000151
表3
无机：有机 密度(g/cm<sup>3</sup>) 电阻(Ω) 起始磁导率μi 绝缘耐压
2:1 6.26 1M～600M 31.2 350VAC，1mA，6S
1:1 6.37 10M～500M 33.3 300VAC，1mA，6S
0:3 6.34 5M～200M 32.6 250VAC，1mA，6S
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括：
A)将羰基铁粉与磷化溶液混合，磷化处理，得到处理后铁粉；所述羰基铁粉粒径为1～20μm，纯度为99.9％以上；所述磷化溶液为磷酸或磷酸二氢铝溶解在溶剂中；所述溶剂包括乙醇或丙酮；所述磷酸或磷酸二氢铝为羰基铁粉质量的0.5％～3％；
B)将处理后铁粉干燥、筛分后与绝缘包覆剂混合包覆，得到包覆后粉体；所述绝缘包覆剂包括有机树脂、无机包覆料、偶联剂和固化剂；所述有机树脂包括有机硅树脂和环氧树脂；所述有机硅树脂与环氧树脂的质量为1:1～5:1；所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂与聚酯环氧树脂的一种或几种；所述有机硅树脂选自聚酯改性有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂与纯有机硅树脂中的一种或几种；
所述无机包覆料选自纳米SiO2、α-Al2O3和高岭土的一种或几种；所述有机树脂和无机包覆料的质量比为(1～6)：(0.1～2)；所述有机树脂与无机包覆料总质量为处理后铁粉质量的1～10％；
C)将包覆后粉体造粒、压制成型、固化得到磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH550或KH560；所述固化剂选自顺丁烯二酸酐、二氨基二苯砜或二乙烯三胺的其中一种；所述偶联剂为处理后铁粉质量的0.5～2％；所述固化剂为处理后铁粉质量的20～50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为0.5～2h；步骤C)所述造粒为机械造粒，所述造粒筛网的目数为30～80目；所述压制成型为冷压成型；所述成型压力为600～1000Mpa，保压时间为5～20s；所述固化温度为由20～35℃升温至160～200℃；所述固化时间为1～2.5h。
4.一种磁粉芯，其特征在于，由权利要求1～3任意一项所述的制备方法制备得到。
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