CN104070161A - 一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法，它包括如下步骤：（1）对金属磁粉进行粒度配比混合；（2）将步骤（1）配比好的磁粉用钝化剂进行钝化；（3）将有机粘结剂和无机粘结剂复合成的粘结剂包覆（2）中钝化好的磁粉颗粒；（4）将（3）中粘结好的磁粉再进行压制成型得到磁粉芯；（5）将（4）中压制好的磁粉芯进行热处理，喷涂得到目标产物。本发明改善了有机粘结剂和无机粘结剂复合的效果，综合了它们各自的优点，成分选择合理使用效果好，对铁基、镍基和其他成分的金属软磁磁粉都有很好的绝缘粘结效果。采用本发明提供的无机—有机复合绝缘粘结剂所制备的磁粉芯具有综合的优良磁性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料中绝缘磁粉的制造领域，特别涉及一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法。
背景技术
金属磁粉芯是由铁磁性金属颗粒与绝缘介质混合压制而成的一种复合软磁材料。磁粉芯因具有较高的磁通密度、高的磁导率而且成本较低而受到广泛的应用，但是在实际应用中金属磁粉芯的电阻率过低，导致其涡流损耗较大而使高频损耗很大，一般在磁粉颗粒表面均匀包覆一层绝缘膜来提高磁粉芯的电阻率，降低涡流损耗，提高品质因数。绝缘包覆是一个极其关键的工艺，而粘结剂是影响磁粉芯包覆效果的主要因素。加入粘结剂主要有三个方面的作用，一是增加磁粉颗粒的流动性，提高粉末压制时的成型性，二是增强绝缘效果，降低颗粒间的涡流损耗，三是提高磁粉芯的力学性能。
目前，常用的粘结剂大致有三类：无机粘结剂和有机粘结剂以及无机-有机复合粘结剂。无机粘结剂如SiO2、B2O3、低熔点玻璃粉等，它们大多数热稳定性比较好，不易老化，比较高的温度下不易发生分解，能使磁粉芯在较高的温度下进行热处理，充分消除内应力，还能提高磁粉芯的力学性能，但是它们和磁粉的粘结效果不佳，不能很好的促进磁粉的压制成型，进而影响磁粉芯的磁性能。专利CN 101089108A采用SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉及与水混合而成组成绝缘粘结剂来包覆金属磁粉芯。专利CN 1622236A采用氧化铜粉和磷酸胶组成无机粘结剂来粘结铁硅铝磁粉。专利CN 1787125A可选用的无机粘结剂是一种磷酸盐类。专利CN 101226903A可选用的无机粘结剂是一种硅酸盐类。采用这种全无机粘结剂虽然有一定的绝缘粘结效果，但是由于不能很好的促进磁粉的压制成型而影响磁性能。还有一些专利采用水玻璃作为粘结剂，专利CN 100999021A采用水玻璃来包覆Fe-Ni50磁粉，热处理温度达700℃，但是硅酸钠在高温下会发生分解，影响磁粉芯的热稳定性。
有机粘结剂如环氧树脂、酚醛树脂和硅树脂等，这类有机树脂与磁粉有很好的粘结效果，能促进压制成型，提高磁粉芯密度，因此目前工业中大部分采用的还是有机粘结剂如环氧树脂。但是现有的有机树脂耐热温度普遍不高，在200 ℃以上就会发生分解。专利CN 1787125A采用环氧树脂作为粘结剂来粘结磁粉，虽然最终制得的磁粉芯有很好的高频性能，但是热处理温度只有400 ℃，环氧树脂已经发生分解，颗粒间绝缘效果被破坏，使磁粉芯的损耗偏高。虽然有一些耐热性树脂如有机硅树脂，它的耐热温度可以达到500 ℃，但是还没有一种有机树脂能完全满足磁粉芯比较高的热处理温度的要求。
有机粘结剂和无机粘结剂组成的复合粘结剂是近些年为了综合有机粘结剂和无机粘结剂各自的优点而发明的一种新型粘结剂。专利CN 103151134A将硅酮树脂和铁氧体复合起来包覆软磁磁粉芯，具有不错的绝缘效果。专利CN 103219119A在磁粉芯制备过程中依次加入有机粘结剂和无机粘结剂，有机粘结剂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺中的一种或几种，无机粘结剂选自SiO2、B2O3、P2O5中的一种或几种。这些组成的复合粘结剂可以综合有机粘结剂优良的粘结性能和无机粘结剂比较高的热稳定性的优点，但是都没有指出一种有效的复合方式，最大限度的发挥两种粘结剂各自的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法，改善了有机粘结剂和无机粘结剂复合的效果，综合了有机粘结剂和无机粘结剂各自的优点，制备具有综合的优良磁性能和力学性能的磁粉芯。
无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将不同目数的磁粉进行配比混合，粒度达-100目~+200目的磁粉粉末占总质量的10~30%，-200目~+400目的磁粉粉末占总质量的40~60%，400目以上的磁粉粉末占总质量的10~30%。磁粉为铁粉、铁硅铝粉或铁镍钼粉中的一种或几种。
（2）将配比好的磁粉用钝化剂进行钝化绝缘处理，在60 ℃~80 ℃下水浴搅拌干燥后，加入有机-无机复合粘结剂进行粘结处理。钝化剂采用磷酸、铬酸中的一种或几种，添加量为磁粉总质量的0.4wt%~1wt%。
（3）有机粘结剂和无机粘结剂复合的方法是先将有机粘结剂和无机粘结剂分别经有机溶剂溶解后混合在一起，于50 ℃水浴温度下搅拌30~40 min，得到混合均匀的复合粘结剂。有机粘结剂选自环氧树脂、酚醛树脂或有机硅树脂中的一种或几种，添加量为磁粉总质量的0.5wt%~2wt%；无机粘结剂选自低熔点玻璃粉、水玻璃或B2O3中的一种或几种，添加量为磁粉总质量的0.5wt~2wt%。使用的有机溶剂为丙酮、二甲苯、无水乙醇中的一种或几种。
（4）将粘结好的磁粉再加入润滑剂，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡中的一种或几种，添加量为磁粉质量的0.2wt%~0.5wt%。然后进行压制成型，压制压力为1000 MPa~2100 MPa，保压时间为10~15 s。
（5）将压制好的磁粉芯在保护气氛中进行热处理，热处理温度为400~750 ℃，保温时间为0.5~1 h。空冷后喷涂得到目标产品。保护气氛为氮气或氩气。
本发明的一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的特点：（1）、改善了有机粘结剂和无机粘结剂复合的效果，综合了有机粘结剂和无机粘结剂的各自的优点，有机粘结剂粘结性能好，而无机粘结剂耐高温且能提高磁粉芯的力学强度，综合这两种粘结剂可以很好的改善磁粉芯的包覆效果，提高磁性能。（2）、适用于铁基和镍基等金属软磁粉芯，可以大大提高其高频性能和品质因素。（3）、使磁粉芯保持优良磁性能的同时，还能大幅度提高磁粉芯的力学性能，不需要固化处理，提高生产效率。
具体实施方式
采用本发明磁粉绝缘粘结剂中的成分和比例，分别对三种不同的软磁磁粉进行了对比试验。
实施例1
（1）取适量的纯铁铁粉，将不同目数的铁粉粉末进行混合，粒度达-100目~+200目的铁粉粉末占总质量的10%，-200目~+400目的铁粉粉末占总质量的60%，400目以上的铁粉粉末占总质量的30%。
（2）将配置好的铁粉粉末用磷酸进行钝化，在60 ℃下水浴搅拌干燥后得到钝化后的铁粉。磷酸质量占铁粉总质量的1wt%。
（3）将环氧树脂用丙酮溶解，低熔点玻璃粉用二甲苯溶解，然后将两者混合在一起，于50 ℃水浴温度下搅拌30 min，得到混合均匀的复合粘结剂，再与铁粉搅拌混合，混合均匀后再烘干。环氧树脂的质量为磁粉总质量的0.5wt%，低熔点玻璃粉的质量百分比为0.5wt%。
（4）向烘干好的绝缘磁粉加入重量百分比为0.2wt%硬脂酸锌的脱模剂。
将步骤（4）得到的混合物在1000 MPa的压强下压制成环形坯样，保压时间为10s。环形样品的尺寸为：外径23.7 mm，内径为14.6 mm，高为8.2 mm。然后将试样在氮气中400 ℃下热处理0.5 h，空冷得到铁粉芯。
对最终制得的铁磁粉芯进行测试，性能如表1所示：
实施例2
（1）取适量的铁硅铝磁粉，将不同目数的铁硅铝磁粉粉末进行混合，粒度达-100目~+200目的铁硅铝磁粉粉末占总质量的30%，-200目~+400目的铁硅铝磁粉粉末占总质量的40%，400目以上的铁硅铝磁粉粉末占总质量的30%。
（2）将配置好的铁硅铝磁粉粉末用磷酸进行钝化，在80℃下水浴搅拌干燥后得到钝化后的铁硅铝粉。磷酸质量占铁硅铝磁粉总质量的0.4wt%。
（3）将有机硅树脂用二甲苯溶解，低熔点玻璃粉用二甲苯溶解溶解，然后将两者混合在一起，于50 ℃水浴温度下搅拌30 min，得到混合均匀的复合粘结剂，再与铁硅铝粉搅拌混合，混合均匀后再烘干。有机硅树脂的质量为磁粉总质量的wt2%，低熔点玻璃粉的质量百分比为2wt%。
（4）向烘干好的绝缘磁粉加入重量百分比为0.5wt%硬脂酸锌的脱模剂。
（5）将步骤（4）得到的混合物在2100 MPa的压强下压制成环形坯样，保压时间为15s。环形样品的尺寸为：外径23.7 mm，内径为14.6 mm,高为8.9 mm。然后将试样在氩气中750 ℃下热处理1h，空冷得到铁硅铝磁粉芯。对最终制得的铁硅铝磁粉芯进行测试，性能如表2所示：
实施例3
（1）取适量的铁镍钼磁粉（含铁17.0%，Mo2.0%，Cu1.0%，Al+Si<1.0%,其余为Ni），将不同目数的铁镍钼磁粉粉末进行混合，粒度达-100目~+200目的铁镍钼磁粉粉末占总质量的30%，-200目~+400目的铁镍钼磁粉粉末占总质量的50%，400目以上的铁镍钼磁粉粉末占总质量的20%。
（2）将配置好的铁镍钼磁粉粉末用铬酸进行钝化，在70℃下水浴搅拌干燥后得到钝化后的铁镍钼磁粉。铬酸质量占铁镍钼磁粉总质量的0.6wt%。
（3）将酚醛树脂用无水乙醇溶解，B3O2粉用二甲苯溶解，然后将两者混合在一起，于50 ℃水浴温度下搅拌30 min，得到混合均匀的复合粘结剂，再与铁镍钼磁粉加热搅拌混合，混合均匀后再烘干。酚醛树脂的质量为磁粉总质量的1wt%，B3O2粉的质量百分比为1wt%。
（4）向烘干好的绝缘磁粉加入重量百分比为0.3wt%硬脂酸钡的脱模剂。
（5）将步骤（4）得到的混合物在1500 MPa的压强下压制成环形坯样，保压时间为13s。环形样品的尺寸为：外径23.7 mm，内径为14.6 mm,高为7.6 mm。然后将试样在氮气中680 ℃下热处理1 h，空冷得到铁镍钼磁粉芯。对最终制得的铁镍钼磁粉芯进行测试，性能如表3所示：
Claims (7)
1.一种无机-有机复合粘结剂包覆软磁复合材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1)将占总质量的10~30%粒度为-100目~+200目的磁粉、占总质量的40~60%粒度为-200目~+400目的磁粉、占总质量的10~30%粒度为400目以上的磁粉进行配比混合；
2)将配比混合好的磁粉用钝化剂进行钝化绝缘处理，在60 ℃~80 ℃下水浴搅拌干燥后，依次加入无机-有机复合粘结剂、润滑剂进行包覆；
3)将包覆好的磁粉进行压制成型，压制压力为1000 MPa~2100 MPa，保压时间为10~15 s，得到磁环；
4)将磁环在保护气氛中进行热处理，热处理温度为400~750 ℃，保温时间为0.5~1 h，空冷后喷涂得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的磁粉为铁粉、铁硅铝粉或铁镍钼粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钝化剂为磷酸或铬酸中的一种或几种，添加量为磁粉总质量的0.4wt%~1wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机-无机复合粘结剂由有机粘结剂和无机粘结剂复合而成，有机粘结剂选自环氧树脂、酚醛树脂或有机硅树脂中的一种或几种，添加量为磁粉总质量的0.5wt%~2wt%；无机粘结剂选自低熔点玻璃粉、水玻璃或B2O3中的一种或几种，添加量为磁粉总质量的0.5wt%~2wt%。
5.根据权利要求3所述的有机-无机复合粘结剂，其特征在于，有机粘结剂和无机粘结剂复合的方法是先将有机粘结剂和无机粘结剂分别经有机溶剂溶解后混合在一起，于50 ℃水浴温度下搅拌30~40 min，得到混合均匀的复合粘结剂，所述的有机溶剂为丙酮、二甲苯或无水乙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸钡中的一种或几种，添加量为磁粉质量的0.2wt%~0.5wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的保护气氛为氮气或氩气。
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