CN104934180A - 一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法。采用表面氧化工艺在软磁合金粉末表面包覆由铁的氧化物形成的绝缘包覆层，然后经粘结、压制成型、热处理工艺，制备新型的软磁复合材料。本发明的优点是：采用表面氧化工艺制备软磁复合材料方法简单，并且容易控制绝缘层的厚度,并且由于该反应为原位反应，使得生成的氧化物绝缘层与软磁合金之间具有较强的结合力，在后续的压制过程中不容易脱落。本发明没有添加污染环境的化学成分，不会对环境造成污染，具有较高的有效磁导率及较低的损耗，并且由于绝缘包覆层的成分为铁磁性的氧化物，能够有效降低磁稀释现象，从而使得得到的软磁复合材料具有较高的饱和磁感应强度。

Description

一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法。

背景技术

软磁复合材料由于具有优异的3D各向同性的磁性能、高饱和磁通密度、低损耗、易于加工成各种复杂形状等特性，在近几年来得到了广泛的研究及应用。软磁复合材料是将磁粉表面包覆一层绝缘物质后采用粉末冶金工艺压制成型而得到的一种软磁材料。对于软磁复合材料来说，损耗是其一种关键性的技术指标，损耗又可分为磁滞损耗及涡流损耗。涡流损耗在高频条件下占据主导地位，为了降低涡流损耗，对软磁复合材料的表面绝缘层具有较高的要求。提高绝缘层的厚度能够降低损耗，但由于绝缘层往往是非磁性材料，因此会由于磁稀释现象从而导致饱和磁通密度及有效磁导率的降低，不利于器件的小型化。因此，有必要研究一种同时具有高饱和磁通密度和低损耗的软磁复合材料。

目前软磁复合材料常用磷酸作为钝化剂对磁粉进行钝化处理，得到的绝缘层为磷酸盐，由于磷酸盐在加热过程中容易分解，从而导致绝缘性能迅速下降，因此限制了退火工艺的退火温度，而较低的退火温度会导致软磁复合材料在压制成型过程中引入的应力去除不完整，从而导致较高的磁滞损耗。为了解决这一问题，近年来进行了大量的试验，比如将软磁复合材料与镁混合，用蒸镀的方法将镁蒸镀到软磁粉末的表面，然后将表面的镁氧化形成氧化镁绝缘层，该方法制得的包覆层可以在较高的温度下存在，因而有利于软磁复合材料的应力释放，从而具有较高的磁性能，但是该方法制备过程复杂，制备成本较高。另外，采用溶胶凝胶工艺制备SiO₂、MgO、Al₂O₃等作为绝缘包覆层也被进行了大量的研究，但是由于溶胶凝胶工艺制备的纳米颗粒与磁粉之间是靠着物理吸附而附着在一起的，结合力较弱，再压制成型过程中容易发生脱落，并且很难包覆均匀，不利于降低涡流损耗。而且上述的所有工艺制备的包覆层均为非铁磁性的材料，作为绝缘层时会导致磁稀释现象，从而降低了软磁复合材料的饱和磁通密度与有效磁导率。

发明内容

本发明的目的是针对上述现象，提供一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法。通过表面氧化工艺使磁粉表面氧化生成一层均匀的Fe₃O₄及γ-Fe₂O₃的绝缘层，由于Fe₃O₄及γ-Fe₂O₃是一种亚铁磁性的合金，能有效降低合金的磁稀释，有利于提高合金的磁导率及饱和磁通密度。

一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法的步骤如下：

1）磁粉表面氧化包覆：取磁粉加入去离子水中，使得每1L去离子水中的磁粉的量为200~800g，搅拌均匀后放入马弗炉中，在空气中加热至150^oC~350^oC，保温15~60min后冷却，使得磁粉表面包覆一层绝缘层；

2）添加粘结剂：将表面氧化后的磁粉质量百分比0.5% - 2%的粘结剂倒入包覆好的软磁合金粉末中，加热并充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；

3）压制成型：将上述磁粉加入磁粉质量百分比0.25%的硬脂酸锌和硬脂酸钡作为润滑剂并搅拌均匀后在在800MPa~2000MPa条件下压制10~30s，压制成磁环；

4）退火处理：将压制成型的磁环在450^oC~700^oC条件下退火1~3h，得到软磁复合材料。

所述的粘结剂为硅树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂、低熔点玻璃粉、SiO₂中的一种或多种。所述的磁粉为铁粉、铁硅粉或铁硅铝粉中的一种或多种。

本发明制备的软磁复合材料由于磁粉表面包覆的一层Fe₃O₄及γ-Fe₂O₃为铁磁性材料，不会对软磁复合材料的饱和磁通密度造成太大的损失，可以进一步提高软磁复合材料的饱和磁通密度，另外，该工艺制备方法简单、无污染环境的物质参与反应，能防止对环境的污染，制备的成本低，有利于实现大规模的生产。

附图说明

图1为用表面氧化工艺及传统的磷酸钝化工艺制备的铁粉（未添加粘结剂并压制成型）的磁滞回线；

图2(a)为用表面氧化工艺及传统的磷酸钝化工艺制备的铁基软磁复合材料的有效磁导率；

图2(b)为用表面氧化工艺及传统的磷酸钝化工艺制备的铁基软磁复合材料的损耗。

具体实施方式

本发明的软磁复合材料是将磁粉进行表面氧化处理在铁粉表面生成一层铁的氧化物作为绝缘层，然后添加粘结剂、压制成型后退火制成软磁复合材料。

一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法的步骤如下：

1）磁粉表面氧化包覆：取磁粉加入去离子水中，使得每1L去离子水中的磁粉的量为200~800g，搅拌均匀后放入马弗炉中，在空气中加热至150^oC~350^oC，保温15~60min后冷却，使得磁粉表面包覆一层绝缘层；

2）添加粘结剂：将表面氧化后的磁粉质量百分比0.5% - 2%的粘结剂倒入包覆好的软磁合金粉末中，加热并充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；

3）压制成型：将上述磁粉加入磁粉质量百分比0.25%的硬脂酸锌和硬脂酸钡作为润滑剂并搅拌均匀后在在800MPa~2000MPa条件下压制10~30s，压制成磁环；

4）退火处理：将压制成型的磁环在450^oC~700^oC条件下退火1~3h，得到软磁复合材料。

所述的粘结剂为硅树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂、低熔点玻璃粉、SiO₂中的一种或多种。所述的磁粉为铁粉、铁硅粉或铁硅铝粉中的一种或多种。

以下结合实例对本发明作进一步详细描述：

实施例1：

将20g铁粉加入100g去离子水中，搅拌后放入马弗炉中，在150^oC条件下保温30min，冷却至室温取出，将得到的铁粉加入2wt%硅树脂与10wt%的二甲苯溶液中，在80^oC条件下搅拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸锌与0.25wt%的硬脂酸钡，在800 MPa的条件下压制成致密的环形，对环形样品在450^oC条件下退火1 h，制成软磁复合材料。

经检测，制备的软磁复合材料的损耗为688mW/cm³(50mT,100kHz条件下测量)，磁导率为88，饱和磁通密度为1.65 T。

实施例2：

将80g铁硅铝粉加入100g去离子水中，搅拌后放入马弗炉中，在150^oC条件下保温60min，冷却至室温取出，将得到的铁粉加入1wt%环氧树脂与10wt%的乙醇溶液中，在80^oC条件下搅拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸锌与0.25wt%的硬脂酸钡，在2000 MPa的条件下压制成致密的环形，对环形样品在700^oC条件下退火3 h，制成软磁复合材料。

经检测，制备的软磁复合材料的损耗为208mW/cm³(100mT,50kHz条件下测量)，磁导率为147，饱和磁通密度为1.34 T。

实施例3：

将40g铁硅粉加入100g去离子水中，搅拌后放入马弗炉中，在350^oC条件下保温15min，冷却至室温取出，将得到的铁粉加入1wt%酚醛树脂、1wt%低熔点玻璃粉与10wt%的乙醇溶液中，在80^oC条件下搅拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸锌与0.25wt%的硬脂酸钡，在1500 MPa的条件下压制成致密的环形，对环形样品在650^oC条件下退火2 h，制成软磁复合材料。

经检测，制备的软磁复合材料的损耗为510mW/cm³(50mT,100kHz条件下测量)，磁导率为135，饱和磁通密度为1.4 T。

Claims (3)

1.一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法,其特征在于它的步骤如下：

1）磁粉表面氧化包覆：取磁粉加入去离子水中，使得每1L去离子水中的磁粉的量为200~800g，搅拌均匀后放入马弗炉中，在空气中加热至150^oC~350^oC，保温15~60min后冷却，使得磁粉表面包覆一层绝缘层；

2）添加粘结剂：将表面氧化后的磁粉质量百分比0.5% - 2%的粘结剂倒入包覆好的软磁合金粉末中，加热并充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；

3）压制成型：将上述磁粉加入磁粉质量百分比0.25%的硬脂酸锌和硬脂酸钡作为润滑剂并搅拌均匀后在在800MPa~2000MPa条件下压制10~30s，压制成磁环；

4）退火处理：将压制成型的磁环在450^oC~700^oC条件下退火1~3h，得到软磁复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的粘结剂为硅树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂、低熔点玻璃粉、SiO₂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的磁粉为铁粉、铁硅粉或铁硅铝粉中的一种或多种。