CN108878127A - 一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法 - Google Patents

一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。其技术方案是：按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将铁硅合金粉末置于水中，在30～80℃搅拌，固液分离，得到复合粉末。将复合粉末在40～70℃和10‑2～102Pa的条件下干燥，装入模具，置于加压烧结炉内，真空条件下或保护性气氛条件下同时加压和升温，再同时加压至25～80MPa和升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体。将烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。本发明工艺简单和生产成本低，所制备制品不仅绝缘包覆层均匀致密和能有效限制涡流，且致密度高，饱和磁感应强度和磁导率高。

Description

一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁复合材料技术领域。具体涉及一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。
背景技术
铁硅基软磁复合材料因其高磁导率、低损耗、低磁致伸缩、优异的热稳定性和直流偏置能力，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于逆变器、电感器、变压器及扼流圈等电子元器件中，涉及电机、电讯、电源等众多领域。
随着软磁复合材料使用频率的提高，软磁复合材料的涡流损耗呈指数式增长，而磁性粒子的绝缘包覆无疑是减小涡流损耗最有效的方法。在此基础上，绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。常见的有机包覆方法是将磁性颗粒与有机包覆材料混于丙酮或乙醇等有机溶剂中，充分搅拌后干燥，获得软磁复合粉末，经进一步压实和热处理得到软磁复合材料，操作简单、成本较低且包覆效果较好。然而，传统有机包覆材料如酚醛树脂、环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的软磁复合材料在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱软磁复合材料的绝缘性，增大涡流损耗以及影响软磁粉芯的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的化学和热稳定性以及电绝缘性而备受关注。
常用无机包覆材料主要有磷酸盐、氧化物(Al2O3、MgO、SiO2等)和软磁铁氧体，常见的包覆方法则是通过简单的搅拌或是球磨等物理方法将磁性颗粒与无机绝缘包覆材和粘结剂混合，之后进行高强压力压实成型，最终得到软磁复合材料；此外，还有共沉淀和溶胶凝胶等化学包覆工艺。以上包覆方法，最主要的目的在于对磁性颗粒进行绝缘包覆，而如何将每个磁性颗粒均匀且致密的包覆起来，实现磁性颗粒间的有效绝缘，显得尤为重要。
为此，科技人员进行了广泛研究：“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”(CN200710099337.2)专利技术，直接将磁性颗粒与电绝缘的无机氧化物混合，虽制备方法简单，但难以实现磁性颗粒间的有效绝缘，损耗降低有限，且会造成无机包覆材料的团聚，恶化磁性能。“一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法及磁体的制备方法”(CN201310351622.4)专利技术通过溶胶-凝胶法在铁颗粒表面包覆Al2O3，其溶胶-凝胶的制备过程复杂，单次产量少，无法扩大生产，且原料损耗较多，成本较高。“一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法”(CN201510602786.9)专利技术，通过高温氧化得到氧化层，然后酸洗去除铁氧化物，留下含SiO2、Al2O3和Cr2O3等氧化层，最后添加粘结剂和润滑剂进行压实，得到软磁复合材料。所得软磁复合材料的绝缘层对较为均匀和磁性能较好，但制备工艺复杂、操作不易、能量与原料损耗较多和不利于大量制备。
在实现包覆粉末间有效绝缘的基础上，粉末成型的方式以及工艺参数对软磁复合材料的磁性能和损耗具有明显的影响。目前普遍采用的工艺是冷压成型，通过使用高强压力(几百兆帕以上)将粉末压制成型，粉末之间除了绝缘包覆层，仍有较多气隙，会弱化磁性能，如饱和磁感应强度和磁导率等。
发明内容
本发明旨在克服上述技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、生产成本低的高致密度软磁复合铁芯的制备方法；用该制备方法制备的高致密度软磁复合铁芯不仅绝缘包覆层均匀致密和能有效限制涡流，且致密度高，饱和磁感应强度高和磁导率优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～80℃条件下搅拌5～30h，固液分离，得到复合粉末。
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为40～70℃和真空度为10-2～102Pa的条件下干燥12～36h，将干燥后的复合粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下，同时加压和升温，再同时加压至25～80MPa和升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体。
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
所述步铁硅合金粉末的粒径为1～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～10wt％。
所述搅拌的转速为100～800转/分钟。
所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。
所述保护性气氛为氮气或为氩气。
所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明将铁硅合金粉末用30～100℃的水进行搅拌，加速铁硅合金粉末外层的氧化，得到具有表面氧化层的复合粉末；再进行真空干燥，干燥后的复合粉末进行加压烧结和热处理，利用Si元素在高温下的扩散以及铁氧化物和Si的化学反应，在软磁复合铁芯的颗粒间自发形成多层绝缘包覆层，得到兼顾磁性能与磁损耗的高致密度软磁复合铁芯。
本发明所用原料仅为铁硅合金粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，不仅极大地减少了原料损耗，无环境污染，且水氧化工序简单易操作。因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明制备的高致密度软磁复合铁芯的绝缘材料源为无机材料，且化学稳定性好，可耐受高温，因而高温热处理不仅促进了该铁硅基软磁粉芯的多绝缘层的形成，期间铁氧化物分解出了部分Fe，提升了该铁硅基软磁粉芯的软磁性能。
(3)本发明制备的高致密度软磁复合铁芯的铁硅合金颗粒被两边为SiO2、中间为Fe2(SiO4)的独特多绝缘层隔开，包覆层均匀且致密。SiO2的绝缘性极佳，Fe2(SiO4)的绝缘性较好，因而此独特包覆层能有效减小涡流，从而使该软磁复合铁芯的涡流损耗较低。
(4)本发明制备的高致密度软磁复合铁芯的致密度在95％以上，可高达99％，由于减少了气隙的存在，提高了磁性粒子间的接近程度，因而其磁性能优良，如饱和磁感应强度和磁导率均较高。
(5)本发明通过调节水氧化的工艺参数、加压烧结过程中的压力和温度以及热处理过程中的温度和时间等参数，对包覆层的厚度及磁性能进行有效调控，从而制得不同磁性能的高致密度软磁复合铁芯。
因此，本发明工艺简单和生产成本低，所制备的高致密度软磁复合铁芯不仅绝缘包覆层均匀致密和能有效限制涡流，且致密度高，因而饱和磁感应强度和磁导率高。
附图说明
图1为本发明制备的一种高致密度软磁复合铁芯的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。
实施例1
一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～40)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～60℃条件下搅拌5～10h，固液分离，得到复合粉末。
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为40～50℃和真空度为10-2～102Pa的条件下干燥12～18h，将干燥后的粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在真空条件下同时加压和升温，再同时加压至25～40MPa和升温至800～900℃，烧结0.5～1h，得到烧结坯体。
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下，升温至900～1200℃，热处理4.5～5h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
所述步铁硅合金粉末的粒径为1～60μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～6wt％。
所述搅拌的转速为100～400转/分钟。
所述保护性气氛为氮气。
所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结。
实施例2
一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(20～55)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为35～65℃条件下搅拌10～15h，固液分离，得到复合粉末。
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为45～55℃和真空度为10-2～102Pa的条件下真空干燥16～24h，将真空干燥后的粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在真空条件下条件下同时加压和升温，再同时加压至30～50MPa和升温至900～1000℃，烧结1.5～2h，得到烧结坯体。
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至800～1100℃，热处理3.5～4h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
所述步铁硅合金粉末的粒径为35～95μm，铁硅合金粉末的Si含量为3～7wt％。
所述搅拌的转速为200～500转/分钟。
所述保护性气氛为氩气。
所述加压烧结炉的加压烧结方式为放电等离子体烧结。
实施例3
一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(35～70)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为40～70℃条件下搅拌15～20h，固液分离，得到复合粉末。
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为50～60℃和真空度为10-2～102Pa的条件下干燥20～28h，将干燥后的粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压和升温，再同时加压至40～60MPa和升温至1000～1100℃，烧结2.5～3h，得到烧结坯体。
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下，升温至700～1000℃，热处理2.5～3h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
所述步铁硅合金粉末的粒径为70～130μm，铁硅合金粉末的Si含量为4～8wt％。
所述搅拌的转速为300～600转/分钟。
所述保护性气氛为氩气。
所述加压烧结炉的加压烧结方式为放电等离子体烧结。
实施例4
一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(50～85)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为45～75℃条件下搅拌20～25h，固液分离，得到复合粉末。
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为55～65℃和真空度为10-2～102Pa的条件下干燥24～32h，将干燥后的粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压和升温，再同时加压至50～70MPa和升温至1100～1200℃，烧结3.5～4h，得到烧结坯体。
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在保护性气氛条件下，升温至600～900℃，热处理1.5～2h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
所述步铁硅合金粉末的粒径为105～165μm，铁硅合金粉末的Si含量为5～9wt％。
所述搅拌的转速为400～700转/分钟。
所述保护性气氛为氩气。
所述加压烧结炉的加压烧结方式为微波热压烧结。
实施例5
一种高致密度软磁复合铁芯及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(65～100)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为50～80℃条件下搅拌25～30h，固液分离，得到复合粉末。
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为60～70℃和真空度为10-2～102Pa的条件下干燥28～36h，将干燥后的粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压和升温，再同时加压至60～80MPa和升温至1200～1300℃，烧结4.5～5h，得到烧结坯体。
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在保护性气条件下，升温至500～800℃，热处理0.5～1h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
所述步铁硅合金粉末的粒径为140～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为7～10wt％。
所述搅拌的转速为500～800转/分钟。
所述保护性气氛为氮气。
所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结。
本具体实施方式与现有技术相比具备以下优点：
(1)本具体实施方式将铁硅合金粉末用30～100℃的水进行搅拌，加速铁硅合金粉末外层的氧化，得到具有表面氧化层的铁硅基复合粉末；再进行真空干燥，干燥后的复合粉末进行加压烧结和热处理，利用Si元素在高温下的扩散以及铁氧化物和Si的化学反应，在软磁复合铁芯的颗粒间自发形成多层绝缘包覆层，得到兼顾磁性能与磁损耗的高致密度软磁复合铁芯。
本具体实施方式所用原料仅为铁硅合金粉末，不添加任何粘结剂和润滑剂等，极大地减少了原料损耗，无环境污染，且水氧化工序简单易操作。因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本具体实施方式制备的高致密度软磁复合铁芯的绝缘材料为无机材料，且化学稳定性好，可耐受高温，因而高温热处理不仅促进了该铁硅基软磁粉芯的多绝缘层的形成，期间铁氧化物分解出了部分Fe，提升了该铁硅基软磁粉芯的磁性能。
(3)本具体实施方式制备的高致密度软磁复合铁芯的铁硅合金颗粒间为SiO2-Fe2(SiO4)-SiO2的独特多绝缘包覆层，包覆层均匀且致密，如图1所示，图1为实施例2制备的一种软磁复合铁芯的SEM图(背散射图像)，从图1可以看出：铁硅合金颗粒被SiO2-Fe2(SiO4)-SiO2的独特多绝缘包覆层隔开，此包覆层均匀且致密。SiO2的绝缘性极佳，Fe2(SiO4)的绝缘性较好，因而此独特包覆层能有效的实现铁硅合金颗粒间绝缘，从而使该软磁复合铁芯的涡流损耗较低。
(4)本具体实施方式制备的高致密度软磁复合铁芯的致密度在95％以上，可高达99％，由于减少了气隙的存在，提高了磁性粒子间的接近程度，因而其磁性能优良，如饱和磁感应强度和磁导率均较高。
(5)本具体实施方式通过调节水氧化的工艺参数、加压烧结过程中的压力和温度以及热处理过程中的温度和时间等参数，对包覆层的厚度及磁性能进行有效调控，从而制得不同磁性能的高致密度软磁复合铁芯。
因此，本具体实施方式工艺简单和生产成本低，所制备的高致密度软磁复合铁芯不仅绝缘包覆层分层均匀致密和能有效限制涡流，且致密度高，因而饱和磁感应强度和磁导率较高。

Claims (7)

1.一种高致密度软磁复合铁芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、复合粉末制备
按照铁硅合金粉末∶水的质量比为1∶(5～100)，将所述铁硅合金粉末置于所述水中，在水温为30～80℃条件下搅拌5～30h，固液分离，得到复合粉末；
步骤二、加压烧结成型
将所述复合粉末在温度为40～70℃和真空度为10-2～102Pa的条件下干燥12～36h，将干燥后的粉末装入模具中；然后置于加压烧结炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下，同时加压和升温，再同时加压至25～80MPa和升温至800～1300℃，烧结0.5～5h，得到烧结坯体；
步骤三、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉中，在真空条件下或保护性气氛条件下，升温至500～1200℃，热处理0.5～5h，随炉冷却，制得高致密度软磁复合铁芯。
2.根据权利要求1所述的高致密度软磁复合铁芯的制备方法，其特征在于所述步铁硅合金粉末的粒径为1～200μm，铁硅合金粉末的Si含量为1.5～10wt％。
3.根据权利要求1所述的高致密度软磁复合铁芯的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为100～800转/分钟。
4.根据权利要求1所述的高致密度软磁复合铁芯的制备方法，其特征在于所述真空条件下的真空度为10-2～102Pa。
5.根据权利要求1所述的高致密度软磁复合铁芯的制备方法，其特征在于所述保护性气氛为氮气或为氩气。
6.根据权利要求1所述的高致密度软磁复合铁芯的制备方法，其特征在于所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
7.一种高致密度软磁复合铁芯，其特征在于：所述高致密度软磁复合铁芯是根据权利要求1-6项中任一项所述的高致密度软磁复合铁芯的制备方法制备的高致密度软磁复合铁芯。
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