CN106783132B - 一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法，属于高硅钢铁芯技术领域。本发明将高硅铁硅合金粉末和硅粉混合均匀，在惰性气体保护下于500～1000℃热处理0.5～5h；热处理后的复合粉末在氧化气氛下于300～600℃氧化处理1～5h，再加入无机氧化物粉末，在惰性气体保护下，于750～1050℃条件下保温0.5～4h；将表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金复合粉末置于放电等离子烧结炉中，以20～150℃/min的升温速率从室温升至900～1300℃，保温5～20min，随炉冷却，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。本发明制备方法的工艺简单，周期短，材料利用率高，成本低，且制备所得高硅钢铁芯的铁损更低，机械强度更好、热稳定性更高、使用寿命更长。

Description

一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法
技术领域
本发明属于高硅钢铁芯技术领域，更具体地说，涉及一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法。
背景技术
硅钢是一类重要的软磁材料，电力和电子工业在制造电机、变压器、互感器、电抗器及其它电器仪表时都离不开它。研究表明，随着硅钢中硅含量的增加，其电阻率提高、涡流损耗降低，相对磁导率和磁感应强度提高，表现出优异的软磁特性，从而可以满足电磁转换装备高频化的应用需求。
通常，硅钢铁芯的涡流损耗与硅钢薄板厚度的平方成正比，所以要尽量减少硅钢薄板的厚度，现有技术中通常是通过轧制的方法将硅钢薄板的厚度控制在1mm以下，以达到降低涡流损耗的目的。但是，当硅钢中硅含量超过4.5wt％时，易引起B2和DO3等有序相的出现，致使其塑韧性急剧下降，延伸率近乎为零，这就导致其轧制、冲裁和成型异常困难，难以通过常规轧制方法将硅钢薄板厚度控制在1mm以内，从而导致其涡流损耗较大，进而给高硅钢产品的开发和大批量生产带来了诸多困难，极大地限制了高硅钢在工业上的规模化推广应用。
因此，研究开发出既可以避开其脆性，又能满足低损耗应用需求的高硅钢非常必要，这也是当前高硅钢研究的热点与难点。目前，在世界范围内只有日本JFE公司采用化学气相沉积－扩散退火技术实现了高硅电工钢薄板的规模化生产，但采用该方法生产高硅钢薄板的成本相对较高，且污染性较大，从而影响其正常推广应用。而高硅钢薄板生产的其他技术，如以轧制技术为代表的热轧－温轧－冷轧工艺、以单辊甩带和双辊铸轧为代表的近终成形技术、以粉末冶金为基础的喷射成形－轧制方法以及粉末轧制技术等也或因成本较高、或因受环境制约、或因工艺成熟度不够、或因材料利用率较低等问题而制约了其进一步应用。
如，中国专利申请号为201010297551.0的申请案公开了一种高硅钢薄带及其制备方法，该申请案通过真空冶炼降低高硅钢中的夹杂物及有害气体含量，保证钢液的纯净度，然后对其进行铸轧，浇铸温度1470℃～1510℃，铸带厚度1.5～2.0mm，出铸辊后对铸带进行喷水冷却，保温，温轧，最后经过再结晶退火获得产品。该申请案是采用传统轧制技术来制备高硅钢薄带的，在一定程度上可以获得性能相对优异的高硅钢产品，但采用该方法难以将高硅钢产品的厚度控制在1mm以内，从而导致其涡流损耗仍较大，无法很好地满足现有电磁转换装备高频化的应用需求。
又如，申请号为201410354648.9的专利公开了一种晶间绝缘的高硅电工钢铁芯及其制备方法，该申请案操作如下：将铁硅合金粉末、无水乙醇、硅烷偶联剂和蒸馏水按质量比为1︰(6～10)︰(0.04～0.1)︰(0.2～0.5)依次加入反应容器内，搅拌；再向其中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，继续搅拌；洗涤，过滤，干燥；然后在600～800℃条件下保温1～3h，随炉冷却，压制成型；最后置入烧结炉内，在950～1350℃条件下烧结1～10h，随炉冷却，即得晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。采用该申请案的方法在一定程度上能够降低高硅电工钢铁芯的铁损，且其工艺操作简单、成本低。但通过该工艺引入的非磁性的SiO2绝缘层的量较多，会降低饱和磁感应强度和磁导率等；另外包覆的绝缘层致密性难以调控，影响降低高硅钢铁芯的涡流损耗的效果。
综上所述，在完善现有工艺技术的同时，开发新的高硅钢的制备工艺对于高硅钢的应用非常必要。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服由于高硅钢的塑韧性相对较差，采用现有方法难以将硅钢薄板的厚度控制在1mm以下，从而导致硅钢铁芯的涡流损耗较高的不足，提供了一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯及其制备方法。采用本发明的方法能够有效降低高硅钢铁芯的涡流损耗，避免硅钢板厚对其软磁特性的影响，从而有利于促进高硅钢在工业上的规模化推广应用。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，先使用硅粉对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅处理；然后将渗硅后的高硅铁硅合金粉末进行氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜；之后使用无机氧化物对氧化后的合金粉末进行绝缘包覆，并进行烧结处理，即得到颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
更进一步的，本发明的颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法的具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
将高硅铁硅合金粉末和硅粉混合均匀，置于惰性气体保护下进行热处理，热处理温度为500～1000℃，保温时间为0.5～5h，之后随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末；
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于氧化气氛下进行氧化处理，氧化处理温度为300～600℃，保温时间为1～5h；再加入无机氧化物粉末，在惰性气体保护下于750～1050℃保温0.5～4h，得到表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末进行烧结，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
更进一步的，第一步中高硅铁硅合金粉末和硅粉占混合粉末总质量的百分比分别为95～99wt％、1～5wt％。
更进一步的，所述高硅铁硅合金粉末的粒径小于100μm，该粉末中的Si含量为4.5～7.5wt％；所述硅粉的粒径小于1μm，硅粉中的Si含量大于99.5wt％。
更进一步的，第二步中的无机氧化物粉末为MgO粉末或Al2O3粉末或二者的混合粉末，包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：(0.05～0.1)，且无机氧化物粉末的粒径小于1μm。
更进一步的，所述第一步中的惰性气体为氩气或为氮气，第二步中的氧化气氛为氧气或空气。
更进一步的，所述第三步中将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末置于放电等离子烧结炉中，将炉内温度以20～150℃/min的升温速率从室温升至900～1300℃，再在温度为900～1300℃下保温5～20min，从而对合金粉末进行烧结，随后关闭烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
更进一步的，所述第三步中将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具后再置于放电等离子烧结炉内进行烧结，持续对石墨模具施加10～100MPa的轴向压力，并保持炉内真空度为3×10-3～10Pa。
本发明的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，该高硅钢铁芯是采用本发明的方法制备得到的，该高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸盐绝缘层，所述的硅酸盐为MgSiO3或Al2(SiO3)3或二者的混合。
更进一步的，所述高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为165～190emu/g，电阻率大于8.7×10-3Ω*m，铁损P10/400为4.2～9.4W/kg，P10/1000为18.4～33.5W/kg，P1/10k为3.7～6.4W/kg。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，通过采用包埋渗硅-氧化-绝缘包覆-烧结的工艺，先对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅及氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜，然后使用无机氧化物对合金粉末进行绝缘包覆并进行高温烧结，从而可以获得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，使高硅铁硅合金粉末表面均匀包覆一层致密的硅酸盐绝缘层，从而能够有效降低高硅钢铁芯的涡流损耗，满足电磁转换装备高频化的应用需求，避免了现有硅钢铁芯软磁性能受其板厚限制的问题。
(2)本发明的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其高硅铁硅合金粉末的分散性较好，高硅铁硅合金粉末表面包覆有硅酸盐绝缘层，从而能够有效实现高硅铁硅合金颗粒间良好的绝缘性，避免了现有高硅钢薄片绝缘涂料的使用，同时能在较高温度下对高硅铁硅合金粉末进行热处理，获得的高硅钢铁芯致密度高，机械强度好，能长期在较高的环境温度下工作、延长了使用寿命。
(3)本发明的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，可以通过设计石墨模具直接制备出符合生产及应用需要的各类尺寸和形状规格的高硅钢铁芯，无需轧制，也无需冲裁工艺，一步烧结成型即可获得高硅钢铁芯，避开了现有高硅钢难以轧制的瓶颈，相比现有工艺更简单，周期更短，成本更低，且材料利用率更高。
(4)本发明的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，通过采用本发明的方法获得的颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸盐绝缘层，由于铁芯内的涡流被限制在绝缘包覆区内的高硅铁硅合金颗粒内，相当于在提高电阻率的同时，降低了涡流的运转半径，因此相比现有高硅钢铁芯来说涡流损耗更小，铁损更低。
附图说明
图1是本发明实施例1制备所得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的SEM图谱；
图2是实施例1制备所得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的XRD图谱。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的原料统一描述如下，各实施例中不再赘述：
所述高硅铁硅合金粉末粒径小于100μm，硅粉粒径小于1μm，硅粉的纯度(质量分数)大于99.5wt％，所述无机氧化物粉末粒径小于1μm。
实施例1
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，先使用硅粉对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅处理；然后将渗硅后的高硅铁硅合金粉末进行氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜；之后使用无机氧化物对氧化后的合金粉末进行绝缘包覆，并进行烧结处理，即得到颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将95wt％的高硅铁硅合金粉末和5wt％的硅粉混合均匀，然后在氮气保护下进行热处理，热处理温度设置为500℃，保温时间为1h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在空气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为300℃，保温时间为2h；再加入MgO粉末，在氮气保护下于750℃保温1h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.05；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加10MPa的轴向压力，在真空度为3×10-3Pa下将放电等离子烧结炉内温度以20℃/min的升温速率从室温升至900℃，再在温度为900℃下保温10min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
结合图1、图2可知，本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面包覆有硅酸镁绝缘层，且绝缘层的包覆较均匀，从而可以在保证高硅钢铁芯具有较高磁导率和热稳定性的基础上有效降低其涡流损耗和铁损。经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为188emu/g；电阻率为2.4×10-1Ω*m；铁损P10/400为4.5W/kg，P10/1000为19.7W/kg，P1/10k为4.1W/kg。
现有硅钢的制备工艺通常是借助于传统的轧制工艺将硅钢板厚控制在1mm以下，从而保证其具有较低的高频涡流损耗。但对于硅含量大于4.5wt％的高硅钢而言，由于其塑韧性相对较差，采用传统轧制工艺就难以将硅钢板厚控制在1mm以内，从而导致其涡流损耗较大，进而限制了高硅钢的推广应用。针对这一问题，国内外学者展开了广泛研究，并由此产生了多种高硅钢生产工艺，但现有研究中的制备方法因成本较高或环境污染大或硅钢涡流损耗降低效果不理想等原因而无法推广使用。
发明人之前也一直致力于硅钢制备工艺的研究，其研究成果公开于申请日为2014年7月24日，申请号为201410354648.9的专利文献中，发明人在之前的研究中，通过先对铁硅合金粉末进行表面改性处理，然后使改性后的铁硅合金粉末与正硅酸乙酯或正硅酸甲酯混合反应，制备核壳异质结构的复合粉末，并经退火、压制成型、烧结工序制备得到晶间绝缘的高硅电工钢铁芯。采用该种方法对于降低高硅钢铁芯的涡流损耗取得了一定成效，但发明人在研究中发现，通过该工艺引入的非磁性的SiO2绝缘层的量较多，会降低饱和磁感应强度和磁导率等；另外包覆的绝缘层致密性难以调控，影响降低高硅钢铁芯的涡流损耗的效果。
发明人后续又进行了大量实验研究，最终发现，采用本发明的制备方法，即通过采用包埋渗硅-氧化-绝缘包覆-烧结的工艺，先对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅及氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜，然后使用无机氧化物对合金粉末进行绝缘包覆并进行高温烧结，从而可以获得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。采用该种方法可以使高硅铁硅合金粉末表面包覆一层致密的硅酸盐绝缘层，并保证绝缘层包覆的均匀性，使铁芯内的涡流被限制在绝缘包覆区内的高硅铁硅合金颗粒内，相当于在提高电阻率的同时，降低了涡流的运转半径，从而能够有效降低高硅钢铁芯的涡流损耗和铁损，满足电磁转换装备高频化的应用需求，避免了现有硅钢铁芯软磁性能受其板厚限制的问题。
本实施例通过对高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅及氧化工艺参数进行控制，从而便于对绝缘包覆层的厚度进行有效控制，该控制工艺简单易操作，实现了铁硅合金粉末表面硅酸盐包覆层厚度的易调易控，克服了现有技术中无法对无机绝缘包覆层的厚度进行有效控制的不足。发明人通过大量实验，对包埋渗硅及氧化处理的温度、保温时间及铁硅合金粉末与硅粉的混合比例进行优化控制，从而进一步保证了所得铁硅软磁复合铁芯的使用性能。本实施例中通过对烧结工艺及各粉末的粒径进行优化控制，从而还可以有效保证包覆层的致密性及其与粉末颗粒的结合强度，进而保证了所得高硅钢铁芯的致密度、机械强度和使用寿命。
采用本实施例的方法制备高硅钢铁芯时，高硅铁硅合金粉末的分散性相对较好，不易发生团聚现象，高硅铁硅合金粉末颗粒之间通过硅酸盐绝缘层进行有效隔离，从而能够有效实现高硅铁硅合金颗粒间良好的绝缘性，避免了现有高硅钢薄片绝缘涂料的使用，同时能在较高温度下对高硅铁硅合金粉末进行热处理，获得的高硅钢铁芯致密度高，机械强度好，能长期在较高的环境温度下工作、延长了使用寿命。由于可以通过石墨模具的设计直接制备出符合生产及应用需要的各类尺寸和形状规格的高硅钢铁芯，无需轧制，也无需冲裁工艺，一步烧结成型即可获得高硅钢铁芯，避开了现有高硅钢难以轧制的瓶颈，相比现有工艺更简单，周期更短，成本更低，且材料利用率更高。
实施例2
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将96wt％的高硅铁硅合金粉末和4wt％的硅粉混合均匀，然后在氩气保护下进行热处理，热处理温度设置为700℃，保温时间为0.5h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在空气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为450℃，保温时间为2h；再加入MgO粉末，在氮气保护下，于850℃条件下保温1h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.07；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加30MPa的轴向压力，在真空度为8×10-3Pa下将放电等离子烧结炉内温度以40℃/min的升温速率从室温升至1000℃，再在温度为1000℃下保温10min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸镁绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为177emu/g；电阻率为1.5×10-2Ω*m；铁损
P10/400为6.8W/kg，P10/1000为25.7W/kg，P1/10k为4.6W/kg。
实施例3
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将98wt％的高硅铁硅合金粉末和2wt％的硅粉混合均匀，然后在氮气保护下进行热处理，热处理温度设置为800℃，保温时间为2h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在空气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为600℃，保温时间为3h；再加入Al2O3粉末，在氩气保护下，于1050℃条件下保温1.5h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.08；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加50MPa的轴向压力，在真空度为3×10-2Pa下将放电等离子烧结炉内温度以60℃/min的升温速率从室温升至1100℃，再在温度为1100℃下保温20min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸铝绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为172emu/g；电阻率为2.4×10-1Ω*m；铁损P10/400为6.3W/kg，P10/1000为27.5W/kg，P1/10k为5.0W/kg。
实施例4
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将99wt％的高硅铁硅合金粉末和1wt％的硅粉混合均匀，然后在氮气保护下进行热处理，热处理温度设置为900℃，保温时间为2.5h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在氧气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为450℃，保温时间为5h；再加入MgO粉末，在氩气保护下，于800℃条件下保温2.5h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.09；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加70MPa的轴向压力，在真空度为8×10-2Pa下将放电等离子烧结炉内温度以80℃/min的升温速率从室温升至1200℃，再在温度为1200℃下保温5min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸镁绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为170emu/g；电阻率为2.6Ω*m；铁损P10/400为4.4W/kg，P10/1000为19.5W/kg，P1/10k为4.3W/kg。
实施例5
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将96wt％的高硅铁硅合金粉末和4wt％的硅粉混合均匀，然后在氩气保护下进行热处理，热处理温度设置为1000℃，保温时间为2.5h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在氧气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为350℃，保温时间为2h；再加入Al2O3粉末，在氩气保护下，于1000℃条件下保温2h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.1；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加90MPa的轴向压力，在真空度为0.8Pa下将放电等离子烧结炉内温度以100℃/min的升温速率从室温升至950℃，再在温度为950℃下保温16min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸铝绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为165emu/g；其电阻率接近绝缘值；铁损P10/400为4.2W/kg，P10/1000为18.4W/kg，P1/10k为3.7W/kg。
实施例6
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将98wt％的高硅铁硅合金粉末和2wt％的硅粉混合均匀，然后在氩气保护下进行热处理，热处理温度设置为550℃，保温时间为4h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在空气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为500℃，保温时间为2.5h；再加入MgO和Al2O3混合粉末，在氩气保护下，于780℃条件下保温3.5h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.05；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加10MPa的轴向压力，在真空度为0.8Pa下将放电等离子烧结炉内温度以120℃/min的升温速率从室温升至1100℃，再在温度为1100℃下保温20min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有(硅酸镁+硅酸铝)复合绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为190emu/g；电阻率为8.7×10-3Ω*m；铁损P10/400为9.4W/kg，P10/1000为33.5W/kg，P1/10k为6.4W/kg。
实施例7
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将95wt％的高硅铁硅合金粉末和5wt％的硅粉混合均匀，然后在氩气保护下进行热处理，热处理温度设置为800℃，保温时间为5h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在氧气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为400℃，保温时间为4h；再加入MgO和Al2O3混合粉末，在氮气保护下，于860℃条件下保温4h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物混合粉末的质量比为1：0.07；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加100MPa的轴向压力，在真空度为10Pa下将放电等离子烧结炉内温度以150℃/min的升温速率从室温升至1040℃，再在温度为1040℃下保温10min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有(硅酸镁+硅酸铝)复合绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为182emu/g；电阻率为9.7×10-2Ω*m；铁损P10/400为7.3W/kg，P10/1000为28.9W/kg，P1/10k为4.8W/kg。
实施例8
本实施例的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
先将97wt％的高硅铁硅合金粉末和3wt％的硅粉混合均匀，然后在氮气保护下进行热处理，热处理温度设置为950℃，保温时间为1.8h，随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末。
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于管式退火炉，在空气气氛下进行氧化处理，氧化处理温度设置为600℃，保温时间为1h；再加入MgO粉末，在氮气保护下，于750℃条件下保温0.5h，得到表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末。其中：包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：0.06。
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将所述表面绝缘包覆后的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具，再将所述石墨模具置于放电等离子烧结炉，持续对石墨模具施加45MPa的轴向压力，在真空度为4×10-2Pa下将放电等离子烧结炉内温度以70℃/min的升温速率从室温升至1300℃，再在温度为1300℃下保温7min，随后关闭放电等离子烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
本实施例所得高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸镁绝缘层，经检测，本实施例制备所得高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为188emu/g；电阻率为8.2×10-2Ω*m；铁损P10/400为6.5W/kg，P10/1000为25W/kg，P1/10k为5W/kg。
综上所述，采用本发明的方法可以有效避开现有高硅钢难以轧制的瓶颈，获得颗粒间绝缘良好的高硅钢铁芯，所得高硅钢铁芯具有较高的磁导率和较低的高频涡流损耗，且其致密度高，机械强度好，能长期在较高的环境温度下工作，从而延长了使用寿命，与现有工艺相比，本发明制备工艺更简单，周期更短，成本更低，且对环境绿色无污染。

Claims (8)

1.一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：先使用硅粉对高硅铁硅合金粉末进行包埋渗硅处理；然后将渗硅后的高硅铁硅合金粉末进行氧化处理，使高硅铁硅合金粉末表面形成一层SiO2膜；之后使用无机氧化物对氧化后的合金粉末进行绝缘包覆，并进行烧结处理，即得到颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，其具体步骤如下：
第一步、高硅铁硅合金粉末的包埋渗硅
将高硅铁硅合金粉末和硅粉混合均匀，置于惰性气体保护下进行热处理，热处理温度为500～1000℃，保温时间为0.5～5h，之后随炉冷却至室温，得到包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末；所述高硅铁硅合金粉末和硅粉占混合粉末总质量的百分比分别为95～99wt％、1～5wt％；
第二步、高硅铁硅合金粉末的表面绝缘包覆
将包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末置于氧化气氛下进行氧化处理，氧化处理温度为300～600℃，保温时间为1～5h；再加入无机氧化物粉末，在惰性气体保护下于750～1050℃保温0.5～4h，得到表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末；
第三步、颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备
将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末进行烧结，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：所述高硅铁硅合金粉末的粒径小于100μm，该粉末中的Si含量为4.5～7.5wt％；所述硅粉的粒径小于1μm，硅粉中的Si含量大于99.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：第二步中的无机氧化物粉末为MgO粉末或Al2O3粉末或二者的混合粉末，包埋渗硅后的高硅铁硅合金粉末与无机氧化物粉末的质量比为1：(0.05～0.1)，且无机氧化物粉末的粒径小于1μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中的惰性气体为氩气或为氮气，第二步中的氧化气氛为氧气或空气。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：所述第三步中将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末置于放电等离子烧结炉中，将炉内温度以20～150℃/min的升温速率从室温升至900～1300℃，再在温度为900～1300℃下保温5～20min，从而对合金粉末进行烧结，随后关闭烧结炉电源，随炉自然冷却至室温，出炉，脱模，即得颗粒间绝缘的高硅钢铁芯。
6.根据权利要求5所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯的制备方法，其特征在于：所述第三步中将经表面绝缘包覆的高硅铁硅合金粉末装入石墨模具后再置于放电等离子烧结炉内进行烧结，持续对石墨模具施加10～100MPa的轴向压力，并保持炉内真空度为3×10-3～10Pa。
7.一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，其特征在于：该高硅钢铁芯是根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到的，该高硅钢铁芯中铁硅合金粉末的表面均匀包覆有硅酸盐绝缘层，所述的硅酸盐为MgSiO3或Al2(SiO3)3或二者的混合。
8.根据权利要求7所述的一种颗粒间绝缘的高硅钢铁芯，其特征在于：所述高硅钢铁芯的饱和磁感应强度为165～190emu/g，电阻率大于8.7×10-3Ω*m，铁损P10/400为4.2～9.4W/kg，P10/1000为18.4～33.5W/kg，P1/10k为3.7～6.4W/kg。
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