CN106409462B - 一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法。首先干式搅拌磨法制备Fe‑6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末，再用放电等离子烧结制备Fe‑6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体材料，然后对块体复合材料进行真空热处理，最后进行金刚石线切割。成分组成为Fe‑6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2的核壳结构粉末中，Fe‑6.5wt.％Si粉末为核，材料组成为MnZn(Fe2O4)2的粉末包覆在Fe‑6.5wt.％Si粉末的外侧形成壳。与现有技术相比，本发明利用干式搅拌球磨制备Fe‑6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2包覆粉末，耗时短、包覆均匀、操作简单；利用放电等离子烧结制备颗粒间绝缘的Fe‑6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯，在保持磁粉芯高饱和磁化强度、低矫顽力的基础上，大大提高了电阻率并显著降低高频涡流损耗，有利于提高能源转换效率，特别适用于目前低压大电流、大功率密度及高频化的技术要求。

Description

一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合磁粉芯材料，尤其是涉及一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯是用金属或合金粉末压制而成的一种新型软磁材料。它具有良好的综合性能，既保留了金属软磁饱和磁通密度髙的优点和铁氧体软磁高电阻率的优良特性，同时又最大限度地克服了金属软磁涡流损耗大和铁氧体软磁饱和磁通密度低等缺点，具有恒磁导率、饱和磁通密度较高、直流偏置能力强、工作频率较宽等优点，从而对于电力电子器件向小型化、高频化、节能化、高效化的方向发展，具有重要意义。目前，国内外有关软磁粉巧的研究内容主要包括：粉末的形貌和粒度分布、绝缘包覆、压制成型、热处理工艺等，但研究均不成体系，且缺乏制备参数对磁电性能影响的系统研究。
利用有机绝缘包覆剂具有绝缘性能好的特点来包覆金属粉末从而制备得到金属磁粉芯，使得金属磁粉芯在交流场中具有低功率损耗的优点。然而有机包覆的磁粉的抗压性能和耐热性能均较差，而磁粉芯胚体致密度的降低和退火温度热处理的下降都会对磁粉芯磁性能产生不利影响，因此人们对无机绝缘包覆剂开展了研究。陶瓷(金属氧化物)绝缘包覆层(氧化镁、氧化锅、三氧化二铁、四氧化三铁、镍锌铁氧体、锌铁氧体等)具有较高的耐热度，因而能够满足退火热处理对绝缘包覆层热稳定性的要求，但由于陶瓷(金属氧化物)具有硬脆性，采用该方法包覆的金属粉末其表面的绝缘包覆层，在压制成型过程中容易发生破裂，使得包覆绝缘不均勾，增加磁芯的涡流损耗。近年来发展起来的放电等离子烧结(SPS)利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度，是集等离子活化、热压和电阻加热为一体，具有升温速率快、烧结时间短、冷却迅速、晶粒均匀，并能保持原始材料的自然状态，材料致密度高、密度均匀性好、外加压力和烧结气氛可控等特点的一种新型的快速烧结技术。
哈尔滨工业大学的刘菲菲等人采用化学处理法，通过磷酸在铁粉表面产生化学反应直接生成无机玻璃包覆层，并利用粉末冶金工艺通过压制成型退火热处理得到铁粉基软磁复合材料(SMCs)。结果表明，通过化学反应处理能够实现铁粉表面的绝缘包覆，但在600℃左右玻璃态磷酸铁会发生晶化反应，从而可能转变成为导体使得绝缘包覆层的绝缘性被破坏。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法。
本发明利用放电等离子烧结(SPS)制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯。并且使得Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末包覆均匀，烧结出的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯具有高致密度、高饱和磁化强度、低矫顽力、性能稳定、高电阻率，从而实现高频低铁损。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯，其由成分组成为Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2的核壳结构粉末烧结制得，成分组成为Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2的核壳结构粉末中，Fe-6.5wt.％Si粉末为核，材料组成为MnZn(Fe2O4)2的粉末包覆在Fe-6.5wt.％Si粉末的外侧形成壳。
成分组成为Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2的核壳结构粉末中，成分为MnZn(Fe2O4)2的粉末形成的壳的厚度为0.5-1.5μm。
一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)干式搅拌磨法制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末：将Fe-6.5wt.％Si粉末与纳米MnZn(Fe2O4)2粉末按一定质量配比后进行干式搅拌球磨，获得Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末；
(2)放电等离子(SPS)烧结制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体材料：将Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末进行SPS烧结，获得块体复合材料；
(3)真空热处理：对块体复合材料进行真空热处理。
进一步地，步骤(1)制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末时，采用干式搅拌球磨法，通入0.3-0.5MPa的氩气保护，并通入循环水冷却。
进一步地，球磨工艺参数为：球料比20:1-35:1，转速200r/min-250r/min，球磨时间0.5h-2h。
进一步地，步骤(1)中所述的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2粉末具有核壳结构，即Fe-6.5wt.％Si粉末表面均匀包覆一层0.5-1.5μm厚的MnZn(Fe2O4)2粉末。
进一步地，步骤(1)中制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末时，纳米MnZn(Fe2O4)2粉末添加量为Fe-6.5wt.％Si粉末的4wt.％-12wt.％，优选为6wt.％。
进一步地，步骤(2)中所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度650℃-850℃，保温时间4min-8min，升温速率60℃/min-100℃/min，烧结压力50Mpa-60MPa，真空度≤10-3Pa-2*10-3Pa。
进一步地，步骤(3)所述的真空退火处理工艺为：先控制加热速度为5-20℃/min升温到500℃-650℃，再控制加热速度为10℃/min-20℃/min升温到700℃-850℃，然后再700℃-850℃保温1h-2h，真空度≤10-3Pa-2*10-3Pa。
真空热处理后还可以进行试样切割：将块体复合材料采用金刚石线切割机切割得到环形Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末利用干式搅拌磨的方式。充分利用了搅拌磨能量利用率高并具有搅拌和分散作用的特点，综合动量及冲量的作用，有效地进行包覆，制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末包覆均匀，MnZn(Fe2O4)2粉末较好地包覆在Fe-6.5wt.％Si粉末表面，厚度为0.5-1.5μm。
(2)本发明制备的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯，由于采用高电阻率的MnZn(Fe2O4)2进行绝缘包覆，使得烧结后的复合磁粉芯颗粒间绝缘，显著提高了电阻率，降低了高频涡流损耗。
(3)本发明中利用SPS制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体复合材料，在较短时间内快速烧结致密化，所得产品成分均匀，晶粒尺寸小，保留了原有粉末优异的磁性能(高饱和磁化强度及低矫顽力)。相较于传统的粉末冶金方法，避免轧制，同时可以有效地降低烧结温度和压强。工艺简单，性能稳定，重复性高。
(4)本发明采用圆柱形石墨模具，先利用SPS制备出Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体复合材料，热处理后利用金刚石线切割机切割得到环形磁粉芯。常规方法中，大多利用圆环形模具直接制备环形磁粉芯，但是存在容易产生裂纹，厚度不均匀等问题，并且成品率很低。本发明中采用先烧结成块体再切环的方法有效避免了以上问题，磁粉芯形状精度高，性能均匀稳定。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是利用干式搅拌球磨下Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末的SEM图像。
具体实施方式
高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)干式搅拌磨法制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末：将Fe-6.5wt.％Si粉末与纳米MnZn(Fe2O4)2粉末按一定质量配比后进行干式搅拌球磨，获得Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末；
(2)放电等离子(SPS)烧结制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体材料：将Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末进行SPS烧结，获得块体复合材料；
(3)真空热处理：对块体复合材料进行真空热处理。
进一步地，步骤(1)制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末时，所述MnZn(Fe2O4)2粉末平均粒径为50nm，所述的Fe-6.5wt.％Si粉末平均粒径为45μm。采用干式搅拌球磨法，通入0.3MPa-0.5MPa的氩气保护，球磨过程中通过研磨泵外套的循环水冷却进行温度控制，以避免过度发热影响粉末性能。
进一步地，球磨工艺参数为：球料比20:1-35:1，转速200r/min-250r/min，球磨时间0.5h-2h。
进一步地，步骤(1)中所述的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2粉末具有核壳结构，即Fe-6.5wt.％Si粉末表面均匀包覆一层0.5-1.5μm厚的MnZn(Fe2O4)2粉末。
进一步地，步骤(1)中制备Fe-6.5wt％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末时，纳米MnZn(Fe2O4)2粉末添加量为Fe-6.5wt.％Si粉末的4wt.％-12wt.％。
进一步地，步骤(2)中所述的放电等离子烧结工艺为：：烧结温度650℃-850℃，保温时间4min-8min，升温速率60℃/min-100℃/min，烧结压力50MPa-60MPa，真空度≤10-3Pa-2*10-3Pa。
进一步地，步骤(3)所述的真空退火处理工艺为：先控制加热速度为5℃/min-10℃/min升温到500℃-600℃，再控制加热速度为10℃/min-20℃/min升温到700℃-850℃，然后再700℃-850℃保温1-2h，真空度≤10-3Pa-2*10-3Pa。
真空热处理后还可以进行试样切割：将块体复合材料采用金刚石线切割机切割得到环形Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
参考图1的工艺流程，将94wt.％的平均粒径为45μm的Fe-6.5wt.％Si气雾化粉末与6wt.％的50nm的MnZn(Fe2O4)2粉末称重后混合。利用搅拌球磨机进行干式搅拌球磨，所用不锈钢球球径为3mm，球料比为35:1，转速为250r/min，球磨时间为2h，保护气氛为0.5MPa的氩气，球磨过程中通过研磨泵外套的循环水冷却进行温度控制，温度保持在12-15℃。将搅拌球磨制备的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构包覆粉末称重12g，放入圆柱形石墨模具中进行SPS烧结得到22×5mm的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体复合材料。烧结工艺参数如下：烧结温度850℃，保温时间8min，烧结压力60MPa，升温速率50K/min。将烧结块体进行700℃，2h的真空热处理，真空度≤10-3Pa。随后，利用金刚石线切割机将烧结块体切成22×18×5mm的环形Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯。
实施例2
本实施例中，SPS烧结工艺参数如下：烧结温度750℃，保温时间8min，烧结压力60MPa，升温速率60℃/min。Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构包覆粉末的制备方法、Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体复合材料的真空热处理参数及金刚石线切割方式与实施例1相同。
对比例
称取15g的Fe-6.5wt.％Si气雾化粉末放入圆柱形石墨模具中进行SPS烧结得到22×5mm的Fe-6.5wt.％Si块体材料。烧结工艺参数如下：烧结温度750℃，保温时间8min，烧结压力60MPa，升温速率60℃/min。将烧结块体进行800℃，2h的真空热处理，真空度≤10-3Pa。随后，利用电火花线切割机将烧结块体切成22×18×5mm的环形Fe-6.5wt.％Si磁粉芯。Fe-6.5wt.％Si磁粉芯饱和磁化强度降低约206.22emu/g，矫顽力为8.44Oe，电阻率为8.5×10-7Ω·m，高频涡流损耗较大。
实施例1、2制备的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末的SEM图如图2所示。
实施例1、2通过SPS制备的Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯以及对比例中通过SPS制备Fe-6.5wt.％Si磁粉芯的磁性能比较如表1所示。
表1磁性能对比
从图2和表1中可以看出：实施例1中，MnZn(Fe2O4)2粉末均匀包覆在Fe-6.5wt.％Si表面，电阻率相较于对比例提高了近18倍，同时，绝缘层有效地将涡流限制在颗粒内部，使得高频涡流损耗相较于对比例降低了近4倍。实施例1中，Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯比Fe-6.5wt.％Si磁粉芯饱和磁化强度降低约12emu/g，具有优异的软磁性能。
从图2和表1中可以看出：实施例2中，MnZn(Fe2O4)2粉末均匀包覆在Fe-6.5wt.％Si表面，电阻率相较于对比例提高了近34倍，同时，绝缘层有效地将涡流限制在颗粒内部，使得高频涡流损耗相较于对比例降低了近5倍。实施例2中，Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯比Fe-6.5wt.％Si磁粉芯饱和磁化强度降低约6emu/g，矫顽力基本相近，具有优异的软磁性能。
实施例3
高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)干式搅拌磨法制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末：将Fe-6.5wt.％Si粉末与纳米MnZn(Fe2O4)2粉末按一定质量配比后进行干式搅拌球磨，获得Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末，即Fe-6.5wt.％Si粉末表面均匀包覆一层0.5-1.5μm厚的MnZn(Fe2O4)2粉末；
其中，所述MnZn(Fe2O4)2粉末平均粒径为50nm，所述的Fe-6.5wt.％Si粉末平均粒径为45μm，纳米MnZn(Fe2O4)2粉末添加量为Fe-6.5wt.％Si粉末的4wt.％。采用干式搅拌球磨法，球磨工艺参数为：球料比20:1，转速200r/min，球磨时间1h。通入0.4MPa的氩气保护，球磨过程中通过研磨泵外套的循环水冷却进行温度控制，以避免过度发热影响粉末性能。
(2)放电等离子(SPS)烧结制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体材料：将Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末进行SPS烧结，获得块体复合材料；
其中，放电等离子烧结工艺为：烧结温度650℃，保温时间8min，升温速率60℃/min，烧结压力60MPa，真空度≤2*10-3Pa。
(3)真空热处理：对块体复合材料进行真空热处理，真空退火处理工艺为：先控制加热速度为5℃/min升温到500℃，再控制加热速度为10℃/min升温到700℃，然后再700℃保温2h，真空度≤10-3Pa。
真空热处理后还可以进行试样切割：将块体复合材料采用金刚石线切割机切割得到环形Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯。
实施例4
高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)干式搅拌磨法制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末：将Fe-6.5wt.％Si粉末与纳米MnZn(Fe2O4)2粉末按一定质量配比后进行干式搅拌球磨，获得Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末，即Fe-6.5wt.％Si粉末表面均匀包覆一层0.5-1.5μm厚的MnZn(Fe2O4)2粉末；
其中，所述MnZn(Fe2O4)2粉末平均粒径为50nm，所述的Fe-6.5wt.％Si粉末平均粒径为45μm，纳米MnZn(Fe2O4)2粉末添加量为Fe-6.5wt.％Si粉末的12wt.％。采用干式搅拌球磨法，球磨工艺参数为：球料比30:1，转速220r/min，球磨时间0.5h。通入0.3MPa的氩气保护，球磨过程中通过研磨泵外套的循环水冷却进行温度控制，以避免过度发热影响粉末性能。
(2)放电等离子(SPS)烧结制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体材料：将Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末进行SPS烧结，获得块体复合材料；
其中，放电等离子烧结工艺为：烧结温度750℃，保温时间6min，升温速率100℃/min，烧结压力50MPa，真空度≤10-3Pa。
(3)真空热处理：对块体复合材料进行真空热处理，真空退火处理工艺为：先控制加热速度为10℃/min升温到600℃，再控制加热速度为20℃/min升温到850℃，然后再850℃保温1h，真空度≤2*10-3Pa。
真空热处理后还可以进行试样切割：将块体复合材料采用金刚石线切割机切割得到环形Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2复合磁粉芯。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，
所述高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯由成分组成为Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2的核壳结构粉末烧结制得，成分组成为Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2的核壳结构粉末中，Fe-6.5wt.％Si粉末为核，材料组成为MnZn(Fe2O4)2的粉末包覆在Fe-6.5wt.％Si粉末的外侧形成壳，壳的厚度为0.5-1.5μm；
制备方法包括以下步骤：
(1)干式搅拌磨法制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末：将Fe-6.5wt.％Si粉末与纳米MnZn(Fe2O4)2粉末按一定质量配比后进行干式搅拌球磨，获得Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末；
(2)放电等离子烧结制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2块体材料：将Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末进行SPS烧结，获得块体复合材料；
(3)真空热处理：对块体复合材料进行真空热处理，得到高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末时，采用干式搅拌球磨法，通入0.3-0.5MPa的氩气保护，并通入循环水冷却。
3.根据权利要求2所述的一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，球磨工艺参数为：球料比20:1-35:1，转速200r/min-250r/min，球磨时间0.5h-2h。
4.根据权利要求1所述的一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制备Fe-6.5wt.％Si/MnZn(Fe2O4)2核壳结构粉末时，纳米MnZn(Fe2O4)2粉末添加量为Fe-6.5wt.％Si粉末的4wt.％-12wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度650℃-850℃，保温时间4-8min，升温速率60℃/min-100℃/min，烧结压力50Mpa-60MPa，真空度≤10-3Pa-2*10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种高硅钢铁氧体软磁复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的真空热处理工艺为：先控制加热速度为5-20℃/min升温到500℃-650℃，再控制加热速度为10℃/min-20℃/min升温到700℃-850℃，然后再700℃-850℃保温1h-2h，真空度≤10-3Pa-2*10-3Pa。
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