CN105014065B - 一种铁硅铝软磁粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁硅磁粉末的制备方法：用真空感应炉冶炼，化学成份为：Si、Al，Ni,Cr，Mn，控制碳含量在0.015％‑0.018％，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带破碎成粉末；铁硅粉末烘炒至温度80℃左右时加入0.25％磷酸溶液中，进行表面钝化处理。粉末还可以进一步压制成粉芯。本发明突破了碳杂质的含量限制，可以制备低含氧量、低磁导率、低功耗的新型优质铁硅铝软磁材料，并且热处理时间短，温度低，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种铁硅铝软磁粉末及其制备磁粉芯的工艺。
背景技术
上世纪三十年代，日本山本达治等人在研究Fe–Si-Al系三元合金磁特性时，发现9.5％Si、5.5％Al余为Fe的合金有优良的软磁特性被称为Sendust合金，初始磁导率μo～35100,最大磁导率μm～120000，饱和磁感应强度Bs～1.05Ts(特斯拉)，剩余磁感应强度Br～3350Gs(高斯)，电阻率ρ～81μΩ.cm,还有磁晶各向异性常数K1接近于零，磁致伸缩系数λs为零，而且磁性对应力敏感性较小，唯一的缺点是合金硬度Hv～500，不能像普通硅钢片(含Si 3.5％)那样轧成薄带，但是它具有脆性容易制成粉末的特性，利用这种性能可以制成磁粉芯。
软磁复合材料(简称SMC)是一种以高纯度铁粉为原料，在铁粉颗粒表面包裹绝缘介质层后，采用粉末冶金工艺将粉体压制成所需形状，并通过热处理而得到的固体材料。它拥有三维各向同性磁性能，中高频率下相对低的总损耗，非常低的涡流损耗和易于制备复杂形状器件等独特的性能，应用前景广阔，成为替代硅钢片的一种全新的高科技产品。
现有技术公开过一种低磁导率、低功耗的铁硅铝软磁材料及其制备方法，但是该方法要求后期热处理温度高，并且时间长，不够环保；此外，含氧量还是偏高，性能不够优秀。
本发明旨在提供一种铁硅铝软磁粉末及其制备磁粉芯的工艺，可以制备低含氧量、低磁导率、低功耗的新型优质铁硅铝软磁材料，并且热处理时间短，温度低，节能环保。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，本发明提供一种铁硅铝软磁粉末及其制备磁粉芯的工艺，可以制备低含氧量、低磁导率、低功耗的新型优质铁硅铝软磁材料，并且热处理时间短，温度低，节能环保。
一般在磁粉芯中碳含量要在0.015％以下，不论C是固溶在合金还是以游离碳化物存在，均会造成磁导率下降，磁芯损耗增加，特别是磁滞损耗，矫顽力也会增高，此现象称磁时效现象。但是本发明人发现，控制碳含量在0.015％-0.018％之间时，配合其他元素和特定的工艺，反而可以制备出优秀的低含氧量、低磁导率、低功耗的新型优质铁硅铝软磁材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种铁硅磁粉末以及粉芯的制备工艺：
(1)磁粉芯原料配制：用真空感应炉冶炼，化学成份为：9.2％-9.6％Si、5.0％-5.2％Al，0.03％Ni,0.05％-0.09％Cr，0.06％Mn，控制碳含量在0.015％-0.018％，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；
(2)粉末制备：所述铁硅磁粉芯的粒度分布及配比为：
然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1520℃-1580℃，合金熔化时间在50-60分钟；
合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带，并通过氮气保护机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
(3)表面处理：铁硅粉末烘炒至温度80℃左右时加入0.25％磷酸溶液中，进行表面钝化处理；
进一步地，还可以包括如下步骤，从而制备成磁芯：
(4)压制成型：对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为15～26吨/cm2；
(5)后期处理：通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在500℃～550℃之间，进行热处理的时间为30～50分钟；采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面，最后将产品浸泡在由2％的单组份环氧树脂和98％丙酮配置的溶液中20分钟，然后用酒精冲洗干净，放入炉内180℃烘烤50分钟进行强化处理。
本发明的有益之处在于：
本发明工艺简单，突破了碳杂质的含量限制，可以制备低含氧量、低磁导率、低功耗的新型优质铁硅铝软磁材料，并且热处理时间短，温度低，节能环保。
具体实施方式
实施例1：
一种铁硅磁粉芯的制备工艺：
(1)磁粉芯原料配制：用真空感应炉冶炼，化学成份为：9.2％Si、5.0％Al，0.03％Ni,0.05％Cr，0.06％Mn，控制碳含量在0.015％，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；
(2)粉末制备：所述铁硅磁粉芯的粒度分布及配比为：
然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1520℃-1580℃，合金熔化时间在50-60分钟；
合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带，并通过氮气保护机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
(3)表面处理：铁硅粉末烘炒至温度80℃左右时加入0.25％磷酸溶液中，进行表面钝化处理；
进一步地，还可以包括如下步骤，从而制备成磁芯：
(4)压制成型：对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为15吨/cm2；
(5)后期处理：通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在500℃之间，进行热处理的时间为50分钟；采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面，最后将产品浸泡在由2％的单组份环氧树脂和98％丙酮配置的溶液中20分钟，然后用酒精冲洗干净，放入炉内180℃烘烤50分钟进行强化处理。
最终得到Φ26.9/Φ14.7×11.2(即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm)规格的2个铁硅铝产品。
功率损耗测试铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝；
饱和磁感应强度测试：铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器。
用常规化学法测试含氧量。
性能参数如表1所示：
表1
实施例2：
种铁硅磁粉芯的制备工艺：
(1)磁粉芯原料配制：用真空感应炉冶炼，化学成份为：9.6％Si、5.2％Al，0.03％Ni,0.09％Cr，0.06％Mn，控制碳含量在0.018％，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；
(2)粉末制备：所述铁硅磁粉芯的粒度分布及配比为：
然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1580℃，合金熔化时间在50-60分钟；
合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带，并通过氮气保护机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
(3)表面处理：铁硅粉末烘炒至温度80℃左右时加入0.25％磷酸溶液中，进行表面钝化处理；
进一步地，还可以包括如下步骤，从而制备成磁芯：
(4)压制成型：对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为26吨/cm2；
(5)后期处理：通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在500℃～550℃之间，进行热处理的时间为30～50分钟；采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面，最后将产品浸泡在由2％的单组份环氧树脂和98％丙酮配置的溶液中20分钟，然后用酒精冲洗干净，放入炉内180℃烘烤50分钟进行强化处理。
最终得到Φ26.9/Φ14.7×11.2(即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm)规格的2个铁硅铝产品。
功率损耗测试铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝；
饱和磁感应强度测试：铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器。
用常规化学法测试含氧量。
性能参数如表2所示：
表2
实施例3：
种铁硅磁粉芯的制备工艺：
(1)磁粉芯原料配制：用真空感应炉冶炼，化学成份为：9.5％Si、5.1％Al，0.03％Ni,0.06％Cr，0.06％Mn，控制碳含量在0.016％，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；
(2)粉末制备：所述铁硅磁粉芯的粒度分布及配比为：
然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1550℃，合金熔化时间在55分钟；
合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带，并通过氮气保护机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
(3)表面处理：铁硅粉末烘炒至温度80℃左右时加入0.25％磷酸溶液中，进行表面钝化处理；
进一步地，还可以包括如下步骤，从而制备成磁芯：
(4)压制成型：对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为20吨/cm2；
(5)后期处理：通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在500℃之间，进行热处理的时间为30分钟；采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面，最后将产品浸泡在由2％的单组份环氧树脂和98％丙酮配置的溶液中20分钟，然后用酒精冲洗干净，放入炉内180℃烘烤50分钟进行强化处理。
最终得到Φ26.9/Φ14.7×11.2(即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm)规格的2个铁硅铝产品。
功率损耗测试铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝；
饱和磁感应强度测试：铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器。
用常规化学法测试含氧量。
性能参数如表3所示：
表3
实施例4：
种铁硅磁粉芯的制备工艺：
(1)磁粉芯原料配制：用真空感应炉冶炼，化学成份为：9.6％Si、5.0％Al，0.03％Ni,0.05％Cr，0.06％Mn，控制碳含量在0.018％，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；
(2)粉末制备：所述铁硅磁粉芯的粒度分布及配比为：
然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1560℃，合金熔化时间在55分钟；
合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带，并通过氮气保护机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
(3)表面处理：铁硅粉末烘炒至温度80℃左右时加入0.25％磷酸溶液中，进行表面钝化处理；
进一步地，还可以包括如下步骤，从而制备成磁芯：
(4)压制成型：对铁硅铝合金软磁粉末压制成型：压强为21吨/cm2；
(5)后期处理：通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在550℃之间，进行热处理的时间为50分钟；采用环氧树脂油漆涂覆在软磁材料的表面，最后将产品浸泡在由2％的单组份环氧树脂和98％丙酮配置的溶液中20分钟，然后用酒精冲洗干净，放入炉内180℃烘烤50分钟进行强化处理。
最终得到Φ26.9/Φ14.7×11.2(即外径为26.9mm﹑内径为14.7mm﹑高度11.2mm)规格的2个铁硅铝产品。
功率损耗测试铜丝采用Φ0.8mm，线圈匝数为34匝；
饱和磁感应强度测试：铜丝初级采用0.5mm，线圈匝数为200匝，次级采用0.29mm，线圈匝数为50匝，经B-H回线测试仪器。
用常规化学法测试含氧量。
性能参数如表4所示：
表4
由此可见，本发明的工艺在原料的控制，以及工艺的参数上进行了大幅度优化，，突破了碳杂质的含量限制，可以制备低含氧量、低磁导率、低功耗的新型优质铁硅铝软磁材料，并且热处理时间短，温度低，节能环保。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，其步骤如下：
（1）磁粉芯原料配制：用真空感应炉冶炼，化学成份为： Si、Al， Ni, Cr， Mn，控制碳含量在0.015%-0.018%，余为Fe，在真空中浇成铸锭，将合金铸锭粗破碎后进入球磨机磨粉成不同粒径的粉末，再进行纯氮气保护热处理；
（2）粉末制备：
然后合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1520℃-1580℃，合金熔化时间在50-60分钟；
合金熔炼好后采用甩带机高速冷却方法制带，并通过氮气保护机械破碎，制成扁平状铁硅铝粉末；
（3）表面处理：铁硅铝粉末烘炒至温度80℃时加入0.25%磷酸溶液中，进行表面钝化处理：
（4）压制成型：对铁硅铝粉末压制成型：压强为15～26吨/cm2；
（5）后期处理：通过热处理，向热处理炉内通入氢气或者氮气，温度控制在500℃～550℃之间，进行热处理的时间为30～50分钟；采用环氧树脂油漆涂覆在铁硅铝软磁材料的表面，最后将产品浸泡在由2%的单组份环氧树脂和98%丙酮配置的溶液中20分钟，然后用酒精冲洗干净，放入炉内180℃烘烤50分钟进行强化处理；
其中步骤（1）控制粉末的化学成份为：9.2%-9.6% Si、5.0%-5.2%Al，0.03%Ni,0.05%-0.09%Cr，0.06%Mn；
其中步骤（2）粉末的粒径和配比为：
粒径-325目 1%
粒径-70+120 目 3%；
粒径-180+260目 12%；
粒径-320+380目 19%；
粒径-380+400及-350目 65%。
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