CN104361968A - 一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料制备技术领域,公开了一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:(1)采用非真空中频感应炉,保护渣冶炼铁硅铝合金铸锭;(2)将铁硅铝合金铸锭经机械破碎成粉末,退火处理,筛分,按不同粒度配比组成铁硅铝合金粉末;(3)将所述铁硅铝合金粉末进行绝缘处理,添加内润滑剂、脱模剂后模压成型,制成密度为6.0~6.2g/cm3的模压成型制品;(4)将模压成型制品进行热处理,再进行表面绝缘喷涂,得到铁硅铝磁粉芯。本发明所述方法成本低、操作方便,所述磁粉芯性能良好,磁导率高,高频损耗低。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域,具体涉及一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法。
背景技术
近年来科学技术的发展,特别是强调节能减排,减少环境污染,节省贵重资源,对电子、电器行业的推动很大。太阳能发电、风力发电、大功率照明电源、电动大型电动汽车快速充电器以及工业控制设备,都涉及开关电源,其中有频率变换、储能线路滤波、功率因数校正器、抗电磁干扰等都要应用电感,且必须要用到铁芯以提高电感量和良好的磁性能。数十赫兹的频率是大量应用硅钢片制造变压器电机、电器等的铁芯,数兆赫兹到数十兆赫兹应用软磁铁氧体制作电感铁芯,而数十千赫兹到数百千赫兹则要用金属磁粉芯。金属磁粉芯中大量应用价格低的纯铁粉芯,但铁芯损耗大,磁导率约为75。合金磁粉芯中铁镍、铁镍钼磁粉芯价格较高,而铁硅铝磁粉芯作为一种新型电子器件用磁性材料价格适中,磁性能与铁镍、铁镍钼磁粉芯相近,所以具有良好的应用前景。
铁硅铝磁粉芯具有高饱和磁感应强度、高交直流叠加特性、良好的温度稳定性以及较低的铁芯损耗,成本低,适用电子器件的高频化、大功率、小型化及抗电磁干扰的要求。目前已公开了一些制造铁硅铝磁粉芯的报道。日本专利“特开2003-257722”公开了一种铁硅铝合金添加少量硫,采用雾化法制取合金粉末的方法,制作的磁粉芯的功率损耗小。“特开9-125108”提供了一种铁硅铝磁粉芯用粉末的制造方法。采用惰性气氛保护熔炼,水雾化制取粉末,制成的磁芯导磁率为μe 125。
中国专利ZL200410061336.5提供了一种软磁铁硅铝合金粉末的制造方法,该方法采用真空感应炉冶炼制备铁硅铝合金铸锭,制得的磁粉芯磁导率最高也仅为125。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种工艺较为便捷、生产成本相对较低的低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用非真空中频感应炉,保护渣冶炼铁硅铝合金铸锭;
按照重量百分比,所述硅铝合金铸锭的组成为:Si 9.3~9.7%,Al 5.4~5.7%,C≤0.015%,O2≤0.004%,N2≤0.01%,Ti 0.3~0.5%,余量为Fe;
(2)将上述铁硅铝合金铸锭经机械破碎成粉末,退火处理,筛分,使铁硅铝合金粉末粒度组成的质量百分比含量为:-120目~+200目占15±3%,-200目~+300目占55±3%,-300目占30±5%;
(3)将所述铁硅铝合金粉末进行绝缘处理,添加内润滑剂、脱模剂后模压成型,制成密度为6.0~6.2g/cm3的模压成型制品;
(4)将步骤(3)所得模压成型制品在还原气氛或保护气氛的热处理炉中经550~700℃,保温30~60min热处理,再进行表面绝缘喷涂,得到最终产品铁硅铝磁粉芯。
优选的,步骤(1)所述保护渣由碳酸钙、萤石及氧化铝粉组成,组分质量百分比为:碳酸钙40%,萤石20%,氧化铝粉40%;
优选的,步骤(1)所述保护渣的添加量为0.5wt%~1.0wt%;
优选的,步骤(2)所述退火处理为将粉末置于具有氢气气氛的热处理炉,900~1000℃保温2小时;
优选的,步骤(3)所述绝缘处理,采用磷化/树脂复合包覆处理,具体操作为:先将所述铁硅铝合金粉末在磷酸酒精溶液中搅拌,抽滤烘干得到磷化铁硅铝合金粉末;然后将磷化铁硅铝合金粉末掺入0.5~0.7wt%的硅烷偶联剂HK550,搅拌干燥得到双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末;
先对铁硅铝合金粉末进行磷化处理,可在铁硅铝合金粉末表面形成很薄的磷化膜,有利于减少非磁性绝缘层对磁粉芯磁性能的稀释,保证磁粉芯具有较高磁性能;且磷化处理后的铁硅铝磁粉,表面存在比较疏松且具有多孔性磷化薄膜,在压制磁粉芯的过程中磷化薄膜更易变形吸收应力,从来降低铁硅铝粉末内部的参与应力,也有利于磁导率的提高。磷化/树脂复合包覆处理后绝缘性能好,高频损耗低,频率稳定性好;
优选的,步骤(3)所述内润滑剂为二硫化钼;所述内润滑剂的添加量为所述铁硅铝合金粉末质量的0.5~1.2%;
优选的,步骤(3)所述脱模剂为硬脂酸类有机化合物,具体为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钡或硬脂酸铝;所述脱模剂的添加量为所述铁硅铝合金粉末质量的0.5~1.0%;
优选的,步骤(4)所述表面绝缘喷涂为在成品表面喷涂环氧树脂油漆,形成绝缘表面层;
本发明所述低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法具有如下的优点:
(1)在合金熔炼时采用非真空中频感应炉冶炼,比使用真空感应炉炼冶炼费用少,操作方便。
(2)选用特定的粉末粒度分布,经过较大压力模压成型时,提高制品的密度,这样达到提高磁导率的目的。
(3)采用磷化处理与绝缘包覆结合的磷化/树脂复合包覆处理,可提高磁粉芯性能,高频损耗低。
(4)添加适宜的内润滑剂可以减少压力,提高模具寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,具体步骤为:
(1)将工业纯铁熔化,然后将多晶硅、纯铝、钛铁合金投入标称100公斤的非真空感应炉内采用保护渣冶炼,采用0.5公斤保护渣熔炼后,铸成铁硅铝合金铸锭。化学组成是,Si 9.3%,Al 5.7%,C 0.014%,O20.0036%,N20.008%,Ti 0.3%,其余为Fe;
(2)用机械方法将铁硅铝合金铸锭破碎小于120目的合金粉末,将此粉末置入具有氢气气氛的热处理炉,在1000℃度的温度条件下保温2小时进行退火处理,将处理后的合金粉末进行分筛,按-120目~+200目占15%,-200目~+300目占55%,-300目占30%的粒度分布组成铁硅铝合金粉末;
(3)将所述铁硅铝合金粉末加入到浓度为0.2g/mL的磷酸酒精溶液,按每1mL磷酸酒精溶液中加入2.5g铁硅铝合金粉末,不断搅拌30min后用丙酮清洗抽滤,在50℃烘干,得到磷化铁硅铝合金粉末;然后将磷化铁硅铝合金粉末掺入0.5wt%的硅烷偶联剂HK550,搅拌干燥得到双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末;再于双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末中添加0.5wt%的二硫化钼及1.0wt%的硬脂酸,模压成型制得密度为6.0g/cm3的模压成型制品,其模具规格为外径ф23.86mm,内径为ф14.00mm,按每只11.8g质量压成高7.62mm;
(4)将步骤(3)所得模压成型制品在保护气氛的热处理炉中经700℃保温50min热处理,再进行表面喷涂环氧树脂油漆,得到最终产品铁硅铝磁粉芯。
所得的铁硅铝磁粉芯的磁性能参数如表1所示:
表1.实施例1所得铁硅铝磁粉芯的磁性能参数
实施例2
一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,具体步骤为:
(1)将工业纯铁熔化,然后将多晶硅、纯铝、钛铁合金投入标称100公斤的非真空感应炉内采用保护渣冶炼,采用0.7公斤保护渣熔炼后,铸成铁硅铝合金铸锭。化学组成是,Si 9.7%,Al 5.4%,C 0.010%,O20.0035%,N20.005%,Ti 0.5%,其余为Fe;
(2)用机械方法将铁硅铝合金铸锭破碎小于120目的合金粉末,将此粉末置入具有氢气气氛的热处理炉,在900℃度的温度条件下保温2小时进行退火处理,将处理后的合金粉末进行分筛,按-120目~+200目占12%,-200目~+300目占56%,-300目占32%的粒度分布组成铁硅铝合金粉末;
(3)将所述铁硅铝合金粉末加入到浓度为0.2g/mL的磷酸酒精溶液,按每1mL磷酸酒精溶液中加入2.5g铁硅铝合金粉末,不断搅拌30min后用丙酮清洗抽滤,在50℃烘干,得到磷化铁硅铝合金粉末;然后将磷化铁硅铝合金粉末掺入0.7wt%的硅烷偶联剂HK550,搅拌干燥得到双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末;再于双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末中添加0.5wt%的二硫化钼及1.0wt%的硬脂酸,模压成型,压成外径ф26.85mm,内径为ф15.2mm,高为11.50mm,密度为6.2g/cm3的模压成型制品;
(4)将步骤(3)所得模压成型制品在保护气氛的热处理炉中经550℃保温60min热处理,再进行表面喷涂环氧树脂油漆,得到最终产品铁硅铝磁粉芯。
所得的铁硅铝磁粉芯的磁性能参数如表2所示:
表2.实施例2所得铁硅铝磁粉芯的磁性能参数
实施例3
一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,具体步骤为:
(1)将工业纯铁熔化,然后将多晶硅、纯铝、钛铁合金投入标称100公斤的非真空感应炉内采用保护渣冶炼,采用1公斤保护渣熔炼后,铸成铁硅铝合金铸锭。化学组成是,Si 9.5%,Al 5.5%,C 0.012%,O20.0030%,N20.007%,Ti 0.4%,其余为Fe;
(2)用机械方法将铁硅铝合金铸锭破碎小于120目的合金粉末,将此粉末置入具有氢气气氛的热处理炉,在950℃度的温度条件下保温2小时进行退火处理,将处理后的合金粉末进行分筛,按-120目~+200目占16%,-200目~+300目占53%,-300目占31%的粒度分布组成铁硅铝合金粉末;
(3)将所述铁硅铝合金粉末加入到浓度为0.2g/mL的磷酸酒精溶液,按每1mL磷酸酒精溶液中加入2.5g铁硅铝合金粉末,不断搅拌30min后用丙酮清洗抽滤,在50℃烘干,得到磷化铁硅铝合金粉末;然后将磷化铁硅铝合金粉末掺入0.6wt%的硅烷偶联剂HK550,搅拌干燥得到双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末;再于双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末中添加0.8wt%的二硫化钼及0.7wt%的硬脂酸,模压成型,压成外径ф32.0mm,内径为ф17.80mm,高为10.85mm,密度为6.1g/cm3的模压成型制品;
(4)将步骤(3)所得模压成型制品在保护气氛的热处理炉中经600℃保温30min热处理,再进行表面喷涂环氧树脂油漆,得到最终产品铁硅铝磁粉芯。
所得的铁硅铝磁粉芯的磁性能参数如表3所示:
表3.实施例3所得铁硅铝磁粉芯的磁性能参数
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用非真空中频感应炉,保护渣冶炼铁硅铝合金铸锭;
按照重量百分比,所述硅铝合金铸锭的组成为:Si 9.3~9.7%,Al 5.4~5.7%,C≤0.015%,O2≤0.004%,N2≤0.01%,Ti 0.3~0.5%,余量为Fe;
(2)将上述铁硅铝合金铸锭经机械破碎成粉末,退火处理,筛分,使铁硅铝合金粉末粒度组成的质量百分比含量为:-120目~+200目占15±3%,-200目~+300目占55±3%,-300目占30±5%;
(3)将所述铁硅铝合金粉末进行绝缘处理,添加内润滑剂、脱模剂后模压成型,制成密度为6.0~6.2g/cm3的模压成型制品;
(4)将步骤(3)所得模压成型制品在还原气氛或保护气氛的热处理炉中经550~700℃,保温30~60min热处理,再进行表面绝缘喷涂,得到最终产品铁硅铝磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述保护渣由碳酸钙、萤石及氧化铝粉组成,组分质量百分比为:碳酸钙40%,萤石20%,氧化铝粉40%。
3.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述保护渣的添加量为0.5wt%~1.0wt%。
4.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述退火处理为将粉末置于具有氢气气氛的热处理炉,900~1000℃保温2小时。
5.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述绝缘处理,采用磷化/树脂复合包覆处理,具体操作为:先将所述铁硅铝合金粉末在磷酸酒精溶液中搅拌,抽滤烘干得到磷化铁硅铝合金粉末;然后将磷化铁硅铝合金粉末掺入0.5~0.7wt%的硅烷偶联剂HK550,搅拌干燥得到双层绝缘复合包覆的铁硅铝合金粉末。
6.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述内润滑剂为二硫化钼;所述内润滑剂的添加量为所述铁硅铝合金粉末质量的0.5~1.2%。
7.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述脱模剂为硬脂酸类有机化合物;所述脱模剂的添加量为所述铁硅铝合金粉末质量的0.5~1.0%。
8.根据权利要求1所述的一种低损耗高磁导率铁硅铝磁粉芯的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述表面绝缘喷涂为在成品表面喷涂环氧树脂油漆,形成绝缘表面层。
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