CN101011741A - Fe－6.5Si合金粉末的制造方法及磁粉芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种Fe－6.5Si合金磁粉芯的制造方法，包括：粒度配比——合金粉末的钝化处理——向合金粉末中加入绝缘剂、粘接剂、润滑剂和脱模剂——模压成型——热处理——加固处理——表面涂层，合金粉末的钝化处理是先配制磷酸丙酮溶液，浓度为5—15％磷酸、余为丙酮，添加量为合金粉末的质量百分数2—6％。其优点：由于合金中添加少量钛或铌，使合金的饱和磁感应强度BS值可达16000－18000高斯，矫顽力≤80A/m。磁粉芯在压制成型时具有较好的成形性和压缩性。降低和消除机械破碎应力。制造的磁粉芯，其磁导率为125，具有低的铁芯损耗，交直流叠加性能达到铁硅铝磁粉芯水平。
Description
技术领域
本发明属于磁性物体的制造方法——特别是Fe-6.5Si合金粉末的制造方法和利用这种合金粉末模压成型的磁粉芯的制造方法。这种磁粉芯主要适用于开关电源及UPS中做PFC电感和输出滤波电感的铁芯，在EMI滤波器中作差模电感的铁芯等。
背景技术
随着电子工业的发展，各种开关电源在控制系统中大量应用，其中需要使用各种磁粉芯。价廉的纯铁芯已在大量使用，但是其磁导率低(一般为μe≈75)和磁芯损耗较大。含镍的坡莫合金磁粉芯，虽然性能很好，但价格昂贵，使用受到限制。铁硅铝磁粉芯，价格适中，磁性能合适，但是必须是特定的成份9.5％Si、5.6％Al，其冶炼时硅铝元素难以控制，给后期制作带来很多麻烦。据文献报导，Fe-6.5Si合金的磁致伸缩系数入s值接近于零，各向异性常数K很小，所以磁导率很高。这种合金的饱和磁感应强度Bs约为18000高斯，电阻率约为82微欧姆.厘米，比Fe-3％Si(硅钢片)几乎高一倍，所以涡流损耗很小，应该是很好的软磁材料，曾有人多次研究，结论是不可能采用普通冷轧法加工，必须采用温轧法，其成材率低而未能实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是要研究出一种软磁磁粉芯的合金粉末的制造方法和磁粉芯的制造方法，使其磁导率为125，具有低的铁芯损耗，在频率f＝50kHz，Bm＝500Gs时小于80mw/cm3，交直流叠加性能达到铁硅铝磁粉芯水平。
本发明一种Fe-6.5Si合金粉末的制造方法，包括：Fe-6.5Si合金的冶炼铸成钢锭—破碎制成粉末——退火处理，其特征如下：
a合金组份质量百分比为：Si6.2-7.0％，Ti0.3-0.5％或Nb0.4-0.8％，C≤0.02％，0≤0.02％，S、P≤0.035％，余数为Fe；
b治炼是用中频感应炉采用真空保护；
c采用的原材料是工业纯铁、多晶硅、海绵钛或铌铁；
d退火处理是破碎后的合金粉末的热处理是在900-1050℃的氢气还原气氛中保温3-6小时。
一种生产Fe-6.5Si合金磁粉芯的制造方法，包括：粒度配比——合金粉末的钝化处理——向合金粉末中加入绝缘剂、粘接剂、润滑剂和脱模剂——模压成型——热处理——加固处理——表面涂层，其特征是：合金粉末的钝化处理是先配制磷酸丙酮溶液，浓度为5——15％磷酸、余为丙酮，添加量为合金粉末的质量百分数2——6％。
本发明Fe-6.5Si合金磁粉芯的制造方法，具体步骤如下：
a.将上述经退火处理的Fe-6.5Si合金粉末进行筛分，按-120目～+200目占25±5％，-200目～+300目占55±5％，-300目占20±5％的比例配制；
b.将配制的合金粉末在5-15％磷酸丙酮溶液中钝化处理，磷酸丙酮溶液的用量是合金粉末的2-6％(质量百分数)，钝化处理是将合金粉末置于溶液中均匀搅拌，直到溶液完全挥发，粉末完全干燥为止。
c.向钝化处理的合金粉末中添加绝缘剂(如云母或高岭土、滑石粉)粘接剂(如FK155或硅酸钠)、润滑剂(如M0S2)脱模剂(如硬脂酸类，硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸铝等)。
d.模压成型是用液压干粉成型机，其压强为18-22t/cm2。
e.成型的热处理是在氮气或氩气保护气氛中700-800℃保温1小时以上进行。
f.加固处理是将热处理后的成型品在10-30％的W-6C或W-6A磁粉粘接剂(用丙酮或无水乙醇配制)中浸润20-30分钟，取出凉干后烘拷1-1.5小时。使其到达用漆包线绕制电感的机械强度要求。
g.表面喷涂处理是在加固后的成型品的表面喷涂具有绝缘性的环氧树脂，使其到达制作绕制电感的绝缘强度要求。
本发明Fe-6.5Si合金粉末的制造方法及磁粉芯的制造方法具有以下优点：
(1)由于合金中添加少量钛或铌，使合金的饱和磁感应强度Bs值可达16000-18000高斯，矫顽力≤80A/m。
(2)采用机械破碎法，其粉末的颗粒形状为多边形和少量不规则多边形，从而使其制作磁粉芯在压制成型时具有较好的成形性和压缩性。
(3)退火处理采用氢气气氛使得粉末内的碳、氧、氮含量进一步降低和消除机械破碎应力。
(4)制造的磁粉芯，其磁导率为125，具有低的铁芯损耗，在频率f＝50kHz，Bm＝500Gs时小于80mw/cm3，交直流叠加性能达到铁硅铝磁粉芯水平。
具体实施方式
实施例一：
将工业纯铁、结晶硅、海绵钛(或铌铁)投入公称50公斤真空感应炉内治炼，浇铸成化学成分为，硅6.2％、钛0.3％、C0.02％余为Fe的合金钢锭，用锤击法将其破碎成40毫米以下的料块，投入颚式破碎机粉碎成小于5毫米的小块，再进入振动球磨机球磨成小于120目的合金粉末，在氢气保护的箱式电炉900℃保温6小时进行退火处理，用振筛机进行筛分，按照-120目～+200目占30％，-200目～+300目占50％，-300目占20％的比例进行粒度配比，按磷酸5％+丙酮95％质量百分数配成溶液再按合金粉末94％，磷酸丙酮溶液6％的质量百分数均匀混合，机械搅拌直至丙酮完全挥发，合金粉末干燥后添加0.4％云母粉(或0.6％高岭土)、0.8％FK155粘接剂、0.2％M0S2润滑剂均匀混合后，再用0.8％硬脂酸锌均匀混合，即成为模压成型用合金粉末，使用液压干粉成型机，压强为22t/cm2。压制成型后在氮气保护热处理炉700℃保温1.5小时，出炉快速冷却，配制30％W-6C的丙酮溶液(即30％W-6C磁粉粘接剂+70％丙酮配溶液)，将热处理后的成型品放入此溶液浸润30分钟后取出凉干，再经150℃1小时烘干即完成加固处理，最后用黑色环氧树脂油漆表面涂厚度0.3毫米即为正式产品。其磁性能参数表1：
压制尺寸：外径￠26.90，内径￠14.70，高度11.10mm绕制电感线圈用漆包线，直径为￠0.5mm.26匝。
电感因子157nH/N2对应磁导率μe＝125
实施例二：
工艺流程同实例一，冶炼成分Si6.98％，Ti0.5％、C0.012％、余为Fe.破碎成合金粉末后在1050℃温度，氢气还原退火处理保温3小时，按-120目～+200目占20％，-200目～+300目占60％，-300目占20％进行粒度配比。按15％磷酸丙酮(即15％磷酸+85％丙酮配成)配成溶液，按合金粉末98％，2％的上述磷酸丙酮溶液进行混合，不停搅拌，直至丙酮完全挥发合金粉末干燥再添加绝缘剂0.4％高岭土，0.6％FK155粘接剂、0.2％M0S2润滑剂均匀混合后，再用0.8％硬脂酸钡(脱模剂)均匀混合，即可装入100t液压干粉自动成型机上料盒，按21t/cm2压力进行压制成型，压制尺寸：外径￠26.90，内径￠14.7，高度11.10mm，压制成型品在氩气保护下750℃保温1小时后出炉冷却，再按实例一进行加固和表面喷涂即可进行测试，用￠0.5mm漆包线绕26匝，其磁性能参数如表2：
实施例三：
工艺流程同实实施例一，冶炼化学成分见下表，合金粉末退火处理温度为950℃保温4小时磷酸丙酮浓度为10％，添加量为合金粉末的4％(质量百分数)。其化学成分变化及磁性能如表3：
| 化学成分 | 磁导率μe10kHzμe | De.Bias％20Oe | 磁芯损耗mw/cm350kHz.500Gs | ||||
| 编号 | Si | Ti | Nb | C | |||
| 01 | 6.28 | 0.36 | - | 0.014 | 123.8 | 70.4 | 79.5 |
| 02 | 6.45 | 0.46 | - | 0.013 | 124.6 | 71.5 | 76.5 |
| 03 | 6.46 | - | 0.78 | 0.013 | 125.2 | 70.6 | 74.3 |
| 04 | 6.84 | 0.50 | - | 0.012 | 125.0 | 70.2 | 78.4 |
| 05 | 6.89 | - | 0.66 | 0.012 | 124.3 | 72.4 | 74.8 |
| 06 | 6.52 | 0.40 | - | 0.011 | 126.8 | 76.4 | 70.5 |
| 07 | 6.98 | - | 0.77 | 0.012 | 128.4 | 70.4 | 79.5 |
| 08 | 6.48 | 0.44 | - | 0.012 | 127.3 | 76.5 | 72.2 |
| 09 | 6.55 | - | 0.42 | 0.011 | 128.4 | 74.5 | 70.0 |
| 10 | 6.61 | 0.31 | - | 0.012 | 126.1 | 73.5 | 72.1 |
Claims (2)
1、一种Fe-6.5 Si合金粉末的制造方法，包括：Fe-6.5 Si合金的冶炼铸成钢锭-破碎制成粉末——退火处理，其特征在于：
a合金组份质量百分比为：Si 6.2-7.0％，Ti 0.3-0.5％或Nb 0.4-0.8％，C≤0.02％，O≤0.02％，S、P≤0.035％，余数为Fe；
b冶炼是用中频感应炉采用真空保护；
c采用的原材料是工业纯铁、多晶硅、海绵钛或铌铁；
d退火处理是破碎后的合金粉末的热处理，在900-1050℃的氢气还原气氛中保温3-6小时。
2、一种Fe-6.5 Si合金磁粉芯的制造方法，包括：粒度配比——合金粉末的钝化处理——向合金粉末中加入绝缘剂、粘接剂、润滑剂和脱模剂——模压成型——热处理——加固处理——表面涂层，其特征在于：合金粉末的钝化处理是先配制磷酸丙酮溶液，浓度为5--15％磷酸、余为丙酮，添加量为合金粉末的质量百分数2--6％。
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