CN102294474B - 一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，在合金熔炼过程中添加了少量的V和Nb元素，改善了铁硅合金的磁性能。制取的粉末呈球状且表面光滑，易均匀包覆，所得磁粉芯具有很高的品质因数和优异的直流叠加特性。μ50铁硅磁粉芯，100kHz时，磁导率μ=50，Q=80～90；100kHz时，在100Oe下，初始磁导率的系数≥0.83；功率损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55—150℃）。采用本发明制备的磁粉芯极大的满足了目前电子行业低压大电流、高功率密度、高频化的发展要求；同时，也可制作成高功率密度一体电感器，大量应用到负载点POL和VRM电源中。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，尤其是一种磁导率μ50铁硅磁粉芯的制造方法，这种软磁材料不仅适用于制作大电流功率电感、PFC电路电感、DC/DC转换器及光伏逆变器等，还适用于制备高功率密度一体电感器。
背景技术
软磁合金磁粉芯是将软磁合金粉末与绝缘介质混合压制而成的一种复合软磁材料。由于在软磁合金粉末颗粒的表面均匀包覆着一层绝缘介质膜，磁粉芯的电阻率高，因而涡流损耗很低，适合于较高频率应用。此外，磁粉芯还具有较高的饱和磁感应强度、良好的频率特性和恒导磁等优点，使得磁粉芯作为电感滤波器、扼流线圈广泛应用于电子通讯、雷达、电源开关等领域，已经成为软磁材料重要的组成部分之一。
采用铁硅软磁合金制造成磁粉芯，工作温度可以达到200℃，避免了磁芯在高温工作时的热老化问题，同时以高性价比和优良的直流叠加特性、高频低损耗特性等特点，使其性能特点正好填补于铁粉芯和其他三种合金磁粉芯（高磁通、铁硅铝、铁镍钼）之间。与铁粉芯相比，铁硅磁粉芯具有不老化，功率损耗低的优点；与铁硅铝磁粉芯相比，铁硅磁粉芯具有更优的直流叠加特性，更低的价格；与铁镍磁粉芯相比，二者的直流叠加特性相当，损耗比铁镍磁粉芯略高，但由于镍是贵金属，价格昂贵，所以铁硅磁粉芯的成本要远低于铁镍磁粉芯。故采用铁硅合金材料制作成的合金磁粉芯具有广阔的应用领域，引起了业界的广泛关注。
发明内容
本发明的目的是生产制备一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯，该合金磁芯特别适合目前低压大电流、高功率密度、高频化的要求，可以替代部分铁粉芯，铁硅铝磁粉芯，铁镍磁粉芯等产品。使用本发明制备的磁粉芯做成的电感器可以应用到逆变电源、电力有源功率因数补偿电路、太阳光伏系统电源滤波；也可制作成高功率密度一体电感器，大量应用到负载点POL和VRM电源中。
本发明采取下述技术方案：
一种铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的制备方法，所述铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的成分为二元系铁硅合金并添加微量Nb与V元素，Si的含量为6.4wt%～7.0wt%，余量为Fe，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，其中：
a.合金熔炼：合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1400℃以上，合金熔化的时间在50min以上；
b.制粉：合金熔炼好后直接进行氮气喷雾制粉，喷雾粉末过60目筛后进行退火处理；
c.粉末还原：采用氢气还原，氢气露点控制在-60℃以下；
d.粉末分级：将粉末按-200目、-100目、-60目进行分级储存；
e.粒度配比：按-200目：-100目：-60目=3:2:1的质量比进行粉料配比；
f.粉料钝化：将配比好的粉料转入烘箱中预热，预热温度100～200℃，向预热后的粉料中缓慢加入粉料质量1.2%～1.5%磷酸溶液进行钝化处理，随后将钝化后的粉料转入烘箱中烘干，烘干温度150～200℃；
g.绝缘包覆：向烘干的粉料中依次添加粉料质量1.2%～1.4%的滑石粉或云母粉、6.0%的硅酸钠及0.5%的硬脂酸锌，混合均匀并烘干；
h.模压成型：磁粉芯的成型压力取1500～1700MPa，成型后去除边角毛刺；
i.热处理：成型后的磁粉芯在600～800℃的氮气或氩气环境中保温30～60min；
j.表面涂层：磁粉芯表面进行涂层。
作为一种优选，所述铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的成分为Si：6.4wt%，V：0.4wt%，Nb：0.2wt%，余量为Fe。
作为一种优选，所述粉料钝化步骤中采用工业用水作为磷酸的稀释剂；所述磷酸溶液为磷酸水溶液，其质量浓度为30%。
作为一种优选，所述模压成型步骤中成型压力为1600MPa。
作为一种优选，所述热处理步骤中温度为720℃，保温50min。
本发明的优点和积极效果：
⑴本发明制取的粉末呈球状且表面光滑，易均匀包覆，所得磁粉芯具有很高的品质因数和优异的直流叠加特性。
⑵现有制备方法中，通常采用丙酮等有机溶剂做钝化剂的稀释剂，而本发明中采用工业用水作磷酸的稀释剂，钝化效果与现有方法相当，因此，成本低、安全性强、便于生产。
⑶本发明的磁导率μ50铁硅磁粉芯的物理性能和磁性能优良。100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=50，Q=80～90；100kHz时，磁粉芯在100Oe下，初始磁导率的系数≥0.83；磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃），极大的满足了目前电子行业低压大电流、高功率密度、高频化的发展要求。
具体实施方式
实施例1：
将工业纯铁、结晶硅、铌铁、钒铁依次投入公称50公斤的中频感应炉内冶炼，成分为Si：6.4wt%，V：0.4wt%，Nb：0.2wt%，余为Fe；同时加入适量海绵钛，为冶炼除渣之用，不存在于熔炼的合金中；熔炼温度为1400℃左右，合金熔化的时间1h；合金熔炼好后直接进行氮气喷雾制粉，喷雾粉末过60目筛，将这些粉料置入氢气炉内在1100℃左右保温2h后冷却，为保证粉末还原质量，氢气露点控制在-60℃以下，按照粒度-200目：-100目：-60目=3:2:1的质量比进行粉料配比，之后用相当于合金粉末质量1.2%的质量浓度为30%的磷酸水溶液进行钝化处理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次向合金粉末中添加相当于合金粉末质量1.3%的滑石粉、6.0%的硅酸钠及0.5%的硬脂酸锌混合均匀并烘干；将合金粉末投入φ33.00×φ19.9×10.70（即外径为33.00mm、内径为19.9mm、厚度为10.70mm的环状磁芯）的模具中用1600MPa（16T/cm2）的压力压制成型，成型后的磁粉芯在720℃的氮气环境中保温50min进行去应力热处理，最后用改良型环氧树脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=49.9，Q=81.4；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
实施例2：
合金熔炼成分为Si：6.7wt%，V：0.5wt%，Nb：0.2wt%，余为Fe，后续工艺步骤按照实施例1进行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=50.4，Q=85.6；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
实施例3：
合金熔炼成分为Si：6.92wt%，V：0.4wt%，Nb：0.2wt%，余为Fe，后续工艺步骤按照实施例1进行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=50.6，Q=87.8；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
实施例4：
按照实施例1的工艺步骤，将配比好的粉料用相当于合金粉末质量1.4%的质量浓度为30%的磷酸水溶液进行钝化处理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相当于合金粉末质量1.2%的滑石粉、6.0%的硅酸钠及0.5%的硬脂酸锌进行绝缘，随后按照实施例1的工艺步骤进行，制得磁粉芯。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=50.3，Q=83.4；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
实施例5：
按照实施例1的工艺步骤，将配比好的粉料用相当于合金粉末质量1.4%的质量浓度为30%的磷酸水溶液进行钝化处理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相当于合金粉末质量1.4%的云母粉、6.0%的硅酸钠及0.5%的硬脂酸锌进行绝缘，将合金粉末投入φ33.00×φ19.9×10.70（即外径为33.00mm、内径为19.9mm、厚度为10.70mm的环状磁芯）的模具中用1700MPa（17T/cm2）的压力压制成型，成型后的磁粉芯在720℃的氮气环境中保温50min进行去应力热处理，最后用改良型环氧树脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=50.7，Q=87.8；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
实施例6：
按照实施例1的工艺步骤，将配比好的粉料用相当于合金粉末质量1.4%的质量浓度为30%的磷酸水溶液进行钝化处理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相当于合金粉末质量1.4%的云母粉、6.0%的硅酸钠及0.5%的硬脂酸锌进行绝缘，将合金粉末投入φ33.00×φ19.9×10.70（即外径为33.00mm、内径为19.9mm、厚度为10.70mm的环状磁芯）的模具中用1500MPa（15T/cm2）的压力压制成型，成型后的磁粉芯在720℃的氮气环境中保温50min进行去应力热处理，最后用改良型环氧树脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=49.2，Q=72.9；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
实施例7：
合金熔炼成分为Si：6.98wt%，V：0.4wt%，Nb：0.2wt%，余为Fe，后续工艺步骤按照实施例1进行，将压制成型后的磁粉芯置于750℃的氮气环境中保温50min进行去应力热处理，最后用改良型环氧树脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能：
⑴100kHz时，磁粉芯的磁导率μ=50.6，Q=83.9；
⑵直流叠加特性：100kHz时，磁粉芯在100Oe磁场强度下，初始磁导率的系数≥0.83；
⑶磁粉芯的体积比损耗Pcv（50kHz，500Gs）≤150mW/cm3；
⑷磁粉芯的温度系数αT＜3.2×10-4/℃（-55～150℃）。
Claims (5)
1.一种μ50铁硅磁粉芯的制造方法，所述μ50铁硅磁粉芯的成分为二元系铁硅合金并添加微量Nb与V元素，Si的含量为6.4wt%～7.0wt%，余量为Fe，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，其特征在于：
a.合金熔炼：合金熔炼在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1400℃以上，合金熔化的时间在50min以上；
b.制粉：合金熔炼好后直接进行氮气喷雾制粉，喷雾粉末过60目筛后进行退火处理；
c.粉末还原：采用氢气还原，氢气露点控制在-60℃以下；
d.粉末分级：将粉末按-200目、-100目、-60目进行分级储存；
e.粒度配比：按-200目：-100目：-60目=3:2:1的质量比进行粉料配比；
f.粉料钝化：将配比好的粉料转入烘箱中预热，预热温度100～200℃，向预热后的粉料中缓慢加入粉料质量1.2%～1.5%磷酸溶液进行钝化处理，随后将钝化后的粉料转入烘箱中烘干，烘干温度150～200℃；
g.绝缘包覆：向烘干的粉料中依次添加粉料质量1.2%～1.4%的滑石粉或云母粉、6.0%的硅酸钠及0.5%的硬脂酸锌，混合均匀并烘干；
h.模压成型：磁粉芯的成型压力取1500～1700MPa，成型后去除边角毛刺；
i.热处理：成型后的磁粉芯在600～800℃的氮气或氩气环境中保温30～60min；
j.表面涂层：磁粉芯表面进行涂层。
2.根据权利要求1所述一种μ50铁硅磁粉芯的制造方法，其特征在于：所述铁硅材料及μ50铁硅磁粉芯的成分为Si：6.4wt%，V：0.4wt%，Nb：0.2wt%，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述一种μ50铁硅磁粉芯的制造方法，其特征在于：所述粉料钝化步骤中采用工业用水作为磷酸的稀释剂；所述磷酸溶液为磷酸水溶液，其质量浓度为30%。
4.根据权利要求1所述一种μ50铁硅磁粉芯的制造方法，其特征在于：所述模压成型步骤中成型压力为1600MPa。
5.根据权利要求1所述一种μ50铁硅磁粉芯的制造方法，其特征在于：所述热处理步骤中温度为720℃，保温50min。
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