CN102610349A - 一种μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种μ90铁硅铝磁粉心的制造方法，包括熔炼、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型、二次热处理和涂层处理步骤，它的成分为二元系铁硅合金添加铝，硅含量9～10%，铝含量5～6%，余量为铁；熔炼温度1600℃；模压成型压力1900MPa；热处理温度为600～800℃，保温时间为1小时，氮氧混合气氛。f=10kHz,B=1mT时，μ=90±7.2；f=50kHz,B=50mT时，体积比损耗Pcv≤100mW/cm3；外加直流偏置磁场为100Oe时，磁导率变化率不大于75%。本发明具有以下优势：所添加粘结剂为一种固体无机粘结剂；成型后的热处理是在氮氧混合气氛环境中保温1小时；制造出的磁粉心不粉化、强度高、性能稳定，具有良好的直流偏置特性、频率稳定特性和低损耗。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体为一种软磁铁硅铝μ90磁粉芯的制造方法。
背景技术
铁硅铝磁粉芯具有较高的Bs，在同等体积下可以实现更高电感，以减小器件的体积，且偏磁曲线具有准线性的特征使得磁芯具有软包和特性；均匀分布式气隙可避免局域损耗；同时还具有良好的温度特性和抗机械冲击能力。由于铁硅铝磁粉芯具有以上优点成为开关电源和滤波器等用磁芯的上选材料。
目前铁硅铝磁粉芯的制造方法包括：铁硅铝合金的冶炼--——铁硅铝合金铸锭的粗破碎——热处理——合金粉末细破碎——退火处理——粉末分级配比——粉末绝缘——压制成型——热处理——涂层处理等步骤。于中频感应炉冶炼出硅含量8～12%，铝4～7%，余量为铁的合金铸锭，经过两次破碎和两次热处理制成性能稳定的合金粉末，之后按照一定的粒度混合，用重铬酸钾溶液进行钝化处理，形成包覆膜，再添加绝缘剂、粘结剂、脱模剂等，干燥后放入模具压制成型，进行热处理消除内应力和改善软磁性能，用环氧树脂漆对磁芯进行表面涂层。钝化时使用重铬酸钾溶液，会产生有毒的Cr6+，污染环境；目前常采用树脂作粘结剂，添加树脂后需要再次干燥，且磁粉芯的热处理温度受树脂特性限制，热处理温度低不利于内应力的去除，同时磁粉芯在使用过程中会产生热老化现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有铁硅铝磁粉芯制造方法中存在的上述技术缺陷，提出一种工艺更为便捷的制造方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种μ90铁硅铝磁粉心的制造方法，包括熔炼、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型、二次热处理和涂层处理步骤，其特征是：
a. 熔炼：在中频感应炉中进行，熔炼温度为1600℃，制成成分为硅含量9.10wt%，铝5.95wt%，余量为铁的合金铸锭；
b. 粗破碎：将合金铸锭破碎成20mm以下的料块；
c. 热处理：粗破碎料块置于氢气保护气氛的还原炉内，1300℃保温2个小时；
d. 细破碎：热处理料块经冷却后用鄂式破碎机破碎成5mm以下颗粒，再用振动球磨机粉碎成80目以下合金粉末；
e. 退火处理：合金粉末置于氢气氛保护的还原炉内，900℃保温90分钟；
f. 粉末分级：分级配比，其中-100目占15%，-200目占70%， -300目占25%；
g. 粉末绝缘：粉料预热至50～120℃加入酸溶液钝化，后加入粘结剂、绝缘剂和脱模剂；
h. 压制成型：成型压力1900MPa，保压时间15～30s；
i. 二次热处理：置于氮氧混合保护气氛中，温度为600～800℃，保温时间为1小时；
j. 涂层处理：在磁粉芯表面喷涂环氧树脂漆。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的钝化所加酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:4:7.5:12.5，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的3%～8%。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的粘结剂为固体无机粘结剂，所述的固体无机粘结剂是五氧化二钒、三氧化二铊、三氧化钼和五氧化二磷中的一种或几种以任意比的混合物，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.3%～0.8%。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的绝缘剂为滑石粉或云母粉的任一种，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.6%。
作为一种优选，粉末绝缘步骤中所述的脱模剂为硬脂酸锌，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.5%。
作为一种优选，二次热处理步骤中所述的氮氧混合保护气氛中氧的体积含量为10%～15%，余为氮。
作为进一步的优选，粉末绝缘步骤中所述的钝化所加酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:4:7.5:12.5，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的4%。
作为进一步的优选，粉末绝缘步骤中所述的粘结剂为固体无机粘结剂，所述的固体无机粘结剂是五氧化二钒、三氧化二铊、三氧化钼和五氧化二磷中的一种或几种以任意比的混合物，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.6%。
作为进一步的优选，二次热处理步骤中所述的氮氧混合保护气氛中氧的体积含量为12%，余为氮。
本发明中，粉末绝缘步骤中所添加粘结剂、绝缘剂和脱模剂均为干粉，必须搅拌混合均匀。
与现有的制造方法相比，本发明具有以下技术效果：
⑴所用钝化溶液为磷酸、尿素、甘油的水溶液，该溶液无铬离子，利于环保。钝化后磁粉芯粉末间绝缘层为一种含P的玻璃相结构，耐高温，使得热处理温度得以提高，有利于消除磁粉芯内部应力，减少铁损。
⑵采用的固体无机粘结剂，粘接力强、性能稳定，不存在环氧类树脂粘结剂不易干燥及热老化的问题，简化了生产工艺。
⑶选用氮氧混合保护气氛进行热处理，成本较纯氮气热处理有所降低。
具体实施方式
以下通过具体实施案例对本发明的作进一步的说明，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员可根据需要对具体实施方式做出无创造性贡献的修改，但所有这些都属于本发明请求保护的范围。
实施例1：
将工业纯铁、结晶硅、纯铝投入公称150kg的中频感应炉于1600℃熔炼，浇铸成化学成分为硅9.10wt%、铝5.95wt%、余为铁的合金铸锭，用机械破碎法破碎成20毫米以下的料块，合金料块至于1300℃的氢气还原炉保温2小时，再用颚式破碎机破碎成5mm以下的颗粒，然后用振动球磨粉碎成80目以下的粉末，再将这些粉料置于900℃的氢气还原炉保温90分钟去应力退火。按照-100目占15%，-200目占70%，-300目占15%进行粉料配比。将已配比的粉料混合均匀后预热至120℃后，加入合金粉料质量4%的酸溶液钝化，该酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，其中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:4:7.5:12.5，在合金表面形成一层绝缘介质层；干燥后添加相当于合金粉料质量0.3%的由五氧化二钒、三氧化二铊、三氧化钼和五氧化二磷各占25wt%混合而成的粘结剂、0.6%的云母粉和0.5%的硬脂酸锌，充分搅拌均匀，过40目筛。将过筛后的粉料于1900MPa的压力下压制成型，压制后的毛坯进行热处理，温度为650℃，保温时间为1小时，氧气体积含量为10%，其余为氮气。最后用环氧树脂漆在磁粉芯表面喷涂。涂层后的样品磁性能检测如下：
样品磁性能检测如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=94.8；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为74.7％；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝94.6mW/cm3。
实施例2：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.6%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=94.1；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为74.3％；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝95.8mW/cm3。
实施例3：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.8%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=92.4；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为73.2％；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝97.8mW/cm3。
实施例4：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.6%，氧含量调整为12%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=90.2；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为71.3%；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝88.4mW/cm3。
实施例5：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.6%，氧含量调整为15%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=88.7；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为70.7%；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝89.7mW/cm3。
实施例6：
按照实例1的工艺步骤，将粘结剂质量比调整为0.8%，氧含量调整为15%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=86.3；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为70.3%；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝88.9mW/cm3。
实施例7：
按照实例1的工艺步骤，将酸溶液质量分数调整为3%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=95.2；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为74.8%；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝86.3mW/cm3。
实施例8：
按照实例1的工艺步骤，将酸溶液质量分数调整为8%，其余工艺条件不变，所制得的磁粉芯磁性能如下：
⑴10kHz，1mT，磁导率μ=85.6；
⑵外加直流磁场为100Oe，磁导率变化率为70.3%；
⑶体积比损耗：50kHz，50mT时，Pcv＝98.4mW/cm3。
Claims (7)
1.一种μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法，包括熔炼、粗破碎、热处理、细破碎、退火处理、粉末分级、粉末绝缘、压制成型、二次热处理和涂层处理步骤，其特征是：
a. 熔炼：在中频感应炉中进行，熔炼温度为1600℃，制成成分为硅含量9.10wt%，铝5.95wt%，余量为铁的合金铸锭；
b. 粗破碎：将合金铸锭破碎成20mm以下的料块；
c. 热处理：粗破碎料块置于氢气保护气氛的还原炉内，1300℃保温2个小时；
d. 细破碎：热处理料块经冷却后用鄂式破碎机破碎成5mm以下颗粒，再用振动球磨机粉碎成80目以下合金粉末；
e. 退火处理：合金粉末置于氢气氛保护的还原炉内，900℃保温90分钟；
f. 粉末分级：分级配比，其中-100目占15%，-200目占70%，-300目占25%；
g. 粉末绝缘：粉料预热至50～120℃加入酸溶液钝化，后加入粘结剂、绝缘剂和脱模剂；
h. 压制成型：成型压力1900MPa，保压时间15～30s；
i. 二次热处理：置于氮氧混合保护气氛中，温度为600～800℃，保温时间为1小时；
j. 涂层处理：在磁粉芯表面喷涂环氧树脂漆。
2.根据权利要求1所述的μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的钝化所加酸溶液为磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸:尿素:甘油:水的质量比为1:4:7.5:12.5，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的3%～8%。
3.根据权利要求1所述的μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的粘结剂为固体无机粘结剂，所述的固体无机粘结剂是五氧化二钒、三氧化二铊、三氧化钼和五氧化二磷中的一种或几种以任意比的混合物，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.3%～0.8%。
4.根据权利要求1所述的μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的绝缘剂为滑石粉或云母粉的任一种，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.6%。
5.根据权利要求1所述的μ90铁硅铝磁粉心的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所述的脱模剂为硬脂酸锌，加入量相当于铁硅铝合金粉末质量的0.5%。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：粉末绝缘步骤中所添加粘结剂、绝缘剂和脱模剂均为干粉，必须搅拌混合均匀。
7.根据权利要求1所述的μ90铁硅铝磁粉芯的制造方法，其特征是：二次热处理步骤中所述的氮氧混合保护气氛中氧的体积含量为10%～15%，余为氮。
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