CN102945720A - 一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：它包含以下步骤：（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中；（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理；（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后压制成型；（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在600-700℃进行退火处理0.5-2小时。本发明的有益效果是：从粉芯粉末配方上进行了改进，提高了铁硅铝磁粉芯的密度并改善气隙分布的均匀性，从而改善了铁硅铝磁粉芯直流偏置特性，解决了常规铁硅铝磁粉芯在无法满足在低损耗、高直流偏置特性条件下工作的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，属于电子信息材料技术领域。
背景技术
现代开关电源由于较高的能量转换效率及较高的稳定性等原因而被广泛应用于各种有源电器，例如电脑、LED电视、通讯硬件、家用电器等。可以说，它已经成为现代生活和生产不可或缺的关键设备。
其效率之所以高，一方面在于金属氧化物半导体场效应晶体管的广泛使用，从而减小了传统开关器件在“开”和“关”两种状态改变时以及电惯性引起的电能损耗；另一重要原因在于电容和电感有效的共同使用，使得能量可有效在电路中传递。
电容和电感是电抗元件，具有独特的储能作用，其本身不会像电阻元件那样消耗能量，因而是现代开关电源必须的组成部分。其中，电感作为功率因数校正电感、输出滤波电感、谐振电感、EMI电感等在相关电源中起到关键作用；但是，在实际使用过程中由于磁性材料不可避免地存在磁滞损耗、高频率下的涡流损耗以及铜损等能量损失，造成电感或多或少引起能量转递损耗。因此研究如何减少这种不可避免的损耗对于开关电源是非常关键且必要的；相关的实践数据证明：开关电源的使用温度每提高10℃，开关电源的寿命减少50%。另外，电感在工作状态下存在直流偏置问题，因此研究如何提高这种抗直流偏置能力对于开关电源是非常关键且必要的。
电感主要分为差模电感和共模电感，常用的差模电感有坡莫合金磁粉芯、铁粉芯及铁硅铝磁粉芯等。铁粉芯具有较高的直流偏置能力，但是损耗很高，只适于在较低频率下工作；坡莫合金通过调整成份可获得两种磁粉芯，一种为MPP，另一种为HighFlux，分别具有高频低损耗和高饱和磁感应强度的特征，昂贵的价格使其只适用于要求较高的设备中使用。
铁硅铝磁粉芯具有优秀的性价比，但是其抗直流偏置能力与HighFlux和铁硅磁粉芯相比有较大的差距，而这又随着器件小型化的迫切要求更显得矛盾突出。因此市场上出现了铁硅磁粉芯，其饱和磁感应强度达到1.65T，比HighFlux磁粉芯略高，损耗1800mW/ 
（100kHz，0.1T条件下测试），比HighFlux磁粉芯的1000mW/
（100kHz，0.1T条件下测试）略有增加，但是其低廉的价格使其马上成为市场的主流产品之一。但是相比铁硅铝磁粉芯600 mW/
（100kHz，0.1T条件下测试）左右的损耗，其发热的问题仍有待改善。因此，提高铁硅铝磁粉芯的抗直流偏置特性具有很高的现实意义及价值，可有效扩展铁硅铝磁粉芯的应用范围，例如光伏逆变器的输入电感、各种开关电源的输出滤波电感等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，能解决常规铁硅铝磁粉芯在无法满足在低损耗、高直流偏置特性条件下工作的难题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：0.05-3来进行配制；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001%-0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在800MPa-1750MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%-1.0%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%-2.0%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的0.5%-1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在600-700℃进行退火处理0.5-2小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为铁粉或坡莫合金粉末的一种或两种粉末的混合物，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20-100um，厚度在1-5um，表面氧含量低于1000ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量10倍以上的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精、水或酒精与水的混合液。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末或溶液。
所述的绝缘剂为云母粉或高岭土陶瓷粉末。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
本发明在此基础上从粉末配方上进行了改进，以提高铁硅铝磁粉芯的密度并改善气隙分布的均匀性，从而改善铁硅铝磁粉芯直流偏置特性。
本发明对通过掺杂微量硬度低、塑性优异的金属粉末到铁硅铝金属粉末中，使其均匀分布在铁硅铝粉末周围以及铁硅铝粉末之间，当粉末成型压制时该添加金属粉末首先受到压力作用并产生位移及变形；在粉末进一步压力成型过程时粉芯密度将进一步提高，因此金属粉末之间由于接触面积小而产生局部应力集中，这是造成铁硅铝磁粉芯成型压制后磁导率低、损耗高的主要原因，通过铁硅铝粉末之间存在的塑性金属粉末可有效消除铁硅铝粉末之间的应力集中现象；
另外，该添加金属粉末通过变形及位移可将周围的铁硅铝粉末沿着阻力最小的路径移动，从而实现粉末堆垛的最佳结构并提高磁粉芯密度，通过以上过程的发生，最终获得的分布气隙具有气隙尺寸浮动范围窄、气隙分布均匀的特征，因此可有效改善磁性粉末在磁化过程的不同步问题，从而改善铁硅铝磁粉芯的直流偏置特性。
本发明的有益效果在于：从粉芯粉末配方上进行了改进，提高了铁硅铝磁粉芯的密度并改善气隙分布的均匀性，从而改善了铁硅铝磁粉芯直流偏置特性，解决了常规铁硅铝磁粉芯在无法满足在低损耗、高直流偏置特性条件下工作的难题。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：1来进行配制，取-200目铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末5g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在1750MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.8%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在650℃进行退火处理1小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20um，厚度在5um，表面氧含量为500ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量11倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
实施例2
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：1来进行配制，取-200目铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末5g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在800MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.8%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在650℃进行退火处理1小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20um，厚度在5um，表面氧含量为500ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量11倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为100目。
将实施例1和实施例2与常规铁硅铝产品在同条件下进行电感测验，具体结果如表一，其中，常规铁硅铝产品1是在其他条件相同的情况下在1750MPa压强下压制成型，常规铁硅铝产品2是在其他条件相同的情况下在850MPa压强下压制成型。
表一 本发明与常规铁硅铝产品直流偏置性能电感测试
| 样品 | 磁导率 | 电感下降率（50 Oe） | 磁场（电感下降50%），Oe |
| 方案1 | 125 | 56% | 46 |
| 方案2 | 60 | 27% | 105 |
| 常规铁硅铝产品1 | 125 | 70% | 38 |
| 常规铁硅铝产品2 | 60 | 35% | 85 |
由表一可知，在同条件下加入坡莫合金粉末后铁硅铝磁粉芯在同条件下电感提高20%左右，同时在不同压强程度下进行压制，压强影响电感，在一定的压强范围内，压强越大，电感下降率越小。
实施例3
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：0.1来进行配制，取-200目铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末0.5g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在1750MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.8%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在650℃进行退火处理1小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20um，厚度在5um，表面氧含量为500ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量11倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
实施例4
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：0.2来进行配制，取-200目铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末1g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在1750MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.8%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在650℃进行退火处理1小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20um，厚度在5um，表面氧含量为500ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量11倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
实施例5
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：0.4来进行配制，取铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末2g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在1750MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.8%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在650℃进行退火处理1小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20um，厚度在5um，表面氧含量低于500ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量11倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20um，厚度在5um，表面氧含量为500ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量11倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精。
所述的粘结剂为环氧树脂粉末。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
将实施例1与常规常规铁硅铝产品进行直流偏置性能对比试验，并与实施例3、实施例4、实施例5进行不同粉芯粉末配比的直流偏置性能对比，如表二，其中，实施例1与实施例3、实施例4、实施例5是在不同粉芯粉末配比情况下，其他条件相同进行的，常规常规铁硅铝产品是与实施例1在所有条件相同条件下，按照常规方法进行的。
表二 本发明与常规铁硅铝磁粉芯直流偏置性能对比
| 样品 | 磁导率 | 电感下降率（50 Oe） | 磁场（电感下降50%），Oe |
| 实施例1 | 125 | 68% | 39 |
| 实施例3 | 125 | 65% | 40 |
| 实施例4 | 125 | 62% | 42 |
| 实施例5 | 125 | 56% | 46 |
| 常规铁硅铝产品 | 125 | 70% | 38 |
由表二可知，在同条件下加入坡莫合金粉末后铁硅铝磁粉芯在同条件下电感提高20%左右，同时随着坡莫合金粉末加入比例的增加，铁硅铝磁粉芯在同条件下电感分别提高提高2.8%、7.1%、11.4%和20.0%。
实施例6
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：3来进行配制，取-200目铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末15g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在1500MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的1%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的2%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的0.5%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在700℃进行退火处理0.5小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在100um，厚度在1um，表面氧含量为800ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量12倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为水。
所述的粘结剂为环氧树脂溶液。
所述的绝缘剂为高岭土陶瓷粉末。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
实施例7
一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：0.05来进行配制，取-200目铁硅铝金属粉末500g, 低硬度塑性金属粉末0.25g；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.05%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在1000MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.8%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的1%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在600℃进行退火处理2小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
所述的低硬度塑性金属粉末为坡莫合金粉末，粉末形貌为扁平状，平面宽度在200um，厚度在3um，表面氧含量为600ppm。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量15倍的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精与水的混合液。
所述的粘结剂为环氧树脂溶液。
所述的绝缘剂为云母粉。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
所述的铁硅铝金属粉末颗粒大小为-200目。
Claims (6)
1.一种高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于：它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将低硬度塑性金属粉末掺到铁硅铝金属粉末中，使金属粉末均匀分布在铁硅铝粉末中，其中，铁硅铝金属粉末和低硬度塑性金属粉末按照重量比100：0.05-3来进行配制；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001%-0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、绝缘剂、润滑剂，然后在800MPa-1750MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%-1.0%，绝缘剂的用量为粉芯粉末重量的0.5%-2.0%，润滑剂的用用量为粉芯粉末重量的0.5%-1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在600-700℃进行退火处理0.5-2小时，即得到具有高直流偏置特性的铁硅铝磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的低硬度塑性金属粉末为铁粉或坡莫合金粉末的一种或两种粉末的混合物，粉末形貌为扁平状，平面宽度在20-100um，厚度在1-5um，表面氧含量低于1000ppm。
3.根据权利要求1所述的高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量10倍以上的稀释剂均匀混合，其中，稀释剂为酒精、水或酒精与水的混合液。
4.根据权利要求1所述的高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为环氧树脂粉末或溶液。
5.根据权利要求1所述的高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的绝缘剂为云母粉或高岭土陶瓷粉末。
6.根据权利要求1所述的高直流偏置特性铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
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