CN112420307A - 一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法 - Google Patents

一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,属于软磁复合材料制备技术领域。上述方法包括:步骤1:配置植酸溶液,并加热至一定温度保温;步骤2:软磁粉末进行预处理;步骤3:将步骤1植酸溶液和步骤2的软磁粉末进行混合;步骤4:将步骤3中的混合物过滤,并烘干,得到处理后的软磁粉末;步骤5:向步骤4制备的软磁粉末中加入润滑剂并冷压成型,然后在氮气或其他惰性气体中进行热处理,得到金属软磁粉芯。本发明通过植酸在溶液中与软磁粉末反应生成不溶的螯合物,可以获得均匀的钝化膜并降低磁损耗,提高其饱和磁感应强度,降低矫顽力。

Description

一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法
技术领域
本发明涉及软磁复合材料制备技术领域,具体涉及一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法。
背景技术
软磁复合材料是一种通过使用绝缘介质对金属磁粉进行包覆而制成的复合材料,内部相邻磁粉颗粒彼此绝缘。其具有各向同性磁性能,高饱和磁通密度,宽工作频率范围以及低损耗等特点,在制备过程中采用了粉末冶金工艺,压制成各种复杂的形状,并进行热处理以缓解内部应力,进一步提高磁性能。软磁复合材料广泛应用于能源、信息、国防等重要领域,如电子技术中的各种磁性元件和微波电子管、通信技术中的滤波器和电感器、电力技术中的各种电机和变压器等。
目前,可根据不同的软磁合金将软磁粉芯分为以下几类:纯铁粉芯、铁镍合金粉芯、铁硅合金粉芯、铁硅铝合金粉芯、铁钴合金粉芯、非晶粉芯、纳米晶粉芯。评估金属软磁粉芯性能的主要参数包括:饱和磁感应强度、矫顽力、起始磁导率、磁损耗及品质因数等。对软磁粉芯的绝缘包覆膜要求如下:均匀完整的包覆在软磁粉末上并尽可能的薄;具有良好的电绝缘性和热稳定性;与软磁粉末匹配度高。但是,现有技术中,无机包覆容易出现包覆层破裂等问题,有机包覆使得后续热处理温度受限。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,通过一定浓度的植酸对软磁颗粒进行绝缘包覆,得到的软磁复合材料包覆层完整,热稳定性好,损耗低。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
本发明提供一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,包括:
步骤1:配置植酸溶液,并加热至一定温度保温;
步骤2:软磁粉末进行预处理;
步骤3:将步骤1植酸溶液和步骤2的软磁粉末进行混合;
步骤4:将步骤3中的混合物过滤,并烘干,得到钝化后的软磁粉末;
步骤5:向步骤4制备的软磁粉末中加入润滑剂并冷压成型,然后在氮气或其他惰性气体中进行热处理,得到金属软磁粉芯。
进一步的,所述步骤1中,植酸溶液的质量分数为1-10%,加热至30-50℃保温。
进一步的,所述步骤2中,软磁粉末进行预处理为:首先采用去离子水清洗干净,然后使用无水乙醇进行处理。
进一步的,所述步骤3中,植酸溶液与软磁粉末混合的质量比为6-10:1,混合时间为3-10min。
进一步的,所述步骤4中,烘干温度为40-80℃,烘干时间为60-120min.
进一步的,所述步骤5中,润滑剂的加入质量占处理后软磁粉末的0.1-0.4wt%。
优选的,所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸酰胺。
进一步的,所述步骤5中,成型压力为900-1100MPa。
进一步的,所述步骤5中,热处理温度为300-700℃,热处理时间为30-60min。
优选的,所述金属粉末为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末和铁硅铬复合非晶粉末中的一种或多种。
植酸是从粮食作物中提取的天然无毒化工产品。通过植酸的表面处理,使合金粉末表面生成金属螯合物,工艺简单,且包覆膜相对其他方法更加均匀完整,降低磁损耗。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明采用一定浓度的植酸对软磁粉末进行绝缘包覆,使得制备的绝缘层均匀完整,通过将该软磁粉末压制成型,并进行热处理后得到的金属软磁粉芯具有较低的损耗。
本发明通过植酸在溶液中与软磁粉末反应生成不溶的螯合物,可以获得均匀的钝化膜并降低磁损耗,提高其饱和磁感应强度,降低矫顽力。而且,植酸作为一种从植物中提取出来的有机酸,对环境没有危害,符合绿色环保的发展理念,对避免环境污染有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备软磁金属粉芯的工艺流程图;
图2为本发明实施例1的软磁粉末与植酸溶液混合搅拌过程示意图;
图3为本发明实施例1中植酸处理后的还原铁粉的SEM图像及其EDS分析图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明中,所使用的材料及试剂未有特殊说明的,均可从商业途径得到。
本发明提供一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,具体实施例如下。
实施例1
一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,流程见图1,包括:
(1)取质量分数为50%的植酸溶液8g,另取392g去离子水将其稀释至质量分数为1%,混合并搅拌均匀,在30℃进行水浴加热并保温;
(2)称取粒径在100μm左右的还原铁粉40g,分别用去离子水和乙醇洗涤两次。
(3)将清洗后的铁粉加入稀释后的植酸溶液里,装入三口烧瓶中,用磁力搅拌器通过搅拌桨进行搅拌。搅拌时,溶液由黄色变为黑色,以使铁粉最大程度分散在溶液中充分反应。这一过程持续5分钟,搅拌图见图2。
(4)搅拌结束后,及时将植酸溶液倒出,并加入大量去离子水以停止反应过程。然后将沉淀物抽滤分离(聚丙烯微孔滤膜,孔径0.1μm),并加入去离子水进行清洗,放入恒温50℃的鼓风干燥箱中干燥90min。
(5)0.1wt%的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末,并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理,热处理温度为600℃,保温时间为30min,并通入N2作为保护气体,保温结束后随炉冷却至室温。最终获得软磁磁粉芯。
对步骤4制备的软磁粉末进行测试,其SEM图像及其EDS分析图见图3,由图3可知,在软磁粉末表面存在大量的铁元素、氧元素、磷元素和碳元素,证明成功的将植酸包覆在软磁粉末表面,且氧元素含量较高,证明软磁粉末表面反应程度较高,绝缘层包覆比较完整。
实施例2
一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,包括:
(1)取质量分数为50%的植酸溶液16g,另取384g去离子水将其稀释至质量分数为2%,混合并搅拌均匀,在35℃进行水浴加热并保温;
(2)称取粒径在100μm左右的还原铁粉40g,分别用乙醇和去离子水洗涤两次。
(3)将清洗后的铁粉加入稀释后的植酸溶液里,装入三口烧瓶中,用磁力搅拌器通过搅拌桨进行搅拌。搅拌时,溶液由黄色变为黑色,以使铁粉最大程度分散在溶液中充分反应。这一过程持续5分钟。
(4)搅拌结束后,及时将植酸溶液倒出,并加入大量去离子水以停止反应过程。然后将沉淀物抽滤分离(聚丙烯微孔滤膜,孔径0.1μm),并加入去离子水进行清洗,放入恒温50℃的鼓风干燥箱中干燥90min。
(5)0.1wt%的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末中,并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理,热处理温度为600℃,保温时间为30min,并通入N2作为保护气体,保温结束后随炉冷却至室温。最终获得软磁磁粉芯。
实施例3
一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,包括:
(1)取质量分数为50%的植酸溶液24g,另取376g去离子水将其稀释至质量分数为3%,混合并搅拌均匀,在45℃进行水浴加热并保温;
(2)称取粒径在100μm左右的还原铁粉40g,分别用乙醇和去离子水洗涤两次。
(3)将清洗后的铁粉加入稀释后的植酸溶液里,装入三口烧瓶中,用磁力搅拌器通过搅拌桨进行搅拌。搅拌时,溶液由黄色变为黑色,以使铁粉最大程度分散在溶液中充分反应。这一过程持续5分钟。
(4)搅拌结束后,及时将植酸溶液倒出,并加入大量去离子水以停止反应过程。然后将沉淀物抽滤分离(聚丙烯微孔滤膜,孔径0.1μm),并加入去离子水进行清洗,放入恒温40℃的鼓风干燥箱中干燥120min。
(5)0.1wt%的硬脂酸酰胺作为润滑剂加入到已干燥的粉末中,并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理,热处理温度为600℃,保温时间为30min,并通入氦气作为保护气体,保温结束后随炉冷却至室温。最终获得软磁磁粉芯。
实施例4
一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,包括:
(1)取质量分数为50%的植酸溶液32g,另取368g去离子水将其稀释至质量分数为4%,混合并搅拌均匀,在40℃进行水浴加热并保温;
(2)称取粒径在100μm左右的还原铁粉40g,分别用乙醇和去离子水洗涤两次。
(3)将清洗后的铁粉加入稀释后的植酸溶液里,装入三口烧瓶中,用磁力搅拌器通过搅拌桨进行搅拌。搅拌时,溶液由黄色变为黑色,以使铁粉最大程度分散在溶液中充分反应。这一过程持续5分钟。
(4)搅拌结束后,及时将植酸溶液倒出,并加入大量去离子水以停止反应过程。然后将沉淀物抽滤分离(聚丙烯微孔滤膜,孔径0.1μm),并加入去离子水进行清洗,放入恒温50℃的鼓风干燥箱中干燥90min。
(5)0.1wt%的硬脂酸锌作为润滑剂加入到已干燥的粉末中,并在1100MPa下冷压成型。将其在管式炉中进行热处理,热处理温度为600℃,保温时间为30min,并通入氩气作为保护气体,保温结束后随炉冷却至室温。最终获得软磁磁粉芯。
为进一步说明本发明的有益效果,因篇幅有限,仅以实施例2为例,构建对比例如下。
对比例1
步骤5中在800MPa下冷压成型,其余条件与实施例2相同。
对比例2
步骤3中搅拌时间持续15min,其余条件与实施例2相同。
对比例3
步骤1中植酸稀释至质量分数为15%,其余条件与实施例2相同。
对上述实施例1-4和对比例1-3制备的金属软磁磁粉芯进行性能测试,测试结果见表1。使用的仪器为软磁材料测试装置(MATS-3000S),外加电感为1T。
表1
Figure BDA0002172553380000061
由上表可知,本发明制备的软磁复合材料,通过一定浓度范围的植酸溶液与软磁粉末反应产生不溶的螯合物以形成成均匀的钝化膜,使得制备的软磁复合材料具有较低的磁损耗和矫顽力,具有较高的饱和磁感应强度。
综上可知,本发明通过植酸与软磁粉末反应获得由螯合物组成的钝化膜,使得粉末得以均匀完整包覆并绝缘,有效提高了该材料在实际应用中的磁性能。
以上所述是本发明的优选实施方式,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,作出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,包括:
步骤1:配置植酸溶液,并加热至一定温度保温;
步骤2:软磁粉末进行预处理;
步骤3:将步骤1植酸溶液和步骤2的软磁粉末进行混合;
步骤4:将步骤3中的混合物过滤,并烘干,得到钝化后的软磁粉末;
步骤5:向步骤4制备的软磁粉末中加入润滑剂并冷压成型,然后在氮气或其他惰性气体中进行热处理,得到金属软磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤1中,植酸溶液的质量分数为1-10%,加热至30-50℃保温。
3.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤2中,软磁粉末进行预处理为:首先采用去离子水清洗干净,然后使用无水乙醇进行处理。
4.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤3中,植酸溶液与软磁粉末混合的质量比为6-10:1,混合时间为3-10min。
5.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤4中,烘干温度为40-80℃,烘干时间为60-120min。
6.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤5中,润滑剂的加入质量占处理后软磁粉末的0.1-0.4wt%。
7.根据权利要求6所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述润滑剂为硬脂酸锌或硬脂酸酰胺。
8.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤5中,成型压力为900-1100MPa。
9.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述步骤5中,热处理温度为300-700℃,热处理时间为30-60min。
10.根据权利要求1所述的通过植酸表面处理制备软磁复合材料的方法,其特征在于,所述金属粉末为羰基铁粉、还原铁粉、铁硅复合粉末和铁硅铬复合非晶粉末中的一种或多种。
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