CN111370214A

CN111370214A - 一种合金复合粉制备磁粉芯的方法

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Publication number: CN111370214A
Application number: CN201911142681.4A
Authority: CN
Inventors: 张丛; 姚骋; 金志洪; 李�根
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2019-11-20
Filing date: 2019-11-20
Publication date: 2020-07-03

Abstract

本发明涉及一种金属磁粉芯技术领域，针对现有技术的软磁合金磁粉的低磁导率和高涡流损耗的问题，公开了提供一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：1）将铁基非晶带材破碎粉、铁硅铝粉和铁硅铬粉，球磨混合均匀，得到混合粉A；2）将混合粉A放入磷酸溶液中，搅拌干燥得到混合粉B；3）再将混合粉B与无机绝缘材料均匀混合，得到复合粉C；4）将复合粉C与粘结剂搅拌混合烘干，得到混合粉D；5）在混合粉D中加入脱模剂，得到复合粉E；6）将复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；7）将磁粉芯坯料在惰性气氛保护下退火，得到成品。本发明所制备的磁粉芯功耗低，而且有较高的磁导率和直流叠加特性，制备出的磁粉芯耐磨性高。

Description

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法

技术领域

本发明涉及一种金属磁粉芯技术领域，尤其涉及一种合金复合粉制备磁粉芯的方法。

背景技术

软磁合金磁粉在电子器件领域占据越来越重要的地位，其使用量也越来越大。因为软磁合金粉具有极高的饱和磁化强度，是软磁铁氧体的2倍以上。但是软磁合金由于电阻率比较低，在高频情况下的涡流损耗较高，所以软磁合金磁粉磁导率的提升和降低涡流损耗具有重要意义。

专利号为CN107507702的专利了公开了一种无机氧化物包覆铁硅铬磁粉芯的制备方法，先将氧化物与表面活性剂制成料浆，再制备含有分散剂的合金磁粉料浆，最后将两种料浆搅拌混合，烘干。该制备过程较复杂，最后得到的磁导率为70-87之间，最低的功耗Pcv＝316kW/m³，该方法制备的磁性能并不突出。

专利号为CN108777205A的专利公开了一种铁硅铬钛与铁基非晶粉复合方法，两种粉混合后加入粘接剂与脱模剂，成型后再退火处理得到复合磁粉芯，样品的磁导率为135-140之间，磁粉芯损耗Pcv＝63kW/m³(50kHz，50mT)，但是该发明专利提到的复合磁粉只用到了粘接剂，粘接剂在高温下退火容易分解，磁粉颗粒之间电绝缘差，涡流损耗较高。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的软磁合金磁粉的低磁导率和高涡流损耗的问题，提供一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，所制备的磁粉芯功耗低，而且有较高的磁导率和直流叠加特性，制备出的磁粉芯耐磨性高，使用寿命长，制备工艺简单，优质成品率高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将铁基非晶带材破碎粉、气雾化铁硅铝粉和气雾化铁硅铬粉，球磨20-30min混合均匀，得到混合粉A，其中，气雾化铁硅铝粉的加入量为1-30wt％，气雾化铁硅铬的加入量为1-5wt％，进一步地，气雾化铁硅铝粉的加入量为1-20wt％，气雾化铁硅铬的加入量为1-4wt％；

2)将混合粉A放入磷酸溶液中进行原位钝化，并75-85℃搅拌干燥得到混合粉B；

3)再将混合粉B与无机绝缘材料均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与粘结剂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入脱模剂，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；

7)将磁粉芯坯料放置在有惰性气氛保护下进行退火，得到非晶磁粉芯成品。

非晶破碎粉颗粒粗、硬度高，成型密度以及成型率不高。铁硅铝粉较细，与非晶破碎粉混合后可以填入大颗粒的空隙内，提高磁密度。铁硅铬的加入能够提升磁粉芯的耐磨性和耐腐蚀性，还能提升磁粉芯的直流叠加特性。但是铁硅铝和铁硅铬需要更高的退火温度才能发挥出最优磁性能，非晶粉高温退火容易晶化，使性能恶化，所以铁硅铝和铁硅铬粉不宜加入过多。

作为优选，步骤2)中加入的磷酸溶液为混合粉A总质量的0.1-1.0wt％，进一步地，磷酸溶液为混合粉A总质量的0.2-0.7wt％。

作为优选，磷酸溶液为磷酸水溶液、磷酸乙醇溶液或磷酸丙酮溶液中的一种或多种。

磷酸是一种钝化剂，可以与金属原料进行反应，在合金颗粒表面形成一层致密的钝化膜，磷酸处理后的合金粉的电阻率大幅度提升，但是如果磷酸的使用量过量会引入较多的非磁性物质，使磁导率降低，本发明优选的磷酸用量，可以形成一层薄而均匀的钝化膜。

作为优选，步骤3)中无机绝缘材料包括玻璃粉、水玻璃、高岭土和云母粉中的一种或多种。

作为优选，步骤3)中无机绝缘剂的总含量为混合粉A质量的0.1-1.5wt％，进一步地，无机绝缘剂的总含量为混合粉A质量的0.1-1.0wt％。

由于磷酸处理后形成的钝化层在高温时也会少量分解，所以钝化层的绝缘能力有限；无机绝缘剂具有耐高温特性，加入无机绝缘剂可以在高温退火后依然起到很好的绝缘效果，降低材料的涡流损耗。

作为优选，步骤4)中粘接剂为硅树脂、环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂中的一种或者多种。

作为优选，步骤4)中粘接剂的总含量为混合粉A质量的0.5-2.5wt％，进一步地，粘接剂的总含量为混合粉A质量的1.0-2.0wt％。

由于合金粉的硬度比较高，所以在成型之前要加入适量的粘结剂保证成品率，粘接剂的使用量过少起不到粘接效果，过量会引入过多的非磁性物质，降低磁粉芯的磁性能。

作为优选，步骤5)中脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁或硬酯酸铝中的一种或多种，脱模剂的总含量为混合粉A质量的0.1-0.8wt％，进一步地，脱模剂的总含量为混合粉A质量的0.2-0.6wt％。

脱模剂加入会增加粉在压制过程的流动性，同时在磁粉芯成型后更容易脱模，能延长模具的使用寿命。

作为优选，步骤6)中成型压强为1400-2200MPa，进一步地，成型压强为1600-2100MPa。

合金粉的硬度高，一般需要很大的压强才能得到高密度产品，压力太小会导致磁密度不够，进而影响磁性能，压力太高会破坏钝化层，导致电阻率降低。

作为优选，步骤7)中退火温度为460-630℃，升温速率1-4℃/min，进一步地，退火温度为500-590℃，升温速率为1-3℃/min。

退火温度也是非常重要的一步，磁粉芯在高压强下成型必然会引入内应力，高温退火可以使磁粉芯的内应力降低，可以大幅度提高磁性能。

因此，本发明具有如下有益效果：

(1)提供一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，制备出具有较高的磁导率和直流叠加特性，得到的磁粉芯耐磨性高，使用寿命长；

(2)所制备的磁粉芯功耗低，磷酸处理后形成的钝化层和加入具有耐高温特性的无机绝缘剂能够起到很好的绝缘效果，降低材料的涡流损耗；

(3)而且有较高的磁导率和直流叠加特性，材料中加入了少量的铁硅铬能够显著提升磁粉芯的直流叠加特性；

(4)各材料成分，工艺步骤及使用参数范围明确，制备工艺简单，优质成品率高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)870g将铁基非晶带材破碎粉、100g气雾化铁硅铝粉和30g气雾化铁硅铬粉，球磨25min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入5g磷酸水溶液中进行原位钝化，得到混合粉B；在80℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与8g无机绝缘材料玻璃粉均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与15g粘结剂硅树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入4g脱模剂硬脂酸锌，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；在1800Mpa的压强下压制成12.76*7.66*4.8mm(外径*内径*高)的磁环；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护下550℃进行退火，温速率3℃/min，得到非晶磁粉芯成品。

实施例2

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将930g铁基非晶带材破碎粉、50g气雾化铁硅铝粉和20g气雾化铁硅铬粉，球磨22min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入4g磷酸乙醇溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在78℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与无机绝缘材料2g玻璃粉和2g水玻璃均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与粘结剂6g硅树脂与6g环氧树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入2g脱模剂硬脂酸镁，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；在1600Mpa的压强下压制成12.76*7.66*4.8mm(外径*内径*高)的磁环；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护530℃下进行退火，升温速率为2℃/min，得到非晶磁粉芯成品。

实施例3

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将715g铁基非晶带材破碎粉、250g气雾化铁硅铝粉和35g气雾化铁硅铬粉，球磨28min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入6g磷酸丙酮溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在83℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与无机绝缘材料6g高岭土和7g云母粉均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与10g硅酮树脂和12g酚醛树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入7g脱模剂硬酯酸铝，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；在2100Mpa的压强下压制成12.76*7.66*4.8mm(外径*内径*高)的磁环；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护600℃下进行退火，升温速率为3.5℃/min，得到非晶磁粉芯成品。

实施例4

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将980g铁基非晶带材破碎粉、10g气雾化铁硅铝粉和10g气雾化铁硅铬粉，球磨20min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入0.5g磷酸水溶液和0.5g磷酸乙醇溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在75℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与无机绝缘材料0.2g玻璃粉、0.3g高岭土和0.5g云母粉均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与粘结剂2g硅树脂和3g环氧树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入1g脱模剂硬脂酸锌，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；在1400Mpa的压强下压制成12.76*7.66*4.8mm(外径*内径*高)的磁环；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护460℃下进行退火，升温速率1℃/min得到非晶磁粉芯成品。

实施例5

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将650g铁基非晶带材破碎粉、300g气雾化铁硅铝粉和50g气雾化铁硅铬粉，球磨30min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入10g磷酸水溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在85℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与无机绝缘材料7g玻璃粉和8g云母粉均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与粘结剂12g环氧树脂和13g硅酮树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入8g脱模剂硬脂酸镁，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；在2200Mpa的压强下压制成12.76*7.66*4.8mm(外径*内径*高)的磁环；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护630℃下进行退火，升温速率4℃/min，得到非晶磁粉芯成品。

实施例6

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将960g铁基非晶带材破碎粉、20g气雾化铁硅铝粉和20g气雾化铁硅铬粉，球磨21min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入2g磷酸水溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在76℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与无机绝缘材料0.5g玻璃粉、0.5g水玻璃、0.5g高岭土和0.5g云母粉均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与粘结剂2g硅树脂、1g环氧树脂、1g硅酮树脂、1g酚醛树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入脱模剂0.5g硬脂酸锌、0.5g硬脂酸镁或1g硬酯酸铝，得到复合粉E；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护500℃下进行退火，升温速率1.5℃/min，得到非晶磁粉芯成品。

实施例7

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将760g铁基非晶带材破碎粉、200g气雾化铁硅铝粉和40g气雾化铁硅铬粉，球磨29min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入7g磷酸水溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在84℃下搅拌至干燥；

3)再将混合粉B与10g无机绝缘材料玻璃粉均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与10g硅酮树脂和10g酚醛树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入6g脱模剂硬酯酸铝，得到复合粉E；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护590℃下进行退火，升温速率为3℃/min得到非晶磁粉芯成品。

实施例8

一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，包括如下制备步骤：

1)将795g铁基非晶带材破碎粉、180g气雾化铁硅铝粉和25g气雾化铁硅铬粉，球磨26min混合均匀，得到混合粉A；

2)将混合粉A放入8g磷酸乙醇溶液中进行原位钝化，得到混合粉B，在82℃下搅拌至干燥。

3)再将混合粉B与无机绝缘材料4g玻璃粉和4g水玻璃均匀混合，得到复合粉C；

4)将步骤3)所得到的复合粉C与12g粘结剂环氧树脂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5)在步骤4)的所得的混合粉D中加入4g脱模剂硬脂酸镁，得到复合粉E；

6)将步骤5)中所得的复合粉E压制成型，得到磁粉芯坯料；在1700Mpa的压强下压制成12.76*7.66*4.8mm(外径*内径*高)的磁环；

7)将磁粉芯坯料放置在有氮气气氛保护440℃下进行退火，升温速率为1.5℃/min，得到非晶磁粉芯成品。

对比例1

与实施例1的区别在于，成分中将添加铁硅铝的成分改成铁硅铬，其余不变。

对比例2

与实施例1的区别在于，成分中未添加铁硅铬，其余不变。

对比例3

与实施例1的区别在于，成分中未添加铁硅铝与铁硅铬成分。

对比例4

与实施例1的区别在于，省去步骤2)中的磷酸溶液钝化步骤。

对比例5

与实施例1的区别在于，未加入步骤3)中的无机绝缘材料。

对比例6

与实施例1的区别在于，步骤4)中加入过量的粘结剂，粘接剂的总含量为混合粉A质量的5wt％。

对比例7

与实施例1的区别在于，步骤5)中加入过量的脱模剂，脱模剂的总含量为混合粉A质量的2wt％。

对比例8

与实施例1的区别在于，步骤6)中的压制成型压强过低为1000MPa。

成品测试方法：测试电感L、品质因数Q和直流叠加特性(DCB@50Oe)采用直径为0.4mm的铜线，均匀的在磁环上绕30匝，测试条件为100kHz，1V，25℃。测试功耗P_cv用直径为0.4mm的铜线，均匀在磁环上绕30匝*5匝，测试条件为100kHz，100mT，25℃。

实施例1-8，对比例1-8所得成品的测试结果见表1。

表1各实施例与对比例中成品相关性能指标

结论分析：

通过分析以上实施例与对比例得出：实施例1-8可制备出性能优异的合金复合粉制备磁粉芯，适量铁硅铬的加入可以有效提高磁导率和直流叠加特性，适量加入铁硅铝也可以得到更优的磁性能，过量加入铁硅铝和铁硅铬就会导致性能下降，因为小颗粒的铁硅铝和铁硅铬可以填入非晶粉之间的空隙中，提高磁密度。

对于对比例1-8的相关数据，对比例1中加了13％的铁硅铬而未加铁硅铝，虽然磁导率和叠加特性提高了，但是磁粉芯的损耗也大幅度增加；

对比例2中13％的铁硅铝而未加铁硅铬，就无法得到较好的磁导率和叠加特性；

对比例3中只用了非晶粉，由于非晶粉颗粒较大、磁密度低，各方面磁性能都不突出；

对比例4中的磁粉未用磷酸处理，导致磁粉之间的电阻率减小，样品损耗较高；

对比例5中未加无机绝缘材料，在高温退火时磷酸钝化层以及胶水包覆层部分分解，导致样品损耗增加；

对比例6中加入过量的粘结剂，在高温退火时粘结剂会分解，从样品内部排出，导致样品内部孔隙率增加、磁性能下降；

对比例7中加入过多脱模剂会引入大量非磁性物质，导致磁性能下降；

对比例8中样品的成型压力小，导致磁密度低、磁性能下降。

由实施例1-8以及对比例1-8的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求，得出最优化的方案，得到最优的性能的合金复合粉制备磁粉芯。而对于配比的改动、原料的替换/加减，或者加料顺序的改变，均会带来相应的负面影响。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，包括如下制备步骤：

1）将铁基非晶带材破碎粉、气雾化铁硅铝粉和气雾化铁硅铬粉，球磨混合均匀，得到混合粉A，其中，气雾化铁硅铝粉的加入量为1-30wt%，气雾化铁硅铬的加入量为1-5wt%；

2）将混合粉A放入磷酸溶液中进行原位钝化，并搅拌干燥得到混合粉B；

3）再将混合粉B与无机绝缘材料均匀混合，得到复合粉C；

4）将步骤3）所得到的复合粉C与粘结剂搅拌混合，再烘干，得到混合粉D；

5）在步骤4）的所得的混合粉D中加入脱模剂，得到复合粉E；

6）将步骤5）中所得的复合粉E压制成型，得到磁芯坯料；

7）将磁芯坯料放置在有惰性气氛保护下进行退火，得到非晶磁粉芯成品。

2.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤2）中加入的磷酸溶液为混合粉A总质量的0.1-1.0wt%。

3.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，磷酸溶液为磷酸水溶液、磷酸乙醇溶液或磷酸丙酮溶液中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤3）中无机绝缘材料包括玻璃粉、水玻璃、高岭土和云母粉中的一种或多种。

5.根据权利要求1或4所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤3）中无机绝缘剂的总含量为混合粉A质量的0.1-1.5wt%。

6.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤4）中粘接剂为硅树脂、环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂中的一种或者多种。

7.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤4）中粘接剂的总含量为混合粉A质量的0.5-2.5 wt%。

8.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤5）中脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁或硬酯酸铝中的一种或多种，脱模剂的总含量为混合粉A质量的0.1-0.8wt%。

9.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤6）中成型压强为1400 -2200MPa。

10.根据权利要求1所述的一种合金复合粉制备磁粉芯的方法，其特征是，步骤7）中退火温度为460-630℃，升温速率1-4℃/min。