CN112562956A - 一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯及其制备方法，包括以下步骤：(1)将FeSiAl金属软磁粉和可溶性铁盐的水溶液混合，加热搅拌后，烘干；(2)和可溶性氢氧化物溶液混合，常温搅拌后，烘干；(3)与粘结剂和润滑剂混合均匀，压制成型，得坯体；(4)将坯体在真空或氮气或氢气中进行热处理，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯。本发明通过化学共沉积法FeSiAl金属软磁粉外表面形成均匀的铁氢氧化物层，然后经过压制成型和高温热处理，铁氢氧化物层转变为致密均匀的铁氧体绝缘层，避免了铁氧体绝缘层在压制过程中的破裂，外层的铁氧体绝缘层为铁磁性的，可以降低磁稀释作用，进一步提升复合材料的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料制造技术领域，尤其涉及一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯是一种由铁磁性颗粒和绝缘介质混合压制而成的新型复合材料。金属软磁粉芯具有高的饱和磁感应强度和有效磁导率、较低的损耗、良好的直流偏置性能和频率稳定性等优点，广泛用于各种电子器件中。
绝缘包覆是金属磁粉芯的关键工艺，主要分为有机绝缘包覆和无机绝缘包覆。由于有机物不耐高温退火，且有机包覆的磁粉芯经长时间工作后，会出现老化现象。因此，无机绝缘包覆工艺是目前主要的包覆工艺，包括磷酸盐钝化包覆(磷酸锌、磷酸铁和磷酸猛)和氧化物包覆(SiO2、MgO和铁氧体等)。
磷酸盐钝化包覆的最大问题在于随着热处理温度升高到700℃以上，磷酸盐绝缘层会逐渐分解，导致电阻率急剧降低，磁粉芯损耗快速增大。降低热处理温度，虽然可以避免磷酸盐分解，但是压制过程产生的内应力无法有效释放，会导致磁导率的降低。非磁性氧化物具有极高的电阻率，能够有效降低涡流损耗，且耐热温度较高，可以满足高温热处理的要求。但是，非磁氧化物具有磁稀释作用，非磁性物质会大大降低磁粉芯的饱和磁化强度和磁导率，恶化磁粉芯的磁性能。铁氧体虽然可以解决磁稀释作用，但工艺复杂，成本较高，不利于工业化生产。为获得高磁导率、低损耗的高性能铁硅基软磁磁粉芯，急需改善铁硅基磁粉芯的包覆及制备工艺。
中国专利文献上公开了“一种铁硅合金磁粉芯及其制造方法”，其申请公布号为CN102314986A，该发明将铁硅磁粉加热到50-150℃，然后加入重量浓度0.8-3.2％的磷酸进行表面钝化，干燥后，加入0.3-1.5％的酚醛树脂，再次干燥，压制成型，经热处理后得到铁硅金属软磁粉芯。但是，这种方法在热处理中磷酸盐绝缘层会逐渐分解，导致电阻率急剧降低，磁粉芯损耗快速增大，存在老化问题。
中国专利文献上公开了“一种金属软磁粉芯的制备方法”，其申请公布号为CN103247403A，该发明选用纳米氧化物分散液对金属磁粉进行绝缘包覆，其中MgO纳米颗粒占分散液总重的5-35％。由于这种分散液稳定性差，且MgO纳米颗粒对磁粉的黏着性差，难以实现均匀包覆且容易脱落，导致绝缘性能差，涡流损耗偏大。
中国专利文献上公开了“一种稳定磁导率低损耗的磁粉芯材料及其制备方法”，其申请公布号为CN108335820A，该发明首先向铁粉中加入碱性改性剂进行铁粉末表面机械力化学改性，随后将改性的铁粉与纳米铁氧体粉末进行球磨干混，然后将粘结剂、改性粉末与铁/铁氧体复合粉末混合，搅拌，压制，热处理，获得磁粉芯。但是，该发明在制备过程中，复合粉末中存在较大内应力，需要较高热处理温度，导致磁粉进一步氧化，磁导率会在高频下产生大幅降低。
中国专利文献上公开了“一种复合磁粉芯及其制备方法”，其申请公布号为CN109887698A，该发明分别采用去离子水、丙酮对FeSiCr磁粉进行清洗；其次，采用固相烧结法制备NiZn铁氧体，粉末，球磨，得到铁氧体包覆剂；再次，将FeSiCr磁粉和铁氧体包覆剂搅拌，烘干，压制，热处理，得到磁粉芯。但是，这种方法得到的铁氧体包覆效果差，绝缘性能差。
中国专利文献上公开了“一种FeSiAl/Mn-Zn铁氧体复合磁粉芯的制备方法”，其申请公布号为CN106373697A，该发明以铁盐、锌盐及锰盐为原料，NaOH溶液为沉淀剂，通过化学共沉积法在磁粉表面原位合成Mn-Zn铁氧体前驱体，经800-900℃焙烧1-2h,得到FeSiAl/Mn-Zn铁氧体复合磁粉，经压制和600-720℃热处理，得到磁粉芯。但是，该方法存在着高温焙烧过程，不利于降低能耗和大规模的工业化生产。并且形成的Mn-Zn铁氧体绝缘层在压制过程中容易破裂，导致涡流损耗增大。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，该方法操作简单，无污染，成本低，适用于工业化生产。
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯，该铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯具有损耗低、磁导率高和结合强度好的特点，制得的绝缘层薄，减小了磁稀释作用，在不明显降低磁性能的前提下，增强了金属磁粉芯的高频稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将FeSiAl金属软磁粉和可溶性铁盐的水溶液混合，加热搅拌均匀后，烘干得FeSiAl金属软磁粉@铁盐；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@铁盐和可溶性氢氧化物溶液混合，常温(20-40℃)搅拌均匀后，烘干，得绝缘金属软磁粉；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与粘结剂和润滑剂混合均匀，压制成型，得坯体；
(4)将步骤(3)得到的坯体在真空(真空度小于10Pa)或氮气或氢气中进行热处理，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯。该步骤通过热处理后强度高，产品的综合性能好，避免了传统化学共沉淀法对铁氧体前驱体的高温焙烧，创造性把高温焙烧和热处理过程融为一体，降低了能耗。
本发明通过化学共沉积法在磁粉表面形成均匀的铁氢氧化物层，然后经过压制成型和高温热处理，铁氢氧化物层转变为致密均匀的铁氧体绝缘层，避免了铁氧体绝缘层在压制过程中的破裂，提高磁粉芯电阻率，高温热处理有利于释放坯体中的内应力，较大幅度降低了磁粉芯的损耗；与此同时，外层的铁氧体绝缘层为铁磁性的，可以降低磁稀释作用，进一步提升复合材料的磁性能。本发明的制备方法操作简单，无污染，成本低，适用于工业化大规模生产。
作为优选，所述FeSiAl金属软磁粉的化学式为Fe85Si9.6Al5.4。
作为优选，步骤(1)中，所述可溶性铁盐选自FeCl2、FeSO4和Fe(NO3)2中的一种或几种混合。本发明所述可溶性铁盐中均含有Fe2+，作用为在FeSiAl金属软磁粉表面形成一层可溶性铁盐包覆层。
作为优选，步骤(1)中，加热搅拌的温度为80～00℃，时间为20～40min；烘干温度为90～120℃，时间为20～40min。
作为优选，步骤(2)中，所述可溶性氢氧化物选自NaOH、KOH、Ba(OH)2和Ca(OH)2中的一种。本发明利用所述可溶性氢氧化物中的OH-，作用为与步骤(1)表面@铁盐表面形成铁氢氧化物层，然后经过压制成型和高温热处理，铁氢氧化物层转变为致密均匀的铁氧体绝缘层。
作为优选，步骤(1)中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述可溶性铁盐的添加量为1～3wt％；可溶性铁盐的加入量很关键，加入量过低会导致复合软磁粉绝缘性差，损耗高，过高会导致降低FeSiAl金属软磁粉磁导率。
作为优选，步骤(2)中，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述可溶性氢氧化物的添加量为1～3wt％；可溶性氢氧化物溶液的加入量很关键，加入量过低会导致无法形成均匀的氢氧化铁包覆层，过高会导致对磁粉芯的过度腐蚀。
作为优选，步骤(2)中，烘干温度为90～120℃，时间为20～40min。
作为优选，步骤(3)中，所述粘结剂选自环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、水玻璃中的一种或几种；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述粘结剂的加入量为0.5～1wt％。粘结剂的加入量过低会导致FeSiAl磁粉的粘结性差，过高会导致FeSiAl磁粉的磁导率下降。
作为优选，步骤(3)中，所述润滑剂选自硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或两种；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述润滑剂的加入量为0.5～1wt％。
作为优选，步骤(3)中，压制成型的压强为1500～2000MPa。
作为优选，步骤(4)中，热处理温度为600～750℃，时间为0.5～2h。热处理温度很关键，过低会无法释放压制过程中产生的内应力，导致磁性能无法达到最佳值，过高会破坏粘结剂，进一步导致FeSiAl磁粉氧化。通过热处理温度可以控制铁氢氧化物的转化率，调控电阻率。
一种由上述制备方法制得的铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯。
采用本发明的工艺制备的铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的绝缘层薄，减小了磁稀释作用，在不明显降低磁性能的前提下，增强了其高频稳定性；该铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯具有损耗低、磁导率高和结合强度好的特点，可以解决FeSiAl金属磁粉芯在中高频下涡流损耗大的问题。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的制备方法操作简单，成本低，对环境无污染，适用于大规模工业化生产；通过化学共沉积法FeSiAl金属软磁粉外表面形成均匀的铁氢氧化物层，然后经过压制成型和高温热处理，铁氢氧化物层转变为致密均匀的铁氧体绝缘层，避免了铁氧体绝缘层在压制过程中的破裂，外层的铁氧体绝缘层为铁磁性的，可以降低磁稀释作用，进一步提升复合材料的磁性能；
(2)避免了传统化学共沉淀法对铁氧体前驱体的高温焙烧，创造性把高温焙烧和热处理过程融为一体，降低了能耗，同时通过热处理温度可以控制铁氢氧化物的转化率，调控电阻率；
(3)采用本发明的工艺制备的铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的绝缘层薄，减小了磁稀释作用，在不明显降低磁性能的前提下，增强了其高频稳定性；该铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯具有损耗低、磁导率高和结合强度好的特点，可以解决FeSiAl金属磁粉芯在中高频下涡流损耗大的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将FeSiAl金属软磁粉和FeCl2的水溶液混合，升温到80℃，加热搅拌20min，使FeSiAl金属软磁粉表面形成一层可溶性FeCl2，在90℃保温20min烘干，得FeSiAl金属软磁粉@FeCl2；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，FeCl2的添加量为1wt％；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@FeCl2和NaOH溶液混合，常温(20℃)搅拌均匀后，在90℃保温20min烘干，得绝缘金属软磁粉；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，NaOH的添加量为2wt％；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与环氧树脂和硬脂酸锌混合均匀，1500MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm，内径为19.90mm，高度为10.7mm的坯体；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，环氧树脂的加入量为0.5wt％，硬脂酸锌的加入量为0.5wt％；
(4)将步骤(3)得到的坯体在真空(真空度10Pa)中进行热处理，热处理温度为600℃，时间为0.5h，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯，测试的磁学参数如下所示。
实施例2
(1)将FeSiAl金属软磁粉和FeCl2的水溶液混合，升温到100℃，加热搅拌40min，使FeSiAl金属软磁粉表面形成一层可溶性FeCl2，在120℃保温40min烘干，得FeSiAl金属软磁粉@FeCl2；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，FeCl2的添加量为3wt％；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@FeCl2和NaOH溶液混合，常温(40℃)搅拌均匀后，120℃保温40min烘干，得绝缘金属软磁粉；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，NaOH的添加量为3wt％；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与环氧树脂和硬脂酸锌混合均匀，2000MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm，内径为19.90mm，高度为10.7mm的坯体；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，环氧树脂的加入量为0.5～1wt％，硬脂酸锌的加入量为0.5～1wt％；
(4)将步骤(3)得到的坯体在氢气中进行热处理，热处理温度为600℃，时间为0.5h，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯，测试的磁学参数如下所示。
实施例3
(1)将FeSiAl金属软磁粉和FeSO4的水溶液混合，升温到80℃，加热搅拌20min，使FeSiAl金属软磁粉表面形成一层可溶性FeSO4，在90℃保温20min烘干，得FeSiAl金属软磁粉@FeSO4；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，FeSO4的添加量为1wt％；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@FeCl2和KOH溶液混合，常温搅拌均匀后，90℃保温20min烘干，得绝缘金属软磁粉；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，KOH的添加量为2wt％；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与水玻璃、和硬脂酸钡及硬脂酸锌混合均匀，1500～2000MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm，内径为19.90mm，高度为10.7m的坯体；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，水玻璃的加入量为0.5wt％，硬脂酸锌的加入量为0.2wt％，硬脂酸钡的加入量为0.3wt％；
(4)将步骤(3)得到的坯体在真空(真空度1Pa)中进行热处理，热处理温度为700℃，时间为0.5h，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯，测试的磁学参数如下所示。
实施例4
(1)将FeSiAl金属软磁粉和FeSO4的水溶液混合，升温到100℃，加热搅拌40min，使FeSiAl金属软磁粉表面形成一层可溶性FeSO4，在120℃保温40min烘干，得FeSiAl金属软磁粉@FeSO4；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，FeSO4的添加量为2wt％；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@FeSO4和NaOH溶液混合，常温(30℃)搅拌均匀后，100℃保温30min烘干，得绝缘金属软磁粉；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，NaOH的添加量为2wt％；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与二氧化硅、环氧树脂和硬脂酸锌混合均匀，1800MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm，内径为19.90mm，高度为10.7mm的坯体；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，二氧化硅的加入量为0.4wt％、环氧树脂的加入量为0.4wt％，硬脂酸锌的加入量为1wt％；
(4)将步骤(3)得到的坯体在氮气中进行热处理，热处理温度为730℃，时间为2h，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯，测试的磁学参数如下所示。
实施例5
(1)将FeSiAl金属软磁粉和Fe(NO3)2的水溶液混合，升温到90℃，加热搅拌20min，使FeSiAl金属软磁粉表面形成一层可溶性Fe(NO3)2，在100℃保温30min烘干，得FeSiAl金属软磁粉@Fe(NO3)2；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，Fe(NO3)2的添加量为2wt％；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@Fe(NO3)2和Ba(OH)2溶液混合，常温(30℃)搅拌30min后，120℃保温30min烘干，得绝缘金属软磁粉；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，Ba(OH)2的添加量为2wt％；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与硅酮树脂和硬脂酸钡混合均匀，1700MPa压强下压制成型，得外径为33.00mm，内径为19.90mm，高度为10.7mm的坯体；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，硅酮树脂的加入量为0.9wt％，硬脂酸钡的加入量为0.9wt％；
(4)将步骤(3)得到的坯体在氢气中进行热处理，热处理温度为750℃，时间为1h，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯，测试的磁学参数如下所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将FeSiAl金属软磁粉和可溶性铁盐的水溶液混合，加热搅拌均匀后，烘干得FeSiAl金属软磁粉@铁盐；
(2)将步骤(1)得到的FeSiAl金属软磁粉@铁盐和可溶性氢氧化物溶液混合，常温搅拌均匀后，烘干，得绝缘金属软磁粉；
(3)将步骤(2)得到的绝缘金属软磁粉与粘结剂和润滑剂混合均匀，压制成型，得坯体；
(4)将步骤(3)得到的坯体在真空或氮气或氢气中进行热处理，冷却，喷涂，即得铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性铁盐选自FeCl2、FeSO4和Fe(NO3)2中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热搅拌的温度为80～00℃，时间为20～40min；步骤(1)和步骤(2)中，烘干温度为90～120℃，时间为20～40min。
4.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述可溶性氢氧化物选自NaOH、KOH、Ba(OH)2和Ca(OH)2中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述可溶性铁盐的添加量为1～3wt％；所述可溶性氢氧化物的添加量为1～3wt％。
6.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂选自环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、水玻璃中的一种或几种；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述粘结剂的加入量为0.5～1wt％。
7.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述润滑剂选自硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或两种；以FeSiAl金属软磁粉总质量为基准，所述润滑剂的加入量为0.5～1wt％。
8.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压制成型的压强为1500～2000MPa。
9.根据权利要求1所述的一种铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，热处理温度为600～750℃，时间为0.5～2h。
10.一种如权利要求1-9任一所述的制备方法制得的铁氧体包覆FeSiAl金属磁粉芯。
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| CN113658769A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-16 | 西安交通大学 | 一种高频高Q值FeSiAl@MnZn铁氧体软磁复合磁粉芯及其制备方法 |
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