CN111081466A

CN111081466A - 一种非晶纳米晶软磁复合材料及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN111081466A
Application number: CN201911290603.9A
Authority: CN
Inventors: 李旺昌; 徐自力; 车声雷; 应耀; 余靓; 乔梁
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2019-12-13
Filing date: 2019-12-13
Publication date: 2020-04-28

Abstract

本发明公开了一种非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法与应用，该材料是由非晶纳米晶软磁粉体和玻璃相构筑的软磁复合材料，采用如下方法制成：在表面活性剂的作用下，通过金属有机醇盐水解对非晶纳米晶软磁粉体进行绝缘包覆，然后将低熔点玻璃相均匀分散在有机树脂中，将树脂和绝缘包覆的非晶粉体均匀混合，然后进行模压成型，将生坯在一定温度下空气退火然后在450到800℃氮气退火。本发明的软磁复合材料具有高频低损耗的特性，在100kHz 100mT下，损耗在200到600mw/cm³之间。可用于功率开关电源、扼流圈、功率谐振电感器、脉冲变压器或无线充电等领域。

Description

一种非晶纳米晶软磁复合材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种具备优良电磁性能的非晶纳米晶软磁复合材料及其制备方法与应用，该非晶纳米晶软磁复合材料可用于高频功率开关电源、扼流圈、功率谐振电感器、脉冲变压器或无线充电等领域。

背景技术

随着高速大容量5G通信技术和GaN等第三代半导体技术的发展，电子器件朝着小型化、高频化、高度集成化、多功能化、可穿戴化的方向发展。这对电子信息材料也提出了新的要求。作为信息的发射、传输、接收、处理、记录以及电能的变换、传输等过程中必不可少的软磁材料，面临着高频率、高饱和磁通密度和低功耗的巨大挑战，已经成为限制下一代电子器件发展的关键因素。

近些年中国新能源汽车市场增速显著，以及在这一领域国家政策的倾斜。预计2018年新能源汽车产销或达100万辆。与此同时，新能源汽车对汽车电源转换以及充电效率等都提出了更为苛刻的要求。汽车电源方面，其急需解决的问题就是如何降低大功率负载的耗电量。比如汽车中车窗升降机、座椅调节器和直流电机控制器等大功率控制应用。至于充电以及充电桩的应用上，目前电动汽车行业面临着续航里程短、充电时间长、充电站资源严重不足的问题，使得大多消费者对电动汽车行业仍心存疑虑，同时这也是众多车载电源及充电桩企业的一大心病。

金属软磁复合材料是一种常用的功能材料，由于其具有较好的高频软磁性能、较低的损耗及高饱和磁化强度，将在电源、充电桩、无线充电等领域得到更为广泛地研究与应用。但是金属软磁材料的电阻率小，高频的涡流损耗很大，导致其只能应用在100kHz的中低频率。为此将金属软磁颗粒进行表面绝缘处理，然后再进行模压成型，使其涡流损耗降低，提升其工作频率。尽管如此，通常的金属软磁复合材料依然无法工作在更高的频率。近年来，非晶纳米晶材料的出现为我们提供了新的出路。研究表明非晶纳米晶软磁材料能够工作在更高频率，但是非晶纳米晶材料硬度非常高，且晶化温度很低，导致其难以成型。

为此本发明通过对非晶纳米晶粉体粒径进行筛选，并通过特殊的表面绝缘工艺和有机无机混合包覆的方法实现非晶纳米晶软磁复合材料的成型。新型的软磁复合材料引领了器件的向高能量密度、小型化方向发展的潮流。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种非晶纳米晶软磁复合材料及其制备方法与应用。该非晶纳米晶软磁复合材料具有高频率和低损耗的优势，可用于功率开关电源、扼流圈、功率谐振电感器、脉冲变压器或无线充电等领域。

本发明采用的技术方案如下：

非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，如下：

粉体表面绝缘处理：将一定量的偶联剂溶液和非晶纳米晶软磁粉体加入到适量金属醇盐溶液中，金属醇盐为非晶纳米晶软磁粉体质量的0.2％～4％，然后缓慢烘干，得到金属醇盐包覆的软磁粉体；

模压成型：将低熔点的玻璃相粉体均匀分散在有机树脂中，然后将适量的有机树脂加入到前述包覆的软磁粉体中，使其均匀混合，然后进行模压成型；其中，低熔点的玻璃相粉体为前述制得软磁粉体质量的0.5％～6％；

退火处理：将得到的坯体在200～450℃空气退火，然后在450～800℃氮气退火，即得到所需产品。

上述技术方案中，进一步，所述的偶联剂溶液中偶联剂的质量浓度为1～10g/100mL；偶联剂与非晶纳米晶粉体的质量比为0.2～3：100；所述的偶联剂为：聚丙烯酰胺、多元醇表面活性剂、聚乙烯比咯烷酮、KH550、KH560或KH570。

进一步，所述金属醇盐包括钛醇盐、锆醇盐、正硅酸乙酯、铝醇盐等中的一种或者几种。

进一步，所述的有机树脂为环氧树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或者两种以上任意比例的混合物。

进一步，所述的低熔点的玻璃相粉体为氧化铋、氧化硼、氧化锌、氧化碲、焦磷酸亚锡、氧化钙、氧化镁、氧化锂、氧化钠中的一种或几种的混合物。

进一步，所述的模压压力为100～2000MPa。

进一步，所述的退火处理时先在200～400℃空气退火，然后升温到450～800℃氮气退火。

本发明的非晶纳米晶软磁复合材料可以应用于功率开关电源、扼流圈、功率谐振电感器、脉冲变压器或无线充电领域。

本发明方法的有益效果在于：

(1)采用有机醇盐进行绝缘包覆具有优异的成膜特性，同时兼备高电阻率和界面结合的优势，有利于降低磁体的涡流损耗；

(2)采用非晶纳米晶软磁粉体制备软磁复合材料具有高频甚至超高频低损耗的特征；

(3)采用低温退火烧结技术，能够抑制非晶纳米晶的晶化。

附图说明

图1：实施例1样品的复磁导率实部和虚部；

图2：实施例2样品的复磁导率实部和虚部；

图3：实施例3样品的复磁导率实部和虚部；

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1

称取一定质量的正硅酸乙酯和非晶粉体分散在乙醇-水混合溶液中，均匀搅拌，然后将其在烘箱中干燥。正硅酸乙酯为非晶粉体质量的1％，水占乙醇-水混合溶液的5％。将硼酸、氧化铋和环氧树脂混合作为粘结剂，将粘结剂与粉体均匀混合，其中硼酸和氧化铋占粉体质量的2％，环氧树脂占粉体质量的1％。将混合物干燥，加入0.5％的润滑剂，之后在压机下成型，成型压力为200MPa。

接着进行热处理过程。将磁体置于管式炉中，设置热处理工艺为：340℃空气气氛保温2h，450℃氮气气氛退火2h。

对其进行磁性能的表征。测试其在在1MHz-1GHz频率范围内的磁导率实部和虚部，见图1。在100mT 100kHz条件下测试其功率损耗。

实施例2

称取一定质量的钛酸四丁酯和非晶粉体分散在乙醇-水混合溶液中，并在混合液中加入1％的聚乙烯比咯烷酮，均匀搅拌，然后将其在烘箱中干燥。钛酸四丁酯为非晶粉体质量的2％，水占乙醇-水混合溶液的5％。将氧化碲、氧化钒和丙烯酸树脂合作为粘结剂，将粘结剂与粉体均匀混合，其中氧化碲和氧化钒占粉体质量的6％，丙烯酸树脂占粉体质量的4％。将混合物干燥，加入0.5％的润滑剂，之后在压机下成型，成型压力为800MPa。

接着进行热处理过程。将磁体置于管式炉中，设置热处理工艺为：280℃空气气氛保温2h，600℃氮气气氛退火2h。

对其进行磁性能的表征。测试其在在1MHz-1GHz频率范围内的磁导率实部和虚部，见图2。在100mT 100kHz条件下测试其功率损耗。

实施例3

称取一定质量的正硅酸乙酯和非晶粉体分散在乙醇-水混合溶液中，并在混合液中加入2％的KH560，均匀搅拌，然后将其在烘箱中干燥。异丙醇铝为非晶粉体质量的2％，水占乙醇-水混合溶液的5％。将焦磷酸亚锡、氧化铋和硅树脂混合作为粘结剂，将粘结剂与粉体均匀混合，其中焦磷酸亚锡和氧化铋占粉体质量的1％，硅树脂占粉体质量的1％。将混合物干燥，加入0.5％的润滑剂，之后在压机下成型，成型压力为1500MPa。

接着进行热处理过程。将磁体置于管式炉中，设置热处理工艺为：380℃空气气氛保温2h，750℃氮气气氛退火2h。

对其进行磁性能的表征。测试其在在1MHz-1GHz频率范围内的磁导率实部和虚部，见图3。在100mT 100kHz条件下测试其功率损耗。

可以看出，本发明的软磁复合材料具有高频低损耗的特性，在100kHz 100mT下，损耗在200到600mw/cm³之间。

Claims

1.一种非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，采用方法包括如下：

1)将偶联剂溶液和非晶纳米晶软磁粉体加入到金属醇盐溶液中，金属醇盐为非晶纳米晶软磁粉体质量的0.2％～4％，烘干，得到金属醇盐包覆的软磁粉体；

2)将低熔点的玻璃相粉体均匀分散在有机树脂中后，将有机树脂加入到步骤1)制得的软磁粉体中，使其均匀混合，然后进行模压成型；其中，低熔点的玻璃相粉体为步骤1)制得软磁粉体质量的0.5％～6％；

3)将得到的坯体先在200～450℃空气退火，然后在450～800℃氮气退火，即得到所需产品。

2.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂溶液中偶联剂的质量浓度为1～10g/100mL；偶联剂与非晶纳米晶粉体的质量比为0.2～3：100；所述的偶联剂为：聚丙烯酰胺、多元醇表面活性剂、聚乙烯比咯烷酮、KH550、KH560或KH570。

3.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述得金属醇盐包括钛醇盐、锆醇盐、正硅酸乙酯、铝醇盐中的一种或者几种。

4.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的有机树脂为环氧树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂中的一种或者两种以上任意比例的混合物。

5.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的低熔点的玻璃相粉体为氧化铋、氧化硼、氧化锌、氧化碲、焦磷酸亚锡、氧化钙、氧化镁、氧化锂、氧化钠中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的模压压力为100～2000MPa。

7.根据权利要求1所述的非晶纳米晶软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中先在200～400℃空气退火，然后升温到450～800℃氮气退火。