CN104575913B

CN104575913B - 一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法

Info

Publication number: CN104575913B
Application number: CN201410717695.5A
Authority: CN
Inventors: 吕世雅; 金天明
Original assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Current assignee: Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date: 2014-12-01
Filing date: 2014-12-01
Publication date: 2017-05-03
Anticipated expiration: 2034-12-01
Also published as: CN104575913A

Abstract

本发明公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，旨在提供一种磁损耗低且直流叠加性能好的低损耗非晶磁粉芯的制备方法。它通过添加合适的耐高温绝缘材料，及选择合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及高温退火工艺，制备得到磁导率在60～90之间和具有较好强度的非晶磁粉芯。本发明的有益效果是：其不仅磁损耗低，在100K/100mT条件下损耗低于500mW/cm³；而且具有较好的直流叠加性能，在100Oe磁场强度条件下，直流叠加性能在65～70％之间。

Description

一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及非晶磁粉芯软磁材料相关技术领域，尤其是指一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法。

背景技术

随着电子产品的小型化发展趋势，电源的小型化和大电流化要求磁芯材料具有高饱和磁通密度(Bs)。市场的需求带动了高Bs非晶金属软磁产品的开发。在非晶金属磁粉的高速急冷制备技术上，从实验室走向了实用化，这为非晶金属软磁产品的工业化生产提供了坚实的基础。同时非晶金属软磁材料兼具低损耗和高直流偏置的独特优势，成为了工业和民用高频变压器、互感器、电感的理想材料；在某些场合也是坡莫合金、硅钢和铁氧体的换代产品，应用前景广阔。

专利申请公布号CN103489555A提供了一种铁基纳米晶软磁合金制备方法，其化学式为：Fe_aSi_bB_cCu_dT_eRE_f，T为Ti、V、Mn、Cr、Mo、Nb、Zr、W中的至少一种；RE为La、Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er中的一种或两种；其中a、b、c、d、e、f为所对应组分的原子百分数：b＝12～16，c＝4～7，d＝0.5～1，e＝1～4，f＝0.5～2，a＝(100-b-c-d-e-f-g)。此类铁基纳米晶软磁合金具有接近零的饱和磁滞伸缩系数，高磁导率和高饱和磁感应强度，可代替钴基非晶合金应用于精密电子元器件磁芯制造领域。专利申请公布号CN103559974A提供了一种非晶纳米晶复合磁粉芯及其制备方法，其非晶纳米晶复合磁粉芯，主要由铁基非晶粉末、铁基纳米晶粉末、有机粘结剂和绝缘剂组成，绝缘剂采用无机氧化物、碳化物和氮化物的混合物，有机粘结剂和绝缘剂的重量分别占两种粉末总重量的0.5～2wt％和0.5～4wt％；其制备方法包括非晶带材脆化处理、机械法破碎成粉末、筛分、钝化处理和绝缘包覆、模压成形、热处理；其制备的复合磁粉芯在中高频下具有优良的软磁性能、热稳定性和机械强度，可被大量用于各种开关电源模块上的滤波、稳流(扼流)、储能等各种电感元件。以上专利性能制得的非晶磁粉芯在100Oe磁场强度条件下直流叠加性能均集中在65％左右，损耗在100K/100mT条件时不明确。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种磁损耗低且直流叠加性能好的低损耗非晶磁粉芯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，通过添加合适的耐高温绝缘材料，及选择合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及高温退火工艺，制备得到磁导率在60～90之间和具有较好强度的非晶磁粉芯，具体操作步骤如下：

(1)通过退火处理单辊快淬法制备的Fe基非晶带材，并利用机械磨和气流磨复合破碎非晶带材制备非晶软磁合金粉末；

(2)软磁合金粉料在磷酸、硝酸和铬酸混合水溶液中反应，在反应过程中要不断搅拌，在100～200℃下反应0.5～2小时；

(3)软磁合金粉料在成膜处理后，加入绝缘剂，其为高岭土、云母粉、氧化锆或氧化铝粉中的一种或几种混合物；

(4)绝缘剂搅拌均匀后，加入钾水玻璃、水玻璃、复合磷酸盐和SiO₂溶胶中的一种或几种，搅拌均匀，在120～250℃下保温烘干，保温时间为1～5小时；

(5)粉料保温烘干后添加有机粘接剂，其为环氧树脂、聚酰亚胺，酚醛树脂和氰酸脂中的任一种或多种，用无水乙醇为稀释剂，稀释比例1∶20；

(6)压制成型前加入硬脂酸锌或硬脂酸镁的一种作为润滑剂，混合均匀后在15～21T/cm²压力下压制成磁芯；

(7)非晶磁芯首先在空气中200±5℃下保温1～3小时，再在N₂气氛下升温至450～500℃进行退火处理，保温时间为10～50分钟，退火时氧含量控制在40ppm以下；

(8)磁芯喷涂环氧树脂漆；

其中：该非晶软磁合金粉末的组成以原子比为：Fe_{(100-a-b-c-x-y-z-t})Cr_aMo_bAl_cP_xSi_yB_zNb_tC_q，其中a为1～4；b为0.1～1；c为0～3；x为0.01～1.5；y为0.2～5；z为0.5～6；t为0.01～1；q为0.1～0.5。

本发明通过添加合适的耐高温绝缘材料，及选择合适的绝缘包覆方法，通过压制成型及高温退火等工艺，制备磁导率(μ)在60～90之间并且具有较好强度的非晶磁粉芯，其不仅磁损耗低，而且具有较好的直流叠加性能。

作为优选，在步骤(1)中，所述的Fe基非晶带材为Fe-Si-B-C非晶合金，其中原子摩尔百分比为：Si(1.5～3.5at％)，B(12～16at％)，C(1～2at％)，其余量为Fe。

作为优选，在步骤(1)中，制备的非晶软磁合金粉末粒度分布情况：100-200目粉末占软磁合金粉末总重量的30～50％，200-300目粉末占软磁合金粉末总重量的50～70％。

作为优选，在步骤(2)中，磷酸、硝酸和铬酸三种酸的摩尔比为1∶0.8∶0.5，其占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.05～0.30％。

作为优选，在步骤(3)中，绝缘剂占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.1～1％。

作为优选，在步骤(4)中，添加量占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.2～2％。

作为优选，在步骤(5)中，有机粘接剂的添加量占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.1～3％。

作为优选，在步骤(6)中，润滑剂占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.1～2％。

作为优选，在步骤(8)中，所述环氧树脂漆的喷漆厚度为0.3～0.5mm。

作为优选，制备所得的非晶磁粉芯在100K/100mT条件下损耗低于500mW/cm³；在100Oe磁场强度条件下，非晶磁粉芯的直流叠加性能在65～70％之间。

本发明的有益效果是：制备磁导率(μ)在60～90之间并且具有较好强度的非晶磁粉芯，其不仅磁损耗低，在100K/100mT条件下损耗低于500mW/cm³；而且具有较好的直流叠加性能，在100Oe磁场强度条件下，直流叠加性能在65～70％之间。

具体实施方式

下面具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1：

将单辊快淬法制备的Fe基非晶带材经行脆化热处理，作为优选，Fe基非晶带材为Fe-Si-B-C非晶合金，其中原子摩尔百分比为：Si(1.5～3.5at％)，B(12～16at％)，C(1～2at％)，其余量为Fe；对Fe基非晶带材进行机械磨和气流磨复合破碎，得到Fe基非晶软磁合金粉末；取非晶软磁合金粉末粒度在100-200目的70克，200-300目的130克，搅拌混匀；加入摩尔比为1∶0.8∶0.5且质量分数为0.15％的磷酸、硝酸和铬酸混合水溶液，在反应过程中要不断搅拌，在150℃下反应1小时；反应完成后加入0.3％的云母粉搅拌均匀，再加入水玻璃和钾水玻璃的混合水溶液并搅拌均匀，在150℃下保温1小时。然后再加入高温粘接剂环氧树脂2g，用无水乙醇为稀释剂，稀释比例1∶20，并继续搅拌，直至烘干。然后加入0.5g的硬脂酸锌润滑剂，搅拌均匀，将软磁合金粉末以18T/cm³压力压制成外径27.0mm、内径14.8mm、厚度11.0mm的标准磁环。压制好的磁环首先在200±5℃下保温1小时，再在480±5℃下以氮气保护进行退火处理，退火处理时氧含量控制在40ppm以下，热处理时间为30分钟，最后用环氧树脂漆喷涂，喷漆厚度为0.3mm。

软磁合金磁环测试采用Φ0.5mm的铜线，线圈匝数为20匝，用HP4284电感分析仪测试100kHz、1V条件下的电感L和品质因素Q；采用Φ0.8mm的铜线，线圈匝数25匝，用HP4284电感分析仪测试10kHz、0.05V条件下0A电感和20A(即100Oe)的直流叠加电感，计算出磁场强度在100Oe条件下直流叠加性能。磁环功率损耗用Φ0.5mm铜线以30匝加5匝的方式测得。从表1中可以看出，此非晶磁粉芯的功率损耗在100kHz、100mT条件时为490mW/cm³；直流叠加性能为66.5％。

实施例2：

非晶磁粉芯的制备方法同实施例1，只是配方中三种酸的质量分数减少为0.1％，混合酸溶液中反应完成后加入物改为0.2％云母粉和0.1％的氧化铝粉。同时为了提高电感中值，提高成型后的退火温度为500±5℃。从表1中可看出，此非晶磁粉芯的功率损耗为482mW/cm³；直流叠加性能为65％。

实施例3：

非晶磁粉芯的制备方法同实施例1，只是配方中的非晶软磁合金粉末粒度分布改为取100-200目的磁粉85克，取200-300目的磁粉115克，搅拌混匀；加入磷酸、硝酸和铬酸混合水溶液后，在120℃下保温0.5个小时。从表1中可看出，此非晶磁粉芯的功率损耗为495mW/cm³；直流叠加性能为70％。

实施例4：

非晶磁粉芯的制备方法同实施例1，只是配方中有机粘接剂改为酚醛树脂3g，润滑剂换为0.5％的硬脂酸镁，压成磁环后在200±5℃时保温时间延长为2小时。从表1中可看出，此非晶磁粉芯的功率损耗为489mW/cm³；直流叠加性能为66％。

表1

Claims

1.一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，具体操作步骤如下：

（1）通过退火处理单辊快淬法制备的Fe基非晶带材，并利用机械磨和气流磨复合破碎非晶带材制备非晶软磁合金粉末；

（2）软磁合金粉末在磷酸、硝酸和铬酸混合水溶液中反应，在反应过程中要不断搅拌，在100~200℃下反应0.5~2小时；磷酸、硝酸和铬酸三种酸的摩尔比为1：0.8：0.5，其占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.05~0.30%；

（3）软磁合金粉料在成膜处理后，加入绝缘剂，其为高岭土、云母粉、氧化锆或氧化铝粉中的一种或几种混合物；

（4）绝缘剂搅拌均匀后，加入钾水玻璃、水玻璃、复合磷酸盐和SiO₂溶胶中的一种或几种，搅拌均匀，在120~250℃下保温烘干，保温时间为1~5小时；

（5）粉料保温烘干后添加有机粘接剂，其为环氧树脂、聚酰亚胺，酚醛树脂和氰酸脂中的任一种或多种，用无水乙醇为稀释剂，稀释比例1:20；

（6）压制成型前加入硬脂酸锌或硬脂酸镁的一种作为润滑剂，混合均匀后在15~21T/cm²压力下压制成磁芯；

（7）非晶磁芯首先在空气中200±5℃下保温1~3小时，再在N₂气氛下升温至450~505℃进行退火处理，保温时间为10~50分钟，退火时氧含量控制在40ppm以下；

（8）磁芯喷涂环氧树脂漆，制备得到磁导率在60~90之间的非晶磁粉芯；

其中：该非晶软磁合金粉末的组成以原子比为：Fe_{(100-a-b-c-x-y-z-t)}Cr_aMo_bAl_cP_xSi_yB_zNb_tC_q，其中 a为1~4；b为 0.1~1；c 为 0~3；x为0.01~1.5；y为0.2~5；z为0.5~6；t为0.01~1；q为0.1~0.5；制备所得的非晶磁粉芯在100K/100mT条件下损耗低于500mW/cm³；在100Oe磁场强度条件下，非晶磁粉芯的直流叠加性能在65~70%之间。

2.根据权利要求1所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（1）中，所述的Fe基非晶带材为Fe-Si-B-C非晶合金，其中原子摩尔百分比为：Si（1.5~3.5at%），B(12~16at%)，C（1~2at%），其余量为Fe。

3.根据权利要求1或2所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（1）中，制备的非晶软磁合金粉末粒度分布情况：100-200目粉末占软磁合金粉末总重量的30~50%，200-300目粉末占软磁合金粉末总重量的50~70%。

4.根据权利要求1所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（3）中，绝缘剂占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.1~1 %。

5.根据权利要求1所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（4）中，添加量占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.2~2%。

6.根据权利要求1所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（5）中，有机粘接剂的添加量占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.1~3%。

7.根据权利要求1所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（6）中，润滑剂占软磁合金粉末总质量的质量分数为0.1~2%。

8.根据权利要求1所述的一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤（8）中，所述环氧树脂漆的喷漆厚度为0.3~0.5mm。