JP5470683B2 - 圧粉磁心用金属粉末および圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
これらの要求を満たす軟磁性材料としては、金属軟磁性材料と酸化物軟磁性材料に大別され、周波数や電力により使い分けがなされている。
一方、金属軟磁性材料は、電気抵抗が低いことから、使用周波数は低周波帯域に限定されるものの、飽和磁束密度が高く、大きなエネルギーの変換や伝達が可能という利点がある。たとえば、金属軟磁性材料の代表例である電磁鋼板は、商用周波数帯域の大電力用トランスやモータの磁心として使用されている。
しかしながら、その反面、熱処理温度が高いと、粒子表面に被覆した絶縁材料が分解あるいは結晶化して粒子間の電気抵抗が低下し、渦電流損失の増大を招く。また、絶縁材料と粒子との密着性が悪いと、時として成形時に絶縁被膜が剥がれ、この段階で電気抵抗の低下を生じる。
また、特許文献1には、軟磁性金属粉末の表面付近にある程度以上のSiが存在していると、絶縁処理効果が高まり、その結果、高い電気抵抗を有する圧粉磁心が得られることが報告されている。
この電磁鋼板で用いられる気相反応法を、たとえば2mass%のSiを含む金属粉末に対して適用した場合、粉末は鋼板に比べて比表面積が大きく反応性が高いため、比較的短時間のうちに粉末内部へSiが浸透・拡散した。
ところがSiを高濃度に含む粉末も圧縮性が悪いため、これを用いて高密度の圧粉体を得るのは難しい。また、圧粉体の密度を高めるためには、高い成形圧力が必要となり、その結果歪みも著しくなる。
そこで発明者らは、気相反応法により粒子表面にSiを蒸着させるにしても、粒子表面に蒸着したSiが鉄粉内部に拡散する拡散速度の遅い温度域を選択すること、あるいは拡散速度が遅い組織を有する鉄粉を選択することにより、反応時間により深さ方向のSi濃度を制御して、表面層にSi濃度層を形成できることを見出し、特願2006−52490号において提案した。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
1.直径が10〜500μm、かつ平均粒径が100μm以上で純度が99mass%以上の純鉄粉を、600℃以上 1400℃以下の温度域に加熱し、この温度域にて、SiCl 4 ガスあるいは非酸化性ガスとSiCl 4 ガスの混合ガスを、粉末重量に対し、0.01〜50Nl/min/kg導入し、反応時間は1〜10分とする気相反応により、該純鉄粉の表面から5μmまでの深さ範囲にSiを濃化させ、この深さ範囲における平均Si濃度を0.05mass%以上 2mass%以下としたことを特徴とする圧粉磁心用金属粉末の製造方法。
また、上記の圧粉磁心用金属粉末を素材として加圧成形することにより、電気抵抗が高く、かつ成形密度が高い圧粉磁心を得ることができる。したがって、上記の圧粉磁心を利用することにより、優れた磁気特性を有するモータおよびトランス等を得ることができる。
本発明では、素材として、Fe濃度が99mass%以上の純鉄粉を用いる。かかる純鉄粉は、高純度で軟質であるが故に、高い飽和磁束密度と優れた圧縮性をそなえている。
本発明は、上記した純鉄粉を所定の温度域に加熱したのち、気相反応により鉄粉の表層部のみにSiを的確に濃化させ、ついで粒子表面に絶縁被覆処理を施してから、加圧成形により所望の磁心の形状に加工し、さらに好適には歪み取りのための熱処理を行うという一連のプロセスからなる。
アトマイズ法は、溶融金属から小滴の噴霧により粉末を作製する方法であり、溶融金属流を粉砕する流体としてガスを用いるガスアトマイズ法と、高圧水を用いる水アトマイズ法に分類される。また、遠心力により溶融金属を飛沫状に飛散させて粉末を得る遠心アトマイズ法もある。ガスアトマイズ法や遠心アトマイズ法では、溶湯の冷却制御によりほぼ球形の粉末が得られるが、水アトマイズでは、粒形状はやや不規則形状となる。
モータあるいはトランス等の磁心とする場合には、加圧成形工程が不可欠である。従って、成形の際の金型への充填性および圧縮性を考慮すると、粒径は10〜500μmの範囲とする必要がある。すなわち、粒径が10μm以下の微粉を含む場合には流動性が低くなるため、金型への充填性が低下する。一方、500μm超の粒径の粉末では、成形圧力を高めても高い成形密度を得ることが難しく、また機械的強度も低下する。
前述したとおり、気相反応法により低Si含有の鋼板に浸珪処理を施して、高珪素鋼板を製造する方法が知られている。この方法は、たとえば、圧延の容易なSi含有量:4mass%未満の鋼板をSiCl4と1000〜1200℃の温度で反応させることにより、SiCl4+5Fe→Fe3Si+2FeCl2の反応により、鋼板表面にFe3Siを形成し、さらに板厚方向にSiを拡散させることにより、磁気特性および磁歪特性に優れた高Si濃度の鋼板を得る方法である。
石英製の容器内に、粒径が10〜500μmの純鉄粉を、厚さ:5mm以下より好ましくは3mm以下に載積し、非酸化性雰囲気下で600℃以上 1400℃以下、より好ましくは700℃以上 1200℃以下に加熱する。次に、SiCl4ガスあるいは非酸化性ガスとSiCl4ガスの混合ガスを、容器内の粉末重量に対し、0.01〜50Nl/min/kg導入する。ここで、反応温度が600℃に満たないと、反応中あるいは反応後に残留塩化鉄が多量に粉体表面に付着して、後の工程に悪影響を及ぼす。また、反応温度が高くなるにつれて反応速度は速くなるが、900℃以上になると、純鉄はフェライト相からオーステナイト相に変わり、Siの拡散速度が格段に遅くなる。従って、この相が存在する温度範囲である1400℃までは、拡散速度が遅いために粉末表層部のみにSi濃化層をより効果的に形成することができる。
これらの温度範囲であれば、適切な反応時間を選ぶことにより、表面から5μmの範囲にSi濃化層を止めることが可能である。反応時間は、反応温度が高い場合は短くする必要があるが、おおむね1〜5分である。
かくすることにより、粉末の表面から5μmの深さ範囲の表層部のみに安定してSiを濃化することができる。
本発明の鉄粉を、圧粉磁心のような磁性部品に適用する際には、粉末粒子に絶縁被覆処理を施し、粒子表面を層状に覆う皮膜構造の絶縁層を形成して圧粉体の電気抵抗を高め、渦電流損失を低減することにより、磁気特性を高める必要がある。
ここに、絶縁被覆用の材料としては、粉末を加圧成形し所望の形状に成形された後でも絶縁性を保持できるものであれば良く、特に限定はされない。かような材料としては、例えばAl,Si,Mg,Ca,Mn,Zn,Ni,Fe,Ti,V,Bi,B,Mo,W,Na,K等の酸化物等が挙げられる。また、スピネル型フェライトのような磁性酸化物、水ガラスに代表される非晶質材を使用することもできる。さらに、リン酸塩化成処理皮膜やクロム酸塩化成処理皮膜なども用いることができる。リン酸塩化成処理皮膜には、ホウ酸やMgを含むこともできる。その他、絶縁材料として、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、リン酸カルシウムおよびリン酸鉄等のリン酸化合物を用いることもできる。また、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂等の有機樹脂を用いてもよい。
上記したような絶縁被覆処理を施し、粒子表面に絶縁層を形成した粉末(絶縁被覆粉)を、加圧成形して圧粉磁心とする。なお、加圧成形に先立ち、粉末には必要に応じて金属石鹸やアミド系ワックス等の潤滑剤を配合することもできる。潤滑剤の配合量は、粉末:100 質量部に対し0.5質量部以下とすることが好ましい。潤滑剤の配合量が多くなると圧粉磁心の密度が低下するためである。
圧粉体は、成形時に歪みが加わっているため、ヒステリシス損失が大きくなっている。従って、歪みを取り除いて本来の磁気特性を発現するためには、歪み取り熱処理が必要である。この処理温度は、600℃以上 1000℃以下程度とすることが好ましい。この処理温度が高すぎると、歪み取り効果は増加するものの絶縁被覆が結晶化したり分解するために絶縁効果を失い、電気抵抗が著しく低下する.また、熱処理時間も長い方が歪み取りには好適であるが、長すぎると同様に電気抵抗が著しく低下する。従って、熱処理時間は効果ならびに経済性の観点から5〜300分、より好ましくは10〜120分程度とすることが好適である。
これらの各粉末を、石英容器内に載積厚み:3mmで充填し、アルゴンガス中にて600〜 1420℃で5分間加熱後、塩化珪素ガスを20Nl/min/kgの流量で1〜10分間流しながら所定の温度に保持し、さらにアルゴンガスで置換後3分間加熱処理する、気相反応処理を施した。
表1に、各々の粉末の加熱温度、SiCl4ガス中での加熱時間を示す。また、表1には、 気相反応処理後の粉末のSi濃化層厚みおよび表面から5μmまでの深さの範囲における平均Si濃度について調べた結果も示す。
その後、得られた圧粉体に、窒素雰囲気中にて800℃、60分間の熱処理を施した。
かくして得られた圧粉磁心の圧粉密度、磁束密度および比抵抗について調べた結果を、表1に併記する。
また、比抵抗は四端子法により通電電流:1Aで測定した。
さらに、磁束密度は、圧粉磁心に1次側:100ターン、2次側:20ターンを巻き、直流 磁化特性測定装置を用いて10kA/mの磁化での磁束密度(B10k)を測定した。
Claims (4)
- 直径が10〜500μm、かつ平均粒径が100μm以上で純度が99mass%以上の純鉄粉を、600℃以上 1400℃以下の温度域に加熱し、この温度域にて、SiCl 4 ガスあるいは非酸化性ガスとSiCl 4 ガスの混合ガスを、粉末重量に対し、0.01〜50Nl/min/kg導入し、反応時間は1〜10分とする気相反応により、該純鉄粉の表面から5μmまでの深さ範囲にSiを濃化させ、この深さ範囲における平均Si濃度を0.05mass%以上 2mass%以下としたことを特徴とする圧粉磁心用金属粉末の製造方法。
- 請求項1において、前記純鉄粉の表面から5μmまでの深さ範囲に形成したSi濃化層の表面に、さらに絶縁被覆処理を施すことを特徴とする圧粉磁心用金属粉末の製造方法。
- 請求項2に記載の方法により製造した絶縁被覆処理済みの金属粉末を、加圧成形することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
- 請求項2に記載の方法により製造した絶縁被覆処理済みの金属粉末を、加圧成形後、600℃以上 1000℃以下の温度域にて熱処理を施すことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
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