JP6998549B2

JP6998549B2 - 軟磁性粉末とその製造方法、および、それを用いた圧粉磁心

Info

Publication number: JP6998549B2
Application number: JP2018075902A
Authority: JP
Inventors: 正人前出; 一人福田; 俊之小島; 光央齋藤
Original assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Current assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Priority date: 2017-07-05
Filing date: 2018-04-11
Publication date: 2022-02-04
Anticipated expiration: 2038-04-11
Also published as: JP2019024076A

Description

本発明は、軟磁性粉末とその製造方法、および、それを用いた圧粉磁心に関する。特に、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタに用いられる軟磁性粉末とその製造方法、および軟磁性粉末を用いた圧粉磁心に関する。

近年、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）やプラグインハイブリッド自動（ＰＨＥＶ）、電気自動車（ＥＶ）など、車両の電動化が急速に進んでおり、更なる燃費向上のためシステムの小型・軽量化が求められている。その電動化市場に牽引されて、様々な電子部品に対して小型化および軽量化が求められる中、チョークコイル、リアクトル、トランスなどで使用される軟磁性粉末およびそれを用いた圧粉磁心に対してますます高い性能が要求されている。

この軟磁性粉末およびそれを用いた圧粉磁心においては、小型化・軽量化のために、材質としては、飽和磁束密度が高いことが優れ、コアロスが小さくことが要求され、さらに直流重畳特性に優れることが要求されている。

例えば、特許文献１には、Ｆｅ系アモルファス合金の特長である、低いコアロス、優れた直流重畳特性を、粉砕粉において実現させる方法が記載されている。

特許第４９４４９７１号公報

図１（ａ）と図１（ｂ）に、特許文献１に記載されたＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉を示す。

図１（ａ）は、粒径５０μｍ以上の粉砕粉を示す。粒径５０μｍ以上の粉砕粉は、粉砕前のアモルファス薄帯の主面５０１と粉砕時の粉砕面５０２により構成されている。主面５０１は、加工の痕跡がない。粉砕面５０２は、エッジが明瞭に観察されている。

図１（ｂ）は、粒径５０μｍ以下の粉砕粉を示す。粒径５０μｍ以下の粉砕粉の主面５０３は、加工により削りとられた痕跡が観察される。粉砕面５０４では、エッジは明瞭でない。

粉砕時および加熱時に、主面５０１、主面５０３、粉砕面５０２、粉砕面５０４が酸化し、粉砕粉内部に酸素が侵入する。これによって、Ｆｅ系アモルファス合金薄帯を構成する元素と酸素が結合する。結果、保磁力増加の要因となり、それを用いた圧粉磁心の損失が増加する。

本発明は、前記従来の課題を解決するもので、保磁力の増加をおさえ、高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性粉末とそれを用いた圧粉磁心を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、軟磁性材料の軟磁性粉末層と、前記軟磁性粉末層の外周に位置する鉄またはホウ素の酸化物の第２酸化層と、前記第２酸化層の外周に位置する酸化鉄の第１酸化層と、を含む軟磁性粉末であり、前記第１酸化層と前記第２酸化層は、前記軟磁性粉末の表面から２０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の領域に位置し、前記表面から５２０ｎｍより深く１６００ｎｍ以下の領域に存在しない軟磁性粉末を用いる。
また、酸化していない軟磁性材料の軟磁性粉末層と、前記軟磁性粉末層の外周に位置する酸化鉄の酸化層と、前記酸化層の表層を切れ目なく覆うＳｉ濃化層と、を含み、前記軟磁性粉末層の中心部から表層に向かって連続的にＳｉ濃度が高くなる軟磁性粉末であり、前記酸化層は、表層側に位置する第１酸化層と、前記軟磁性粉末層側に位置する鉄またはホウ素との第２酸化層とによって構成され、前記酸化層は、２０ｎｍ～５００ｎｍの膜厚を有する軟磁性粉末を用いる。

また、軟磁性組成物を粉末にする粉砕工程と、前記粉末を前記粉末の表面から２０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の領域に酸化層を有し、前記表面から５２０ｎｍより深く１６００ｎｍ以下の領域に酸化層を有しない粉末にする熱処理工程と、を含む軟磁性粉末の製造方法であり、前記熱処理工程では、前記粉末のみをホットプレスで上下から挟み込んで熱処理をする軟磁性粉末の製造方法を用いる。
また、軟磁性組成物を粉末にする粉砕工程と、前記粉末の表層２０ｎｍ～５００ｎｍの領域に酸化層を形成する熱処理工程と、前記酸化層の表層にＳｉ濃化層を形成するＳｉ濃化工程と、を含む軟磁性粉末の製造方法であり、前記熱処理工程では、前記粉末のみをホットプレスで上下から挟み込んで熱処理をする軟磁性粉末の製造方法を用いる。

以上のように、実施の形態で開示する手段によれば、軟磁性粉末の保磁力を低減でき、高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性粉末とそれを用いた圧粉磁心を提供することができる。

（ａ）特許文献１に記載された粒径５０μｍ以上の軟磁性粉末を示す図、（ｂ）特許文献１に記載された粒径５０μｍ以下の軟磁性粉末を示す図（ａ）本発明の実施の形態における軟磁性粉末の断面を示すＳＥＭ画像の図、（ｂ）図２（ａ）のＡ領域の拡大画像の図（ａ）実施の形態の比較例における軟磁性粉末の断面を示すＳＥＭ画像の図、（ｂ）図３（ａ）のＢ領域の拡大画像の図実施の形態の軟磁性粉末の断面を示す模式図（ａ）～（ｂ）軟磁性粉末の製造工程を示す図本発明の実施の形態２における軟磁性粉末の断面を示す模式図（ａ）～（ｂ）軟磁性粉末の製造工程を示す図（ａ）～（ｃ）本発明の実施の形態２のおける軟磁性粉末のＳｉ濃度の分布を示す図本発明の実施の形態３における軟磁性粉末の断面を示す模式図

（実施の形態１）
＜軟磁性粉末の製造＞
まず、実施の形態の軟磁性粉末の製造方法について説明する。
（１）合金組成物を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法でアモルファス層の薄帯または薄片を作製する。アモルファス層の薄帯を作製する液体急冷法としては、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。

（２）次に、薄帯または薄片を粉砕して粉末化する。薄帯または薄片の粉砕は、一般的な粉砕装置を使用できる。例えば、ボールミル、スタンプミル、遊星ミル、サイクロンミル、ジェットミル、回転ミルなどが使用できる。また、粉砕して得られた粉末を、ふるいを用いて分級することにより、所望の粒度分布を有する軟磁性粉末が得られる。

（３）次に、薄帯または薄片の粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする。熱処理装置は、例えば、ホットプレスを用いて、加圧下で短時間の加熱をすることにより、粉砕粉の内部に酸素が侵入するのを防止し、粉砕粉の保磁力を低減できる。その結果、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性粉末が得られる。
＜圧粉磁心の作製＞
（１）実施の形態における圧粉磁心の作製は、上記の軟磁性粉末と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーとを混合して造粒粉を作製する。

（２）次に造粒粉を所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る。

（３）その後、バインダーが硬化する温度で加熱することで、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られる圧粉磁心が得られる。

＜全体酸素量＞
軟磁性粉末における全体酸素量は、以下のように測定する。まず、不活性ガス雰囲気（ヘリウムなど）で黒鉛ルツボのみを加熱し、軟磁性粉末が溶融する温度まで加熱する。次に、軟磁性粉末中の酸素は黒鉛と反応して一酸化炭素になる。その一酸化炭素は赤外線吸収が活性であるため、赤外線吸収法で検出できる。

＜表面酸素量＞
軟磁性粉末における表面酸素量は、以下のように測定する。エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ（ＥｎｅｒｇｙＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－ｒａｙＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ））を用いる。電子照射により発生する特性Ｘ線をエネルギーで分光することによって、元素分析および組成分析が行える。

（実施例１、比較例）
急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５－Ｃｕ１－Ｎｂ３－Ｓｉ１３．５－Ｂ９（原子％）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、回転ミルを用いて粉砕し、アモルファス層の軟磁性合金粉末を得た。粉砕は、粗粉砕３分後、微粉砕２０分実施した。

次に、粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理は、実施例１の他に、比較用として、比較例を実施した。実施例１と比較例の差異は、熱処理のみである。

＜熱処理＞
実施例１は、ホットプレスで５５０℃、２０秒加熱した。比較例は、熱風炉で４３０℃、１０分加熱した。

上述した全体酸素量および表面酸素量の測定方法により、実施例１および比較例の全体酸素量と表面酸素量を測定した。

また、シリコーン樹脂をバインダーとして混合し、造粒を行い、造粒粉を作製した。次に、造粒粉を金型に投入し、加圧成形を行って圧粉体を作製した。シリコーン樹脂は、軟磁性粉末の３重量％程度とした。

得られたそれぞれの圧粉体に対して、Ｂ－Ｈアナライザーを用いて、周波数１ＭＨｚ、磁束密度２５ｍＴにおけるコア損失を測定した。コア損失の合否基準は、１３００ｋＷ／ｍ^３以下とした。その理由は、一般的な金属系の材料のコア損失以下となることを目標としたためである。

表１に、実施例１および比較例の全体酸素量、表面酸素量、コア損失を示す。

＜全体酸素量、表面酸素量＞
図２（ａ）に実施例１における軟磁性粉末の断面のＳＥＭ画像を示す。図２（ｂ）に図２（ａ）のＡ領域の拡大図を示す。軟磁性粉末は、酸化鉄であるＦｅＯ、Ｆｅ_２Ｏ_３、あるいはＦｅ_３Ｏ_４で形成された表面に位置する第１酸化層１０１、酸素が進入してＦｅやＢなどと結合して形成された内部に位置する第２酸化層１０２、軟磁性粉末層１０３で構成される。
なお、第２酸化層１０２は、Ｂを少量含む。または、含まない場合もある。第１酸化層１０１は、第２酸化層１０２より、酸素濃度が高い。

図３（ａ）に比較例における軟磁性粉末の断面のＳＥＭ画像を示す。図３（ｂ）に図３（ａ）のＢ領域の拡大図を示す。軟磁性粉末は、酸化鉄であるＦｅＯ、Ｆｅ_２Ｏ_３、あるいはＦｅ_３Ｏ_４などで形成された表面に位置する第１酸化層２０１と、酸素が進入してＦｅやＢなどと結合して形成された内部に位置する第２酸化層２０２と、軟磁性粉末層２０３とで構成される。

図２（ｂ）および図３（ｂ）から測定した、第１酸化層１０１、２０１の厚み、第２酸化層１０２、２０２の厚みを表１に示す。全体酸素量および表面酸素量は、第１酸化層１０１、２０１および第２酸化層１０２、２０２の厚みが厚いほど増加している。さらに、第１酸化層１０１、２０１および第２酸化層１０２、２０２が厚いとコア損失が増加することがわかる。

図４に実施の形態の軟磁性粉末の断面の模式図を示す。軟磁性粉末の粉砕粉３００は、表面に位置する第１酸化層３０１、内部に位置する第２酸化層３０２、軟磁性粉末層３０３により形成される。軟磁性粉末の粉砕粉３００中の軟磁性粉末層３０３の割合が大きいほど、優れた軟磁気特性を示すことは明らかである。

実施例１の酸化層の厚みは、最大５２０ｎｍ（第１酸化層３０１が２０ｎｍ、第２酸化層３０２が５００ｎｍ）である。一方、比較例の酸化層の厚みは、最大１６８０ｎｍ（第１酸化層２０１が８０ｎｍ、第２酸化層２０２が１６００ｎｍ）である。両者の粉末はほぼ同じ粒径のため、実施例１の方が酸化していない軟磁性粉末層の割合が大きく、優れた軟磁気特性を示すと考えられる。それぞれの圧粉体で測定したコア損失は、実施例１の方が小さくなっている。

ここで、実施例１の第１酸化層３０１は、熱処理時間が非常に短いため、自然酸化層と考えられ、大気に触れることにより必ず形成されるものである。

粉末の集合体は、粉末間に空隙が存在し熱伝導性が低い。そのため、熱風炉で熱処理すると、表面に現れる粉末のみ加熱され、内側の粉末には熱が十分に伝わらず加熱されない。したがって、従来の熱風炉は短時間加熱では、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出できない。

したがって、粉末表層２０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の領域に、第１酸化層３０１と第２酸化層３０２を有し、粉末表層５２０ｎｍより大きく１６００ｎｍ以下の領域に酸化層を有しない軟磁性粉末がよい。酸化層とは、第１酸化層３０１と第２酸化層３０２を含む。

粉末表層２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の領域に酸化層を有し、粉末表層１００ｎｍより大きく１６００ｎｍ以下の領域に酸化層を有しない軟磁性粉末が好ましい。

さらに、粉末表層２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の領域に酸化層を有し、粉末表層５０ｎｍより大きく、１６００ｎｍ以下の領域に酸化層を有しない軟磁性粉末がよい。

自然酸化層層当の第１酸化層３０１以外に、第２酸化層３０２を有することにより、軟磁性粉末の表層付近の電気抵抗が大きくなる。高周波時の表皮効果により、電流は軟磁性粉末の表層付近を流れるため、電流量を小さくでき、コア損失を低減できる効果もある。ただし、第２酸化層３０２が厚くなりすぎると、酸化していない軟磁性粉末層３０３の割合が減り、磁気特性が劣化する。そのため、第２酸化層３０２の厚みは上述した領域がよい。

熱風炉で熱処理すると、一部の粉末は熱が十分に伝わらず、粉末の熱処理時の温度が十分に上がらない。よって、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出するには、粉末を長時間加熱する必要があり、軟磁性粉末内部に酸素が侵入する割合が増加する。

一方、ホットプレスでの熱処理は、上下から粉末を挟み込んで加熱するため、熱伝導性が高い。よって、短時間の加熱でよいため、ほぼ酸素に触れず、酸素は軟磁性粉末内部にほぼ侵入しない。よって、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性粉末が得られる。

なお、磁性粉末の全体酸素量は、１．１重量％以下がよい。０．５重量％以下がよい。さらに０．１重量％以下が好ましい。

また、軟磁性粉末は、粉末表面に図４で示した粉砕痕３０４が存在する。図５（ａ）、図５（ｂ）に粉砕痕のでき方を説明する。図５（ａ）に示す軟磁性薄帯４０１を粉末に粉砕すると、図５（ｂ）に示すように、粉末４０２の表面がへき開して、微粉末４０４が削り取られていき、表面に引きちぎった粉砕痕４０３を有する粉末４０２となる。粉末４０２の粉砕過程で、粉末表面に酸化していない粉砕痕４０３が現れ、粉砕工程および熱処理工程で、粉砕痕４０３から粉末内部に酸素が進入し、第１酸化層と第２酸化層を形成する。

引きちぎった粉砕痕４０３は、粉末４０２の表面のとげ状のものである。このとげが、粉末４０２の表面に対して、なす角度は、９０度より小さい。３０度～６０度が多い。
（実施の形態２）
図６に本発明の実施の形態２における軟磁性粉末の断面の模式図を示す。

＜構造＞
軟磁性粉末６００は、軟磁性粉末層６０１、軟磁性粉末層６０１の表層に位置する第１酸化層６０２、第１酸化層６０２の表層（軟磁性粉末の最表層）に位置するＳｉ濃化層６０３、粉砕痕６０４により形成される。

第１酸化層６０２は、熱処理により、軟磁性粉末層６０１と大気中の酸素とが結合して形成されたＦｅＯ、Ｆｅ_２Ｏ_３、あるいはＦｅ_３Ｏ_４などの酸化膜である。第１酸化層６０２は、自然酸化膜（１０ｎｍ～２０ｎｍ）より厚く、膜厚は２０ｎｍ～５００ｎｍである。第１酸化層６０２は、薄いので、保磁力の増加をおさえることができる。

Ｓｉ濃化層６０３は、ＦｅとＳｉから成る。Ｓｉ濃化層６０３は、膜厚７００ｎｍ～１μｍであり、第１酸化層６０２の表層を切れ目無く覆うように形成される。

Ｓｉ濃化層６０３の膜厚が薄いと、軟磁性粉末６００は、軟磁性粉末６００の中心部から表面に向かってほぼ連続的にＳｉ濃度が高くなる濃度分布形態を形成できず、渦電流を低減することができない。また、Ｓｉ濃化層６０３の膜厚が厚いと、圧粉磁心の単位体積あたりに占める軟磁性粉末層６０１の割合が低下し、飽和磁束密度および透磁率が低下し、優れた磁気特性が得られなくなる。よって、膜厚は薄くても厚くてもよくない。

次に、実施の形態２の軟磁性粉末の製造方法について説明する。

＜軟磁性粉末の製造＞
まず、実施の形態の軟磁性粉末６００の製造方法について説明する。

（１）合金組成物を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法でアモルファス層の薄帯または薄片を作製する。アモルファス層の薄帯を作製する液体急冷法としては、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。

図７（ａ）、図７（ｂ）を用いて、本実施の形態の粉砕粉の製造メカニズムを説明する。図７（ａ）に示す軟磁性薄帯７０１を回転ミルなどの粉砕機で粉砕する。このことで、図７（ｂ）に示すように、粉末７０２の表面がへき開して、微粉末７０４に削り取られていき、表面に粉砕痕７０３を有する粉末７０２となる。粉末７０２は、表面がへき開することで、角がなく丸みを帯びた形状となる。また、微粉末７０４も同様のメカニズムで表面がへき開し、角がなく丸みを帯びた形状となる。

（３）次に、粉末７０２、微粉末７０４を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする。熱処理装置は、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。

（４）次に、熱処理をした粉末７０２、微粉末７０４の表層にＳｉ濃化層６０３を形成する。Ｓｉ濃化層は、例えば、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）による浸珪およびそれに引き続く拡散処理のプロセスで製造される。その結果、軟磁性粉末の渦電流損失を低減でき、特に高周波領域で損失を小さくできる。さらに、高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性粉末６００が得られる。

＜圧粉磁心の作製＞
（１）実施の形態における圧粉磁心の作製は、軟磁性粉末６００と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーとを混合して造粒粉を作製する。

次に、実施の形態２の実施例２を述べる。

（実施例２）
急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５－Ｃｕ１－Ｎｂ３－Ｓｉ１３．５－Ｂ９（原子％）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、回転ミルを用いて粉砕し、アモルファス層の軟磁性合金粉末を得た。粉砕は、粗粉砕３分後、微粉砕２０分実施した。

次に、粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理は、ホットプレスで５５０℃、２０秒加熱した。

次に、ＣＶＤ法によりＳｉ濃化層６０３を形成した。高温環境下において、軟磁性粉末の表層にＳｉＣｌ_４ガスを吹き付け、軟磁性粉末の表層において、ＦｅとＳｉの置換反応を発生させ、Ｓｉが軟磁性粉末中へ浸透する。この化学反応によって軟磁性粉末表層にＳｉ濃化層が形成される。このとき、軟磁性粉末表層にＳｉ濃化層が形成される際の浸珪量と浸珪速度を制御する。

その後、無酸化雰囲気中で高温均熱化する際の温度と処理時間を制御することにより、図８（ａ）～図８（ｃ）に示すように軟磁性粉末６００の中心部から表面に向かってほぼ連続的にＳｉ濃度が高くなるという濃度分布形態を形成できる。

図８（ａ）は実施の形態１における軟磁性粉末６００の断面の模式図を示す。図８（ｂ）は図８（ａ）に示す軟磁性粉末の断面において、短辺の最大長部のＳｉ濃度の変化を示す。図８（ｃ）は図８（ａ）に示す軟磁性粉末の断面において、長辺の最大長部のＳｉ濃度の変化を示す。

Ｓｉの最大濃度は、軟磁性粉末層６０１のＳｉ濃度より０．５原子％～３原子％高く、１４原子％～１６．５原子％とする。軟磁性粉末６００中のＳｉ濃度を高めることで、軟磁性粉末６００の電気抵抗が増加し、渦電流損失が低減される。

次に、軟磁性粉末６００の表層にＳｉ濃化層６０３を形成した軟磁性粉末６００に、シリコーン樹脂をバインダーとして混合し、造粒を行い、造粒粉を作製した。次に、造粒粉を金型に投入し、加圧成形を行って圧粉体を作製した。シリコーン樹脂は、軟磁性粉末の３重量％程度とした。

得られたそれぞれの圧粉体に対して、Ｂ－Ｈアナライザーを用いて、周波数１ＭＨｚ、磁束密度２５ｍＴにおけるコア損失を測定した。コア損失の合否基準は、１３００ｋＷ／ｍ^３以下としたところ、合否基準をクリアした。合否基準は、一般的な金属系の材料のコア損失以下となることを目標とした。よって、高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られた。

＜効果＞
軟磁性粉末６００の表層部は、Ｓｉ濃度が高くなり、透磁率が高くなり、渦電流損失を低減することができる。軟磁性粉末１００の中心部と表層部の透磁率の差によって、励磁状態では、磁束が表層に集中する。表層部に磁束が集中し、それよりも内部での磁束変化がないとすると磁束密度変化よって生じる渦電流も表層のみの発生となるため、軟磁性粉末６００の渦電流損失を低減できる。

（実施の形態３）
図９に本発明の実施の形態３における軟磁性粉末の断面の模式図を示す。図９において、図６と同じ要素構成については同じ符号を用い、説明を省略する。記載しない事項は、実施の形態２と同様である。

軟磁性粉末９００は、軟磁性粉末層６０１、軟磁性粉末層６０１の表層に位置する第２酸化層９０５、第２酸化層９０５の表層に位置する第１酸化層６０２、第１酸化層６０２の表層（軟磁性粉末の最表層）に位置するＳｉ濃化層６０３、粉砕痕６０４により形成される。

実施の形態３は、実施の形態１に対して、さらに軟磁性粉末９００の内部に第２酸化層９０５を有する。第１酸化層６０２は、第２酸化層９０５より膜厚が薄い。また、第１酸化層６０２は軟磁性粉末９００の表面に切れ目なく形成されるが、第２酸化層９０５は軟磁性粉末層６０１と第１酸化層６０２の間の一部分に形成されればよい。

また、第１酸化層６０２は、軟磁性粉末層６０１と大気中の酸素とが結合して形成されたＦｅＯ、Ｆｅ_２Ｏ_３、あるいはＦｅ_３Ｏ_４などの酸化膜である。第１酸化層６０２は、自然酸化膜（１０ｎｍ～２０ｎｍ）より厚く、膜厚は２０ｎｍ～５００ｎｍである。第１酸化層６０２と第２酸化層９０５は、薄いので、保磁力の増加をおさえることができる。

第２酸化層９０５は、熱処理工程で、軟磁性粉末９００の粉砕痕６０４から酸素が進入してＦｅまたはＢと結合して形成された軟磁性粉末９００の内部に形成される酸化層である。

＜効果＞
第１酸化層６０２以外に第２酸化層９０５を有することにより、軟磁性粉末９００の表層付近の電気抵抗が大きくなる。高周波時の表皮効果により、電流は軟磁性粉末９００の表層付近を流れるため、電流量を小さくできる。よって、実施の形態１の軟磁性粉末９００の表層部分のＳｉ濃度が高くなって、渦電流損失が低減できる効果に加えて、さらに、渦電流損失を低減できる。
また、第１酸化層６０２、第２酸化層９０５は薄いので、保磁力の増加をおさえることができる。

（全体として）
なお、軟磁性粉末は、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、ナノ結晶合金など、軟磁性特性を示すものであれば何でもよい。

なお、軟磁性粉末は、薄帯または薄片を粉砕して粉末化した粉砕粉で説明したが、スアトマイズ法あるいは水アトマイズ法などで作製したアトマイズ粉でもよい。

なお、Ｓｉ濃化層６０３の形成方法は、プラズマＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法など、軟磁性粉末表層のＳｉ濃度を濃化できれば何でもよい。

本発明によれば、高飽和磁束密度でかつ優れた軟磁気特性が得られる軟磁性粉末とそれを用いた圧粉磁心など磁性部品を提供することができる。

１００軟磁性粉末
１０１第１酸化層
１０２第２酸化層
１０３軟磁性粉末層
２０１第１酸化層
２０２第２酸化層
２０３軟磁性粉末層
３００粉砕粉
３０１第１酸化層
３０２第２酸化層
３０３軟磁性粉末層
３０４粉砕痕
４０１軟磁性薄帯
４０２粉末
４０３粉砕痕
４０４微粉末
５０１主面
５０２粉砕面
５０３主面
５０４粉砕面
６００軟磁性粉末
６０１軟磁性粉末層
６０２第１酸化層
６０３Ｓｉ濃化層
６０４粉砕痕
７０１軟磁性薄帯
７０２粉末
７０３粉砕痕
７０４微粉末
９００軟磁性粉末
９０５第２酸化層

Claims

軟磁性材料の軟磁性粉末層と、
前記軟磁性粉末層の外周に位置する鉄またはホウ素の酸化物の第２酸化層と、
前記第２酸化層の外周に位置する酸化鉄の第１酸化層と、を含む軟磁性粉末であり、前記第１酸化層と前記第２酸化層は、前記軟磁性粉末の表面から２０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の領域に位置し、前記表面から５２０ｎｍより深く１６００ｎｍ以下の領域に存在しない
軟磁性粉末。
前記第１酸化層と前記第２酸化層は、前記表面から２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の領域に位置し、前記表面から１００ｎｍより深く１６００ｎｍ以下の領域に存在しない
請求項１記載の軟磁性粉末。
前記第１酸化層と前記第２酸化層は、前記表面から２０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の領域に位置し、前記表面から５０ｎｍより深く１６００ｎｍ以下の領域に存在しない
請求項１記載の軟磁性粉末。
全体酸素量が１．１重量％以下である
請求項１から３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
粉末表層にとげ状の粉砕痕がある
請求項１から４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
軟磁性組成物を粉末にする粉砕工程と、
前記粉末を前記粉末の表面から２０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の領域に酸化層を有し、前記表面から５２０ｎｍより深く１６００ｎｍ以下の領域に酸化層を有しない粉末にする熱処理工程と、を含む軟磁性粉末の製造方法であり、
前記熱処理工程では、前記粉末のみをホットプレスで上下から挟み込んで熱処理をする
軟磁性粉末の製造方法。
前記熱処理工程で、前記粉末の全体酸素量が１．１重量％以下であることを特徴とする
請求項６に記載の軟磁性粉末の製造方法。
酸化していない軟磁性材料の軟磁性粉末層と、
前記軟磁性粉末層の外周に位置する酸化鉄の酸化層と、
前記酸化層の表層を切れ目なく覆うＳｉ濃化層と、を含み、
前記軟磁性粉末層の中心部から表層に向かって連続的にＳｉ濃度が高くなる軟磁性粉末であり、
前記酸化層は、表層側に位置する第１酸化層と、前記軟磁性粉末層側に位置する鉄またはホウ素との第２酸化層とによって構成され、
前記酸化層は、２０ｎｍ～５００ｎｍの膜厚を有する
軟磁性粉末。
前記Ｓｉ濃化層は、７００ｎｍ～１μｍの膜厚を有する
請求項８に記載の軟磁性粉末。
前記Ｓｉ濃化層は、前記軟磁性粉末層のＳｉ濃度より、０．５原子％～３原子％高いＳｉ濃度を有する
請求項８又は９に記載の軟磁性粉末。
請求項１～５、８～１０のいずれか１項に記載の軟磁性粉末と、バインダーとを、含む
圧粉磁心。
軟磁性組成物を粉末にする粉砕工程と、
前記粉末の表層２０ｎｍ～５００ｎｍの領域に酸化層を形成する熱処理工程と、
前記酸化層の表層にＳｉ濃化層を形成するＳｉ濃化工程と、
を含む軟磁性粉末の製造方法であり、
前記熱処理工程では、前記粉末のみをホットプレスで上下から挟み込んで熱処理をする
軟磁性粉末の製造方法。