JP7120073B2 - ＦｅＮｉ規則合金、ＦｅＮｉ規則合金の製造方法、および、ＦｅＮｉ規則合金を含む磁性材料 - Google Patents

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Description

本発明は、Ｌ１０型（エルワンゼロ型）の規則構造を有するＬ１０型のＦｅＮｉ（鉄－ニッケル）規則合金、および、このようなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の製造方法、さらには、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金を含む磁性材料に関するものである。
Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金は、レアアースや貴金属を全く使用しない磁石材料および磁気記録材料として期待されている。このようなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金として、特許文献１に示されるものがある。この特許文献１では、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末試料を窒化する窒化処理を行った後、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより、規則度Ｓが高いＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を得ている。
特開２０１８－１０９２３８号公報
しかしながら、上記特許文献１の記載された方法により得られるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子には気孔が含まれることが確認され、この気孔が影響して磁気特性の低下を引き起こすという課題がある。すなわち、粒子に含まれる気孔は、気孔を囲むように磁区が多数形成されるという多磁区化の要因になると共に、気孔が含まれる分、単位体積当たりの磁粉量の低下の要因になり、それらにより磁石特性を低下させることになる。上記特許文献１に記載された方法により得られたＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子では、粒子の総体積中における気孔の体積の比率である体積分率［ｖｏｌ．％］が１０％～１５％となっていることが確認されている。このため、より気孔の含有率の小さなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を得ることが望まれる。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、より磁石特性の向上を図ることができるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金、その製造方法、および、ＦｅＮｉ規則合金を含む磁性材料を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、請求項１に記載のＦｅＮｉ規則合金は、Ｌ１０型の規則構造の粒子（１０）を有し、該粒子の粒径が２００～５００ｎｍとされ、粒子に含まれる気孔（１１）の粒子の体積に対する体積分率［ｖｏｌ．％］が５％以下となっている。
このような構成のＦｅＮｉ規則合金は、粒子が緻密化されたものとなっており、殆ど気孔が無い状態となっている。このため、気孔の影響による磁石特性の低下を抑制することが可能となり、磁石特性を向上することが可能となる。
また、請求項５に記載のＦｅＮｉ規則合金の製造方法は、ＦｅＮｉ不規則合金の粒子（２０）を加熱処理によって緻密化することと、緻密化が行われたＦｅＮｉ不規則合金の粒子を窒化する窒化処理を行った後、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金の粒子から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子（１０）であって、粒子に含まれる気孔（１１）の粒子の体積に対する体積分率［ｖｏｌ．％］が１～５％となるものを得る。
このような製造方法によれば、加熱処理によってＦｅＮｉ不規則合金の粒子を緻密化し、粒界の少ない結晶構造、好ましくは単結晶としていることから、気孔の生成が抑制され、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金となった粒子については殆ど気孔が無い状態となる。このため、気孔の影響による磁石特性の低下を抑制することが可能となる。よって、より磁石特性の向上を図ることができるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金が得られる製造方法を提供できる。
なお、各構成要素等に付された括弧付きの参照符号は、その構成要素等と後述する実施形態に記載の具体的な構成要素等との対応関係の一例を示すものである。
第１実施形態で説明するＦｅＮｉ規則合金の粒子の様子を示した断面図である。 図１に示すＦｅＮｉ規則合金を用いて製造した磁石体の部分断面図である。 図１に示すＦｅＮｉ規則合金の製造工程を示したフローチャートである。 図３の各工程と対応する粒子断面構造を示した断面図である。 気孔の体積分率が大きい場合のＦｅＮｉ規則合金の粒子の様子を示した断面図である。 気孔の体積分率、焼結の有無、保磁力について調べた結果を示した図表である。 比較例１における製造工程中の粒子断面構造を示した図である。 比較例２における製造工程中の粒子断面構造を示した図である。
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。
（第１実施形態）
第１実施形態について説明する。本実施形態にかかるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金、すなわちＦｅＮｉ超格子は、磁石材料および磁気記録材料等の磁性材料に適用されるものであり、高い規則度Ｓを有した磁性特性に優れたものである。
Ｌ１０型規則構造は、面心立方格子を基本とした格子構造で構成される。そして、図１に示されるようなＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０が無数に集められることで磁性材料に適用される。
本実施形態の場合、Ｌ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金における粒子１０中に気孔が殆ど無い状態となっている。具体的には、粒子１０中の体積分率［ｖｏｌ．％］、つまり単位体積当たりの気孔１１の体積割合が５％以下となっており、好ましくは１～２％の範囲となっている。また、Ｌ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０のサイズに関しては、粒子径が２００～５００ｎｍとなっており、平均粒径が例えば２５０ｎｍとなっている。
また、図１に示されるように、粒子１０は、緻密化されており、結晶構造については任意であるが、単結晶になっていると好ましい。そして、粒子１０は、好ましくは単磁区化された構造、もしくはできるだけ磁区が少ない構造によって構成されており、図１中に矢印で示したように、磁化方向がほぼ一方向に向いた状態となっている。
さらに、本実施形態では、粒子１０の表面には、絶縁膜１２が形成されている。この絶縁膜１２によって、Ｌ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金を製造する際に、隣接する粒子１０同士の引っ付きが抑制されるようにしてあるが、絶縁膜１２については粒子１０から除去されていても良い。
このように、粒子１０は、気孔１１が殆ど無い状態となっていることから、磁化方向がほぼ一方向に向いた状態となる。また、気孔１１が殆ど無い状態となっていて、単位体積当たりの体積分率［ｖｏｌ．％］を５％以下にできることから、気孔１１の含有率の小さなＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金とすることができる。したがって、磁石特性の良好なＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金となり、磁石特性の良好な磁性材料として用いることが可能となる。
このようなＬ１０型規則構造のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０を無数に集めて、焼結させたり、樹脂などと混ぜて成型により固めたりして磁石体を製造すれば、図２に示すように、気孔１１による損失を少なくした高密度で集積することが可能となる。つまり、単位体積当たりの気孔１１の占める体積分率［ｖｏｌ．％］を低くすること、逆に言えば粒子１０の示す体積分率［ｖｏｌ．％］を高くすることができる。このため、より強力な磁気特性を有する磁石体とすることができる。
このようなＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金は、従来と同様に、例えば、ＦｅＮｉ不規則合金を窒化する窒化処理を行った後、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより得ている。ただし、その窒化処理および脱窒素処理に先立ち、気孔を低減するための処理を行っている。なお、不規則合金とは、原子の配列が規則性を持たずにランダムなものである。
以下、本実施形態にかかるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の製造方法について、図３に示される製造工程を示したフローチャートおよび図４に示す図３の各工程と対応する粒子断面構造を示した図を参照して説明する。なお、図４は粒子断面構造を示しているが、結晶構造を見やすくするために、ハッチングは示していない。
まず、図３のステップＳ１００に示すように、特許文献１に示されているような公知の方法、例えば熱プラズマ法、火炎噴霧法あるいは共沈法などによりＦｅＮｉ不規則合金の粉末を作成する。これにより、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子２０として、図４の状態（ａ）に示す状態のものを得ることができる。この粒子２０は、多結晶となっており、結晶中に多くの粒界が存在した状態となっている。この粒子２０の粒径については、最終的に得たいＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金と同様に２００～５００ｎｍ程度の粒径になっているのが好ましい。ただし、後述する加熱処理などで緻密化などが行われ、粒径が変化し得ることから、必ずしも２００～５００ｎｍの粒径になっている必要はない。
次に、ステップＳ１１０に示すように、焼結防止処理を行うことで、焼結防止がなされた粒子構造のＦｅＮｉ不規則合金（以下、焼結防止ＦｅＮｉ不規則合金という）を得る。ここでいう焼結防止処理とは、後述する熱処理時に、隣り合うＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子２０同士が焼結したときに互いに引っ付いて大径化してしまわないようにする付着抑制用の被覆物を形成する処理である。具体的には、焼結防止処理として、図４の状態（ｂ）に示すように、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の各粒子２０を付着抑制用の被覆物となる絶縁膜１２で被覆する処理を行うことで焼結防止ＦｅＮｉ不規則合金を得る。
絶縁膜１２を構成する材料としては、例えば、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリア、アルミナなど、III～VII族、XIII～XVI族元素の酸化物を用いることができ、その他、窒化膜などの絶縁材料で構成される膜を用いても良い。絶縁膜１２の膜厚は、任意であるが、１ｎｍ以上であることが好ましい。
例えば、絶縁膜１２をシリカで構成する場合、水やエタノールの溶媒に絶縁膜１２の材料源となるテトラエトキシシランを添加したものにＦｅＮｉ不規則合金の粉末を混合し、さらにアンモニア（ＮＨ３）水溶液を流し入れる。これにより、テトラエトキシシランとＮＨ３が反応してシリカが生成され、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子２０の周囲が例えば１０～２０ｎｍの厚みのシリカで被覆される。このようにして、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子２０の周囲に絶縁膜１２を形成することができる。
続いて、ステップＳ１２０に示すように、加熱処理を行う。例えば、水素を雰囲気ガスとして用い、温度を４００～８００℃とした加熱処理を１時間行う。このとき、上記したステップＳ１１０において、各粒子２０を絶縁膜１２で被覆して焼結防止ＦｅＮｉとしている。このため、加熱処理を行っても隣接する粒子２０同士が孤立した状態にでき、図４の状態（ｃ）に示すように、絶縁膜１２の内部において緻密化され、粒界の少ない結晶構造、好ましくは単結晶になったＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０を得ることができる。なお、ここでいう「孤立した状態」とは、粒子２０同士が引っ付いて一体化した状態になっておらず物理的に独立していて、互いに離れることができる状態であることを意味している。
この後、ステップＳ１３０に示すように、窒化脱窒素処理を行う。この窒化脱窒素法については、例えば上記した特許文献１に示されるように、窒化脱窒素処理装置などを用いて行うことができる。図示しないが、窒化脱窒素処理装置は、ヒータにより加熱される加熱炉としての管状炉と、管状炉内に試料を設置するためのグローブボックスと、を備えている。また、窒化脱窒素処理装置は、パージガスとしてのＡｒ（アルゴン）、窒化処理用のＮＨ３、および、脱窒素処理用のＨ２（水素）を、切り替えて管状炉へ導入するガス導入部を備えている。このような窒化脱窒素処理装置を用いて、次のようにして窒化脱窒素処理が行われる。
まず、管状炉中に、ステップＳ１２０までの処理を行ったＦｅＮｉ不規則合金の粉末の試料を設置しておく。そして、窒化処理を行う。この窒化処理では、ＮＨ３ガスを管状炉に導入して管状炉内をＮＨ３雰囲気とし、所定温度で所定時間、ＦｅＮｉ不規則合金を加熱して窒化する。このとき、窒化処理によってＦｅＮｉにＮが取り込まれることで結晶の規則化が起きる。好ましくは、ＦｅＮｉ化合物となるＦｅＮｉＮが生成されるようにすると、窒化処理の段階でＦｅＮｉ規則合金の金属元素配置の構造を得ることができる。
その後、脱窒素処理を行う。脱窒素処理では、Ｈ２ガスを加熱炉に導入して管状炉内をＨ２雰囲気とし、所定温度で所定時間、窒化処理されたＦｅＮｉ不規則合金を加熱して窒素を除去する。このように窒素を除去することで、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粉末が得られる。すなわち、絶縁膜１２によって覆われたＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０が、窒化脱窒素処理により、図４の状態（ｄ）に示すように、図１に示した構造のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金、つまりＦｅＮｉ超格子の粒子１０となる。また、孤立した状態のＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０に対して窒化脱窒素処理を行っていることから、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０についても、隣接する粒子１０同士が孤立した状態となる。
以上のようにして、本実施形態のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金を製造することができる。このようして製造したＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０は、上記したように、緻密化されており、気孔１１も殆ど無いものとなっている。すなわち、ステップＳ１２０の加熱処理によって粒子２０を緻密化し、粒界の少ない結晶構造、好ましくは単結晶としていることから、気孔１１の生成が抑制され、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金となった粒子１０については殆ど気孔１１が無い状態となる。このため、気孔１１の影響による磁石特性の低下を抑制することが可能となる。
例えば、仮に、従来のように、気孔１１の体積分率［ｖｏｌ．％］が大きくなると、図５に示すように、気孔１１の周囲において多磁区が存在する状態となる。この場合、各磁区において磁化方向が揃わず、気孔１１を中心として磁化方向が回転方向に向くような還流磁区の原因になる。このような還流磁区が生じると、磁化方向が一方向に向かずに、輪になって閉じてしまうことから、良好な磁石特性を得ることができない。したがって、本実施形態のように、殆ど気孔１１が無い状態となることで、多磁区化を抑制できると共に還流磁区が生じることを抑制でき、磁石特性の向上を図ることが可能となる。
ここで、気孔１１の生成メカニズムについては定かでは無いが、次のようにして生成されると推定している。具体的には、ＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０に対して、加熱処理による緻密化無しで窒化脱窒素処理を行ってＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０を生成した場合、多結晶の状態から窒化が行われることになる。不規則合金の多結晶の間には微細な気孔が存在している。不規則合金の多結晶は窒化に伴い隣接する結晶と融合しながら成長していくが、その時に前記の微細な気孔は粒子内から追い出されることなく、気孔同士で融合して大きな気孔に成長する。これが気孔１１になっていると推察される。
これに対し、本実施形態のように、ＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０に対して、窒化脱窒素処理を行う前に、加熱処理を行って粒子２０に対する緻密化を行っていることから、粒子２０は、粒界が少なくなった状態、好ましくは単結晶の状態となっている。したがって、窒化処理時に気孔１１が生成される量を減少させることが可能となる。
ただし、単に加熱処理による緻密化を行っただけでは、隣接する粒子２０同士が引っ付いて大径化している。様々な試作検討に基づき、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０については、粒径との関係で磁区や磁石特性が決まってくることを確認している。
具体的には、粒子１０の粒径が２００ｎｍ未満になると、熱揺らぎの効果により保磁力が低減し、磁石特性が低下する。また、粒子１０の粒径が５００ｎｍを超えると、単一の磁区にすることが難しく、多磁区化してしまう。多磁区化すると、磁壁移動で磁化反転が生じるようになり保磁力が減少し、結果として上記と同様に磁石特性の低下を招くことになる。
このため、本実施形態では、窒化脱窒素処理の後に最終的に得られるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０の粒径が２００～５００ｎｍとなるように、ＦｅＮｉ不規則合金の粉末の粒子２０の粒径を選択している。さらに、加熱処理の際に、隣接する粒子２０同士が融合し大径化してしまわないように、絶縁膜１２によって粒子２０を被覆している。これにより、加熱処理や窒化脱窒素処理の後に、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０の粒径が２００ｎｍ未満になったり、粒径が５００ｎｍを超えたりすることを抑制することが可能となる。したがって、さらに磁石特性の向上を図ることが可能となる。
参考として、本実施形態の手法により得たＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子１０について、気孔１１の体積分率［ｖｏｌ．％］、粒径［ｎｍ］、保磁力［ｋＡ／ｍ］を測定した。また、比較のために、ＦｅＮｉ規則合金に対して加熱処理を行わずに窒化脱窒素処理を行った場合（以下、比較例１という）と、絶縁膜１２を形成せずに加熱処理を行ったのち窒化脱窒素処理を行った場合（以下、比較例２という）についても、同様の測定を行った。そして、図６に示す結果が得られた。
この図に示されるように、本実施形態では、気孔１１の体積分率［ｖｏｌ．％］が５％となっていた。繰り返し実験を行ったところ、体積分率［ｖｏｌ．％］が１～２％という５％以下となる結果も得られている。また、粒径については２００～５００ｎｍとなっており、焼結しておらず粒子の孤立性が保たれていた。そして、保磁力については１６０ｋＡ／ｍという高い値を得ることができた。このことからも、本実施形態の構造のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金により、磁石特性を向上できることが判る。
これに対して、比較例１では、気孔の体積分率［ｖｏｌ．％］が１５％と多かった。また、粒径については２００～５００ｎｍとなっていて、焼結しておらず粒子の孤立性が保たれていたものの、保磁力については９５ｋＡ／ｍという値となっていた。このような結果になったのは、図７の状態（ａ）に示すように、多結晶の状態となっていたＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０に対して窒化脱窒素処理を直接行ったことから、状態（ｂ）に示すように内部に気孔１１が形成されたためと考えられる。
また、比較例２では、気孔の体積分率［ｖｏｌ．％］が５％と少なかったが、粒径については１～１０μｍと大径化しており、焼結していて粒子の孤立性が保たれていなかった。保磁力については８０ｋＡ／ｍという値となっていた。このような結果になったのは、図８の状態（ａ）に示すＦｅＮｉ不規則合金の粒子２０に対して加熱処理を行うことで、状態（ｂ）に示すように各粒子２０が緻密化させられたものの、隣接する粒子２０同士で引っ付いて大径化してしまったためと考えられる。
以上の比較によっても、本実施形態のように粒径が２００～５００ｎｍで気孔１１の体積分率［ｖｏｌ．％］が５％以下のＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金とすることで、より磁石特性の向上を図ることが可能となると言える。
（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
例えば、第１実施形態では焼結防止処理、加熱処理、窒化処理および脱窒素処理の条件の一例について説明した。しかしながら、ここで説明したのは各条件の一例を示したに過ぎず、焼結防止処理については、加熱処理の際に隣接する粒子２０同士が引っ付いて焼結してしまうことを抑制できる処理であれば良い。例えば、付着抑制用の被覆物として絶縁膜１２ではなく、絶縁材料の粉末を粒子２０の周囲に付着させても良い。また、絶縁材料に限らず、粒子２０に影響を与えずに、加熱処理の際に隣接する粒子２０同士が引っ付いて焼結してしまうことを抑制できる材料であればどのような材質のものでも良い。特に、絶縁膜１２の場合には、磁石体を形成する際に、絶縁膜１２を取り除かずに、磁石体に絶縁膜１２が含まれる形態とすることもできるが、磁石体にする前に被覆物を除去してしまえば、磁石体に影響を及ぼし得る材料の被覆物であっても良い。
また、加熱処理については、好ましくは粒子２０が単結晶となるようにすると良いが、単結晶にならなくても、加熱処理前よりも粒界を少なくする緻密化が行えれば良い。
さらに、上記実施形態にかかるＬ１０型のＦｅＮｉ規則合金は、磁石材料や磁気記録材料等の磁性材料に適用されるが、このＦｅＮｉ規則合金の適用範囲は、磁性材料に限定されるものではない。
１０ 粒子
１１ 気孔
１２ 絶縁膜
２０ 粒子

Claims (6)

  1. Ｌ１０型の規則構造の粒子（１０）を有し、該粒子の粒径が２００～５００ｎｍとされ、前記粒子に含まれる気孔（１１）の前記粒子の体積に対する体積分率［ｖｏｌ．％］が１～５％となっているＦｅＮｉ規則合金。
  2. 前記粒子は、隣り合う該粒子同士が互いに孤立した状態となっている請求項１に記載のＦｅＮｉ規則合金。
  3. 前記体積分率が１～２％となっている請求項１または２に記載のＦｅＮｉ規則合金。
  4. 請求項１ないし３のいずれか１つに記載のＦｅＮｉ規則合金を含んでなる磁性材料。
  5. Ｌ１０型の規則構造を有するＦｅＮｉ規則合金の製造方法であって、
    ＦｅＮｉ不規則合金の粒子（２０）を加熱処理によって緻密化することと、
    前記緻密化が行われた前記ＦｅＮｉ不規則合金の粒子を窒化する窒化処理を行った後、前記窒化処理された前記ＦｅＮｉ不規則合金の粒子から窒素を除去する脱窒素処理を行うことにより、Ｌ１０型のＦｅＮｉ規則合金の粒子（１０）であって、前記粒子に含まれる気孔（１１）の前記粒子の体積に対する体積分率［ｖｏｌ．％］が１～５％となるものを得ることと、を含むＦｅＮｉ規則合金の製造方法。
  6. 前記緻密化の加熱処理前に、前記ＦｅＮｉ不規則合金の粒子の周囲を覆う被覆物（１２）を形成することを行い、
    前記被覆物にて前記粒子の周囲を覆った状態で前記加熱処理を行う、請求項５に記載のＦｅＮｉ規則合金の製造方法。
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