JP6294534B1 - 炭化鉄材料の製造方法、及び炭化鉄薄膜材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】高飽和磁化を有する炭化鉄材料の製造方法、及び高飽和磁化を有する炭化鉄薄膜材料を提供する。【解決手段】11原子%超20原子%以下の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、前記母材の表面の少なくとも一部に、クロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、前記被覆部材に、クロムと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施し、前記母材中の炭素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質の炭化鉄材料を得る熱処理工程とを備える炭化鉄材料の製造方法。【選択図】なし
Description
本発明は、炭化鉄材料の製造方法、及び炭化鉄薄膜材料に関する。
特許文献1には、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料として、ホウ素(B)を含むFe基軟磁性合金材料が開示されている。このFe基軟磁性合金材料の製造方法として、アモルファス合金を作製後、熱処理を施して微結晶組織を形成することが開示されている。
Fe基軟磁性合金材料として、Bに代えて炭素(C)を含むものが検討されている。しかし、アモルファス合金にCを所定量以上含むと、熱処理時にFe3CやFe2Cといった安定化相が析出し易い。Fe3CやFe2Cは、Feに比べて磁気特性が悪化する傾向にある。
そこで、高飽和磁化を有する炭化鉄材料の製造方法を提供することを目的とする。また、高飽和磁化を有する炭化鉄薄膜材料を提供することを目的とする。
本開示に係る炭化鉄材料の製造方法は、
11原子%超20原子%以下の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、クロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、クロムと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施し、前記母材中の炭素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質の炭化鉄材料を得る熱処理工程とを備える。
11原子%超20原子%以下の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、クロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、クロムと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施し、前記母材中の炭素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質の炭化鉄材料を得る熱処理工程とを備える。
本開示に係る炭化鉄薄膜材料は、
鉄の結晶格子間に炭素が侵入した侵入型の炭化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部に炭素及びクロムを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい。
鉄の結晶格子間に炭素が侵入した侵入型の炭化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部に炭素及びクロムを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい。
上記炭化鉄材料の製造方法は、高飽和磁化を有する炭化鉄材料を製造できる。また、上記炭化鉄薄膜材料は、高飽和磁化を有する。
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
(1)本発明の実施形態に係る炭化鉄材料の製造方法は、
11原子%超20原子%以下の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、クロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、クロムと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施し、前記母材中の炭素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質の炭化鉄材料を得る熱処理工程とを備える。
11原子%超20原子%以下の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、クロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、クロムと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施し、前記母材中の炭素の一部を前記被膜に拡散させて結晶質の炭化鉄材料を得る熱処理工程とを備える。
所定量の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなる母材に熱処理を施すにあたり、母材の表面にクロムを含む被膜を形成することで、熱処理時にFe3CやFe2Cといった磁気特性、特に飽和磁化に悪影響を及ぼす相が生成されることを抑制できる。炭素の含有量が11原子%超であることで、非晶質の炭化鉄を得るにあたり非晶質化を促進し易い。しかし、炭素の含有量が11原子%超である場合、熱処理時にFe3CやFe2Cといった安定化相が生成され易い。炭化鉄の母材の表面にクロムを含む被膜を形成することで、クロムが炭素との親和性に優れることから、150℃以上の温度で熱処理を施すと、炭素が被膜側に拡散移動され、被膜中に炭素が吸着される。その結果、母材中の炭素量が減少するため、Fe3CやFe2Cが生成され難い。炭素の含有量が多過ぎると、相対的に鉄が少なくなり、得られる炭化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、炭素の含有量が20原子%以下であることで、炭化鉄材料の磁気特性を確保できる。以上より、上記製造方法によれば、後述する試験例に示すように、高飽和磁化を有する炭化鉄材料を容易に製造できる。
(2)本発明の実施形態に係る炭化鉄薄膜材料は、
鉄の結晶格子間に炭素が侵入した侵入型の炭化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部に炭素及びクロムを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい。
鉄の結晶格子間に炭素が侵入した侵入型の炭化鉄からなる母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部に炭素及びクロムを含む第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい。
上記炭化鉄薄膜材料は、純鉄よりも飽和磁化が大きいため、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料に好適に利用できる。
[本発明の実施形態の詳細]
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
〔炭化鉄材料の製造方法〕
本発明の実施形態に係る炭化鉄材料の製造方法は、非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、母材の表面にクロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、被覆部材を熱処理する熱処理工程とを備える。
本発明の実施形態に係る炭化鉄材料の製造方法は、非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する準備工程と、母材の表面にクロムを含む被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、被覆部材を熱処理する熱処理工程とを備える。
≪準備工程≫
準備工程は、11原子%超20原子%以下の炭素(C)を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する工程である。Cの含有量が11原子%超であることで、非晶質の炭化鉄を得るにあたり非晶質化を促進し易い。Cの含有量が多いほど炭化鉄の非晶質化を促進し易いが、多過ぎると相対的に鉄(Fe)が少なくなり、得られる炭化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、Cの含有量が20原子%以下であることで、炭化鉄材料の磁気特性を確保できる。非晶質の炭化鉄からなる母材は、例えば、CVD法等の化学的成膜法やスパッタリング法等の物理的成膜法により、基材上に炭化鉄を堆積させることで得られる。その他に、母材は、メルトスパン法等の急冷凝固法により、溶解した炭化鉄を急冷することで得られる。Cの含有量は、更に15原子%以下、特に13原子%以下とすることができる。
準備工程は、11原子%超20原子%以下の炭素(C)を含む非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する工程である。Cの含有量が11原子%超であることで、非晶質の炭化鉄を得るにあたり非晶質化を促進し易い。Cの含有量が多いほど炭化鉄の非晶質化を促進し易いが、多過ぎると相対的に鉄(Fe)が少なくなり、得られる炭化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、Cの含有量が20原子%以下であることで、炭化鉄材料の磁気特性を確保できる。非晶質の炭化鉄からなる母材は、例えば、CVD法等の化学的成膜法やスパッタリング法等の物理的成膜法により、基材上に炭化鉄を堆積させることで得られる。その他に、母材は、メルトスパン法等の急冷凝固法により、溶解した炭化鉄を急冷することで得られる。Cの含有量は、更に15原子%以下、特に13原子%以下とすることができる。
母材は、例えば平均厚さがナノオーダーである薄膜が挙げられる。特に、平均厚さが10nm以上500nm以下、更に15nm以上100nm以下であると、磁気特性に優れる炭化鉄材料が得られる。
≪被覆工程≫
被覆工程は、母材の表面の少なくとも一部に、クロム(Cr)を含む被膜を形成して被覆部材を得る工程である。Crは、Cとの親和性がFeとCとの親和性よりも高いため、後述する熱処理時に母材中のCの一部を被膜側に拡散移動させて、そのCを吸着する機能を有する。母材中のCの一部が被膜側に拡散移動すると、母材中のC量は相対的に減少する。本実施形態の炭化鉄材料の製造方法は、母材の表面の少なくとも一部にCrを含む被膜を形成することで、熱処理時に母材中のC量を減少させる点を特徴の一つとする。Crは、Cとの結合エネルギーが大きいため、吸着したCとの間で安定して炭化物を生成できる。また、Crは、Feとの親和性が低いため、熱処理時にCrが母材側に拡散移動することを抑制できる。
被覆工程は、母材の表面の少なくとも一部に、クロム(Cr)を含む被膜を形成して被覆部材を得る工程である。Crは、Cとの親和性がFeとCとの親和性よりも高いため、後述する熱処理時に母材中のCの一部を被膜側に拡散移動させて、そのCを吸着する機能を有する。母材中のCの一部が被膜側に拡散移動すると、母材中のC量は相対的に減少する。本実施形態の炭化鉄材料の製造方法は、母材の表面の少なくとも一部にCrを含む被膜を形成することで、熱処理時に母材中のC量を減少させる点を特徴の一つとする。Crは、Cとの結合エネルギーが大きいため、吸着したCとの間で安定して炭化物を生成できる。また、Crは、Feとの親和性が低いため、熱処理時にCrが母材側に拡散移動することを抑制できる。
Crを含む被膜は、例えば、CVD法等の化学的成膜法やスパッタリング法等の物理的成膜法により、母材上にCrを堆積させることで得られる。成膜条件(蒸着源や成膜時間等)を適宜選択することで、所望の組成、厚さの被膜を容易に形成できる。
Crの被覆量は、後述する熱処理中に被膜中のCrの1原子が母材中のCの1原子を吸着すると仮定し、熱処理後の炭化鉄中のCの原子比率が9〜13原子%となるように適宜選択するとよい。熱処理後に得られる炭化鉄(鉄の結晶格子間にCが侵入した侵入型の炭化鉄)に関して、炭化鉄中のCの原子比率が9〜13原子%であると、高磁気特性を示すと考えられるからである。
具体的には、被膜中のCrの含有量(原子数)は、母材の炭化鉄中のCの原子比率をα(原子%)とし、母材1m2中のCの原子数をNとするとき、以下の(A)又は(B)のいずれかを満たすように、被膜1m2中のCrの原子数を選択するとよい。
(A)α≦13原子%の場合
0.1×N以上、[(α−9)/α]×N以下
(B)α>13原子%の場合
[(α−13)/α]×N以上、[(α−9)/α]×N以下
(A)α≦13原子%の場合
0.1×N以上、[(α−9)/α]×N以下
(B)α>13原子%の場合
[(α−13)/α]×N以上、[(α−9)/α]×N以下
なお、上記(A)(B)の式中において、「N」は、熱処理中に被膜中のCrの1原子が母材中のCの1原子を吸着し、CrC化合物を形成するとの仮定に基づくものである。上記(A)において、下限値の係数「0.1」及び上限値の係数「(α−9)/α」は、上記仮定の下で、それぞれ試験に基づいて導き出されたものである。Crの含有量(原子数)は、0.1×N以上であることで、アニールの効果を発現でき、[(α−9)/α]×N以下であることで、炭化鉄中のCの原子比率が9原子%以上となり特性を向上できると考えられる。上記(B)において、下限値の係数「(α−13)/α」及び上限値の係数「(α−9)/α」は、上記仮定の下で、それぞれ試験に基づいて導き出されたものである。Crの含有量(原子数)は、[(α−13)/α]×N以上であることで、炭化鉄中のCの原子比率が13原子%以下となり特性を向上でき、[(α−9)/α]×N以下であることで、炭化鉄中のCの原子比率が9原子%以上となり特性を向上できると考えられる。
拡散移動されるC量は、Crの含有量に依存する。つまり、Crの含有量が多いほど拡散移動されるC量は多くなり、Crの含有量が少ないとCを吸着する効果が小さいために拡散移動されるC量は少なくなる。Crの含有量が、(A)α≦13原子%の場合:0.1×N以上、又は(B)α>13原子%の場合:[(α−13)/α]×N以上を満たすことで、後述する熱処理時に母材中のCを被膜側に十分に拡散移動させることができる。Crの含有量が多いほど、熱処理時に母材中のCをより多く被膜側に拡散移動できるが、多過ぎると、母材中のC量が減少し過ぎてしまい、得られる炭化鉄材料の磁気特性が低下する。よって、Crの含有量が、(A)α≦13原子%の場合又は(B)α>13原子%の場合共に[(α−9)/α]×N以下を満たすことで、熱処理時に母材中のCが過度に被膜側に拡散移動されることを抑制できる。
Crと同効果が期待される元素として、チタン(Ti)、バナジウム(V)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、ハフニウム(Hf)が挙げられる。
≪熱処理工程≫
熱処理工程は、被覆工程で得た被覆部材に、Crと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施す工程である。この熱処理によって、母材中のCの一部が被膜側に拡散移動されると共に、母材中に残存するCが均一化されて結晶質の炭化鉄材料が得られる。本実施形態の炭化鉄材料の製造方法は、母材中のCの一部を被膜側に拡散移動させて母材中のC量を減少させることで、Fe3CやFe2Cといった磁気特性(飽和磁化)に悪影響を及ぼす相が生成されることを抑制する点を特徴の一つとする。
熱処理工程は、被覆工程で得た被覆部材に、Crと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施す工程である。この熱処理によって、母材中のCの一部が被膜側に拡散移動されると共に、母材中に残存するCが均一化されて結晶質の炭化鉄材料が得られる。本実施形態の炭化鉄材料の製造方法は、母材中のCの一部を被膜側に拡散移動させて母材中のC量を減少させることで、Fe3CやFe2Cといった磁気特性(飽和磁化)に悪影響を及ぼす相が生成されることを抑制する点を特徴の一つとする。
雰囲気は、Crと反応しない雰囲気又は減圧雰囲気とする。Crと反応しない雰囲気は、酸素や水素、窒素を含まない雰囲気であり、アルゴン(Ar)が挙げられる。減圧雰囲気の圧力は、10−2Pa以下が好ましい。
熱処理温度は、150℃以上250℃以下とする。熱処理温度が150℃以上であることで、母材中のCの一部を被膜側に拡散移動させることができ、被膜中にCが吸着される。このとき、拡散移動されるC量は、被膜中のCrの含有量に依存する。熱処理温度は、高いほどCの拡散移動が行われ易いが、高過ぎると炭化鉄が分解して磁気特性が低下又は消失するため、250℃以下である。熱処理温度は、更に200℃以上250℃以下とすることができる。
熱処理時間は、適宜選択すればよく、例えば10分以上24時間以下とすることが挙げられる。熱処理時間が短過ぎると、所望量のCを被膜側に拡散移動させることができない虞がある。拡散移動されるC量は被膜中のCrの含有量に依存しているが、CrによるCの吸着効果が飽和状態となると、母材中のCは被膜側に拡散移動しなくなる。よって、熱処理時間が長過ぎると、母材中のCの拡散移動がなされない状態での熱処理となる虞がある。
〔炭化鉄薄膜材料〕
上述した炭化鉄材料の製造方法によって得られた炭化鉄薄膜材料は、Feの結晶格子間にCが侵入した侵入型の炭化鉄からなる母相と、母相の表面の少なくとも一部にC及びCrを含む第二相とを備える。母相は、薄膜状であり、平均厚さが10nm以上500nm以下であることが挙げられる。母相を構成する炭化鉄は、Feの結晶格子間にCが侵入することで、格子が一方向に伸びた体心正方格子(bct)構造である。
上述した炭化鉄材料の製造方法によって得られた炭化鉄薄膜材料は、Feの結晶格子間にCが侵入した侵入型の炭化鉄からなる母相と、母相の表面の少なくとも一部にC及びCrを含む第二相とを備える。母相は、薄膜状であり、平均厚さが10nm以上500nm以下であることが挙げられる。母相を構成する炭化鉄は、Feの結晶格子間にCが侵入することで、格子が一方向に伸びた体心正方格子(bct)構造である。
一般的に、非晶質の炭化鉄を熱処理すると、Fe3CやFe2Cといった安定化相が生成され易い。このFe3CやFe2Cは、通常、Feの結晶格子の格子点にあるFeがCに置換された置換型の炭化鉄である。本実施形態の炭化鉄薄膜材料は、母相を構成する炭化鉄が、置換型ではなく侵入型である点を特徴の一つとする。つまり、本実施形態の炭化鉄薄膜材料は、Fe3CやFe2Cといった磁気特性(飽和磁化)に悪影響を及ぼす相が通常に比較して低減されている、好ましくは存在しない。侵入型の炭化鉄と置換型の炭化鉄とは、例えばX線回折によって区別できる。
本実施形態の炭化鉄薄膜材料は、母材の表面にC及びCrを含む第二相を備える点を特徴の一つとする。上述したように、非晶質の炭化鉄を熱処理すると、Fe3CやFe2Cといった安定化相が生成され易いが、製造過程において炭化鉄からなる母材の表面にCrを含む被膜を形成した状態で熱処理すると、以下の理由により、Fe3CやFe2C相は生成され難い、好ましくは生成されない。Crは、Cとの親和性がFeとCとの親和性よりも高い。そのため、熱処理時に母材中のCの一部が被膜側に拡散移動されて被膜中に吸着され、母材中のC量が相対的に減少する。その過程で、Feの結晶格子間にCが侵入することで、Fe3CやFe2C相は生成され難くなると考えられる。よって、得られる炭化鉄薄膜材料は、侵入型の炭化鉄からなる母相の表面に、C及びCrを含む第二相が形成されることになる。
本実施形態の炭化鉄薄膜材料は、母材の表面にCrを含む被膜を形成しないで熱処理した場合に比較して、母相中のFe3CやFe2C相が低減されている、好ましくは存在しない。そのため、本実施形態の炭化鉄薄膜材料は、純鉄に比較して飽和磁化が大きくなっている。
〔用途〕
本発明の炭化鉄材料の製造方法は、高飽和磁化を有する炭化鉄材料、特に炭化鉄薄膜材料の製造に好適に利用できる。本発明の炭化鉄薄膜材料は、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料に好適に利用できる。
本発明の炭化鉄材料の製造方法は、高飽和磁化を有する炭化鉄材料、特に炭化鉄薄膜材料の製造に好適に利用できる。本発明の炭化鉄薄膜材料は、トランス、チョークコイル、アンテナ及びインバータ等の鉄心素材に用いられる軟磁性材料に好適に利用できる。
[試験例1]
以下の準備工程⇒被覆工程という手順で被覆部材を作製し(試料No.1−2〜1−6)、各被覆部材にそれぞれ熱処理工程を行い、得られた炭化鉄薄膜材料の磁気特性(飽和磁化)を調べた。また、比較例として、純鉄からなる母材の表面に被膜を形成しない状態で熱処理を施した薄膜材料(試料No.1−1)と、炭化鉄からなる母材の表面に被膜を形成しない状態で熱処理を施した炭化鉄薄膜材料(試料No.1−12〜1−16)とを作製し、得られた材料の磁気特性(飽和磁化)を調べた。
以下の準備工程⇒被覆工程という手順で被覆部材を作製し(試料No.1−2〜1−6)、各被覆部材にそれぞれ熱処理工程を行い、得られた炭化鉄薄膜材料の磁気特性(飽和磁化)を調べた。また、比較例として、純鉄からなる母材の表面に被膜を形成しない状態で熱処理を施した薄膜材料(試料No.1−1)と、炭化鉄からなる母材の表面に被膜を形成しない状態で熱処理を施した炭化鉄薄膜材料(試料No.1−12〜1−16)とを作製し、得られた材料の磁気特性(飽和磁化)を調べた。
・試料No.1−2〜1−6
準備工程では、非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する。炭素(C)の含有量は、表1に示す。母材は、スパッタリング法によりガラス基板上に表1に示すC量を含む炭化鉄を堆積させることで形成した。スパッタリングの条件は、公知の条件を利用した。母材の平均厚さは20nmとした。この平均厚さは、市販の接触式膜厚計を用いて測定できる。
準備工程では、非晶質の炭化鉄からなる母材を準備する。炭素(C)の含有量は、表1に示す。母材は、スパッタリング法によりガラス基板上に表1に示すC量を含む炭化鉄を堆積させることで形成した。スパッタリングの条件は、公知の条件を利用した。母材の平均厚さは20nmとした。この平均厚さは、市販の接触式膜厚計を用いて測定できる。
被覆工程では、準備工程で準備した母材の表面にクロム(Cr)を含む被膜を形成する。Crの含有量は、表1に示す。本例におけるCrの含有量は、母材1m2中のCの原子数をNとしたときの被膜1m2中のCrの原子数である。被膜は、スパッタリング法により母材上に表1に示すCrを堆積させることで形成した。スパッタリングの条件は公知の条件を利用した。被膜の平均厚さは3nmとした(試料No.1−2〜1−6)。
熱処理工程では、被覆工程で得られた試料No.1−2〜1−6の被覆部材に、減圧雰囲気(圧力5×10−2Pa)中、表1に示す熱処理温度で300分の熱処理をそれぞれ施した。
・試料No.1−1
純鉄からなる母材に、表1に示す熱処理温度で300分の熱処理を施した。試料No.1−1は、母材の表面に被膜を形成していない。
純鉄からなる母材に、表1に示す熱処理温度で300分の熱処理を施した。試料No.1−1は、母材の表面に被膜を形成していない。
・試料No.1−12〜1−16
表1に示す含有量のCを含む炭化鉄からなる母材に、表1に示す熱処理温度で300分の熱処理を施した。試料No.1−12〜1−16は、母材の表面に被膜を形成していない。試料No.1−12〜1−16は、母材の表面に被膜を形成しない点を除いて、試料No.1−2〜1−6と同様の条件で作製した。
表1に示す含有量のCを含む炭化鉄からなる母材に、表1に示す熱処理温度で300分の熱処理を施した。試料No.1−12〜1−16は、母材の表面に被膜を形成していない。試料No.1−12〜1−16は、母材の表面に被膜を形成しない点を除いて、試料No.1−2〜1−6と同様の条件で作製した。
得られた炭化鉄薄膜材料について、振動試料型磁力計(理研電子製VSM)を用いて、800kA/mの磁界を印加し、飽和磁化(emu/cc)を測定した。本例では、純鉄(炭素を含まない:C量が0原子%)の場合の飽和磁化で規格化した値を用い、熱処理温度ごとに飽和磁化の増減を算出し、その増減で磁気特性を評価した。その結果を表1に示す。
表1に示すように、Cの含有量が15原子%又は20原子%である非晶質の炭化鉄からなる母材に、Crの被膜を形成した試料No.1−4及びNo.1−5に対して、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施すと、純鉄に対して飽和磁化が向上された。これは、Cが所定量の含有量で含まれると共に、所定温度で熱処理が施されるため、CがCr側に拡散移動されて吸着され、母材中のC量が減少することで、Fe3CやFe2Cが生成されることが抑制されたことによると考えられる。母材中のC量が減少することで、Fe16C2が生成されていると推察される。特に、Cの含有量が15原子%である非晶質の炭化鉄からなる母材に、Crの被膜を形成した試料No.1−4に対して、200℃以上250℃以下の温度で熱処理を施すと、純鉄に比較して6%以上も飽和磁化が向上された。
一方、母材の表面にCrの被膜を形成していない試料No.1−12〜1−16は、熱処理時に母材中のC量は変化しないため、Fe3CやFe2Cといった安定化相が生成され易く、飽和磁化が低下したと考えられる。また、母材の表面にCrの被膜を形成したが、母材のC量が少ない試料No.1−2,1−3は、母材が非晶質とならないため、飽和磁化が低下したと考えられる。母材の表面にCrの被膜を形成したが、母材のC量が多い試料No.1−6は、相対的にFe量が減少するため、飽和磁化が低下したと考えられる。母材の表面にCrの被膜を形成した試料No.1−4,1−5に対して、高い温度(300℃以上)で熱処理を施すと、炭化鉄が分解して、飽和磁化が低下したと考えられる。
Claims (2)
- 11原子%超20原子%以下の炭素を含む非晶質の炭化鉄からなり、平均厚さが10nm以上500nm以下の母材を準備する準備工程と、
前記母材の表面の少なくとも一部に、クロムからなる被膜を形成して被覆部材を得る被覆工程と、
前記被覆部材に、クロムと反応しない雰囲気中又は減圧雰囲気中、150℃以上250℃以下の温度で熱処理を施し、前記母材中の炭素の一部を前記被膜に拡散させ、前記母材の炭化鉄を鉄の結晶格子間に炭素が侵入した侵入型の炭化鉄とし、純鉄よりも飽和磁化が大きい結晶質の炭化鉄材料を得る熱処理工程とを備え、
前記被覆工程では、前記母材の炭化鉄中の炭素の原子比率をα原子%とし、前記母材1m 2 中の炭素の原子数をNとするとき、以下の(A)又は(B)のいずれかを満たすように、前記被膜1m 2 中のクロムの原子数を選択する炭化鉄材料の製造方法。
(A)α≦13原子%の場合
0.1×N以上、[(α−9)/α]×N以下
(B)α>13原子%の場合
[(α−13)/α]×N以上、[(α−9)/α]×N以下 - 鉄の結晶格子間に9原子%以上13原子%以下の炭素が侵入した侵入型の炭化鉄からなり、平均厚さが10nm以上500nm以下の母相と、
前記母相の表面の少なくとも一部に炭素及びクロムからなる第二相とを備え、
純鉄よりも飽和磁化が大きい炭化鉄薄膜材料。
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WO2005083725A1 (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 軟磁性材料ならびに圧粉磁心およびその製造方法 |
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