JP6405881B2 - 磁性ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(実施例)
1.磁性ナノ粒子の製造
(1−1)磁性ナノ粒子S1の製造
未処理の磁性ナノ粒子を用意した。この磁性ナノ粒子は、FeNi合金から成るものであり、シグマアルドリッチジャパン合同会社製の型番677426-5G(平均粒径:40nm)である。図1に示すように、磁性ナノ粒子1を、処理室3に収容した。処理室3には、配管系5が接続されている。配管系5は、処理室3内に、アルゴン、水素、アンモニアから選択された1種の雰囲気ガスを供給することができる。また、処理室3の周囲にはヒータ7が設置されており、処理室3内の温度を制御することができる。
基本的には磁性ナノ粒子S1の場合と同様にして、磁性ナノ粒子S2を製造した。ただし、磁性ナノ粒子S2の場合、図2Bに示すように、工程Kを2回繰り返した。2回の工程Kは、それぞれ、1つの窒化処理期間KNと、それに続く1つの脱窒化処理期間KHとを有する。各窒化処理期間KN、及び各脱窒化処理期間KHでの処理条件は、磁性ナノ粒子S1の場合と同様である。
未処理の磁性ナノ粒子を、S4とした。また、1回の窒化処理のみを施し、脱窒化処理を施さなかった磁性ナノ粒子を、S5とした。また、窒化処理を施さず、1回の脱窒化処理のみを施した磁性ナノ粒子をS6とした。なお、磁性ナノ粒子S6における脱窒化処理の時間は4時間とした。また、窒化処理を施さず、1回の脱窒化処理のみを施した磁性ナノ粒子をS7とした。なお、磁性ナノ粒子S7における脱窒化処理での温度は400℃とし、処理時間は4時間とした。
(2−1)樹脂埋包型磁性材料
磁性ナノ粒子S1(80質量部)と、バインダーであるエポキシ樹脂(20質量部)とを、混練装置を用いて十分に混合し、複合物を形成した。次に、複合物に対し、真空ポンプを用いて脱沫処理を行った。その後、4mm×8mm×2mmの直方体の型に前記の複合物を充填し、80℃で12時間加熱し、バインダーの硬化を促した。室温まで冷却後、離型することで、樹脂埋包型磁性材料を得た。また、磁性ナノ粒子S1の代わりに同量の磁性ナノ粒子S2又はS3を用い、同様の方法で、樹脂埋包型磁性材料を製造した。
磁性ナノ粒子S1(220mg)を4mm×8mmの上下パンチとダイスとからなる金型に充填し、30MPaで20分間ホットプレスを行った。このときの温度は200℃とした。ホットプレスの終了後、室温まで冷却し、抜き型を用いて圧粉成型体を取り出した。この圧粉成型体の厚さは1mmであった。この圧粉成形体の表面に対しエポキシ樹脂を用いてコーティングを行い、強度を高めることで、圧粉型磁性材料を得た。また、磁性ナノ粒子S1の代わりに同量の磁性ナノ粒子S2又はS3を用い、同様の方法で、圧粉型磁性材料を製造した。
(3−1)磁気特性の評価
磁性ナノ粒子S1〜S7について、VSMを用いて、飽和磁束密度と、保磁力とを測定した。その結果を前記表1に示す。また、工程Kの回数と飽和磁束密度との関係を図3に示す。
磁性ナノ粒子S1〜S7について、SEM写真に基づき、平均粒径を測定した。その結果を前記表1に示す。磁性ナノ粒子S1〜S4の平均粒径は、いずれも約40nmであり、一定であった。それに対し、400℃の温度で脱窒化処理を行った磁性ナノ粒子S7では、平均粒径が200nmであった。
磁性ナノ粒子S2の製造段階のうち、処理前の時点、1回目の窒化処理後の時点、1回目の脱窒化処理後の時点、2回目の窒化処理後の時点、及び2回目の脱窒化処理後の時点で、それぞれ、X線回折を行った。その結果を図6に示す。
(1A)磁性ナノ粒子S1〜S3の製造方法によれば、磁気特性に優れた磁性ナノ粒子を製造できる。また、磁性ナノ粒子同士の焼結を抑制できる。
(1C)磁性ナノ粒子S1〜S3の製造方法では、窒化処理においてアンモニアから成る雰囲気ガスを用いる。そのことにより、磁性ナノ粒子に不純物が混入しにくい。
(1E)磁性ナノ粒子S1〜S3を含む磁性材料は、磁気特性に優れる。また、磁性ナノ粒子S1〜S3では粒子同士の焼結が生じにくいため、磁性ナノ粒子S1〜S3を用いれば、磁性材料に含まれる磁性ナノ粒子の平均粒径を小さくすることができる。
前記実施形態における1つの構成要素が有する機能を複数の構成要素として分散させたり、複数の構成要素が有する機能を1つの構成要素に統合させたりしてもよい。また、前記実施形態の構成の少なくとも一部を、同様の機能を有する公知の構成に置き換えてもよい。また、前記実施形態の構成の一部を省略してもよい。なお、特許請求の範囲に記載した文言のみによって特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本発明の実施形態である。
Claims (5)
- 磁性ナノ粒子に、窒化処理及び脱窒化処理を含む工程を施すことを特徴とする、前記工程の前よりも飽和磁束密度が高い磁性ナノ粒子の製造方法。
- 請求項1に記載の磁性ナノ粒子の製造方法であって、
前記工程を複数回施すことを特徴とする磁性ナノ粒子の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の磁性ナノ粒子の製造方法であって、
前記窒化処理は、アンモニアを含む雰囲気ガス中で加熱する処理であることを特徴とする磁性ナノ粒子の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁性ナノ粒子の製造方法であって、
前記脱窒化処理は、水素を含む雰囲気ガス中で加熱する処理であることを特徴とする磁性ナノ粒子の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁性ナノ粒子の製造方法であって、
前記磁性ナノ粒子は、Fe、Co及びNiから選択される2以上の元素を含むことを特徴とする磁性ナノ粒子の製造方法。
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