JPH02251104A - 鉄系軟磁性膜及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録用磁気ヘッド、高周波用のインダクタ
ンス、コイルの磁芯材料等に用いられる鉄系軟磁性膜及
びその製造方法に関する。更に詳しくは高密度磁気記録
に好適な単層の鉄系軟磁性膜及びその製造方法に関する
ものである。

［従来の技術］ 近年、電子機器の小型軽量化が進む中で磁気記録分野に
おいても高密度記録化、高周波化が著しい。高密度記録
には記録媒体の高保磁力化が不可欠であり、実際に従来
の代表的な記録媒体であるフェライトの保磁力は５００
〜７０００ｅ程度であるのに対し、最近のメタルテープ
では１５００〜２００００ｅとなっている。

このような高保磁力の磁気記録媒体上に十分な高密度記
録を行うためには優れた磁気特性を有する磁気ヘッド用
磁性膜が必要となる。具体的には高飽和磁束密度を有し
、保磁力が低く透磁率の高い軟磁気特性を有し、更に高
周波に至るま′で透磁率に減衰の見られない優れた高周
波特性を有する磁気ヘッド用磁性膜が必要となる。また
高密度記録のためには急峻な分布をなす磁界を得ること
が必要で、そのためには磁気ヘッドの磁極先端部の厚さ
は０，５μｍ以下にしなければならず、膜厚０５μｍ以
下で上記特性を有する磁性膜が必要となる。

従来、Ｆｅに侵入型で固溶するＢ、Ｃ，Ｎ、、Ｐの元素
をＦｅを主成分とする磁性膜に１〜１５ａｔ％含ませて
、その飽和磁束密度を減少させることなくその透磁率を
増大させ、かつ保磁力を減少させる技術が開示されてい
る（特開昭６３−２３６３０４）。

またＡｒＸＡｒとＮ２又はＡｒと０２をスパッタリング
ガスとするスパッタリング法を用い、所定の基板上にＦ
ｅを主成分とする膜を形成する場合に、５０℃以下の基
板温度で厚さ１〜１１００ｎの第１層鉄系膜を形成した
後、引続き１００℃以上の基板温度で前記第１層鉄系膜
の」二に所定厚さの第２層鉄系膜を形成する高密度鉄系
磁性体膜の製造方法が提案されている（特開昭６２−１
５８３０６）。

［発明が解決しようとする課題］ 前者の鉄系磁性膜は、２０テスラ、程度の高飽和磁束密
度を有する薄膜が得られるが、Ｆｅの結晶磁気異方性定
数に、が室温で４．７２Ｘ１０５ｅｒｇ／ｃｃと大きい
ことから低保磁力化、高透磁率化が困難で侵入型固溶元
素を添加して結晶粒を微細化しても、単層膜では透磁率
は８００程度であって実用には供していない。またこの
鉄系磁性膜を多層膜にした場合には１５００以上の透磁
率が得られるが、多層膜は各層の膜厚を制御しなければ
磁気特性がばらつくことや、構造上、非磁性層を薄くし
なければ高飽和磁束密度が得られない。

特に各層の熱膨張係数が異なるため内部応力が生じ易く
、その除去処理が繁雑である等の問題点もある。

また後者の鉄系磁性膜は、２０テスラ以」二の高飽和磁
束密度と２０ｅ以下の低保磁力を有する薄膜が得られる
が、第１層と第２層からなるため各層の膜厚や基板温度
を正確に制御しなければ特性がばらつき易く、製造条件
が複雑となる不具合があった。

本発明の目的は、磁気ヘッド材料として要求される高飽
和磁束密度と高透磁率の双方の磁気特性を有する単層の
鉄系軟磁性膜を提供することにあり、また別の目的はこ
の磁性膜を単純な条件で製造し得る鉄系軟磁性膜の製造
方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、Ｎ及びＡｒ雰囲気中でＦｅを主成分とす
る薄膜を作製した場合、結晶粒が微細化するだけでなく
、格子定数が大きく変化することに着目し、この薄膜を
熱処理しである定まった格子定数の磁性膜を作製すれば
、高飽和磁束密度を維持しながら透磁率を非常に大きく
できることを見出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明はＦｅに侵入型で固溶する元素を含有
し、被着された基板と平行な面の粒径が５０ｎｍ以下の
結晶粒から主として構成され、この結晶粒が基板面に対
し格子面（１１０）に平行に配向する単層の鉄系軟磁性
膜において、Ｆｅに侵入型で固溶する元素はＮ１或いは
Ｎ、Ｃ，ＳｉＢ、Ｐより選ばれた１種の元素とＡｒの２
種の元素であり、侵入型固溶元素の含有量が１〜１２ａ
ｔ％であって、かつその格子面（１１０）間隔が純Ｆｅ
の格子面（１１０）間隔よりも０１〜０７％増加したこ
とを特徴とする。

本発明を更に詳述すると、本発明の磁性薄膜は高飽和磁
束密度を有するＦｅを主成分とし、体心立方品（ｂｂＣ
）構造をとり、結晶粒が基板面に対し格子面（１１０）
に平行に配向した薄膜であって、その薄膜の中にＮ１或
いはＮ、Ｃ，Ｓｉ。

Ｂ、Ｐより選ばれた１種の元素とＡｒの２種の非磁性元
素を含有する単層の鉄系薄膜である。Ｎを侵入型固溶元
素とすると、得られた磁性膜の耐摩耗性が向上し、ヘッ
ド材として好都合であるため好ましい。またこの鉄系薄
膜には飽和磁束密度を大きく下げない範囲内でＮｉ、Ｃ
ｏ等の磁性元素を含ませることもできる。

この鉄系磁性膜の形成方法としては、スパッタリング法
、真空蒸着法、ＣＶＤ法（気相化学反応法）等が考えら
れ、特に限定されない。実用的にはスパッタリング法が
好ましい。

スパッタリング法により磁性膜を形成する場合には、Ｎ
、Ｃ，Ｓｉ、Ｂ、Ｐは薄膜中の磁性元素からなる結晶中
に侵゛入型で固溶し、Ａｒは上記磁性元素に主に粒界侵
入型で固溶すると考えられる。

高透磁率化は純Ａｒでは達成されず、Ｎ、　　Ｃ８ｉ、
Ｂ、Ｐのいずれかの元素が必要である。Ｎ。

Ｃ，Ｓｉ、Ｂ、Ｐより選ばれた１種の元素とＡｒの相違
は、前者がＦｅに異方的に侵入し体心立方品（ｂ　ｂ　
ｃ）から体心正方品（ｂ　ｃ　ｔ）の形成を促進する傾
向を示すのに対して、後者（’Ａｒ）は等方的に侵入す
ると考えられる。後者（Ａｒ）は通常のスパッタリング
ガスとしての役目を果し、高い磁気特性は前者による異
方的な侵入と結晶粒の微細化により達成される。また両
者とも侵入型であるため、単位体積中の磁性元素量を極
端に減少させることかなく、高飽和磁束密度を維持する
ことができる。また結晶粒の粒径の微細化は異方性分散
に効果的であり、高透磁率化に有効と考えられる。実際
にＮの固溶により３０ｎｍ以下の微粒子が生成している
ことが確認されている。

スパッタリング法とは別の真空蒸着法、ＣＶＤ法等の鉄
系磁性膜の形成方法を用いれば、Ｆｅに侵入型で固溶す
る元素をＮだけにすることができる。

Ｎのみの固溶量、或いはＮ、Ｃ，Ｓｉ、Ｂ、Ｐより選ば
れた１種の元素とＡｒの総置溶量は、高飽和磁束密度を
維持するために１〜１２ａｔ％の範囲内にあることが必
要である。ｌａｔ％未満の固溶量では格子面（１１０）
間隔を純Ｆｅのそれより０．１％以上増加させることが
できず、高透磁率化を達成できない。また１２ａｔ％を
越えると格子面（１１０）間隔が０．７％を」二回って
、Ｎの化合物ができたり、或いは粒界間に含まれるＡｒ
ガスのため、磁化が動きにくくなり高透磁率化できない
。

更に本発明の特徴ある点は、Ｎのみの固溶、或いはＮ、
Ｃ，Ｓｉ、Ｂ、Ｐより選ばれた１種の元素とＡｒの固溶
によって生じた格子歪を熱処理により最適歪に調整する
ことである。具体的にはＮ１或いはＮ、Ｃ，Ｓｔ、Ｂ、
Ｐより選ばれた１種の元素とＡｒが侵入型で固溶しかつ
格子面（１１０）に配向した鉄系薄膜を２５０〜４００
℃の温度で熱処理して格子面（１１０）間隔が純Ｆｅの
それよりも０１〜０７％増加するように調整することで
ある。２５０℃未満では熱処神効果が得られず、４００
℃を越えると薄膜の結晶粒が粒成長するとともに歪が減
少し、必要とされる格子面（１１０）間隔が増加しない
。

これを純ＦｅにＮ２を含有した膜−の格子面（１１０）
間隔の伸び率の点からみると、０．２〜０，７％に相当
し、この範囲内でこれまでの代表的な鉄系単層膜の透磁
率の値である８００を越えた鉄系軟磁性膜が得られる。

なお純ＦｅにＣｏ。

Ｎｉ等の磁性原子を添加した膜にＮ２を含有した膜では
伸び率が０１〜０７％の範囲内で高透磁率となる。この
熱処理は膜の酸化を防ぐため、真空中又は不活性ガス中
で行われる。

［作　用］ Ａｒが磁性膜の結晶粒内に侵入すると格子面（１１０）
間隔は広がるが、Ｎ、Ｃ，Ｓｉ、Ｂ。

Ｐより選ばれた１種の元素が侵入することにより更に格
子面（１１０）間隔が広がると考えられる。

これによりその格子定数が変化しその格子歪に対応した
磁気弾性エネルギーが磁性膜に誘起される。

この磁気弾性エネルギーでＦｅのもつ大きな結晶磁気異
方性エネルギーに、＝　４．７２　Ｘ　１０５ｅｒｇ／
ＣＣ（室温）を相殺させることにより、結晶粒内の見か
けの結晶磁気異方性エネルギーが減少し、その結果、優
れた軟磁性膜が得られると考えられる。

その際、膜の格子面（１１０）の配向が重要となる。鉄
系薄膜のＸ線回折結果より、格子面（１００）と格子面
（１１０）の２つの配向が考えられる。しかし格子面（
１００）に配向した膜の結晶磁気異方性定数に１から生
じる格子面（１００）内の異方性エネルギーは周期π／
２の成分のみに依存し、周期πの成分からなる磁気弾性
エネルギーとの相殺は不可能となる。一方、格子面（１
’ｌＯ）に配向した場合の格子面（１１０）内の異方性
エネルギーが周期πの成分を持ち、磁気弾性エネルギー
との相殺が可能となる。また高次の異方性エネルギーの
項も、格子面（１１０）に配向した場合の方が格子面（
１００）に配向した場合に比べて小さい。これらの理由
により格子面（１１０）の配向が非常に重要であること
が分る。本発明の鉄系軟磁性膜はＮ２添加による成膜及
びその後の熱処理により強く、格子面（１１０）に配向
した膜が形成されるため優れた軟磁性膜が得られると考
えられる。

計算によれば、これらのエネルギーの結晶粒内における
総和は、格子面（１１０）間隔の増加率を０．２〜０５
％としたときに１．０　’　ｅｒｇ／　ｃｃのオーダー
となり、特に０．４％前後ではＦｅの結晶磁気異方性エ
ネルギーのおよそ５分の１に低下し、高透磁率、低保磁
力化を図ることができる。

ＦｅにＣＯ或いはＮｉ原子を含む場合には、結晶磁気異
方性エネルギーが異なるため、高透磁率化するための格
子面（１１０）間隔の増加率の範囲は０．１〜０．７％
になる。この増加率は成膜後に２５０〜４００℃の温度
で処理することにより設定される。

［実施例］ 次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。

〈実施例１〉 ターゲットとして高純度Ｆｅ円板を用い、ΔｒとＮの混
合ガス中でＤＣ対向マグネトロンスパッタリング法によ
り、マイクロカバーガラスの基板上に０．３μｍの厚さ
で単層の鉄系薄膜を作製した。

このスパッタリングの条件は、 全ガス圧（Ａ　ｒ　＋Ｎ２）　　・＝　　０．５　　ｍ
ＴｏｒｒＮ２の分圧　　　　　　　−０，０１ｍＴｏｒ
ｒ全ガス流量（Ａｒ十Ｎ２）・＝　　５．ｃｃｍ成膜速
度　　　　　　　・・・　５０人／分であった。

このように作製された薄膜を更に真空中で３００℃で１
時間熱処理して鉄系磁性膜を得た。

く比較例１〉 実施例１のスパッタリング条件の中で、Ｎ２を含まない
雰囲気、すなわちＮ２の分圧をＯｍＴｏｒｒとした以外
は実施例１と同様に鉄系薄膜を作製した。

この薄膜を熱処理せずに真空中に放置して鉄系磁性膜を
得た。

く比較例２〉 比較例１の鉄系薄膜を実施例１と同様に真空中で３００
℃で１時間熱処理して鉄系磁性膜を得た。

く比較例３〉 実施例１と同一のスパッタリング条件で鉄系薄膜を作製
した。この薄膜を熱処理せずに真空中に放置して鉄系磁
性膜を得た。

〈実施例２〉 実施例１のスパッタリング条件の中で、Ｎ２の分圧を０
　、０２　ｍＴｏｒｒとした以外は実施例１と同様に鉄
系薄膜を作製した。この薄膜を実施例１と同様に真空中
で３００℃で１時間熱処理して鉄系磁性膜を得た。

く比較例４〉 実施例２と同一のスパッタリング条件で鉄系薄膜を作製
した。この薄膜を熱処理せずに真空中に放置して鉄系磁
性膜を得た。

〈実施例３〉 実施例１のスパッタリング条件の中で、Ｎ２の分圧をＱ
　、０３５　ｍＴｏｒｒとした以外は実施例１と同様に
鉄系薄膜を作製した。この薄膜を更に真空中で、２５０
．３００，３５０及び４＜）０℃で１時間熱処理して鉄
系磁性膜を得た。

く比較例５〉 実施例°３と同一のスパッタリング条件で鉄系薄膜を作
製した。この薄膜を熱処理せずに真空中に放置して鉄系
磁性膜を得た。

〈比較例６〉 実施例３と同一のスパッタリング条件で鉄系薄膜を作製
した。この薄膜を更に真空中で、１００．１５０．２０
０，４５０及び５００℃で１時間熱処理して鉄系磁性膜
を得た。

〈実施例４〉 実施例１のスパッタリング条件の中で、全ガス圧（Ａｒ
＋Ｎｓ）を１　、０　ｍＴｏｒ５成膜速度を２００人／
分、Ｎ２の分圧を０　、０７　ｍＴｏｒｒとした以外は
実施例１と同様に鉄系薄膜を作製した。この薄膜を更に
真空中で、３００及び４００℃で１時間熱処理して鉄系
磁性膜を得た。

く比較例７〉 実施例４のスパッタリング条件の中で、Ｎ２を含まない
雰囲気、すなわちＮ２の分圧をＯｍＴｏｒｒとした以外
は実施例４と同様に鉄系薄膜を作製した。

この薄膜を熱処理せずに真空中に放置して鉄系磁性膜を
得た。

〈比較例８〉 比較例７の鉄系薄膜を真空中で３００℃で１時間熱処理
して鉄系磁性膜を得た。

く比較例９〉 実施例４と同一のスパッタリング条件で鉄系薄膜を作製
した。この薄膜を熱処理せずに真空中に放置して鉄系磁
性膜を得た。

く比較例１０〉 実施例４と同一のスパッタリング条件で鉄系薄膜を作製
した。この薄膜を更に真空中で、１００及び２００℃で
１時間熱処理して鉄系磁性膜を得た。

実施例１〜４及び比較例１〜１０の鉄系磁性膜の磁化特
性、格子面（１１０）間隔、Ｎの含有量及び結晶粒径を
測定した。この結果を第１表に示す。なお、格子面（１
１０）間隔ｄの増加率は純Ｆｅの格子面（１１０）間隔
ｄ、＝２．０２７を基準とした。第１表から、いずれの
実施例においても３００℃、１時間の熱処理を行うこと
により、得られた鉄系磁性膜は２．１テスラ以上の高飽
和磁束密度と１２００以上の高透磁率を有することが分
った。

（以下、本頁余白） 前述した実施例及び比較例の中で、全ガス圧０　、５　
ｍＴｏｒｒでＮ２分圧０．０３５　ｍＴｏｒｒの条件で
作製した実施例３、比較例５及び比較例６の鉄系磁性膜
についての透磁率μの格子面（１１０）間隔ｄの依存性
を第１図に示す。

第１図において、・は実施例、○は比較例を示す。また
括弧内の数値は純Ｆｅの格子面（１１０）間隔ｄ。＝２
．０２７を基準としたときの格子面（１１０）間隔ｄの
増加率（％）を意味する。第１図より透磁率８００を越
える格子面（１１０）間隔は、その増加率が０２〜０７
％の範囲にあることが分る。また第１図から格子面（１
１０）間隔ｄが２．０４６のときに透磁率μが急激に減
少しているが、これは膜が単相から多相に変化し、Ｆｅ
とＮの化合物（ε−Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ２Ｎ等）が析出して
いるためと考えられる。

第１表より面間隔ｄの増加率が０２〜０７％の範囲にあ
るときには、その熱処理温度は２５０〜４００℃の範囲
内になければならないことが分る。

なお、上記例ではターゲットとして高純度Ｆｅ円板を用
いたが、Ｆｅを主成分とするＣｏ又はＮｉを含む合金タ
ーゲットを用いても、本発明の目的を達成することがで
きる。

また、−侵入型固溶元素はＮに限らず、Ｃ，Ｓｉ。

旦、Ｐでも同様の効果が得られる。

［発明の効果］ 以上述べたように、本発明によれば、Ｆｅ系薄膜の結晶
粒内にＮ１或いはＮ、Ｃ，Ｓｉ、Ｂ、Ｐより選ばれた１
種の元素とＡｒを侵入させ、かつ所定の温度で熱処理し
て、結晶粒の格子面（１１０）間隔を純Ｆｅの格子面（
１１０）間隔よりも０．１〜０．７％増加させることに
より、飽和磁束密度２，１テスラ程度で、しかも実効透
磁率８００〜２０００という極めて優れた高飽和磁束密
度、高透磁率を有する単層の軟磁性膜が得られる。

本発明の鉄系軟磁性膜は単層膜であるため、複雑な製造
条件を要さずに再現性よく製造することができる。

また本発明の鉄系軟磁性膜を用いて磁気へ・ソドを構成
すれば、高密度記録に好適な薄膜磁気へ・ンドとなる。

特に膜厚０３μｍ以下の薄膜へ・ソドとした場合には急
峻で強い磁界が得られるため、顕著な記録特性向上が認
められる。Ｎが侵入した場合には耐摩耗性が向上しヘッ
ド材として好都合である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例及び比較例の鉄系軟磁性膜の結晶
粒の格子面（１１０）間隔とその透磁率の変化を示す図
。 格子面（１１０）間隔ｄ ［Ａ］ 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）Ｆｅに侵入型で固溶する元素を含有し、被着された
   基板と平行な面の粒径が５０ｎｍ以下の結晶粒から主と
   して構成され、前記結晶粒が前記基板面に対し格子面（
   １１０）に平行に配向し、Ｆｅを主成分とする単層の鉄
   系軟磁性膜において、前記Ｆｅに侵入型で固溶する元素
   がＮ、或いはＮ，Ｃ，Ｓｉ，Ｂ，Ｐより選ばれた１種の
   元素とＡｒの２種の元素であり、前記侵入型固溶元素の
   含有量は１〜１２ａｔ％の範囲にあって、 かつ前記格子面（１１０）間隔が純Ｆｅの格子面（１１
   ０）間隔よりも０．１〜０．７％増加したことを特徴と
   する鉄系軟磁性膜。 ２）ＡｒとＮの混合ガスをスパッタリングガスとするス
   パッタリング法を用いて、所定の基板上にＦｅを主成分
   とする単層の磁性膜を製造する方法において、 前記スパッタリングした後、この膜を真空中又は不活性
   ガス中で２５０〜４００℃の範囲で熱処理することを特
   徴とする鉄系軟磁性膜の製造方法。