JPH0426105A - 軟磁性薄膜 - Google Patents

軟磁性薄膜

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JPH0426105A
JPH0426105A JP2131491A JP13149190A JPH0426105A JP H0426105 A JPH0426105 A JP H0426105A JP 2131491 A JP2131491 A JP 2131491A JP 13149190 A JP13149190 A JP 13149190A JP H0426105 A JPH0426105 A JP H0426105A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、軟磁性薄膜、特に高密度記録に適した磁気ヘ
ッド、薄膜インダクタ等に用いられる軟磁性薄膜に関す
る。
〈従来の技術〉 磁気ヘッドや薄膜インダクタ等の軟磁性薄膜の材料とし
て、センダスト、パーマロイ等の各種軟磁性材料が知ら
れている。
この場合、例えば、磁気記録の分野では、磁気記録の高
密度化に伴ない、高い保磁力Hcを有する磁気記録媒体
が用いられる。 この場合、高保磁力の゛磁気記録媒体
に良好な記録を行なうには、磁気ヘッドから密度の高い
磁束を発生させる必要がある。
このため、磁気ヘッド用の軟磁性薄膜として、飽和磁束
密度Bsが高いものが要求される。
加えて、高い記録・再生感度が得られる点で、軟磁性薄
膜の透磁率μが高いことが好ましい。
さらには、透磁率μの周波数特性が高い点で、電気抵抗
率ρが高いことが好ましい。
しかし、センダストやパーマロイでは、飽和磁束密度B
sが不十分なため、保磁力Heが14000e以上ある
高保磁力の磁気記録媒体に十分な書き込みができない。
また、数種の軟磁性薄膜を交互に積層した高飽和磁束密
度および高透磁率の多層膜が知られているが、製造工程
が多(、複雑であり、しかも生産歩留りが低いため、未
だ実用化されていない。
〈発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は、飽和磁束密度Bsが高く、透磁率μが
高(、しかも電気抵抗率ρが高い軟磁性薄膜を提供する
ことにある。
く課題を解決するための手段〉 このような目的は下記(1)〜(3)の本発明によって
達成される。
(1)下記式で表わされる原子比組成を有することを特
徴とする軟磁性薄膜。
式  F e  100−fa*bl  M、  Ob
(上式においてMは、3A族元素および4A族元素から
選ばれる1種以上であり、2≦a≦15.4≦b≦35
である。) (2)Feを主成分とする主磁性相を有し、前記主磁性
相の結晶粒子の平均結晶粒径りが1000Å以下である
上記(1)に記載の軟磁性薄膜。
(3)Feを主成分とする主磁性層を有し、前記主磁性
相の結晶粒子が全体の50体積%以上存在する上記(1
)または(2)に記載の軟磁性薄膜。
〈作用〉 本発明の軟磁性薄膜は、飽和磁束密度Bsが高く、透磁
率μが高く、しかも電気抵抗率ρが高い。
このため、本発明の軟磁性薄膜を例えば、磁気ヘッドに
適用する場合、高保磁力の磁気記録媒体に十分書き込む
ことができ、しかも高い記録・再生感度が得られ、加え
て、高周波数特性が向上する。
なお、特開昭64−22403号公報には、rFeを主
体とし、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W
、Mn、Ru、Os。
Co% Ni、B、C,Aj2、Si、Ga。
Ge、Sn、P、Sbの少な(とも一種を20at%以
下含有し、かつ酸素を0.005〜3at%含有する軟
磁性薄膜」が開示されている。
しかし、酸素含有量が4at%未満では、透磁率μが低
く、十分な軟磁性特性を得ることができずかつ電気抵抗
率ρも不十分である。
〈発明の具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成を詳細に説明する。
本発明の軟磁性薄膜は、下記式で示される原子比組成を
有する。
式  F e  100−1a*j+l  M a  
Ob上式においてMは、3A族元素および4A族元素か
ら選ばれる1種以上である。
このうち、Y 、 L a % Ce%T l 、Z 
rおよびHfの1種以上が好ましい。
より好ましくは、緻密性、密着強度および安定性が高く
、しかも内部応力が小さい等の膜質が良好な点で、Y、
HfおよびZrから選ばれる1種以上、特に好ましくは
これらのうちで、Hcが低く、μが高く、磁気特性が良
好であり、ρが高く、高周波特性が良好な点でYが好ま
しい。
また、aは2〜15、好ましくは3〜13、特に好まし
くは4〜11である。
前記範囲未満では、保磁力Heが高(、十分な透磁率μ
が得られない。
前記範囲をこえると飽和磁束密度Bsが12kG以下に
低下する。
また、bは4〜35、好ましくは7〜28、特に好まし
くは9〜21である。
前記範囲未満では、保磁力Heが高く、十分な軟磁気特
性が得られない。
前記範囲をこえると飽和磁束密度Bsが12kG以下に
低下し、また保磁力Heも高(なり十分な軟磁気特性が
得られない。
なお、場合によっては、さらに炭素および/または窒素
が、酸素の一部を置換して含有していてもよい。
この場合、酸素の含有量は、酸素、窒素および炭素の合
計に刻して、50at%以上、より好ましくは80at
%以上、特に好ましくは90〜100at%であること
が好ましい。
これにより、特にρが向上し、高周波特性が向上する。
このような本発明の軟磁性薄膜の組成は、例えば、El
ectron Probe Micro Analys
is (EPMAJ法によりすればよい。
軟磁性薄膜の膜厚は、用途等に応じて適宜選択すればよ
いが、通常0.3〜5−程度である。
このような本発明の軟磁性薄膜は、通常、Feを主成分
とする主磁性相と、Xの酸化物を主成分とする酸化物相
とを有する。 ただし、酸化物相の粒子は微細なため、
通常のX線回折等では検出が困難である。
主磁性相は、通常、Feを主成分とする結晶粒子にて構
成される。 そして、結晶粒子は、Feのみで構成され
てもよ(、あるいはFeにMまたは酸素が固溶したもの
であってもよい。
また、酸化物相は、通常、Mの酸化物にて構成されるが
、さらにMの窒化物やMの炭化物等が含まれていてもよ
い。 この場合、Mの酸化物は、通常、最も安定な酸化
物の形で存在するが、化学量論の組成から多少ずれてい
てもよい。
主磁性層の結晶粒子の平均結晶粒径りは、i oooÅ
以下であることが好ましい。
前記範囲をこえると異方性分散を小さ(することができ
な(なると考えられ、結果として保磁力Hcが大きくな
り、軟磁気特性を得ることができない。
そして、平均結晶粒径りは、より好ましくは300Å以
下、特に20〜300人であることが好ましい。
前記範囲の場合、特に高い透磁率μが得られる。
なお、平均結晶粒径りが1000Å以下、特に300Å
以下の場合、高い耐食性が得られる。 そして、特にM
としてYが含まれる場合は、Fe−Y合金の有する耐食
性との相乗効果によって、より一層高い耐食性が得られ
る。
結晶粒子の平均結晶粒径りは、粉末法によるX線回折線
のα−Fe(110)ピークの半値巾WfiOを測定し
、下記のシェラ−の式から求めればよい。
式  D=0. 9  λ/W、。cosθ上式におい
て、λは用いたX Imの波長であり、θは回折角であ
る。
なお、a−Fe(110)ピークの20は、44.4度
である。
また、主磁性相の結晶粒子は全体の50体積%以上、特
に80体積%以上存在することが好ましい。
前記範囲未満では保磁力Heが大きく、軟磁気特性が得
られず、しかも飽和磁束密度Bsも低い。
微結晶よりなる主磁性相の体積比率は、例えば透過型電
子顕微鏡を用いて、マトリックスの非晶質相と析出して
いる微結晶相の体積比にて求めればよい。
本発明の軟磁性薄膜を成膜するには、蒸着、スパッタリ
ング、イオンブレーティング、CVD等の気相法を用い
ればよい。
成膜時には、通常、基板を水冷する。 基板温度が高い
と成膜される軟磁性薄膜の主磁性相および酸化物相の結
晶粒が成長するため、基板温度は200℃以下が好まし
い。
基板の冷却法に特に制限はな(、例えば、水冷して成膜
すればよい。
軟磁性薄膜をスパッタ法により形成するには、例えば、
以下のようにする。
ターゲットには、合金鋳造体や焼結体さらには複合ター
ゲット等を用いる。
酸素を膜中に混入するためには、酸素雰囲気中の反応性
スパッタでもよ(、あるいは、ターゲットに酸化物を用
いてもよい。
スパッタリングは、Ar等不活性ガス雰囲気下で行なわ
れる。
そして、反応性スパッタの場合は、酸素を0.2〜2.
5体積%程度含有させればよい。
スパッタの方式には特に制限はなく、また、使用するス
パッタ装置にも制限はなく、通常のものを用いればよい
なお、動作圧力は、通常、RFスパッタの場合には3〜
30 X 1.0−”Torr程度、イオンビームスパ
ッタの場合には1.5〜2.581.0−’Torr程
度とすればよ(、このほかの諸条件は、スパッタ方式の
種類等に応じ適宜決定する。
成膜直後の膜は、非晶質でも、あるいは結晶質すなわち
結晶粒子が存在してもよい。
なお、Mと酸素は親和力が強いため、成膜時にM酸化物
の生成熱により膜が自己熱処理され、良好な軟磁気特性
が得られる。
軟磁性薄膜の軟磁気特性をより一層向上させるため熱処
理を行うことが好ましい。 この場合、特に下記の条件
が好適である。
昇温速度:2〜b 保持温度=200〜550℃。
特に300〜450℃程度 保持時間二5〜100分程度 冷却速度:2〜b 雰囲気: I X 10−’Torr以下の真空中また
はAr等の不活性ガス中 なお、本発明の場合、微細に分散したM酸化物が、熱処
理による結晶粒子の粒成長を抑制するため、平均結晶粒
径りは前記の範囲内となる。
得られた軟磁性薄膜の直流〜50)!z程度での保磁力
Hcは、4 0e以下、より好ましくは3 0e以下で
あることが好ましい。
また、5 MHzでの初透磁率μmは、600以上、特
に700以上のものが得られる。
保磁力Heが前記範囲をこえると、あるいは初透磁率μ
、が前記範囲未満であると、磁気ヘッドに適用したとき
、記録・再生感度が低下する傾向にある。
また、軟磁性薄膜の飽和磁束密度Bsは、12kG以上
、特に14kG以上のものが得られる。
前記範囲未満であるとオーバーライド特性が悪化し、特
に高保磁力の磁気記録媒体への記録が困難となる。
また、軟磁性膜の電気抵抗率ρは、100X10−6Ω
’ C1111以上、特に130X10−’Ω’ cm
以上のものが得られる。
このため、本発明の軟磁性薄膜は、例えば膜厚2μmで
μiが約2000の薄膜の場合、13MHz程度の周波
数まではμiは低下せず、高周波でも高透磁率が得られ
る。
なお、Bs、He、μiおよびρは下記のとおり測定す
ればよい。
Bs:試料振動式磁力計(VSM)を用いて、]0kO
eの磁場中で行なう。
Hc :薄膜ヒストロスコープを用いて行なう。
μi :インピーダンスアナライザーを用い、3  m
0e(7)11!場中にて、測定周波数5 MHzでイ
ンダクタンスを測定して求める。
ρ:四端子法でシート抵抗を測定して求める。
本発明の軟磁性薄膜は薄膜磁気ヘッド等の各種磁気ヘッ
ドに適用できる。
第1図に、本発明を適用した好適実施例である浮上型の
薄膜磁気ヘッドを示す。
第1図に示される薄膜磁気ヘッドは、スライダ7上に、
絶縁層81、下部磁極層91、ギャップ層10、絶縁層
83、コイル層11、絶縁層85、上部磁極層95およ
び保護層12を順次有する。
本発明においてスライダ7は、材料として従来公知の種
々のものを用いればよく、例えばセラミックス、フェラ
イト等により構成される。
この場合、セラミックス、特にAρ203−TiCを主
成分とするセラミックス、Z r Ozを主成分とする
セラミックス、SiCを主成分とするセラミックスまた
はAβNを主成分とするセラミックスが好適である。 
なお、これらには、添加物としてM g 、 Y 、 
Z r OzTiO□等が含有されてい−Cもよい。
スライダ7の形状やサイズ等の諸条件は公知の何れのも
のであってもよく、用途に応じ適宜選択される。
スライダ7上には、絶縁層81が形成される。
絶縁層81の材料としては従来公知のものは何れも使用
可能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により行な
うときには、Si Ot 、ガラス、Aff20.等を
用いることができる。
絶縁層81の膜厚やパターンは公知の何れのものであっ
てもよく、例えば膜厚は、5〜40戸程度とする。
磁極は、通常図示のように、下部磁極層91と、上部磁
極層95として設けられる。
本発明では、下部磁極層91および上部磁極層95に、
前記式で表わされる原子比組成の軟磁性薄膜を用いる。
このため、高保磁力の磁気記録媒体に対してもオーバー
ライド特性に優れ、記録・再生感度、特に、高周波数で
の記録・再生感度が高い磁気ヘッドが得られる。
下部および上部磁極層91.95のパターン、膜厚等は
公知のいずれのものであってもよい。 例えば下部磁極
層91の膜厚は1〜5μs程度、上部磁極層95の膜厚
は1〜5−程度とすればよい。
下部磁極層91および上部磁極層95の間にはギャップ
層lOが形成される。
ギャップ層10には、A氾zos、sio。
等公知の種々の材料を用いればよい。
また、ギャップ層10のパターン、膜厚等は公知の何れ
のものであってもよい。 例えば、ギャップ10の膜厚
は0.2〜1.0戸程度とすればよい。
コイル層11の材質には特に制限はなく、通常用いられ
るAρ、Cu等の金属を用いればよい。
コイルの巻回パターンや巻回密度についても制β尺はな
く、公知のものを適宜選択使用すればよい。 例えば巻
回パターンについては、図示のスパイラル型の他、積層
型、ジグザグ型等何れであってもよい。
また、コイル層11の形成にはスパッタ法、めっき法等
の各種気相被着法な用いればよい。
図示例ではコイル層11は、いわゆるスパイラル型とし
てスパイラル状に上部および下部磁極層91.95間に
配設されており、コイル層11と上部および下部磁極層
91.95間には絶縁層83.85が設層されている。
絶縁層83.85の材料としては従来公知のものは何れ
も使用可能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法によ
り行なうときには、S i Oz 、ガラス、Aρ、0
1等を用いることができる。
また、上部磁極層95上には保護層12が設層される。
 保護層12の材料としては従来公知のものは何れも使
用可能であり、例えばAI!、20z等を用いることが
できる。
この場合、保護層12のパターンや膜厚等は従来公知の
ものはいずれも使用可能であり、例えば膜厚は10〜5
0μ程度とすればよい。
なお、本発明ではさらに各種樹脂コート層等を積層して
もよい。
このような薄膜磁気ヘッドの製造工程は、通常、薄膜作
製とパターン形成とによって行なわれる。
各層の薄膜作製には、上記したように、従来公知の技術
である気相被着法、例えば真空蒸着法、スパッタ法、あ
るいはめっき法等を用いればよい。
薄膜磁気ヘッドの各層のパターン形成は、従来公知の技
術である選択エツチングあるいは選択デポジションによ
り行なうことができる。 エツチングとしてはウェット
エツチングやドライエツチングにより行なうことができ
る。
本発明を適用した薄膜磁気ヘッドは、アーム等の従来公
知のアセンブリーと組み合わせて使用される。
また、前記の薄膜磁気ヘッドを用いて、種々の方式のオ
ーバーライド記録を行うことができる。
本発明の軟磁性薄膜は、このような薄膜磁気ヘッドのは
かMIG (メタル・イン・ギヤツブ)ヘッド等の各種
磁気ヘッドに適用できる。
また、熱処理温度が比較的低い300℃程度で十分な磁
気特性が得られるので、ポリイミドなどの高分子フィル
ムの上に成膜することもできるので、薄膜インダクタ等
にも適用できる。
〈実施例〉 以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳
細に説明する。
実施例I RFスパッタ装置を用いて、表1に示される原子比組成
を有し、膜厚、約1μのFe−Y−O軟磁性薄膜を基板
上に成膜した。
まず、純鉄ターゲット上にYのチップを対称性よ(配置
し、この複合ターゲットから55mmの位置に基板を置
き、Arと02の混合ガスでスパッタリングを行なった
なお、基板には結晶化ガラス(コーニング社製 フォト
セラム)を用い、間接水冷して、基板の温度を100℃
以下に保持した。
主な成膜条件は、下記のとおりである。
スパッタガス+Ar+0.1体積%02〜Ar+2.5
体積%02 スパッタガス圧: 5 X 10−3Torr投入電カ
ニ 2 、4 W/cm” 成膜速度:160人/分 到達真空度: I X 10−’ Torr次に、磁気
特性を向上させるために真空度I X 10−1′To
rr 、温度400℃、保持時間1時間にて熱処理を行
なった後に、以下の方法で諸特性を評価した。
(1)膜組成 特別に純度99.85%のアルミニウム基板上に成膜し
た膜を用いて、EPMA法により求めた。
(2)初透磁率(μi) フェライトヨークを膜面に当て、インピーダンスアナラ
イザを用いて、3  mOeの磁場、測定周波数514
Hzでインダクタンスを測定することにより求めた。
(3)保磁力Uc) 薄膜ヒストロスコープにより求めた。
(4)飽和磁束密度(Bs) VSMを用いて10kOeの磁場中で測定した。
(5)電気抵抗率(ρ) 四端子法でシート抵抗を測定することにより求めた。
(6)結晶粒子の平均結晶粒径(D) X線回折法を用いてα−Fe(110)ピークの半値幅
より求めた。
(7)結晶粒子の含有率 透過型電子顕微鏡を用いて、マトリックスの非晶質相と
析出している微結晶相の体積比より求めた。
また、比較用に、F e ?4S i +aA A a
(at%)の組成の合金ターゲットを用いて、Ar中で
スパッタリングを行なったほかは、前記と同様とし、膜
厚l−のFe−5i−Aj2軟磁性薄膜をガラス基板上
に成膜した。
そして、真空度1xlO−Torr、7.i度600℃
、保持時間1時間にて熱処理を行なった後、前記と同様
に緒特性を評価した。
結果は表1に示されるとおりである。
表1に示される結果から本発明の効果が明らかである。
なお、1〜20MHzの周波数でμiを測定したところ
、サンプルNo、  1.2では、それぞれ1〜10M
t(zにて一定のμiが得られ、20M1(zでもμi
の低下量はわずかであった。
加えて、耐食性も良好であった。
また、第2図にサンプルNo、  1の熱処理前のX線
回折チャート、第3図にサンプルNo、  1の熱処理
後のX線回折チャートを示す。
成膜直後にα−Feの鋭い(110)ピークを示してい
た本発明の軟磁性薄膜(No、1)は、真空中で400
℃にて1時間保持されることによって、このa−Feの
(’1.10)ピークが小さくなり、結晶粒子の粒成長
が生じていないことがわかる。 これは、正確なことは
不明であるが、X線回折では検出されない微細に分散し
たY20sがアニールによるα−Feの結晶粒成長を抑
制しているためと考えられる。
実施例2 Fe−Hf−0軟磁性薄膜をイオンビームスパッタ装置
を用いて下記のように作製した。
まず、純鉄ターゲット上にHfのチップを対称性よく配
置した複合ターゲットに対し、1.00mm径のパケッ
ト型イオンガンをもつイオンビームスパッタ装置にてA
rイオンを加速してターゲットに当て、ターゲットから
所定の距離に基板を置いて膜厚約1μmの膜を成膜した
この場合、真空チャンバーの基板に近い所から微量の酸
素を流し、反応性スパッタを行なった。
また、基板には実施例1と同様、結晶化ガラスを用い、
間接水冷した。
主な成膜条件は下記の通りである。
加速電圧:1200V ビーム電流:130+nA 成膜速度コ160人/分 到達真空度: I X 10−’ Torr成膜中真空
度: 1.5+〜2.5X 10−’Torr次に得ら
れた薄膜の磁気特性を向上させるために真空度I X 
10−’ Torr 、温度400℃、保持時間1時間
にて熱処理を行なった後に、実施例1と同様の方法で緒
特性を評価した。
結果は表2に示されるとおりである。
表2に示される結果から本発明の効果が明らかである。
実施例3 膜厚1μmのFe−Zr−0軟磁性薄膜を実施例2のF
e−Hf−0軟磁性薄膜と同様の方法にて、同様の条件
でガラス基板上に成膜した。
この場合、ターゲットには純鉄上にZrのデツプを対称
性よく配置した複合ターゲットを用いた。
なお、熱処理条件も実施例2と同様である。
そして、得られた軟磁性薄膜に対し、前記と同様の方法
で緒特性を評価した。
結果は表3に示されるとおりである。
表3に示される結果から本発明の効果が明らかである。
なお、このほか、3A族元素および4A族元累から選ば
れる種々の金属を用いてFe−M−0軟磁性薄膜を成膜
して前記と同様の評価を行なったところ同等の結果が得
られた。
また、本発明の軟磁性薄膜を磁気ヘッドに適用して、薄
膜磁気ヘッドを製造した。
そして、高保磁力の磁気記録媒体に対し、記録・再生を
行なったところ、十分なオーバーライド特性と高周波数
での高い記録・再生感度等の優れた電磁変換特性が得ら
れた。
〈発明の効果〉 本発明の軟磁性薄膜は、飽和磁束密度Bsが高く、透磁
率μが高く、保磁力Heが低い軟磁気特性を有し、しか
も電気抵抗率ρが高い。
加えて、耐食性が良い。
さらには、単層膜で前記の特性が得られるため、成膜が
容易であり、生産歩留りや量産性が高い。
また、本発明の軟磁性薄膜を例えば、磁気ヘッドに適用
する場合、高保磁力の磁気記録媒体へ十分な記録を行な
うことができ、十分なオーバーライド特性が得られる。
加えて、記録・再生感度、特に高周波数での記録・再生
感度が従来のものに比べ格段と向上にする。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の軟磁性薄膜を適用した薄膜磁気ヘッ
ドの1例が示される部分断面図である。 第2図は、本発明の軟磁性薄膜の熱処理前のX線回折チ
ャートが示されるグラフである。 第3図は、本発明の軟磁性薄膜の熱処理後のX線回折チ
ャートが示されるグラフである。 符号の説明 7・・・スライダ 81.83.85・・・絶縁層 91・・・下部磁極層 95・・・上部磁極層 10・・・ギャップ層 11・・・コイル層 12・・・保護層 出 代 願 理 同 人 人 ティーデイ−ケイ株式会社

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)下記式で表わされる原子比組成を有することを特
    徴とする軟磁性薄膜。 式Fe_1_0_0_−_(_a_+_b_)M_aO
    _b(上式においてMは、3A族元素および4A族元素
    から選ばれる1種以上であり、2≦a≦15、4≦b≦
    35である。)
  2. (2)Feを主成分とする主磁性相を有し、前記主磁性
    相の結晶粒子の平均結晶粒径Dが1000Å以下である
    請求項1に記載の軟磁性薄膜。
  3. (3)Feを主成分とする主磁性層を有し、前記主磁性
    相の結晶粒子が全体の50体積%以上存在する請求項1
    または2に記載の軟磁性薄膜。
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