KR100237316B1 - 자성 박막 형성을 위한 스파터링 타겟 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기적으로 도체이어서 사용전원으로 교류 또는 직류를 사용할 수 있으며 열전도도가 높아서 입력전력을 높일 수 있어서 그 피착속도를 향상시킬 수 있는 스파터링 타겟과 상기 스파터링 타겟을 제조하는 방법을 제공하기 위해 바륨산화물 분말, 스트론튬산화물 분말 및 납산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제1산화물과 철분말을 철분말 대 하나 이상의 총 산화물의 비가 원자비로 11 : 1에서 13 : 1이 되도록 혼합해서 만들어지는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟과 상기 혼합물에 부가하여 티타늄산화물 분말, 코발트산화물 분말, 실리콘 산화물 분말 및 망간산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제2산화물을 제1산화물의 첨가량 이하가 되도록 포함하는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟을 제공하고, 또한 상기 혼합체를 0.3톤/㎠ 이상의 압력에서 냉간 정수압 가압 성형하는 단계, 상기 성형체를 진공 또는 비산화성 분위기 예를 들어 수소 분위기 또는 아르곤 분위기에서 소결하는 단계를 포함하는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟의 제조방법과 상기 혼합체를 0.3톤/㎠ 이상의 압력에서 냉간 정수압 가압 성형하는 단계, 상기 성형체를 0.2톤/㎠ 이상의 압력에서 열간 정수압 가압하는 단계를 포함하는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플로피 디스크나 컴퓨터 하드디스크와 같이 기록 및 재생에 사용되는 자기기록 매체나 박막형 인닥터 등과 같은 자기소자에 사용될 수 있는 마그네토프럼바이트계 자성박막 형성에 이용되는 스파터링 타겟 및 그 제조방법에 관한 것이다.
마그네토프럼바이트(magnetoplumbite)계 자성박막은 MO·6Fe2O3(여기서 M은 Ba, Sr, Pb)의 구조식을 가지고 있는 자성재료로, 높은 결정자기 이방성 때문에 보자력이 높아서 고밀도 자기기록 재료로 유망한 재료이다. 또한, 철산화물 박막이 갖고 있는 특성 중 화학적으로 안정하고 내식 특성이 우수하며 경고하다는 장점을 가지고 있으며 구성 성분과 구조에 따라 독특한 자기적, 광학적, 전기적 특성을 보여서 여러 분야에서 사용되고 있다.
산화물계 박막은 진공증착법, 전기도금법, 화학기상 성장법, 스파터링법 등에 의하여 성막할 수 있으나 이 중에서 스파터링법이 박막의 미세조직 및 성분의 조절이 용이하고 양산성이 우수하다는 장점 때문에 널리 사용되고 있다.
스파터링법은 금속 타겟이나 화합물형의 타겟에 스파터가스, 주로 아르곤 가스의 이온을 충돌시켜 기계적 모멘텀의 전달에 따라 타겟의 구성 요소를 방출시키고 방출된 입자가 퇴적되도록하여 성막하는 방법으로 특히 고융점 박막의 성막에 유리한 방법이다. 따라서 피착된 박막의 특성은 타겟의 특성에 크게 좌우된다.
일본 특개평 5-315180호에서는 고밀도 기록용 바륨 페라이트(BaO·6Fe2O3)박막을 성막하는데 있어서 타겟으로 바륨 페라이트 분말을 냉간 정수압 가압하여 성형한 후 이 성형체를 산소가 포함되어 있는 분위기 하에서 소둔하여 스파터링시 이상방전이 없는 산화물계 타겟을 만드는 방법이 개시되어 있다.
한편 일본 특개평 1-144249호에서는 광자기 기록매체를 성막하는데 있어서 마그네토프럼바이트형 페라이트 박막 상에 호이스러 합금 박막을 적층하여 만들었는데 마그네토프럼바이트형 페라이트 박막을 성막하는데 사용한 타겟은 BaCO3, Fe2O3, TiO2분말을 분쇄, 성형압분, 소결하여 만든 산화물계 타겟이었다고 개시되어 있다.
그러나 산화물계 타겟을 사용하여 산화물계 박막을 스파터링법으로 성막할 경우는 일반적으로 산화물계 타겟이 전기적으로 부도체이어서 사용 전원으로 교류만을 사용하여야 하며 이들 타겟을 이용하여 스파터링법으로 성막할 경우 그 피착속도가 50Å/분 정도로 낮은 문제점이 있었다. 또, 피착속도를 높이기 위하여 입력 전력을 높일 경우 타겟이 쉽게 깨지는 문제점이 있었다.
이것은 산화물계 타겟의 열전도도가 낮고 취성이 크기 때문인 것으로 생각된다. 예를 들어 바륨 페라이트의 상온에서의 열전도상수는 0.04W/cm·K로 철의 열전도상수인 0.803W/cm·K 보다 1/20 이하로 낮으며 이에 따라 스파터링 중 스파터 가스의 이온이 타겟에 충돌하여 발생된 열이 타겟 표면에 집중되어 타겟이 쉽게 깨어지는 것으로 판단되었다.
본 발명의 발명자는 상기와 같이 스파터링 중 타겟이 깨지는 문제점을 보완하고 철산화물의 피착속도를 높일 수 있는 방법으로, 금속계 타겟을 사용하면서 스파터 가스로 아르곤과 산소를 사용하는 반응성 스파터법이 유리할 것으로 판단하고 우선 철과 바륨 금속을 원자 비율로 12:1이 되도록 용해 주조하였다. 그러나, 바륨 금속의 산화성이 커서 용해 중 쉽게 산화되어 슬래그로 용융 강 표면에 떠올라 조성이 변하였으며 그 변화량도 용해 조건에 따라 달라져 정확한 조성을 갖는 합금을 제조하기 어려웠으며, 특히 자성 박막의 자기적 특성의 향상을 위해 10% 이하로 첨가되는 첨가제 예를 들면 Ti, Co, Si, Mn 등의 정확한 첨가량 조절도 어려운 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명에서는 전기적으로 도체이어서 사용전원으로 교류 또는 직류를 사용할 수 있으며, 열전도도가 높아서 입력전력을 높일 수 있어서 그 피착속도를 향상시킬 수 있는 새로운 형식의 스파터링 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이에 부가하여 자성박막의 특성 향상을 위해 첨가되는 첨가제를 정확한 양으로 첨가할 수 있어 타겟의 성분조절을 정확하게 할 수 있는 새로운 형식의 스파터링 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.
아울러, 상기 스파터링 타겟을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 산화물계 타겟과 금속계 타겟의 상술한 문제점을 동시에 해결하기 위하여 산화성이 큰 바륨, 스트론튬, 납을 적절하게 이용하기 위하여 바륨산화물 분말, 스트론튬산화물 분말 및 납산화물 분말로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 산화물 분말을 철분말과 적정 비율로 혼합한 다음 성형압분한 후 진공 또는 비산화성 분위기 예를 들면 아르곤 분위기나 수소 분위기에서 소결하여 철분말과 상기 산화물 분말이 혼합된 타겟을 제조하였다.
본 발명은 바륨산화물 분말, 스트론튬산화물 분말 및 납산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제1산화물 분말과 철분말을 철분말 대 상기 제1산화물 분말의 비가 원자비로 11 : 1 내지 13 : 1이 되도록 이루어지는, 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟을 제공한다.
또한, 본 발명은 바륨산화물 분말, 스트론튬산화물 분말 및 납산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제1산화물 분말과 철분말의 혼합물에 부가하여 티타늄산화물 분말, 코발트산화물 분말, 실리콘산화물 분말 및 망간산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제2산화물 분말을 상기 제1산화물 분말의 첨가량 이하가 되도록 포함하는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟을 제공한다.
또한, 본 발명은 철분말과 제1산화물 분말의 혼합체 또는 철분말과 제1산화물 분말 및 제2산화물 분말의 혼합체를 0.3톤/㎠ 이상의 압력에서 냉간 정수압 가압 성형하는 단계, 상기 성형체를 진공 또는 비산화성 분위기 예를 들어 수소분위기 또는 아르곤 분위기에서 소결하는 단계로 이루어지는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 철분말과 제1산화물 분말의 혼합체 또는 철분말과 제1산화물 분말 및 제2산화물 분말의 혼합체를 0.3톤/㎠ 이상의 압력에서 냉간 정수압 가압 성형하는 단계, 상기 성형체를 0.2톤/㎠ 이상의 압력에서 열간 정수압 가압하는 단계로 이루어지는, 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
결론적으로 본 발명에 의한 스파터링 타겟은 전기적으로 도체이어서 사용 전원으로 교류 또는 직류를 사용할 수 있으며 열전도도도 높아서 입력 전력을 높일 수 있고 이에 따라 피착속도가 500Å/분 정도까지 높일 수 있다. 이밖에 자기적 특성의 향상을 위해 미량 첨가되는 Ti, Co, Si, Mn 등과 같은 첨가제를 산화물 형태로 첨가하면 정확하게 첨가할 수 있어서 타겟의 성분조절도 정확하게 조절할 수 있는 것이다.
본 발명은 이하의 실시예에 의해서 더욱 상세하게 설명될 것이나 이하의 실시예는 본 발명의 범위를 실시예의 조건으로 한정하지는 않는다.
[실시예 1]
철 분말과 납산화물 분말을 원자비로 11 : 1이 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합 분말을 냉간 정수압 가압법인 0.5톤/㎠의 압력으로 성형 압분한 후 이 압분체를 아르곤 분위기, 1300℃에서 5시간 동안 소결하여 철과 납산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 50%Ar+O2, 입력 전원으로 0.5A×600V 직류 전원을 사용하여 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 자기적 특성을 진동 시료 자력계를 사용하여 측정하였고 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
철 분말과 스트론튬산화물 분말을 원자비로 12 : 1이 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합분말을 냉간 정수압 가압법인 0.3톤/㎠의 압력으로 성형 압분한 후 이 압분체를 수소 분위기, 1300℃에서 5시간 동안 소결하여 철과 스트론튬산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 50%Ar+O2, 입력 전원으로 0.5A×600V 직류 전원을 사용하여 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 자기적 특성을 진동 시료 자력계를 사용하여 측정하였고 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
철 분말과 스트론튬산화물 분말, 티타늄산화물 분말, 코발트산화물 분말이 원자비로 11 : 1 : 0.5 : 0.5가 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합 분말을 냉간 정수압 가압법인 0.3톤/㎠의 압력으로 성형 압분한 후 이 압분체를 2×10-4torr의 진공 분위기, 1300℃에서 5시간 동안 소결하여 철과 스트론튬산화물, 티타늄산화물, 코발트산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 50%Ar+O2, 입력 전원으로 300W R.F. 전원을 사용하여 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 자기적 특성을 진동 시료 자력계를 사용하여 측정하였고 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 4]
철 분말과 바륨산화물 분말, 티타늄산화물 분말, 망간산화물 분말이 원자비로 11 : 1 : 0.5 : 0.5가 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합 분말을 냉간 정수압 가압법인 0.5톤/㎠의 압력으로 성형 압분한 후 이 압분체를 2×10-4torr의 진공 분위기, 1300℃에서 5시간 동안 소결하여 철과 바륨산화물, 티타늄산화물, 코발트산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 50%Ar+O2, 입력 전원으로 300W R.F. 전원을 사용하여 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 자기적 특성을 진동 시료 자력계를 사용하여 측정하였고 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 5]
철 분말과 납산화물 분말을 원자비로 13 : 1이 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합 분말을 냉간 정수압 가압법인 0.5톤/㎠의 압력으로 성형 압분한 후 이 압분체를 아르곤 분위기, 1300℃에서 5시간 동안 소결하여 철과 납산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 50%Ar+O2, 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 입력 전원으로 R.F. 전원을 300에서 600W까지 100W씩 변화시켜 가며 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 스파터링 후 기판의 상태를 표 2에 나타내었다.
[비교예 1]
철산화물 분말과 바륨산화물 분말, 티타늄산화물 분말, 망간산화물 분말이 원자비로 11 : 1 : 0.5 : 0.5가 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합 분말을 냉간 정수압 가압법인 0.5톤/㎠의 압력으로 성형 압분한 후 이 압분체를 대기 중, 1300℃에서 5시간 동안 소결하여 철산화물과 바륨산화물, 티타늄산화물, 코발트산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 90%Ar+O2, 입력 전원으로 300W R.F. 전원을 사용하여 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 자기적 특성을 진동 시료 자력계를 사용하여 측정하였고 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
철 분말과 바륨산화물 분말을 원자비로 12 : 1이 되도록 칭량한 후 밀링액으로 에틸 알콜을 사용하고 볼밀을 사용하여 10시간 동안 혼합하였다. 이 혼합 분말을 0.3톤/㎠의 압력으로 냉간 정수압 가압 성형한 후, 0.2톤/㎠와 600℃의 조건에서 열간 정수압 가압하여 바륨산화물이 혼합된 타겟을 제조하였다.
상기 타겟을 60mmφ× 5mmT로 기계 가공한 후 대향 타겟형 스파터링기에 장착한 다음 스파터링 가스로 90%Ar+O2, 600℃로 가열되어 표면 열산화된 실리콘 단결정상에 입력 전원으로 R.F. 전원을 300에서 600W까지 100W씩 변화시켜 가며 피착시켰다.
상기 방법으로 제조된 자성 박막의 두께는 촉침기를 사용하여 측정하였으며 스파터링 후 기판의 상태를 표 2에 나타내었다.
[표 1]
[표 2]
* 스파터링 중 타겟이 깨져 양호한 박막을 얻지 못함
표 1과 표 2의 결과로부터 본 발명에 의해 제조된 타겟을 사용하여 마그네토프럼바이트 자성박막을 스파터링법으로 성막할 경우 피착속도를 기존의 산화물계 타겟을 사용한 경우보다 월등히 높일 수 있고 자기적 성질이 우수한 박막이 얻어지며 투입 전력이 증가하여도 스파터 가스의 이온이 타겟에 충돌하여 발생된 열이 타겟 표면에 집중되어 쉽게 깨어지는 현상이 일어나지 않음을 알 수 있다.
최종 타겟의 밀도를 높이기 위하여 냉간 정수압 가압법에 이온 열간 정수압 가압법을 적용하였다. 이 경우 냉간 정수압 가압법으로 타겟을 성형할 때의 가압 압력은 300kg/㎠ 이상, 열간 정수압 가압법으로 타겟을 성형할 때의 가압 압력은 200kg/㎠ 이상, 600℃ 이상이 바람직하였다.
Claims (3)
- 바륨산화물 분말, 스트론튬산화물 분말 및 납산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제1산화물 분말과 철분말로 이루어지는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟.
- 제1항에 있어서, 상기 철분말 대 상기 하나 이상의 제1산화물 분말의 비가 원자비로 11 : 1에서 13 : 1인 것을 특징으로 하는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합물에 부가하여 티타늄산화물 분말, 코발트산화물 분말, 실리콘산화물 분말 및 망간산화물 분말로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 제2산화물 분말을 제1산화물 분말의 첨가량 이하가 되도록 포함하는 것을 특징으로 하는 자성박막 형성을 위한 스파터링 타겟.
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