TWI680198B - 強磁性材料濺射靶及其製造方法與磁記錄膜的製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種漏磁通高，且在濺射時能夠減少微粒的產生的Co－Pt系強磁性材料濺射靶，其是以Co∶Pt＝X∶100－X（59≤X＜100）的摩爾比，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，含有0mol%以上20mol%以下的金屬Cr，該強磁性材料濺射靶具有：Co粒子相，其含有90mol%以上的金屬Co，平均粒徑為30～300μm；Co－Pt合金粒子相，其在以摩爾比Co∶Pt＝Y∶100－Y（20≤Y≤60.5）的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，且平均粒徑為7μm以下。

Description

強磁性材料濺射靶及其製造方法與磁記錄膜的製造方法

本發明涉及一種適於磁記錄介質中的磁性薄膜的形成的Co-Pt系的強磁性材料濺射靶及其製造方法與磁記錄膜的製造方法。

在以硬碟驅動器為代表的磁記錄的領域中，作為負責記錄的磁性薄膜材料，大多使用以強磁性金屬的Co為基材的材料。

從高生產率出發，常常使用DC磁控濺射裝置濺射以上文所述材料為成分的濺射靶，製作磁性薄膜。然而，當使用磁控濺射裝置濺射使用強磁性材料濺射靶時，來自磁鐵的磁束大部分穿過強磁性體的靶內部，因此漏磁通變少，會產生濺射時不放電，或者即使放電，放電也不穩定等問題。為瞭解決該問題，考慮了減少強磁性金屬Co的含有比例。但是，如果減少Co，無法得到所需的磁記錄膜，因此不是本質上的解決對策。另外，雖然能夠通過減少靶的厚度來提高漏磁通，但是在這種情況下靶壽命變短，需要頻繁地更換靶，所以成為了成本上升的重要原因。

為此，以往採用了提高Cr比率，部分地成為非磁性，提高漏磁通的方法。例如，在採用平面內磁記錄方式的硬碟的記 錄層中，使用以Co為主要成分的Co-Cr系、Co-Cr-Pt系的強磁性合金。另外，在近年實用化的採用垂直磁記錄方式的硬碟的記錄層中，常常使用在以Co為主要成分的Co-Cr-Pt系的強磁性合金中分散有氧化物、碳等非磁性粒子的複合材料。但是，成為最近的主流的組成是，Cr少、或者完全不含Cr的組成，根據現有的方法難以充分地得到提高漏磁通的效果。

從這樣的背景出發，在專利文獻1：第WO2012/077665號中，提出了一種強磁性材料濺射靶，是金屬形成的濺射靶，其組成是Pt為5mol%以上，Cr為20mol%以下，剩餘為Co，其特徵在於，具有：金屬基底(A)；在所述(A)中的、含有40~76mol%的Pt的Co-Pt合金相(B)。根據該文獻，Co-Pt合金相(B)的直徑若過小，則金屬基底(A)與相(B)之間進行擴散而組成部分的差異變得不明顯，故優選10μm以上。另外，根據該專利文獻1，當Co-Pt合金相(B)的直徑過大時，濺射時容易產生微粒的問題，故優選為150μm以下。

另外，在專利文獻2：WO2012/081669號中，提出了一種強磁性材料濺射靶，是金屬形成的濺射靶，其組成是Cr為20mol%以下，Pt為5mol%以上，剩餘為Co，其特徵在於，具有：金屬基底(A)；在所述(A)中的、含有40~76mol%的Pt的Co-Pt合金相(B)；不同於所述相(B)的Co或以Co為主要成分的金屬或合金相(C)。根據該文獻，Co-Pt合金相(B)的直徑若過小，則金屬基底(A)與相(B)之間進行擴散而組成部分的差異變得不明顯，故優選10μm以上。另外，根據該文獻，Co-Pt 合金相(B)的直徑若過大，則濺射時容易產生微粒的問題，故優選150μm以下。

如專利文獻1以及專利文獻2中公開的，在金屬基底中有Co-Pt合金相的強磁性材料濺射靶可獲得能夠提高漏磁通的優點。然而，根據本發明人的研究結果，該濺射靶在減少濺射時的微粒方面，仍然有改善的餘地。

有鑑於此，本發明之目的在於提供一種漏磁通高，還能夠減少濺射時產生微粒的Co-Pt系強磁性材料濺射靶。

在專利文獻1以及專利文獻2中，教導了Co-Pt合金相應當是具有10μm以上的直徑的相，但是已知這樣的粗大的Co-Pt合金相是濺射時產生微粒的原因。因此，本發明人深入研究在利用能夠提高漏磁通的Co-Pt合金相的優點的同時有效地減少微粒的方法，結果發現將Co-Pt合金相細微化，並將Co相粗大化的方法是有效的，而本發明是基於以上研究成果而完成。

緣以達成上述目的，本發明提供一種強磁性材料濺射靶，其是以Co：Pt=X：100-X(59

X<100)的摩爾比，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，含有0mol%以上20mol%以下的金屬Cr的強磁性材料濺射靶，具有：Co粒子相，其含有90mol%以上的金屬Co，平均粒徑為30~300μm，Co-Pt合金粒子相，其在以摩爾比計Co：Pt=Y：100-Y(20

Y

60.5)的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，且平均粒徑為7μm以下。

在本發明的強磁性材料濺射靶的一實施方式中，含有合計30mol%以下選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si以及Zn組成的群組的一種或兩種以上的第三元素。

在本發明的強磁性材料濺射靶的一實施方式中，含有合計25mol%以下的選自碳、氧化物、氮化物、碳化物以及碳氮化物組成的群組的一種或兩種以上的非磁性材料。

在本發明的強磁性材料濺射靶的一實施方式中，在將2θ的測量範圍設為30°~60°的XRD測量中，在33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°以及54.21±2°的各位置處具有峰，在41.52±2°的位置處具有最強的峰。

緣以達成上述目的，本發明提供一種強磁性材料濺射靶的製造方法，包括：準備Co粉末的步驟，該Co粉末含有90mol%以上的金屬Co，中值直徑為30~300μm；準備Co-Pt合金粉末的步驟，該Co-Pt合金粉末在以摩爾比計Co：Pt=Y：100-Y(20

Y

60.5)的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，中值直徑為7μm以下；混合Co-Pt合金粉末和Co粉末，得到混合粉末的步驟，該混合粉末在以摩爾比計Co：Pt=X：100-X(59

X<100)的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，含有0mol%以上20mol%以下的金屬Cr；以及對該混合粉末進行燒製的步驟。

在本發明的強磁性材料濺射靶的製造方法的一實施方式中，所述得到混合粉末的步驟，還包括混合選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si以及Zn組成的群組的一種或兩種以上的粉末。

在本發明的強磁性材料濺射靶的製造方法的一實施方式中，所述得到混合粉末的步驟，還包括混合選自碳、氧化物、氮化物、碳化物以及碳氮化物組成的群組的一種或兩種以上的非磁性材料。

在本發明的強磁性材料濺射靶的一實施方式中，準備中值直徑為10μm以下的Co-Pt合金粉末的步驟，包括：將以Co：Pt=Y：100-Y(20

Y

60.5)的摩爾比混合Co粉以及Pt粉得到的粉末，在800℃~1000℃的加熱溫度下進行燒製，得到在將2θ的測量範圍設為30°~60°的XRD測量中，在2θ=33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°以及54.21±2°的各位置處具有峰的第一燒結體的步驟，和粉碎第一燒結體的步驟，該測量在41.52±2°的位置處具有最強的峰。

緣以達成上述目的，本發明提供一種磁記錄膜的製造方法，其包括有使用本發明的強磁性材料濺射靶。

本發明之效果在於，本發明的強磁性材料濺射靶，是漏磁通大的靶，在磁控濺射裝置中使用時，可有效地促進惰性氣體的電離，而可得到穩定的放電。另外，根據本發明的強磁性材料濺射靶，由於能夠增厚靶的厚度，因此靶的更換頻率降低，具有能夠以低成本製造磁性體薄膜的優點。另外，本發明的強磁性材料濺射靶，濺射時的微粒變少，穩定的濺射成為可能。

〔本發明〕

無

圖1示出了比較例1的XRD圖譜。

圖2示出了比較例2的XRD圖譜。

圖3示出了比較例3的XRD圖譜。

圖4示出了實施例1的XRD圖譜。

圖5示出了實施例2的XRD圖譜。

圖6示出了實施例3的XRD圖譜。

圖7示出了實施例5的XRD圖譜。

圖8示出了實施例7的XRD圖譜。

(1. 整體組成)

本發明的強磁性材料濺射靶，於一實施方式中，在以摩爾比計Co：Pt=X：100-X(59

X<100)的條件下，合計含有70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，含有0mol%以上20mol%以下的金屬Cr。該組成中，作為強磁性材料的金屬Co的含有量相對多，另外，具有增加漏磁通的效果的金屬Cr的含有量相對少，因此是通常難以得到高的漏磁通的組成。根據本發明，對於難以得到高的漏磁通的組成的濺射靶，通過在靶的組織上下功夫，能夠提高漏磁通，以及進一步能夠減少微粒。

本發明的強磁性材料濺射靶，考慮到製造硬碟介質的用途，在一實施方式中，能夠採用70

X

90，在另一實施方式中，能夠採用80

X

85。

本發明的強磁性材料濺射靶，在一實施方式中，能夠含有合計75mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，在另一實施方式中能夠含有合計85mol%以上的金屬Co以及金屬Pt。另外，本發明的 強磁性材料濺射靶，在一實施方式中，能夠含有合計95mol%以下的金屬Co以及金屬Pt，在另一實施方式中能夠含有合計90mol%以下的金屬Co以及金屬Pt。含有合計75~95mol%的金屬Co以及金屬Pt的強磁性材料濺射靶，適合用於垂直磁記錄膜。

本發明的強磁性材料濺射靶，在一實施方式中，能夠含有0mol%以上15mol%以下的金屬Cr，在另一實施方式中能夠含有0mol%以上10mol%以下的金屬Cr，在又一實施方式中能夠含有0mol%以上5mol%以下的金屬Cr，在又一實施方式中能夠含有0mol%以上1mol%以下的金屬Cr，在又一實施方式中不含有金屬Cr。

(2. Co-Pt合金粒子相)

在這樣的富Co的組成的濺射靶中，為了提高漏磁通，濺射靶優選具有如下的Co-Pt合金粒子相：以Co：Pt=Y：100-Y(20

Y

60.5)的摩爾比，合計含有70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，優選含有80mol%以上，更優選含有90mol%以上，還更優選含有99mol%以上。該Co-Pt合金粒子相能夠形成L1₀結構的有序相並示出高的磁各向異性，因此有助於增大漏磁通。從增大漏磁通的觀點出發，優選25

Y

55，更優選34.5

Y

55，還更優選40

Y

50。Co-Pt合金粒子相能夠分散存在於靶組織中。

Co-Pt合金粒子相，雖然有助於提高漏磁通，但是當平均粒徑大時，成為微粒增多的重要原因。雖然在專利文獻1以及專利文獻2中，認為Co-Pt合金粒子相導致的濺射時的微粒的問題在直徑超過150μm時發生，但是優選Co-Pt合金粒子相盡可能地微細。因此，在本發明的強磁性材料濺射靶中，上文所述Co-Pt 合金粒子相的平均粒徑優選為7μm以下，更優選為5μm以下，還更優選為2μm以下。但是，該Co-Pt合金粒子相的平均粒徑，若過小則在燒結中與其他的相的擴散受到促進，從而失去L1₀結構的可能性變高，因此優選為0.1μm以上，更優選為0.2μm以上，還更優選為0.5μm以上。

Co-Pt合金粒子相，從提高增大漏磁通的效果的觀點出發，相對於濺射靶整體的品質，優選為20品質%以上，更優選為30品質%以上，還更優選為40品質%以上。另外，Co-Pt合金粒子相，從使得非磁性材料細微地分散的觀點出發，相對於濺射靶整體的品質，優選為70品質%以下，更優選為65品質%以下，還更優選為60品質%以下。

(3. Co粒子相)

本發明的富Co的組成的濺射靶，在一實施方式中，除了Co-Pt合金粒子相之外，具有含有90mol%以上的金屬Co的Co粒子相。為了提高靶中含有的Co-Pt合金粒子相的比例，Co粒子相優選含有95mol%以上的金屬Co，更優選含有99.9mol%以上。該Co粒子相能夠分散存在於靶組織中。

在對Co-Pt合金粒子相進行細微化的情況下，當Co粒子相也細微化時，會產生與Co-Pt合金粒子相的接觸點增多，在燒結中促進組成元素的擴散而失去L1₀結構的問題。因此，Co粒子相反而進行粗大化是優選的。具體地，含有90mol%以上的金屬Co的Co粒子相的平均粒徑優選為30μm以上，更優選為50μm以上，還更優選為100μm以上。但是，該Co粒子相的平均粒徑， 當過大時有成為微粒的產生原因的擔憂，因此優選為300μm以下，更優選為200μm以下，還更優選為150μm以下。

Co粒子相，由於其可增大漏磁通，進一步考慮減少燒結中Co-Pt合金粒子相的擴散的觀點，相對於濺射靶整體的品質，優選為15品質%以上，更優選為25品質%以上，還更優選為30品質%以上。另外，Co粒子相，由於是粗大的粒子因此從在混合時提高與其他原料的分散性的觀點出發，相對於濺射靶的整體的品質，優選為50品質%以下，更優選為45品質%以下，還更優選為40品質%以下。

(4.第三元素)

本發明的強磁性材料濺射靶，作為第三元素，可含有合計30mol%以下的選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si以及Zn組成的群組的一種或兩種以上的單質金屬或合金，例如0.01~20mol%，典型地可含有0.05~10mol%。這些是為了提高作為磁記錄介質的特性，根據需要添加的元素。混配比例能夠在上文所述範圍內進行各種調節，任一者均能夠維持作為有效的磁記錄介質的特性。需要說明的是，在本發明中B也當做金屬處理。

上述第三元素，可以存在Co-Pt合金粒子相中，也可以存在于Co粒子相中，也能夠存在於能夠與Co-Pt合金粒子相以及Co粒子相區分開的其他的粒子相中。該其他的粒子相能夠分散存在於靶組織中。然而，第三元素，基於細微地分散更有利於減少微粒的理由，上述第三元素優選存在於Co-Pt合金粒子相中，或存在於細微的其他粒子相中。需要說明的是，在上述第三元素 不是單質金屬或合金的粒子相，而以氧化物、氮化物、碳化物或碳氮化物的形式形成粒子相的情況下，當做下文所述的非磁性材料的粒子相處理，而不是第三元素的粒子相。

在上述第三元素存在於其他的粒子相中的情況下，優選形成該其他的粒子相與Co-Pt合金粒子相彼此分散的複合相。另外，在還存在下文所述的非磁性材料的粒子相的情況下，該其他的粒子相優選形成與Co-Pt合金粒子相以及非磁性材料的粒子相彼此分散的複合相。在上述的第三元素形成其他的粒子相的情況下，該第三元素的粒子相的平均粒徑優選為20μm以下，更優選為10μm以下，還更優選為5μm以下。但是，該第三元素的粒子相的平均粒徑，若過小則有在混合粉製作步驟中被空氣中的氧氣氧化變嚴重的擔憂，因此優選為0.5μm以上，更優選為1μm以上，還更優選為2μm以上。

(5. 非磁性材料)

本發明的強磁性材料濺射靶，作為添加材料，可含有合計25mol%以下的選自碳、氧化物、氮化物、碳化物以及碳氮化物組成的群組的一種或兩種以上的非磁性材料，例如5~20mol%，典型地可含有5~15mol%。在這種情況下，濺射靶能夠具備適於具有粒狀結構的磁記錄膜、特別是採用垂直磁記錄方式的硬碟驅動器的記錄膜的材料的特性。

作為碳化物的例子，可列舉選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W以及Zr組成的群組的元素的一種或兩種以上的碳化物。作為氧化物的例子，可列舉選自Si、Al、B、Ba、Be、Co、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、 Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn以及Zr組成的群組的元素的一種或兩種以上的氧化物。在氧化物中，由於SiO₂提升濺射靶的高密度化的效果明顯，因此優選添加SiO₂。作為氮化物的例子，可列舉選自Al、Ca、Nb、Si、Ta、Ti以及Zr組成的群組的元素的一種或兩種以上的氮化物。這些非磁性材料可根據需要的磁性薄膜的磁特性進行適當添加。需要說明的是，Cr氧化物以及Co氧化物被認為是不同于作為金屬而添加的Cr以及Co。

非磁性材料，可作為能夠與Co-Pt合金粒子相以及Co粒子相區分開的非磁性材料的粒子相分散存在於靶組織中。在這種情況下，非磁性材料的粒子相的平均粒徑優選為2μm以下，更優選為1μm以下，還更優選為0.5μm以下。但是，該非磁性材料的粒子相的平均粒徑，若過小則有在混合粉製作步驟中彼此凝結成塊(粗大的二次粒子)的擔憂，因此優選為0.05μm以上，更優選為0.1μm以上，還更優選為0.2μm以上。

(6. XRD的圖譜)

本發明的強磁性材料濺射靶，在一實施方式中，在將2θ的測量範圍設為30°~60°的XRD測量中，在33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°以及54.21±2°的各位置具有峰。通過濺射靶具有這樣的XRD的圖譜，能夠使得漏磁通更大。這裡並不意在通過理論對本發明進行限定，上文所述各峰來源於L1₀結構，從本發明的濺射靶的組成來看，可推測在Co-Pt合金粒子相形成L1₀結構的有序相的情況下，可觀察到這樣的峰。

在2θ=33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°以及54.21±2°的各位置具有峰意味著，各位置的峰強度與背景強度(2 θ=37.0~38.0°的強度的平均值)之比為2以上，一般該比能夠是2~200。

特別地，為了提高漏磁通需要可靠地形成L1₀結構，基於該理由，XRD測量的2θ的測量範圍為30°~60°中的最強的峰存在於41.52±2°是優選的。41.52±2°是Co-Pt的L1₀結構的最強峰。

本發明中濺射靶的XRD測量在以下的條件下進行測量。作為測量裝置使用X射線衍射裝置(在實施例中使用

公司製造的UltimaIV。)，管球為Cu，測量條件設為管電壓40kv、管電流30mA、掃描速度4°/min、步長0.02°，按照θ/2θ法對與濺射面平行的面進行測量。只要是與濺射面平行的面即可，是表面或切斷面都可以。

(7. 製法)

本發明的強磁性材料濺射靶，使用粉末燒結法，例如，能夠按照以下的步驟進行製作。

準備純度為90mol%以上，優選為95mol%以上，更優選為99.9mol%以上的Co粉末。Co粉末，可以將熔融鑄造的金屬鈷的鑄錠粉碎進行製作，也可以通過氣體霧化法製作。該Co粉末的中值直徑優選為30μm以上，更優選為50μm以上，還更優選為100μm以上。但是，該Co粉末的中值直徑，當過大時，有難以與其他的粉末材料均勻地混合且在濺射中成為產生微粒的原因的擔憂，因此優選為300μm以下，更優選為200μm以下，還更優選為150μm以下。中值直徑能夠通過粉碎、篩選進行調節。

另外，準備如下的Co-Pt合金粉末：其以Co：Pt=Y：100-Y(20

Y

60.5)的摩爾比的條件，含有合計70mol%以上 的金屬Co以及金屬Pt，優選含有80mol%以上，更優選含有90mol%以上，還更優選含有99mol%以上。從增多L1₀結構的觀點出發，該Co-Pt合金粉末的中值直徑優選為7μm以下，更優選為6μm以下，還更優選為5μm以下。但是，該Co-Pt合金粉末的中值直徑，若過小則有在混合步驟中被空氣中的氧氣氧化的擔憂，因此優選為0.1μm以上，更優選為0.5μm以上，還更優選為1μm以上。

作為製作這樣的Co-Pt合金粉末的方法，存在以Co：Pt=Y：100-Y(20

Y

60.5)的摩爾比混合Co粉末以及Pt粉末得到的粉末，在惰性氛圍下，以800℃~1000℃的加熱溫度進行燒製的方法。通過該燒製方法，能夠得到在2θ的測量範圍設為30°~60°的XRD測量中，在2θ=33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°以及54.21±2°的各位置具有峰的Co-Pt合金的多孔體。作為惰性氣氛，例如，可列舉真空氣氛，Ar氣氣氛等稀有氣體氣氛，以及，氮氣氣氛。粉碎所得到的多孔體而得到粉末，通過對所得到的粉末進行篩選能夠調節中值直徑。

接著，混合Co-Pt合金粉末與Co粉末，得到以Co：Pt=X：100-X(59

X<100)的摩爾比，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt的混合粉末。

根據需要，準備選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si以及Zn組成的群組的一種或兩種以上的第三元素的粉末。優選添加第三元素的粉末，以使得混合粉末中的合計濃度成為上文所述的濺射靶中的規定濃度為宜。第三元素的粉末的中值直徑優選為20μm以下，更優選為10μm以下，還更優選為5μm以下。但是，第三元素的粉末的中值直徑，當過小時有在 混合粉製作步驟中被空氣中的氧氣氧化變嚴重的擔憂，因此優選為0.5μm以上，更優選為1μm以上，還更優選為2μm以上。

根據需要，準備選自碳、氧化物、氮化物、碳化物以及碳氮化物組成的群組的一種或兩種以上的非磁性材料的粉末。優選添加非磁性材料的粉末，以使得混合粉末中的合計濃度成為上文所述的濺射靶中的規定濃度為宜。非磁性材料的粉末的中值直徑優選為2μm以下，更優選為1μm以下，還更優選為0.5μm以下。但是，該非磁性材料的粉末的中值直徑，過小時有在混合粉製作步驟中被空氣中的氧氣氧化變嚴重的擔憂，因此優選為0.05μm以上，更優選為0.1μm以上，還更優選為0.2μm以上。

根據需要，還準備Cr粉末。在添加Cr粉末的情況下，需留意混合粉末中的金屬Cr的合計濃度在上文所述的濺射靶中的規定濃度範圍內。Cr粉末的中值直徑優選為10μm以下，更優選為5μm以下，還更優選為3μm以下。但是，Cr粉末的中值直徑，當過小時有在混合粉製作步驟中被空氣中的氧氣氧化變嚴重的擔憂，因此優選為1μm以上，更優選為1.5μm以上，還更優選為2μm以上。

需要說明的是，上述的各原料粉的中值直徑意思是指，通過激光衍射‧散射法求出的粒度分布的按照體積值基準的累積值50%(D50)處的粒徑。在實施例中，使用HORIBA公司製造的型號LA-920的細微性分佈測量裝置，將粉末分散在乙醇的溶劑中用濕式法進行測量。折射率使用金屬鈷的值。

將上述原料粉稱量為所需的組成，使用球磨機等的公知的方法進行粉碎兼混合。此時，優選在粉碎容器內注入惰性氣體盡可能地減少原料粉的氧化。作為惰性氣體，可列舉Ar、N₂。

將如此得到的混合粉末通過熱壓法在真空氣氛或惰性氣体氣氛下进行成形、燒結。另外，除了所述熱壓法以外，還能夠使用等離子體放電燒結法等各種加壓燒結方法。特別地，熱等靜壓加壓加工法(HIP)對提高燒結體的密度有效，從提高燒結體的密度的觀點出發，依次實施熱壓法和熱等靜壓加壓加工法是優選的。

燒結時的保溫溫度，優選設置為靶充分緻密化的溫度域中的最低的溫度。雖然取決於靶的組成，但是大多數情況下，在700~1200℃的溫度範圍內保溫即可。在該溫度範圍中，從增多L1₀結構的有序相的觀點出發，燒結時的保溫溫度優選為1050℃以下，更優選為1000℃以下，還更優選為950℃以下。另外，燒結時的壓力優選為300~500kg/cm2。熱等靜壓加壓加工時的保溫溫度，雖然取決於燒結體的組成，但是大多數情況下，為700~1200℃的溫度範圍。在該溫度範圍中，從增多L1₀結構的有序相的觀點出發，優選為1050℃以下，更優選為1000℃以下，還更優選為950℃以下。另外，加壓力優選設置為100MPa以上。

為了提高燒結體的密度，燒結時間優選為0.3小時以上，更優選為0.5小時以上，還更優選為1.0小時以上。另外，為了防止晶粒的粗大化，燒結時間優選為3.0小時以下，更優選為2.0小時以下，還更優選為1.5小時以下。

通過使用車床等將得到的燒結體成型加工成所需的形狀，能夠製作本發明的濺射靶。靶形狀沒有特別的限制，例如可列舉平板狀(包括圓盤狀和矩形板狀)以及圓筒狀。本發明的濺射靶，作為磁記錄膜的成膜中使用的濺射靶特別有用。

實施例

以下與比較例一起示出本發明的實施例，但是提供這些實施例是為了更好地理解本發明及其優點，並不意在限定本發明。

1. 濺射靶的製作

作為原料粉末，準備表1中記載的各中值直徑的Co粉末、Pt粉末、Co-Pt合金粉末、Cr粉末、B₂O₃粉末、TiO₂粉末、SiO₂粉末、Co₃O₄粉末、Cr₂O₃粉末、B粉末、Ru粉末、Ta粉末、Ta₂O₅粉末、CoO粉末、Si₃N₄粉末、SiC粉末。任一者均為高純度品，除了不可避免的雜質以外不含有其他物質。這些粉末的中值直徑可篩選並進行適當調節。

上述的原料粉末中的Co-Pt合金粉末，按照以下的步驟準備。使用自動研缽將中值直徑為3μm的Co粉末以及中值直徑為2μm的Pt粉末旋轉混合2小時，以使得Co-Pt合金粉末中的Co摩爾比(Y)為表3中記載的值。接著，採用按照試驗編號記載於表5中的預先熱處理溫度，在真空氣氛下將得到的混合粉末燒製2小時。接下來，通過對粉碎所得到的多孔體而獲得的粉末進行篩選，得到具有表1中記載的各種中值直徑的Co-Pt合金粉末。但是，比較例3中的Co-Pt粉，篩選通過氣體霧化法製作的粉末並使用。

接著，將上文所述的各原料粉末，以表2中示出的品質比，與粉碎介質的氧化鋯球一起裝入容量10升的球磨機罐中，旋轉混合20小時，以得到按照試驗編號記載在表3的組成欄中的摩爾比。接著，將得到的混合粉末填充到碳製成的模具中，在真空氣氛中在表5中示出的溫度，保溫時間2小時，加壓力30MPa的條件下進行熱壓，得到燒結體。接著，對於熱壓後取出的燒結體，在表5中示出的溫度下施加熱等靜壓加壓加工。另外，加壓力設置在100~200MPa的範圍內。另外，還使用通用車床以及平面磨床對其進行研磨加工，得到直徑為180mm，厚度為5mm的圓盤狀的濺射靶。由原料粉末的混合比例計算的各試驗編號的靶組成，以及靶中的金屬Co相對於金屬Co以及金屬Pt的合計的摩爾比(X)(%)在表3中示出。另外，Co-Pt合金粒子相中的金屬Co相對於金屬Co以及金屬Pt的合計的摩爾比(相當於Co-Pt合金粉末的組成)(Y)(%)在表3中示出。

(2. 靶組織的分析)

對於通過上述步驟得到的各濺射靶，按照下文所示的步驟進行觀察，求出Co粒子相、Co-Pt合金粒子相、第三元素的粒子相以及非磁性材料的相的平均粒徑。需要說明的是，使用FE-EPMA的元素映射圖像，確定Co粒子相、Co-Pt合金粒子相、第三元素的粒子相以及非磁性材料的相。結果在表4中示出。

(2-1 Co-Pt合金粒子相)

在本發明中，Co-Pt合金粒子相的平均粒徑，通過以下的方法算出。使用對相對於濺射靶的濺射面呈平行的面的切斷面進行鏡面研磨得到的面，在以3000倍拍攝的縱70μm×橫95μm的SEM照片上，用與橫向平行的二根切斷線將照片沿縱向等間隔地3等分，測量被各切斷線切斷的Co-Pt合金粒子相的切斷長度，在每個視野中求出該切斷長度的平均值(μm)。需要說明的是，切斷線的寬度選用照片的縱向的長度的400分之1的寬度。在任意的10個視野中實施該測量，將10視野的平均值用作測量值。需要說明的是，從測量物件中排除僅有一部分包含在視野內的Co-Pt合金粒子相。

(2-2 Co粒子相)

在本發明中，Co粒子相的平均粒徑，通過以下的方法算出。Co粒子相的大小的測量，使用對相對於濺射靶的濺射面呈平行的面的切斷面進行鏡面研磨得到的面，在以220倍拍攝的縱1120μm×橫1500μm的SEM照片上，用與橫向水準的二根切斷線將照片沿縱向等間隔地3等分，測量被各切斷線切斷的Co粒子相的切斷長度，在每個視野中求出該切斷長度的平均值(μm)。需要說明的是，切斷線的寬度選用照片的縱向的長度的400分之1的寬度。在任意的10個視野中實施該測量，將10個視野的平均值用作測量值。需要說明的是，從測量物件中排除僅有一部分包含在視野內的Co粒子相。

(2-3 第三元素的粒子相)

在本發明中，在第三元素形成獨立的粒子相的情況下，第三元素的粒子相的平均粒徑，通過以下的方法算出。使用 對相對於濺射靶的濺射面呈平行的面的切斷面進行鏡面研磨得到的面，在以1000倍拍攝的縱215μm×橫290μm的SEM照片上，用與橫向平行的二根切斷線將照片沿縱向等間隔地3等分，測量被各切斷線切斷的第三元素的粒子相的切斷長度，在每個視野中求出該切斷長度的平均值(μm)。需要說明的是，切斷線的寬度選用照片的縱向的長度的400分之1的寬度。在任意的10個視野中實施該測量，將10個視野的平均值用作測量值。需要說明的是，從測量物件中排除僅有一部分包含在視野內的第三元素的粒子相。

(2-4 非磁性材料的粒子相)

在本發明中，非磁性材料的粒子相的平均粒徑，通過以下的方法算出。使用對相對於濺射靶的濺射面呈平行的面的切斷面進行鏡面研磨得到的面，在以3000倍拍攝的縱70μm×橫95μm的SEM照片上，用與橫向平行的二根切斷線將照片沿縱向等間隔地3等分，測量被各切斷線切斷的非磁性材料的粒子相的切斷長度，在每個視野中求出該切斷長度的平均值(μm)。需要說明的是，切斷線的寬度選用照片的縱向的長度的400分之1的寬度。在任意的10個視野中實施該測量，將10個視野的平均值用作測量值。需要說明的是，從測量物件中排除僅有一部分包含在視野內的非磁性材料的粒子相。

(3. 漏磁通的測量)

對於按照上述步驟得到的各濺射靶，按照ASTM F2086-01(圓形磁控濺射靶的磁通量的標準試驗方法，方法2)實施漏磁通的測量。將靶的中心固定並旋轉0°、30°、60°、90°、120°測量的漏磁通密度(PTF)，除以ASTM中定義的參考場(reference field)的值，乘以100以百分比表示。然後將對這5點求平均的結果，作為平均漏磁通密度(PTF(%))記載在表5中。

(4. 微粒的測量)

將按照上述步驟得到的各濺射靶，安装在磁控濺射装置(佳能ANELVA(

)製造的C-3010濺射系 统)中，进行濺射。濺射的條件是，投入功率1kW，Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺射後，在4英寸直徑的矽基板上進行20秒鐘的成膜。然後，用表面異物檢查裝置(Candela CS920，KLA-Tencor公司製造)測量附著在基板上的粒徑為0.07μm以上的微粒的個數。結果在表5中示出。

(5. XRD測量)

對相對於按照上述步驟得到的各濺射靶的濺射面呈水準的面的切斷面進行鏡面研磨得到的面，使用X射線衍射裝置(

公司製造UltimaIV)在上文所述的測量條件下進行XRD測量。在XRD測量中，將2θ的測量範圍設為30°~60°，調查33.27±2°、41.52±2°、47.76±2°、49.44±2°以及54.21±2°的各衍射角(2θ)的峰強度與背景強度(2θ=37.0~38.0°的強度的平均值)之比。結果表示在表5中。另外，比較例1、比較例2、比較例3、實施例1、實施例2、實施例3、實施例5以及實施例7的XRD圖譜分別記載在圖1~圖8中。

以上所述僅為本發明可行實施例而已，舉凡應用本發明說明書及申請專利範圍所為之等效變化，理應包含在本發明之專利範圍內。

Claims (9)

1. 一種強磁性材料濺射靶，其是以Co：Pt=X：100-X(59X<100)的摩爾比，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，含有0mol%以上20mol%以下的金屬Cr，該強磁性材料濺射靶具有：Co粒子相，其含有90mol%以上的金屬Co，平均粒徑為30~300μm；Co-Pt合金粒子相，其在以摩爾比計Co：Pt=Y：100-Y(20Y60.5)的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，且平均粒徑為7μm以下。
2. 如請求項1所述之強磁性材料濺射靶，其中，含有合計30mol%以下選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si以及Zn組成的群組的一種或兩種以上的第三元素。
3. 如請求項1或2所述之強磁性材料濺射靶，其中，含有合計25mol%以下的選自碳、氧化物、氮化物、碳化物以及碳氮化物組成的群組的一種或兩種以上的非磁性材料。
4. 如請求項1或2所述之強磁性材料濺射靶，在將2θ的測量範圍設為30°~60°的XRD測量中，在41.52±2°的位置處具有最強的峰。
5. 一種如請求項1至4任一項所述的強磁性材料濺射靶的製造方法，包括：準備Co粉末的步驟，該Co粉末含有90mol%以上的金屬Co，中值直徑為30~300μm；準備Co-Pt合金粉末的步驟，該Co-Pt合金粉末在以摩爾比計Co：Pt=Y：100-Y(20Y60.5)的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，中值直徑為7μm以下；混合Co-Pt合金粉末和Co粉末，得到混合粉末的步驟，該混合粉末在以摩爾比計Co：Pt=X：100-X(59X<100)的條件下，含有合計70mol%以上的金屬Co以及金屬Pt，含有0mol%以上20mol%以下的金屬Cr；以及對該混合粉末進行燒製的步驟。
6. 如請求項5所述之製造方法，其中，所述得到混合粉末的步驟，還包括混合選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Al、Si以及Zn組成的群組的一種或兩種以上的粉末。
7. 如請求項5或6所述之製造方法，其中，所述得到混合粉末的步驟，還包括混合選自碳、氧化物、氮化物、碳化物以及碳氮化物組成的群組的一種或兩種以上的非磁性材料。
8. 如請求項5或6所述之製造方法，其中，準備中值直徑為10μm以下的Co-Pt合金粉末的步驟，包括：將以Co：Pt=Y：100-Y(20Y60.5)的摩爾比混合Co粉以及Pt粉得到的粉末，在800℃~1000℃的加熱溫度下進行燒製，得到在將2θ的測量範圍設為30°~60°的XRD測量中，在2θ=41.52±2°的位置處具有最強的峰的第一燒結體的步驟，和粉碎第一燒結體的步驟。
9. 一種磁記錄膜的製造方法，包括使用請求項1至4任一項所述的強磁性材料濺射靶。