TW201821634A - 鈷鉻鉑基合金靶材及其製法 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種鈷鉻鉑基合金靶材及其製法。該製法先熔煉鈷、鉻、鉑及含釕的添加金屬得到一鈷鉻鉑基合金初胚，再依序熱處理、急冷、冷軋延該初胚得到鈷鉻鉑基合金靶材。以整體鈷鉻鉑基合金初胚之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50原子百分比，鉻之含量係小於20原子百分比，鉑之含量係小於35原子百分比，添加金屬之總含量小於或等於10原子百分比，且添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.11。藉由控制初胚之組成、熱處理以及急冷等步驟，本創作能具體改善裂靶之問題，從而提升鈷鉻鉑基合金靶材之品質。
Description
本創作關於濺鍍技術，尤指一種鈷鉻鉑基合金靶材及鈷鉻鉑基合金靶材之製法。
隨著人們對於磁記錄媒體之資訊儲存容量的需求越來越高，如何提升磁記錄媒體的記錄品質一直是業者積極開發的研究課題。根據磁頭磁化的方向，現有技術之磁記錄媒體可區分為水平式磁記錄媒體(longitudinal magnetic recording media)及垂直式磁記錄媒體(perpendicular magnetic recording media)。
其中，現有技術多半係選用鈷鉻鉑基合金系統(Co-Cr-Pt-based alloy system)作為垂直式磁記錄媒體的磁性層。目前業界已著手於Co-Cr-Pt合金系統中摻入釕金屬(Ru)，以試圖提升磁性層應用於磁記錄媒體之特性。
然而，在Co-Cr-Pt基合金系統中添加釕這種脆性金屬，易使Co-Cr-Pt-Ru靶材在機械加工的過程中產生不想要的裂紋，致使此種Co-Cr-Pt-Ru靶材容易發生裂靶或軋延效果不彰而存在晶粒過於粗大等問題，而不堪被業界所使用。
有鑑於此，目前仍需積極改善Co-Cr-Pt-Ru靶材之成品特性，以避免Co-Cr-Pt-Ru靶材經機械加工步驟後會產生裂紋之問題，從而提升Co-Cr-Pt-Ru靶材之應用性。
本創作之目的在於使鈷鉻鉑基合金靶材可適用於機械加工步驟而不會發生裂靶之問題。
為達成前述目的，本創作提供一種鈷鉻鉑基合金靶材，其包含(Co)、鉻(Cr)、鉑(Pt)及添加金屬(M)，該添加金屬含有作為主要添加金屬的釕；以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50原子百分比(at%)，鉻之含量係小於20 at%，鉑之含量係小於35 at%，添加金屬之總含量小於或等於10 at%，且添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.11。
藉由控制前述鈷鉻鉑基合金靶材之組成，本創作之鈷鉻鉑基合金靶材即便摻入釕這種脆性成分，也能免於因機械加工而發生裂靶之問題。此外，該鈷鉻鉑基合金靶材更能承受如軋延之機械加工步驟，使鈷鉻鉑基合金靶材獲得晶粒細化的效果。
較佳的，該鈷鉻鉑基合金靶材的晶粒小於或等於0.2毫米；更具體而言，該鈷鉻鉑基合金靶材的晶粒可大於或等於0.02毫米且小於或等於0.2毫米。
較佳的，所述鈷鉻鉑基合金靶材可由如前所述之鈷鉻鉑基合金靶材之製法所得，但並非僅限於此。
所述鈷鉻鉑基合金靶材之結晶結構至少包含面心立方結構(face-centered cubic structure，FCC structure)。於其中一實施態樣中，所述鈷鉻鉑基合金靶材之結晶結構可包含FCC與六方最密堆積結構(hexagonal closest packing structure，HCP structure)之組合。
於所述鈷鉻鉑基合金靶材之X光繞射光譜圖(X-ray diffraction pattern，XRD pattern)中，HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰之強度相對於HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰與FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度和的比值{即，I hcp(10-11)/[I hcp(10-11)+I fcc(111)]}係小於0.5；較佳的，HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰之強度相對於HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰與FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度和的比值係小於或等於0.45。
較佳的，前述添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.09。以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，添加金屬之總含量係大於0 at%且小於10 at%。據此，本創作之鈷鉻鉑基合金靶材之結晶結構係由FCC結構所組成，而未形成有HCP之結構。換言之，於所述鈷鉻鉑基合金靶材之X光繞射光譜圖中，HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰之強度相對於HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰與FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度和的比值係等於0。
具體而言，以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50 at%且小於或等於85 at%，鉻之含量係大於0 at%且小於或等於15 at%，鉑之含量係大於0 at%且小於或等於35 at%，添加金屬之總含量大於0 at%且小於或等於10 at%。
有釕，前述添加金屬之總含量即為釕的個別含量，前述添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及)係小於0.11。較佳的，添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.09。
於另一實施態樣中，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬中除了前述主要添加金屬之外，更可進一步包含錸(Re)、鈀(Pd)、釔(Y)、銅(Cu)、鈮(Nd)、鋱(Tb)或其組合之次要添加金屬。也就是說，於此實施態樣中，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬除了包含釕之外，更進一步包含錸、鈀、釔、銅、鈮、鋱或其組合。舉例而言，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬可由釕組成；或者，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬可同時包含釕及錸；或者，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬可同時包含釕及銅；或者，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬可同時包含釕、錸及銅；或者，該鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬可同時包含釕、錸、鈀及銅，但並非僅限於此。
當鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬中同時含有作為主要添加金屬的釕及次要添加金屬(M2)時，釕的含量係大於或等於次要添加金屬的總含量。此外，前述添加金屬之總含量為釕的個別含量以及各種次要添加金屬的個別含量之總和，前述添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.11。較佳的，添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.09。
較佳的，於所述鈷鉻鉑基合金靶材中，以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50 at%且小於或等於80 at%，鉻之含量係大於或等於3 at%且小於或等於15 at%，鉑之含量係大於或等於10 at%且小於或等於30 at%，添加金屬之總含量大於或等於2 at%且小於或等於8 at%。
更佳的，以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，添加金屬之總含量大於或等於4 at%且小於或等於8 at%。
較佳的，為得到較佳且符合應用於磁記錄媒體的磁晶異向性(magnetocrystalline anisotropy，Ku)，以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，鉑之含量係大於或等於25 at%且小於或等於30 at%；更佳的，以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，鉑之含量係大於或等於25 at%且小於或等於28 at%。
於本說明書中，「次要添加金屬的總含量」泛指單獨一種次要添加金屬的個別含量或是多種次要添加金屬的個別含量的總和。舉例而言，當鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬同時包含釕及單獨一種次要添加金屬時，釕的含量係大於或等於單獨一種次要添加金屬的個別含量；當鈷鉻鉑基合金靶材之添加金屬同時包含釕及至少二種次要添加金屬時，釕的含量係大於或等於至少二種次要添加金屬的個別含量的總和。
於本說明書中，「添加金屬之總含量」泛指釕的個別含量以及多種次要添加金屬的個別含量的總和。對應前述不同的實施態樣，次要添加金屬的個別含量的總和可為0；或者，次要添加金屬的個別含量的總和可為單獨一種次要添加金屬的個別含量；或者，次要添加金屬的個別含量的總和可為多種次要添加金屬的個別含量的總和。
較佳的，以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，添加金屬之總含量係大於0 at%且小於或等於8 at%；更佳的，添加金屬之總含量係大於或等於4 at%且小於或等於8 at%。
此外，本創作另提供一種鈷鉻鉑基合金靶材之製法，其包括以下步驟： 熔煉鈷、鉻、鉑及添加金屬，以得到一鈷鉻鉑基合金初胚，該添加金屬含有釕，以整體鈷鉻鉑基合金初胚之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50 at%，鉻之含量係小於20 at%，鉑之含量係小於35 at%，添加金屬之總含量小於或等於10 at%，且添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.11； 於1000°C至1300°C下熱處理該鈷鉻鉑基合金初胚，得到一經初次熱處理之鈷鉻鉑基合金初胚； 以80°C/秒至400°C/秒之冷卻速率冷卻該經初次熱處理之鈷鉻鉑基合金初胚，得到一經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚；以及 冷軋延該經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚，以得到該鈷鉻鉑基合金靶材。
於所述鈷鉻鉑基合金初胚之XRD光譜圖中，鈷鉻鉑基合金初胚的結晶結構主要為HCP結構，即鈷鉻鉑基合金初胚中主要係含有HCP結構之固溶相。
由於前述鈷鉻鉑基合金靶材之製法適當控制了各金屬成分之配比，故所述鈷鉻鉑基合金初胚經過初次熱處理及急速冷卻步驟後能具體令鈷鉻鉑基合金初胚中HCP結構之固溶相順利轉換為主要是FCC結構之固溶相。經由本創作鈷鉻鉑基合金靶材之製法，能確保所製得之鈷鉻鉑基合金靶材主要是低溫相的FCC固溶相，故能通過冷軋延之機械加工步驟而不發生裂靶之問題，從而實現提升鈷鉻鉑基合金靶材的應用性之目的。
此外，藉由控制各金屬成分之配比、歷經初次熱處理與急速冷卻步驟等技術手段，更能使靶材內部均勻化且易於加工變形，進一步獲得晶粒細化之優點。
較佳的，本創作之製法可依80°C/秒至300°C/秒之冷卻速率冷卻該經初次熱處理之鈷鉻鉑基合金初胚，得到前述經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚。更佳的，本創作之製法可依100°C/秒至300°C/秒之冷卻速率冷卻該經初次熱處理之鈷鉻鉑基合金初胚，得到前述經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚。
較佳的，本創作之製法包括於1650°C至1850°C下持溫熔煉鈷、鉻、鉑及添加金屬，再以1600°C至1800°C進行澆鑄步驟，得到前述鈷鉻鉑基合金初胚。
較佳的，於前述冷軋延該經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚以得到該鈷鉻鉑基合金靶材之步驟包括：冷軋延該經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚，得到一經冷軋延之鈷鉻鉑基合金初胚；以及於1000°C至1300°C下，二次熱處理該經冷軋延之鈷鉻鉑基合金初胚，得到該鈷鉻鉑基合金靶材。
較佳的，於前述冷軋延步驟中，冷軋延之軋延量為15%至30%，軋延厚度變化為0.1毫米(mm)至1.5 mm。更佳的，冷軋延之軋延量為15%至25%。
較佳的，前述初次熱處理係於1000°C至1300°C下持溫0.5小時至3小時，前述二次熱處理亦可於1000°C至1300°C下持溫0.5小時至3小時，但並非僅限於此。
較佳的，前述初次熱處理的溫度可介於1150°C至1300°C之間，二次熱處理的溫度可介於1000°C至1300°C之間。
依據本創作，所述鈷鉻鉑基合金初胚之外徑尺寸可為130 mm至180 mm，且其厚度尺寸可小於20 mm。經過冷軋延步驟後，所述經冷軋延之鈷鉻鉑基合金初胚的厚度可降低至5 mm至17 mm。
依據本創作，所述鈷鉻鉑基合金靶材之製法可適用於製備上述各種實施態樣之鈷鉻鉑基合金靶材。依據本說明書中所記載之鈷鉻鉑基合金靶材之組成，可對應調整所述鈷鉻鉑基合金初胚之組成，以製得具有特定組成之鈷鉻鉑基合金靶材。
為驗證鈷鉻鉑基合金靶材之組成以及製作鈷鉻鉑基合金靶材之製備方法對鈷鉻鉑基合金靶材的結晶結構、加工性、平均晶粒尺寸之影響，以下列舉數種具有不同組成之鈷鉻鉑基合金靶材作為例示，說明本創作之實施方式；熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例
1
至
9
：
Co-Cr-Pt-Ru
合金靶材
依下表1所列示之鈷鉻鉑基合金靶材的組成，於氧化鋁坩堝中置入適量的鈷、鉻、鉑及釕，利用真空感應熔煉爐使前述金屬原料在1800°C下持溫熔煉20分鐘，再以1800°C之溫度進行澆鑄，獲得Co-Cr-Pt-Ru初胚。該Co-Cr-Pt-Ru初胚之外徑為180 mm、厚度為20 mm。
接著，使用高溫大氣爐，於1250°C下持溫2小時，令前述Co-Cr-Pt-Ru初胚進行第一次均質化熱處理步驟，得到一經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru初胚。隨即再以300°C/秒的冷卻速率，對經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru初胚進行水冷冷卻，得到一經急冷之Co-Cr-Pt-Ru初胚。
然後，使用單對軋輪軋延機，以每次軋延後之厚度變化量為0.75 mm，總軋延量為25%之條件，對該經急冷之Co-Cr-Pt-Ru初胚進行冷軋延步驟，得到一經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru初胚。
最後，再使用高溫大氣爐，於1250°C下持溫1小時，令前述經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru初胚進行第二次退火熱處理；待其冷卻後進行車床加工，即完成鈷鉻鉑基合金靶材的製備。
於此，經由前述製備方法，所製得之鈷鉻鉑基合金靶材中係以釕為添加金屬，所製得之鈷鉻鉑基合金靶材通稱為Co-Cr-Pt-Ru合金靶材。如下表1所示，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材中之組成皆同時符合以下條件： (1) Co之含量大於50 at%； (2) Cr之含量小於20 at%； (3) Pt之含量係小於35 at%； (4) Ru之含量係小於或等於10原子百分比；以及 (5)之比值係小於0.11。
實施例
10
：
Co-Cr-Pt-Ru-Re
合金靶材
本實施例係大致上採用如前述實施例1至9所述之方法製備鈷鉻鉑基合金靶材，其不同之處在於，本實施例同時選用釕及錸作為添加金屬，其中釕作為主要添加金屬，錸作為次要添加金屬，故實施例10之鈷鉻鉑基合金靶材可稱之為Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材。
於製備過程中，先依下表1所列示之鈷鉻鉑基合金靶材的組成，於氧化鋁坩堝中置入適量的鈷、鉻、鉑、釕及錸，利用真空感應熔煉爐使前述金屬原料在1850°C下持溫熔煉20分鐘，再以1750°C之溫度進行澆鑄，獲得Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚。該Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚之外徑為180 mm、厚度為18.5 mm。
接著，使用高溫大氣爐，於1300°C下持溫3小時，令前述Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚進行第一次均質化熱處理步驟，得到一經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚。隨即再以300°C/秒的冷卻速率，對經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚進行水冷冷卻，得到一經急冷之Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚。
然後，使用單對軋輪軋延機，以每次軋延後之厚度變化量為0.6 mm，總軋延量為20%之條件，對該經急冷之Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚進行室溫冷軋延步驟，得到一經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚。
最後，再使用高溫大氣爐，於1150°C下持溫1小時，令前述經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚進行第二次退火熱處理；待其冷卻後進行車床加工，即完成實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材之製備。
如下表1所示，實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材中之組成係同時符合以下條件： (1) Co之含量大於50 at%； (2) Cr之含量小於20 at%； (3) Pt之含量係小於35 at%； (4) Ru與Re之含量的總和係小於或等於10原子百分比； (5) Ru之含量大於或等於Re之含量； (6)之含量比值係小於0.11。
實施例
11
：
Co-Cr-Pt-Ru-Cu
合金靶材
本實施例係大致上採用如前述實施例1至9所述之方法製備鈷鉻鉑基合金靶材，其不同之處在於，本實施例同時選用釕及銅作為添加金屬，其中釕作為主要添加金屬，銅作為次要添加金屬，故實施例11之鈷鉻鉑基合金靶材可稱之為Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材。
於製備過程中，先依下表1所列示之鈷鉻鉑基合金靶材的組成，於氧化鋁坩堝中置入適量的鈷、鉻、鉑、釕及銅，利用真空感應熔煉爐使前述金屬原料在1700°C下持溫熔煉20分鐘，再以1650°C之溫度進行澆鑄，獲得Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚。該Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚之外徑為180 mm、厚度為18.5 mm。
接著，使用高溫大氣爐，於1150°C下持溫2小時，令前述Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚進行第一次均質化熱處理步驟，得到一經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚。隨即再以300°C/秒的冷卻速率，對經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚進行水冷冷卻，得到一經急冷之Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚。
然後，使用單對軋輪軋延機，以每次軋延後之厚度變化量為0.5 mm，總軋延量為20%之條件，對該經急冷之Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚進行室溫冷軋延步驟，得到一經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚。
最後，再使用高溫大氣爐，於1000°C下持溫0.5小時，令前述經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚進行第二次退火熱處理；待其冷卻後進行車床加工，即完成實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材之製備。
如下表1所示，實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材中之組成係同時符合以下條件： (1) Co之含量大於50 at%； (2) Cr之含量小於20 at%； (3) Pt之含量係小於35 at%； (4) Ru與Cu之含量的總和係小於或等於10原子百分比； (5) Ru之含量大於或等於Cu之含量； (6)之含量比值係小於0.11。
比較例
1
至
5
：
Co-Cr-Pt-Ru
合金靶材
依下表1所列示之鈷鉻鉑基合金靶材的組成，於氧化鋁坩堝中置入適量的鈷、鉻、鉑及釕，利用真空感應熔煉爐使前述金屬原料在1800°C下持溫熔煉20分鐘，再以1800°C之溫度進行澆鑄，獲得Co-Cr-Pt-Ru初胚。該Co-Cr-Pt-Ru初胚之外徑為180 mm、厚度為20 mm。
然後，使用單對軋輪軋延機，以每次軋延後之厚度變化量為0.75 mm，總軋延量25%之條件，對該Co-Cr-Pt-Ru初胚進行室溫冷軋延步驟，得到一經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru初胚。
最後，使用高溫大氣爐，於1250°C下持溫1小時，令前述經冷軋延之Co-Cr-Pt-M初胚進行退火熱處理；待其冷卻後進行車床加工，完成比較例1至5之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材。
如下表1所示，比較例1至5之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材中之組成皆未符合以下其中一者： (1) Ru之含量小於或等於10原子百分比； (2)之含量比值係小於0.11。
比較例
6
：
Co-Cr-Pt-Ru
合金靶材
依下表1所列示之鈷鉻鉑基合金靶材的組成，於氧化鋁坩堝中置入適量的鈷、鉻、鉑及釕，利用真空感應熔煉爐使前述金屬原料在1800°C下持溫熔煉20分鐘，再以1800°C之溫度進行澆鑄，獲得Co-Cr-Pt-Ru初胚。該Co-Cr-Pt-Ru初胚之外徑為180 mm、厚度為20 mm。
接著，使用高溫大氣爐，於1250°C下持溫2小時，令前述Co-Cr-Pt-Ru初胚進行第一次均質化熱處理步驟，得到一經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru初胚。隨即再以300°C/秒的冷卻速率，對經熱處理之Co-Cr-Pt-Ru初胚進行水冷冷卻，得到一經急冷之Co-Cr-Pt-Ru初胚。
然後，使用單對軋輪軋延機，以每次軋延後之厚度變化量為0.75mm，總軋延量為25%之條件，對該Co-Cr-Pt-Ru初胚進行室溫冷軋延步驟，得到一經冷軋延之Co-Cr-Pt-Ru初胚。
最後，使用高溫大氣爐，於1250°C下持溫1小時，令前述經冷軋延之Co-Cr-Pt-M初胚進行第二次退火熱處理；待其冷卻後進行車床加工，完成比較例6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材。
如下表1所示，比較例6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材中之組成皆未符合以下其中一者： (1) Ru之含量小於或等於10原子百分比； (2)之含量比值係小於0.11。
試驗例
1
：結晶結構
本試驗例使用X光繞射儀先分析實施例1至9與比較例1至6中未經均質化熱處理前的Co-Cr-Pt-Ru初胚、實施例10中未經均質化熱處理前的Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚以及實施例11中未經均質化熱處理前的Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚，得知在未經均質化熱處理前，Co-Cr-Pt-Ru初胚、Co-Cr-Pt-Ru-Re初胚及Co-Cr-Pt-Ru-Cu初胚的結晶結構皆為HCP結構。
此外，本試驗例再使用X光繞射儀分析實施例1至9與比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材的結晶結構，其分析經熱處理後之鈷鉻鉑基合金靶材的結晶結構係如下表1所示。於此，本試驗例更進一步利用實施例1至9與比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材之XRD光譜中所觀察得到之FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度值[I fcc(111)]及/或HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰之強度值[I hcp(10-11)]，再以「I hcp(10-11)/[I hcp(10-11)+I fcc(111)]」之計算式得到FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度相對於HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰與FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度和的比值(以下簡稱「HCP相比例」)，其計算結果亦列於下表1中。
以實施例6、7、9及比較例1及4的Co-Cr-Pt-Ru合金靶材為例作說明，其Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖如圖1所示。如圖1所示，實施例6、7之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖中可觀察到fcc(111)晶面之特徵峰以及fcc(200)晶面之特徵峰；實施例9及比較例1之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖中除了可觀察到fcc(111)晶面之特徵峰以及fcc(200)晶面之特徵峰之外，亦可觀察到hcp(10-11)晶面之特徵峰；而比較例4之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖中則僅能觀察到hcp(10-11)晶面之特徵峰。
如前所述，由圖1所呈現之實驗結果計算HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰之強度相對於HCP結構中(10-11)晶面的特徵峰與FCC結構中(111)晶面的特徵峰之強度和的比值可知，由於實施例6、7之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖中未出現hcp(10-11)晶面之特徵峰，故其HCP相比例為0；而實施例9及比較例1之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖中因同時可觀察到fcc(200)晶面之特徵峰及hcp(10-11)晶面之特徵峰，依其特徵峰強度算得實施例9之HCP相比例為0.43，而比較例1之HCP相比例則提高至0.69；再者，比較例4之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材之XRD光譜圖中因僅觀察到hcp(10-11)晶面之特徵峰，故其HCP相比例已明顯提高至1。
綜合圖1及下表1之實驗結果可知，藉由控制靶材之組成並經由適當的均質熱處理及急冷步驟製作Co-Cr-Pt-Ru合金靶材，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材中皆形成有FCC結構之固溶相。尤其，實施例1至7之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材係由單一FCC結構之固溶相所組成，而未形成有HCP結構之固溶相。而實施例8及9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材中雖同時形成有FCC結構和HCP結構之固溶相，但其HCP相比例可具體控制在小於0.5。
相對的，比較例1至5因未適當控制靶材之組成，也未利用均質熱處理與急冷步驟製作Co-Cr-Pt-Ru合金靶材，故比較例1至5之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材中皆形成有HCP結構之固溶相，且其HCP相比例皆已超出0.5。
更者，比較例6因未適當控制靶材之組成，雖有利用均質熱處理與急冷步驟製作Co-Cr-Pt-Ru合金靶材，仍形成有HCP結構之固溶相，且其HCP相比例已超出0.5。
試驗例
2
：裂靶分析
本試驗例另觀察前述經冷軋延後的實施例1至9、比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材表面或邊緣是否有產生長度大於或等於0.5 cm裂紋裂紋產生，以評估鈷鉻鉑基合金靶材是否會因冷軋延加工步驟而產生裂紋而被報廢。
如下表1所示，藉由控制靶材之組成並經由適當的均質熱處理及急冷步驟製作鈷鉻鉑基合金靶材，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材中皆未被判定有裂靶之情形。相反地，比較例1至5之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材因未適當控制添加金屬之總含量以及添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值，也未經過適當的均質熱處理及急冷步驟製作鈷鉻鉑基合金靶材，致使比較例1至5之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材皆易於冷軋延加工步驟中產生裂紋，而使比較例1至5之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材被報廢而不堪使用。此外，即便利用均質熱處理與急冷步驟製作鈷鉻鉑基合金靶材，若未適當控制鈷鉻鉑基合金靶材之組成，比較例6之之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材於冷軋延加工步驟中仍會產生裂紋，仍無法解決裂靶之問題。
由此可見，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材具有良好的加工性，其能抵擋冷軋延加工之影響，避免鈷鉻鉑基合金靶材發生裂靶之問題。
試驗例
3
：平均晶粒尺寸
本試驗例係選用實施例1至9、比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材取10 mm*10 mm*10 mm尺寸為試片，進行研磨及使用表面拋光於100倍之放大倍率下，使用OLYMPUS BX51M光學顯微鏡觀察其微結構。
以實施例9以及比較例4之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材為例，其光學顯微鏡影像圖如圖2及圖3所示。比較圖2及圖3可知，實施例9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的晶粒尺寸明顯小於比較例4之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的晶粒尺寸。
為更加客觀地評斷各鈷鉻鉑基合金靶材之平均晶粒尺寸，本試驗例另採用前述實施例1至9、比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材為試片，在各試片上取9個不同的位置觀察各個鈷鉻鉑基合金靶材之微結構，得到9張光學顯微鏡影像圖。
然後，於各張光學顯微鏡影像圖上畫四條截線，其中二條截線為影像圖之對角線，另外兩條截線分別為平行於長邊之中心線及平行於短邊之中心線，四條截線於各影像圖上呈米字型排列。
接下來，以此抽樣統計四條截線上的晶粒總數，再將各截線之長度除以晶粒總數得到各截線上之晶粒粒徑尺寸，再將四條截線上所得之晶粒粒徑尺寸取平均值，由該張光學顯微鏡影像圖中得到一晶粒尺寸平均值。針對同個鈷鉻鉑基合金靶材的其他張光學顯微鏡影像圖重複進行以上量測方法，再平均此鈷鉻鉑基合金靶材之9張掃描式電子顯微鏡影像圖中所得之9組平均晶粒尺寸數值，得到各鈷鉻鉑基合金靶材的平均晶粒尺寸，其結果如下表1所示。
如下表1所示，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材的平均晶粒尺寸可細化至0.02 mm至0.2 mm之區間內；反之，比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的平均晶粒尺寸則至少超過0.8 mm以上。由此可見，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材的平均晶粒尺寸明顯小於比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的平均晶粒尺寸。
實驗結果與討論
綜合上述試驗例1至3之分析結果可知，藉由控制靶材之組成並經由適當的均質熱處理及急冷步驟製作鈷鉻鉑基合金靶材，能有利於使未經熱處理前鈷鉻鉑基合金初胚的HCP結構之固溶相經過均質熱處理及急冷步驟後轉換為主要為FCC結構之固溶相，使鈷鉻鉑基合金靶材的HCP相比例降低至小於0.5。據此，實施例1至9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材可適用冷軋延步驟降低其晶粒尺寸，也不會因為冷軋延加工而發生裂靶之問題，故本創作之技術手段不僅能具體解決現有技術之含釕靶材易發生裂靶之問題，更能有利於細化鈷鉻鉑基合金靶材的晶粒尺寸，提升鈷鉻鉑基合金靶材的品質。
進一步將實施例1至7、10、11與實施例8、9之分析結果相比較可知，若將添加金屬之總含量控制在小於或等於8 at%且添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值控制在小於0.09以下，可進一步確保實施例1至7、10、11中未經熱處理前的鈷鉻鉑基合金初胚的HCP結構之固溶相經過均質熱處理及急冷步驟後完全轉換為FCC結構之固溶相，使實施例1至7之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材由FCC結構之固溶相所組成。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本創作所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
無
圖1為實施例6、7、9及比較例1、4之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的XRD光譜圖。 圖2為實施例9之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的光學顯微鏡影像圖。 圖3為比較例4之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材的光學顯微鏡影像圖。
無。 表1：實施例1至9、比較例1至6之Co-Cr-Pt-Ru合金靶材、實施例10之Co-Cr-Pt-Ru-Re合金靶材以及實施例11之Co-Cr-Pt-Ru-Cu合金靶材的組成及特性分析結果。
Claims (10)
- 一種鈷鉻鉑基合金靶材之製法，其包括以下步驟： 熔煉鈷、鉻、鉑、添加金屬，以得到一鈷鉻鉑基合金初胚，該添加金屬含有釕，以整體鈷鉻鉑基合金初胚之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50原子百分比，鉻之含量係小於20原子百分比，鉑之含量係小於35原子百分比，添加金屬之總含量小於或等於10原子百分比，且添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.11； 於1000°C至1300°C下，熱處理該鈷鉻鉑基合金初胚，得到一經初次熱處理之鈷鉻鉑基合金初胚； 以80°C/秒至400°C/秒之冷卻速率，冷卻該經初次熱處理之鈷鉻鉑基合金初胚，得到一經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚；以及 冷軋延該經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚，以得到該鈷鉻鉑基合金靶材。
- 如請求項1所述之鈷鉻鉑基合金靶材之製法，其中前述冷軋延該經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚以得到該鈷鉻鉑基合金靶材之步驟包括： 冷軋延該經冷卻之鈷鉻鉑基合金初胚，得到一經冷軋延之鈷鉻鉑基合金初胚； 於1000°C至1300°C下，二次熱處理該經冷軋延之鈷鉻鉑基合金初胚，得到該鈷鉻鉑基合金靶材。
- 如請求項1或2所述之鈷鉻鉑基合金靶材之製法，其中冷軋延之軋延量為15%至30%，軋延厚度變化為0.1毫米至1.5毫米。
- 一種鈷鉻鉑基合金靶材，其包含鈷、鉻、鉑及一添加金屬，該添加金屬含有釕；以整體鈷鉻鉑基合金靶材之原子數總量為基準，鈷之含量係大於50原子百分比，鉻之含量係小於20原子百分比，鉑之含量係小於35原子百分比，添加金屬之總含量小於或等於10原子百分比，且添加金屬之總含量相對於鈷、鉑及添加金屬的含量和之比值係小於0.11。
- 如請求項4所述之鈷鉻鉑基合金靶材，其中該鈷鉻鉑基合金靶材之結晶結構包含面心立方結構；於該鈷鉻鉑基合金靶材之X光繞射光譜圖中，六方最密堆積結構中(10-11)晶面的特徵峰之強度相對於六方最密堆積結構中(10-11)晶面的特徵峰與面心立方結構中(111)晶面的特徵峰之強度和的比值係小於0.5。
- 如請求項4所述之鈷鉻鉑基合金靶材，其中該鈷鉻鉑基合金靶材之結晶結構係由面心立方結構所組成。
- 如請求項4所述之鈷鉻鉑基合金靶材，其中添加金屬包含一次要添加金屬，該次要添加金屬為錸、鈀、釔、銅、鈮、鋱或其組合。
- 如請求項7所述之鈷鉻鉑基合金靶材，其中釕的含量係大於或等於該次要添加金屬的總含量。
- 如請求項4至8中任一項所述之鈷鉻鉑基合金靶材，其係由如請求項1至3中任一項所述之鈷鉻鉑基合金靶材之製法所製得。
- 如請求項4至8中任一項所述之鈷鉻鉑基合金靶材，其中該鈷鉻鉑基合金靶材的晶粒小於或等於0.2毫米。
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