JP2013023737A - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】メッキ表面の平滑性に優れ、磁気ディスクの高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供する。
【解決手段】Ｍｇ：２．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板で、熱間圧延終了温度が２８０〜３６０℃、かつ熱間圧延終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差が３０℃以内となるように熱間圧延を行う。
【選択図】図１
【解決手段】Ｍｇ：２．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板で、熱間圧延終了温度が２８０〜３６０℃、かつ熱間圧延終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差が３０℃以内となるように熱間圧延を行う。
【選択図】図１
Description
本発明は、メッキ後にピットの発生が少ない、メッキ表面平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関するものである。
コンピュータの記憶装置に用いられる磁気ディスクは、アルミニウム合金基板あるいはガラス基板の表面に磁性体を被覆したものが用いられている。一般に磁気ディスク用アルミニウム合金には、良好なメッキ性を有することとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（Ｍｇ：３．５〜４．５ｍａｓｓ％（以下、単に％と記す。）、Ｆｅ≦０．５０％、Ｓｉ≦０．４０％、Ｍｎ：０．２０〜０．７０％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５％、Ｃｕ≦０．１０％、Ｔｉ≦０．１５％、Ｚｎ≦０．２５％、残部Ａｌ及び不可避的不純物）やＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ等を制限しマトリックス中の金属間化合物を小さくしたもの、ＣｕやＺｎを意識的に添加してメッキ性を改善した合金などが用いられている。
一般的なアルミニウム磁気ディスクは円環状アルミニウム合金基板を製造し、次いで該合金基板に磁性体を付着させている。円環状アルミニウム合金基板は、例えば前記ＪＩＳ５０８６合金からなる鋳塊を熱間圧延し、次いで焼鈍を施しながら冷間圧延し、圧延材を円環状に打抜き、次に、円環状にしたアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧して平坦化する焼鈍（加圧焼鈍）を行う工程で製造される。
このようにして製造された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削、研削、研磨、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングして磁気ディスクに仕上げている。
このようにして製造された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削、研削、研磨、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングして磁気ディスクに仕上げている。
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化および高密度化が求められており、近い将来には、面記録密度２Ｔｂ／ｉｎ２が達成されようとしている。そして、更なる磁気ディスクの記録密度の向上には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なく、かつより安定させる必要がある。そのためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＮｉ−Ｐメッキ表面に高い平滑性が要求される。
また、高密度化により、１ビットあたりの磁気領域が益々微小化されるため、メッキ表面に極微細なピットがあっても、データ読み取り時にエラーを起こす原因となる。このような実情から、近年ではメッキ表面のピットの発生を抑え、Ｎｉ−Ｐメッキ表面を高平滑性にすることが強く望まれ、様々な検討がなされている。
特許文献１では合金組成の範囲を限定し、平滑性を損なう原因となるＡｌ−Ｆｅ系、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物のサイズを最適に制御した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が提案されている。また、特許文献２では焼鈍条件を規定してＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の個数を制御することによりＮｉ−Ｐメッキ表面の平滑性を向上させる方法が提案されている。
しかしながら、特許文献１及び２に示す金属間化合物（Ａｌ−Ｆｅ系、Ｍｇ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系）のサイズや個数を限定するだけでは、Ｎｉ−Ｐメッキ表面でのピットの発生を防ぐことはできず、目標とするＮｉ−Ｐメッキ表面の高平滑性は得られていないのが現状であった。
本発明者らはピットの発生した位置の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面を鋭意調査検討した結果、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物がピットの発生に関与していることを見いだした。該金属間化合物はジンケート処理後でも磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面に残存し、この金属間化合物上ではＺｎの溶解反応が他の部分よりも長く続くためＮｉ−Ｐメッキの生成が遅れ、ピットとなるものと考えられる。
本発明者らはピットの発生した位置の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面を鋭意調査検討した結果、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物がピットの発生に関与していることを見いだした。該金属間化合物はジンケート処理後でも磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面に残存し、この金属間化合物上ではＺｎの溶解反応が他の部分よりも長く続くためＮｉ−Ｐメッキの生成が遅れ、ピットとなるものと考えられる。
本発明は以上の調査検討を背景としてなされたもので、Ｎｉ−Ｐメッキ後にピットの発生が少ない、Ｎｉ−Ｐメッキ表面平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供することを課題としている。
すなわち本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇ：２．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下であることを特徴とする。
また本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、Ｍｇ：２．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金鋳塊に、熱間圧延終了温度が２８０〜３６０℃、かつ熱間圧延終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差が３０℃以内となるように熱間圧延を行うことを特徴とする。
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法によれば、メッキ後にピットの発生が少なく、メッキ表面の平滑性に優れ、磁気ディスクの高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、磁気ディスクの製造工程を図１に示すフローで説明する。
ステップ１：アルミニウム合金を調整する。例えば後述する表１に示す成分組成のアルミニウム合金を調整する。
ステップ２：調整したアルミニウム合金を鋳造する。
ステップ３：鋳造した地金を均質化処理する（必須ではない）。
ステップ４：地金を熱間圧延する。
ステップ１：アルミニウム合金を調整する。例えば後述する表１に示す成分組成のアルミニウム合金を調整する。
ステップ２：調整したアルミニウム合金を鋳造する。
ステップ３：鋳造した地金を均質化処理する（必須ではない）。
ステップ４：地金を熱間圧延する。
ステップ５：熱間圧延した板を冷間圧延してアルミニウム合金圧延板とする
ステップ６：アルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作成する。
ステップ７：ディスクブランクを加圧平坦化する。
ステップ８：平坦化したディスクブランクを切削、研削、研磨、脱脂、エッチングして磁気ディスク用基板とする。
ステップ６：アルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作成する。
ステップ７：ディスクブランクを加圧平坦化する。
ステップ８：平坦化したディスクブランクを切削、研削、研磨、脱脂、エッチングして磁気ディスク用基板とする。
ステップ９：磁気ディスク用基板表面にジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す。
ステップ１０：ジンケート処理した表面を下地処理（Ｎｉ−Ｐメッキ）する。
ステップ１１：下地処理した表面にスパッタリングで磁性体を付着し、磁気ディスクとする。
ステップ１０：ジンケート処理した表面を下地処理（Ｎｉ−Ｐメッキ）する。
ステップ１１：下地処理した表面にスパッタリングで磁性体を付着し、磁気ディスクとする。
ステップ１のアルミニウム合金の調整につき詳細に説明する。アルミニウム合金の成分組成限定理由は次の通りである。
Ｍｇ：２．０〜６．０％
Ａｌに添加するＭｇは、主として磁気ディスク用アルミニウム合金基板の強度を向上させる効果がある。
その含有量を２．０〜６．０％に規定した理由は、２．０％未満ではその効果が十分に得られず、６．０％を超えると粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落してピットの原因となる大きな窪みが発生するためである。Ｍｇの含有量は強度および製造の容易さの兼合いから２．０〜５．０％が特に望ましい。
Ａｌに添加するＭｇは、主として磁気ディスク用アルミニウム合金基板の強度を向上させる効果がある。
その含有量を２．０〜６．０％に規定した理由は、２．０％未満ではその効果が十分に得られず、６．０％を超えると粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落してピットの原因となる大きな窪みが発生するためである。Ｍｇの含有量は強度および製造の容易さの兼合いから２．０〜５．０％が特に望ましい。
Ｃｕ：０．００５〜０．１５％
Ａｌに添加するＣｕはステップ９におけるジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果がある。その結果、次工程（ステップ１０）のＮｉ−Ｐからなる下地メッキ層の密着性を向上させる。
Ｃｕの含有量を０．００５〜０．１５％に規定した理由は、０．００５％未満ではその効果が十分に得られず、０．１５％を超えると粗大な（最長径が１μｍ以上）Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、下地メッキ（Ｎｉ−Ｐ）処理後ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、下地メッキの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１％の範囲内である。
Ａｌに添加するＣｕはステップ９におけるジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果がある。その結果、次工程（ステップ１０）のＮｉ−Ｐからなる下地メッキ層の密着性を向上させる。
Ｃｕの含有量を０．００５〜０．１５％に規定した理由は、０．００５％未満ではその効果が十分に得られず、０．１５％を超えると粗大な（最長径が１μｍ以上）Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、下地メッキ（Ｎｉ−Ｐ）処理後ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、下地メッキの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１％の範囲内である。
Ｚｎ：０．０５〜０．６％
Ａｌに添加するＺｎはＣｕと同様にステップ９におけるジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程の下地メッキ層の密着性を向上させる効果がある。
Ｚｎの含有量を０．０５〜０．６％に規定した理由は、０．０５％未満ではその効果が十分に得られず、０．６％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、下地メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５％の範囲内である。
Ａｌに添加するＺｎはＣｕと同様にステップ９におけるジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程の下地メッキ層の密着性を向上させる効果がある。
Ｚｎの含有量を０．０５〜０．６％に規定した理由は、０．０５％未満ではその効果が十分に得られず、０．６％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、下地メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５％の範囲内である。
Ｃｒ：０．０１〜０．３％
Ａｌに添加するＣｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また切削性と研削性を高め、さらに再結晶組織を微細にして、下地メッキ層の密着性を向上させる効果がある。
Ｃｒの含有量を０．０１〜０．３％に規定した理由は、０．０１％未満ではその効果が十分に得られず、０．３％を超えると鋳造時に過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落してピットの原因となる大きな窪みが発生するためである。好ましいＣｒ含有量は、０．０１〜０．２％の範囲内である。
Ａｌに添加するＣｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また切削性と研削性を高め、さらに再結晶組織を微細にして、下地メッキ層の密着性を向上させる効果がある。
Ｃｒの含有量を０．０１〜０．３％に規定した理由は、０．０１％未満ではその効果が十分に得られず、０．３％を超えると鋳造時に過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に金属間化合物が脱落してピットの原因となる大きな窪みが発生するためである。好ましいＣｒ含有量は、０．０１〜０．２％の範囲内である。
Ｓｉ：０．００１〜０．０３％
Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、下地メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含まれることは好ましくない。しかし、Ｓｉはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。ステップ１におけるアルミニウム合金の調整には純度の高い、例えば純度９９．９％以上のアルミニウム地金を採用するが、このような地金にもＳｉが含まれる。アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招き好ましくない。一方、Ｓｉの含有量が０．０３％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になるため好ましくない。従ってＳｉの含有量が０．０３％以下となるよう調整する。Ｓｉ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。
Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、下地メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含まれることは好ましくない。しかし、Ｓｉはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。ステップ１におけるアルミニウム合金の調整には純度の高い、例えば純度９９．９％以上のアルミニウム地金を採用するが、このような地金にもＳｉが含まれる。アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招き好ましくない。一方、Ｓｉの含有量が０．０３％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になるため好ましくない。従ってＳｉの含有量が０．０３％以下となるよう調整する。Ｓｉ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。
Ｆｅ：０．００１〜０．０３％
Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム中に存在するＦｅは本発明の必須元素であるＡｌと結合し、下地メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含まれることは好ましくない。しかし、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招き好ましくない。一方、含有量が０．０３％を超えると粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になるため好ましくない。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。
Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム中に存在するＦｅは本発明の必須元素であるＡｌと結合し、下地メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含まれることは好ましくない。しかし、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招き好ましくない。一方、含有量が０．０３％を超えると粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になるため好ましくない。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。
一般にＭｇを含有するアルミニウム合金は、鋳造時、Ｍｇの溶湯酸化を抑制するため、微量のＢｅを添加することがある。従って、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金においても、微量のＢｅが含有することは許容される。但し、Ｂｅ量が０．０００１％未満では、上記の効果が得られず、一方、Ｂｅ量が０．００５％を越えて添加してもその添加効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。従って、Ｂｅを添加する場合のＢｅ添加量は、０．０００１〜０．００２５％の範囲内とすることが好ましい。
以上の各元素の他は、Ａｌおよび不可避的不純物である。ここで、不可避的不純物（上記Ｓｉ、Ｆｅを除く、例えばＴｉ、Ｖ、Ｇａ、Ｂ等）は、各々が０．０５％以下で、かつ合計で０．１５％以下程度であれば、本発明で得られる磁気ディスク用アルミニウム合金としてその特性を損なうことはない。
最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ ２ 当たり１個以下
アルミニウム合金基板表面に存在する最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物を０．２ｍｍ２当たり１個以下とすることにより、下地メッキ処理後、ピットの発生が少ない、平滑なメッキ表面を得ることができる。
アルミニウム合金基板表面に生成するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の最長径が１μｍを超えると、この化合物により下地メッキ表面に発生するピットの大きさが磁気ディスクに多少の影響を及ぼす。しかし、この化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下であれば、その影響は無視することができる。
アルミニウム合金基板表面に生成するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物はその最も長い径でも数μｍ程度である。アルミニウム合金基板表面に存在するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の長さが１μｍ以下であればこの化合物により発生するピットの大きさは問題視されない。しかし、１０μｍを超える化合物の存在も散見される。１０μｍを超えると、このＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物によるピットの大きさが大きくなり好ましくない。このため、アルミニウム合金基板表面に存在するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の最長径は１μｍ以上で１０μｍ以下のものが０．２ｍｍ２当たり１個以下であることが好ましい。
なお、本発明ではＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の測定視野に基づき最長径１μｍ以上で１０μｍ以下のものが０．２ｍｍ２当たり１個以下であることが好ましい、と規定した。この規定は１ｍｍ２当たり５個以下に相当するが、金属間化合物が狭い範囲にまとまって存在することもあるので、本発明では０．２ｍｍ２当たり１個以下であることが好ましい、と規定する。
アルミニウム合金基板表面に存在する最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物を０．２ｍｍ２当たり１個以下とすることにより、下地メッキ処理後、ピットの発生が少ない、平滑なメッキ表面を得ることができる。
アルミニウム合金基板表面に生成するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の最長径が１μｍを超えると、この化合物により下地メッキ表面に発生するピットの大きさが磁気ディスクに多少の影響を及ぼす。しかし、この化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下であれば、その影響は無視することができる。
アルミニウム合金基板表面に生成するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物はその最も長い径でも数μｍ程度である。アルミニウム合金基板表面に存在するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の長さが１μｍ以下であればこの化合物により発生するピットの大きさは問題視されない。しかし、１０μｍを超える化合物の存在も散見される。１０μｍを超えると、このＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物によるピットの大きさが大きくなり好ましくない。このため、アルミニウム合金基板表面に存在するＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の最長径は１μｍ以上で１０μｍ以下のものが０．２ｍｍ２当たり１個以下であることが好ましい。
なお、本発明ではＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の測定視野に基づき最長径１μｍ以上で１０μｍ以下のものが０．２ｍｍ２当たり１個以下であることが好ましい、と規定した。この規定は１ｍｍ２当たり５個以下に相当するが、金属間化合物が狭い範囲にまとまって存在することもあるので、本発明では０．２ｍｍ２当たり１個以下であることが好ましい、と規定する。
次に磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について、詳細に説明する。
前記ステップ１で本発明の合金組成範囲に調整されたアルミニウム合金地金を、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造（ステップ２）し、得られた鋳塊に均質化処理（ステップ３）、熱間圧延（ステップ４）、冷間圧延（ステップ５）を施しアルミニウム合金圧延板を製造する。ステップ３の均質化処理は行わなくても良いが、実施する場合には、例えば５００〜５７０℃で４時間以上等の条件で行うことが好ましい。いずれの工程も金属間化合物に関係するが、本発明者らは特にステップ４の熱間圧延時における圧延終了温度と温度分布に注目した。
熱間圧延（ステップ４）終了温度：２８０〜３６０℃
熱間圧延終了温度が２８０℃未満では、熱間圧延中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出が起こり、ステップ１０における下地メッキ処理後の表面にピットが発生し下地メッキ表面の平滑性が低下する。
一方、熱間圧延終了温度が３６０℃を越えると、熱間圧延終了時に結晶粒が粗大化し易く、冷間圧延後の加圧焼鈍（ステップ７）を施した際に微細な再結晶粒が得にくくなる。再結晶粒が粗大であると次工程（ステップ９）におけるジンケート皮膜が不均一となり、下地メッキ層の密着性やメッキ表面の平滑性が低下する。
従って、熱間圧延終了温度を２８０〜３６０℃の範囲におさめることで、熱間圧延中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出が起こらず、ステップ１０における下地メッキ処理後の表面にピットが発生せず、下地メッキ表面の平滑性が高い磁気ディスク用基板を製造することができる。
熱間圧延終了温度が２８０℃未満では、熱間圧延中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出が起こり、ステップ１０における下地メッキ処理後の表面にピットが発生し下地メッキ表面の平滑性が低下する。
一方、熱間圧延終了温度が３６０℃を越えると、熱間圧延終了時に結晶粒が粗大化し易く、冷間圧延後の加圧焼鈍（ステップ７）を施した際に微細な再結晶粒が得にくくなる。再結晶粒が粗大であると次工程（ステップ９）におけるジンケート皮膜が不均一となり、下地メッキ層の密着性やメッキ表面の平滑性が低下する。
従って、熱間圧延終了温度を２８０〜３６０℃の範囲におさめることで、熱間圧延中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出が起こらず、ステップ１０における下地メッキ処理後の表面にピットが発生せず、下地メッキ表面の平滑性が高い磁気ディスク用基板を製造することができる。
熱間圧延（ステップ４）終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差：３０℃以内
ステップ４における熱間圧延終了時点での板幅中央部と端部の表面温度の差を３０℃以下とする。温度差が３０℃を越えると、表面温度が高い領域から低い領域への熱の移動が大きくなり、表面温度が低い領域の冷却速度が遅くなるため、冷却中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出が起こり、次工程以降の下地メッキ処理等でピットが発生し下地メッキ層表面の平滑性が低下する。このため、熱間圧延（ステップ４）終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差を３０℃以内とする。
ステップ４における熱間圧延終了時点での板幅中央部と端部の表面温度の差を３０℃以下とする。温度差が３０℃を越えると、表面温度が高い領域から低い領域への熱の移動が大きくなり、表面温度が低い領域の冷却速度が遅くなるため、冷却中にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出が起こり、次工程以降の下地メッキ処理等でピットが発生し下地メッキ層表面の平滑性が低下する。このため、熱間圧延（ステップ４）終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差を３０℃以内とする。
熱間圧延終了後は、冷間圧延（ステップ５）によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、通常は圧延率を２０〜８０％とする。
冷間圧延の前あるいは冷間圧延の途中で、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の加熱ならば、２００〜５５０℃で０〜１０時間の条件で行うことが好ましい。
冷間圧延の前あるいは冷間圧延の途中で、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の加熱ならば、２００〜５５０℃で０〜１０時間の条件で行うことが好ましい。
その後、このようにして製造したアルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き（ステップ６）、大気中にて２００〜４５０℃で３０分以上の加圧焼鈍（ステップ７）を行い、磁気ディスク用アルミニウム合金基板とする。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。
ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。
ステップ２：アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により厚さ５００ｍｍの鋳塊とした。
ステップ３：合金Ｎｏ．６以外は５６０℃で６時間の均質化処理を施した。
ステップ４：表２に示す条件で熱間圧延を行ない、板厚４．０ｍｍの熱延板とした。
ステップ３：合金Ｎｏ．６以外は５６０℃で６時間の均質化処理を施した。
ステップ４：表２に示す条件で熱間圧延を行ない、板厚４．０ｍｍの熱延板とした。
ステップ５：合金Ｎｏ．７以外の熱延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率５７．５％）により最終板厚の１．７ｍｍまで圧延し、圧延板とした。
合金Ｎｏ．７は、まず第１の冷間圧延（圧延率２５％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３００℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率４３．３％）により最終板厚の１．７ｍｍまで圧延し圧延板とした。
合金Ｎｏ．７は、まず第１の冷間圧延（圧延率２５％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３００℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率４３．３％）により最終板厚の１．７ｍｍまで圧延し圧延板とした。
ステップ６：前記圧延板から外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状板を打抜き、ディスクブランクを作成した。
ステップ７、８：ディスクブランクを３４０℃で４時間焼鈍した後、端面加工、グラインディング加工（表面研削）を行った。その後、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）により６０℃で５分の脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）により６５℃で１分のエッチングを行い、さらに３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で２０秒間デスマットした。
ステップ９：表面を整えたディスクブランク表面に、ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）を用いてダブルジンケート処理を施した。
ステップ１０：ジンケート処理した表面に無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））を用いてＮｉ−Ｐを１７μｍ厚さに無電解メッキした後羽布により仕上げ研磨（研磨量４μｍ））を行った。
ステップ７、８：ディスクブランクを３４０℃で４時間焼鈍した後、端面加工、グラインディング加工（表面研削）を行った。その後、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）により６０℃で５分の脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）により６５℃で１分のエッチングを行い、さらに３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で２０秒間デスマットした。
ステップ９：表面を整えたディスクブランク表面に、ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）を用いてダブルジンケート処理を施した。
ステップ１０：ジンケート処理した表面に無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））を用いてＮｉ−Ｐを１７μｍ厚さに無電解メッキした後羽布により仕上げ研磨（研磨量４μｍ））を行った。
前記表面研削（ステップ８）後及び下地メッキ処理（ステップ１０）後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板について以下の評価を行った。
〔Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の個数〕
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により、表面研削後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面の組成（ＣＯＭＰ）像を倍率１０００倍にて撮影（視野：０．２ｍｍ２）し、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の個数を数え、０．２ｍｍ２当たりの個数（個数密度：個／０．２ｍｍ２）を求めた。
Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の特定は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎの濃度マッピングの結果を元に行った。
図３〜６では、明度が高いほど対象元素の濃度が高いことを示しており、図３のＡｌ濃度マッピングの黒い部分（写真の丸で囲った部分）と、図４〜６のＣｕ、Ｍｇ、Ｚｎ濃度マッピングの白い部分（写真の丸で囲った部分）が重なる箇所がＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物（図２の写真の丸で囲った部分）に該当する。
電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により、表面研削後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面の組成（ＣＯＭＰ）像を倍率１０００倍にて撮影（視野：０．２ｍｍ２）し、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の個数を数え、０．２ｍｍ２当たりの個数（個数密度：個／０．２ｍｍ２）を求めた。
Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の特定は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎの濃度マッピングの結果を元に行った。
図３〜６では、明度が高いほど対象元素の濃度が高いことを示しており、図３のＡｌ濃度マッピングの黒い部分（写真の丸で囲った部分）と、図４〜６のＣｕ、Ｍｇ、Ｚｎ濃度マッピングの白い部分（写真の丸で囲った部分）が重なる箇所がＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物（図２の写真の丸で囲った部分）に該当する。
〔Ｎｉ−Ｐメッキ表面平滑性〕
Ｎｉ−Ｐメッキ処理後のアルミニウム合金基板の表面を光学顕微鏡にて観察（視野：０．２ｍｍ２）し、ピットの個数を数え、単位面積当たりの個数（個数密度：個／０．２ｍｍ２）を求めた。ピットが０個／０．２ｍｍ２の場合を優良（◎印）とし、１個／０．２ｍｍ２の場合を良好（○印）、２個／０．２ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。以上の評価結果を表３に示す。
Ｎｉ−Ｐメッキ処理後のアルミニウム合金基板の表面を光学顕微鏡にて観察（視野：０．２ｍｍ２）し、ピットの個数を数え、単位面積当たりの個数（個数密度：個／０．２ｍｍ２）を求めた。ピットが０個／０．２ｍｍ２の場合を優良（◎印）とし、１個／０．２ｍｍ２の場合を良好（○印）、２個／０．２ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。以上の評価結果を表３に示す。
表３に示すように、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．７では、下地メッキ後にピットの発生が少ない、メッキ表面平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られた。
比較例のＮｏ．８では、Ｍｇ量が多過ぎたため、下地メッキ表面にピットが６個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。その原因はＭｇ量が多かったために粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が生成し、この金属間化合物の脱落により下地メッキ表面の平滑性が損なわれたものと推察される。
比較例のＮｏ．９では、Ｃｕ量が多過ぎたため、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が６個存在した。その結果、下地メッキ表面にピットが５個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１０では、Ｚｎ量が多過ぎたため、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が３８個存在した。その結果、下地メッキ表面にピットが３０個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１１では、Ｃｒ量が多過ぎたため、下地メッキ表面にピットが２１個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。その原因はＣｒ量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、この金属間化合物の脱落により下地メッキ表面の平滑性が損なわれたものと推察される。
比較例のＮｏ．１２では、Ｓｉ量が多過ぎたため、下地メッキ表面にピットが１５個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。その原因はＳｉ量が多かったために粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成し、この金属間化合物の脱落により下地メッキ表面の平滑性が損なわれたものと推察される。
比較例のＮｏ．１３では、Ｆｅ量が多過ぎたため、下地メッキ表面にピットが３３個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。その原因はＦｅ量が多かったために粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成し、この金属間化合物の脱落により下地メッキ表面の平滑性が損なわれたものと推察される。
比較例のＮｏ．１４では、Ｃｕ量が少な過ぎたため、ジンケート皮膜が不均一となった。その結果、メッキ表面にピットが１１個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１５では、Ｚｎ量が少な過ぎたため、ジンケート皮膜が不均一となった。その結果、メッキ表面にピットが８個発生し、下地メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１６では、Ｃｒ量が少な過ぎたため、冷間圧延後加圧焼鈍した際に微細な再結晶粒が得られず、ジンケート皮膜が不均一となった。その結果、下地メッキ表面にピットが１６個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１７では、熱間圧延終了温度が低過ぎたため、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が２個存在した。その結果、下地メッキ表面にピットが２個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１８では、熱間圧延終了温度が高過ぎたため、熱間圧延終了時に結晶粒が粗大化し、冷間圧延後加圧焼鈍した際に微細な再結晶粒が得られなかった。その結果、ジンケート皮膜が不均一となり、下地メッキ表面にピットが１５個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
比較例のＮｏ．１９では、熱間圧延終了温度における板幅方向の中央部と端部の温度差が開き過ぎていたため、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が３個存在した。その結果、メッキ表面にピットが３個発生し、メッキ表面の平滑性が劣ってしまった。
上記実施例から、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法によれば、下地メッキ後にピットの発生が少なく、メッキ表面の平滑性に優れ、磁気ディスクの高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
一方比較例では何れも本発明の限定条件を外れる要素を含んでいたため、下地メッキ後にピットの発生が見られ、メッキ表面の平滑性が損なわれ、磁気ディスクの高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることができなかった。
特に、添加Ｃｕ量、Ｚｎ量が多いとＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ金属間化合物が原因となり、添加Ｍｇ量、Ｃｒ量、Ｓｉ量、Ｆｅ量によっては好ましくない金属間化合物（と推測される）の生成が見られ、これらがピットの生成原因となり、好ましくない結果をもたらしたものと思われる。
また、熱間圧延工程、特に終了時点での温度コントロールによっては好ましくないＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物を生成することになる。
一方比較例では何れも本発明の限定条件を外れる要素を含んでいたため、下地メッキ後にピットの発生が見られ、メッキ表面の平滑性が損なわれ、磁気ディスクの高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることができなかった。
特に、添加Ｃｕ量、Ｚｎ量が多いとＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ金属間化合物が原因となり、添加Ｍｇ量、Ｃｒ量、Ｓｉ量、Ｆｅ量によっては好ましくない金属間化合物（と推測される）の生成が見られ、これらがピットの生成原因となり、好ましくない結果をもたらしたものと思われる。
また、熱間圧延工程、特に終了時点での温度コントロールによっては好ましくないＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物を生成することになる。
上記の結果から、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法により、メッキ表面の平滑性に優れ、磁気ディスクの高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
Claims (3)
- Ｍｇ：２．０〜６．０ｍａｓｓ％（以下、単に％と記す。）、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
- Ｍｇ：２．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金鋳塊に、熱間圧延終了温度が２８０〜３６０℃、かつ熱間圧延終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差が３０℃以内となるように熱間圧延を行い、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下であるアルミニウム合金基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
- Ｍｇ：２．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５％、Ｚｎ：０．０５〜０．６％、Ｃｒ：０．０１〜０．３％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金鋳塊に、熱間圧延終了温度が２８０〜３６０℃、かつ熱間圧延終了時の板幅中央部と端部の表面温度の差が３０℃以内となるように熱間圧延を行い、最長径が１μｍを超えるＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が０．２ｍｍ２当たり１個以下とした磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
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