WO2016190277A1 - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスク - Google Patents

磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスク Download PDF

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aluminum alloy
alloy substrate
plating
magnetic disk
mass
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高太郎 北脇
拓哉 村田
日比野　旭
直紀 北村
正将 大西
英希 高橋
山崎　悟志
戸田　貞行
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株式会社Uacj
古河電気工業株式会社
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    • G11B5/739—Magnetic recording media substrates
    • G11B5/73911—Inorganic substrates
    • G11B5/73917—Metallic substrates, i.e. elemental metal or metal alloy substrates
    • G11B5/73919—Aluminium or titanium elemental or alloy substrates
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/047—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with magnesium as the next major constituent
    • G—PHYSICS
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    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk excellent in smoothness of a plating surface, a method for producing the same, and a magnetic disk using the aluminum alloy substrate for a magnetic disk.
  • An aluminum alloy magnetic disk used for a storage device of a computer has a good plating property and has excellent mechanical properties and workability.
  • the following Cu, 0.15 mass% or less of Ti, 0.25 mass% or less of Zn, the balance Al and inevitable impurities) are manufactured from an aluminum alloy substrate.
  • the aluminum alloy magnetic disk is designed to limit the content of impurities such as Fe and Si, which are impurities in JIS5086, for the purpose of improving pit defects due to the drop-out of intermetallic compounds in the pre-plating process. It is manufactured from a reduced aluminum alloy substrate or an aluminum alloy substrate to which Cu or Zn in JIS5086 is consciously added for the purpose of improving plating properties.
  • an aluminum alloy magnetic disk is manufactured by first producing an aluminum alloy plate, then producing an annular aluminum alloy substrate (disk blank), performing cutting and grinding, and then annealing to obtain an aluminum alloy substrate. . Subsequently, the aluminum alloy substrate is plated, and further, a magnetic material is attached to the surface of the aluminum alloy substrate.
  • an aluminum alloy magnetic disk using the JIS 5086 alloy is manufactured by the following manufacturing process. First, an aluminum alloy having a desired chemical component is cast, the ingot is hot-rolled, and then cold-rolled to produce a rolled material having a necessary thickness as a magnetic disk. This rolled material is annealed in the middle of cold rolling or the like as necessary. Next, this rolled material is punched into an annular shape, and in order to remove the distortion and the like caused by the manufacturing process, an annular aluminum alloy plate is laminated and subjected to pressure annealing from both sides to perform flattening by annealing. By performing the above, a disc blank is produced.
  • an aluminum alloy substrate is produced by heating the disc blank in order to remove distortions caused by the machining process.
  • degreasing, etching, and zincate treatment Zn substitution treatment
  • Ni—P electroless plating which is a hard nonmagnetic metal
  • polishing the Ni—P electroless plating surface a magnetic material is sputtered to produce an aluminum alloy magnetic disk.
  • magnetic disks are required to have a large capacity and a high density due to the need for multimedia and the like.
  • it is necessary to reduce the flying height of the magnetic head relative to the magnetic disk and to stabilize the distance between the two.
  • high smoothness is required on the Ni—P plating surface of the aluminum alloy substrate for magnetic disks.
  • the magnetic area per bit is further miniaturized due to the higher density of the magnetic disk, even if there are fine pits (holes) on the plated surface of the magnetic disk, it causes an error when reading data. . For this reason, high smoothness with few pits is required on the plated surface of the magnetic disk.
  • Patent Document 1 discloses an aluminum alloy substrate for a magnetic disk in which the range of the aluminum alloy composition is limited and the size of Al—Fe-based and Mg—Si-based intermetallic compounds that cause the loss of smoothness is optimally controlled.
  • Patent Document 2 proposes a method for improving the smoothness of the Ni—P plating surface by defining the annealing conditions and controlling the number of Al—Mg—Zn intermetallic compounds.
  • the longest diameter generated on the Ni—P plating surface is limited only by limiting the size and number of intermetallic compounds (Al—Fe, Mg—Si, Al—Mg—Zn) shown in Patent Documents 1 and 2.
  • conventional pits pits generated due to poor adhesion of the zincate film or plating are also referred to as conventional pits
  • the longest diameter is 0.
  • fine pits having a size of 5 ⁇ m or more and less than 1 ⁇ m cannot be prevented, and the high smoothness of the target Ni—P plating surface is not obtained. It was the current situation.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an aluminum alloy substrate for a magnetic disk that is excellent in smoothness of a plating surface.
  • Mg 2.0 to 8.0 mass%
  • Be 0.00001 to 0.00200 mass%
  • Cu 0.003 to 0.150 mass%
  • Zn 0.05 to 0 .60 mass%
  • Cr 0.010 to 0.300 mass%
  • Si 0.060 mass% or less
  • Fe 0.060 mass% or less
  • An aluminum alloy substrate for a magnetic disk characterized by
  • the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the first aspect of the invention is characterized in that the aluminum alloy plate for the magnetic disk substrate according to the first aspect contains Be: 0.00001 to 0.00025 mass%.
  • An aluminum alloy substrate for a disk substrate was used.
  • the glow discharge emission analysis is performed on the aluminum alloy plate for the magnetic disk substrate according to any one of the first to third aspects before the plating pretreatment.
  • the maximum emission intensity of Be in the surface depth direction by the apparatus (GDS) is (I Be )
  • the average emission intensity of Be inside the base material of the aluminum alloy is (I bulk )
  • the above Be content is (C Be )
  • a pressure flattening annealing step, a disc blank cutting / grinding step, and a heat treatment step for heat-treating the cut / ground disc blank, and the heat treatment step is performed at 150 ° C. to 200-400 ° C.
  • a heating and heating stage in which the disc blank is heated at a heating rate of 20.0 ° C./min or higher to a holding temperature in the range, and the temperature is kept for 5 to 15 minutes.
  • An aluminum alloy substrate for a magnetic disk comprising: a heating and holding stage for heating and holding the disk blank; and a cooling stage for cooling the disk blank from the holding temperature to 150 ° C. at a temperature lowering rate of 20.0 ° C./min or more. It was set as the manufacturing method of this.
  • the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to any one of the first to fourth aspects is provided with a plating and a magnetic body. It was.
  • the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention, the method for manufacturing the same, and the magnetic disk exhibit an exceptional effect that the smoothness of the plating surface is excellent.
  • the present inventors paid attention to the smoothness of the plated surface of the aluminum alloy substrate for magnetic disks subjected to the ground treatment, and conducted earnest investigation and research on the relationship between these characteristics and the components and structure of the aluminum alloy substrate for magnetic disks. As a result, the present inventors have found that Al / Mg / Be oxide and Cl-based compounds in the surface layer of the aluminum alloy substrate for magnetic disks have a great influence on the smoothness of the plating surface due to fine pits. The present invention has been completed based on the above.
  • the present invention relates to an aluminum alloy composition, the maximum emission intensity (I Be ) of Be in the surface depth direction of an aluminum alloy plate by GDS, the average emission intensity (I bulk ) of Be in the base material, and the Be content. (C be) and de-defined (I be / I bulk) ⁇ (C be), and is defined by the content of Cl in the aluminum alloy as measured by glow discharge mass spectrometry (GDMS).
  • Mg mainly has an effect of improving the strength of the aluminum alloy substrate.
  • Mg has the effect of depositing the zincate film uniformly and thinly and densely at the time of the zincate treatment. Therefore, in the base plating treatment step that is the next step of the zincate treatment step, the Mg-P plating surface Smoothness is improved.
  • the Mg content is 2.0 to 8.0 mass% (hereinafter simply referred to as “%”). If the Mg content is less than 2.0%, the strength is insufficient, and if it exceeds 8.0%, a coarse Mg-Si compound is produced, which is coarse during etching, zincate treatment, cutting or grinding. The Mg—Si based compound falls off and conventional pits are generated on the plating surface. As a result, the smoothness of the plating surface is reduced.
  • a preferable Mg content is 3.0 to 6.0% in view of the balance between strength and ease of manufacture.
  • Be has an effect of suppressing molten metal oxidation of Mg and an effect of improving the corrosion resistance of the material itself during casting.
  • the amount of Be added is large, Be is concentrated on the surface layer in the strain removing heat treatment after cutting / grinding, and an Al / Mg / Be oxide containing Be is formed. And when this was plated, it was found that fine pits smaller in size than conventional pits are likely to occur on the plating surface. This is considered to be related to the fact that the Al / Mg / Be oxide containing Be has higher corrosion resistance than the Al / Mg oxide not containing Be. That is, it is considered that Al / Mg / Be oxide is difficult to be removed by plating pretreatment such as etching because of its high corrosion resistance.
  • the thickness of the Al / Mg / Be oxide formed on such a surface layer is not necessarily uniform, and the surface layer has a thick portion (high surface concentration of Be) and a thin portion (low surface concentration of Be). As a result, a difference in thickness occurs.
  • the Al / Mg / Be oxide is not completely removed by increasing the thickness of the Al / Mg / Be oxide by pre-plating treatment such as etching. Will do.
  • etching such as etching.
  • the dissolution of the Al matrix continues during the plating process, and fine recesses centering on the Al / Mg / Be oxide are formed.
  • the plating is difficult to adhere due to the continued dissolution of the Al matrix, and as a result, fine pits are generated on the plating surface.
  • Conventional pits that have been a problem in the past are Al-Fe-based compounds dissolved during the pre-plating treatment to form huge recesses in the Al matrix, and the plating process does not completely fill the huge recesses, but they become pits. It was.
  • the fine pits resulting from the Al / Mg / Be oxide are characterized in that although the recesses formed in the Al matrix are fine and small, the fine pits are formed by continuing dissolution of the Al matrix.
  • the Al / Mg / Be oxide becomes thin when the amount of Be is small, the Al / Mg / Be oxide is removed in the pretreatment for plating.
  • the Al / Mg / Be oxide becomes thick when the amount of Be is large, the Al / Mg / Be oxide remains without being completely removed in the plating pretreatment. As a result, it is considered that fine pits are generated, and the finer pits are more likely to be generated as the number of portions having a large difference in thickness of Al / Mg / Be oxide increases.
  • the content of Be is set to 0.00001 to 0.00200%.
  • the Be content is less than 0.00001%, the corrosion resistance of the material itself is lowered, so that the zincate film generated by the zincate treatment becomes non-uniform, and conventional pits are generated after the plating treatment, and the smoothness is lowered.
  • the Be content exceeds 0.00200%, a thick Al / Mg / Be oxide is formed during the strain relief heat treatment, so that fine pits are generated during the plating treatment and the smoothness of the plating surface is lowered.
  • the preferred Be content is 0.00001 to 0.00025%.
  • Cu has the effect of reducing the amount of Al dissolved during the zincate treatment, and depositing the zincate film uniformly, thinly and densely. As a result, the smoothness of the plating surface made of Ni—P formed in the base plating process in the next step is improved.
  • the Cu content is 0.003 to 0.150%. If the Cu content is less than 0.003%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if the Cu content exceeds 0.150%, a coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound is generated, and conventional pits are generated after the plating treatment, resulting in a decrease in smoothness. Furthermore, since the corrosion resistance of the material itself is lowered, the zincate film generated by the zincate treatment becomes non-uniform, and the adhesion and smoothness of plating are lowered.
  • a preferable Cu content is 0.005 to 0.100%.
  • Zn like Cu, reduces the amount of Al dissolved during zincate treatment, and evenly deposits the zincate film uniformly, thinly and densely, and smoothes the plating surface made of Ni-P formed in the base plating treatment in the next step. It has the effect of improving the property.
  • the Zn content is 0.05 to 0.60%. If the Zn content is less than 0.05%, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if the Zn content exceeds 0.60%, a coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound is generated, and conventional pits after plating are generated, resulting in a decrease in smoothness. Furthermore, the workability and corrosion resistance of the material itself are reduced.
  • a preferable Zn content is 0.05 to 0.50%.
  • Cr produces fine intermetallic compounds at the time of casting, but a part thereof is dissolved in the matrix and contributes to strength improvement. Moreover, it has the effect of improving machinability and grindability, and further refining the recrystallized structure to improve the adhesion of the plating layer.
  • the Cr content is 0.010 to 0.300%. If the Cr content is less than 0.010%, the above effects cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if the Cr content exceeds 0.300%, excess Al is crystallized during casting, and at the same time coarse Al-Cr intermetallic compounds are formed.
  • a preferable Cr content is 0.010 to 0.200%.
  • Si Since Si combines with Mg, which is an essential element of the present invention, to form an intermetallic compound that becomes a defect in the plating layer, it is not preferable that Si be contained in the aluminum alloy. If the Si content exceeds 0.060%, a coarse Mg-Si intermetallic compound is generated, which causes the generation of conventional pits. Therefore, the Si content is restricted to 0.060% or less. The Si content is preferably regulated to less than 0.025%, and most preferably 0%.
  • Fe hardly dissolves in aluminum and exists in an aluminum metal as an Al—Fe intermetallic compound. Since Fe present in the aluminum is bonded to Al, which is an essential element of the present invention, and produces an intermetallic compound that becomes a defect in the plating layer, it is not preferable that Fe be contained in the aluminum alloy. If the Fe content exceeds 0.060%, a coarse Al—Fe intermetallic compound is generated, which causes the generation of conventional pits. Therefore, the Fe content is restricted to 0.060% or less. The Fe content is preferably regulated to less than 0.025%, and most preferably 0%.
  • the balance of the aluminum alloy according to the present invention is made of aluminum and unavoidable impurities.
  • inevitable impurities such as Mn
  • Mn unavoidable impurities
  • Cl content in aluminum alloy for magnetic disks Chlorine It has been found that when the content of Cl is large, it binds to Mg, which is an essential element of the present invention, and part of it is present as an Mg—Cl-based compound. This is considered to be related to the fact that the Cl-based compound is dissolved during the plating process and the dissolved Cl increases the solubility of the Al matrix. That is, since the Cl-based compound is highly soluble in the plating treatment solution, the Cl-based compound is dissolved in the plating treatment solution during the plating treatment, and a recess is formed in the Al matrix. If this recess is large, Cl ions diffuse into the plating solution and the dissolution of the Al matrix stops.
  • the recess is fine, it is considered that Cl ions remain in the fine recess and the dissolution of the Al matrix continues to occur.
  • the plating is difficult to adhere due to the continued dissolution of the Al matrix, and as a result, fine pits are generated on the plating surface.
  • the pits that have been a problem in the past have been formed as pits without the Al-Fe-based compound or the like being dissolved during the pre-plating treatment to form huge recesses in the Al matrix, and these huge recesses are not completely filled by the plating process.
  • the fine pits resulting from the Mg—Cl-based compound are characterized in that although the recesses formed in the Al matrix are fine and small, the fine pits are formed by continuing dissolution of the Al matrix.
  • the Cl content is preferably regulated to 0.00300% or less. If the Cl content exceeds 0.00300%, an Mg—Cl-based compound is formed, so that fine pits are generated during the plating process, which may reduce the smoothness of the plating surface.
  • the Cl content is more preferably regulated to 0.00200% or less, and most preferably 0% (0.00000%).
  • the Cl content in the aluminum alloy is measured by glow discharge mass spectrometry (GDMS). The GDMS measurement was performed by argon sputtering under the condition of an acceleration voltage of 8 kV using a VG9000 type manufactured by VG ELEMENTAL as a measuring device.
  • the concentration of Be in the surface layer of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk is analyzed from the surface in the depth direction. It can be evaluated by using an analyzer (GDS).
  • GDS analyzer
  • this (I Be / I bulk ) ⁇ (C Be ) exceeds 0.1000, the Al / Mg / Be oxide is thick, and therefore the Al / Mg / Be oxide is completely removed by heat treatment for strain relief. There is a risk that the fine pits are likely to remain without being left. Therefore, this (I Be / I bulk ) ⁇ (C Be ) is preferably defined to be 0.1000 or less, and (I Be / I bulk ) ⁇ (C Be ) is regulated to 0.0200 or less. Is more preferable.
  • the lower limit of (I Be / I bulk ) ⁇ (C Be ) is determined by the aluminum alloy composition and manufacturing method, but is preferably 0.0010, more preferably 0.0001 in the present invention.
  • the maximum emission intensity (I Be ) of Be refers to the maximum value of the Be emission intensity when measured from the outermost layer of the aluminum alloy substrate to a depth of 2.0 ⁇ m.
  • the average Be intensity (I bulk ) inside the base material of the aluminum alloy substrate refers to an average value of Be emission intensity when the depth from the outermost layer of the aluminum alloy substrate is 1.5 to 2.0 ⁇ m.
  • step S101 preparation of the aluminum alloy (step S101) to the strain relief heating process (step S109) are steps for manufacturing the aluminum alloy substrate for magnetic disks according to the present invention.
  • step S110 pre-plating process
  • step S111 subsequent base
  • step S111 base-processed aluminum for magnetic disk of the present invention is applied.
  • step S112 base-processed aluminum for magnetic disk of the present invention is applied.
  • step S112 the ground treatment
  • a molten aluminum alloy having the above component composition is prepared by heating and melting in accordance with a conventional method (step S101). Next, the prepared molten aluminum alloy is degassed, and an aluminum alloy is cast by a semi-continuous casting method (DC casting method), a continuous casting method (CC method), or the like (step S102).
  • DC casting method semi-continuous casting method
  • CC method continuous casting method
  • an in-line degassing process using a holding furnace or an in-line filtration process according to a conventional method in the previous stage of the casting process.
  • the in-line degassing apparatus those commercially available under trademarks such as SNIF and ALPUR can be used. These in-line degassing treatment apparatuses rotate a bladed rotating body at a high speed while blowing argon gas or a mixed gas such as argon and nitrogen into the molten metal and supply the gas as fine bubbles into the molten metal. Thereby, dehydrogenation gas and inclusions can be removed in-line in a short time.
  • a ceramic tube filter, a ceramic foam filter, an alumina ball filter or the like is used, and inclusions are removed by a cake filtration mechanism or a filter medium filtration mechanism.
  • the cast aluminum alloy ingot is homogenized (step S103).
  • the homogenization treatment may not be performed, but when it is carried out, it is preferably performed at 480 to 560 ° C. for 1 hour or longer, more preferably at 500 to 550 ° C. for 2 hours or longer.
  • the treatment temperature is less than 480 ° C. or when the treatment time is less than 1 hour, a sufficient homogenization effect may not be obtained. If the processing temperature exceeds 560 ° C., the material may be dissolved.
  • the ingot of the cast aluminum alloy, or the ingot of the aluminum alloy that has been homogenized when the homogenization is performed is made into a plate material by hot rolling (step S104).
  • the hot rolling conditions are not particularly limited, but the hot rolling start temperature is preferably 300 to 500 ° C, more preferably 320 to 480 ° C. Further, the hot rolling end temperature is preferably 260 to 400 ° C., more preferably 280 to 380 ° C. If the hot rolling start temperature is less than 300 ° C., the hot rolling processability cannot be ensured, and if it exceeds 500 ° C., the crystal grains become coarse and the adhesion of the plating may decrease.
  • the hot rolling end temperature is less than 260 ° C., the hot rolling processability cannot be ensured, and if it exceeds 400 ° C., the crystal grains are coarsened and the adhesion of plating may be lowered.
  • the ingot is usually hot-rolled after being heated and held at the hot rolling start temperature for 0.5 to 10.0 hours.
  • the heating and holding may be replaced by a homogenization process.
  • the hot-rolled sheet is cold-rolled to obtain an aluminum alloy sheet having a thickness of preferably 0.4 to 2.0 mm, more preferably 0.6 to 2.0 mm (step S105). That is, after completion of hot rolling, the product is finished to a required product thickness by cold rolling.
  • the conditions for cold rolling are not particularly limited, and may be determined according to the required product sheet strength and sheet thickness.
  • the rolling rate is preferably 20 to 90%, more preferably 30 to 80%. Is more preferable. If the rolling rate is less than 20%, the crystal grains may be coarsened by pressure flattening annealing, and the adhesion of the plating may be lowered. If the rolling rate exceeds 90%, the production time becomes longer and the productivity is lowered. May invite.
  • an annealing treatment may be performed before cold rolling or in the middle of cold rolling.
  • the annealing treatment is performed, for example, in the case of batch-type annealing, it is preferably performed at 300 to 450 ° C. for 0.1 to 10 hours, and at 300 to 380 ° C. for 1 to 5 hours. More preferred.
  • the annealing temperature is less than 300 ° C. or when the annealing time is less than 0.1 hour, a sufficient annealing effect may not be obtained.
  • the annealing temperature exceeds 450 ° C., the crystal grains become coarse and the adhesion of the plating may decrease, and when the annealing time exceeds 10 hours, the productivity decreases.
  • the continuous annealing is preferably performed at 400 to 500 ° C. for 0 to 60 seconds and more preferably at 450 to 500 ° C. for 0 to 30 seconds.
  • the annealing temperature is less than 400 ° C., a sufficient annealing effect may not be obtained.
  • the annealing temperature exceeds 500 ° C., the crystal grains become coarse and the adhesion of the plating may be lowered.
  • the annealing time exceeds 60 seconds, the crystal grains become coarse and the plating adheres. May decrease.
  • 0 second in this case means cooling immediately after reaching a desired annealing temperature.
  • the aluminum alloy plate is punched into an annular shape to produce an annular aluminum alloy plate (step S106).
  • the annular aluminum alloy plate is subjected to pressure flattening annealing at 300 to 450 ° C. for 30 minutes or more, preferably at 300 to 380 ° C. for 60 minutes or more in the air, and a flattened disc blank is produced (step) S107). If the treatment temperature is less than 300 ° C. or the treatment time is less than 30 minutes, the planarization effect may not be obtained. When the processing temperature exceeds 450 ° C., the crystal grains become coarse and the adhesion of the plating may decrease.
  • step S108 the flattened disc blank is subjected to cutting and grinding (step S108), and then heat treatment (step S109) for removing distortion of the disc blank is performed.
  • the rate of temperature increase from 150 ° C. to a holding temperature in the range of 200 to 400 ° C. is less than 20.0 ° C./min during the heating temperature increase in the strain relief heat treatment, Al / Mg in the surface layer of the aluminum alloy substrate / Be oxide becomes thicker. As a result, the Al / Mg / Be oxide is not completely removed by the plating pretreatment, and there is a possibility that fine pits are likely to be generated. Therefore, it is preferable that the rate of temperature increase be 20.0 ° C./min or more. This rate of temperature rise is more preferably 30.0 ° C./min or more.
  • the upper limit of the rate of temperature increase is not particularly limited, but depends on the heating capability of the apparatus, and in the present invention, it is preferably 60.0 ° C./min. Further, the reason for setting the temperature rising rate as being from 150 ° C. is that even if it is kept for a long time in a temperature range of less than 150 ° C., the concentration of Be is not greatly affected.
  • the holding temperature in the heat treatment is less than 200 ° C.
  • the processing strain is not removed, so that there is a possibility that the substrate is deformed during heating after the plating treatment (for example, heating of magnetic sputtering) and cannot be used as a magnetic disk.
  • the holding temperature exceeds 400 ° C.
  • the Al / Mg / Be oxide on the surface layer of the aluminum alloy substrate becomes thick, so that the Al / Mg / Be oxide remains without being completely removed by the plating pretreatment. There is a risk that fine pits are likely to occur. Therefore, the holding temperature is preferably 200 to 400 ° C. A more preferable holding temperature is 200 to 290 ° C.
  • the holding time at the holding temperature is less than 5 minutes, the processing strain is not removed, and thus the substrate may be deformed during heating after the plating process (for example, heating during magnetic sputtering) and cannot be used as a magnetic disk.
  • the holding time exceeds 15 minutes, the Al / Mg / Be oxide on the surface layer of the aluminum alloy substrate becomes thick, so that the Al / Mg / Be oxide remains without being completely removed by the pretreatment for plating. There is a risk that fine pits are likely to occur. Therefore, a preferable holding time is 5 to 15 minutes. A more preferable holding time is 5 to 10 minutes.
  • the temperature lowering rate from the holding temperature in the range of 200 to 400 ° C. to 150 ° C. is less than 20.0 ° C./min during cooling and cooling in the strain relief heat treatment
  • the Al / Mg / Be in the aluminum alloy substrate surface layer is used.
  • the oxide becomes thicker.
  • the Al / Mg / Be oxide is not completely removed by the plating pretreatment, and there is a possibility that fine pits are likely to be generated. Therefore, it is preferable that the temperature lowering rate is 20.0 ° C./min or more.
  • the temperature lowering rate is more preferably 30.0 ° C./min or more.
  • the upper limit value of the temperature lowering rate is not particularly limited and depends on the cooling capacity of the apparatus, but is preferably 60.0 ° C./min in the present invention.
  • the temperature decreasing rate is defined as being up to 150 ° C.
  • the aluminum alloy substrate for magnetic disk according to the present invention is produced.
  • the aluminum alloy substrate for magnetic disk manufactured as described above is subjected to degreasing, etching, and zincate treatment (Zn substitution treatment) as plating pretreatment (step S110).
  • Degreasing is preferably performed using a commercially available AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) degreasing solution at a temperature of 40 to 70 ° C., a treatment time of 3 to 10 minutes, and a concentration of 200 to 800 mL / L. More preferably, it is carried out under the conditions of 65 ° C., treatment time of 4 to 8 minutes, and concentration of 300 to 700 mL / L. When the temperature is less than 40 ° C., when the treatment time is less than 3 minutes, or when the concentration is less than 200 mL / L, a sufficient degreasing effect may not be obtained.
  • AD-68F manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.
  • Etching is preferably performed using a commercially available AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo) etching solution under the conditions of a temperature of 50 to 75 ° C., a treatment time of 0.5 to 5 minutes, and a concentration of 20 to 100 mL / L. More preferably, it is carried out under conditions of 55 to 70 ° C., a treatment time of 0.5 to 3 minutes, and a concentration of 40 to 100 mL / L.
  • the temperature is less than 50 ° C.
  • the treatment time is less than 0.5 minutes, or when the concentration is less than 20 mL / L, a sufficient etching effect may not be obtained.
  • the zincate treatment is carried out using a commercially available AD-301F-3X (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) zincate treatment solution, etc. under conditions of a temperature of 10 to 35 ° C., a treatment time of 0.1 to 5 minutes, and a concentration of 100 to 500 mL / L. It is more preferable to carry out under conditions of a temperature of 15 to 30 ° C., a treatment time of 0.1 to 2 minutes, and a concentration of 200 to 400 mL / L.
  • AD-301F-3X manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.
  • the temperature is less than 10 ° C.
  • the treatment time is less than 0.1 minutes, or when the concentration is less than 100 mL / L
  • the zincate film becomes non-uniform, and conventional pits are generated after the plating process, resulting in smoothness. May decrease.
  • the temperature exceeds 35 ° C when the processing time exceeds 5 minutes, or when the concentration exceeds 500 mL / L, the zincate film becomes non-uniform, and conventional pits are generated after the plating process, resulting in reduced smoothness. There are things to do.
  • the surface of the aluminum alloy substrate that has been subjected to the zincate treatment is subjected to electroless Ni—P plating treatment as a base treatment, and then the surface is polished (step S111).
  • the electroless Ni—P plating treatment uses a commercially available Nimuden HDX (manufactured by Uemura Kogyo) plating solution, etc., under conditions of a temperature of 80 to 95 ° C., a treatment time of 30 to 180 minutes, and a Ni concentration of 3 to 10 g / L.
  • the treatment is preferably carried out, more preferably under the conditions of a temperature of 85 to 95 ° C., a treatment time of 60 to 120 minutes, and a Ni concentration of 4 to 9 g / L.
  • the temperature is less than 80 ° C. or the Ni concentration is less than 3 g / L
  • the growth rate of the plating is slow, which may cause a decrease in productivity.
  • the treatment time is less than 30 minutes, defects are likely to occur on the plating surface, and the smoothness of the plating surface may be reduced.
  • the temperature exceeds 95 ° C. or when the Ni concentration exceeds 10 g / L
  • the plating grows unevenly, so that the smoothness of the plating may be reduced.
  • productivity may be reduced.
  • the ground-treated aluminum alloy substrate for magnetic disks of the present invention can be obtained.
  • a magnetic material is attached by sputtering to the surface subjected to the base plating process to form a magnetic disk (step S112).
  • each of the above-mentioned processes is related to oxidation of Be on the surface layer, but the characteristics of the aluminum alloy substrate for magnetic disks have a particularly great influence on the adjustment stage of the molten aluminum alloy in step S101 and the strain relief heating process in step S109. receive.
  • the heating and heating stage in which the disk blank is heated by heating, the heating and holding stage in which the disk blank is heated and held at the holding temperature for 5 to 15 minutes, and the temperature of the disk blank from the holding temperature to 150 ° C. is lowered at a rate of 20.0 ° C./min or more.
  • a cooling and cooling step for cooling is included.
  • each of the above-described processes is related to the generation of a Cl-based compound
  • the characteristics of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk are particularly greatly affected by the adjustment step of the molten aluminum alloy in step S101.
  • the Cl content in the aluminum metal occupying most of the raw material is preferably 0.00300% or less. If it exceeds 0.00300%, when the aluminum alloy substrate for a magnetic disk is formed, the Cl content exceeds 0.00300% and an Mg—Cl-based compound is formed, so that fine pits are generated during the plating process. There is a possibility that the smoothness of the surface is lowered.
  • the Cl content is more preferably 0.00200% or less, and most preferably 0% (0.00000%).
  • each aluminum alloy having the component composition shown in Table 1 was melted in accordance with a conventional method, and a molten aluminum alloy was melted (step S101).
  • the Cl content contained in the raw material was measured, and the alloy no.
  • an aluminum ingot having a Cl content of 0.00300% or less was used.
  • Alloy No. No. 7 used an aluminum ingot having a Cl content of 0.00360%, and the resulting aluminum alloy had a Cl concentration of 0.00332%.
  • the molten aluminum alloy was cast by a DC casting method to produce an ingot (step S102).
  • step S105 The aluminum alloy plate thus obtained was punched into an annular shape having an outer diameter of 96 mm and an inner diameter of 24 mm to produce an annular aluminum alloy plate (step S106).
  • the annular aluminum alloy plate obtained as described above was subjected to pressure flattening annealing at 400 ° C. for 3 hours under a pressure of 1.5 MPa to obtain a disk blank (step S107). Further, the end surface of the disc blank was cut to have an outer diameter of 95 mm and an inner diameter of 25 mm, and further, a grinding process (grinding process) for grinding the surface by 10 ⁇ m was performed (step S108). Next, strain relief heating treatment was performed under the conditions shown in Table 2 to obtain an aluminum alloy substrate for a magnetic disk (step S109).
  • the aluminum alloy substrate for magnetic disks was immersed in AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo) degreasing solution (concentration: 500 mL / L) at 60 ° C. for 5 minutes to degrease the surface.
  • AD-68F manufactured by Uemura Kogyo
  • the surface was etched by being immersed in an AD-107F (Uemura Kogyo) etching solution (concentration: 70 mL / L) at 65 ° C. for 1 minute.
  • the surface was desmutted by dipping in a 30% aqueous HNO 3 solution at room temperature for 20 seconds.
  • step S110 the aluminum alloy substrate was immersed in a 20 ° C. zincate treatment solution (concentration: 300 mL / L) of AD-301F-3X (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) for 0.5 minutes to form a zincate on the surface Processing was performed (step S110).
  • the zincate treatment was performed twice in total, and the surface was exfoliated by immersing in a 30% aqueous HNO3 solution at room temperature for 20 seconds between the zincate treatments. As described above, the plating pretreatment was completed.
  • Ni—P plating layer was formed on the surface of the zincate-treated aluminum alloy substrate using an electroless Ni—P plating treatment solution (Nimden HDX (manufactured by Uemura Kogyo), Ni concentration 7 g / L). Electroless plating was applied as shown. The electroless Ni—P plating treatment was performed at a temperature of 92 ° C. and a treatment time of 160 minutes. Finally, the plated surface was finish polished with a blanket with a polishing amount of 4 ⁇ m (step S111). In this way, an aluminum alloy substrate for a magnetic disk subjected to a ground treatment was obtained.
  • step S109 The following evaluation was performed on the aluminum alloy substrate for magnetic disk after the strain relief heating process (step S109) and the base alloyed substrate after the base (Ni-P) plating process (with polishing) (step S111).
  • step S109 the holding temperature of the strain relief heat treatment was low, so that alloy no. In No. 25, since the holding time was also short, the processing strain was not completely removed in any case.
  • the substrate was deformed during heating after the plating treatment, and the constituent requirements for “for magnetic disk” could not be satisfied. Therefore, the following evaluation was not performed (see Table 3).
  • the maximum peak height of Be when sputtering from the surface of the measurement sample to a depth of 2.0 ⁇ m was defined as the maximum emission intensity. Further, the average height of Be when the depth from the surface of the measurement sample was 1.5 to 2.0 ⁇ m was defined as the average intensity. The results are shown in Table 3.
  • [Smoothness of ground aluminum alloy substrate for magnetic disk] The number of conventional pits and fine pits on the surface of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk that had been subjected to the ground treatment after the Ni-P plating treatment and polishing (step S111) was determined.
  • the number of conventional pits having a longest diameter of 1 ⁇ m or more is measured with an optical microscope at a magnification of 1000 ⁇ with an observation field of 1 mm 2, and the number per unit area (number density: pieces / mm 2 ). Asked.
  • the number of fine pits having a longest diameter of 0.5 ⁇ m or more and less than 1 ⁇ m was measured by SEM with an observation field of 1 mm 2 at a magnification of 2000 times, and the number per unit area (number density: pieces / piece mm 2 ) was determined.
  • the longest diameter of both conventional pits and fine pits refers to the largest of those observed as the length of each pit.
  • the upper limit of the longest diameter of a conventional pit is not limited, a thing of 10 micrometers or more was not observed.
  • the fine pits those with the longest diameter of less than 0.5 ⁇ m were not observed, and thus were excluded.
  • Comparative Example 13 since there was too much Mg content, a large amount of coarse Al—Mg-based intermetallic compound was generated, and this intermetallic compound dropped off during the pre-plating process, and a large depression was generated on the surface of the aluminum alloy substrate. did. As a result, conventional pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • Comparative Example 14 since there was too much Cu content, a large amount of coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound was generated, and this intermetallic compound dropped off during the pre-plating treatment, and a large depression was formed on the surface of the aluminum alloy substrate. There has occurred. As a result, conventional pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • Comparative Example 15 since the Zn content was too large, a large amount of coarse Al—Cu—Mg—Zn-based intermetallic compound was produced, and this intermetallic compound dropped off during the pre-plating treatment, and a large depression was formed on the surface of the aluminum alloy substrate. There has occurred. As a result, conventional pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • Comparative Example 16 since there was too much Cr content, a large amount of coarse Al—Cr intermetallic compound was produced, and this intermetallic compound dropped off during the pre-plating treatment, and a large depression was generated on the surface of the aluminum alloy substrate. As a result, conventional pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • Comparative Example 17 since there was too much Fe content, a large amount of coarse Al—Fe-based intermetallic compound was generated, and this intermetallic compound dropped off during the pretreatment for plating, and a large depression was generated on the surface of the aluminum alloy substrate. As a result, conventional pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • Comparative Example 18 since the Si content was too large, a large amount of coarse Mg—Si-based intermetallic compound was produced, and this intermetallic compound dropped off during the pre-plating treatment, and a large depression was generated on the surface of the aluminum alloy substrate. As a result, conventional pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • Comparative Example 19 since there was too much content of Be, a thick Al / Mg / Be oxide was formed by heating after grinding. As a result, fine pits were easily generated on the plating surface, and the smoothness of the plating surface was poor.
  • the present invention can provide a magnetic disk aluminum alloy substrate having excellent smoothness of the plating surface and a ground-treated aluminum alloy substrate for magnetic disk, and is excellent in industrial applicability.

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Abstract

本発明は、めっき表面の平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクを提供するものである。　本発明は、Ｍｇ：２．０～８．０ｍａｓｓ％（以下、％）、Ｂｅ：０．００００１～０．００２００％、Ｃｕ：０．００３～０．１５０％、Ｚｎ：０．０５～０．６０％、Ｃｒ：０．０１０～０．３００％、Ｓｉ：０．０６０％以下、Ｆｅ：０．０６０％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクである。

Description

磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスク
　本発明は、めっき表面の平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに関する。
　コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（３．５質量％以上４．５質量％以下のＭｇ、０．５０質量％以下のＦｅ、０．４０質量％以下のＳｉ、０．２０質量％以上０．７０質量％以下のＭｎ、０．０５質量％以上０．２５質量％以下のＣｒ、０．１０質量％以下のＣｕ、０．１５質量％以下のＴｉ、０．２５質量％以下のＺｎ、残部Ａｌ及び不可避的不純物）のアルミニウム合金基板から製造されている。更に、アルミニウム合金製磁気ディスクは、めっき前処理工程における金属間化合物の抜け落ちによるピット不具合の改善を目的にＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ等の含有量を制限しマトリックス中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、めっき性改善を目的にＪＩＳ５０８６中のＣｕやＺｎを意識的に添加したアルミニウム合金基板等から製造されている。
　一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず、アルミニウム合金板を作製した後、円環状アルミニウム合金基板（ディスクブランク）を作製し、切削加工、研削加工を行った後に焼鈍を施しアルミニウム合金基板とする。次いで、このアルミニウム合金基板にめっきを施し、更にアルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
　例えば、前記ＪＩＳ５０８６合金を用いたアルミニウム合金製磁気ディスクは、以下の製造工程により製造される。まず、所望の化学成分としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍が施される。次に、この圧延材を円環状に打抜き、前記製造工程により生じた歪み等を除去するため、円環状のアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、ディスクブランクが作製される。
　このようにして作製されたディスクブランクに、前処理として切削加工、研削加工を施した後、加工工程により生じた歪み等を除去するために、ディスクブランクを加熱することによりアルミニウム合金基板が作製される。次に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、更に下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ－Ｐ無電解めっきを施す。最後に、Ｎｉ－Ｐ無電解めっき表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。
　ところで、近年になって、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められている。更なる磁気ディスクの記録密度の向上には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なくし、かつ、両者の距離間をより安定させる必要がある。そのためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＮｉ－Ｐめっき表面に高い平滑性が要求される。
　また、磁気ディスクの高密度化により、１ビット当たりの磁気領域が益々微小化されるため、磁気ディスクのめっき表面に微細なピット（孔）があっても、データ読み取り時にエラーを起こす原因となる。このため磁気ディスクのめっき表面にはピットが少ない高い平滑性が求められる。
　このような実情から、近年ではめっき表面の優れた平滑性を備える磁気ディスク用アルミニウム合金基板が強く望まれており、その実現が検討されている。例えば、特許文献１には、アルミニウム合金組成の範囲を限定し、平滑性を損なう原因となるＡｌ－Ｆｅ系、Ｍｇ－Ｓｉ系の金属間化合物のサイズを最適に制御した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が提案されている。また、特許文献２には、焼鈍条件を規定してＡｌ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物の個数を制御することにより、Ｎｉ－Ｐめっき表面の平滑性を向上させる方法が提案されている。
特開２００２－２７５５６８号公報 特開２００４－１４３５５９号公報
　しかしながら、特許文献１及び２に示す金属間化合物（Ａｌ－Ｆｅ系、Ｍｇ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｍｇ－Ｚｎ系）のサイズや個数を限定するだけでは、Ｎｉ－Ｐめっき表面に発生する最長径１μｍ以上のサイズを有するピット（以下、「従来ピット」と記す。なお、ジンケート皮膜やめっきの密着性不良で発生するピットも従来ピットと記す。）の発生を防ぐことはできるが、最長径０．５μｍ以上１μｍ未満のサイズを有する微細なピット（以下、「微細ピット」と記す）の発生を防ぐことはできず、目標とするＮｉ－Ｐめっき表面の高平滑性は得られていないのが現状であった。
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、めっき表面の平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明は請求項１において、Ｍｇ：２．０～８．０ｍａｓｓ％、Ｂｅ：０．００００１～０．００２００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００３～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５～０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０～０．３００ｍａｓｓ％を含有し、Ｓｉ：０．０６０ｍａｓｓ％以下及びＦｅ：０．０６０ｍａｓｓ％以下に規制し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
　上記発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板として請求項２では、請求項１に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板において、Ｂｅ：０．００００１～０．０００２５ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金基板とした。
　上記発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板として請求項３では、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板において、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）によって測定したアルミニウム合金中のＣｌの含有量が０．００３００ｍａｓｓ％以下に規制されることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金基板とした。
　上記発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板として請求項４では、請求項１～３のいずれか一項に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板において、めっき前処理を施す前において、グロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）による表面深さ方向におけるＢｅの最大発光強度を（ＩＢｅ）とし、アルミニウム合金の母材内部におけるＢｅの平均発光強度を（Ｉｂｕｌｋ）とし、上記Ｂｅ含有量を（ＣＢｅ）として、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）≦０．１０００であることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金基板とした。
　上記発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法として請求項５では、請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法において、前記アルミニウム合金を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状ディスクに加工する加工工程と、円環状ディスクを加圧平坦化してディスクブランクとする加圧平坦化焼鈍工程と、ディスクブランクの切削・研削工程と、切削・研削したディスクブランクを加熱処理する加熱処理工程とを含み、当該加熱処理工程が、１５０℃から２００～４００℃の範囲にある保持温度まで２０．０℃／分以上の昇温速度でディスクブランクを加熱する加熱昇温段階と、前記保温温度において５～１５分間ディスクブランクを加熱保持する加熱保持段階と、前記保持温度から１５０℃まで２０．０℃／分以上の降温速度でディスクブランクを冷却する冷却段階とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
　上記発明に係る磁気ディスクとして請求項６では、請求項１～４のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっきと磁性体が設けられていることを特徴とする磁気ディスクとした。
　本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、磁気ディスクは、めっき表面の平滑性に優れるという格別の効果を奏するものである。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板、ならびに、磁気ディスクの製造工程を示すフロー図である。 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面の深さ方向におけるＧＤＳ分析の一例を示すグラフである。
　本発明者らは、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板のめっき表面の平滑性に着目し、これら特性と磁気ディスク用アルミニウム合金基板の成分及び組織との関係について鋭意調査研究した。その結果、本発明者らは、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物とＣｌ系化合物が、微細ピットによるめっき表面の平滑性に大きな影響を与えることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。
　以下に、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板について詳細に説明する。まず、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板について説明する。この発明は、アルミニウム合金組成、ならびに、ＧＤＳによるアルミニウム合金板の表面深さ方向におけるＢｅの最大発光強度（ＩＢｅ）と、母材内部におけるＢｅの平均発光強度（Ｉｂｕｌｋ）と、Ｂｅ含有量（ＣＢｅ）とで規定される（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）、ならびに、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）によって測定したアルミニウム合金中のＣｌの含有量によって規定される。
１．アルミニウム合金組成
　まず、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を構成するアルミニウム合金組成について説明する。
マグネシウム：
　Ｍｇは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する。また、Ｍｇは、ジンケート処理時のジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させる作用を奏するので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ｎｉ－Ｐからなるめっき表面の平滑性が向上する。Ｍｇの含有量は、２．０～８．０ｍａｓｓ％（以下、単に「％」と記す）である。Ｍｇの含有量が２．０％未満では強度が不十分であり、８．０％を超えると粗大なＭｇ－Ｓｉ系化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時に粗大なＭｇ－Ｓｉ系化合物が脱落して、めっき表面に従来ピットが発生する。その結果、めっき表面の平滑性が低下する。好ましいＭｇ含有量は、強度と製造の容易さの兼合いから３．０～６．０％である。
ベリリウム：
　Ｂｅは鋳造時に、Ｍｇの溶湯酸化を抑制する効果と材料自体の耐食性を向上させる効果を有する。しかしながら、Ｂｅの添加量が多いと、切削加工・研削加工の後の歪取り加熱処理においてＢｅが表層に濃化し、Ｂｅを含有するＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成される。そして、これにめっき処理を行うと、めっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが生じ易くなることが判明した。これは、Ｂｅを含有するＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物がＢｅを含有しないＡｌ／Ｍｇ酸化物に比べて耐食性が高いことに関係していると考えられる。すなわち、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物はその高耐食性によって、エッチングなどのめっき前処理によっては除去され難いためと考えられる。
　このような表層に形成されるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の厚さは必ずしも均一ではなく、表層において、厚い（Ｂｅの表面濃化が多い）部分と薄い（Ｂｅの表面濃化が少ない）部分が形成されることで厚さに差が生じる。Ｂｅの表面濃化が多い部分においては、エッチング処理などのめっき前処理でＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の厚さが増すことで、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されず一部残存することになる。その結果、めっき処理中にＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物上でカソード反応が起こり、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の周囲ではアノード反応（Ａｌマトリックスの溶解）が起こると考えられる。更に、このＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が一部残存した部分ではめっき処理中にＡｌマトリックスの溶解が続き、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物を中心とした微細な凹部が形成される。この凹部においては、Ａｌマトリックスの溶解が続くことによりめっきが付着し難く、その結果、めっき表面に微細ピットが発生すると考えられる。従来において問題になっていた従来ピットは、Ａｌ－Ｆｅ系化合物等がめっき前処理中に溶解しＡｌマトリックスに巨大な凹部が形成され、めっき処理でこの巨大な凹部が埋まりきらずにピットとなっていた。しかしながら、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物に起因する微細ピットは、Ａｌマトリックスに形成される凹部は微細で小さいが、Ａｌマトリックスの溶解が続くことで微細ピットが形成されるのが特徴である。
　このように、Ｂｅ量が少ないとＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が薄くなるため、めっき前処理においてＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が除去される。一方、Ｂｅ量が多いとＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなるため、めっき前処理においてＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存する。その結果、微細ピットが発生し、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の厚さの差が大きい部分が多ければ多いほど微細ピットが生じ易くなると考えられる。Ｂｅの含有量は０．００００１～０．００２００％とする。Ｂｅ含有量が０．００００１％未満では、材料自体の耐食性が低下するため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後に従来ピットが発生し平滑性が低下する。一方、Ｂｅ含有量が０．００２００％を超えると、歪取り加熱処理時に厚いＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成されるため、めっき処理時に微細ピットが発生してめっき表面の平滑性が低下する。好ましいＢｅ含有量は、０．００００１～０．０００２５％である。
銅：
　Ｃｕはジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果を有する。その結果、次工程の下地めっき処理で形成されるＮｉ－Ｐからなるめっき表面の平滑性を向上させる。Ｃｕの含有量は、０．００３～０．１５０％とする。Ｃｕ含有量が０．００３％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が０．１５０％を超えると粗大なＡｌ－Ｃｕ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物が生成して、めっき処理後に従来ピットが発生し平滑性が低下する。更に、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５～０．１００％である。
亜鉛：
　ＺｎはＣｕと同様にジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程の下地めっき処理で形成されるＮｉ－Ｐからなるめっき表面の平滑性を向上させる効果を有する。Ｚｎの含有量は、０．０５～０．６０％とする。Ｚｎ含有量が、０．０５％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｚｎ含有量が０．６０％を超えると、粗大なＡｌ－Ｃｕ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物が生成して、めっき処理後における従来ピットが発生し平滑性が低下する。さらに、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５～０．５０％である。
クロム：
　Ｃｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にして、めっき層の密着性を向上させる効果を有する。Ｃｒの含有量は、０．０１０～０．３００％とする。Ｃｒ含有量が０．０１０％未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ含有量が０．３００％を超えると、鋳造時において過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ－Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時に粗大なＡｌ－Ｃｒ系金属間化合物が脱落して、めっき表面に大きな従来ピットが発生しめっき表面の平滑性が低下する。好ましいＣｒ含有量は、０．０１０～０．２００％である。
シリコン：
　Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、めっき層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含有されることは好ましくない。Ｓｉの含有量が０．０６０％を超えると、粗大なＭｇ－Ｓｉ系金属間化合物が生成して従来ピットなどの発生原因になる。従って、Ｓｉ含有量を０．０６０％以下に規制する。Ｓｉ含有量は、０．０２５％未満に規制するのが好ましく、０％が最も好ましいい。
鉄：
　Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ－Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム中に存在するＦｅは本発明の必須元素であるＡｌと結合し、めっき層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含有されることは好ましくない。Ｆｅの含有量が０．０６０％を超えると、粗大なＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が生成して従来ピットなどの発生原因になる。従って、Ｆｅ含有量を０．０６０％以下に規制する。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に規制するのが好ましく、０％が最も好ましい。
その他の元素：
　また、本発明に係るアルミニウム合金の残部は、アルミニウムと不可避的不純物とからなる。ここで、不可避的不純物（例えばＭｎ等）は、各々が０．０３％以下で、かつ、合計で０．１５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
２．磁気ディスク用アルミニウム合金中のＣｌの含有量
塩素：
　Ｃｌの含有量が多いと本発明の必須元素であるＭｇと結合し、一部はＭｇ－Ｃｌ系化合物として存在し、めっき処理を行うとめっき表面に微細ピットが生じ易くなることが判明した。これはＣｌ系化合物がめっき処理中に溶解し、溶け出したＣｌがＡｌマトリックスの溶解性を高めていることと関係していると考えられる。即ち、Ｃｌ系化合物はめっき処理液に対して溶解性が高いため、めっき処理中にＣｌ系化合物がめっき処理液中に溶解し、Ａｌマトリックスに凹部が形成される。この凹部が大きい場合は、Ｃｌイオンはめっき処理液中に拡散してＡｌマトリックスの溶解は停止する。一方、凹部が微細な場合は、Ｃｌイオンが微細な凹部の中に留まりＡｌマトリックスの溶解が起こり続けるものと考えられる。この微細な凹部においては、Ａｌマトリックスの溶解が続くことによりめっきが付着し難く、その結果、めっき表面に微細ピットが発生すると考えられる。従来において問題であったピットは、Ａｌ－Ｆｅ系化合物等がめっき前処理中に溶解しＡｌマトリックスに巨大な凹部が形成され、めっき処理によってこの巨大な凹部が埋まりきらずにピットとなっていた。しかしながら、Ｍｇ－Ｃｌ系化合物に起因する微細ピットは、Ａｌマトリックスに形成される凹部は微細で小さいものの、Ａｌマトリックスの溶解が続くことで微細ピットが形成されるのが特徴である。
　このように、Ｃｌ含有量が少ないとＭｇ－Ｃｌ系化合物として存在しないため、めっき処理で凹部が発生することはない。しかしながら、Ｃｌ含有量が多いとＭｇ－Ｃｌ系化合物が生成され、微細ピットが生じ易くなると考えられる。Ｃｌの含有量は、０．００３００％以下に規制することが好ましい。Ｃｌの含有量が０．００３００％を超えると、Ｍｇ－Ｃｌ系化合物が形成されるため、めっき処理時に微細ピットが発生しめっき表面の平滑性が低下する虞がある。Ｃｌの含有量は、０．００２００％以下に規制するのがより好ましく、０％（０．０００００％）であるのが最も好ましい。なお、アルミニウム合金中のＣｌ含有量は、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）によって測定される。ＧＤＭＳ測定は、測定装置としてＶＧ・ＥＬＥＭＥＮＴＡＬ社のＶＧ９０００型を使用し、加速電圧８ｋＶの条件でアルゴンスパッタによって行った。
３．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層のＢｅの濃化状態
　次に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層のＢｅの濃化状態について説明する。
　磁気ディスク用アルミニウム合金基板（後述する歪取り加熱処理を施した、めっき前処理を施す前のアルミニウム合金板）の表層におけるＢｅの濃化状態は、表面から深さ方向への分析をグロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）で行うことで評価することが出来る。ＧＤＳで分析を行なったときのＢｅの最大発光強度（ＩＢｅ）とアルミニウム合金基板の母材内部の平均Ｂｅ強度（Ｉｂｕｌｋ）との比である（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）と、Ｂｅ濃度（ＣＢｅ）の積である（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が０．１０００以下であると、アルミニウム合金基板の表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物は薄いため、歪取り加熱処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物は除去され微細ピットの発生を抑制することができる。一方、この（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が０．１０００を超えると、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚いため、歪取り加熱処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが生じ易くなる虞がある。従って、この（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）は０．１０００以下に規定されるのが好ましく、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）は、０．０２００以下に規制するのがより好ましい。なお、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）の下限値は、アルミニウム合金組成や製造方法に拠って決まるが、本発明では、好ましくは０．００１０、より好ましくは０．０００１である。
　本発明において、アルミニウム合金基板表層のＧＤＳ測定において、Ｂｅの最大発光強度（ＩＢｅ）とは、アルミニウム合金基板の最表層から深さ２．０μｍまで測定したときのＢｅ発光強度の最大値をいう。また、アルミニウム合金基板の母材内部の平均Ｂｅ強度（Ｉｂｕｌｋ）とは、アルミニウム合金基板の最表層からの深さが１．５～２．０μｍの間におけるＢｅ発光強度の平均値をいう。
４．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
　以下に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について詳細に説明する。
　磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法を、図１に示すフロー図を参照しつつ説明する。ここで、アルミニウム合金の調製（ステップＳ１０１）～歪取り加熱処理（ステップＳ１０９）は、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造する工程である。そして、この磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっき前処理（ステップＳ１１０）と、これに続く下地（Ｎｉ－Ｐ）めっき処理（ステップＳ１１１）を施すことにより、本発明の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。更に、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることで（ステップＳ１１２）、磁気ディスクが作製される。まず、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造する工程について説明する。
　上述の成分組成を有するアルミニウム合金の溶湯を、常法に従って加熱・溶融することによって調製する（ステップＳ１０１）。次に、調製されたアルミニウム合金の溶湯を脱ガス処理し、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）や連続鋳造法（ＣＣ法）等によりアルミニウム合金を鋳造する（ステップＳ１０２）。
　なお、鋳造工程の前段階において、常法に従って保持炉を用いたインライン脱ガス処理やインラインでの濾過処理を行うことが好ましい。インライン脱ガス処理装置としては、ＳＮＩＦやＡＬＰＵＲなどの商標で市販されているものが使用できる。これらのインライン脱ガス処理装置は、アルゴンガスやアルゴンと窒素等の混合ガスを溶湯に吹き込みながら、羽根付き回転体を高速で回転させてガスを微細な気泡として溶湯中に供給するものである。これにより、脱水素ガス及び介在物の除去がインラインで短時間に行える。インライン濾過処理としては、セラミックチューブフィルターやセラミックフォームフィルター、アルミナボールフィルター等が用いられ、ケーク濾過機構や濾材濾過機構により介在物を除去する。
　次に、鋳造されたアルミニウム合金の鋳塊に均質化処理を施す（ステップＳ１０３）。均質化処理は行わなくてもよいが、実施する場合には、好ましくは４８０～５６０℃で１時間以上、より好ましくは５００～５５０℃で２時間以上の条件で行うのが好ましい。処理温度が４８０℃未満の場合や、処理時間が１時間未満の場合には、十分な均質化効果が得られない場合がある。５６０℃を超える処理温度では、材料が溶解する虞がある。
　次に、鋳造したアルミニウム合金の鋳塊、或いは、均質化処理を施した場合には均質化処理したアルミニウム合金の鋳塊を、熱間圧延によって板材とする（ステップＳ１０４）。熱間圧延の条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延開始温度を３００～５００℃とするのが好ましく、３２０～４８０℃とするのがより好ましい。また、熱間圧延終了温度は２６０～４００℃とするのが好ましく、２８０～３８０℃とするのがより好ましい。熱間圧延開始温度が３００℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、５００℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。熱間圧延終了温度が２６０℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、４００℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、熱間圧延では、通常、鋳塊を熱間圧延開始温度で
０．５～１０．０時間加熱保持後に熱間圧延を行なう。均質化処理を行なう場合には、前記加熱保持を均質化処理で代替してもよい。
　次に、熱間圧延板を冷間圧延して好ましくは０．４～２．０ｍｍ、より好ましくは０．６～２．０ｍｍのアルミニウム合金板とする（ステップＳ１０５）。すなわち、熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げられる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めればよく、圧延率を２０～９０％とするのが好ましく、３０～８０％とするのがより好ましい。この圧延率が２０％未満では加圧平坦化焼鈍で結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合があり、この圧延率が９０％を超えると製造時間が長くなり生産性の低下を招く場合がある。
　良好な冷間圧延加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の焼鈍では、３００～４５０℃で０．１～１０時間の条件で行うのが好ましく、３００～３８０℃で１～５時間の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が３００℃未満の場合や焼鈍時間が０．１時間未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が４５０℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合があり、焼鈍時間が１０時間を超える場合は生産性の低下を招く。一方、連続式の焼鈍では、４００～５００℃で０～６０秒間保持の条件で行うのが好ましく、４５０～５００℃で０～３０秒間保持の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が４００℃未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が５００℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合があり、焼鈍時間が６０秒を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、この場合の０秒とは、所望の焼鈍温度に達した後、直ちに冷却することを意味する。
　このようにして得たアルミニウム合金板を磁気ディスク用アルミニウム合金基板として加工するには、まず、アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて円環状アルミニウム合金板を作製する（ステップＳ１０６）。次に、円環状アルミニウム合金板に大気中で３００～４５０℃で３０分以上、好ましくは３００～３８０℃で６０分以上の加圧平坦化焼鈍を施し、平坦化したディスクブランクを作製する（ステップＳ１０７）。処理温度が３００℃未満の場合や処理時間が３０分未満では、平坦化の効果が得られない場合がある。処理温度が４５０℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。
　次に、平坦化したディスクブランクに切削加工と研削加工を施した（ステップＳ１０８）後に、ディスクブランクの歪取りのための加熱処理（ステップＳ１０９）を行う。
　歪取り加熱処理の加熱昇温時において、１５０℃から２００～４００℃の範囲にある保持温度までの昇温速度が２０．０℃／分未満の場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなる。その結果、めっき前処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが生じ易くなる虞がある。従って、この昇温速度は２０．０℃／分以上とすることが好ましい。この昇温速度は、より好ましくは３０．０℃／分以上である。この昇温速度の上限値は特に限定されるものではないが装置の加熱能力に依存し、本発明では６０．０℃／分とするのが好ましい。また、昇温速度を１５０℃からのものとして規定したのは、１５０℃未満の温度域で長時間保持されてもＢｅの濃化に大きな影響を与えないためである。
　加熱処理における保持温度が２００℃未満の場合には加工歪が除去されないため、めっき処理後の加熱時（例えば磁性体スパッタリングの加熱時）に基板が変形して磁気ディスクとして使用できない虞がある。一方、保持温度が４００℃を超える場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなるため、めっき前処理でＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが生じ易くなる虞がある。従って、保持温度を２００～４００℃とすることが好ましい。なお、より好ましい保持温度は、２００～２９０℃である。
　保持温度での保持時間が５分未満の場合には加工歪が除去されないため、めっき処理後の加熱時（例えば磁性体スパッタリングの加熱時）に基板が変形して磁気ディスクとして使用できない虞がある。一方、保持時間が１５分を超える場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなるため、めっき前処理でＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが生じ易くなる虞がある。従って、好ましい保持時間は５～１５分とする。なお、より好ましい保持時間は、５～１０分である。
　歪取り加熱処理の冷却降温時において、２００～４００℃の範囲にある保持温度から１５０℃までの降温速度が２０．０℃／分未満の場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなる。その結果、めっき前処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが生じ易くなる虞がある。従って、この降温速度は２０．０℃／分以上とすることが好ましい。この降温速度は、より好ましくは３０．０℃／分以上である。この降温速度の上限値は特に限定されるものではなく、装置の冷却能力にも依存するが、本発明では６０．０℃／分とするのが好ましい。また、降温速度を１５０℃までのものとして規定したのは、上述の通りである。
　以上の各工程によって、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。
　以上のようにして作製した磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）が施される（ステップＳ１１０）。
　脱脂は市販のＡＤ－６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０～７０℃、処理時間３～１０分、濃度２００～８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましく、温度４５～６５℃、処理時間４～８分、濃度３００～７００ｍＬ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が４０℃未満の場合や処理時間が３分未満の場合、或いは、濃度が２００ｍＬ／Ｌ未満の場合には、十分な脱脂効果が得られないことがある。また、温度が７０℃を超える場合や処理時間が１０分を超える場合、或いは、濃度が８００ｍＬ／Ｌを超える場合は、基板表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下することがある。
　エッチングは市販のＡＤ－１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０～７５℃、処理時間０．５～５分、濃度２０～１００ｍＬ／Ｌの条件でエッチングを行うことが好ましく、温度５５～７０℃、処理時間０．５～３分、濃度４０～１００ｍＬ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が５０℃未満の場合や処理時間が０．５分未満の場合、或いは、濃度が２０ｍＬ／Ｌ未満の場合には、十分なエッチング効果が得られないことがある。また、温度が７５℃を超える場合や処理時間が５分を超える場合、或いは、濃度が１００ｍＬ／Ｌを超える場合は、基板表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下することがある。なお、エッチング処理と後述のジンケート処理の間に、通常のデスマット処理を行なっても良い。
　ジンケート処理は市販のＡＤ－３０１Ｆ－３Ｘ（上村工業製）のジンケート処理液等を用い、温度１０～３５℃、処理時間０．１～５分、濃度１００～５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましく、温度１５～３０℃、処理時間０．１～２分、濃度２００～４００ｍＬ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が１０℃未満の場合や処理時間が０．１分未満の場合、或いは、濃度が１００ｍＬ／Ｌ未満の場合には、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後に従来ピットが発生し平滑性が低下することがある。また、温度が３５℃を超える場合や処理時間が５分を超える場合、或いは、濃度が５００ｍＬ／Ｌを超える場合も、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後に従来ピットが発生し平滑性が低下することがある。
　更に、ジンケート処理したアルミニウム合金基板表面に下地処理として無電解でのＮｉ－Ｐめっき処理が施されたのち表面の研磨が行われる（ステップＳ１１１）。無電解でのＮｉ－Ｐめっき処理は、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０～９５℃、処理時間３０～１８０分、Ｎｉ濃度３～１０ｇ／Ｌの条件でめっき処理を行うことが好ましく、温度８５～９５℃、処理時間６０～１２０分、Ｎｉ濃度４～９ｇ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が８０℃未満の場合やＮｉ濃度が３ｇ／Ｌ未満の場合にはめっきの成長速度が遅く、生産性の低下を招く場合がある。処理時間が３０分未満の場合にはめっき表面に欠陥が生じ易くなり、めっき表面の平滑性が低下することがある。温度が９５℃を超える場合やＮｉ濃度が１０ｇ／Ｌを超える場合にはめっきが不均一に成長するため、めっきの平滑性が低下する場合がある。処理時間が１８０分を超える場合には、生産性の低下を招くことがある。
　これらのめっき前処理、ならびに、Ｎｉ－Ｐめっき処理によって、本発明の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られる。最後に、下地めっき処理とした表面にスパッタリングによって磁性体を付着させ磁気ディスクとする（ステップＳ１１２）。
　上述の各工程は何れも表層におけるＢｅの酸化に関係するが、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の特性は、ステップＳ１０１のアルミニウム合金の溶湯の調整段階とステップＳ１０９の歪取り加熱処理に特に大きな影響を受ける。上述のように、歪取り加熱処理では、表層における所望のＢｅの濃化状態を得るために、１５０℃から２００～４００℃の範囲にある保持温度まで２０．０℃／分以上の昇温速度でディスクブランクを加熱する加熱昇温段階と、保持温度において５～１５分間ディスクブランクを加熱保持する加熱保持段階と、保持温度から１５０℃まで２０．０℃／分以上の降温速度でディスクブランクを冷却する冷却降温段階を含む。このような条件で加熱処理することで表層におけるＢｅの濃化が抑制され、微細ピットの発生を防止することが出来る。
　また、上述の各工程は何れもＣｌ系化合物の生成に関係するが、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の特性は、ステップＳ１０１のアルミニウム合金の溶湯の調整段階に特に大きな影響を受ける。所望のＣｌ含有量を得るためには、アルミニウム合金の溶湯の調整段階において、Ｃｌ含有量が０．００３００％以下のアルミニウム地金を使用することが好ましい。
　アルミニウム合金の溶湯を調整する段階において、原料の大部分を占めるアルミニウム地金中のＣｌ含有量は０．００３００％以下とするのが好ましい。０．００３００％を超えると磁気ディスク用アルミニウム合金基板としたときにＣｌ含有量が０．００３００％を超えてＭｇ－Ｃｌ系化合物が形成されることにより、めっき処理時に微細ピットが発生してめっき表面の平滑性が低下する虞がある。より好ましいＣｌ含有量は、０．００２００％以下であり、０％（０．０００００％）が最も好ましい。
　以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例：
　この実施例では、アルミニウム合金の合金組成やＣｌ含有量、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）、更に、歪取り加熱処理の条件について検討した。まず、表１に示す成分組成の各アルミニウム合金を常法に従って溶解し、アルミニウム合金溶湯を溶製した（ステップＳ１０１）。なお、原料を溶解する前に、原料中に含有されるＣｌ含有量の測定を行い、合金Ｎｏ．７以外の合金についてはＣｌ含有量が０．００３００％以下のアルミニウム地金を使用した。合金Ｎｏ．７はＣｌ含有量が０．００３６０％のアルミニウム地金を使用し、得られたアルミニウム合金のＣｌ濃度が０．００３３２％であった。次に、アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により鋳造し鋳塊を作製した（ステップＳ１０２）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記鋳塊の両面１５ｍｍを面削し、合金Ｎｏ．２以外の合金は５１０℃で３時間の均質化処理を施した（ステップＳ１０３）。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度３４０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板とした（ステップＳ１０４）。合金Ｎｏ．６以外の熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６７％）により板厚１．０ｍｍまで圧延して最終圧延板とした（ステップＳ１０５）。なお、合金Ｎｏ．６では、まず第１の冷間圧延（圧延率３３％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３００℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率５０％）により板厚１．０ｍｍまで圧延して最終圧延板とした（ステップＳ１０５）。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した（ステップＳ１０６）。
　上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において４００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施しディスクブランクとした（ステップＳ１０７）。更に、このディスクブランクの端面に切削加工を施して外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとし、更に、表面を１０μｍ研削する研削加工（グラインディング加工）を行った（ステップＳ１０８）。次に、表２の条件で歪取り加熱処理を行い磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした（ステップＳ１０９）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　その後、歪取り加熱処理を施した磁気ディスク用アルミニウム合金基板にめっき前処理を施した。具体的には、まず、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を６０℃のＡＤ－６８Ｆ（上村工業製）脱脂液（濃度：５００ｍＬ／Ｌ）に５分間浸漬して表面を脱脂処理した。次に、６５℃のＡＤ－１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液（濃度：７０ｍＬ／Ｌ）に１分間浸漬して表面をエッチング処理した。更に、室温の３０％ＨＮＯ３水溶液に２０秒間浸漬して表面をデスマット処理した。このようにして表面状態を整えた後に、アルミニウム合金基板をＡＤ－３０１Ｆ－３Ｘ（上村工業製）の２０℃のジンケート処理液（濃度：３００ｍＬ／Ｌ）に０．５分間浸漬して表面にジンケート処理を施した（ステップＳ１１０）。なお、ジンケート処理は合計２回行い、ジンケート処理間に室温の３０％ＨＮＯ３水溶液に２０秒間浸漬して表面を剥離処理した。以上のようにして、メッキ前処理を完了した。次に、ジンケート処理したアルミニウム合金基板表面に、無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製）、Ｎｉ濃度７ｇ／Ｌ）を用いて１７μｍ厚さのＮｉ－Ｐめっき層が形成されるように無電解めっきを施した。無電解Ｎｉ－Ｐめっき処理は、温度９２℃、処理時間１６０分で行なった。最後に、めっき面を羽布により４μｍの研磨量で仕上げ研磨した（ステップＳ１１１）。このようにして、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
　歪取り加熱処理（ステップＳ１０９）後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板、ならびに、下地（Ｎｉ－Ｐ）めっき処理（研磨付き）（ステップＳ１１１）後の下地処理したアルミニウム合金基盤について以下の評価を行った。なお、表２に示すように、合金Ｎｏ．２４では歪取り加熱処理の保持温度が低かったために、合金Ｎｏ．２５では同じく保持時間が短かったために、いずれも加工歪が完全に除去されなかった。その結果、めっき処理後の加熱時に基板が変形し、「磁気ディスク用」としての構成要件を満たすことが出来なかったため、以下の評価は行っていない（表３参照）。
〔磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層におけるＢｅの濃化状態〕
　歪取り加熱処理（ステップＳ１０９）の後における磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層の深さ方向に沿ったＢｅをＧＤＳ分析した。具体的には、上述のようにＢｅの最大発光強度及び母材内部の平均Ｂｅ強度を測定して、アルミニウム合金基板の表層におけるＢｅの酸化状態を評価した。ＧＤＳ分析は、株式会社堀場製作所製のＪＹ－５０００ＲＦの装置を用い実施した。ＧＤＳの測定条件は、アルゴンガス置換後の圧力６００Ｐａ、出力３０Ｗ、モジュール７００、フェーズ３００、アノード径４ｍｍφとした。測定試料の表面から深さ２．０μｍまでスパッタする際におけるＢｅの最大ピーク高さを最大発光強度とした。また、測定試料の表面からの深さが１．５～２．０μｍの間におけるＢｅの平均高さを平均強度とした。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
〔下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の平滑性〕
　Ｎｉ－Ｐめっき処理して研磨（ステップＳ１１１）後の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面における従来ピット及び微細ピットの個数を求めた。従来ピットについては、光学顕微鏡により１０００倍の倍率で観察視野を１ｍｍ２とし、最長径１μｍ以上の大きさの従来ピットの個数を計測し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／ｍｍ２）を求めた。微細ピットについては、ＳＥＭにより２０００倍の倍率で観察視野を１ｍｍ２とし、最長径０．５μｍ以上１μｍ未満の大きさの微細ピットの個数を計測し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／ｍｍ２）を求めた。ここで、従来ピット及び微細ピット共に最長径とは、各ピットの長さとして観察されるもののうち最大のものをいう。また、従来ピットの最長径の上限は限定されるものではないが、１０μｍ以上のものは観察されなかった。微細ピットでは、最長径が０．５μｍ未満のものは観察されなかったので対象外とした。なお、従来ピット及び微細ピット共に、１ｍｍ２の観察視野中にピットの全体が存在している場合は勿論、ピットの一部のみが観察されたものも一個として数えた。評価基準としては、従来ピットの個数密度が０個／ｍｍ２の場合を優良（◎印）とし、１個／ｍｍ２の場合を良好（○印）とし、２個／ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。微細ピットの個数密度が０個／ｍｍ２の場合を優良（◎印）とし、１～７個／ｍｍ２の場合を良好（○印）とし、８個／ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。結果を表３に示す。
　表３に示すように、発明例１～１２では、めっき表面の平滑性に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板及び下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られた。これに対して比較例１３～２３、２６では何れも、本発明の規定外の構成要件を含んでいたため、上記めっき表面の平滑性が不良であった。
　即ち、比較例１３では、Ｍｇ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ－Ｍｇ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例１４では、Ｃｕ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ－Ｃｕ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例１５では、Ｚｎ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ－Ｃｕ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例１６では、Ｃｒ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ－Ｃｒ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例１７では、Ｆｅ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例１８では、Ｓｉ含有量が多過ぎたために粗大なＭｇ－Ｓｉ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例１９では、Ｂｅの含有量が多過ぎたために研削後の加熱で厚いＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成された。その結果、めっき表面に微細ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例２０では、Ｍｇ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例２１では、Ｃｕ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例２２では、Ｚｎ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
　比較例２３では、Ｃｒ含有量が少な過ぎたためにアルミニウム合金板の結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２６では、Ｂｅ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面に従来ピットが生じ易くなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
 
　本発明は、めっき表面の平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板及び下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることができ、その産業上の利用可能性に優れる。

Claims (6)

  1. 　Ｍｇ：２．０～８．０ｍａｓｓ％、Ｂｅ：０．００００１～０．００２００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００３～０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５～０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０～０．３００ｍａｓｓ％を含有し、Ｓｉ：０．０６０ｍａｓｓ％以下及びＦｅ：０．０６０ｍａｓｓ％以下に規制し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
  2. 　前記アルミニウム合金が、Ｂｅ：０．００００１～０．０００２５ｍａｓｓ％を含有する、請求項１に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板。
  3. 　グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）によって測定したアルミニウム合金中のＣｌの含有量が０．００３００ｍａｓｓ％以下に規制される、請求項１又は２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
  4. 　めっき前処理を施す前において、グロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）による表面深さ方向におけるＢｅの最大発光強度を（ＩＢｅ）とし、アルミニウム合金の母材内部におけるＢｅの平均発光強度を（Ｉｂｕｌｋ）とし、上記Ｂｅ含有量を（ＣＢｅ）として、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）≦０．１０００である、請求項１～３のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
  5. 　請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法において、前記アルミニウム合金を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状ディスクに加工する加工工程と、円環状ディスクを加圧平坦化してディスクブランクとする加圧平坦化焼鈍工程と、ディスクブランクの切削・研削工程と、切削・研削したディスクブランクを加熱処理する加熱処理工程とを含み、当該加熱処理工程が、１５０℃から２００～４００℃の範囲にある保持温度まで２０．０℃／分以上の昇温速度でディスクブランクを加熱する加熱昇温段階と、前記保温温度において５～１５分間ディスクブランクを加熱保持する加熱保持段階と、前記保持温度から１５０℃まで２０．０℃／分以上の降温速度でディスクブランクを冷却する冷却降温段階とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  6. 　請求項１～４のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっきと磁性体が設けられていることを特徴とする磁気ディスク。
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