WO2023167219A1 - アルミニウム合金原料の製造方法、アルミニウム合金鋳塊の製造方法、アルミニウム合金板の製造方法、めっき用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク - Google Patents

アルミニウム合金原料の製造方法、アルミニウム合金鋳塊の製造方法、アルミニウム合金板の製造方法、めっき用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク Download PDF

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plating
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高太郎 北脇
勇磨 国分
遼 坂本
英之 畠山
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株式会社Uacj
古河電気工業株式会社
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    • B22D21/02Casting exceedingly oxidisable non-ferrous metals, e.g. in inert atmosphere
    • B22D21/04Casting aluminium or magnesium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00Preliminary treatment of ores or scrap
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/32Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
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    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Definitions

  • the present invention provides a method for producing an aluminum alloy raw material excellent in recyclability, a method for producing an aluminum alloy ingot using the same, a method for producing an aluminum alloy plate using the same, and a production of an aluminum alloy substrate for plating using the same.
  • the present invention relates to a method, a method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk using the same, a method for manufacturing a magnetic disk using the same, and a magnetic disk obtained by the manufacturing method.
  • Aluminum alloy magnetic disks used in computer memory devices are manufactured from aluminum alloy substrates based on JIS 5086 series aluminum alloys, which have good plating properties and excellent mechanical properties and workability.
  • the content of impurities such as Fe, Si, and Mn in the JIS 5086 series aluminum alloy is limited for the purpose of improving pit defects caused by falling off of intermetallic compounds in the pretreatment process for plating. It is manufactured from an aluminum alloy substrate in which the size of the intermetallic compound in the matrix is reduced, or an aluminum alloy substrate to which Cu and Zn in the JIS5086 series aluminum alloy are intentionally added for the purpose of improving plating properties.
  • an aluminum alloy plate is produced, then an annular aluminum alloy disk blank is produced, cut and ground, and then pressurized and annealed to form an aluminum alloy substrate. to make.
  • the aluminum alloy substrate is plated, and a magnetic material is attached to the surface of the aluminum alloy substrate to manufacture an aluminum alloy magnetic disk.
  • an aluminum alloy magnetic disk using a JIS5086 series aluminum alloy is manufactured through the following steps. First, an aluminum alloy having a desired alloy composition is cast, the ingot is hot-rolled, and then the obtained hot-rolled plate is cold-rolled to obtain a rolled material having a thickness required for a magnetic disk. make. The rolled material is annealed during the cold rolling, if necessary. Next, this rolled material is punched into an annular shape, and in order to remove the distortion caused by the manufacturing process, an annular aluminum alloy plate is laminated, and pressure annealing is performed to flatten it by annealing while applying pressure from both sides. I do. A disk blank is produced through such steps.
  • the disk blank After cutting and grinding the disk blank thus produced as a pretreatment, the disk blank is heat-treated to remove distortions and the like caused by the machining process, thereby producing an aluminum alloy substrate. be done. Next, the obtained aluminum alloy substrate is subjected to degreasing, etching, and zincate treatment (Zn substitution treatment) as pre-plating treatments, and further subjected to Ni-P plating, which is a hard non-magnetic metal, as base treatment, and the surface is polished. By applying, an aluminum alloy substrate for a magnetic disk is produced. Finally, a magnetic disk is manufactured by sputtering a magnetic material or the like.
  • Patent Literature 1 proposes that the inclusion of Ni in an aluminum alloy for a magnetic disk makes it possible to reuse the aluminum alloy substrate for a magnetic disk obtained thereafter as a raw material.
  • Patent Document 1 when a large amount of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk is used as a raw material, for example, when the aluminum alloy substrate for a magnetic disk is 50% or more of the raw material by weight ratio, There was a possibility that the aluminum alloy raw material contained 3.0% by mass or more of Ni. Therefore, when producing an aluminum alloy raw material that cannot contain a large amount of Ni, only a small amount of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk can be used, and there is concern about lack of recyclability.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for producing an aluminum alloy raw material with excellent recyclability. Another object of the present invention is to provide a method for producing an aluminum alloy ingot, a method for producing an aluminum alloy plate, a method for producing an aluminum alloy substrate for plating, a magnetic An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a disk, a method for manufacturing a magnetic disk, and a magnetic disk.
  • the present inventors have found that an aluminum alloy raw material with excellent recyclability can be obtained by controlling the heating temperature and holding time in the separation step of separating the aluminum alloy disk and the underlayer from the intermediate material or finished product to be recycled. The present inventors have found that it can be obtained, and have completed the present invention.
  • a method for producing an aluminum alloy raw material according to an embodiment of the present invention includes recycling at least one of an intermediate material and a finished product including an aluminum alloy disk and an underlayer as a recycled material for at least a part of the aluminum alloy material, In the separation step of heating the aluminum alloy material containing the recycled material to separate the aluminum alloy disk and the underlayer, the aluminum alloy material containing the recycled material is heated and held at 480° C. or higher and 590° C. or lower for more than 1 hour. It is a method for producing an aluminum alloy raw material to be used.
  • the present invention it is possible to provide a method for producing an aluminum alloy raw material with excellent recyclability. Further, using such an aluminum alloy raw material excellent in recyclability, a method for manufacturing an aluminum alloy ingot, a method for manufacturing an aluminum alloy plate, a method for manufacturing an aluminum alloy substrate for plating, and a method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk are provided. , a magnetic disk manufacturing method, and a magnetic disk.
  • FIG. 2 is a flow diagram showing steps from manufacturing an aluminum alloy raw material to manufacturing a magnetic disk according to the present invention.
  • the aluminum alloy material containing the recycled material is used.
  • the heating temperature and holding time are controlled in the separation step of heating to separate the aluminum alloy disk and the underlayer from the intermediate material and the finished product. Since the heating temperature and holding time in the separation step have a great effect on the separability of the underlying layer, by controlling these, an aluminum alloy raw material with excellent recyclability can be obtained.
  • by heating and holding the aluminum alloy material containing the recycled material at 480° C. or higher and 590° C.
  • the separation ratio between the aluminum alloy disk and the base layer after the separation step is 100% or more.
  • complete separation (peeling) of the underlying layer becomes possible.
  • the separation rate exceeds 100%, it means that not only the underlayer but also the aluminum alloy is partially separated from the recycled material.
  • the recycled material used in the present invention is an aluminum alloy disk having an underlying layer such as a Ni—P plating layer, the intermediate material corresponds to an aluminum alloy substrate for a magnetic disk, and the finished product is , a magnetic disk.
  • these recycled materials include defective products, nonstandard products, and used magnetic disks in the case of magnetic disks.
  • Aluminum alloy substrate for magnetic disk (intermediate material) Since a base layer such as a Ni—P plating layer is formed on the surface of the aluminum alloy substrate for magnetic disk, the aluminum alloy substrate for magnetic disk is reproduced on at least a part of the aluminum alloy material that does not contain much Ni or P. For utilization, it is important to separate most of the underlayer.
  • the content of P in the Ni—P plating layer used for the aluminum alloy substrate for magnetic disk is usually 15% by mass or more and 85% by mass or less.
  • the thickness of the Ni—P plating layer is preferably 5 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less, and the thickness of the magnetic disk aluminum alloy substrate is preferably 0.3 mm or more and 2.0 mm or less.
  • Magnetic disk finished product
  • a CoCrPt-based magnetic layer and a protective film of a carbon-based material are formed on the surface of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk as an intermediate material. Most of these can be removed by removing the underlying layer since they are formed above. Therefore, the magnetic disk from which the underlayer is separated can also be reused as at least a part of the aluminum alloy material that does not contain much Ni or P. As with the aluminum alloy substrate for magnetic disks, it is important to remove a large amount of the underlayer when the magnetic disk is used as at least a part of the aluminum alloy material.
  • Aluminum alloy material is a common material used as a raw material for manufacturing aluminum alloy ingots adjusted to have a predetermined alloy composition.
  • the aluminum alloy raw material produced in the present invention includes an aspect including such an aluminum alloy material and an aluminum alloy disk separated from the recycled material, and an aspect in which the aluminum alloy disk itself is separated from the recycled material.
  • a method for producing an aluminum alloy raw material according to an embodiment of the present invention, a method for producing an aluminum alloy ingot using this aluminum alloy raw material, a method for producing an aluminum alloy plate using this aluminum alloy ingot, A method for producing an aluminum alloy substrate for plating using this aluminum alloy plate, a method for producing an aluminum alloy substrate for magnetic disk using this aluminum alloy substrate for plating, a magnetic disk using this aluminum alloy substrate for magnetic disk, and its A magnetic disk obtained by the manufacturing method will be described in detail.
  • step S101 an aluminum alloy raw material is produced through a step of separating an underlying layer
  • step S101 an intermediate material (aluminum alloy substrate for magnetic disk) or a finished product (magnetic disk) is reused as at least a part of the aluminum alloy material as a recycled material, and heated at 480° C. or higher and 590° C. or lower for more than 1 hour.
  • the heating temperature is 480 ° C. or higher and 590 ° C. or lower, preferably 520 ° C. or higher and 590 ° C. or lower from the viewpoint of separability, and the holding time is more than 1 hour, preferably 2 hours or more. Separation of strata can be promoted.
  • the Ni—P plating contained in the underlayer reacts with the aluminum in the aluminum alloy disk by heating, and an intermediate layer containing brittle Al, Ni and P is formed between the underlayer and the aluminum alloy disk. Cracks are generated starting from the intermediate layer containing Al, Ni and P due to thermal stress during cooling after heating, and the underlayer can be separated.
  • the heating temperature is less than 480°C and/or the holding time is 1 hour or less, the above separation effect cannot be obtained. Also, if the heating temperature exceeds 590° C., part of the aluminum alloy disk melts, making it difficult to separate the underlying layer.
  • the upper limit of the holding time is not particularly set, 30 hours is preferable because the longer the holding time, the more the aluminum portion in the aluminum alloy disk is peeled off.
  • the cooling process it is preferable to perform the cooling process multiple times to cool the aluminum alloy material containing the recycled material to room temperature after heating. Separability can be enhanced by cooling multiple times.
  • the cooling rate in the temperature range of 400° C. or higher and 450° C. or lower is preferably 30° C./h or more. As described above, the Ni-P plating contained in the underlayer is cracked and separated starting from the intermediate layer containing Al, Ni and P due to thermal stress generated during cooling, but in the above temperature range If the cooling rate is slow, the thermal stress is small, and separation may be insufficient. Therefore, when cooling to room temperature after heating, the cooling rate in the temperature range of 400° C. or higher and 450° C.
  • the room temperature means a range of -10°C or higher and 50°C or lower.
  • the cooling process it is preferable to further apply physical impact to the aluminum alloy material containing the recycled material.
  • an impact to the aluminum alloy material containing the recycled material, cracks in the intermediate layer containing Al, Ni, and P tend to propagate, and the underlayer tends to peel off.
  • Methods of applying impact include, but are not limited to, methods such as dropping aluminum alloy materials containing recycled materials, mechanically moving objects, and bringing them into contact with other objects. The impact can be given to the aluminum alloy material containing the recycled material by any method.
  • the temperature increase rate when heating to a predetermined temperature is not particularly limited, but is preferably 30 ° C./h or more, more preferably 50 ° C./h or more, More preferably, it is 80° C./h or more.
  • the aluminum alloy material containing the recycled material may be directly put into a furnace preheated to a predetermined temperature.
  • an aluminum alloy raw material especially an aluminum alloy raw material for magnetic discs, is manufactured.
  • Method for producing aluminum alloy ingot comprises a molten metal adjustment step of melting at least part of the aluminum alloy raw material obtained by the above-described production method to adjust a molten aluminum alloy, and It includes a molten metal heating and holding step of heating and holding the molten metal and a casting step of casting the heated and held molten metal.
  • the aluminum alloy ingot is subjected to each of the adjustment of the aluminum alloy composition, the adjustment and heating of the molten aluminum alloy (step S102), and the casting of the aluminum alloy (step S102). Manufactured through processes.
  • step S102 Adjustment of Aluminum Alloy Components and Heating and Holding of Molten Metal
  • step S102 an aluminum alloy raw material including the aluminum alloy disk separated from the recycled material in step S101 is used to prepare a molten aluminum alloy having a predetermined alloy composition by heating and melting in a conventional manner.
  • the Ni content in the molten aluminum alloy is preferably 0% by mass or more and 2.5% by mass or less.
  • Ni combines with aluminum (Al) or the like to form an Al—Ni compound and causes large defects on the plated surface, so the Ni content must be reduced.
  • the Ni content in the molten metal is preferably 2.5% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and even more preferably 0.1% by mass or less.
  • the adjustment of the Ni content is carried out in the step of adjusting the aluminum alloy components in which the raw material is heated and melted. For example, after the raw materials in the molten metal are completely melted, the components of the molten metal are analyzed, and if the Ni content is high, aluminum metal or the like is added to adjust the content to the desired value.
  • the P content in the molten aluminum alloy is preferably 0% by mass or more and 0.05% by mass or less.
  • P is contained as a plating component partially remaining in the recycled material, or is contained in the aluminum alloy base metal, but is combined with Mg (magnesium) generally contained in the aluminum alloy as the raw material of the molten metal and undergoes Mg—P system oxidation.
  • Mg manganesium
  • the content of P itself, which binds to Mg is low.
  • the P content in the molten metal is preferably 0.05% by mass or less, more preferably 0.01% by mass or less. Since the P content in the molten metal is much smaller than the Ni content, it is generally not necessary to add aluminum metal or the like to adjust the content to a desired level. However, if adjustment is required, like Ni, an aluminum base metal or the like is added to adjust the content to a desired value.
  • the Mg content in the molten aluminum alloy is preferably 0% by mass or more and 6.5% by mass or less.
  • Mg combines with P in the molten metal to form Mg—P-based oxides.
  • the Mg content in the molten metal is preferably 6.5% by mass or less, more preferably 4.5% by mass or less.
  • an aluminum base metal or the like is added in the same manner as Ni to adjust the content to a desired value.
  • the P component derived from the electroless Ni-P plating components contained in the aluminum alloy substrate for magnetic disks and magnetic disks, which are recycled materials, is effectively used.
  • elements other than Ni, P, Cu and Mg and their contents are not particularly limited.
  • the alloy composition contained in the molten aluminum alloy include the following.
  • the aluminum alloy contains, for example, Fe (iron), which is an essential element, and optionally Mn (manganese), and the total content of these Fe and Mn is in the range of 0.005% by mass or more and 7.00% by mass Yes, further containing 0.5% by mass or more and 6.5% by mass of Mg, optionally 0% by mass or more and 1.0% by mass or less of Si (silicon), 0% by mass or more and 0.7% by mass or less
  • Zn zincc
  • Cr Cr
  • Zr zirconia
  • Inevitable impurities include Ti (titanium) and Ga (gallium) contained in aluminum alloys, and other minor components include plating and magnetic substances that could not be completely separated from recycled materials. Examples include Co (cobalt) and Pt (platinum). If the content of these inevitable impurities and other trace components is 0.10% by mass or less for each element and 0.30% by mass or less in total, the effect of the present invention is not impaired.
  • the molten aluminum alloy In order to reduce the content of P contained in the adjusted molten aluminum alloy, it is preferable to heat and hold the molten aluminum alloy at a temperature of 700°C or higher and 850°C or lower for 3 hours or longer in the molten metal heating and holding step.
  • Part of the P contained in the molten metal changes to oxides such as Mg-P-based oxides during the heating and holding process of the molten metal and rises to the surface of the molten metal.
  • the content of P in the molten metal can be reduced by removing the floating oxide and the like by a method such as scooping up before casting.
  • the heating temperature is preferably 700° C. or higher and 850° C. or lower, and more preferably 700° C. or higher and 755° C. or lower from the viewpoint of power saving.
  • the holding time is preferably 3 hours or longer, and more preferably 20 hours or longer from the viewpoint of promoting the formation of Mg—P-based oxides and the like.
  • the retention time is important from the viewpoint of promoting the formation of Mg—P-based oxides and the like. If the heating temperature is less than 700° C. and/or the holding time is less than 3 hours, there is a possibility that a sufficient effect of accelerating the formation of Mg—P oxides and the like cannot be obtained. Further, if the heating temperature exceeds 850° C., the effect of accelerating the formation of Mg—P-based oxides and the like is saturated, which is not economical.
  • the upper limit of the holding time is not particularly limited, but if it exceeds 72 hours, the effect of accelerating the formation of Mg—P-based oxides and the like becomes saturated, which is not economical.
  • step S103 Casting of aluminum alloy
  • step S103 an aluminum alloy casting process will be described.
  • the molten aluminum alloy that has been heated and held is subjected to semi-continuous casting (DC casting), die casting, continuous casting (CC method), etc., after in-line degassing treatment or in-line filtering treatment, which will be described later, if necessary.
  • DC casting semi-continuous casting
  • CC method continuous casting
  • step S103 the molten metal poured through the spout takes heat from the bottom block, the wall of the mold cooled by water, and the cooling water discharged directly to the outer periphery of the ingot (ingot), and solidifies. , is drawn downward as an ingot.
  • molten metal poured into a hollow metal mold made of cast iron or the like loses heat to the walls of the mold and solidifies to produce an ingot.
  • a molten metal is supplied through a casting nozzle between a pair of rolls (or a belt caster or a block caster), and heat is removed from the rolls to directly cast a thin plate.
  • the molten metal heated and held in the molten metal heating and holding step is preferably subjected to in-line degassing treatment and in-line filtration treatment according to a conventional method before being applied to the casting step.
  • in-line degassing device degassers commercially available under trademarks such as SNIF and ALPUR can be used.
  • argon gas or a mixed gas of argon and nitrogen or the like is blown into the molten metal, and a rotating body with blades is rotated at high speed to supply the gas as fine bubbles into the molten metal.
  • dehydrogenation gas and inclusions can be removed in-line in a short period of time.
  • a ceramic tube filter, a ceramic foam filter, an alumina ball filter, or the like is used for in-line filtration, and inclusions are removed by a cake filtration mechanism, a filter medium filtration mechanism, or the like.
  • the method for producing an aluminum alloy plate comprises a homogenization treatment step of optionally heat-treating the aluminum alloy ingot obtained by the above-described production method, and heating the optionally homogenized aluminum alloy ingot. It includes a hot rolling step of rolling and a cold rolling step of cold rolling the hot rolled plate obtained by hot rolling. Specifically, as shown in FIG. 1, the aluminum alloy plate is subjected to the homogenization treatment (step S104), hot rolling (step S105), and cold rolling (step S106) of the aluminum alloy ingot. manufactured through
  • step S104 The cast aluminum alloy ingot is optionally subjected to homogenization treatment (step S104).
  • the heat treatment is preferably performed at a heating temperature of 480° C. or higher and 560° C. or lower for 1 hour or longer, and more preferably at a heating temperature of 500° C. or higher and 550° C. or lower for 2 hours or longer. If the heating temperature is less than 480° C. or the heating time is less than 1 hour, a sufficient homogenization effect may not be obtained. Moreover, at a heating temperature exceeding 560°C, the aluminum alloy ingot may be melted. Moreover, the upper limit of the heating time is not particularly limited, but if it exceeds 48 hours, the homogenization effect may be saturated and the productivity may be lowered.
  • Hot rolling Next, the cast aluminum alloy ingot, or the homogenized aluminum alloy ingot if homogenized, is hot-rolled to produce a hot-rolled plate (step S105).
  • the hot rolling conditions are not particularly limited, but the hot rolling start temperature is preferably 300° C. or higher and 500° C. or lower, more preferably 320° C. or higher and 480° C. or lower.
  • the hot rolling finish temperature is preferably 260° C. or higher and 400° C. or lower, and more preferably 280° C. or higher and 380° C. or lower.
  • the hot rolling start temperature is less than 300°C, workability by hot rolling cannot be ensured, and if it exceeds 500°C, the crystal grains become coarse, and the adhesion of the plating may deteriorate.
  • the hot-rolling finish temperature is less than 260°C, workability by hot rolling cannot be ensured, and if it exceeds 400°C, the crystal grains become coarse, and the adhesion of the plating may deteriorate.
  • the ingot is generally heated and held at the hot rolling start temperature for 0.5 hours or more and 10.0 hours or less, and then hot rolled. When the homogenization treatment is performed, this heating and holding may be replaced by the homogenization treatment.
  • Step S106 Next, the obtained hot-rolled plate is cold-rolled to produce a cold-rolled plate of preferably 0.4 mm or more and 2.0 mm or less, more preferably 0.6 mm or more and 2.0 mm or less (Step S106). . That is, after completion of hot rolling, cold rolling is performed to finish the required product plate thickness.
  • the conditions for cold rolling are not particularly limited, but may be determined according to the plate strength and plate thickness of the required product, and the rolling reduction is preferably 20% or more and 90% or less, and 20% or more. It is more preferably 80% or less.
  • the rolling reduction is less than 20%, crystal grains may become coarse during pressure flattening annealing of the disk blank, which will be described later, and the adhesion of the plating may deteriorate.
  • the rolling reduction exceeds 90%, the manufacturing time is lengthened, which may lead to a decrease in productivity.
  • Annealing treatment may optionally be performed before cold rolling or during cold rolling in order to ensure good cold rolling workability.
  • batch annealing is preferably performed at an annealing temperature of 300° C. or higher and 450° C. or lower for 0.1 hour or more and 10 hours or less, and annealing at 300° C. or higher and 380° C. or lower. It is more preferable to carry out under the conditions of 1 hour or more and 5 hours or less at the temperature. If the annealing temperature is less than 300°C and/or the annealing time is less than 0.1 hour, a sufficient annealing effect may not be obtained. In addition, if the annealing temperature exceeds 450° C., the crystal grains may become coarse and the adhesion of the plating may deteriorate. be.
  • the continuous annealing it is preferable to perform the annealing at an annealing temperature of 400° C. or higher and 500° C. or lower for 0 to 60 seconds, and the annealing temperature is 450° C. or higher and 500° C. or lower for 0 to 30 seconds. is more preferable. If the annealing temperature is less than 400°C, a sufficient annealing effect may not be obtained, and if the annealing temperature exceeds 500°C, crystal grains may become coarse and adhesion of the plating may deteriorate. On the other hand, if the annealing time exceeds 60 seconds, the crystal grains may become coarse and the adhesion of the plating may deteriorate. A holding time of 0 seconds means cooling immediately after reaching the desired annealing temperature.
  • An aluminum alloy plate particularly an aluminum alloy plate for magnetic discs, is manufactured by the above steps.
  • a method for producing an aluminum alloy substrate for plating includes a processing step of processing the aluminum alloy plate obtained by the above-described manufacturing method into an annular disk blank, and a pressure flattening of the annular disk blank. and a cutting and grinding process for cutting and grinding the pressure-flattened annular disk blank.
  • the aluminum alloy substrate for plating is processed by punching an aluminum alloy plate into an annular disk blank (hereinafter sometimes referred to as a "disk blank") as shown in FIG. 1 (step S107). , pressure flattening annealing of this disc blank (step S108), followed by cutting and grinding (step S109: “cutting/grinding process”), and, if necessary, heat treatment for strain relief (step S110). It is manufactured through each process of
  • annular disk blank To process the aluminum alloy plate obtained as described above into an aluminum alloy substrate, first, the aluminum alloy plate is punched into an annular shape to produce an annular disk blank (step S107).
  • step S108 Next, the disk blank is subjected to pressure annealing at a temperature of 300° C. or higher and 450° C. or lower in the air for 30 minutes or longer, preferably at a temperature of 300° C. or higher and 380° C. or lower for 60 minutes or longer to prepare a flattened disk blank. (step S108). If the processing temperature of the pressure annealing is less than 300° C. and/or the processing time is less than 30 minutes, a sufficient flattening effect may not be obtained. Moreover, if the treatment temperature exceeds 450° C., the crystal grains may become coarse, and the adhesion of the plating may deteriorate.
  • the upper limit of the treatment time is not particularly limited, but if it exceeds 24 hours, the production time becomes long and there is a possibility that productivity will be lowered.
  • the pressure in pressure annealing is normally 0.1 MPa or more and 3.0 MPa or less.
  • step S109 Cutting/grinding (step S109), strain relief heat treatment (step S110)
  • step S109 the disk blank flattened in the cutting/grinding process is cut and ground (step S109).
  • a strain relief heat treatment for strain relief of the disc blank is optionally performed at a temperature of 200° C. or more and 290° C. or less for 0.1 hour or more and 10.0 hours or less (step S110).
  • An aluminum alloy substrate for plating is produced by the above steps.
  • a method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk includes a plating pretreatment step of subjecting the aluminum alloy substrate for plating obtained by the above-described production method to degreasing, etching and zincate treatment, and plating. and a primary plating step of applying electroless Ni—P plating to the surface of the pretreated aluminum alloy substrate and polishing the plated surface.
  • Such an aluminum alloy substrate for a magnetic disk as shown in FIG. 1, is subjected to plating pretreatment (step S111) of the aluminum alloy substrate for plating and base (Ni—P) plating treatment (with polishing) (step S112). It is manufactured through each process of
  • Plating pretreatment (step S111)
  • the aluminum alloy substrate for plating prepared as described above is subjected to degreasing, etching, and zincate treatment (Zn replacement treatment) as pretreatment for plating (step S111).
  • Degreasing is performed using a degreasing liquid such as a commercially available AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) at a degreasing temperature of 40° C. or higher and 70° C. or lower, a degreasing time of 3 minutes or more and 10 minutes or less, and 200 mL/L or more and 800 mL/L or less.
  • the degreasing temperature of 45 to 65 ° C., the degreasing time of 4 to 8 minutes, and the concentration of the degreasing solution of 300 mL / L to 700 mL / L. is more preferable. If the degreasing temperature is less than 40° C., the degreasing time is less than 3 minutes, and/or the concentration of the degreasing liquid is less than 200 mL/L, a sufficient degreasing effect may not be obtained.
  • the degreasing temperature exceeds 70° C.
  • the degreasing time exceeds 10 minutes
  • the concentration of the degreasing liquid exceeds 800 mL/L
  • the smoothness of the surface of the aluminum alloy substrate decreases, and pits form after plating. It may occur and the smoothness may decrease.
  • Etching is performed using an etchant such as AD-107F (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.), which is commercially available, at an etching temperature of 50° C. to 75° C., an etching time of 0.5 minutes to 5 minutes, and an etching time of 20 mL/L to 100 mL/L.
  • the etching temperature is preferably 55° C. or higher and 70° C. or lower, the etching time is 0.5 minutes or longer and 3 minutes or shorter, and the concentration of the etchant is 40 mL/L or higher and 100 mL/L or lower.
  • the etching temperature is less than 50° C., the etching time is less than 0.5 minutes, and/or the etching solution concentration is less than 20 mL/L, a sufficient etching effect may not be obtained. Further, when the etching temperature exceeds 75° C., the etching time exceeds 5 minutes, and/or the concentration of the etchant exceeds 100 mL/L, the smoothness of the surface of the aluminum alloy substrate decreases, and pits form after plating. It may occur and the smoothness may decrease. A normal desmutting process may be performed between the etching process and the zincate process, which will be described later.
  • the zincate treatment uses a zincate treatment liquid such as AD-301F-3X (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) at a zincate treatment temperature of 10° C. or higher and 35° C. or lower for a zincate treatment time of 0.1 minute or longer and 5 minutes or shorter.
  • the concentration of the zincate treatment solution is preferably 100 mL/L or more and 500 mL/L or less, the zincate treatment temperature is 15°C or more and 30°C or less, the zincate treatment time is 0.1 minute or more and 2 minutes or less, and the zincate treatment time is 200 mL/L or more. More preferably, the concentration of the zincate treatment solution is 400 mL/L or less.
  • the zincate treatment temperature is less than 10°C
  • the zincate treatment time is less than 0.1 minute, and/or the concentration of the zincate treatment solution is less than 100 mL/L
  • the zincate film becomes uneven, pits occur after the plating treatment, and the smoothness is poor.
  • the zincate treatment temperature exceeds 35°C
  • the zincate treatment time exceeds 5 minutes, and/or the concentration of the zincate treatment solution exceeds 500 mL/L
  • the zincate film becomes uneven and pits occur after plating. Smoothness may decrease.
  • Ni—P plating treatment with polishing
  • step S112 the surface of the zincate-treated aluminum alloy substrate for plating is subjected to electroless Ni—P plating as a base treatment, and then the surface is polished (step S112).
  • the electroless Ni—P plating treatment uses a plating solution such as Nimden HDX (manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.), etc., at a plating temperature of 80° C. or higher and 95° C. or lower, and for a plating treatment time of 30 minutes or more and 180 minutes or less.
  • Ni concentration in the plating solution 3 g / L or more and 10 g / L or less, a plating treatment temperature of 85 ° C. or higher and 95 ° C. or lower, a plating treatment time of 60 minutes or more and 120 minutes or less, 4 g / L or more More preferably, the Ni concentration in the plating solution is 9 g/L or less. If the plating treatment temperature is less than 80° C. and/or the Ni concentration in the plating solution is less than 3 g/L, the growth rate of plating is slow, which may lead to a decrease in productivity.
  • the plating treatment time is less than 30 minutes, many defects may occur on the plated surface and the smoothness of the plated surface may deteriorate.
  • the plating temperature exceeds 95° C. and/or the Ni concentration in the plating solution exceeds 10 g/L, the plating grows unevenly, which may reduce the smoothness of the plating.
  • the plating treatment time exceeds 180 minutes, the production time becomes long, which may lead to a decrease in productivity. Further, the base (Ni—P) plated surface is polished.
  • An aluminum alloy substrate for a magnetic disk is produced by these pre-plating treatments and base (Ni-P) plating treatment (with polishing).
  • a method for manufacturing a magnetic disk includes a magnetization step of forming a magnetic layer by adhering a magnetic material to the surface of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk obtained by the manufacturing method described above. As shown in FIG. 1, such a magnetic disk is produced by attaching a magnetic material to the surface of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk that has undergone surface treatment (step S113).
  • a magnetic layer is formed by depositing a magnetic material on the Ni--P plating layer by sputtering (step S113).
  • the magnetic layer may be a single layer, or may be formed from multiple layers having compositions different from each other.
  • a protective layer made of a carbon-based material may be formed on the magnetic layer by CVD, or a lubricating layer may be formed by applying lubricating oil on the protective layer. good.
  • a magnetic disk having a Ni--P plating layer and a magnetic layer formed on the Ni--P plating layer on the surface of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk can be produced.
  • a magnetic disk obtained by such a method for manufacturing a magnetic disk is manufactured using the above-described recycled material, and is therefore useful as a magnetic disk excellent in reducing environmental load.
  • the method for producing an aluminum alloy raw material As described above, according to the present embodiment, the method for producing an aluminum alloy raw material, the method for producing an aluminum alloy ingot, the method for producing an aluminum alloy plate, the method for producing an aluminum alloy substrate for plating, the method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk, and the magnetic
  • the disc manufacturing method has been described, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications and changes are possible based on the technical concept of the present invention.
  • the present invention relates to the following [1] to [13].
  • At least one of an intermediate material and a finished product including an aluminum alloy disk and an underlayer is reused as a recycled material in at least a part of an aluminum alloy material, and the aluminum alloy material including the recycled material is heated to produce the aluminum alloy disk. and the underlayer, wherein the aluminum alloy material containing the recycled material is heated and held at 480° C. or higher and 590° C. or lower for more than 1 hour.
  • the method for producing an aluminum alloy raw material according to [1] above, wherein in the separation step, the cooling step of cooling the aluminum alloy material containing the recycled material to room temperature after heating is performed multiple times.
  • a method for producing an aluminum alloy ingot comprising a step of heating and holding the molten metal, and a casting step of casting the heated and held molten metal.
  • a method for producing an aluminum alloy plate comprising: a rolling step; and a cold rolling step of cold rolling the hot rolled plate obtained by hot rolling.
  • a processing step of processing the aluminum alloy plate obtained by the manufacturing method described in [7] into an annular disk blank, a pressure annealing step of pressure flattening the annular disk blank, and a pressure flattened circle A method for manufacturing an aluminum alloy substrate for plating, comprising a cutting and grinding step of cutting and grinding an annular disk blank.
  • a method for manufacturing a magnetic disk comprising a step of applying magnetism to the surface of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk obtained by the manufacturing method described in [9] above to form a magnetic layer by attaching a magnetic material.
  • At least one of an intermediate material and a finished product including an aluminum alloy disk and an underlayer is reused as a recycled material for at least a part of an aluminum alloy material, and the aluminum alloy material including the recycled material is heated to produce the aluminum alloy disk. and a separation step of separating the underlying layer; a molten metal adjustment step of melting at least part of the aluminum alloy raw material obtained in the separation step to adjust a molten aluminum alloy; A molten metal heating and holding step of heating and holding the adjusted molten metal; a casting step of casting the heated and held molten metal to produce an aluminum alloy ingot; A homogenization treatment step of optionally heat-treating the obtained aluminum alloy ingot; A hot rolling step of hot rolling an optionally homogenized aluminum alloy ingot; A cold rolling step of cold rolling the hot rolled plate obtained by hot rolling, A method for producing an aluminum alloy plate, wherein the aluminum alloy material containing the recycled material is heated and held at 480° C.
  • At least one of an intermediate material and a finished product including an aluminum alloy disk and an underlayer is reused as a recycled material for at least a part of an aluminum alloy material, and the aluminum alloy material including the recycled material is heated to produce the aluminum alloy disk.
  • a method of manufacturing a magnetic disk comprising a magnetization step of forming a magnetic layer by adhering a magnetic material to the surface of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk obtained by underplating.
  • an aluminum alloy substrate for a magnetic disk (hereinafter referred to as "aluminum alloy substrate") as a recycled material, this is heated, maintained and cooled under the conditions shown in Table 1, and the underlayer is separated to obtain an aluminum alloy raw material (aluminum alloy disk ) was manufactured.
  • temperature and time represent “heating time” and “holding time” in the separation step, respectively
  • cooling times refers to the aluminum alloy to room temperature (25 ° C.) after heating in the cooling step. It represents the number of times the substrate is cooled, and “cooling rate” represents the cooling rate in the temperature range of 400°C or higher and 450°C or lower.
  • the physical impact was applied by dropping the object (aluminum alloy substrate) from a height of 1 m in the cooling process.
  • the P content in the Ni—P plating layer adhering to the aluminum alloy substrate used as the recycled material was about 12% by mass with respect to the total mass of the aluminum alloy substrate.
  • the alloy composition of the aluminum alloy used for the aluminum alloy substrate of the aluminum alloy substrate for the magnetic disk has a total content of Fe and Mn in the range of 0.015% by mass or more and 0.030% by mass or less. 8% by mass or more and 4.5% by mass or less of Mg, 0.01% by mass or less of Ni, Si: 0.03% by mass or less, Zn: 0.30% by mass or more and 0.40% by mass % or less, Cr: 0.04% by mass or more and 0.06% by mass or less, and Cu: 0.005% by mass or more and 0.025% by mass or less.
  • the balance consisted of Al, unavoidable impurities and trace elements.
  • Calculate the difference (S2 Wp - S1) from the weight (Wp) of the underlying layer such as plating of the aluminum alloy substrate before heating obtained by calculation, and divide by Wp (S2 / Wp) 100 to calculate the separation ratio (%).
  • Table 1 shows the results. Although chamfered portions are present in the outer and inner peripheral portions of the aluminum alloy substrate, the degree of influence is small compared to the overall weight, so calculation was performed assuming that there were no chamfered portions.
  • the separation rate exceeds 100%, it means that not only the underlayer but also a part of the aluminum alloy is separated from the recycled material, but it is a very small part when viewed from the entire aluminum alloy disk. , It was evaluated that the recyclability was excellent because the underlayer was peeled off.
  • the separation ratio was 100% or more, and excellent recyclability was obtained.
  • the longer the heating time and holding time the higher the separation rate and the more excellent the recyclability.
  • the cooling rate was set to 30° C./h or more in the temperature range of 400° C. or higher and 450° C. or lower.
  • the separation rate was increased and the recyclability was improved.
  • the separation rate was increased and the recyclability was improved.
  • an aluminum alloy raw material with excellent recyclability it is possible to provide an aluminum alloy raw material with excellent recyclability.
  • an aluminum alloy ingot, an aluminum alloy plate, an aluminum alloy substrate for plating, an aluminum alloy substrate for a magnetic disk, and a magnetic disk with excellent recyclability are provided. be able to.

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Abstract

本発明は、アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくとも1つをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程において、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持するアルミニウム合金原料の製造方法に関する。

Description

アルミニウム合金原料の製造方法、アルミニウム合金鋳塊の製造方法、アルミニウム合金板の製造方法、めっき用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク
 本発明は、リサイクル性に優れたアルミニウム合金原料の製造方法、これを用いたアルミニウム合金鋳塊の製造方法、これを用いたアルミニウム合金板の製造方法、これを用いためっき用アルミニウム合金基板の製造方法、これを用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、これを用いた磁気ディスクの製造方法、及びその製造方法で得られた磁気ディスクに関する。
 コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性に優れたJIS5086系アルミニウム合金をベースにしたアルミニウム合金基板から製造されている。
 さらに、アルミニウム合金製磁気ディスクは、めっき前処理工程における金属間化合物の抜け落ちによるピット不具合の改善を目的に、JIS5086系アルミニウム合金中の不純物であるFe、Si、Mn等の含有量を制限し、マトリックス中の金属間化合物のサイズを小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、めっき性の改善を目的にJIS5086系アルミニウム合金中のCu、Znを意識的に添加したアルミニウム合金基板等から製造されている。
 一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクの製造において、まず、アルミニウム合金板を作製した後、円環状アルミニウム合金ディスクブランクを作製し、切削加工、研削加工を行った後に加圧焼鈍を施してアルミニウム合金基板を作製する。次いで、このアルミニウム合金基板にめっきを施し、さらにアルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることによりアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。
 例えば、JIS5086系アルミニウム合金を用いたアルミニウム合金製磁気ディスクは、以下の工程を経て製造される。まず、所望の合金組成を有するアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで得られた熱間圧延板に冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍が施される。次に、この圧延材を円環状に打抜き、さらに製造過程により生じた歪み等を除去するため、円環状のアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行う。このような工程を経てディスクブランクが作製される。
 このようにして作製されたディスクブランクに、前処理として切削加工、研削加工を施した後、加工工程により生じた歪み等を除去するために、ディスクブランクを加熱処理することでアルミニウム合金基板が作製される。次に、得られたアルミニウム合金基板に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理(Zn置換処理)を施し、さらに下地処理として硬質非磁性金属であるNi-Pめっきを施し、表面にポリッシングを施すことで、磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。最後に、磁性体等をスパッタリングしてアルミニウム合金製の磁気ディスクが製造される。
 ところで、近年になって、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められている。さらなる大容量化のため、記憶装置に搭載される磁気ディスクの枚数が増加しており、それに伴い磁気ディスクの薄肉化も求められている。しかしながら、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を薄肉化すると剛性が低下してしまうため、アルミニウム合金基板には高剛性化が求められ、近年では、Ni等を添加した高剛性材料の使用が検討されている。
 一方、磁気ディスクの搭載枚数の増加に伴い、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の原料であるAl等の必要量が増加している。しかしながら、これらの資源には限りがあるため、めっきや磁性体等が付着したアルミニウム合金基板や磁気ディスクもアルミニウム合金素材の原料の一部として再利用することが求められている。リサイクルの対象は、アルミニウム合金基板であれば欠陥が発生し製品として不適なものが用いられ、磁気ディスクでは欠陥品や使用済みHDDから抽出したものなどが用いられる。
 このような実情から、近年ではリサイクル性に優れたアルミニウム合金鋳塊の製造方法、この鋳塊を用いたアルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの製造が強く望まれており、検討がなされている。例えば、特許文献1には、磁気ディスク用アルミニウム合金としてNiを含有させることで、その後に得られる磁気ディスク用アルミニウム合金基板を原料として再利用できることが提案されている。
 しかしながら、特許文献1に開示されている方法では、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を原料として多量に使用した場合、例えば、重量比で原料の50%以上の磁気ディスク用アルミニウム合金基板を使用した場合、アルミニウム合金原料にはNiが3.0質量%以上含まれる可能性があった。そのため、Niを多く含むことが許容できないアルミニウム合金原料を作製する場合には、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を少量しか使用することができず、リサイクル性に欠けることが懸念される。
特開2002-275568号公報
 本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、リサイクル性に優れたアルミニウム合金原料の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明の他の目的は、このようなリサイクル性に優れたアルミニウム合金原料を用いた、アルミニウム合金鋳塊の製造方法、アルミニウム合金板の製造方法、めっき用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法、及び磁気ディスクを提供することを目的とする。
 本発明者らは、リサイクルの対象である中間材又は完成品からアルミニウム合金ディスクと下地層を分離させる分離工程において、加熱温度と保持時間を制御することによって、リサイクル性に優れたアルミニウム合金原料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
 本発明の一実施態様に係るアルミニウム合金原料の製造方法は、アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくとも1つをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程において、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持するアルミニウム合金原料の製造方法である。
 本発明によれば、リサイクル性に優れたアルミニウム合金原料の製造方法、を提供することができる。また、このようなリサイクル性に優れたアルミニウム合金原料を用いて、アルミニウム合金鋳塊の製造方法、アルミニウム合金板の製造方法、めっき用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法、及び磁気ディスクを提供することができる。
本発明に係るアルミニウム合金原料の製造工程から磁気ディスクの製造工程までを示すフロー図である。
 以下、本発明の実施形態について図1を参照しながら詳細に説明する。本発明においては、アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくとも1つをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用する上で、当該リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して、中間材及び完成品からアルミニウム合金ディスクと下地層を分離する分離工程において、加熱温度及び保持時間を制御する。分離工程における加熱温度及び保持時間が下地層の分離性に大きな影響を与えるため、これらを制御することによって、リサイクル性に優れたアルミニウム合金原料を得ることができる。本発明においては、リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持することにより、分離工程後のアルミニウム合金ディスクと下地層との分離割合が100%以上になり、下地層の完全な分離(剥離)が可能となる。尚、分離割合が100%を超える場合、下地層だけでなく、リサイクル材からアルミニウム合金も一部剥離していることを意味する。
 ここで、本発明において用いられるリサイクル材とは、Ni-Pめっき層等の下地層が存在するアルミニウム合金ディスクであり、中間材としては、磁気ディスク用アルミニウム合金基板が相当し、完成品としては、磁気ディスクが相当する。これらのリサイクル材は、例えば、不良品や規格外の製品、また、磁気ディスクであれば使用済み磁気ディスク等が挙げられる。
1.リサイクル材
 まず、アルミニウム合金原料の製造において、アルミニウム合金素材の少なくとも一部として使用する、リサイクル材としての磁気ディスク用アルミニウム合金基板と磁気ディスクについて説明する。また、少なくとも一部とは、アルミニウム合金素材の全てをこれらリサイクル材としてもよく、或いは、アルミニウム合金素材の一部をこれらリサイクル材としてもよいことを意味する。
1-1.磁気ディスク用アルミニウム合金基板(中間材)
 磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面には、Ni-Pめっき層等の下地層が形成されているため、NiやPを多く含まないアルミニウム合金素材の少なくとも一部に磁気ディスク用アルミニウム合金基板を再利用するには、下地層の大部分を分離させることが重要である。なお、磁気ディスク用アルミニウム合金基板に使用されるNi-Pめっき層中のPの含有量は、通常、15質量%以上85質量%以下である。また、Ni-Pめっき層の厚さは、5μm以上25μm以下であることが好ましく、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の厚さは0.3mm以上2.0mm以下であることが好ましい。
1-2.磁気ディスク(完成品)
 磁気ディスクにおいては、中間材としての磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面にCoCrPt系の磁性体層や炭素系材料等の保護膜が形成されているが、これら磁性体層や保護膜は下地層の上に形成されているため下地層を除去することでこれらの大部分を除去することができる。そのため、下地層を分離した磁気ディスクも、NiやPを多く含まないアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用することができる。なお、磁気ディスク用アルミニウム合金基板と同様に磁気ディスクをアルミニウム合金素材の少なくとも一部として使用する場合も、下地層を多く除去することが重要である。
1-3.アルミニウム合金素材
 アルミニウム合金素材は、所定の合金組成となるように調整された、アルミニウム合金鋳塊の製造の原料として使用される一般的な材料である。本発明において製造されるアルミニウム合金原料は、このようなアルミニウム合金素材とリサイクル材から分離したアルミニウム合金ディスクとを含む態様と、リサイクル材から分離したアルミニウム合金ディスクそのものである態様が含まれる。
 次に、本発明の実施形態に係るアルミニウム合金原料の製造方法、さらには、このアルミニウム合金原料を用いたアルミニウム合金鋳塊の製造方法、このアルミニウム合金鋳塊を用いたアルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いためっき用アルミニウム合金基板の製造方法、このめっき用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、この磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いた磁気ディスク、並びにその製造方法で得られた磁気ディスクについて詳細に説明する。
2.アルミニウム合金原料の製造方法
 図1に示すように、アルミニウム合金原料は、下地層の分離(ステップS101)の工程を経て製造される。
 ステップS101では、リサイクル材として、中間材(磁気ディスク用アルミニウム合金基板)又は完成品(磁気ディスク)をアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持することによって、リサイクル材からアルミニウム合金ディスクと下地層とを分離する(ステップS101)。加熱温度が480℃以上590℃以下、分離性の観点から好ましくは520℃以上590℃以下であり、且つ保持時間が1時間を超える、好ましくは2時間以上であることによって、アルミニウム合金ディスクと下地層の分離を促進することができる。これは、加熱により下地層に含まれるNi-Pめっきとアルミニウム合金ディスク中のアルミニウムが反応し、脆弱なAl、Ni及びPを含む中間層が下地層とアルミニウム合金ディスクの間に形成されることで、加熱後の冷却時の熱応力でAl、Ni及びPを含む中間層を起点にクラックが発生し、下地層を分離することができる。
 分離工程において、加熱温度が480℃未満、及び/又は保持時間が1時間以下では、上記の分離効果を得ることができない。また、加熱温度が590℃を超えると、アルミニウム合金ディスクの一部が溶融し、下地層の剥離が困難となる。なお、保持時間の上限は特に設定するものではないが、保持時間が長くなるとアルミニウム合金ディスク中のアルミニウム部分が多く剥離されることになるため、30時間が好ましい。
 分離工程において、加熱後に室温までリサイクル材を含むアルミニウム合金素材を冷却する冷却工程を複数回行うことが好ましい。複数回冷却を行うことで分離性を高めることができる。また、冷却工程において、400℃以上450℃以下の温度領域の冷却速度が30℃/h以上であることが好ましい。上述の通り、下地層に含まれるNi-Pめっきは、冷却時に熱応力が発生することで、Al、Ni及びPを含む中間層を起点にクラックが発生し分離するが、上述の温度領域における冷却速度が遅いと熱応力が小さく、分離が不十分となるおそれがある。そのため、加熱後に室温まで冷却する際に400℃以上450℃以下の温度領域における冷却速度は30℃/h以上であることが好ましく、50℃/h以上であることがより好ましく、80℃/h以上であることがさらに好ましい。なお、室温とは、-10℃以上50℃以下の範囲を意味する。
 冷却工程において、リサイクル材を含むアルミニウム合金素材にさらに物理的な衝撃を与えることが好ましい。リサイクル材を含むアルミニウム合金素材に衝撃を加えることで、Al、Ni及びPを含む中間層のクラックが進展しやすくなり、下地層が剥離しやすくなる。衝撃を与える方法としては、対象物であるリサイクル材を含むアルミニウム合金素材を落下させる方法、機械的に対象物を動かして他の物体と接触させる方法などが挙げられるが、これらの方法に限定されず、任意の方法でリサイクル材を含むアルミニウム合金素材に衝撃を与えることができる。
 また、分離工程において、所定の温度まで加熱する際の昇温速度は特に限定されるものではないが、30℃/h以上であることが好ましく、50℃/h以上であることがより好ましく、80℃/h以上であることがさらに好ましい。なお、予め所定の温度に加熱した炉に、リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を直接投入してもよい。
 以上の工程によって、アルミニウム合金原料、特に磁気ディスク用アルミニウム合金原料が製造される。
3.アルミニウム合金鋳塊の製造方法
 アルミニウム合金鋳塊の製造方法は、上述の製造方法で得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶融して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程とを含んでいる。具体的には、アルミニウム合金鋳塊は、図1に示されるような、アルミニウム合金成分の調整、アルミニウム合金の溶湯の調整・加熱保持(ステップS102)、さらにアルミニウム合金の鋳造(ステップS102)の各工程を経て製造される。
3-1.アルミニウム合金成分の調整・溶湯加熱保持(ステップS102)
 ステップS102では、ステップS101でリサイクル材から分離したアルミニウム合金ディスクを含むアルミニウム合金原料を用いて、所定の合金組成を有するアルミニウム合金の溶湯を、常法に従って加熱・溶融することによって調整する。
・Ni(ニッケル)含有量
 溶湯加熱保持工程において、アルミニウム合金の溶湯中のNi含有量は、0質量%以上2.5質量%以下であることが好ましい。Niは、アルミニウム(Al)等と結合してAl-Ni系化合物を生成し、めっき表面に大きな欠陥を発生させるため、Ni含有量を低減させる必要がある。溶湯中のNi含有量は、2.5質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。Ni含有量の調整は、原料を加熱・溶融するアルミニウム合金成分の調整工程において実施する。例えば、溶湯中の原料が溶融しきった後に溶湯の成分を分析し、Ni含有量が多い場合はアルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整する。
・P(リン)含有量
 溶湯加熱保持工程において、アルミニウム合金の溶湯中のP含有量は、0質量%以上0.05質量%以下であることが好ましい。Pは、リサイクル材に一部残存しためっき成分として、或いは、アルミニウム合金地金に含有されるが、溶湯原料のアルミニウム合金に一般的に含まれるMg(マグネシウム)と結合してMg-P系酸化物を生成し、めっき処理時にその部分だけ反応が不均一となり、めっき表面に大きな欠陥を発生させることがある。その結果、めっき表面の平滑性が低下する。なお、Mg-P系酸化物の一部は、溶湯を加熱保持することにより溶湯表面に浮上して除去可能ではあるが、Mgと結合するPそのものの含有量が低いことが好ましい。溶湯中のP含有量は、0.05質量%以下であることが好ましく、0.01質量%以下であることがより好ましい。溶湯中のP含有量は、Ni含有量に比べて非常に少ないため、アルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整することは一般に必要ない。しかしながら、調整が必要な場合には、Niと同じくアルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整する。
・Mg(マグネシウム)含有量
 溶湯加熱保持工程において、アルミニウム合金の溶湯中のMg含有量は、0質量%以上6.5質量%以下であることが好ましい。上述のように、Mgは、溶湯中のPと結合してMg-P系酸化物を生成するため、Pと同様にその含有量が低いことが好ましい。溶湯中のMg含有量は、6.5質量%以下であることが好ましく、4.5質量%以下であることがより好ましい。Mg含有量が多い場合は、Niと同様にアルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整する。
・アルミニウム合金の溶湯における金属成分
 アルミニウム合金の溶湯に含まれる金属成分については、リサイクル材である磁気ディスク用アルミニウム合金基板及び磁気ディスクに含まれる無電解Ni-Pめっき成分由来のP成分を有効に除去又は低減させるために、上述のように、Pそのものの含有量、並びに、Pとの間で金属間化合物を形成するCu、Mgなどの元素を調整することが好ましい。
 一方、Ni、P、Cu及びMg以外の元素とその含有量については、特に限定されるものではない。アルミニウム合金の溶湯に含まれる合金組成としては、例えば以下のようなものが挙げられる。アルミニウム合金は、例えば、必須元素であるFe(鉄)と、任意にMn(マンガン)を含有し、これらFe及びMnの含有量の合計が0.005質量%以上7.00質量%の範囲であり、さらに、Mgを0.5質量%以上6.5質量%含有し、任意に、0質量%以上1.0質量%以下のSi(ケイ素)、0質量%以上0.7質量%以下のZn(亜鉛)、0質量%以上0.30質量%以下のCr(クロム)、及び0質量以上0.20質量%以下のZr(ジルコニア)からなる群から選択される1種又は2種以上の金属を含有し、残部がAl及び不可避的不純物やその他の微量成分からなる。
 不可避的不純物はアルミニウム合金に含まれるTi(チタン)、Ga(ガリウム)などが挙げられ、その他の微量成分としては、リサイクル材から完全に分離できなかっためっきや磁性体などに含まれる成分であるCo(コバルト)、Pt(白金)などが挙げられる。これら不可避不純物とその他の微量成分の含有量は、各元素について0.10質量%以下、合計で0.30質量%以下であれば、本発明の作用効果を損なわない。
3-2.アルミニウム合金の溶湯加熱保持
 次に、アルミニウム合金の溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程について説明する。この工程では、アルミニウム合金の溶湯を後述の条件にて保持炉によって加熱保持する。Pの含有量が多い場合は以下の調整を行う。
 調整したアルミニウム合金の溶湯に含まれるPの含有量を低減させるために、溶湯加熱保持工程では、アルミニウム合金の溶湯を700℃以上850℃以下の温度で3時間以上加熱保持することが好ましい。
 溶湯中に含まれるPの一部は、溶湯加熱保持工程によりMg-P系酸化物等の酸化物に変化して溶湯表面に浮上してくる。鋳造前にこの浮上した酸化物等をすくい上げなどの方法で除去することで、溶湯中のPの含有量を低減することができる。加熱温度は700℃以上850℃以下であることが好ましく、消費電力の省エネ性の観点から700℃以上755℃以下であることがより好ましい。また、保持時間は3時間以上であることが好ましく、Mg-P系酸化物等への生成を促進する観点から20時間以上であることがより好ましい。特に、Mg-P系酸化物等への生成促進効果の観点から保持時間が重要である。加熱温度が700℃未満、及び/又は保持時間が3時間未満では、Mg-P系酸化物等への十分な生成促進効果が得られないおそれがある。また、加熱温度が850℃を超えると、Mg-P系酸化物等への生成促進効果が飽和して経済的ではない。また、保持時間の上限は特に限定されるものではないが、72時間を超えるとMg-P系酸化物等への生成促進効果が飽和して経済的ではない。
3-3.アルミニウム合金の鋳造(ステップS103)
 次に、アルミニウム合金の鋳造工程について説明する。加熱保持されたアルミニウム合金の溶湯は、必要に応じて後述のインライン脱ガス処理やインライン濾過処理の後に、半連続鋳造法(DC鋳造法)、金型鋳造法、連続鋳造法(CC法)等によりアルミニウム合金鋳塊に鋳造される(ステップS103)。DC鋳造法においては、スパウトを通して注がれた溶湯が、ボトムブロックと、水冷されたモールドの壁、並びにインゴット(鋳塊)の外周部に直接吐出される冷却水で熱を奪われ、凝固し、鋳塊として下方に引き出される。金型鋳造法においては、鋳鉄等で作製された中空の金型に注がれた溶湯が、金型の壁に熱を奪われ、凝固し、鋳塊が作製される。CC鋳造法では、一対のロール(又は、ベルトキャスタ、ブロックキャスタ)の間に鋳造ノズルを通して溶湯を供給し、ロールからの抜熱で薄板を直接鋳造する。
 なお、溶湯加熱保持工程で加熱保持された溶湯は、鋳造工程にかけられる前に常法に従ってインライン脱ガス処理やインライン濾過処理を行うことが好ましい。インライン脱ガス処理装置としては、SNIFやALPURなどの商標で市販されている脱ガス装置が使用できる。これらのインライン脱ガス処理装置は、アルゴンガス又はアルゴンと窒素等の混合ガスを溶湯に吹き込みながら、羽根付き回転体を高速で回転させてガスを微細な気泡として溶湯中に供給する。これにより、脱水素ガス及び介在物の除去がインラインで短時間に行える。インライン濾過処理としては、セラミックチューブフィルター、セラミックフォームフィルター、アルミナボールフィルター等が用いられ、ケーク濾過機構、濾材濾過機構等により介在物が除去される。
 以上の工程によって、アルミニウム合金鋳塊、特に磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊が製造される。
4.アルミニウム合金板の製造方法
 アルミニウム合金板の製造方法は、上述の製造方法で得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含んでいる。具体的には、アルミニウム合金板は、図1に示されるような、アルミニウム合金鋳塊の均質化処理(ステップS104)、熱間圧延(ステップS105)、冷間圧延(ステップS106)の各工程を経て製造される。
4-1.均質化処理(ステップS104)
 鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に、必要に応じて均質化処理が施される(ステップS104)。均質化処理が実施される場合は、好ましくは480℃以上560℃以下の加熱温度で1時間以上、より好ましくは500℃以上550℃以下の加熱温度で2時間以上の条件で加熱処理される。加熱温度が480℃未満の場合や、加熱時間が1時間未満の場合には、十分な均質化効果が得られない場合がある。また、560℃を超える加熱温度では、アルミニウム合金鋳塊が溶解するおそれがある。また、加熱時間の上限は特に限定されるものではないが、48時間を超えると均質化効果が飽和して生産性の低下を招くおそれがある。
4-2.熱間圧延(ステップS105)
 次に、鋳造したアルミニウム合金鋳塊、或いは、均質化処理を施した場合には均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を、熱間圧延によって熱間圧延板を作製する(ステップS105)。熱間圧延の条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延開始温度が300℃以上500℃以下であることが好ましく、320℃以上480℃以下であることがより好ましい。また、熱間圧延終了温度が260℃以上400℃以下であることが好ましく、280℃以上380℃以下であることがより好ましい。熱間圧延開始温度が300℃未満では熱間圧延による加工性が確保できず、500℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。また、熱間圧延終了温度が260℃未満では熱間圧延による加工性が確保できず、400℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、熱間圧延では、通常、鋳塊を熱間圧延開始温度で0.5時間以上10.0時間以下の範囲で加熱保持後に熱間圧延を行う。均質化処理を行う場合には、この加熱保持を均質化処理で代替してもよい。
4-3.冷間圧延(ステップS106)
 次に、得られた熱間圧延板を冷間圧延して好ましくは0.4mm以上2.0mm以下、より好ましくは0.6mm以上2.0mm以下の冷間圧延板を作製する(ステップS106)。すなわち、熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではないが、必要な製品の板強度や板厚に応じて定めればよく、圧延率は20%以上90%以下であることが好ましく、20%以上80%以下であることがより好ましい。この圧延率が20%未満では、後述するディスクブランクの加圧平坦化焼鈍において結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。一方、この圧延率が90%を超えると、製造時間が長くなり生産性の低下を招くおそれがある。
 良好な冷間圧延加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、任意に焼鈍処理を実施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の焼鈍では、300℃以上450℃以下の焼鈍温度で0.1時間以上10時間以下の条件で行うことが好ましく、300℃以上380℃以下の焼鈍温度で1時間以上5時間以下の条件で行うことがより好ましい。焼鈍温度が300℃未満、及び/又は焼鈍時間が0.1時間未満では、十分な焼鈍効果が得られない場合がある。また、焼鈍温度が450℃を超えると、結晶粒が粗大化してめっきの密着性が低下する場合があり、焼鈍時間が10時間を超えると、製造時間が長くなり生産性の低下を招くおそれがある。
 一方、連続式の焼鈍では、400℃以上500℃以下の焼鈍温度で0~60秒間の保持の条件で行うことが好ましく、450℃以上500℃以下の焼鈍温度で0~30秒間の保持の条件で行うことがより好ましい。焼鈍温度が400℃未満では、十分な焼鈍効果が得られない場合があり、焼鈍温度が500℃を超えると、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。また、焼鈍時間が60秒を超えると、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。保持時間が0秒とは、所望の焼鈍温度に達した後、直ちに冷却することを意味する。
 以上の各工程によって、アルミニウム合金板、特に磁気ディスク用アルミニウム合金板が作製される。
5.めっき用アルミニウム合金基板の製造方法
 めっき用アルミニウム合金基板の製造方法は、上述の製造方法で得られたアルミニウム合金板を円環状ディスクブランクに加工する加工工程と、円環状ディスクブランクを加圧平坦化する加圧焼鈍工程と、加圧平坦化した円環状ディスクブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削加工工程とを含んでいる。具体的には、めっき用アルミニウム合金基板は、図1に示されるような、アルミニウム合金板を円環状のディスクブランク(以下、「ディスクブランク」と記載する場合がある)に打ち抜く加工(ステップS107)、このディスクブランクの加圧平坦化焼鈍(ステップS108)と、それに続く切削加工と研削加工(ステップS109:「切削・研削加工工程」)、さらに、必要に応じた歪取り加熱処理(ステップS110)の各工程を経て製造される。
5-1.円環状ディスクブランクの作製(ステップS107)
 上記のようにして得られたアルミニウム合金板をアルミニウム合金基板として加工するには、まず、アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて円環状ディスクブランクを作製する(ステップS107)。
5-2.加圧焼鈍(ステップS108)
 次に、ディスクブランクに大気中で300℃以上450℃以下の温度で30分以上、好ましくは300℃以上380℃以下の温度で60分以上の加圧焼鈍を施し、平坦化したディスクブランクを作製する(ステップS108)。加圧焼鈍の処理温度が300℃未満及び/又は処理時間が30分未満では、平坦化の効果が十分に得られない場合がある。また、処理温度が450℃を超えると、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。処理時間の上限は特に限定されるものではないが、24時間を超えると製造時間が長くなり生産性の低下を招くおそれがある。なお、加圧焼鈍における圧力は、通常0.1MPa以上3.0MPa以下である。
5-3.切削加工・研削加工(ステップS109)、歪取り加熱処理(ステップS110)
 次に、切削・研削加工工程において平坦化したディスクブランクを切削加工及び研削加工する(ステップS109)。その後、任意に、200℃以上290℃以下の温度で0.1時間以上10.0時間以下の条件で、ディスクブランクの歪取りのための歪取り熱処理を行う(ステップS110)。
 以上の各工程によって、めっき用アルミニウム合金基板が作製される。
6.磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
 磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、上述の製造方法で得られためっき用アルミニウム合金基板に、脱脂、エッチング及びジンケート処理を施すめっき前処理工程と、めっき前処理を施したアルミニウム合金基板の表面に無電解でのNi-Pめっき処理を施し、めっき処理した表面を研磨する下地めっき処理工程とを含んでいる。このような磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、図1に示されるように、めっき用アルミニウム合金基板のめっき前処理(ステップS111)、及び下地(Ni-P)めっき処理(研磨付き)(ステップS112)の各工程を経て製造される。
6-1.めっき前処理(ステップS111)
 上記のようにして作製しためっき用アルミニウム合金基板に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理(Zn置換処理)が施される(ステップS111)。脱脂は、脱脂液、例えば市販のAD-68F(上村工業社製)等を用い、40℃以上70℃以下の脱脂温度、3分以上10分以下の脱脂時間、200mL/L以上800mL/L以下の脱脂液の濃度の条件で行うことが好ましく、45℃以上65℃以下の脱脂温度、4分以上8分以下の脱脂時間、300mL/L以上700mL/L以下の脱脂液の濃度の条件で行うことがより好ましい。脱脂温度が40℃未満、脱脂時間が3分未満、及び/又は脱脂液の濃度が200mL/L未満では、十分な脱脂効果が得られない場合がある。また、脱脂温度が70℃を超える、脱脂時間が10分を超える、及び/又は脱脂液の濃度が800mL/Lを超えると、アルミニウム合金基板の表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。
 エッチングは、エッチング液、例えば市販のAD-107F(上村工業社製)等を用い、50℃以上75℃以下のエッチング温度、0.5分以上5分以下のエッチング時間、20mL/L以上100mL/L以下のエッチング液の濃度の条件で行うことが好ましく、55℃以上70℃以下のエッチング温度、0.5分以上3分以下のエッチング時間、40mL/L以上100mL/L以下のエッチング液の濃度の条件で行うことがより好ましい。エッチング温度が50℃未満、エッチング時間が0.5分未満、及び/又はエッチング液の濃度が20mL/L未満では、十分なエッチング効果が得られない場合がある。また、エッチング温度が75℃を超える、エッチング時間が5分を超える、及び/又はエッチング液の濃度が100mL/Lを超えると、アルミニウム合金基板の表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。なお、エッチング処理と後述するジンケート処理の間に、通常のデスマット処理が行なわれていてもよい。
 ジンケート処理は、ジンケート処理液、例えば市販のAD-301F-3X(上村工業社製)等を用い、10℃以上35℃以下のジンケート処理温度、0.1分以上5分以下のジンケート処理時間、100mL/L以上500mL/L以下のジンケート処理液の濃度の条件で行うことが好ましく、15℃以上30℃以下のジンケート処理温度、0.1分以上2分以下のジンケート処理時間、200mL/L以上400mL/L以下のジンケート処理液の濃度の条件で行うことがより好ましい。ジンケート処理温度が10℃未満、ジンケート処理時間が0.1分未満、及び/又はジンケート処理液の濃度が100mL/L未満では、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。また、ジンケート処理温度が35℃を超える、ジンケート処理時間が5分を超える、及び/又はジンケート処理液の濃度が500mL/Lを超えると、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。
6-2.下地(Ni-P)めっき処理(研磨付き)(ステップS112)
 次に、ジンケート処理しためっき用アルミニウム合金基板の表面に下地処理として無電解でのNi-Pめっき処理が施され、次いでその表面の研磨が実施される(ステップS112)。無電解でのNi-Pめっき処理は、めっき液、例えば市販のニムデンHDX(上村工業社製)等を用い、80℃以上95℃以下のめっき処理温度、30分以上180分以下のめっき処理時間、3g/L以上10g/L以下のめっき液中のNi濃度の条件で行うことが好ましく、85℃以上95℃以下のめっき処理温度、60分以上120分以下のめっき処理時間、4g/L以上9g/L以下のめっき液中のNi濃度の条件で行うことがより好ましい。めっき処理温度が80℃未満、及び/又はめっき液中のNi濃度が3g/L未満では、めっきの成長速度が遅く、生産性の低下を招くおそれがある。また、めっき処理時間が30分未満では、めっき表面に欠陥が多数発生し、めっき表面の平滑性が低下する場合がある。一方、めっき処理温度が95℃を超える、及び/又はめっき液中のNi濃度が10g/Lを超えると、めっきが不均一に成長するため、めっきの平滑性が低下する場合がある。また、めっき処理時間が180分を超えると、製造時間が長くなり生産性の低下を招くおそれがある。さらに、下地(Ni-P)めっき処理面には研磨処理が施される。
 これらのめっき前処理、及び下地(Ni-P)めっき処理(研磨付き)によって、磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。
7.磁気ディスクの製造方法
 磁気ディスクの製造方法は、上述の製造方法で得られた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、磁性体を付着させて磁性体層を形成する磁気付与工程を含んでいる。このような磁気ディスクは、図1に示されるように、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることで作成される(ステップS113)。
 研磨処理も含めた無電解Ni-Pめっき処理の後、Ni-Pめっき層上に、スパッタリングによって磁性体を付着させて磁性体層を形成する(ステップS113)。磁性体層は、単一の層であってもよく、又は、互いに異なる組成を有する複数の層から形成されていてもよい。スパッタリングを行った後、必要に応じて、CVDによって磁性体層上に炭素系材料からなる保護層を形成してもよく、保護層上に潤滑油を塗布して潤滑層が形成されていてもよい。
 以上の工程によって、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、Ni-Pめっき層と、当該Ni-Pめっき層の上に形成された磁性体層とを有する磁気ディスクを作製することができる。このような磁気ディスクの製造方法で得られた磁気ディスクは、上述のリサイクル材を利用して作製されるため、環境負荷低減に優れる磁気ディスクとして有益である。
 以上、本実施形態に係るアルミニウム合金原料の製造方法、アルミニウム合金鋳塊の製造方法、アルミニウム合金板の製造方法、めっき用アルミニウム合金基板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、及び磁気ディスクの製造方法について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想に基づき、各種の変形及び変更が可能である。
 以上の実施態様に基づき、本発明は以下の[1]~[13]に関するものである。
[1]
 アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくとも1つをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程において、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持することを特徴とするアルミニウム合金原料の製造方法。
[2]
 前記分離工程において、加熱後に室温まで前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を冷却する冷却工程を複数回行う、上記[1]に記載のアルミニウム合金原料の製造方法。
[3]
 前記冷却工程において、400℃以上450℃以下の温度領域の冷却速度が30℃/h以上である、上記[2]に記載のアルミニウム合金原料の製造方法。
[4]
 前記冷却工程において、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材にさらに物理的な衝撃を与える、上記[2]又は[3]に記載アルミニウム合金原料の製造方法。
[5]
 上記[1]~[4]のいずれか1つに記載の製造方法で得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶解して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金鋳塊の製造方法。
[6]
 前記溶湯加熱保持工程において、前記アルミニウム合金の溶湯中におけるNi含有量が2.5質量%以下である、上記[5]に記載のアルミニウム合金鋳塊の製造方法。
[7]
 上記[5]又は[6]に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
[8]
 上記[7]に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金板を円環状ディスクブランクに加工する加工工程と、円環状ディスクブランクを加圧平坦化する加圧焼鈍工程と、加圧平坦化した円環状ディスクブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削加工工程とを含むことを特徴とするめっき用アルミニウム合金基板の製造方法。
[9]
 上記[8]に記載の製造方法で得られためっき用アルミニウム合金基板に、脱脂、エッチング及びジンケート処理を施すめっき前処理工程と、めっき前処理を施したアルミニウム合金基板の表面に無電解でのNi-Pめっき処理を施し、めっき処理した表面を研磨する下地めっき処理工程とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
[10]
 上記[9]に記載の製造方法で得られた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、磁性体を付着させて磁性体層を形成する磁気付与工程を含むことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
[11]
 上記[10]に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク。
[12]
 アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程と、
 前記分離工程により得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶解して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、
 調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、
 加熱保持した溶湯を鋳造してアルミニウム合金鋳塊を作製する鋳造工程と、
 得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、
 任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、
 熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含み、
 前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持することを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
[13]
 アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程と、
 前記分離工程により得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶解して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、
 調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、
 加熱保持した溶湯を鋳造してアルミニウム合金鋳塊を作製する鋳造工程と、
 得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、
 任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、
 熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含み、
 前記分離工程後の前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層との分離割合が100%以上であることを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
[14]
 上記[12]又は[13]に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金板を円環状ディスクブランクに加工する加工工程と、
 円環状ディスクブランクを加圧平坦化する加圧焼鈍工程と、
 加圧平坦化した円環状ディスクブランクに切削加工と研削加工を施し、めっき用アルミニウム合金基板を作製する切削・研削加工工程と、
 得られためっき用アルミニウム合金基板に、脱脂、エッチング及びジンケート処理を施すめっき前処理工程と、
 めっき前処理を施したアルミニウム合金基板の表面に無電解でのNi-Pめっき処理を施し、めっき処理した表面を研磨する下地めっき処理工程と、
 下地めっき処理により得られた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、磁性体を付着させて磁性体層を形成する磁気付与工程を含むことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
 以下に、本発明を実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
 リサイクル材として磁気ディスク用アルミニウム合金基板(以下、「アルミニウム合金基板」という)を用い、これを表1に示す条件で加熱保持及び冷却を行い、下地層を分離してアルミニウム合金原料(アルミニウム合金ディスク)を製造した。なお、表1中、「温度」及び「時間」は、分離工程における「加熱時間」及び「保持時間」をそれぞれ表し、「冷却回数」は、冷却工程において加熱後に室温(25℃)までアルミニウム合金基板を冷却する回数を表し、「冷却速度」は、400℃以上450℃以下の温度領域における冷却速度を表す。また、物理的衝撃は、冷却工程において、高さ1mのところから対象物(アルミニウム合金基板)を落下させることで付与した。
 リサイクル材として用いたアルミニウム合金基板に付着していたNi-Pめっき層中のP含有量は、アルミニウム合金基板の全質量に対して約12質量%であった。また、磁気ディスク用アルミニウム合金基板のアルミニウム合金基板に用いたアルミニウム合金の合金組成は、FeとMnの含有量の合計が0.015質量%以上0.030質量%以下の範囲を有し、3.8質量%以上4.5質量%以下のMgを含有し、0.01質量%以下のNiを含有し、Si:0.03質量%以下、Zn:0.30質量%以上0.40質量%以下、Cr:0.04質量%以上0.06質量%以下及びCu:0.005質量%以上0.025質量%以下からなる群から選択される1種又は2種以上の金属を更に含有し、残部がAl、不可避的不純物及び微量成分からなるものであった。
 分離性の評価として、加熱後のアルミニウム合金ディスクの重量(Ws)を測定し、計算で求めた加熱前のアルミニウム合金基板のアルミニウム合金部分の重量(Wa)の差(S1=Ws-Wa)を算出し、計算で求めた加熱前のアルミニウム合金基板のめっき等の下地層の重量(Wp)との差(S2=Wp-S1)を算出し、Wpで除したもの(S2/Wp)に100を掛けて分離割合(%)を算出した。その結果を表1に示す。なお、アルミニウム合金基板の外周部や内周部は面取り部が存在するが全体の重量に比べると影響度合いは小さいため、面取り部は無いものとみなして計算した。また、分離割合が100%を超える場合、下地層だけでなく、リサイクル材からアルミニウム合金も一部剥離していることを意味しているが、アルミニウム合金ディスク全体からみると極一部であるため、下地層が剥離されていることでリサイクル性に優れていると評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示すように、実施例1~13では、分離割合が100%以上であり、リサイクル性に優れる結果が得られた。特に、加熱時間、保持時間が長い程、分離割合が高まり、リサイクル性がより優れていた。また、400℃以上450℃以下の温度領域において冷却速度を30℃/h以上とすることにより、分離割合が高まり、リサイクル性が向上した。さらに、冷却工程においてアルミニウム合金基板に物理的衝撃を与えた場合にも分離割合が高まり、リサイクル性が向上した。
 これに対して、比較例1~4では、加熱温度が低すぎた、又は保持時間が不十分であったため、分離割合が100%未満となり、リサイクル性に劣る結果となった。特に、比較例1では加熱温度が非常に低かったため、下地層を分離させることができなかった。
 本発明により、リサイクル性に優れたアルミニウム合金原料を提供することができる。また、このようなリサイクル性に優れたアルミニウム合金原料を用いて、リサイクル性に優れたアルミニウム合金鋳塊、アルミニウム合金板、めっき用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基板、及び磁気ディスクを提供することができる。

Claims (14)

  1.  アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくとも1つをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程において、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持することを特徴とするアルミニウム合金原料の製造方法。
  2.  前記分離工程において、加熱後に室温まで前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を冷却する冷却工程を複数回行う、請求項1に記載のアルミニウム合金原料の製造方法。
  3.  前記冷却工程において、400℃以上450℃以下の温度領域の冷却速度が30℃/h以上である、請求項2に記載のアルミニウム合金原料の製造方法。
  4.  前記冷却工程において、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材にさらに物理的な衝撃を与える、請求項2に記載アルミニウム合金原料の製造方法。
  5.  請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶解して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金鋳塊の製造方法。
  6.  前記溶湯加熱保持工程において、前記アルミニウム合金の溶湯中におけるNi含有量が2.5質量%以下である、請求項5に記載のアルミニウム合金鋳塊の製造方法。
  7.  請求項5に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含むことを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
  8.  請求項7に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金板を円環状ディスクブランクに加工する加工工程と、円環状ディスクブランクを加圧平坦化する加圧焼鈍工程と、加圧平坦化した円環状ディスクブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削加工工程とを含むことを特徴とするめっき用アルミニウム合金基板の製造方法。
  9.  請求項8に記載の製造方法で得られためっき用アルミニウム合金基板に、脱脂、エッチング及びジンケート処理を施すめっき前処理工程と、めっき前処理を施したアルミニウム合金基板の表面に無電解でのNi-Pめっき処理を施し、めっき処理した表面を研磨する下地めっき処理工程とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  10.  請求項9に記載の製造方法で得られた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、磁性体を付着させて磁性体層を形成する磁気付与工程を含むことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
  11.  請求項10に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク。
  12.  アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程と、
     前記分離工程により得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶解して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、
     調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、
     加熱保持した溶湯を鋳造してアルミニウム合金鋳塊を作製する鋳造工程と、
     得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、
     任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、
     熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含み、
     前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を480℃以上590℃以下で1時間を超えて加熱保持することを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
  13.  アルミニウム合金ディスクと下地層とを含む中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材としてアルミニウム合金素材の少なくとも一部に再利用し、前記リサイクル材を含むアルミニウム合金素材を加熱して前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層を分離する分離工程と、
     前記分離工程により得られたアルミニウム合金原料の少なくとも一部を溶解して、アルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、
     調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、
     加熱保持した溶湯を鋳造してアルミニウム合金鋳塊を作製する鋳造工程と、
     得られたアルミニウム合金鋳塊を任意に加熱処理する均質化処理工程と、
     任意に均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、
     熱間圧延して得られた熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含み、
     前記分離工程後の前記アルミニウム合金ディスクと前記下地層との分離割合が100%以上であることを特徴とするアルミニウム合金板の製造方法。
  14.  請求項12又は13に記載の製造方法で得られたアルミニウム合金板を円環状ディスクブランクに加工する加工工程と、
     円環状ディスクブランクを加圧平坦化する加圧焼鈍工程と、
     加圧平坦化した円環状ディスクブランクに切削加工と研削加工を施し、めっき用アルミニウム合金基板を作製する切削・研削加工工程と、
     得られためっき用アルミニウム合金基板に、脱脂、エッチング及びジンケート処理を施すめっき前処理工程と、
     めっき前処理を施したアルミニウム合金基板の表面に無電解でのNi-Pめっき処理を施し、めっき処理した表面を研磨する下地めっき処理工程と、
     下地めっき処理により得られた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、磁性体を付着させて磁性体層を形成する磁気付与工程を含むことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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