JP2020029595A - 磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクを用いた磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】めっき表面が平滑な磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク及びその製造方法、ならびに、磁気ディスク及びその製造方法を提供する。【解決手段】Mg:3.0〜8.0mass%(以下、「%」)、Cu:0.003〜0.150%、Zn:0.05〜0.60%、Cr:0.010〜0.300%、Mn:0.001〜0.500%、Fe:0.001〜0.030%、Si:0.001〜0.030%、Be:0.00001〜0.00200%、を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、加圧焼鈍後の剥離から168時間以内において、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μm以下である磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク及びその製造方法、ならびに、当該アルミニウム合金ブランクを用いた磁気ディスク。【選択図】図1
Description
本発明は、めっき表面が平滑である磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクを用いた磁気ディスク及びその製造方法に関する。
コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性が優れる基板を用いて製造される。例えば、JIS5086(Mg:3.5〜4.5mass%、Fe≦0.50mass%、Si≦0.40mass%、Mn:0.20〜0.70mass%、Cr:0.05〜0.25mass%、Cu≦0.10mass%、Ti≦0.15mass%、Zn≦0.25mass%、残部Al及び不可避的不純物からなる)を用いたアルミニウム合金基板、また、JIS5086中の不純物であるFe、Si等の含有量を制限してマトリックス中の金属間化合物のサイズを小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、CuやZnを添加してめっき性を改善したアルミニウム合金基板等から製造されている。
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず、円環状アルミニウム合金基板を作製し、この円環状アルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで、この円環状アルミニウム合金基板表面に磁性体を付着させることにより製造される。
例えば前記JIS5086合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは、以下の工程により製造される。まず、所定の合金成分としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで冷間圧延を施す。なお、必要に応じて焼鈍を施して圧延材を作製する。次に、この圧延材を円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を積層する。更に、積層体の上下から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、円環状アルミニウム合金基板(ブランク)が作製される。
このようにして作製されたブランクに、前処理として切削加工、研削加工、脱脂処理、エッチング処理、ジンケート処理(Zn置換処理)を施し、次いで、下地処理として硬質非磁性金属であるNi−Pを無電解めっきし、このめっき表面にポリッシングを施した後に、Ni−Pを無電解めっき表面に磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められており、近い将来には、面記録密度2Tb/in2が達成されようとしている。そして、磁気ディスクの記録密度の向上には、データ読み取り時にエラーの原因となる磁気ディスク表面のめっきピット(孔)をより少なくすることが必要とされ、めっき表面に高い平滑性が要求されている。
めっきピットの発生原因としては、アルミニウム合金基板表面に存在する大きな窪みが一因として知られており、この大きな窪みは、基板表面に存在する粗大な非金属介在物や金属間化合物などの異物が研削加工やめっき前処理時に脱落して、発生することが判明している。
このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板に存在する異物の低減が強く望まれ、検討がなされている。特許文献1には、鋳造における凝固時の冷却速度を高めてAl−Fe−Mn系金属間化合物等の異物を微細化する方法が記載されている。
特許文献2には、アルミニウム溶湯の不純物であるTi、V及びZrを偏析精製に先立って、Bとの反応を有効に利用して低減させる方法が記載されている。この方法で製造した高純度地金を磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の原料として使用することで、TiB2、VB2、ZrB2等の異物の生成を抑制している。
しかしながら、特許文献1に記載の方法では、Al−Fe−Mn系金属間化合物を微細にすることでめっきピットの低減は可能であるが、化合物以外の原因で発生するめっきピットの低減までには至らず、目標とする高平滑性が得られないという問題が残った。
また、特許文献2に記載の方法では、複数回の精錬の実施により高純度とすることで粗大な介在物は低減するが、通常の精錬よりも工程数が多いためコストが増加するという問題が残った。更に、介在物を減らしても目標とする高平滑性が得られないという問題も残った。
本発明は、上記問題点を解決すべくなされたもので、高平滑性のめっき表面を有する磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク、ならびに、当該アルミニウム合金ブランクを用いた磁気ディスクの提供を目的とする。
本発明者らは上記問題点の解決のために、ブランクの平坦度に注目し、この平坦度変化とめっき表面の平滑性の関係、ならびに、この平坦度変化と製造条件の関係について鋭意調査研究した。その結果、剥離後のブランクの加熱処理前後の平坦度変化が、ブランク剥離工程以降の基板の平坦度とめっき表面の平滑性に大きな影響を与えることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は請求項1において、Mg:3.0〜8.0mass%、Cu:0.003〜0.150mass%、Zn:0.05〜0.60mass%、Cr:0.010〜0.300mass%、Mn:0.001〜0.500mass%、Fe:0.001〜0.030mass%、Si:0.001〜0.030mass%及びBe:0.00001〜0.00200mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、加圧焼鈍後の剥離から168時間以内において、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μm以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクとした。
更に本発明は請求項2では、請求項1に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクを用いたアルミニウム合金基板の表面に、無電解Ni−Pめっき処理層とその上の磁性体層が設けられていることを特徴とする磁気ディスクとした。
更に本発明は請求項3では、請求項1に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクの製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクを剥離するブランク剥離工程とを含み、前記冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間を24〜672時間とし、前記加圧焼鈍工程において、ディスクブランクを220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクの製造方法とした。
本発明は請求項4では請求項3において、前記鋳造工程と熱間圧延工程との間に、鋳塊を480〜560℃で1時間以上加熱処理する均質化熱処理工程を更に含むものとした。
本発明は請求項5では請求項3又は4において、前記冷間圧延の前又は途中において、熱間圧延板又は冷間圧延板を、300〜450℃で0.1〜10時間バッチ焼鈍し、又は、400〜500℃で0〜60秒連続焼鈍する焼鈍工程を更に含むものとした。
本発明は請求項6では、請求項1に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削工程と、切削加工と研削加工を施したアルミニウム合金ブランクに脱脂処理とエッチング処理を施す加工処理工程と、加工処理したアルミニウム合金ブランク基板をジンケート処理するジンケート処理工程と、ジンケート処理したアルミニウム合金ブランクを下地めっき処理する下地めっき処理工程とによってアルミニウム合金基板とし、当該アルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着する工程によって磁気ディスクとする磁気ディスクの製造方法とした。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基ブランクでは、優れためっき表面の平滑性が得られるため、大容量化及び高密度化が可能となる。更に、このようなアルミニウム合金ブランクを用いることにより、大容量及び高密度の磁気ディスクを提供することができる。
1.本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク、ならびに、磁気ディスク
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク(以下、「本発明に係るアルミニウム合金ブランク」又は。単に「アルミニウム合金ブランク」と略記する)は、アルミニウム合金板を加工することによって製造される。図1において、ステップ1〜5はアルミニウム合金板の製造工程である。次いで、アルミニウム合金ブランクは、ステップ6〜8の製造工程によって製造される。更に、アルミニウム合金ブランクを加工することによってアルミニウム合金基板が製造される。アルミニウム合金基板は、ステップ9〜12の製造工程によって製造される。最終的に、ステップ13によって磁気ディスクが製造される。
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク(以下、「本発明に係るアルミニウム合金ブランク」又は。単に「アルミニウム合金ブランク」と略記する)は、アルミニウム合金板を加工することによって製造される。図1において、ステップ1〜5はアルミニウム合金板の製造工程である。次いで、アルミニウム合金ブランクは、ステップ6〜8の製造工程によって製造される。更に、アルミニウム合金ブランクを加工することによってアルミニウム合金基板が製造される。アルミニウム合金基板は、ステップ9〜12の製造工程によって製造される。最終的に、ステップ13によって磁気ディスクが製造される。
1−1.製造工程
以下に、各製造ステップを詳細に説明する。
(1)ステップ1:アルミニウム合金溶湯の調製工程である。溶解炉で所望組成のアルミニウム合金に配合した(例えば、後述の表1に示す組成に配合した)溶湯を保持炉に転湯する。更に、保持炉において、溶湯を所定温度で所定時間保持する。
(2)ステップ2:アルミニウム合金の鋳造工程である。ステップ1で配合したアルミニウム合金溶湯を鋳造する。
(3)ステップ3:鋳造した鋳塊の均質化熱処理工程である。ステップ2で鋳造した鋳塊を面削し、均質化熱処理を施す。なお、均質化熱処理工程は任意工程である。
(4)ステップ4:鋳塊の熱間圧延工程である。ステップ2又は3の鋳塊を熱間圧延して圧延板とする。熱間圧延後の板厚は、3.0mm程度とする。
(5)ステップ5:熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程である。ステップ4で熱間圧延した圧延板を冷間圧延してアルミニウム合金板とする。なお、冷間圧延の前又は途中において、任意工程の焼鈍工程を設けてもよい。
(6)ステップ6:ディスクブランクの打抜き工程である。ステップ5で作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作製する。
(7)ステップ7:ディスクブランクの加圧焼鈍工程である。ステップ6で打抜いたディスクブランクを加圧焼鈍により平坦化し、アルミニウム合金ブランクとする。
(8)ステップ8:ディスクブランクの剥離工程である。ステップ7で加圧焼鈍したディスクブランクをそれぞれ剥離する。
(9)ステップ9:ディスクブランクの切削・研削工程である。ステップ8で剥離したディスクブランクに切削加工、研削加工を施す。
(10)ステップ10:ディスクブランクの加工処理工程である。切削加工、研削加工を施したディスクブランクに、脱脂処理とエッチング処理を施す。
(11)ステップ11:ディスクブランクのジンケート処理工程である。加工処理した処置したディスクブランクにジンケート処理(Zn置換処理)を施す。
(12)ステップ12:ディスクブランクの下地処理めっき処理工程である。ジンケート処理したディスクブランクに下地処理めっき処理としてNi−Pめっきを施し、アルミニウム合金基板とする。
(13)ステップ13:磁性体の付着工程である。下地めっき処理したアルミニウム合金基板の表面にスパッタリングで磁性体を付着させて磁気ディスクとする。
以下に、各製造ステップを詳細に説明する。
(1)ステップ1:アルミニウム合金溶湯の調製工程である。溶解炉で所望組成のアルミニウム合金に配合した(例えば、後述の表1に示す組成に配合した)溶湯を保持炉に転湯する。更に、保持炉において、溶湯を所定温度で所定時間保持する。
(2)ステップ2:アルミニウム合金の鋳造工程である。ステップ1で配合したアルミニウム合金溶湯を鋳造する。
(3)ステップ3:鋳造した鋳塊の均質化熱処理工程である。ステップ2で鋳造した鋳塊を面削し、均質化熱処理を施す。なお、均質化熱処理工程は任意工程である。
(4)ステップ4:鋳塊の熱間圧延工程である。ステップ2又は3の鋳塊を熱間圧延して圧延板とする。熱間圧延後の板厚は、3.0mm程度とする。
(5)ステップ5:熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程である。ステップ4で熱間圧延した圧延板を冷間圧延してアルミニウム合金板とする。なお、冷間圧延の前又は途中において、任意工程の焼鈍工程を設けてもよい。
(6)ステップ6:ディスクブランクの打抜き工程である。ステップ5で作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作製する。
(7)ステップ7:ディスクブランクの加圧焼鈍工程である。ステップ6で打抜いたディスクブランクを加圧焼鈍により平坦化し、アルミニウム合金ブランクとする。
(8)ステップ8:ディスクブランクの剥離工程である。ステップ7で加圧焼鈍したディスクブランクをそれぞれ剥離する。
(9)ステップ9:ディスクブランクの切削・研削工程である。ステップ8で剥離したディスクブランクに切削加工、研削加工を施す。
(10)ステップ10:ディスクブランクの加工処理工程である。切削加工、研削加工を施したディスクブランクに、脱脂処理とエッチング処理を施す。
(11)ステップ11:ディスクブランクのジンケート処理工程である。加工処理した処置したディスクブランクにジンケート処理(Zn置換処理)を施す。
(12)ステップ12:ディスクブランクの下地処理めっき処理工程である。ジンケート処理したディスクブランクに下地処理めっき処理としてNi−Pめっきを施し、アルミニウム合金基板とする。
(13)ステップ13:磁性体の付着工程である。下地めっき処理したアルミニウム合金基板の表面にスパッタリングで磁性体を付着させて磁気ディスクとする。
1−2.アルミニウム合金組成
まず、ステップ1のアルミニウム合金の各組成の配合について詳細に説明する。アルミニウム合金の成分組成限定理由は次の通りである。
まず、ステップ1のアルミニウム合金の各組成の配合について詳細に説明する。アルミニウム合金の成分組成限定理由は次の通りである。
Mg:3.0〜8.0mass%
Mgは、主としてアルミニウム合金板の強度を向上させる効果を有する元素である。また、ジンケート処理時のジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させるので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ni−Pからなるめっき表面の平滑性が向上する。Mgの含有量を3.0〜8.0mass%(以下、単に「%」と略記する)に規定する理由は、3.0%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、8.0%を超えると粗大なMg−Si系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいMg含有量は、3.5〜7.0%である。
Mgは、主としてアルミニウム合金板の強度を向上させる効果を有する元素である。また、ジンケート処理時のジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させるので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ni−Pからなるめっき表面の平滑性が向上する。Mgの含有量を3.0〜8.0mass%(以下、単に「%」と略記する)に規定する理由は、3.0%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、8.0%を超えると粗大なMg−Si系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいMg含有量は、3.5〜7.0%である。
Cu:0.003〜0.150%
Cuはジンケート処理時においてAl溶解量を減少させ、また、ジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させる効果を有する元素である。このような効果により、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ni−Pからなるめっき表面の平滑性が向上する。Cuの含有量を0.003〜0.150%に規定する理由は、0.005%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.150%を超えると粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。更に、0.150%を超える場合には、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。好ましいCu含有量は、0.005〜0.100%である。
Cuはジンケート処理時においてAl溶解量を減少させ、また、ジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させる効果を有する元素である。このような効果により、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ni−Pからなるめっき表面の平滑性が向上する。Cuの含有量を0.003〜0.150%に規定する理由は、0.005%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.150%を超えると粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。更に、0.150%を超える場合には、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。好ましいCu含有量は、0.005〜0.100%である。
Zn:0.05〜0.60%
ZnはCuと同様に、ジンケート処理時のAl溶解量を減少させ、また、ジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させるので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ni−Pからなるめっき表面の平滑性が向上する。Znの含有量を0.05〜0.60%に規定する理由は、0.05%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.60%を超えると粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。更に、0.60%を超える場合には、材料自体の加工性や耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。好ましいZn含有量は、0.05〜0.50%である。
ZnはCuと同様に、ジンケート処理時のAl溶解量を減少させ、また、ジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させるので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ni−Pからなるめっき表面の平滑性が向上する。Znの含有量を0.05〜0.60%に規定する理由は、0.05%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.60%を超えると粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。更に、0.60%を超える場合には、材料自体の加工性や耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下するためである。好ましいZn含有量は、0.05〜0.50%である。
Cr:0.010〜0.300%
Crは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する元素である。また、切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にしてめっき層の密着性を向上させ、めっきピットの発生を抑制する効果を有する。Crの含有量を0.010〜0.300%に規定する理由は、0.010%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.300%を超えると粗大なAl−Cr系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいCr含有量は、0.030〜0.100%である。
Crは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する元素である。また、切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にしてめっき層の密着性を向上させ、めっきピットの発生を抑制する効果を有する。Crの含有量を0.010〜0.300%に規定する理由は、0.010%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.300%を超えると粗大なAl−Cr系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいCr含有量は、0.030〜0.100%である。
Mn:0.001〜0.500%
Mnは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する元素である。また、切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にしてめっき層の密着性を向上させ、めっきピットの発生を抑制する効果を有する。Mnの含有量を0.001〜0.500%に規定する理由は、0.001%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.500%を超えると粗大なAl−Mn系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいMn含有量は、0.010〜0.100%である。
Mnは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する元素である。また、切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にしてめっき層の密着性を向上させ、めっきピットの発生を抑制する効果を有する。Mnの含有量を0.001〜0.500%に規定する理由は、0.001%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.500%を超えると粗大なAl−Mn系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいMn含有量は、0.010〜0.100%である。
Fe:0.001〜0.030%
Feはアルミニウム母材中には殆ど固溶せず、Al−Fe系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このAl−Fe系金属間化合物は研削面において欠陥となるため、アルミニウム合金中にFeが含有されることは好ましくない。しかしながら、Feを0.001%未満まで取り除くのは、アルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招く。Feの含有量が0.030%を超えると粗大なAl−Fe系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させる。以上により、Feの含有量を0.001〜0.030%と規定する。好ましいFe含有量は、0.005〜0.025%である。
Feはアルミニウム母材中には殆ど固溶せず、Al−Fe系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このAl−Fe系金属間化合物は研削面において欠陥となるため、アルミニウム合金中にFeが含有されることは好ましくない。しかしながら、Feを0.001%未満まで取り除くのは、アルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招く。Feの含有量が0.030%を超えると粗大なAl−Fe系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させる。以上により、Feの含有量を0.001〜0.030%と規定する。好ましいFe含有量は、0.005〜0.025%である。
Si:0.001〜0.030%
Siは本発明のアルミニウム合金板の必須元素であるMgと結合し、研削面において欠陥となるMg−Si系金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にSiが含有されることは好ましくない。しかしながら、Siはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。図1のステップ1におけるアルミニウム合金の調製には純度の高い、例えば純度99.9%以上のアルミニウム地金を用いるが、このような地金にもSiが含有されている。アルミニウム地金からSiを0.001%未満まで取り除くのは、アルミニウム地金を高純度に精錬することとなりコスト高を招く。Siの含有量が0.030%を超えると粗大なMg−Si系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させる。以上により、Siの含有量を0.001〜0.030%と規定する。好ましいSi含有量は、0.005〜0.025%である。
Siは本発明のアルミニウム合金板の必須元素であるMgと結合し、研削面において欠陥となるMg−Si系金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にSiが含有されることは好ましくない。しかしながら、Siはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する。図1のステップ1におけるアルミニウム合金の調製には純度の高い、例えば純度99.9%以上のアルミニウム地金を用いるが、このような地金にもSiが含有されている。アルミニウム地金からSiを0.001%未満まで取り除くのは、アルミニウム地金を高純度に精錬することとなりコスト高を招く。Siの含有量が0.030%を超えると粗大なMg−Si系金属間化合物が生成して、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時において、金属間化合物が脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性を低下させる。以上により、Siの含有量を0.001〜0.030%と規定する。好ましいSi含有量は、0.005〜0.025%である。
Be:0.00001〜0.00200%
Mgを含有するアルミニウム合金は、一般にその鋳造時において、Mgの溶湯酸化を抑制するため微量のBeが添加される。また、Beを添加することで材料自体の耐食性が高まり、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が均一となり、下地めっき処理後のピット発生をより一層抑制することができる。Beの含有量を0.00001〜0.00200%に規定する理由は、0.00001%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.00200%を超えると研削後の加熱時に膜厚の厚いAl−Mg−Be系酸化物が形成され、下地めっき処理時にピットが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいBe含有量は、0.00010〜0.00180%である。
Mgを含有するアルミニウム合金は、一般にその鋳造時において、Mgの溶湯酸化を抑制するため微量のBeが添加される。また、Beを添加することで材料自体の耐食性が高まり、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が均一となり、下地めっき処理後のピット発生をより一層抑制することができる。Beの含有量を0.00001〜0.00200%に規定する理由は、0.00001%未満では上記効果が十分に得られないためである。一方、0.00200%を超えると研削後の加熱時に膜厚の厚いAl−Mg−Be系酸化物が形成され、下地めっき処理時にピットが発生し、めっき表面の平滑性を低下させるためである。好ましいBe含有量は、0.00010〜0.00180%である。
上記各元素の他は、Al及び不可避的不純物である。ここで言う不可避的不純物とは上記のMg、Cu、Zn、Cr、Mn、Fe、Si、Beを除く元素であり、例えばGa等が挙げられる。これらの不可避的不純物は、各々が0.05%以下で、かつ、合計が0.15%以下であれば、本発明に係るアルミニウム合金ブランク及び磁気ディスクの特性を損なうことはない。
1−3.アルミニウム合金ブランクの平坦度変化
本発明においては、複数のディスクブランクを重ねて加圧焼鈍した後に、各ディスクブランクを剥離して用いる。ここで、加圧焼鈍後の剥離から168時間以内のディスクブランクにおいて、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μm以下に規定する。
本発明においては、複数のディスクブランクを重ねて加圧焼鈍した後に、各ディスクブランクを剥離して用いる。ここで、加圧焼鈍後の剥離から168時間以内のディスクブランクにおいて、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μm以下に規定する。
加圧焼鈍後の剥離からの経過時間が168時間以内のディスクブランクにおいて、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μm以下であれば、ディスクブランクの剥離工程以降の工程においてブランクの平坦度変化が抑制されるため、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しなく、研磨することが可能となり、平滑なめっき表面を得ることができる。
通常、加圧焼鈍を行うことで、平坦度変化の原因となる残留応力の大部分を除去することは可能である。しかしながら、残留応力の分布によっては、ディスクブランクの剥離工程以降の熱処理工程等において平坦度が変化するため、ディスクブランク剥離後の300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差を2.0μm以下とすることが重要である。300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μmを超える場合には、ディスクブランク剥離工程以降の熱処理工程等において平坦度が変化し、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生してめっき表面の平滑性が低下する。従って、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差を2.0μm以下に規定する。この平坦度の差は、好ましくは1.5μm以下である。なお、加熱処理前後の平坦度の差とは、(加熱処理後の平坦度−加熱処理前の平坦度)の絶対値であり、加熱処理後の平坦度が加熱処理前の平坦度よりも大きい場合もあれば、その逆の場合もある。
なお、剥離から300℃×1時間の加熱処理までの時間を168時間以下としたのは、残留応力の分布が不均一な場合には、剥離後168時間を超えると平坦度が変化し、残留応力の不均一が解消される。その結果、300℃×1時間の加熱処理を行っても、平坦度が変化しないためである。この場合、300℃×1時間の加熱処理で平坦度は変化しないが、加熱処理前に平坦度が変化しているため、研削加工等で削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下してしまう。以上のことから、剥離から300℃×1時間の加熱処理までの時間を168時間以下と規定するものである。なお、この時間は、好ましくは24時間以下であり、0時間であってもよい。
2.アルミニウム合金ブランクの製造方法
2−1.鋳造工程
次に、本発明に係るアルミニウム合金ブランクの製造方法について詳細に説明する。前記ステップ1において本発明の合金組成範囲に調製されたアルミニウム合金溶湯を、鋳造されるまでに冷えて固化しないように保持炉で加熱・保持する。その後、半連続鋳造(DC鋳造)法や連続鋳造(CC鋳造)法等の常法に従って鋳造し(ステップ2)、得られた鋳塊に任意の均質化熱処理(ステップ3)、熱間圧延(ステップ4、CC鋳造では任意工程)、冷間圧延(ステップ5)を施しアルミニウム合金板を製造する。
2−1.鋳造工程
次に、本発明に係るアルミニウム合金ブランクの製造方法について詳細に説明する。前記ステップ1において本発明の合金組成範囲に調製されたアルミニウム合金溶湯を、鋳造されるまでに冷えて固化しないように保持炉で加熱・保持する。その後、半連続鋳造(DC鋳造)法や連続鋳造(CC鋳造)法等の常法に従って鋳造し(ステップ2)、得られた鋳塊に任意の均質化熱処理(ステップ3)、熱間圧延(ステップ4、CC鋳造では任意工程)、冷間圧延(ステップ5)を施しアルミニウム合金板を製造する。
DC鋳造法においては、スパウトを通して注がれた溶湯が、ボトムブロックと、水冷されたモールドの壁、ならびに、インゴット(鋳塊)の外周部に直接吐出される冷却水で熱を奪われ、凝固して鋳塊として下方に引き出される。
DC鋳造法に代えてCC鋳造法を用いてもよく、CC鋳造法では一対のロール(又は、ベルトキャスタ、ブロックキャスタ)の間に鋳造ノズルを通して溶湯を供給し、ロールからの抜熱で薄板を直接鋳造する。
DC鋳造法とCC鋳造法の大きな相違点は、鋳造時の冷却速度にある。冷却速度が大きいCC鋳造法では、第二相粒子のサイズがDC鋳造に比べ小さいのが特徴である。
2−2.均質化熱処理工程
次に、DC鋳造法によって鋳造されたアルミニウム合金の鋳塊、或いは、CC鋳造法によって鋳造されたアルミニウム合金の鋳造板に、必要に応じて均質化熱処理工程を設けてもよい。均質化熱処理を行なう場合には、480〜560℃で1時間以上、好ましくは500〜550℃で2時間以上の条件で加熱処理を行う。処理温度が480℃未満の場合や、処理時間が1時間未満の場合には、十分な均質化効果が得られない虞がある。560℃を超える処理温度では、材料が溶解する虞がある。なお、均質化熱処理時間の上限は、特に限定されるものではないが、本発明では50時間とするのが好ましい。50時間を超えても均質化熱処理効果が飽和し、それ以上の顕著な均質化効果が得られないからである。
次に、DC鋳造法によって鋳造されたアルミニウム合金の鋳塊、或いは、CC鋳造法によって鋳造されたアルミニウム合金の鋳造板に、必要に応じて均質化熱処理工程を設けてもよい。均質化熱処理を行なう場合には、480〜560℃で1時間以上、好ましくは500〜550℃で2時間以上の条件で加熱処理を行う。処理温度が480℃未満の場合や、処理時間が1時間未満の場合には、十分な均質化効果が得られない虞がある。560℃を超える処理温度では、材料が溶解する虞がある。なお、均質化熱処理時間の上限は、特に限定されるものではないが、本発明では50時間とするのが好ましい。50時間を超えても均質化熱処理効果が飽和し、それ以上の顕著な均質化効果が得られないからである。
2−3.熱間圧延工程
次に、鋳造したアルミニウム合金の鋳塊、或いは、均質化処理を実施した場合には均質化処理したアルミニウム合金の鋳塊に、熱間圧延を実施してアルミニウム合金板材とする。熱間圧延の条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延の開始温度を300〜500℃、好ましくは320〜480℃とする。また、熱間圧延の終了温度を、260〜400℃、好ましくは280〜380℃とする。熱間圧延の開始温度が300℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、500℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下したり、めっきにムラが生じたりする場合がある。熱間圧延の終了温度が260℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、400℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、熱間圧延では、通常、鋳塊を熱間圧延開始温度で0.5〜10.0時間加熱保持後に熱間圧延を行なう。均質化熱処理を実施する場合には、前記加熱保持を均質化処理で代替してもよい。
次に、鋳造したアルミニウム合金の鋳塊、或いは、均質化処理を実施した場合には均質化処理したアルミニウム合金の鋳塊に、熱間圧延を実施してアルミニウム合金板材とする。熱間圧延の条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延の開始温度を300〜500℃、好ましくは320〜480℃とする。また、熱間圧延の終了温度を、260〜400℃、好ましくは280〜380℃とする。熱間圧延の開始温度が300℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、500℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下したり、めっきにムラが生じたりする場合がある。熱間圧延の終了温度が260℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、400℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、熱間圧延では、通常、鋳塊を熱間圧延開始温度で0.5〜10.0時間加熱保持後に熱間圧延を行なう。均質化熱処理を実施する場合には、前記加熱保持を均質化処理で代替してもよい。
このような熱間圧延は、DC鋳造で鋳造された鋳塊に対して行なわれる。これに対してCC鋳造で鋳造された鋳造板は既に圧延された状態にあるため、熱間圧延が省略される。
2−4.冷間圧延工程
次に、熱間圧延を行なった熱間圧延板、或いは、熱間圧延を行なわない鋳造板を冷間圧延することによって、厚さが0.4〜2.0mm、好ましくは0.6〜2.0mmのアルミニウム合金板とする。すなわち、熱間圧延板又は鋳造板を、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げるものである。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めればよく、全圧延率を20〜90%とするのが好ましく、30〜80%とするのがより好ましい。この全圧延率が20%未満では加圧平坦化焼鈍で結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下したり、めっきにムラが生じたりする場合がある。一方、この全圧延率が90%を超えると、製造時間が長くなり生産性の低下を招く。
次に、熱間圧延を行なった熱間圧延板、或いは、熱間圧延を行なわない鋳造板を冷間圧延することによって、厚さが0.4〜2.0mm、好ましくは0.6〜2.0mmのアルミニウム合金板とする。すなわち、熱間圧延板又は鋳造板を、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げるものである。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めればよく、全圧延率を20〜90%とするのが好ましく、30〜80%とするのがより好ましい。この全圧延率が20%未満では加圧平坦化焼鈍で結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下したり、めっきにムラが生じたりする場合がある。一方、この全圧延率が90%を超えると、製造時間が長くなり生産性の低下を招く。
2−5.焼鈍工程
良好な冷間圧延加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の焼鈍では、300〜450℃で0.1〜10時間の条件で行うのが好ましく、300〜380℃で1〜5時間の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が300℃未満の場合や焼鈍時間が0.1時間未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が450℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下したり、めっきにムラが生じたりする場合があり、焼鈍時間が10時間を超える場合は生産性の低下を招く。
良好な冷間圧延加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の焼鈍では、300〜450℃で0.1〜10時間の条件で行うのが好ましく、300〜380℃で1〜5時間の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が300℃未満の場合や焼鈍時間が0.1時間未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が450℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下したり、めっきにムラが生じたりする場合があり、焼鈍時間が10時間を超える場合は生産性の低下を招く。
一方、連続式の焼鈍では、400〜500℃で0〜60秒間保持の条件で行うのが好ましく、450〜500℃で0〜30秒間保持の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が400℃未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が500℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。また、焼鈍時間が60秒を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、保持時間が0秒とは、所望の焼鈍温度に達した後、直ちに冷却することを意味する。
2−6.その他の工程
以上のようにして製造したアルミニウム合金板をアルミニウム合金ブランクとして加工するには、このアルミニウム合金板を円環状に打ち抜き(ステップ6)、大気中にて加圧焼鈍(ステップ7)を行う。加圧焼鈍は、複数のディスクブランクを重ねて実施されるので、最後に、各ディスクブランクが剥離される(ステップ8)。
以上のようにして製造したアルミニウム合金板をアルミニウム合金ブランクとして加工するには、このアルミニウム合金板を円環状に打ち抜き(ステップ6)、大気中にて加圧焼鈍(ステップ7)を行う。加圧焼鈍は、複数のディスクブランクを重ねて実施されるので、最後に、各ディスクブランクが剥離される(ステップ8)。
以上のいずれの工程も平坦度に影響を与えるが、特に、ステップ5の冷間圧延工程からステップ7の加圧焼鈍工程までの時間、ならびに、加圧焼鈍における保持時間と温度が重要である。
2−7.冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間:24〜672時間
冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間を24〜672時間とすることで平坦度変化を抑制することが出来る。
冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間が24時間未満の場合は、残留応力が非常に高く、加圧焼鈍を行っても残留応力が一部残存する。そのため、ブランク剥離工程以降の熱処理工程等で、平坦度が変化し、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。
一方、冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間が672時間を超える場合は、残留応力は冷間圧延直後に比べて低くなるが、β相が多く析出し、残留応力の原因と考えられる転位が固着され、加圧焼鈍を行っても残留応力が一部残存する。そのため、ブランク剥離工程以降の熱処理工程等で、平坦度が変化し、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。
冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間を24〜672時間とすることで平坦度変化を抑制することが出来る。
冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間が24時間未満の場合は、残留応力が非常に高く、加圧焼鈍を行っても残留応力が一部残存する。そのため、ブランク剥離工程以降の熱処理工程等で、平坦度が変化し、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。
一方、冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間が672時間を超える場合は、残留応力は冷間圧延直後に比べて低くなるが、β相が多く析出し、残留応力の原因と考えられる転位が固着され、加圧焼鈍を行っても残留応力が一部残存する。そのため、ブランク剥離工程以降の熱処理工程等で、平坦度が変化し、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。
従って、冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間を24〜672時間と規定する。冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの好ましい時間は、36〜504時間である。なお、加圧焼鈍の終了は、ブランクを所定の温度で保持した後に冷却し、ブランクの温度が70℃以下になったところを加圧焼鈍終了とする。
2−8.加圧焼鈍工程における保持の温度と時間:220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持
加圧焼鈍工程において、ディスクブランクを220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持することで平坦度変化を抑制することが出来る。保持温度が220℃未満又は保持時間が0.5時間未満の場合には、残留応力の除去が不十分で、ブランク剥離工程以降の熱処理工程等で、平坦度が変化する。その結果、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。従って、加圧焼鈍工程において、220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持する。好ましい、保持時間は1.0時間以上である。なお、保持温度の上限は特に限定されるものではないが、450℃を超えると結晶粒径が粗大化し、強度が低下するため、450℃以下が好ましい。また、保持時間の上限は特に限定されるものではないが、30時間を超えても効果は飽和するため、30h以下が好ましい。
加圧焼鈍工程において、ディスクブランクを220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持することで平坦度変化を抑制することが出来る。保持温度が220℃未満又は保持時間が0.5時間未満の場合には、残留応力の除去が不十分で、ブランク剥離工程以降の熱処理工程等で、平坦度が変化する。その結果、下地めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。従って、加圧焼鈍工程において、220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持する。好ましい、保持時間は1.0時間以上である。なお、保持温度の上限は特に限定されるものではないが、450℃を超えると結晶粒径が粗大化し、強度が低下するため、450℃以下が好ましい。また、保持時間の上限は特に限定されるものではないが、30時間を超えても効果は飽和するため、30h以下が好ましい。
3.アルミニウム合金基板の製造方法
更に、このアルミニウム合金ブランクをアルミニウム合金基板に加工するには、以下の処理を行なう。まず、平坦化したブランクに切削加工と研削加工を施す(ステップ9)。なお、図1には示していないが、切削・研削工程後のアルミニウム合金ブランクに、250〜290℃の温度で5〜15分の歪取り加熱処理を行なうのが好ましい。次いで、切削・研削工程後又は歪取り加熱処理後のアルミニウム合金ブランクに、脱脂処理とエッチング処理の加工処理工程を施し(ステップ10)、更に、ジンケート処理(ステップ11)、下地めっき処理(ステップ12)を施す。このようにして、アルミニウム合金基板が得られる。最後に、アルミニウム合金基板に、スパッタリングによる磁性体を付着させ(ステップ13)磁気ディスクとする。
更に、このアルミニウム合金ブランクをアルミニウム合金基板に加工するには、以下の処理を行なう。まず、平坦化したブランクに切削加工と研削加工を施す(ステップ9)。なお、図1には示していないが、切削・研削工程後のアルミニウム合金ブランクに、250〜290℃の温度で5〜15分の歪取り加熱処理を行なうのが好ましい。次いで、切削・研削工程後又は歪取り加熱処理後のアルミニウム合金ブランクに、脱脂処理とエッチング処理の加工処理工程を施し(ステップ10)、更に、ジンケート処理(ステップ11)、下地めっき処理(ステップ12)を施す。このようにして、アルミニウム合金基板が得られる。最後に、アルミニウム合金基板に、スパッタリングによる磁性体を付着させ(ステップ13)磁気ディスクとする。
3−1.加工処理工程
脱脂処理は市販のAD−68F(上村工業製)脱脂液等を用い、温度40〜70℃、処理時間3〜10分、濃度200〜800mL/Lの条件で脱脂を行うことが好ましい。続く酸エッチング処理は、市販のAD−107F(上村工業製)エッチング液等を用い、温度50〜75℃、処理時間0.5〜5分、濃度20〜100mL/Lの条件で酸エッチングを行うことが好ましい。酸エッチング処理の後、通常のデスマット処理として、HNO3を用い、温度15〜40℃、処理時間10〜120秒、濃度:10〜60%の条件でデスマット処理を行うことが好ましい。
脱脂処理は市販のAD−68F(上村工業製)脱脂液等を用い、温度40〜70℃、処理時間3〜10分、濃度200〜800mL/Lの条件で脱脂を行うことが好ましい。続く酸エッチング処理は、市販のAD−107F(上村工業製)エッチング液等を用い、温度50〜75℃、処理時間0.5〜5分、濃度20〜100mL/Lの条件で酸エッチングを行うことが好ましい。酸エッチング処理の後、通常のデスマット処理として、HNO3を用い、温度15〜40℃、処理時間10〜120秒、濃度:10〜60%の条件でデスマット処理を行うことが好ましい。
3−2.ジンケート処理工程
1stジンケート処理段階は市販のAD−301F−3X(上村工業製)のジンケート処理液等を用い、温度10〜35℃、処理時間0.1〜5分、濃度100〜500mL/Lの条件で行うことが好ましい。1stジンケート処理段階の後、HNO3を用い、温度15〜40℃、処理時間10〜120秒、濃度:10〜60%の条件でZn剥離処理を行うことが好ましい。その後、1stジンケート処理と同じ条件で2ndジンケート処理段階を実施する。
1stジンケート処理段階は市販のAD−301F−3X(上村工業製)のジンケート処理液等を用い、温度10〜35℃、処理時間0.1〜5分、濃度100〜500mL/Lの条件で行うことが好ましい。1stジンケート処理段階の後、HNO3を用い、温度15〜40℃、処理時間10〜120秒、濃度:10〜60%の条件でZn剥離処理を行うことが好ましい。その後、1stジンケート処理と同じ条件で2ndジンケート処理段階を実施する。
3−3.下地めっき処理工程
2ndジンケート処理したアルミニウム合金板材表面に、下地めっき処理として無電解でのNi−Pめっき処理が施される。無電解でのNi−Pめっき処理は、市販のニムデンHDX(上村工業製)めっき液等を用い、温度80〜95℃、処理時間30〜180分、Ni濃度3〜10g/Lの条件でめっき処理を行うことが好ましい。このような無電解でのNi−Pめっき処理によって、下地めっき処理した後に、表面を研磨により平滑にして、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板が得られる。
2ndジンケート処理したアルミニウム合金板材表面に、下地めっき処理として無電解でのNi−Pめっき処理が施される。無電解でのNi−Pめっき処理は、市販のニムデンHDX(上村工業製)めっき液等を用い、温度80〜95℃、処理時間30〜180分、Ni濃度3〜10g/Lの条件でめっき処理を行うことが好ましい。このような無電解でのNi−Pめっき処理によって、下地めっき処理した後に、表面を研磨により平滑にして、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板が得られる。
4.磁気ディスクの製造方法
最後に、上記のようにして作製した磁気ディスク用のアルミニウム合金基板の表面に、下地層、磁性層、保護膜及び潤滑層等からなる磁性媒体をスパッタリングにより付着させることによって磁気ディスクとする。
最後に、上記のようにして作製した磁気ディスク用のアルミニウム合金基板の表面に、下地層、磁性層、保護膜及び潤滑層等からなる磁性媒体をスパッタリングにより付着させることによって磁気ディスクとする。
以下に、本発明を実施例により詳細に説明する。まず、図1の各ステップについて説明する。
(1)ステップ1:表1に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。そして、この溶湯を保持炉において保持した。
(2)ステップ2:アルミニウム合金溶湯をDC鋳造法により厚さ200mmの鋳塊に鋳造し、両面15mmの面削を行った。
(3)ステップ3:表1の合金No.A6以外は、510℃で6時間の均質化処理を施した。
(4)ステップ4:開始温度460℃、終了温度340℃で熱間圧延を行ない、板厚3.0mmの熱間圧延板とした。
(5)ステップ5:表1の合金No.A7以外の熱間圧延板は、中間焼鈍を行なわずに冷間圧延(圧延率80%)により最終板厚の0.6mmまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
合金No.A7の熱間圧延板は、まず第1の冷間圧延(圧延率50%)を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、300℃で2時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第2の冷間圧延(圧延率60%)により最終板厚の0.6mmまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
(6)ステップ6:前記アルミニウム合金板から外径96mm、内径24mmの円環状ディスクブランクを打抜いた。
(7)ステップ7:表2に示す条件で、ディスクブランクの加圧焼鈍を実施した。なお、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間も表2に示す。
(8)ステップ8:加圧焼鈍後における、重ねられた複数のディスクブランクから各ディスクブランクを剥離した。
(9)ステップ9:端面加工によって外径95mm、内径25mmにディスクブランク切削し、次いで、グラインディング加工(表面10μm研削)を行なった。更に、ディスクブランクに280℃で10分間の歪取り加熱処理を施した。
(10)ステップ10:その後、AD−68F(上村工業製)により60℃で5分の脱脂を行った後、AD−107F(上村工業製)により65℃で1分のエッチングを行い、更に30%HNO3水溶液(室温)で20秒間デスマットした。
(11)ステップ11:ステップ10において表面状態を整えた後に、ディスクブランクをAD−301F−3X(商品名、上村工業製)の20℃のジンケート処理液に0.5分間浸漬して表面にジンケート処理を施した。なお、ジンケート処理は合計2回行い、ジンケート処理の間に室温の30%HNO3水溶液に20秒間浸漬して表面を剥離処理した。
(12)ステップ12:ジンケート処理した表面に無電解Ni−Pめっき処理液(ニムデンHDX(上村工業製))を用いて、下地めっき処理として90℃にてNi−Pを12.2μm厚さに無電解めっきした後に、羽布により仕上げ研磨(研磨量片側1.1μm))を行った。
なお、表1における「−」は、含有量の検出限界未満を示す。
(2)ステップ2:アルミニウム合金溶湯をDC鋳造法により厚さ200mmの鋳塊に鋳造し、両面15mmの面削を行った。
(3)ステップ3:表1の合金No.A6以外は、510℃で6時間の均質化処理を施した。
(4)ステップ4:開始温度460℃、終了温度340℃で熱間圧延を行ない、板厚3.0mmの熱間圧延板とした。
(5)ステップ5:表1の合金No.A7以外の熱間圧延板は、中間焼鈍を行なわずに冷間圧延(圧延率80%)により最終板厚の0.6mmまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
合金No.A7の熱間圧延板は、まず第1の冷間圧延(圧延率50%)を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、300℃で2時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第2の冷間圧延(圧延率60%)により最終板厚の0.6mmまで圧延し、アルミニウム合金板とした。
(6)ステップ6:前記アルミニウム合金板から外径96mm、内径24mmの円環状ディスクブランクを打抜いた。
(7)ステップ7:表2に示す条件で、ディスクブランクの加圧焼鈍を実施した。なお、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間も表2に示す。
(8)ステップ8:加圧焼鈍後における、重ねられた複数のディスクブランクから各ディスクブランクを剥離した。
(9)ステップ9:端面加工によって外径95mm、内径25mmにディスクブランク切削し、次いで、グラインディング加工(表面10μm研削)を行なった。更に、ディスクブランクに280℃で10分間の歪取り加熱処理を施した。
(10)ステップ10:その後、AD−68F(上村工業製)により60℃で5分の脱脂を行った後、AD−107F(上村工業製)により65℃で1分のエッチングを行い、更に30%HNO3水溶液(室温)で20秒間デスマットした。
(11)ステップ11:ステップ10において表面状態を整えた後に、ディスクブランクをAD−301F−3X(商品名、上村工業製)の20℃のジンケート処理液に0.5分間浸漬して表面にジンケート処理を施した。なお、ジンケート処理は合計2回行い、ジンケート処理の間に室温の30%HNO3水溶液に20秒間浸漬して表面を剥離処理した。
(12)ステップ12:ジンケート処理した表面に無電解Ni−Pめっき処理液(ニムデンHDX(上村工業製))を用いて、下地めっき処理として90℃にてNi−Pを12.2μm厚さに無電解めっきした後に、羽布により仕上げ研磨(研磨量片側1.1μm))を行った。
なお、表1における「−」は、含有量の検出限界未満を示す。
前記加圧焼鈍(ステップ7)後のディスクブランク、ならびに、前記めっき下地処理(及び研磨)(ステップ12)後のアルミニウム合金基板について以下の評価を行った。なお、めっき処理(及び研磨)後のアルミニウム合金基板は、平坦度差を評価したディスクブランクとは別のディスクブランクを用いて作製した。
〔300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差〕
加圧焼鈍後にブランクを剥離し、表3に示す時間の経過後に、保持温度300℃で保持時間1時間の加熱処理を行い、加熱処理前後のブランクの平坦度をZyGO非接触フラットネス測定機にて測定した。評価結果を表3に示す。
加圧焼鈍後にブランクを剥離し、表3に示す時間の経過後に、保持温度300℃で保持時間1時間の加熱処理を行い、加熱処理前後のブランクの平坦度をZyGO非接触フラットネス測定機にて測定した。評価結果を表3に示す。
〔めっき表面の平滑性〕
めっき処理(及び研磨)工程後のアルミニウム合金基板表面におけるピットの個数を測定した。SEMにより1000倍の倍率で観察し、最長径2.5μm以上5.0μm未満の大きさのピットの個数を計測した。観察は、合計が1.0mm2となる複数の観察視野について行い、各視野における個数を合計して単位面積当たりの個数(個数密度:個/mm2)とした。
めっき処理(及び研磨)工程後のアルミニウム合金基板表面におけるピットの個数を測定した。SEMにより1000倍の倍率で観察し、最長径2.5μm以上5.0μm未満の大きさのピットの個数を計測した。観察は、合計が1.0mm2となる複数の観察視野について行い、各視野における個数を合計して単位面積当たりの個数(個数密度:個/mm2)とした。
ここで、ピットの最長径とは、SEMで観測されるピットの平面画像において、まず、輪郭線上における一点と輪郭線上の他の点との距離の最大値を計測し、次に、この最大値を輪郭線上における全ての点について計測し、最後に、これら全最大値のうちから選択される最も大きなものをいう。なお、最長径が2.5μm未満のものは観察されなかったので対象外とした。また、観察視野中にピットの全体が存在している場合は勿論、ピットの一部のみが観察されたものも一個として数えた。評価基準としては、ピットの個数密度が0個/mm2の場合をA(優)とし、1〜2個/mm2の場合をB(良)とし、3〜7個/mm2の場合をC(可)とし、8個/mm2以上の場合をD(劣)とした。評価結果を表3に示す。
表3に示すように、本発明例1〜16では、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が本発明で規定する範囲を満たしており、めっき表面の平滑性が優、良又は可であった。
これに対して比較例1〜21では何れも、本発明で規定する特徴を満たしていないので、めっき表面の平滑性が劣った。
比較例1では、Mg含有量が多過ぎたために粗大なMg−Si系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例2では、Cu含有量が多過ぎたために粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例3では、Zn含有量が多過ぎたために粗大なAl−Cu−Mg−Zn系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例4では、Fe含有量が多過ぎたために粗大なAl−Fe系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例5では、Si含有量が多過ぎたために粗大なMg−Si系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例6では、Be含有量が多過ぎたために厚いAl−Mg−Be系酸化物が形成され、この酸化物を起点としてめっき処理時にアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例7では、Cr含有量が多過ぎたために粗大なAl−Cr系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例8では、Mn含有量が多過ぎたために粗大なAl−Mn系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例9では、Mg含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例10では、Cu含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例11では、Zn含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例12では、Beが含有されていなかったためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例13では、Crが含有されていなかったために結晶組織が粗大になった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例14では、Mnが含有されていなかったために結晶組織が粗大になった。その結果、めっき表面にピットが多数発生し、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例15、16では、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間が短過ぎたために300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が大きくなった。その結果、ブランク剥離工程以降の焼鈍やめっき処理等で、平坦度が変化し、めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、ピットが多数残存した。その結果、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例17、18では、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間が長過ぎたために300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が大きくなった。その結果、ブランク剥離工程以降の焼鈍やめっき処理等で、平坦度が変化し、めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、ピットが多数残存した。その結果、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例19では、加圧焼鈍時の保持温度が低過ぎたために300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が大きくなった。その結果、ブランク剥離工程以降の焼鈍やめっき処理等で、平坦度が変化し、めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、ピットが多数残存した。その結果、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例20、21では、加圧焼鈍時の保持時間が短過ぎたために300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が大きくなった。その結果、ブランク剥離工程以降の焼鈍やめっき処理等で、平坦度が変化し、めっき処理後の研磨時等に削り残しが発生し、ピットが多数残存した。その結果、めっき表面の平滑性が不良となった。
上述のように、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、優れためっき表面平滑性を示す。また、このようなアルミニウム合金板を用いることにより、大容量及び高密度の磁気ディスクが得られる。
Claims (6)
- Mg:3.0〜8.0mass%、Cu:0.003〜0.150mass%、Zn:0.05〜0.60mass%、Cr:0.010〜0.300mass%、Mn:0.001〜0.500mass%、Fe:0.001〜0.030mass%、Si:0.001〜0.030mass%及びBe:0.00001〜0.00200mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、加圧焼鈍後の剥離から168時間以内において、300℃×1時間の加熱処理前後の平坦度の差が2.0μm以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク。
- 請求項1に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクを用いたアルミニウム合金基板の表面に、無電解Ni−Pめっき処理層とその上の磁性体層が設けられていることを特徴とする磁気ディスク。
- 請求項1に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクの製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクを剥離するブランク剥離工程とを含み、前記冷間圧延工程から加圧焼鈍工程において、冷間圧延が完了してから加圧焼鈍が終了するまでの時間を24〜672時間とし、前記加圧焼鈍工程において、ディスクブランクを220℃以上の温度範囲で0.5時間以上保持することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクの製造方法。
- 前記鋳造工程と熱間圧延工程との間に、鋳塊を480〜560℃で1時間以上加熱処理する均質化熱処理工程を更に含む、請求項3に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクの製造方法。
- 前記冷間圧延の前又は途中において、熱間圧延板又は冷間圧延板を、300〜450℃で0.1〜10時間バッチ焼鈍し、又は、400〜500℃で0〜60秒連続焼鈍する焼鈍工程を更に含む、請求項3又は4に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクの製造方法。
- 請求項1に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削工程と、切削加工と研削加工を施したアルミニウム合金ブランクに脱脂処理とエッチング処理を施す加工処理工程と、加工処理したアルミニウム合金ブランクをジンケート処理するジンケート処理工程と、ジンケート処理したアルミニウム合金ブランクを下地めっき処理する下地めっき処理工程とによってアルミニウム合金基板とし、当該アルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着する工程によって磁気ディスクとする磁気ディスクの製造方法。
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