WO2023276572A1 - 磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート - Google Patents

磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート Download PDF

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WO2023276572A1
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aluminum alloy
less
blank
alloy plate
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PCT/JP2022/022860
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泰史 大塚
宥章 吉崎
孝裕 泉
勇次 大谷
良則 加藤
悠菜 濱嶋
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株式会社神戸製鋼所
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy plate for magnetic discs, an aluminum alloy blank for magnetic discs, and an aluminum alloy substrate for magnetic discs.
  • the index of "flatness” is a very important index because it greatly affects the performance of a hard disk drive (HDD) using the substrate. Therefore, research and development have been made on the "flatness" of substrates for magnetic disks.
  • Patent Document 1 discloses a method for manufacturing a magnetic disk blank made of an aluminum alloy containing 3.0 to 6.0% by mass of Mg and the balance being Al and impurities, wherein the magnetic disk blank is For a magnetic disk, comprising a pressure annealing step of annealing the material at an annealing temperature of 210° C. or more and 280° C. or less while applying a load of 1.5 MPa or more and 4 MPa or less to the material.
  • a method for manufacturing a blank is described. Further, according to Patent Document 1, it is explained that a magnetic disk blank having excellent flatness can be manufactured.
  • the inventors of the present invention have conducted extensive research on the "flatness” (more specifically, “flatness of blanks") of aluminum alloy substrates for magnetic disks. It was confirmed that it is necessary to consider “flatness” from the side.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a magnetic disk aluminum alloy plate, a magnetic disk aluminum alloy blank, and a magnetic disk aluminum alloy substrate having excellent flatness.
  • the inventors of the present invention have determined the alloy composition and the compound number gradient in a predetermined region from the surface to achieve excellent flatness.
  • the present invention was created by discovering that it is possible to do so.
  • the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention contains Mg: 1.0% by mass or more and 6.5% by mass or less, and Cr: 0.10% by mass or more and 0.30% by mass or less, and Si: 0.20% by mass or less, Cu: 1.00% by mass or less, Fe: 1.70% by mass or less, Mn: 1.5% by mass or less, and Ni: 2.7% by mass or less ,
  • the balance consists of Al and impurities, and in a region at a depth of 3 to 11% of the plate thickness from the surface, the compound number gradient in the plate thickness center direction from the surface is -400 / ⁇ m or more.
  • the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention preferably contains Cu: 0.05% by mass or more.
  • the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention further contains Be: 3 ppm by mass or more and 100 ppm by mass or less. Moreover, it is preferable that the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention further contains Zn: 0.5% by mass or less. Moreover, it is preferable that the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention further contains Sr: 10 ppm by mass or more and 250 ppm by mass or less.
  • the aluminum alloy blank for magnetic discs which concerns on this invention consists of an above described aluminum alloy plate for magnetic discs.
  • the aluminum alloy substrate for magnetic discs which concerns on this invention consists of an above described aluminum alloy blank for magnetic discs.
  • the aluminum alloy plate for a magnetic disk according to the present invention can be used as a magnetic disk (or blank or substrate) with excellent flatness when this alloy plate is used as a raw material.
  • the magnetic disk aluminum alloy blank and substrate according to the present invention can exhibit excellent flatness.
  • an aluminum alloy plate for a magnetic disk an aluminum alloy blank for a magnetic disk, and an aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to one embodiment of the present invention will be described.
  • the magnetic-disk aluminum alloy plate, the magnetic-disk aluminum alloy blank, and the magnetic-disk aluminum alloy substrate are simply referred to as "aluminum alloy plate,”"blank,” respectively. It is sometimes called a "substrate”.
  • the aluminum alloy plate according to the present embodiment has a content of Mg, Cr, Si, and Cu within a predetermined range, and an aluminum containing at least one of Fe, Mn, and Ni with a content within a predetermined range. Made of alloy. Moreover, the aluminum alloy plate according to the present embodiment may contain Be, Zn, and Sr. In the aluminum alloy plate according to the present embodiment, the compound number gradient from the surface toward the center of the thickness of the surface layer is equal to or greater than a predetermined value.
  • each configuration of the aluminum alloy plate according to this embodiment will be described in detail.
  • Mg 1.0% by mass or more and 6.5% by mass or less
  • Mg not only contributes to the improvement of yield strength, but also can improve the flatness by changing the annealing softening behavior. Specifically, when the Mg content is 1.0% by mass or more, the aluminum alloy plate becomes an O tempered material in the annealing temperature range around 320 ° C., and excellent flatness is obtained when corrective annealing is performed. can be demonstrated. Moreover, when the content of Mg is 1.0% by mass or more, the effect of improving yield strength due to the addition of Mg can be exhibited. On the other hand, if the Mg content exceeds 6.5% by mass, there is a possibility that the rollability may deteriorate.
  • the content of Mg is set to 1.0% by mass or more and 6.5% by mass or less.
  • the content of Mg is 1.1% by mass or more, 1.3% by mass or more, 1.5% by mass or more, 1.6% by mass or more, 1.8% by mass or more. , 2.0% by mass or more.
  • 6.3% by mass or less, 6.1% by mass or less, 5.5% by mass or less, 4.5% by mass or less, 4.0% by mass or less, 3.5% by mass The following are preferred.
  • Cr 0.10% by mass or more and 0.30% by mass or less
  • Cr has the effect of refining primary crystals and uniformly distributing intermetallic compounds, and contributes to the improvement of strength and proof stress.
  • the Cr content is set to 0.10% by mass or more and 0.30% by mass or less.
  • the Cr content is preferably 0.15% by mass or more and 0.16% by mass or more from the viewpoint of improving the strength and proof stress.
  • the content of Cr is preferably 0.27% by mass or less and 0.25% by mass or less from the viewpoint of ensuring rollability.
  • Si 0.20% by mass or less
  • Si is usually mixed into an aluminum alloy as an unavoidable impurity in a base metal, and forms elemental Si, an Al--Fe--Si system intermetallic compound, and the like. If the Si content exceeds 0.20% by mass, the Young's modulus will be low, and the Si elemental substance and the Al--Fe--Si intermetallic compound will be coarse, resulting in poor rollability. Therefore, the content of Si is set to 0.20% by mass or less (including 0.00% by mass). The Si content is preferably 0.10% by mass or less, 0.07% by mass or less, or 0.04% by mass or less from the viewpoint of suppressing deterioration in Young's modulus and rollability.
  • the Si content is industrially preferably 0.004% by mass or more.
  • Cu 1.00% by mass or less
  • Cu exhibits a low equilibrium partition coefficient and significantly lowers the solidus temperature of aluminum alloys. Therefore, Cu has the effect of widening the solid-liquid coexistence region on the phase diagram and reducing the frequency of molten metal leakage during casting. Further, Cu has an effect of uniformly depositing zinc (Zn) in the zincate treatment.
  • Zn zinc
  • the Cu content exceeds 1.00% by mass the solid-liquid coexistence region on the phase diagram becomes excessively wide. As a result, the intermetallic compound is coarsened and edge cracks occur, which may reduce the rollability.
  • the content of Cu exceeds 1.00% by mass, the density increases, which may hinder weight reduction.
  • the content of Cu is set to 1.00% by mass or less (including 0.00% by mass).
  • the Cu content is preferably 0.05% by mass or more from the viewpoint of reliably obtaining the effect of the addition of Cu.
  • the content of Cu is preferably 0.70% by mass or less and 0.60% by mass or less from the viewpoint of ensuring rollability.
  • Fe 1.70% by mass or less
  • Fe contributes to improvement in strength and Young's modulus.
  • the Fe content exceeds 1.70% by mass, the Al—Fe—Ni intermetallic compound coarsens, and the Al—Mn—Fe intermetallic compound coarsens, causing edge cracking. , the rollability may decrease. Therefore, the Fe content is set to 1.70% by mass or less (including 0.00% by mass).
  • the Fe content is more preferably 0.1% by mass or more, 0.2% by mass or more, or 0.3% by mass or more from the viewpoint of increasing rigidity.
  • Mn contributes to improvement in strength and Young's modulus. However, if the Mn content exceeds 1.5% by mass, the Al—Mn—Fe-based intermetallic compound becomes coarse, and edge cracking may occur, thereby deteriorating the rollability. Therefore, the content of Mn is set to 1.5% by mass or less (including 0.0% by mass). The content of Mn is preferably 0.1% by mass or more from the viewpoint of increasing rigidity. In addition, from the viewpoint of ensuring rollability, the content of Mn is 1.3% by mass or less, 1.2% by mass or less, 1.0% by mass or less, 0.9% by mass or less, 0.6% by mass or less , 0.4% by mass or less.
  • Ni contributes to improvement in strength and Young's modulus.
  • the Ni content is set to 2.7% by mass or less (including 0.0% by mass).
  • the content of Ni is preferably 0.3% by mass or more and 0.5% by mass or more from the viewpoint of increasing rigidity.
  • the Ni content is preferably 2.5% by mass or less, 2.4% by mass or less, or 2.3% by mass or less from the viewpoint of ensuring rollability.
  • Be has the effect of forming an oxide film during casting and suppressing the formation of Mg oxide. In addition, it has the effect of improving the hot rolling property and formability of the aluminum alloy, and furthermore, the adhesion between blanks can be weakened by suppressing oxidation during corrective annealing, and the deterioration of flatness due to external force during subsequent peeling can be prevented. There is also an effect of suppressing it, and the flatness can be made excellent. If the Be content is less than 3 ppm by mass, the effect of the addition of Be cannot be sufficiently obtained.
  • the content of Be is preferably 3 ppm by mass or more and 100 ppm by mass or less. Moreover, the content of Be is preferably 20 ppm by mass or less and 10 ppm by mass or less from the viewpoint of suppressing coarsening of the compound containing Be.
  • Zn 0.5% by mass or less
  • Zn has the effect of further improving the smoothness of the surface of the electroless Ni—P plated film formed on the surface of the blank (substrate).
  • Zn uniformly forms a solid solution in the blank (substrate), and in the zincate treatment of plating pretreatment, Zn ions in the zincate bath are uniformly and finely deposited on the surface of the blank (substrate). That is, by including Zn, it is possible to uniformly form a zincate film, suppress the generation of nodules on the surface of the Ni—P plating film, and improve the smoothness of the plating film.
  • the Zn content exceeds 1.0% by mass
  • the pits formed by the acid etching treatment performed as a pre-plating treatment tend to increase in size as the Zn precipitation nuclei increase. Therefore, if the Zn content exceeds 1.0% by mass, the smoothness of the surface of the Ni—P plating film may deteriorate. Furthermore, when the Zn content exceeds 1.0% by mass, an Al-Mg-Zn intermetallic compound precipitates at the grain boundary, so the grain boundary is overetched in the acid etching treatment performed as a pretreatment for plating. , the occurrence of nodules on the surface of the Ni—P plating film tends to be large.
  • the Zn content exceeds 1.0% by mass, the Al—Mg—Zn intermetallic compound also dissolves to form pits, which may remain after plating. Therefore, the Zn content is preferably 1.0% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, even more preferably 0.3% by mass or less, and even more preferably 0.1% by mass or less. Moreover, Zn may not be contained, but when it is contained, it is preferably 0.01% by mass or more.
  • Sr 10 mass ppm or more and 250 mass ppm or less
  • Sr promotes the branching of dendrites formed during casting and has the effect of refining crystallized substances. If the Sr content is 10 ppm by mass or more, the effect of adding Sr can be sufficiently obtained. On the other hand, when the Sr content is 250 ppm by mass or less, it is possible to prevent deterioration of rollability due to coarsening of compounds containing Sr such as Al—Sr and generation of edge cracks. Therefore, when Sr is added, the Sr content is preferably 10 ppm by mass or more and 250 ppm by mass or less.
  • the Sr content is preferably 20 ppm by mass or more and 40 ppm by mass or more from the viewpoint of reliably obtaining the effect of adding Sr described above. Moreover, the Sr content is preferably 200 ppm by mass or less and 120 ppm by mass or less from the viewpoint of suppressing coarsening of the compound containing Sr.
  • the aluminum alloy plate according to the present embodiment may contain elements other than those mentioned above as impurities, depending on the selection of raw materials for melting during ingot production.
  • impurity elements include Ti, Zr, V, B, Na, K, Ca, Pb, P, Sn, Ag, Bi, and In.
  • Ti, Zr, and V are restricted to 0.10% by mass or less
  • B, Na, K, Ca, Pb, P, Sn, Ag, Bi, and In are restricted to 0.05% by mass or less.
  • these elements are included not only as unavoidable impurities, but also when they are actively added, such as by intentionally increasing the blending ratio of scrap containing these elements.
  • each element shown as an impurity element is inevitably contained (that is, when it is an unavoidable impurity), the content of each element is 0.005% by mass or less, and the total of each element is 0.015 % or less is preferable.
  • the chemical composition does not include the above Si, Cu, Fe, Mn, Ni, Be, Sr, and Zn, the contents of these inevitable impurities are Si, Cu, Fe, Mn, and Ni. 005 mass % or less, Be 3 mass ppm or less, Sr 10 mass ppm or less, and Zn 0.01 mass % or less.
  • the aluminum alloy plate according to the present embodiment has a compound number gradient of ⁇ 400/ ⁇ m or more in the direction from the surface toward the center of the plate thickness in a region at a depth of 3 to 11% of the plate thickness from the surface. If this compound number gradient is less than ⁇ 400/ ⁇ m, the number of compounds in the surface layer portion (the depth region of 3 to 11% of the plate thickness from the surface) changes greatly, so A slight error in the amount of facing will easily cause a difference in the structure of the front and back of the slab. As a result, the residual stress after rolling differs between the front and back sides of the sheet material, which causes a difference in how the residual stress is released during annealing. Finally, the blank after annealing cannot obtain the desired flatness. From the viewpoint of improving flatness, the compound number gradient is preferably ⁇ 300/ ⁇ m or more, more preferably ⁇ 250/ ⁇ m or more.
  • the compound number gradient in the surface layer portion (the region at a depth of 3 to 11% of the plate thickness from the surface) can be controlled by the casting speed in the casting process. Specifically, by slowing down the casting speed, it is possible to increase the compound number gradient (that is, to suppress a large change in the number of compounds from the surface toward the center of the sheet thickness). Further, the compound number gradient in the surface layer portion can be controlled by the presence or absence of removal processing (removal step) for the slab shape abnormal portion described later. Specifically, the removal of slab shape anomalies can increase the compound number gradient.
  • Examples of the method for measuring the compound number gradient in the surface layer portion of the aluminum alloy plate according to the present embodiment include the following method.
  • mirror cutting is performed to two depths, and the number of compounds on these surfaces is measured by FE-SEM (electric field Emission type scanning electron microscope) observation image is counted. Then, the number of compounds per unit area at each depth is plotted in a table (X axis: depth ( ⁇ m), Y axis: number of compounds (number/mm 2 )).
  • the X coefficient (slope) of the obtained straight line is the "Surface A (single-sided) compound number gradient".
  • the surface layer portion of the other side (B side) opposite to the A side is similarly measured and calculated to obtain the "B side (the other side) compound number gradient".
  • the value of the "compound number gradient" of the surface layer portion of the aluminum alloy plate can be obtained.
  • the two depths in the surface layer portion may be located in a region of 3 to 11% of the plate thickness from the surface, but specifically, 3 to 5% of the plate thickness from the surface. There may be two depths, ie, the depth at which it is located, and the depth at which it is located at 9 to 11% of the plate thickness from the surface.
  • the compound number gradient is the surface layer portion of the aluminum alloy plate (the region at a depth of 3 to 11% of the plate thickness from the surface). It can be said that the number of compounds increases or decreases in (1 mm 2 ), and the exact unit is “( ⁇ number/mm 2 ⁇ / ⁇ m)”.
  • the aluminum alloy plate according to this embodiment can be manufactured by a manufacturing method and equipment under general conditions for manufacturing magnetic disk substrates. For example, a casting process of melting the raw material and casting molten metal adjusted to a predetermined chemical composition into an ingot, a homogenization heat treatment process of subjecting the cast ingot to a homogenization heat treatment, and a homogenization heat treatment.
  • a manufacturing method that includes, in this order, a hot-rolling step of hot-rolling the ingot to obtain a hot-rolled plate, and a cold-rolling step of cold-rolling the hot-rolled plate to obtain a cold-rolled plate , can produce aluminum alloy plate. If necessary, intermediate annealing may be performed before the cold rolling process or during the cold rolling process.
  • the method for manufacturing an aluminum alloy plate according to this embodiment is characterized by the casting process.
  • the casting speed in the casting process is preferably 50 mm/min or less. Casting at a low casting speed makes it possible to increase the compound number gradient in the surface layer portion of the aluminum alloy plate (the depth region of 3 to 11% of the plate thickness from the surface) to a predetermined value or more. However, when the compound number gradient in the surface layer portion of the aluminum alloy plate is set to a predetermined value or more by performing the step of removing the slab shape abnormal portion described later, the casting speed in the casting step exceeds 50 mm / min. Good (for example, 60 mm/min or less).
  • the lower limit of the casting speed in the casting process is not particularly limited, it is, for example, 30 mm/min or more and 35 mm/min or more. Also, the thickness of the slab in the casting process is, for example, 400 mm or more and 650 mm or less.
  • Step of removing abnormal slab shape The slab produced by the semi-continuous casting method in the casting process exhibits a substantially rectangular parallelepiped shape as a whole, but in particular, the bottom part (the tip part that is sent out first from the mold) and the sprue part (the rear end part that is sent out last from the mold) There is a possibility that shape abnormalities such as butt curls and protrusions may occur.
  • shape abnormalities such as butt curls and protrusions may occur.
  • the surface opposite to the chamfered surface is brought into contact with a surface plate (flat table that serves as a reference for the chamfering operation) to perform the chamfering, but there is a shape abnormality in the slab.
  • the surface to be chamfered will not be parallel to the contact surface of the surface plate (the surface on which the slab is brought into contact).
  • the chamfering cannot be performed appropriately (the desired chamfering amount cannot be achieved, and the entire surface cannot be uniformly chamfered). Therefore, in the process of removing the abnormal shape of the slab, the process of removing the abnormal shape, specifically, the bottom and gate of the tread where the shape abnormality is likely to occur is cut, so that the surfaces (both sides) to be chamfered are removed. It is preferable to keep it as flat as possible.
  • the contact surface of the surface plate and the surface of the slab to be chamfered become substantially parallel, and appropriate chamfering is performed. can be treated.
  • the compound number gradient of the surface layer portion of the aluminum alloy plate according to the present embodiment can be made equal to or greater than a predetermined value.
  • the above-described cutting process is, in detail, a process of cutting off the tundish bottom and sprue of a predetermined length from both ends in the longitudinal direction of the slab (the direction in which it is sent out from the mold).
  • the length is preferably 500 mm or more from the end of the slab on the bottom side of the slab in the longitudinal direction
  • the cut length of the gate is preferably 200 mm or more from the end of the slab on the gate side in the longitudinal direction.
  • the cast slab is preferably chamfered, and the amount of chamfering can be, for example, 10 to 40 mm/side (preferably 10 to 30 mm/side).
  • the surface (B surface) opposite to the surface to be chamfered (A surface) is brought into contact with the contact surface (surface on which the slab is to be contacted) of the surface plate, and the A surface is After that, while the A surface is in contact with the contact surface of the surface plate, the B surface may be chamfered.
  • both surfaces to be facing (the A surface and the B surface) may be facing at the same time.
  • both surfaces can be uniformly cut, and the compound number gradient of the surface layer portion of the aluminum alloy plate can be set to a predetermined value or more.
  • the facing treatment in the facing process is not particularly limited as long as it is a processing treatment for flattening the A surface and the B surface. A process of sawing the slab surface parallel to the casting direction) may also be used.
  • the homogenization heat treatment step can be performed, for example, at a homogenization heat treatment temperature of 400 to 600°C for a holding time of 4 to 48 hours.
  • the starting temperature of hot rolling can be 490°C or higher.
  • the finishing temperature of hot rolling can be set to 300 to 350°C.
  • Hot rolling from 520°C to 400°C is preferably completed within 30 minutes, more preferably within 15 minutes.
  • the thickness of the hot-rolled sheet obtained by hot rolling can be, for example, 3 mm or less.
  • the thickness of the cold rolled sheet obtained by cold rolling is preferably, for example, 0.3 to 1.3 mm, more preferably 0.7 mm or less.
  • the blank according to this embodiment is made of the aluminum alloy plate according to this embodiment described above. Then, the blank according to the present embodiment is obtained by punching the aluminum alloy plate according to the present embodiment into a perforated disk shape (annular shape) and performing corrective annealing. It does not change, that is, it is the same as the aluminum alloy plate. Moreover, the compound number gradient of the blank according to the present embodiment does not change from that of the aluminum alloy plate described above, that is, it is the same as that of the aluminum alloy plate.
  • the blank according to this embodiment can be manufactured by a manufacturing method and equipment under general conditions for manufacturing magnetic disk substrates.
  • blanks can be manufactured by a manufacturing method including, in this order, a punching step of punching an aluminum alloy plate obtained by cold rolling into an annular shape, and a corrective annealing step of applying corrective annealing to the punched substrate. can.
  • the punching step is a step of punching an aluminum alloy plate into a desired shape.
  • a punching process may be performed so that it can be applied to a substrate for use.
  • the annealing temperature can be, for example, 250 to 500° C.
  • the holding time can be, for example, about 2 to 5 hours.
  • the rate of temperature increase in corrective annealing is, for example, an average of 80° C./hour (Max. 150° C./hour), and the temperature can be lowered (cooled) by, for example, opening the door of the annealing furnace. Further, as for the temperature rise in corrective annealing, even if the temperature is raised stepwise, the effect of the present invention is not impaired.
  • the temperature rise rate in a specific temperature range is set to a predetermined rate (or more than a predetermined rate), and other than the specific temperature range, another temperature increase is performed.
  • the temperature may be increased (stepwise temperature increase) at a plurality of temperature increase rates.
  • the substrate according to this embodiment is composed of the blank according to this embodiment described above. Then, the substrate according to this embodiment is obtained by cutting the end surface of the blank according to this embodiment and grinding the main surface, and the chemical composition is obtained from the above blank and aluminum alloy plate Unchanged, ie similar to the blank and aluminum alloy plate. Moreover, the compound number gradient of the blank according to the present embodiment does not change from the blank and the aluminum alloy plate described above, that is, it is the same as that of the blank and the aluminum alloy plate.
  • the substrate according to this embodiment can be manufactured by a manufacturing method and equipment under general conditions for manufacturing substrates for magnetic disks.
  • the substrate can be manufactured by a manufacturing method including, in this order, an end face machining step of cutting the end face of the blank and a grinding step of grinding the main surface of the blank.
  • a magnetic disk can be manufactured by a manufacturing method and equipment under general conditions for manufacturing a magnetic disk. For example, the surface of the substrate is acid-etched to form an electroless Ni--P plated film, and then the surface of the electroless Ni--P plated film is polished. Then, a magnetic disk can be manufactured by forming an underlayer, a magnetic layer, a protective film, etc. on the surface of the substrate.
  • test materials No.
  • the test materials according to 1 to 4 were manufactured under the following conditions using an aluminum alloy having the chemical composition shown in Table 1.
  • a slab was produced from a molten metal at a casting speed shown in Table 1 by DC casting using a mold having an ingot thickness of 500 mm. Then, both surfaces (thickness direction) of the obtained slab were chamfered by 16 mm. After that, a homogenization heat treatment was performed at 540° C. for 8 hours. And no.
  • the test materials according to 1 to 3 were subjected to hot rolling (finishing temperature: about 330° C.) until the thickness reached 2.3 mm, and cold rolling until the thickness reached 0.69 mm.
  • the compound number gradients of the test materials according to 1 to 3 were calculated as follows. First, for one side (side A) of a test material (blank) with a thickness of 0.69 mm, a depth of 25 ⁇ m from the surface, which is 3.6% of the thickness, and a depth of 75 ⁇ m, which is 10.9% of the thickness The number of compounds (the number of compounds with a maximum length of 0.330 ⁇ m or more) on the surface mirror-cut to 0.330 ⁇ m is observed in an FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) image (magnification 1000 times, 50 fields of view, observation area 0.54 mm 2 ).
  • FE-SEM Field Emission Scanning Electron Microscope
  • the number of compounds counted at each depth was converted to the number of compounds per unit area (1 mm 2 ). Then, the number of compounds per unit area at each depth was plotted in a table (X axis: depth from the surface ( ⁇ m), Y axis: number of compounds (number/1 mm 2 )). Then, a straight line passing through the two plots in the table was created, and the compound number gradient (coefficient of X: gradient) on the A side was calculated.
  • the depth of 25 ⁇ m from the surface which is 3.6% of the plate thickness, and the thickness of 10.9 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) observation image (1000x magnification, 50 fields of view, observation Area 0.54 mm 2 ) was counted. Then, the number of compounds counted at each depth was converted to the number of compounds per unit area (1 mm 2 ). The number of compounds per unit area at each depth was plotted in a table (X axis: depth from the surface ( ⁇ m), Y axis: number of compounds (number/mm 2 )).
  • the compound number gradient of the test material according to No. 4 was calculated as follows. First, for one side (side A) of a test material (blank) with a thickness of 0.44 mm, a depth of 16 ⁇ m from the surface, which is 3.6% of the thickness, and a depth of 47 ⁇ m, which is 10.7% of the thickness No. 1 except for mirror-cutting up to . The number of compounds on the surface was counted in the same manner as for the test material related to No. 1, and the compound number gradient (coefficient of X: gradient) on the A surface was calculated.
  • the depth of 16 ⁇ m from the surface which is 3.6% of the plate thickness, and the thickness of 10.7 % to a depth of 47 ⁇ m.
  • the number of compounds on the surface was counted in the same manner as for the test material related to No. 1, and the compound number gradient (coefficient of X: gradient) on the B surface was calculated. Then, the average value of the compound number gradient on the A side and the compound number gradient on the B side was calculated.
  • the "compound number gradient" of the test material according to 4 was derived.
  • mirror-cut surface for counting the number of compounds is substantially parallel to the surface of the blank.
  • the compound is a compound having a maximum length of 0.330 ⁇ m or more as described above, and includes, for example, Al—Fe—Ni compounds, Al—Fe compounds, Al—Ni compounds, Al—Fe—Mn— Ni system, Al-Fe-Mn-Ni-Mn-Si-Cr system, Al-Fe-Ni-Si system, Al-Ni-Si system, Al-Fe-Mn system, Al-Mn-Ni system, Al- Mn-Ni-Cr system, Al-Mn system, Al-Cr system, Al-Si system, Al-Cu system, Al-Cu-Mn-Ni-Cr system, Al-Cu-Fe-Mn-Ni-Mn- It is considered to be a Si--Cr system or the like.
  • Table 1 shows the evaluation results of alloy composition (chemical composition), compound number gradient, casting speed, amount of slab removed before facing, and flatness for each test material.
  • test material 3 the amount of slab removed before facing was larger than that of the conventional one, and the abnormal slab shape could be removed. As a result, it was confirmed that the test material 3 had excellent flatness (blank flatness). In addition, although the casting speed of test material 3 was about the same as conventional (exceeding 50 mm / min), the amount of slab removed was larger than conventional (bottom side: 500 mm or more, gate side: 200 mm or more). Since the slab shape anomaly was removed in 1, it is presumed that the compound number gradient exceeded a predetermined value.
  • test material 1 was manufactured at a conventional casting speed (exceeding 50 mm/min), and the amount of slab removed before facing was also at a conventional level (bottom side: less than 500 mm, gate side: less than 200 mm). Therefore, it was confirmed that the compound number gradient was less than the predetermined value and the flatness was not excellent.
  • Test Material 4 the amount of slab removed before facing was larger than in the conventional case, and the abnormal slab shape could be removed, so it was confirmed that the compound number gradient was above a predetermined value. Moreover, it was confirmed that the flatness was superior to that of test material 3 by containing Be. It is presumed that the reason why the better flatness was obtained is that the degree of adhesion between the blanks can be weakened by suppressing oxidation in the corrective annealing, and the deterioration of the flatness due to external force in the subsequent peeling work can be suppressed.

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Abstract

本発明は、Ｍｇ：１．０質量％以上６．５質量％以下、および、Ｃｒ：０．１０質量％以上０．３０質量％以下、を含有し、Ｓｉ：０．２０質量％以下、および、Ｃｕ：１．００質量％以下、であって、Ｆｅ：１．７０質量％以下、Ｍｎ：１．５質量％以下、および、Ｎｉ：２．７質量％以下、のうちの１種以上を含有し、残部がＡｌおよび不純物からなり、表面から板厚の３～１１％の深さの領域において、表面から板厚中心方向の化合物数勾配が－４００個／μｍ以上である磁気ディスク用アルミニウム合金板、ブランク、および、サブストレートに関する。

Description

磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート
　本発明は、磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートに関する。
　磁気ディスク用の基板に関して、「平坦度」という指標は、当該基板を用いたハードディスクドライブ（ＨＤＤ）の性能を大きく左右することから、非常に重要な指標である。
　よって、磁気ディスク用の基板の「平坦度」に関して、これまでにも研究開発が進められている。
　例えば、特許文献１には、Ｍｇを３．０～６．０質量％含有し、残部がＡｌおよび不純物であるアルミニウム合金からなる磁気ディスク用ブランク材の製造方法であって、前記磁気ディスク用ブランク材に対して、１．５ＭＰａ以上４ＭＰａ以下の負荷荷重を負荷して加圧しながら、２１０℃以上２８０℃以下の焼鈍温度で焼鈍する加圧焼鈍工程を備えていることを特徴とする磁気ディスク用ブランク材の製造方法が記載されている。
　そして、特許文献１によると、平坦度に優れた磁気ディスク用ブランク材を製造できると説明されている。
日本国特開２０１２－１２３８８４号公報
　本発明者らは、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板の「平坦度」（詳細には「ブランクの平坦度」）について研究を重ねた結果、特許文献１に記載されたものとは全く異なる技術的側面から「平坦度」を検討する必要があることを確認した。
　鋳造時におけるスラブの表面付近は、冷却速度が速いため、化合物は微細になり個数が多くなる。一方、スラブの板厚中心部分は、冷却速度が遅くなるため、化合物は粗大になり個数が少なくなる。
　よって、このようなスラブから製造されるブランクの表面付近は化合物の個数が多く、板厚中心部は化合物の個数が少なくなり、表面から板厚中心部に向けて化合物数の勾配（個数の減少する度合い）が大きくなることがあった。
　その結果、スラブ表裏の面削量のわずかな誤差によって表裏の組織に差異が生じ、表裏で圧延後の残留応力に差異が生じてしまう。そして、焼鈍での残留応力の解放の状況に表裏で差異が生じ、最終的に、焼鈍後のブランクが所望の平坦度を得られないということがあった。
　本発明は、前記問題に鑑みてなされたものであり、平坦度に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートを提供することを目的とする。
　本発明者は磁気ディスク用アルミニウム合金板の平坦度について研究を重ねた結果、合金組成を特定するとともに、表面からの所定領域における化合物数勾配を特定することによって、平坦度を優れたものとすることができることを見出し、本発明を創出した。
　本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Ｍｇ：１．０質量％以上６．５質量％以下、および、Ｃｒ：０．１０質量％以上０．３０質量％以下、を含有し、Ｓｉ：０．２０質量％以下、および、Ｃｕ：１．００質量％以下、であって、Ｆｅ：１．７０質量％以下、Ｍｎ：１．５質量％以下、および、Ｎｉ：２．７質量％以下、のうちの１種以上を含有し、残部がＡｌおよび不純物からなり、表面から板厚の３～１１％の深さの領域において、表面から板厚中心方向の化合物数勾配が－４００個／μｍ以上である。
　また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Ｃｕ：０．０５質量％以上であるのが好ましい。
　また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Ｂｅ：３質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下、をさらに含有するのが好ましい。
　また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Ｚｎ：０．５質量％以下、をさらに含有するのが好ましい。
　また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Ｓｒ：１０質量ｐｐｍ以上２５０質量ｐｐｍ以下、をさらに含有するのが好ましい。
　また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、前記した磁気ディスク用アルミニウム合金板からなる。
　また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、前記した磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクからなる。
　本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、この合金板を素材とした場合、平坦度に優れた磁気ディスク（又は、ブランクやサブストレート）とすることができる。
　本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよびサブストレートは、優れた平坦度を発揮することができる。
　以下、本発明の一実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートについて説明する。
　なお、以下の説明では、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク、および、磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートのそれぞれを、単に「アルミニウム合金板」、「ブランク」、「サブストレート」ということがある。
［アルミニウム合金板］
　本実施形態に係るアルミニウム合金板は、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｃｕの含有量が所定の範囲であって、含有量が所定の範囲のＦｅ、ＭｎおよびＮｉのうちの１種以上を含有するアルミニウム合金からなる。また、本実施形態に係るアルミニウム合金板は、Ｂｅ、Ｚｎ、Ｓｒを含有してもよい。
　そして、本実施形態に係るアルミニウム合金板は、表層部分において、表面から板厚中心方向の化合物数勾配が所定値以上である。
　以下、本実施形態に係るアルミニウム合金板の各構成を詳細に説明する。
（Ｍｇ：１．０質量％以上６．５質量％以下）
　Ｍｇは、耐力の向上に寄与するだけでなく、焼鈍軟化挙動を変化させることで、平坦度を向上させることができる。詳細には、Ｍｇの含有量が１．０質量％以上であると、３２０℃付近の焼鈍温度域でアルミニウム合金板がＯ調質材の状態となり、矯正焼鈍を施した場合に優れた平坦度を発揮することができる。また、Ｍｇの含有量が１．０質量％以上であると、Ｍｇの添加による耐力の向上という効果を発揮することができる。一方、Ｍｇの含有量が６．５質量％を超えると、圧延性が低下する虞がある。そのため、Ｍｇの含有量は、１．０質量％以上６．５質量％以下とする。
　なお、Ｍｇの含有量は、平坦度を向上させる観点から、１．１質量％以上、１．３質量％以上、１．５質量％以上、１．６質量％以上、１．８質量％以上、２．０質量％以上が好ましい。また、圧延性を確保する観点から、６．３質量％以下、６．１質量％以下、５．５質量％以下、４．５質量％以下、４．０質量％以下、３．５質量％以下が好ましい。
（Ｃｒ：０．１０質量％以上０．３０質量％以下）
　Ｃｒは、初晶を微細化して金属間化合物を均一に分布させる効果があり、強度や耐力の向上に寄与する。Ｃｒの含有量が０．１０質量％未満であると、初晶が十分に微細化されず、Ｃｒの添加による強度や耐力を向上する効果が十分に得られない。一方、Ｃｒの含有量が０．３０質量％を超えると、金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Ｃｒの含有量は、０．１０質量％以上０．３０質量％以下とする。
　なお、Ｃｒの含有量は、強度や耐力を向上する観点から、０．１５質量％以上、０．１６質量％以上が好ましい。また、Ｃｒの含有量は、圧延性を確保する観点から、０．２７質量％以下、０．２５質量％以下が好ましい。
（Ｓｉ：０．２０質量％以下）
　Ｓｉは、通常、地金中の不可避的不純物としてアルミニウム合金中に混入し、単体Ｓｉや、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系金属間化合物などを形成する。Ｓｉの含有量が０．２０質量％を超えると、ヤング率が低くなったり、単体ＳｉやＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系金属間化合物が粗大になり、圧延性が低くなったりする。そのため、Ｓｉの含有量は、０．２０質量％以下（０．００質量％を含む）とする。
　なお、Ｓｉの含有量は、ヤング率および圧延性の低下を抑制する観点から、０．１０質量％以下、０．０７質量％以下、０．０４質量％以下が好ましい。Ｓｉの含有量は、低いほど望ましく、０質量％でも本発明の特性を損なわないが、高純度の原料（Ａｌ地金および中間合金地金など）が必要になるのでコストが高くなる。そのため、Ｓｉの含有量は、０．００４質量％以上が工業的に好ましい。
（Ｃｕ：１．００質量％以下）
　Ｃｕは、低い平衡分配係数を示し、アルミニウム合金の固相線温度を大きく低下させる。そのため、Ｃｕには、状態図上の固液共存領域を広くし、鋳造時の湯漏れの発生頻度を低減させる効果がある。また、Ｃｕは、ジンケート処理において亜鉛（Ｚｎ）を均一に析出させる効果がある。ただ、Ｃｕの含有量が１．００質量％を超えると、状態図上の固液共存領域が過度に広くなる。その結果、金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。また、Ｃｕの含有量が１．００質量％を超えると、密度が上昇し、軽量化を妨げる虞がある。そのため、Ｃｕの含有量は、１．００質量％以下（０．００質量％を含む）とする。
　なお、Ｃｕの含有量は、前記したＣｕの添加による効果を確実に得る観点から、０．０５質量％以上が好ましい。また、Ｃｕの含有量は、圧延性を確保する観点などから、０．７０質量％以下、０．６０質量％以下が好ましい。
（Ｆｅ：１．７０質量％以下）
　Ｆｅは、強度やヤング率の向上に寄与する。ただ、Ｆｅの含有量が１．７０質量％を超えると、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系金属間化合物が粗大化したり、Ａｌ－Ｍｎ－Ｆｅ系金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Ｆｅの含有量は、１．７０質量％以下（０．００質量％を含む）とする。
　なお、Ｆｅの含有量は、剛性を高くする観点から、０．１質量％以上、０．２質量％以上、０．３質量％以上がより好ましい。
（Ｍｎ：１．５質量％以下）
　Ｍｎは、強度やヤング率の向上に寄与する。ただ、Ｍｎの含有量が１．５質量％を超えると、Ａｌ－Ｍｎ－Ｆｅ系金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Ｍｎの含有量は、１．５質量％以下（０．０質量％を含む）とする。
　なお、Ｍｎの含有量は、剛性を高くする観点から、０．１質量％以上が好ましい。また、Ｍｎの含有量は、圧延性を確保する観点から、１．３質量％以下、１．２質量％以下、１．０質量％以下、０．９質量％以下、０．６質量％以下、０．４質量％以下が好ましい。
（Ｎｉ：２．７質量％以下）
　Ｎｉは、強度やヤング率の向上に寄与する。ただ、Ｎｉの含有量が２．７質量％を超えると、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Ｎｉの含有量は、２．７質量％以下（０．０質量％を含む）とする。
　なお、Ｎｉの含有量は、剛性を高くする観点から、０．３質量％以上、０．５質量％以上が好ましい。また、Ｎｉの含有量は、圧延性を確保する観点から、２．５質量％以下、２．４質量％以下、２．３質量％以下が好ましい。
（Ｂｅ：３質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下）
　Ｂｅは、鋳造時に酸化皮膜を形成しＭｇ酸化物の形成を抑制する効果がある。また、アルミニウム合金の熱間圧延性、及び、成形性を向上させる効果があり、さらには、矯正焼鈍での酸化抑制によるブランク同士の密着を弱くでき、その後の剥離での外力による平坦度劣化を抑制できる効果もあり、平坦度を優れたものとすることができる。
　Ｂｅの含有量が３質量ｐｐｍ未満であるとＢｅの添加による効果を十分に得ることができない。一方、Ｂｅの含有量が１００質量ｐｐｍを超えると、Ｂｅを含む化合物が粗大になり、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Ｂｅを添加する場合、Ｂｅの含有量は、３質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
　また、Ｂｅの含有量は、Ｂｅを含む化合物の粗大化を抑制する観点から、２０質量ｐｐｍ以下、１０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（Ｚｎ：０．５質量％以下）
　Ｚｎは、ブランク（サブストレート）の表面に形成した無電解Ｎｉ－Ｐめっき膜表面の平滑性をさらに優れたものとする効果がある。Ｚｎは、ブランク（サブストレート）中に均一に固溶し、めっき前処理のジンケート処理において、ジンケート浴中のＺｎイオンをブランク（サブストレート）の表面へ均一に微細析出させる。つまり、Ｚｎを含むことによって、ジンケート皮膜を均一に形成させることができ、Ｎｉ－Ｐめっき膜表面のノジュールの発生を抑制することができ、めっき膜の平滑性がより優れたものとなる。
　その一方で、Ｚｎの含有量が１．０質量％を超えると、Ｚｎの析出核が大きくなるのに伴い、めっき前処理として行う酸エッチング処理で形成されるピットも大きくなる傾向がある。そのため、Ｚｎの含有量が１．０質量％を超えると、Ｎｉ－Ｐめっき膜表面の平滑性が低下するおそれがある。さらに、Ｚｎの含有量が１．０質量％を超えると、粒界にＡｌ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物が析出するため、めっき前処理として行う酸エッチング処理において粒界部が過エッチングを受け、Ｎｉ－Ｐめっき膜表面のノジュールの発生が多大となる傾向がある。また、Ｚｎの含有量が１．０質量％を超えると、Ａｌ－Ｍｇ－Ｚｎ系金属間化合物も溶解してピットとなり、それがめっき後も残存することがある。従って、Ｚｎの含有量は１．０質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．３質量％以下がさらに好ましく、０．１質量％以下がよりさらに好ましい。また、Ｚｎは含まなくてもよいが、含む場合には、０．０１質量％以上が好ましい。
（Ｓｒ：１０質量ｐｐｍ以上２５０質量ｐｐｍ以下）
　Ｓｒは、鋳造時に形成するデンドライト（Ｄｅｎｄｒｉｔｅ）の枝分かれを促進し、晶出物を微細化する効果がある。Ｓｒの含有量が１０質量ｐｐｍ以上であれば、Ｓｒの添加による効果を十分に得ることができる。一方、Ｓｒの含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であれば、Ａｌ－ＳｒなどＳｒを含む化合物が粗大になり、耳割れが発生することで、圧延性が低下することを防ぐことができる。そのため、Ｓｒを添加する場合、Ｓｒの含有量は、１０質量ｐｐｍ以上２５０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
　なお、Ｓｒの含有量は、前記したＳｒの添加による効果を確実に得る観点から、２０質量ｐｐｍ以上、４０質量ｐｐｍ以上が好ましい。また、Ｓｒの含有量は、Ｓｒを含む化合物の粗大化を抑制する観点から、２００質量ｐｐｍ以下、１２０質量ｐｐｍ以下が好ましい。
（残部：Ａｌおよび不純物）
　本実施形態に係るアルミニウム合金板は、鋳塊製造時の溶解原料の選択によって、上記以外の元素を不純物として含み得る。不純物元素として、具体的には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｐｂ、Ｐ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｉｎなどが挙げられる。その内、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖは各０．１０質量％以下、Ｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｐｂ、Ｐ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｉｎは、０．０５質量％以下に規制される。これらの元素は、この範囲内であれば、不可避的不純物として含有される場合だけではなく、意図的にこれらの元素を含むスクラップの配合率を高めるなど、積極的に添加された場合であっても、本実施形態の効果を妨げない。
　不純物元素として示した各元素が不可避的に含有される場合（つまり、不可避的不純物である場合）、各元素毎の含有量は０．００５質量％以下、且つ、各元素の合計は０．０１５質量％以下であることが好ましい。
　また、上記のＳｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｓｒ、Ｚｎを添加しない化学組成とする場合、これらの不可避的不純物としての含有量はＳｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉは、０．００５質量％以下、Ｂｅは３質量ｐｐｍ以下、Ｓｒは１０質量ｐｐｍ以下、Ｚｎは０．０１質量％以下であることが好ましい。
（化合物数勾配）
　本実施形態に係るアルミニウム合金板は、表面から板厚の３～１１％の深さの領域において、表面から板厚中心方向の化合物数勾配が－４００個／μｍ以上である。
　この化合物数勾配が－４００個／μｍ未満であると、表層部分（表面から板厚の３～１１％の深さの領域）において、化合物の個数が大きく変化した状態となるため、スラブ表裏の面削量のわずかな誤差でスラブ表裏の組織に差異が生じやすくなる。その結果、圧延後の残留応力が板材表裏で差異が生じることで、焼鈍での残留応力の解放の状況に差異が生じ、最終的に、焼鈍後のブランクが所望の平坦度を得られなくなる。
　なお、平坦度をより優れたものとする観点から、化合物数勾配は、－３００個／μｍ以上が好ましく、－２５０個／μｍ以上がより好ましい。
　表層部分（表面から板厚の３～１１％の深さの領域）の化合物数勾配については、鋳造工程における鋳造速度によって制御することができる。詳細には、鋳造速度を遅くすることによって、化合物数勾配を大きくする（つまり、表面から板厚中心方向に向かって化合物数の大幅な変化を抑制する）ことができる。
　また、表層部分の化合物数勾配は、後記するスラブ形状異常部の除去処理（除去工程）の有無によって制御することもできる。詳細には、スラブ形状異常部の除去を実施することによって、化合物数勾配を大きくすることができる。
　本実施形態に係るアルミニウム合金板の表層部分（表面から板厚の３～１１％の深さの領域）の化合物数勾配の測定方法については、例えば、以下の方法が挙げられる。
　アルミニウム合金板の片面（Ａ面）の表層部分（表面から板厚の３～１１％の深さの領域）において、２つの深さまで鏡面切削し、これらの面の化合物数をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）の観察画像でカウントする。そして、各深さにおける単位面積当たりの化合物数を表（Ｘ軸：深さ（μｍ）、Ｙ軸：化合物数（個／ｍｍ２））にプロットする。そして、その２つのプロットを通る直線を作成し、得られた直線のＸの係数（傾き）が「Ａ面（片面）の化合物数勾配」となる。
　次に、Ａ面とは逆のもう一方の片面（Ｂ面）の表層部分についても、同様に測定と算出を行い、「Ｂ面（もう一方の片面）の化合物数勾配」を求める。
　そして、「Ａ面の化合物数勾配」と「Ｂ面の化合物数勾配」の平均値を算出することによって、アルミニウム合金板の表層部分の「化合物数勾配」の値を得ることができる。
　なお、表層部分における２つの深さについては、表面から板厚の３～１１％の深さの領域に位置していればよいものの、具体的には、表面から板厚の３～５％に位置する深さ、表面から板厚の９～１１％に位置する深さ、の２つとすればよい。
　このように、化合物数勾配とは、アルミニウム合金板の表層部分（表面から板厚の３～１１％の深さの領域）において、板厚中心方向に単位距離（１μｍ）深くなるにあたり、単位面積（１ｍｍ２）での化合物の増減する個数と言うことができ、厳密な単位は「（｛個／ｍｍ２｝／μｍ）」となる。
［アルミニウム合金板の製造方法］
　本実施形態に係るアルミニウム合金板は、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、原料を溶解して、所定の化学組成に調整された溶湯を鋳塊に鋳造する鋳造工程と、鋳造された鋳塊に均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、均質化熱処理を施された鋳塊を熱間圧延して熱間圧延板を得る熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延して冷間圧延板を得る冷間圧延工程とを、この順に含む製造方法によって、アルミニウム合金板を製造することができる。なお、必要に応じて、冷間圧延工程の前または冷間圧延工程の途中に中間焼鈍を行ってもよい。
　ただ、本実施形態に係るアルミニウム合金板の製造方法は、鋳造工程に特徴を有する。
（鋳造工程）
　鋳造工程は、７００～８００℃で原料を溶解し、ＤＣ鋳造法等の公知の半連続鋳造法によって鋳造する。
　鋳造工程における鋳造速度は、５０ｍｍ／分以下が好ましい。低速の鋳造速度で鋳造を行うことによって、アルミニウム合金板の表層部分（表面から板厚の３～１１％の深さの領域）における化合物数勾配を所定値以上とすることができる。
　ただし、後記のスラブ形状異常部の除去工程を実施することによって、アルミニウム合金板の表層部分における化合物数勾配を所定値以上とする場合は、鋳造工程における鋳造速度は、５０ｍｍ／分を超えてもよい（例えば、６０ｍｍ／分以下）。
　なお、鋳造工程における鋳造速度の下限は特に限定されないものの、例えば、３０ｍｍ／分以上、３５ｍｍ／分以上である。
　また、鋳造工程におけるスラブの厚さについては、例えば、４００ｍｍ以上であり、６５０ｍｍ以下である。
（スラブ形状異常部の除去工程）
　鋳造工程において半連続鋳造法で製造されたスラブは、全体として略直方体を呈するが、特に、湯底部（鋳型から先に送り出される先端部）や湯口部（鋳型から最後に送り出される後端部）においてバットカールや突起などの形状異常が発生する可能性がある。
　ここで、後記する面削工程では、面削する面とは逆の面を定盤（面削作業の基準となる平面台）に当接させて面削を施すが、スラブに形状異常があるとスラブを定盤に当接させても面削する面が当該定盤の当接面（スラブを当接させる面）に対して平行にはならなくなる。その結果、面削が適切に施せない（所望の面削量にならない、面全体を均一に面削できない）可能性が高くなる。
　よって、スラブ形状異常部の除去工程では、形状異常部を除去する処理、具体的には、形状異常が発生し易い湯底部や湯口部を切断処理することで、面削する面（両面）を可能な限り平らにしておくのが好ましい。このような形状異常部の除去処理を行うことによって、スラブを定盤に当接させた際に、当該定盤の当接面とスラブの面削する面とが略平行となり、適切な面削処理を施すことができる。その結果、本実施形態に係るアルミニウム合金板の表層部分の化合物数勾配を所定値以上とすることができる。
　なお、前記した切断処理とは、詳細には、スラブの長手方向（鋳型から送り出される方向）における両端から所定の長さの湯底部と湯口部を切り落とすという処理であり、湯底部の切断する長さは、長手方向において、スラブの湯底側の端部から５００ｍｍ以上が好ましく、湯口部の切断する長さは、長手方向において、スラブの湯口側の端部から２００ｍｍ以上が好ましい。
（面削工程）
　鋳造されたスラブは、面削を施すことが好ましく、その面削量は、例えば、１０～４０ｍｍ／片面（好ましくは、１０～３０ｍｍ／片面）で行うことができる。
　そして、面削工程では、面削する面（Ａ面）とは逆側の面（Ｂ面）を定盤の当接面（スラブを当接させる面）に当接させた状態で、Ａ面の面削を行い、その後、Ａ面を定盤の当接面に当接させた状態で、Ｂ面の面削を行えばよい。
　なお、面削工程では、面削する両面（Ａ面、Ｂ面）を同時に面削してもよい。この場合も、前記したスラブ形状異常部の除去を実施していれば、両面を均一に削ることができ、アルミニウム合金板の表層部分の化合物数勾配を所定値以上とすることができる。
　面削工程における面削処理は、Ａ面とＢ面を平面に削る加工処理であれば特に限定されず、平面研削処理（円盤上の研削盤によってスラブ表面を研削する処理）でも、スライス処理（鋳造方向と平行にスラブ表面を鋸切断する処理）でもよい。
　均質化熱処理工程は、例えば、均質化熱処理の温度４００～６００℃で、その保持時間４～４８時間にて行うことができる。
　熱間圧延工程は、例えば、熱間圧延の開始温度を４９０℃以上とすることができる。また、熱間圧延の終了温度を３００～３５０℃とすることができる。５２０℃から４００℃までの熱間圧延は、３０分以内に終えることが好ましく、１５分以内に終えることがより好ましい。また、熱間圧延して得る熱間圧延板の板厚を、例えば、３ｍｍ以下とすることができる。
　冷間圧延工程は、冷間圧延して得る冷間圧延板の板厚を、例えば、０．３～１．３ｍｍとすることが好ましく、０．７ｍｍ以下とすることがより好ましい。
［ブランク］
　本実施形態に係るブランクは、前記した本実施形態に係るアルミニウム合金板からなる。そして、本実施形態に係るブランクは、本実施形態に係るアルミニウム合金板を穴開き円盤状（円環状）に打ち抜き、矯正焼鈍を施したものであって、化学組成は、前記したアルミニウム合金板から変化しない、つまり、当該アルミニウム合金板と同様である。
　また、本実施形態に係るブランクの化合物数勾配は、前記したアルミニウム合金板から変化しない、つまり、当該アルミニウム合金板と同様である。
［ブランクの製造方法］
　本実施形態に係るブランクは、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、冷間圧延して得られたアルミニウム合金板を円環状に打ち抜く打ち抜き工程と、打ち抜かれた基板に矯正焼鈍を施す矯正焼鈍工程とを、この順に含む製造方法によって、ブランクを製造することができる。
　打ち抜き工程は、アルミニウム合金板を所望の形状に打ち抜く工程であって、例えば、内径２４ｍｍ、外径９６ｍｍの３．５インチＨＤＤ用の基板、または、内径１９ｍｍ、外径６６ｍｍの２．５インチＨＤＤ用の基板等に適用できるように打ち抜き処理を施せばよい。
　矯正焼鈍工程は、基板を高い平坦度を有するスペーサで挟んで積み付け、基板に荷重をかけながら焼鈍することが好ましい。焼鈍温度は、例えば、２５０～５００℃とし、保持時間は、例えば、２～５時間程度とすることができる。矯正焼鈍における昇温速度は、例えば、平均８０℃／時間（Ｍａｘ．１５０℃／時間）、降温は、例えば、焼鈍炉の扉を開放して降温（冷却）することができる。また、矯正焼鈍の昇温については、段階的な昇温を実施しても本発明の効果を損なうことはない。例えば、日本国特許第５８１５１５３号の段落００６８～００６９に記載されているような特定の温度域の昇温速度を所定速度（又は所定速度以上）とするとともに当該特定の温度域以外は別の昇温速度とするように、複数の昇温速度で昇温（段階的な昇温）を実施してもよい。
［サブストレート］
　本実施形態に係るサブストレートは、前記した本実施形態に係るブランクからなる。そして、本実施形態に係るサブストレートは、本実施形態に係るブランクの端面に切削加工を施し、主面に研削加工を施したものであって、化学組成は、前記したブランクおよびアルミニウム合金板から変化しない、つまり、当該ブランクおよびアルミニウム合金板と同様である。
　また、本実施形態に係るブランクの化合物数勾配は、前記したブランクおよびアルミニウム合金板から変化しない、つまり、当該ブランクおよびアルミニウム合金板と同様である。
［サブストレートの製造方法］
　本実施形態に係るサブストレートは、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、ブランクの端面を切削加工する端面加工工程と、ブランクの主面を研削加工する研削加工工程と、をこの順に含む製造方法によって、サブストレートを製造することができる。
［磁気ディスクの製造方法］
　磁気ディスクは、磁気ディスクを製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、サブストレートの表面を酸エッチング処理し、無電解Ｎｉ－Ｐめっき膜を形成した後、無電解Ｎｉ－Ｐめっき膜の表面を研磨する。次いで、サブストレートの表面に、下地層、磁性層、保護膜などを形成することにより、磁気ディスクを製造することができる。
　なお、ブランク、サブストレートなどの製造条件の詳細については、例えば、日本国特許第３４７１５５７号公報や、日本国特許第５１９９７１４号公報に記載されている。ブランク、サブストレートなどの製造は、これらの文献を参照して行うことができる。
　以下、本発明の実施例を示して本発明について具体的に説明を行う。但し、本発明の技術的範囲は、これに限定されるものではない。
（供試材の準備）
　Ｎｏ．１～４に係る供試材は、表１に示す化学組成のアルミニウム合金を用い、以下の条件に基づいて製造した。
　まず、溶湯を鋳塊厚さ５００ｍｍの鋳型でＤＣ鋳造によって、表１に示す鋳造速度でスラブを作製した。そして、得られたスラブの両面（厚さ方向）を其々１６ｍｍ面削した。その後、５４０℃で８時間の均質化熱処理を施した。
　そして、Ｎｏ．１～３に係る供試材については、厚さが２．３ｍｍとなるまで熱間圧延（終了温度：約３３０℃）を施し、厚さが０．６９ｍｍとなるまで冷間圧延を施した。その後、プレス機によって９６～９８φとなるように打ち抜き加工を施し、スペーサで挟んで矯正焼鈍（昇温速度：約７０～１４０℃／ｈ（平均約１１０℃／ｈ）、焼鈍温度：約３２０℃、保持時間：約３時間）を施して、板厚０．６９ｍｍのブランク（Ｏ調質材）を製造した。Ｎｏ．４に係る供試材については、厚さが２．０ｍｍとなるまで熱間圧延を施し、厚さが０．４４ｍｍとなるまで冷間圧延を施した。その後はＮｏ．１に係る供試材と同様の操作により、板厚０．４４ｍｍのブランク（Ｏ調質材）を製造した。
　なお、Ｎｏ．１～４に係る供試材について、面削の前に、スラブの長手方向（鋳型から送り出される方向）において、湯底側の端部から表１に示す長さの湯底部を切断し、湯口側の端部から表１に示す長さの湯口部を切断した。
　製造した各供試材について、化合物数勾配、平坦度を、以下のようにして評価した。
（化合物数勾配）
　Ｎｏ．１～３に係る供試材の化合物数勾配は、以下のように算出した。
　まず、板厚０．６９ｍｍの供試材（ブランク）の片面（Ａ面）について、板厚の３．６％である表面から２５μｍの深さ、板厚の１０．９％である７５μｍの深さまで鏡面切削した表面の化合物数（最大長０．３３０μｍ以上の化合物の数）をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）の観察画像（倍率１０００倍、５０視野、観察面積０．５４ｍｍ２）でカウントした。そして、各深さにおいてカウントした化合物数を単位面積（１ｍｍ２）あたりの化合物数に換算した。そして、各深さにおける単位面積当たりの化合物数を表（Ｘ軸：表面からの深さ（μｍ）、Ｙ軸：化合物数（個／１ｍｍ２））にプロットした。そして、表の２つのプロットを通る直線を作成し、Ａ面の化合物数勾配（Ｘの係数：傾き）を算出した。
　次に、板厚０．６９ｍｍの供試材（ブランク）のＢ面（Ａ面の逆の面）について、板厚の３．６％である表面から２５μｍの深さ、板厚の１０．９％である７５μｍの深さまで鏡面切削した表面の化合物数（最大長０．３３０μｍ以上の化合物の数）をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）の観察画像（倍率１０００倍、５０視野、観察面積０．５４ｍｍ２）でカウントした。そして、各深さにおいてカウントした化合物数を単位面積（１ｍｍ２）あたりの化合物数に換算した。そして、各深さにおける単位面積当たりの化合物数を表（Ｘ軸：表面からの深さ（μｍ）、Ｙ軸：化合物数（個／１ｍｍ２））にプロットした。そして、表の２つのプロットを通る直線を作成し、Ｂ面の化合物数勾配（Ｘの係数：傾き）を算出した。
　そして、Ａ面の化合物数勾配とＢ面の化合物数勾配との平均値を算出し、Ｎｏ．１～３に係る供試材の「化合物数勾配」を導き出した。
　Ｎｏ．４に係る供試材の化合物数勾配は、以下のように算出した。
　まず、板厚０．４４ｍｍの供試材（ブランク）の片面（Ａ面）について、板厚の３．６％である表面から１６μｍの深さ、板厚の１０．７％である４７μｍの深さまで鏡面切削したこと以外はＮｏ．１に係る供試材と同様にして表面の化合物数をカウントし、Ａ面の化合物数勾配（Ｘの係数：傾き）を算出した。
　次に、板厚０．４４ｍｍの供試材（ブランク）のＢ面（Ａ面の逆の面）について、板厚の３．６％である表面から１６μｍの深さ、板厚の１０．７％である４７μｍの深さまで鏡面切削し、Ｎｏ．１に係る供試材と同様にして、表面の化合物数をカウントし、Ｂ面の化合物数勾配（Ｘの係数：傾き）を算出した。
　そして、Ａ面の化合物数勾配とＢ面の化合物数勾配との平均値を算出し、Ｎｏ．４に係る供試材の「化合物数勾配」を導き出した。
　なお、化合物数をカウントする鏡面切削した表面は、ブランクの表面と略平行である。
　前記のとおり直線を作成した結果、各供試材の直線と化合物数勾配は以下のとおり
［供試材１］
Ａ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－４０８．７８Ｘ＋８９０７１
Ａ面の化合物数勾配　　：－４０９
Ｂ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－４４８．４１Ｘ＋９８４２７
Ｂ面の化合物数勾配　　：－４４８
化合物数勾配（平均値）：－４２９
［供試材２］
Ａ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－３３．８５２Ｘ＋７５１９３
Ａ面の化合物数勾配　　：－３４
Ｂ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－１４４．５９Ｘ＋８４１２４
Ｂ面の化合物数勾配　　：－１４５
化合物数勾配（平均値）：－８９
［供試材３］
Ａ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－３８３．８９Ｘ＋１１１７２１
Ａ面の化合物数勾配　　：－３８４
Ｂ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－３２４．３Ｘ＋１０９０８９
Ｂ面の化合物数勾配　　：－３２４
化合物数勾配（平均値）：－３５４
［供試材４］
Ａ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－１４３．４９Ｘ＋８８０７２
Ａ面の化合物数勾配　　：－１４３
Ｂ面の直線　　　　　　：Ｙ＝－１９８．５６Ｘ＋８８９１３
Ｂ面の化合物数勾配　　：－１９９
化合物数勾配（平均値）：－１７１
　ここで、化合物とは、前記のとおり最大長０．３３０μｍ以上の化合物であって、例えば、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物、Ａｌ－Ｆｅ系、Ａｌ－Ｎｉ系の他、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｎｉ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｎｉ－Ｍｎ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｎｉ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ系、Ａｌ－Ｍｎ－Ｎｉ系、Ａｌ－Ｍｎ－Ｎｉ－Ｃｒ系、Ａｌ－Ｍｎ系、Ａｌ－Ｃｒ系、Ａｌ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｃｕ系、Ａｌ－Ｃｕ－Ｍｎ－Ｎｉ－Ｃｒ系、Ａｌ－Ｃｕ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｎｉ－Ｍｎ－Ｓｉ－Ｃｒ系などであると考える。
（平坦度）
　平坦度は、各供試材について、ニデック社製のフラットネステスター（ＦＴ－１７）を使用して計測した。Ｎ数を７５以上とし、各供試材について「平坦度の平均値＋３σ」（平坦度の平均値に３×標準偏差を足した数値）を算出した。
　平坦度の平均値＋３σが１２．５μｍ以下のものを「〇」（合格）、１２．５μｍを超えるものを「×」（不合格）と評価した。
　表１に、各供試材についての、合金組成（化学組成）、化合物数勾配、鋳造速度、面削前のスラブ除去量、平坦度の評価の結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果から明らかなように、供試材２は、鋳造速度が遅かったことから、化合物数勾配が所定値以上となることが確認できた。その結果、供試材２は、平坦度（ブランクの平坦度）が優れることが確認できた。
　なお、供試材２は、スラブ除去量は従来と同程度（湯底側：５００ｍｍ未満）であったものの、鋳造速度が従来よりも遅かった（５０ｍｍ／分以下）ことから、化合物数勾配が所定値以上となったと推察される。
　供試材３は、面削前のスラブ除去量が従来よりも多く、スラブ形状異常部を除去できていたことから、化合物数勾配が所定値以上となることが確認できた。その結果、供試材３は、平坦度（ブランクの平坦度）が優れることが確認できた。
　なお、供試材３は、鋳造速度は従来と同程度（５０ｍｍ／分超え）であったものの、スラブ除去量が従来よりも多く（湯底側：５００ｍｍ以上、湯口側：２００ｍｍ以上）、適切にスラブ形状異常部が除去されていたことから、化合物数勾配が所定値以上となったと推察される。
　これら供試材２、３の結果から、化合物数勾配を所定値以上とするためには、「鋳造速度を遅くする」、「面削前にスラブ形状異常部を除去する」の少なくとも一方を満たせばよいことが確認できた。
　一方、供試材１は、従来の鋳造速度（５０ｍｍ／分超え）で製造されるとともに、面削前のスラブ除去量も従来のレベル（湯底側：５００ｍｍ未満、湯口側：２００ｍｍ未満）であったことから、化合物数勾配が所定値未満となり、平坦度が優れないことが確認できた。
　また、供試材４は、面削前のスラブ除去量が従来よりも多く、スラブ形状異常部を除去できていたことから、化合物数勾配が所定値以上となることが確認できた。また、Ｂｅを含有することにより、供試材３に比べ、平坦度がより優れることが確認できた。なお、このより優れた平坦度を得られた理由は、矯正焼鈍での酸化抑制によるブランク同士の密着程度を弱くでき、その後の剥離作業で外力による平坦度劣化を抑制できたためと推定される。
　本発明を詳細に、また特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は２０２１年７月２日出願の日本特許出願（特願２０２１－１１１０３６）および２０２２年４月２７日出願の日本特許出願（特願２０２２－０７３６６４）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

Claims (10)

  1. 　Ｍｇ：１．０質量％以上６．５質量％以下、および、Ｃｒ：０．１０質量％以上０．３０質量％以下、を含有し、
    　Ｓｉ：０．２０質量％以下、および、Ｃｕ：１．００質量％以下、であって、
    　Ｆｅ：１．７０質量％以下、Ｍｎ：１．５質量％以下、および、Ｎｉ：２．７質量％以下、のうちの１種以上を含有し、
    　残部がＡｌおよび不純物からなり、
    　表面から板厚の３～１１％の深さの領域において、表面から板厚中心方向の化合物数勾配が－４００個／μｍ以上である磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  2. 　Ｃｕ：０．０５質量％以上である請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  3. 　Ｂｅ：３質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下、をさらに含有する請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  4. 　Ｂｅ：３質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下、をさらに含有する請求項２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  5. 　Ｚｎ：０．５質量％以下、をさらに含有する請求項３に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  6. 　Ｚｎ：０．５質量％以下、をさらに含有する請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  7. 　Ｓｒ：１０質量ｐｐｍ以上２５０質量ｐｐｍ以下、をさらに含有する請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  8. 　Ｓｒ：１０質量ｐｐｍ以上２５０質量ｐｐｍ以下、をさらに含有する請求項２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
  9. 　請求項１乃至８のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板からなる磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク。
  10. 　請求項９に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクからなる磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート。
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