JP7132415B1 - 磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、Mgを3.0~6.0質量%含有し、残部がAlおよび不純物であるアルミニウム合金からなる磁気ディスク用ブランク材の製造方法であって、前記磁気ディスク用ブランク材に対して、1.5MPa以上4MPa以下の負荷荷重を負荷して加圧しながら、210℃以上280℃以下の焼鈍温度で焼鈍する加圧焼鈍工程を備えていることを特徴とする磁気ディスク用ブランク材の製造方法が記載されている。
加えて、磁気ディスク用の板材の薄肉化に伴い、製造時における圧延割れが発生する確率が高まることから、この圧延割れの発生を可能な限り抑制する必要がある。
以上の事項に基づき、本発明を創出した。
また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Be:3ppm以上100ppm以下であってもよい。
また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Sr:100ppm以下であってもよい。
また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクは、前記した磁気ディスク用アルミニウム合金板からなる。
また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、前記した磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクからなる。
なお、以下の説明では、本実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク、および、磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートのそれぞれを、単に「アルミニウム合金板」(または「合金板」)、「ブランク」、「サブストレート」ということがある。
本実施形態に係るアルミニウム合金板は、Mg、Cu、Cr、Siの含有量が所定の範囲内(又は所定値以下)であって、Fe、MnおよびNiのうちの1種以上を含有するとともに、Fe、Mn、NiおよびCrの合計含有量が所定範囲内であって、Mgの含有量と前記合計含有量とが所定の式を満たすアルミニウム合金からなる。そして、アルミニウム合金板は、さらに、Beを含有してもよく、Srを含有してもよい。
以下、本実施形態に係るアルミニウム合金板の各成分を詳細に説明する。
Mgは、焼鈍軟化挙動を変化させることで、平坦度を向上させるだけでなく、耐力の向上に寄与する。詳細には、Mgの含有量が2.1質量%以上であると、320℃付近の焼鈍温度域でアルミニウム合金板がO調質材の状態となり、矯正焼鈍を施した場合に優れた平坦度を発揮することができる。また、Mgの含有量が2.1質量%以上であると、Mgの添加による耐力の向上(例えば、110MPa以上)という効果を発揮することができ、加工時や使用時における薄肉化に伴う変形を抑制することができる。一方、Mgの含有量が4.8質量%を超えると、圧延性が低下するおそれ(圧延割れが発生するおそれ)がある。そのため、Mgの含有量は、2.1質量%以上4.8質量%以下とする。
なお、Mgの含有量は、平坦度を向上させる観点から、2.3質量%以上、2.4質量%以上、2.5質量%以上、2.6質量%以上、2.7質量%以上、2.8質量%以上が好ましい。また、圧延性を確保する観点から、4.7質量%以下、4.6質量%以下、4.5質量%以下、4.4質量%以下、3.9質量%以下が好ましい。
Cuは、低い平衡分配係数を示し、アルミニウム合金の固相線温度を大きく低下させる。そのため、Cuには、状態図上の固液共存領域を広くし、鋳造時の湯漏れの発生頻度を低減させる効果がある。また、Cuは、ジンケート処理において亜鉛を均一に析出させる効果がある。ただ、Cuの含有量が1.00質量%を超えると、状態図上の固液共存領域が過度に広くなる。その結果、金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。また、Cuの含有量が1.00質量%を超えると、密度が上昇し、軽量化を妨げるおそれがある。そのため、Cuの含有量は、1.00質量%以下(0.00質量%を含む)とする。
なお、Cuの含有量は、前記したCuの添加による効果を確実に得る観点から、0.02質量%以上、0.05質量%以上が好ましい。また、Cuの含有量は、圧延性を確保する観点などから、0.70質量%以下、0.60質量%以下が好ましい。
Crは、初晶を微細化して金属間化合物を均一に分布させる効果があり、強度や耐力の向上に寄与する。Crの含有量が0.01質量%未満であると、初晶が十分に微細化されず、Crの添加による強度や耐力を向上する効果が十分に得られない。一方、Crの含有量が0.30質量%を超えると、金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Crの含有量は、0.01質量%以上0.30質量%以下とする。
なお、Crの含有量は、強度や耐力を向上する観点から、0.05質量%以上、0.10質量%以上、0.15質量%以上が好ましい。また、Crの含有量は、圧延性を確保する観点から、0.27質量%以下、0.25質量%以下が好ましい。
Siは、通常、地金中の不可避的不純物としてアルミニウム合金中に混入し、単体Siや、Al-Fe-Si系金属間化合物などを形成する。Siの含有量が0.20質量%を超えると、ヤング率が低くなったり、単体SiやAl-Fe-Si系金属間化合物が粗大になり、圧延性が低くなったりする。そのため、Siの含有量は、0.20質量%以下(0.00質量%を含む)とする。
なお、Siの含有量は、ヤング率および圧延性の低下を抑制する観点から、0.10質量%以下、0.07質量%以下、0.04質量%以下が好ましい。Siの含有量は、低いほど望ましく、0質量%でも本発明の特性を損なわないが、高純度の原料(Al地金および中間合金地金など)が必要になるのでコストが高くなる。そのため、Siの含有量は、0.004質量%以上が工業的に好ましい。
Feは、強度やヤング率の向上に寄与する。Feの含有量が0.10質量%以上であると、Feに基づく強度やヤング率の向上効果を得ることができる。ただ、Feの含有量が1.70質量%を超えると、Al-Fe-Ni系金属間化合物が粗大化したり、Al-Mn-Fe系金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Feを含有する場合は、Feの含有量は、0.10質量%以上1.70質量%以下とする。
なお、Feの含有量は、剛性を高くする観点から、0.20質量%以上、0.30質量%以上がより好ましい。また、Feの含有量は、圧延性を確保する観点から、1.50質量%以下、1.40質量%以下、1.30質量%以下、0.90質量%以下、0.50質量%以下が好ましい。
Mnは、強度やヤング率の向上に寄与する。Mnの含有量が0.06質量%以上であると、Mnに基づく強度やヤング率の向上効果を得ることができる。ただ、Mnの含有量が1.50質量%を超えると、Al-Mn-Fe系金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Mnを含有する場合は、Mnの含有量は、0.06質量%以上1.50質量%以下とする。
なお、Mnの含有量は、剛性を高くする観点から、0.08質量%以上、0.09質量%以上、0.10質量%以上質量%以上が好ましい。また、Mnの含有量は、圧延性を確保する観点から、1.20質量%以上、0.90質量%以下、0.60質量%以下、0.40質量%以下、0.30質量%以下が好ましい。
Niは、強度やヤング率の向上に寄与する。Niの含有量が0.0001質量%以上であると、Niに基づく強度やヤング率の向上効果を得ることができる。ただ、Niの含有量が2.70質量%を超えると、Al-Fe-Ni系金属間化合物が粗大化し、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Niを含有する場合は、Niの含有量は、0.0001質量%以上2.70質量%以下とする。
なお、Niの含有量は、剛性を高くする観点から、0.40質量%以上、0.50質量%以上、0.60質量%以上が好ましい。また、Niの含有量は、圧延性を確保する観点から、2.50質量%以下、1.80質量%以下、1.10質量%以下が好ましい。
Fe、Mn、Ni、および、Crは、強度(耐力)、ヤング率、さらには、圧延割れの発生に影響を及ぼす。そして、Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量が1.05質量%未満では、耐力やヤング率(特に、ヤング率)が所望の値以上とならないおそれがある。一方、Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量が2.40質量%を超えると、圧延割れの発生を抑制できないおそれがある。そのため、Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量は、1.05質量%以上2.40質量%以下とする。
なお、Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量は、耐力やヤング率を向上させる観点から1.06質量%以上、1.10質量%以上、1.15質量%以上、1.20質量%以上が好ましい。また、Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量は、圧延割れの発生を抑制する観点から、2.30質量%以下、2.20質量%以下、2.10質量%以下が好ましい。
本発明者らは、アルミニウム合金板における「Mgの含有量」と「Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量」との両者の関係が「耐力」、「ヤング率」、「圧延割れの発生」(特に「圧延割れの発生」)に大きな影響を及ぼすことを確認した。
そして、本発明者らは、アルミニウム合金板が「Mgの含有量(質量%)<-2.75×前記合計含有量(質量%)+8.8」の式を満たす場合に「耐力」と「ヤング率」を優れたものとしつつ、「圧延割れの発生」を抑制できることを見出した。
なお、前記式(式中の傾き、式中の切片など)は、多くの実験結果に基づいて導いたものである。
Beは、酸化被膜の成長を抑制する効果を発揮するとともに、鋳造時にMg酸化物の形成を抑制する効果を発揮する。Beの含有量が3ppm未満であるとBeの添加による酸化被膜の成長抑制効果とMg酸化物の形成抑制効果を十分に得ることができない。一方、Beの含有量が100ppmを超えると、Beを含む化合物が粗大になり、めっき性が低下する可能性がある。そのため、Beを含有する場合は、Beの含有量は、3ppm以上100ppm以下とする。
また、Beの含有量は、酸化被膜の成長を抑制する観点から、3.5ppm以上、4.0ppm以上、4.5ppm以上が好ましい。また、Beの含有量は、Beを含む化合物の粗大化を抑制する観点から、20ppm以下、10ppm以下、8ppm以下が好ましい。
Srは、鋳造時に形成するデンドライト(Dendrite)の枝分かれを促進し、晶出物を微細化する効果がある。ただ、Srの含有量が100ppmを超えると、Al-SrなどSrを含む化合物が粗大になり、耳割れが発生することで、圧延性が低下する可能性がある。そのため、Srを含有する場合は、Srの含有量は、100ppm以下とする。
なお、Srの含有量は、前記したSrの添加による効果を確実に得る観点から、3ppm以上、10ppm以上、20ppm以上、30ppm以上が好ましい。また、Srの含有量は、Srを含む化合物の粗大化を抑制する観点から、90ppm以下、80ppm以下が好ましい。
本実施形態に係るアルミニウム合金板は、鋳塊製造時の溶解原料の選択によって、上記以外の元素を不純物として含み得る。不純物元素として、具体的には、Zn、Ti、Zr、V、B、Na、K、Ca、Pbなどが挙げられる。その内、Ti、Zr、Vは各0.10質量%以下、Znは1.00質量%以下、B、Na、K、Ca、Pbは、0.05質量%以下に規制される。これらの元素は、この範囲内であれば、不可避的不純物として含有される場合だけではなく、意図的にこれらの元素を含むスクラップの配合率を高めるなど、積極的に添加された場合であっても、本実施形態の効果を妨げない。
不純物元素として示した各元素が不可避的に含有される場合(つまり、不可避的不純物である場合)、Znの含有量は0.25質量%以下(好ましくは、0.15質量%以下、0.05%質量%以下)である。Zn以外の元素毎の含有量は0.005質量%以下、且つ、Zn以外の元素の合計は0.015質量%以下である。
また、上記のCu、Fe、Mn、Niを添加しない化学組成とする場合、これらの不可避的不純物としての含有量も0.005質量%以下である。
本実施形態に係るアルミニウム合金板は、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、原料を溶解して、所定の化学組成に調整された溶湯を鋳塊に鋳造する鋳造工程と、鋳造された鋳塊に均質加熱処理を施す均質化熱処理工程と、均質化熱処理を施された鋳塊を熱間圧延して熱間圧延板を得る熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延して冷間圧延板を得る冷間圧延工程とを、この順に含む製造方法によって、アルミニウム合金板を製造することができる。なお、必要に応じて、冷間圧延工程の前または冷間圧延工程の途中に中間焼鈍を行ってもよい。
鋳造工程は、700~800℃で原料を溶解し、DC鋳造法等の公知の半連続鋳造法によって鋳造する。そして、鋳造工程における鋳造速度は特に限定されないものの、例えば、100mm/分以下、80mm/分以下、70mm/分以下である。なお、鋳造工程におけるスラブの厚さについては、例えば、400mm以上であり、650mm以下である。
また、鋳造された鋳塊は、面削を施すことが好ましく、その面削量は、例えば、2~40mm/片面で行うことができる。
均質化熱処理工程は、例えば、均質化熱処理の温度400~600℃で、その保持時間4~48時間にて行うことができる。
熱間圧延工程は、例えば、熱間圧延の開始温度を490℃以上とすることができる。また、熱間圧延の終了温度を300~350℃とすることができる。520℃から400℃までの熱間圧延は、30分以内に終えることが好ましく、15分以内に終えることがより好ましい。また、熱間圧延して得る熱間圧延板の板厚を、例えば、3mm以下とすることができる。
冷間圧延工程は、冷間圧延して得る冷間圧延板の板厚を、例えば、0.5~1.3mmとすることが好ましく、0.7mm以下とすることがより好ましい。
本実施形態に係るブランクは、前記した本実施形態に係るアルミニウム合金板からなる。そして、本実施形態に係るブランクは、本実施形態に係るアルミニウム合金板を穴開き円盤状(円環状)に打ち抜き、矯正焼鈍を施したものであって、化学組成は、前記したアルミニウム合金板から変化しない、つまり、当該アルミニウム合金板と同様である。
なお、本実施形態に係るブランクの耐力、ヤング率などの特性値は、後記する矯正焼鈍工程を経たブランク、または、後記する矯正焼鈍工程と同等の条件の熱処理を施されたアルミニウム合金板について測定された値である。
ブランクの耐力は、110MPa以上であることが好ましい。ブランクの耐力は、磁気ディスクの機械的特性をより向上する観点から、115MPa以上、120MPa以上がさらに好ましい。
ブランクのヤング率は、71.0GPa以上であることが好ましい。ヤング率が71.0GPa以上であると、材料自体に高い剛性が備わっているため、ブランクを過度に厚くしなくとも、磁気ディスクの作動時の振動を十分に低減することができる。ブランクのヤング率は、磁気ディスクの作動時の振動を抑制する観点などからは、71.2GPa以上が好ましい。
本実施形態に係るブランクは、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、冷間圧延して得られたアルミニウム合金板を円環状に打ち抜く打ち抜き工程と、打ち抜かれた基板に矯正焼鈍を施す矯正焼鈍工程とを、この順に含む製造方法によって、ブランクを製造することができる。
本実施形態に係るサブストレートは、前記した本実施形態に係るブランクからなる。そして、本実施形態に係るサブストレートは、本実施形態に係るブランクの端面に切削加工を施し、主面に研削加工を施したものであって、化学組成は、前記したブランクおよびアルミニウム合金板から変化しない、つまり、当該ブランクおよびアルミニウム合金板と同様である。
また、本実施形態に係るサブストレートは、ブランクに対して後記する表面(端面や主面)への加工を施すことによって製造されるため、サブストレートの耐力やヤング率はブランクから変化せず、ブランクのものと同じである。
本実施形態に係るサブストレートは、Beを含有する場合は、酸化被膜の成長が抑制されている。
そして、本実施形態に係るサブストレートの厚さ(片面あたりの厚さ)が薄くなることによって、長時間または強い酸エッチング処理の必要がなくなり、基板表面のエッチングダメージを抑制することができる。最終的に、表面のエッチングダメージに基づく無電解Ni-Pめっき処理後の凹凸の発生を低減し、表面を研磨した後に平滑なめっき面を得られる可能性が高くなる。
一方、本実施形態に係るサブストレートの酸化被膜の厚さは、成分組成の関係より1nm以上となる。
そのため、本実施形態に係るサブストレートの酸化被膜の厚さは、1nm以上6.5nm未満が好ましい。
なお、前記した効果をより確実なものとする観点から、サブストレートの酸化被膜の厚さは6.0nm以下、5.7nm以下がより好ましい。また、サブストレートの酸化被膜の厚さは、3nm以上、4nm以上がより好ましい。
本実施形態に係るサブストレートは、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、ブランクの端面を切削加工する端面加工工程と、ブランクの主面を研削加工する研削加工工程と、をこの順に含む製造方法によって、サブストレートを製造することができる。
磁気ディスクは、磁気ディスクを製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、サブストレートの表面を酸エッチング処理し、無電解Ni-Pめっき膜を形成した後、無電解Ni-Pめっき膜の表面を研磨する。次いで、サブストレートの表面に、下地層、磁性層、保護膜などを形成することにより、磁気ディスクを製造することができる。
No.1~4に係る供試材は、表1に示す化学組成のアルミニウム合金を用い、以下の条件に基づいて製造した。
その後、ブランクに対して片面あたり30μmの鏡面加工を施しサブストレートを製造した。
No.5~8に係る供試材は、表2に示す化学組成のアルミニウム合金を用い、以下の条件に基づいて製造した。
耐力は、JIS Z 2241:2011(金属材料引張試験方法)に準拠して、No.1~4のブランクから圧延方向を長手方向とする13B号試験片を作製し、引張試験を行うことにより0.2%耐力を測定した。0.2%耐力が110MPa以上のものを「合格」、110MPa未満のものを「不合格」と評価した。
ヤング率は、JIS Z 2280:1993(金属材料の高温ヤング率試験方法)に準拠して、No.1~4のブランクから圧延方向を長手方向とする60mm×10mm×約0.55mm厚の試験片を作製し、その試験片を用いて、大気雰囲気下、室温で自由共振法により測定した。試験装置としては、日本テクノプラス社製JE-RT型を用いた。ヤング率が71.0GPa以上のものを「合格」、71.0GPa未満のものを「不合格」と評価した。
株式会社堀場製作所のマーカス型高周波グロー放電発光表面分析装置JY 5000RFを使用し、スパッタ速度0.236μm/min、スパッタリングレート0.011g/m2/s、分析時間2分間でNo.1~3のサブストレートの表面を分析した。分析結果から、酸素Oの発光強度が最大値の半値となる深さを酸化膜厚と定義した。各供試材について3回の測定を実施し、算出した平均値を分析値とした。
なお、測定対象としたサブストレートを詳細に説明すると、ブランクに対して片面あたり30μmの鏡面加工を施し、表面をフッ素系溶剤(東部ケミカル株式会社製AMOLEA(登録商標)AS-300)で洗浄後、所定条件下(室温25℃、日平均湿度72%、日最小湿度51%)で保管したものであって、鏡面加工から8時間以内のものである。
厚さ0.55mm、幅1250mmの冷間圧延後の板材(No.1~4)について、長さ約2000~3000mにおける圧延方向に対する左右端(幅方向両端)を目視で確認し、圧延割れの発生の有無を判断した。
厚さ0.55mm、幅145mm、長さ1400mmの冷間圧延後の板材(No.5~8)について、板材の圧延方向に対する左右端の圧延によって生じた割れ(冷間圧延割れ)の深さの上位10点を測定し、平均値を算出した。算出した平均値が4.0mm未満であれば「〇」(工場材であれば冷間圧延割れが発生しないと判断できるレベル)、算出した平均値が4.0mm以上であれば「×」(工場材であれば冷間圧延割れが発生すると判断されるレベル)と判定した。
また、表3の「酸化被膜の厚さの差異」とは、Beを含有していないNo.3を基準とし、例えば、No.1のサブストレートの場合は、「No.3の酸化被膜の厚さ-No.1の酸化被膜の厚さ」(表のNo.VにNo.1を代入)によって算出される値である。
また、表3の「酸化被膜の厚さの減少率」とは、Beを含有していないNo.3を基準とし、例えば、No.1のサブストレートの場合は、[(「No.3の酸化被膜の厚さ」-「No.1の酸化被膜の厚さ」)/「No.3の酸化被膜の厚さ」×100](表のNo.VにNo.1を代入)によって算出される値である。
一方、表2のNo.6、7の結果によると、所定の関係式(Mgの含有量とFeとMnとNiとCrの合計含有量との関係式)を満たしていなかったことから、ラボ材として圧延割れ深さが長く、工場材とした場合には、圧延割れの発生が抑制できないと判断されてしまうレベルであった。
また、表2のNo.8の結果によると、Mgの含有量が所定値を超えていたことから、ラボ材として圧延割れ深さが長く、工場材とした場合には、圧延割れの発生が抑制できないと判断されてしまうレベルであった。
その結果、Beを含有させたNo.1、2は、長時間または強い酸エッチング処理の必要がなくなり、基板表面のエッチングダメージの発生を抑制できると推察される。そして、表面のエッチングダメージに基づく無電解Ni-Pめっき処理後の凹凸の発生を低減し、表面を研磨した後に平滑なめっき面を得られる可能性が高くなると推察される。
Claims (5)
- Mg:2.1質量%以上4.8質量%以下、
Cu:1.00質量%以下、
Cr:0.01質量%以上0.30質量%以下、
Si:0.20質量%以下、
Ni:0.40質量%以上1.80質量%以下であり、
Fe:0.10質量%以上1.70質量%以下、および、Mn:0.06質量%以上1.50質量%以下の少なくとも一方を含有し、
残部がAlおよび不純物からなり、
Fe、Mn、Ni、および、Crの合計含有量が1.05質量%以上2.40質量%以下であり、
Mgの含有量(質量%)<-2.75×前記合計含有量(質量%)+8.8の式を満たす磁気ディスク用アルミニウム合金板。 - Be:3ppm以上100ppm以下である請求項1に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
- Sr:100ppm以下である請求項1又は請求項2に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板からなる磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク。
- 請求項4に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクからなる磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート。
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