WO2020184037A1 - 磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート - Google Patents

磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート Download PDF

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WO2020184037A1
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aluminum alloy
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宥章 吉崎
孝裕 泉
泰史 大塚
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株式会社神戸製鋼所
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    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
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    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy blank for a magnetic disk and an aluminum alloy substrate for a magnetic disk.
  • HDD hard disk drives
  • the probability of occurrence of minute vibrations increases as the magnetic disk becomes thinner, especially in a state where it is stabilized at a high rotation speed (for example, 7200 rpm or more).
  • Patent Document 1 describes a second-phase particle having an aluminum alloy containing Fe: 0.4 to 3.0 mass%, the balance Al, and unavoidable impurities, and having the longest diameter of 3 ⁇ m or more in a metal structure.
  • an aluminum alloy substrate for a magnetic disk which has a peripheral length of 10 mm / mm 2 or more.
  • the present inventors have conducted intensive research on a material for a magnetic disk having an excellent property of attenuating the vibration, in other words, a material having a high attenuation rate.
  • Patent Document 1 it is explained that the disc fluttering characteristic of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk becomes excellent by adding a predetermined amount of Fe.
  • the present inventors have confirmed that the addition of Fe cannot sufficiently improve the attenuation rate.
  • a technique for suppressing vibration of a magnetic disk it is required to create a new technique having characteristics different from the technique described in Patent Document 1.
  • an object of the present invention is to provide an aluminum alloy blank for a magnetic disk and an aluminum alloy substrate for a magnetic disk having a high attenuation rate.
  • the aluminum alloy blank for magnetic disks and the aluminum alloy substrate for magnetic disks according to the present invention have Mn: 1.00% by mass or more and 10% by mass or less, and the balance is composed of Al and unavoidable impurities, and has a maximum length on the surface.
  • the number density of the intermetallic compounds of 0.2 to 15.0 ⁇ m is 1.5 ⁇ 10 5 / mm 2 or more.
  • the aluminum alloy blank for a magnetic disk and the aluminum alloy substrate for a magnetic disk according to the present invention include a core material and a skin material provided on at least one surface of the core material, and the core material is Mn: 1. Of 00 mass% or more and 10 mass% or less, Mg: 3.0 mass% or less, Cr: 0.5 mass% or less, Zn: 0.4 mass% or less, Cu: 0.4 mass% or less.
  • the number density of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m on the surface of the core material is 1.5 ⁇ 10 5 / mm 2 and contains at least one type and the balance is composed of Al and unavoidable impurities. That is all.
  • the aluminum alloy blank for magnetic disks and the aluminum alloy substrate for magnetic disks have high internal friction and can exhibit a high damping rate.
  • the aluminum alloy blank for magnetic disks and the aluminum alloy substrate for magnetic disks according to the present invention can exhibit a high attenuation rate.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the number density of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m and internal friction.
  • the blank according to the present embodiment contains Mn within a predetermined range, and the balance is Al and unavoidable impurities.
  • the blank according to the present embodiment has a number density of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m on the surface (hereinafter, appropriately referred to as “intermetallic compounds of a predetermined size”) of a predetermined value or more. ..
  • intermetallic compounds of a predetermined size a predetermined value or more. .
  • Mn 1.00% by mass or more and 10% by mass or less
  • Mn not only contributes to the improvement of strength and proof stress, but also contributes to the improvement of the property of damping vibration (improvement of damping rate). If the Mn content is less than 1.00% by mass, the number density of intermetallic compounds of a predetermined size becomes small, and as a result, the internal friction does not become sufficiently high, and the damping rate is sufficiently improved. Can not do it. On the other hand, if the Mn content exceeds 10% by mass, the grindability (easiness of grinding) may be lowered, and the intermetallic compound becomes coarse, so that the number density of the intermetallic compound of a predetermined size becomes high. There is a risk that it will become smaller. Therefore, the Mn content is 1.00% by mass or more and 10% by mass or less.
  • the Mn content is preferably 1.50% by mass or more, preferably 1.80% by mass or more, 2.00% by mass or more, 2.50% by mass or more, and 3.00% by mass or more from the viewpoint of improving the attenuation rate. More preferred.
  • the Mn content is preferably 8.00% by mass or less, more preferably 5.00% by mass or less, and still more preferably 4.00% by mass or less, from the viewpoint of grindability and prevention of coarsening of intermetallic compounds.
  • Fe contributes to the improvement of strength and Young's modulus.
  • Fe cannot be expected to have a sufficiently improved attenuation rate as compared with Mn, and when the Fe content exceeds 0.30% by mass, the intermetallic compound becomes coarse, resulting in a predetermined size. The number density of the intermetallic compound becomes small, and the attenuation rate may decrease. Therefore, although Fe is not an essential component, when Fe is contained, the Fe content is 0.30% by mass or less.
  • the Fe content is preferably 0.25% by mass or less, preferably 0.20% by mass or less, 0.10% by mass or less, 0.05% by mass or less, and 0.04 from the viewpoint of preventing the intermetallic compound from coarsening.
  • the content of Fe is preferably 0.05% by mass or less, more preferably 0.03% by mass or less. Since Fe is mixed in the bare metal as an unavoidable impurity, it is necessary to use a high-purity bare metal in order to reduce the content, resulting in high cost. Therefore, when Fe is contained as an unavoidable impurity, the content of Fe is preferably 0.005% by mass or more, more preferably 0.01% by mass or more, from the viewpoint of cost.
  • the basic composition of the chemical composition constituting the blank according to the present embodiment is as described above, and the balance is Al and unavoidable impurities.
  • the unavoidable impurities are impurities that are inevitably mixed in when the raw material is dissolved, and are contained within a range that does not impair various characteristics of the blank. Examples of unavoidable impurities include Ni, Ti, Na, Pb, Be, Ca, Zr, V, B, Sn, In, Cd, Bi, Ge and the like. These unavoidable impurities do not inhibit the effect of the present invention if they are 0.005% by mass or less individually and 0.015% by mass or less in total.
  • unavoidable impurities may be contained within a range that does not inhibit the effect of the present invention, and even when positively added within a range that does not inhibit the effect of the present invention. It does not interfere with the effects of the present invention. That is, these aspects are also included in the technical scope of the present invention.
  • the chemical composition of the blank according to the present embodiment can be made, for example, by appropriately adjusting the amount of the element added when melting the Al alloy. Further, the content of unavoidable impurities can be adjusted (regulated) by, for example, using a bare metal refined by a three-layer electrolysis method or eliminating these by using a segregation method.
  • the number density of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m on the surface of the blank is 1.5 ⁇ 10 5 / mm 2 or more
  • the internal friction shows a sufficiently high value. That is, a sufficiently high attenuation rate can be exhibited. Therefore, the number density of the maximum length of an intermetallic compound of 0.2 ⁇ 15.0 .mu.m is 1.5 ⁇ 10 5 cells / mm 2 or more.
  • the number density of the intermetallic compound of a predetermined size is preferably 2.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more, 2.5 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more, 3.0 ⁇ from the viewpoint of improving internal friction.
  • 10 5 pieces / mm 2 or more 3.3 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more, 3.4 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more is more preferable.
  • the upper limit of the number density of intermetallic compounds of a predetermined size is not particularly limited, for example, 20.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less, 10.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less, 8.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less, 5.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less.
  • the number density of intermetallic compounds of a predetermined size on the blank surface can be controlled by the Mn content, the molten metal temperature, and the conditions of the homogenizing heat treatment. The same applies to the number density of intermetallic compounds of a predetermined size on the surface of the substrate, which will be described later. Then, the number density of the intermetallic compound of a predetermined size on the blank surface can be measured by using a scanning electron microscope (SEM) after making the surface a mirror surface.
  • SEM scanning electron microscope
  • the internal friction of the blank according to this embodiment is preferably 1.50 ⁇ 10 -3 or more.
  • the internal friction of the blank is 1.50 ⁇ 10 -3 or more, the vibration of the magnetic disk generated during the rotational drive can be suppressed by the internal friction of the material, so that the property of damping the vibration is improved (damping rate).
  • the effect of (improvement) can be made more certain.
  • the internal friction is preferably 1.60 ⁇ 10 -3 or more, more preferably 1.70 ⁇ 10 -3 or more, and 1.80 ⁇ 10 -3 or more, from the viewpoint of improving the damping rate.
  • the upper limit of internal friction is not particularly limited, for example, 5.00 ⁇ 10 -3 or less, 4.00 ⁇ 10 -3 or less, 3.00 ⁇ 10 -3 or less, 2.50 ⁇ 10 -3 or less, It is 2.00 x 10 -3 or less.
  • the internal friction of the blank can be controlled by the Mn content, the molten metal temperature, and the conditions of the homogenizing heat treatment, as well as the number density of the intermetallic compounds of a predetermined size. The same applies to the internal friction of the substrate, which will be described later. Then, the internal friction of the blank can be measured by using an internal friction measuring device based on the half width method.
  • the proof stress of the blank according to the present embodiment is not particularly limited, but from the viewpoint of improving the impact resistance, for example, 150 MPa or more is preferable, and 155 MPa or more and 160 MPa or more are more preferable.
  • the upper limit of the proof stress is not particularly limited, but is, for example, 220 MPa or less and 200 MPa or less.
  • the yield strength of the blank can be controlled by the Mn content. The same applies to the proof stress of the substrate, which will be described later.
  • the proof stress of the blank can be determined, for example, by preparing a test piece from the blank in accordance with JIS Z 2241: 2011 and performing a metal material tensile test.
  • the substrate according to the present embodiment is manufactured by cutting the end face of the blank according to the above-described embodiment (end face processing) and grinding the surface (main surface) (mirror surface processing).
  • the substrate may also be referred to as a grind substrate.
  • the substrate according to the present embodiment has the same chemical composition and composition as the blank according to the present embodiment described above. Therefore, when the substrate according to the present embodiment is applied to the magnetic disk, it is possible to suppress minute vibrations in the vertical direction (rotational axis direction) that occur when the magnetic disk is rotationally driven, even when the thickness is thinned. ..
  • the numerical ranges relating to the chemical composition of the substrate, the number density of intermetallic compounds of a predetermined size, the internal friction, and the proof stress are the same as in the case of the blank described above.
  • the blank according to the present embodiment can be manufactured by a manufacturing method and equipment under the general conditions for manufacturing a blank for a magnetic disk, except for some conditions. For example, a casting step of melting raw materials and casting a molten metal adjusted to a predetermined chemical composition into an ingot, a homogenizing heat treatment step of subjecting the cast ingot to a homogenizing heat treatment, and a homogenizing heat treatment are performed. It is obtained by a hot rolling step of hot rolling an ingot to obtain a hot rolled plate, a cold rolling step of cold rolling a hot rolled plate to obtain a cold rolled plate, and cold rolling.
  • a blank can be manufactured by a manufacturing method including a punching step of punching an aluminum alloy plate in an annular shape and a straightening and annealing step of performing straightening and annealing on the punched substrate in this order. If necessary, intermediate annealing may be performed before the cold rolling step or during the cold rolling step.
  • a manufacturing method including a punching step of punching an aluminum alloy plate in an annular shape and a straightening and annealing step of performing straightening and annealing on the punched substrate in this order. If necessary, intermediate annealing may be performed before the cold rolling step or during the cold rolling step.
  • the raw material is melted at 700 to 800 ° C. and cast by a known casting method.
  • the cast ingot is preferably face-cut, and the face-cut amount may be, for example, 2 to 40 mm / one side.
  • the molten metal temperature (the molten metal temperature at the time of injection into the mold) is generally about 670 ° C., but by setting it to 680 ° C. or higher, precipitation of coarse crystals is avoided, and finally a predetermined size is obtained.
  • the number density of intermetallic compounds can be increased.
  • the molten metal temperature is preferably 690 ° C. or higher, more preferably 700 ° C. or higher, from the viewpoint of avoiding precipitation of coarse crystals.
  • an inert gas such as argon (Ar) into the molten metal to perform dehydrogenation treatment.
  • the casting speed is preferably 30 to 80 mm / min.
  • the homogenizing heat treatment step for example, the homogenizing heat treatment is performed at 430 to 620 ° C. for 2 hours or more.
  • the intermetallic compound can be sufficiently dissolved. If the temperature of the homogenization heat treatment is less than 430 ° C. or the time of the homogenization heat treatment is less than 2 hours, the intermetallic compounds are coarsened and the intermetallic compounds of a predetermined size are reduced. On the other hand, if the temperature of the homogenizing heat treatment exceeds 620 ° C., the surface of the ingot melts.
  • the temperature of the homogenizing heat treatment is preferably 480 ° C.
  • the time of the homogenizing heat treatment may be, for example, 25 hours or less and 20 hours or less from the viewpoint of production efficiency.
  • the homogenizing heat treatment step when the first stage is subjected to the homogenizing heat treatment in the low temperature region of 400 to 470 ° C. and the second stage is performed in the high temperature region exceeding 470 ° C. and lower than 630 ° C. (Method described in No.), the intermetallic compound precipitates or the crystallized product size grows and becomes coarse in the first stage, so that the intermetallic compound of a predetermined size does not precipitate in the second stage, and finally, the said The number density of intermetallic compounds of a predetermined size becomes small. Therefore, in the homogenizing heat treatment step, one homogenizing heat treatment is preferable.
  • the starting temperature of hot rolling can be set to 490 ° C. or higher.
  • the end temperature of hot rolling can be set to 300 to 350 ° C.
  • the hot rolling from 520 ° C. to 400 ° C. is preferably completed within 30 minutes, more preferably within 15 minutes.
  • the plate thickness of the hot-rolled plate obtained by hot-rolling can be, for example, 5 mm or less and 3 mm or less.
  • Cold rolling process In the cold rolling step, cold rolling is performed so as to achieve the target blank plate thickness. Specific examples of the plate thickness include 0.5 to 1.3 mm. If necessary, intermediate annealing may be performed before cold rolling or during cold rolling.
  • the cold-rolled plate material is tempered as necessary, and then an aluminum alloy plate is used so that it can be applied to, for example, a substrate for a 3.5-inch HDD and a substrate for a 2.5-inch HDD. Punch into the desired shape.
  • the annealing temperature can be 250 to 500 ° C. (preferably 300 to 400 ° C.), and the holding time can be, for example, about 4 to 5 hours or 3 hours.
  • the rate of temperature rise in straightening annealing is, for example, 80 ° C./hour (Max.150 ° C./hour) on average, and the temperature can be lowered (cooled) by opening the door of the annealing furnace, for example.
  • the main difference between the blank and the substrate in this embodiment is whether or not grinding (mirror finishing) is performed. Therefore, the measurement result of the internal friction of the blank, the measurement result of the intermetallic compound, and the measurement result of the proof stress can be regarded as the measurement result of the substrate as it is, and vice versa.
  • the substrate according to the present embodiment is sub-straightened by, for example, a manufacturing method in which a cutting process (end face processing) for cutting the end face of the blank and a grinding process (mirror surface processing) for grinding the surface (main surface) of the blank are performed. A straight can be manufactured.
  • Magnetic disk and its manufacturing method In the method of manufacturing a magnetic disk, first, the surface of the substrate is acid-etched to form an electroless Ni-P plating film, and then the surface is polished (note that the sub having an electroless Ni-P plating film formed). Straights are sometimes referred to as plated substrate). Next, on the surface of this substrate, a base film for enhancing magnetic properties, a magnetic film made of Co-based alloy, a protective film made of C (carbon) for protecting the magnetic film, and the like are formed by sputtering or the like. This makes it possible to manufacture a magnetic disk.
  • the electroless Ni-P plating film, the base film, the magnetic film, and the protective film can be formed under the conditions generally used in manufacturing a magnetic disk.
  • the magnetic disk manufactured in this way has a thickness of 0.5 to 1.3 mm. Further, this magnetic disk can be applied to a 3.5-inch HDD and a 2.5-inch HDD.
  • the blank and substrate according to another embodiment are composed of a laminated material including a "core material” and a “skin material” provided on at least one surface of the core material.
  • the laminated material as a whole satisfies the above-mentioned "proof stress” requirement and "internal friction” requirement of the single layer material.
  • the blank and substrate core materials according to another embodiment are required to have "composition of each component" and "number density of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m on the surface" of the above-mentioned single layer material. It is preferable to satisfy. Further, from the viewpoint of rollability and recyclability, the blank and substrate core materials according to another embodiment have Mg: 3.0% by mass or less (preferably) in addition to the "composition of each component" of the single-layer material described above.
  • the skin material of the blank and the substrate according to another embodiment is not particularly limited, and examples thereof include those made of Al—Mg-based materials such as A5086 specified in JIS H 4000: 2014. Specifically, the skin material is Mg: 1.8% by mass or more and 7.0% by mass or less, Cr: 0.01% by mass or more and 0.35% by mass or less, Si: 0.1% by mass or less, Fe: It contains at least one of Cu: 0.1% by mass or less and Zn: 0.4% by mass or less, and the balance is composed of Al and unavoidable impurities.
  • the remaining components of the skin material of the blank and the substrate according to another embodiment are Al and unavoidable impurities.
  • unavoidable impurities include Mn, Ti, V, Zr, Ni, Na, Be, Ca, Pb, B, Sn, In, Cd, Bi, Ge and the like.
  • Si, Fe, Cu and Zn may also be contained as unavoidable impurities. These unavoidable impurities do not inhibit the effect of the present invention if they are 0.005% by mass or less individually and 0.015% by mass or less in total.
  • unavoidable impurities may be contained within a range that does not impair the effect of the present invention, and even when positively added within a range that does not impair the effect of the present invention. It does not interfere with the effectiveness of the invention (ie, these aspects are also within the technical scope of the invention).
  • the thickness of the blank and the substrate according to another embodiment is not particularly limited, but may be 0.5 to 1.3 mm as in the case of the single layer material.
  • the clad ratio of the skin materials (the ratio of the thickness of each skin material when the thickness of the laminated material is 100%) in the blank and the substrate according to another embodiment is 3 to 50%, preferably 5 to 5 to. It may be 30%.
  • the blank according to another embodiment can be manufactured by the manufacturing method and equipment under the general conditions for manufacturing a substrate for a magnetic disk, except for some conditions, in the case of a laminated material as in the case of a single-layer material. it can.
  • a casting step of melting an Al alloy having the above-mentioned chemical composition and casting an ingot adjusted to the above-mentioned chemical composition and a homogenization heat treatment step of subjecting the cast ingot to a homogenization heat treatment are performed.
  • the core material is manufactured by a manufacturing method including this order.
  • the skin material is manufactured by a manufacturing method including a hot rolling step of hot rolling an ingot that has undergone homogenization heat treatment to obtain a hot rolled plate in this order.
  • a homogenizing heat treatment step of applying a homogenizing heat treatment to the laminated material, a hot rolling process of hot rolling the laminated material, and a laminated material.
  • a cold rolling step of rolling to a desired thickness a punching step of punching a laminated material obtained by cold rolling in an annular shape, and a straightening anneading step of performing straightening and annealing on the punched laminated material are included.
  • a blank (laminated material) can be manufactured depending on the manufacturing method. The conditions in each step are as follows.
  • the above-mentioned single-layer material “casting step” and “homogeneity” are performed. It is carried out so as to satisfy the conditions shown in "Casting heat treatment step”.
  • the skin material casting step, homogenization heat treatment step, and hot rolling step are carried out so as to satisfy the conditions shown in the above-mentioned “casting step”, “homogenization heat treatment step”, and "heat treatment step” of the single-layer material. do it.
  • Examples of the stacking method in the stacking step include conventionally known methods, for example, a method of hanging a band on both ends of a core material and a skin material, a method of welding and fixing.
  • the homogenizing heat treatment on the laminated material may be carried out under the conditions of, for example, 500 to 550 ° C. and 1 to 20 hours.
  • the hot rolling of the laminated material may be carried out under the conditions that, for example, the starting temperature is 510 to 540 ° C., and the time from the end of the homogenizing heat treatment to the end of the hot rolling is within 30 minutes.
  • Cold rolling on the laminated material may be carried out, for example, so that the plate thickness is 0.5 to 1.3 mm.
  • the punching step for the laminated material may be carried out so as to satisfy the conditions shown in the "punching step" for the single-layer material described above. Further, the straightening annealing step for the laminated material may also be carried out so as to satisfy the conditions shown in the above-mentioned "straightening annealing step" for the single-layer material, but the holding time is set as long as 7 to 9 hours. You may.
  • the slice milling method described in paragraph 0048 of Japanese Patent No. 5271094 may be applied to the respective manufacturing methods of the heartwood and the skin material.
  • the ingots obtained by melting and casting the Al alloy for the core material and the Al alloy for the skin material are face-cut and homogenized heat-treated, respectively, and the ingot for the skin material and the ingot for the core material are subjected to surface grinding and homogenization heat treatment, respectively. (Heartwood) is manufactured.
  • the ingot for the skin material is further face-cut and homogenized heat-treated, and then sliced to a desired thickness for production.
  • it is necessary to appropriately control the homogenizing heat treatment conditions and the hot rolling conditions after the laminating step so as to satisfy the conditions shown in the above-mentioned single layer material.
  • the method of manufacturing a substrate or a magnetic disk using a blank (laminated material) is the same as in the case of a single layer material.
  • Example 1 Single layer material
  • the material was melted, and the molten metal whose components were adjusted so as to have the chemical composition shown in Table 1 was injected into a mold having a thickness of 50 mm, a width of 145 mm, and a length of 200 mm to prepare a slab.
  • the molten metal temperature (the molten metal temperature at the time of injection into the mold) was about 720 ° C.
  • both sides (thickness direction) of the obtained slab were face-cut by 2 mm.
  • one homogenization heat treatment was performed at the temperature and time shown in the table.
  • this cold-rolled plate was punched into a ring shape having a size of 3.5 inches (outer diameter of about 95 mm, inner diameter of about 25 mm), stacked, and subjected to straightening annealing. Straightening annealing was performed by holding at 350 ° C. for 3 hours.
  • the number density, internal friction, and proof stress (reference) of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m on the surface were measured. These measurements were made as follows.
  • the COMPO image is analyzed with Image-Pro PLUS J Version 6.1.0.372, the threshold value is set to the gray matrix part, and the part that appears whiter than the matrix part (matrix) is the intermetallic compound.
  • the absolute maximum length of each (the maximum value of the distance between any two points on the contour line of the particle) was measured.
  • the number of intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m was counted, and the number density per unit area was calculated.
  • the intermetallic compounds having a maximum length of 0.2 to 15.0 ⁇ m are 1.5 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more and are indicated by “ ⁇ ”, and 1.5 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 Those less than are indicated by "x".
  • Detection method Sound wave detection method
  • Scan step during test 0.02 Hz
  • Scan range It was an arbitrary setting (a range in which a stable value can be obtained between 950 and 1100 Hz based on the half-value width method is arbitrarily set, and a scan range width is 30 to 100 Hz). If the internal friction is 1.5 x 10 -3 or more, the damping rate is " ⁇ " (pass), and if the internal friction is less than 1.5 x 10 -3 , the damping rate is "x" (fail). I evaluated it.
  • the table shows the chemical composition of blanks and substrates, and the results of measurement or evaluation in (1) to (3) above.
  • the underline in the table indicates that the requirements of the present invention are not satisfied.
  • the SEM image obtained when measuring the number density of the intermetallic compound of a predetermined size was an image as shown below when visually confirmed.
  • No. The SEM images 1 to 3 and 6 showed a state in which a large number of intermetallic compounds of a predetermined size were uniformly dispersed and present. Among them, No. In the SEM image of No. 1, no coarse intermetallic compound could be confirmed. In addition, No. In the SEM image of No. 3, since the Mn content was slightly high, it was confirmed that a certain number or more of intermetallic compounds of a predetermined size were present, although a small amount of coarse intermetallic compounds were generated. No. In the SEM image of No.
  • Example 2 Laminated material
  • the material for the core material was dissolved, and No.
  • the composition was adjusted so as to have the chemical composition shown in No. 11, and the ingot was cast in a mold (book mold).
  • the size of the mold was 50 mm in height ⁇ 145 mm in width ⁇ 200 mm in length, and the casting temperature was 720 ° C.
  • both sides of the obtained ingot were faced by 13 mm, and homogenized heat treatment was performed under the conditions shown in Table 2.
  • the material of the skin material was dissolved, Si: 0.01% by mass, Fe: 0.017% by mass, Cu: 0.04% by mass, Mg: 4.0% by mass, Cr: 0.07% by mass, The components were adjusted so that Zn: 0.15% by mass, the balance was Al and unavoidable impurities, and the ingot was cast into a mold (book mold).
  • the size of the mold was 50 mm in height ⁇ 145 mm in width ⁇ 200 mm in length, and the casting temperature was 720 ° C.
  • both sides of the obtained ingot were faced by 2 mm, and homogenized heat treatment was performed at 540 ° C. for 4 hours.
  • the material after the homogenizing heat treatment is hot-rolled (starting temperature 540 ° C., finishing thickness 3 mm) with the time from the end of the homogenizing heat treatment (when taken out from the soaking furnace) to the end of hot rolling being 3 minutes. ) Was performed.
  • the skin material (thickness 3 mm), the core material (thickness 24 mm), and the skin material (thickness 3 mm) were welded together to form a three-layer clad material.
  • this clad material is put into a furnace at 540 ° C., heated to 540 ° C., and then subjected to a homogenizing heat treatment for holding for 1 hour and 30 minutes, and then from the end of the homogenizing heat treatment to the end of hot rolling.
  • Hot rolling (finishing thickness 3 mm) was performed with a time of 3 minutes.
  • the obtained hot-rolled plate was cold-rolled. The cold rolling was passed a plurality of times so that the material temperature did not exceed 100 ° C., and finally the plate thickness was 0.5 mm.
  • the ratio of the thickness of the skin material, the core material, and the skin material was about 10%: 80%: 10%.
  • this cold-rolled plate was punched into a ring shape of 3.5 inch size (outer diameter about 95 mm, inner diameter about 25 mm), stacked, and subjected to straightening annealing.
  • the straightening annealing was carried out by holding in the range of 260 ° C. to 320 ° C. for 8 hours.
  • the table shows the composition of the blank core material and the results of proof stress.
  • the underline in the table indicates that the requirements specified in the present invention are not satisfied.

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Abstract

減衰率の高い磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートを提供する。本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク、および、磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、Mn:1.00質量%以上10質量%以下であり、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上である。

Description

磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート
 本発明は、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートに関する。
 情報のデジタル化やインターネットの普及に伴い大量のデジタルデータが取り扱われることとなり、データセンターを中心にハードディスクドライブ(HDD)の大容量化が求められている。そして、HDDの大容量化を実現すべく、HDD一台あたりの磁気ディスクの搭載枚数を増やすために、磁気ディスクの薄肉化が検討されている。
 そして、磁気ディスクの薄肉化の検討では、3.5インチHDDに搭載されている磁気ディスクの板厚を従来の約1.3mmから、0.8mmまたはそれ以下に薄くすることが提案されている。
 しかしながら、磁気ディスクの回転駆動時、特に速い回転速度(例えば、7200rpm以上)で安定させた状態において、磁気ディスクが薄くなれば薄くなるほど、微細な振動の発生確率が高くなってしまう。
 このような磁気ディスク用の材料に関して、次のような技術が提案されている。
 例えば、特許文献1には、Fe:0.4~3.0mass%を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、金属組織において、3μm以上の最長径を有する第二相粒子の周囲長が10mm/mm以上であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板が開示されている。
日本国特許第6437583号公報
 本発明者らは、磁気ディスクの薄肉化に伴う振動を抑制するために、この振動を減衰させる性質に優れる、言い換えると、減衰率の高い磁気ディスク用材料について、鋭意研究を進めた。
 ここで、前記した特許文献1によると、Feを所定量添加することによって、磁気ディスク用アルミニウム合金基板のディスクフラッタリング特性が優れたものとなると説明されている。
 しかしながら、本発明者らは、Feの添加では減衰率を十分には向上させることができないことを確認した。また、磁気ディスクの振動を抑制する技術として、特許文献1に記載の技術とは特徴の異なる新たな技術の創出が求められている。
 そこで、本発明は、減衰率の高い磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートを提供することを課題とする。
 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、Mn:1.00質量%以上10質量%以下であり、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上である。
 また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、心材と、前記心材の少なくとも一方の面に設けられる皮材と、を備え、前記心材は、Mn:1.00質量%以上10質量%以下であるとともに、Mg:3.0質量%以下、Cr:0.5質量%以下、Zn:0.4質量%以下、Cu:0.4質量%以下のうちの少なくとも一種を含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、前記心材の表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上である。
 このような構成によれば、磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、内部摩擦が高くなり、高い減衰率を発揮することができる。
 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランクおよび磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレートは、高い減衰率を発揮することができる。
図1は、最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度と内部摩擦との関係を示すグラフである。
 以下、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク(以下、単にブランクともいう)および磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート(以下、単にサブストレートともいう)を実施するための形態について、詳細に説明する。
[ブランク]
 本実施形態に係るブランクは、Mnを所定範囲内で含有するとともに、残部がAlおよび不可避的不純物からなる。
 そして、本実施形態に係るブランクは、表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物(以下、適宜「所定サイズの金属間化合物」という)の個数密度が所定値以上である。
 以下、各構成について詳細に説明する。
(Mn:1.00質量%以上10質量%以下)
 Mnは、強度や耐力の向上に寄与するだけでなく、振動を減衰させる性質の向上(減衰率の向上)にも寄与する。Mnの含有量が1.00質量%未満であると、所定サイズの金属間化合物の個数密度が小さくなってしまい、その結果、内部摩擦が十分に高くならず、減衰率の向上を十分に発揮することができない。一方、Mnの含有量が10質量%を超えると、研削性(研削し易さ)を低下させる虞があるとともに、金属間化合物が粗大化することで、所定サイズの金属間化合物の個数密度が小さくなってしまう虞もある。
 よって、Mnの含有量は、1.00質量%以上10質量%以下である。
 Mnの含有量は、減衰率向上の観点から、1.50質量%以上が好ましく、1.80質量%以上、2.00質量%以上、2.50質量%以上、3.00質量%以上がさらに好ましい。また、Mnの含有量は、研削性の観点や金属間化合物の粗大化防止の観点から、8.00質量%以下が好ましく、5.00質量%以下、4.00質量%以下がさらに好ましい。
(Fe:0.30質量%以下)
 Feは、強度やヤング率の向上に寄与する。ただし、Feは、Mnと比較して減衰率の十分な向上を望めないだけでなく、Feの含有量が0.30質量%を超えると、金属間化合物が粗大化することで、所定サイズの金属間化合物の個数密度が小さくなり、減衰率が低下する虞がある。
 よって、Feは必須の成分ではないものの、Feを含有させる場合、Feの含有量は、0.30質量%以下である。Feの含有量は、金属間化合物の粗大化防止の観点から、0.25質量%以下が好ましく、0.20質量%以下、0.10質量%以下、0.05質量%以下、0.04質量%以下がより好ましい。
 そして、Feが不可避的不純物として含有される場合のFeの含有量は、0.05質量%以下が好ましく、0.03質量%以下がより好ましい。なお、Feは地金中に不可避的不純物として混入するため、含有量を低減させるには高純度な地金を用いる必要があり、高コスト化してしまう。よって、Feが不可避的不純物として含有される場合のFeの含有量は、コストの観点から、0.005質量%以上が好ましく、0.01質量%以上がより好ましい。
(残部がAlおよび不可避的不純物)
 本実施形態に係るブランクを構成する化学組成の基本的な組成は前記のとおりであり、残部はAlおよび不可避的不純物である。不可避的不純物は、原料の溶解時に不可避的に混入する不純物であり、ブランクの諸特性を害さない範囲で含有される。不可避的不純物としては、例えば、Ni、Ti、Na、Pb、Be、Ca、Zr、V、B、Sn、In、Cd、Bi、Geなどが挙げられる。
 これらの不可避的不純物は、個々に0.005質量%以下、合計で0.015質量%以下であれば本発明の効果を阻害しない。したがって、本発明においては、本発明の効果を阻害しない範囲で不可避的不純物を含有させていてもよく、また、本発明の効果を阻害しない範囲で積極的に添加された場合であっても、本発明の効果を妨げない。つまり、これらの態様も本発明の技術的範囲に含まれる。
 なお、本実施形態に係るブランクの化学組成は、例えば、Al合金を溶解する際に添加する元素の添加量を適宜調節することによって行うことができる。また、不可避的不純物の含有量の調整(規制)は、例えば、三層電解法により精錬した地金を使用したり、偏析法を利用してこれらを排除したりすることによって行うことができる。
(最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度:1.5×10個/mm以上)
 本発明者らは、前記した化学組成のブランクについて鋭意検討した結果、表面における最大長さが0.2μm未満の微細な金属間化合物や15.0μmを超える粗大な金属間化合物はいずれも内部摩擦に大きな影響を与えない一方、「表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度」と「内部摩擦」との間に強い正の相関関係が存在することを見出した。
 詳細には、ブランクの表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上となると、内部摩擦が十分に高い数値を示す、すなわち、十分に高い減衰率を発揮することができる。
 よって、最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度は、1.5×10個/mm以上である。この所定サイズの金属間化合物の個数密度は、内部摩擦を向上させる観点から、2.0×10個/mm以上が好ましく、2.5×10個/mm以上、3.0×10個/mm以上、3.3×10個/mm以上、3.4×10個/mm以上がより好ましい。
 なお、所定サイズの金属間化合物の個数密度の上限は特に限定されないものの、例えば、20.0×10個/mm以下、10.0×10個/mm以下、8.0×10個/mm以下、5.0×10個/mm以下である。
 ブランク表面の所定サイズの金属間化合物の個数密度は、Mnの含有量、溶湯温度、および、均質化熱処理の条件によって制御することができる。なお、後記するサブストレート表面の所定サイズの金属間化合物の個数密度についても同様である。
 そして、ブランク表面の所定サイズの金属間化合物の個数密度は、表面を鏡面とした後、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて測定することができる。
(内部摩擦:1.50×10-3以上)
 本実施形態に係るブランクの内部摩擦は、1.50×10-3以上であるのが好ましい。ブランクの内部摩擦が1.50×10-3以上であると、回転駆動中に生じる磁気ディスクの振動を材料の内部摩擦によって抑制することができるため、振動を減衰させる性質の向上(減衰率の向上)という効果をより確実なものとすることができる。
 そして、内部摩擦は、減衰率の向上の観点から、1.60×10-3以上が好ましく、1.70×10-3以上、1.80×10-3以上がより好ましい。
 なお、内部摩擦の上限は特に限定されないものの、例えば、5.00×10-3以下、4.00×10-3以下、3.00×10-3以下、2.50×10-3以下、2.00×10-3以下である。
 ブランクの内部摩擦は、所定サイズの金属間化合物の個数密度と同様、Mnの含有量、溶湯温度、および、均質化熱処理の条件によって制御することができる。なお、後記するサブストレートの内部摩擦についても同様である。
 そして、ブランクの内部摩擦は、半値幅法に基づき、内部摩擦測定装置を用いて測定することができる。
(耐力)
 本実施形態に係るブランクの耐力は、特に限定されないものの、耐衝撃性を向上させる観点から、例えば、150MPa以上が好ましく、155MPa以上、160MPa以上がより好ましい。なお、耐力の上限については特に限定されないが、例えば、220MPa以下であり、200MPa以下である。
 ブランクの耐力は、Mnの含有量により制御することができる。なお、後記するサブストレートの耐力についても同様である。
 そして、ブランクの耐力は、例えば、JIS Z 2241:2011に準拠してブランクから試験片を作製し、金属材料引張試験を行うことによって求めることができる。
[サブストレート]
 本実施形態に係るサブストレートは、前記した本実施形態に係るブランクの端面を切削加工(端面加工)し、表面(主面)を研削加工(鏡面加工)することにより製造されるものである。
 なお、サブストレートは、グラインドサブストレートと呼称されることもある。
 本実施形態に係るサブストレートは、前記した本実施形態に係るブランクと同様の化学組成および構成を有している。そのため、本実施形態に係るサブストレートを磁気ディスクに適用すると、薄肉化した場合であっても、磁気ディスクの回転駆動時に発生する上下方向(回転軸方向)における微細な振動を抑制することができる。
 なお、サブストレートの化学組成、所定サイズの金属間化合物の個数密度、内部摩擦、および、耐力に関する数値範囲は、前記したブランクの場合と同様である。
[ブランクの製造方法]
 次に、本実施形態に係るブランクの製造方法の一例を説明する。
 本実施形態に係るブランクは、一部の条件を除き、磁気ディスク用のブランクを製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。例えば、原料を溶解して、所定の化学組成に調整された溶湯を鋳塊に鋳造する鋳造工程と、鋳造された鋳塊に均質加熱処理を施す均質化熱処理工程と、均質化熱処理を施された鋳塊を熱間圧延して熱間圧延板を得る熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延して冷間圧延板を得る冷間圧延工程と、冷間圧延して得られたアルミニウム合金板を円環状に打ち抜く打ち抜き工程と、打ち抜かれた基板に矯正焼鈍を施す矯正焼鈍工程とを、この順に含む製造方法によって、ブランクを製造することができる。なお、必要に応じて、冷間圧延工程の前または冷間圧延工程の途中に中間焼鈍を行ってもよい。
 以下、各工程について詳細に説明する。
(鋳造工程)
 鋳造工程では、700~800℃で原料を溶解し、公知の鋳造法によって鋳造する。また、鋳造された鋳塊は、面削を施すことが好ましく、その面削量は、例えば、2~40mm/片面で行えばよい。
 そして、溶湯温度(モールド内への注入時の溶湯温度)は、一般的には670℃程度であるところ、680℃以上とすることによって、粗大な結晶の析出を回避し、最終的に所定サイズの金属間化合物の個数密度を大きくすることができる。
 また、前記した溶湯温度は、粗大な結晶の析出を回避する観点から、690℃以上が好ましく、700℃以上がより好ましい。
 なお、Al合金を溶解する際、アルゴン(Ar)などの不活性ガスを溶湯中に吹き込んで脱水素処理を行うのが好ましい。また、鋳造速度は、30~80mm/minであるのが好ましい。
(均質化熱処理工程)
 均質化熱処理工程では、例えば、430~620℃で2時間以上、均質化熱処理を行う。このような条件で均質化熱処理を行うと、金属間化合物を十分に固溶させることができる。均質化熱処理の温度が430℃未満、または、均質化熱処理の時間が2時間未満であると、金属間化合物が粗大化することで、所定サイズの金属間化合物が減少してしまう。一方、均質化熱処理の温度が620℃を超えると、鋳塊の表面が溶融してしまう。
 そして、均質化熱処理の温度は、所定サイズの金属間化合物の個数密度を増大させる観点から、480℃以上が好ましく、510℃以上がより好ましく、一方、鋳塊表面の溶融を抑制する観点から、600℃以下が好ましく、580℃以下がより好ましい。また、均質化熱処理の時間は、製造効率の観点から、例えば、25時間以下、20時間以下とすればよい。
 そして、均質化熱処理工程において、一段目を400~470℃の低温域、二段目を470℃を超えて630℃未満の高温域で均質化熱処理を行った場合(例えば、日本国特許第6316511号に記載の方法)、一段目で金属間化合物が析出または晶出物サイズが成長し粗大化することで、二段目では所定サイズの金属間化合物が析出せず、最終的には、当該所定サイズの金属間化合物の個数密度が小さくなってしまう。
 よって、均質化熱処理工程では、1回の均質化熱処理が好ましい。
(熱間圧延工程)
 熱間圧延工程では、例えば、熱間圧延の開始温度を490℃以上とすることができる。また、熱間圧延の終了温度を300~350℃とすることができる。520℃から400℃までの熱間圧延は、30分以内に終えることが好ましく、15分以内に終えることがより好ましい。また、熱間圧延して得る熱間圧延板の板厚を、例えば、5mm以下、3mm以下とすることができる。
(冷間圧延工程)
 冷間圧延工程では、目標とするブランクの板厚となるように冷間圧延を行う。具体的な板厚としては、例えば、0.5~1.3mmが挙げられる。なお、必要に応じて、冷間圧延の前か、または、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行ってもよい。
(打ち抜き工程)
 打ち抜き工程では、冷間圧延を行った板材を必要に応じて調質した後、例えば、3.5インチHDD用の基板、2.5インチHDD用の基板に適用できるように、アルミニウム合金板を所望の形状に打ち抜く。
(矯正焼鈍工程)
 矯正焼鈍工程では、高い平坦度を有するスペーサで基板を挟んで積み付け、基板に荷重をかけながら焼鈍する。焼鈍温度は、250~500℃(好ましくは300~400℃)とし、保持時間は、例えば、4~5時間、3時間程度とすることができる。矯正焼鈍における昇温速度は、例えば、平均80℃/時間(Max.150℃/時間)、降温は、例えば、焼鈍炉の扉を開放して降温(冷却)することができる。
 なお、前記したように、本実施形態におけるブランクとサブストレートの主な違いは、研削加工(鏡面加工)を行っているか否かである。そのため、ブランクの内部摩擦の測定結果、金属間化合物の測定結果、耐力の測定結果はそのままサブストレートの測定結果とみなすことができ、その逆も同様である。
[サブストレートの製造方法]
 本実施形態に係るサブストレートは、例えば、ブランクの端面を切削する切削加工(端面加工)と、ブランクの表面(主面)を研削する研削加工(鏡面加工)と、を施す製造方法によって、サブストレートを製造することができる。
[磁気ディスクおよびその製造方法]
 磁気ディスクの製造方法は、まず、サブストレートの表面を酸エッチング処理し、無電解Ni-Pめっき膜を形成した後、その表面を研磨する(なお、無電解Ni-Pめっき膜を形成したサブストレートは、めっきサブストレートと呼称されることもある)。次いで、このサブストレートの表面に、磁気特性を高めるための下地膜、Co基合金からなる磁性膜、および、磁性膜を保護するためのC(カーボン)からなる保護膜などをスパッタリングなどにより形成することで、磁気ディスクを製造することができる。
 前記した無電解Ni-Pめっき膜、下地膜、磁性膜、保護膜の形成は、磁気ディスクを製造するにあたって一般的に実施される条件で行うことができる。
 なお、ブランクおよびサブストレートを製造するに際して、例えば、日本国特許第3471557号公報や日本国特許第5199714号公報に記載されている製造条件を参照することもできる。
 このようにして製造された磁気ディスクは、厚さ0.5~1.3mmとなる。また、この磁気ディスクは、3.5インチHDD、2.5インチHDDに適用することができる。
(その他の工程)
 本実施形態に係るブランク、サブストレート、および、磁気ディスクの製造方法は、以上に説明したとおりであるが、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、他の工程を含めてもよい。
[別実施形態]
 ここまで、本発明を単層材に適用する実施形態について説明したが、本発明は、「心材」と、心材の少なくとも一方の面に設けられる「皮材」と、を備える積層材に適用することもできる。
[ブランクおよびサブストレート(別実施形態)]
 別実施形態に係るブランクおよびサブストレートは、「心材」と、心材の少なくとも一方の面に設けられる「皮材」と、を備える積層材の構成である。
 なお、ブランクおよびサブストレートが積層材の場合、積層材全体として前記した単層材の「耐力」の要件と「内部摩擦」の要件とを満たすのが好ましい。
(心材)
 別実施形態に係るブランクおよびサブストレートの心材は、前記した単層材の「各成分の組成」および「表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度」の要件を満たすのが好ましい。
 また、別実施形態に係るブランクおよびサブストレートの心材は、圧延性とリサイクル性の観点から、前記した単層材の「各成分の組成」に加えて、Mg:3.0質量%以下(好ましくは1.5質量%以下)、Cr:0.5質量%以下(好ましくは0.25質量%以下)、Zn:0.4質量%以下(好ましくは0.2質量%以下)、Cu:0.4質量%以下(好ましくは0.10質量%以下)、のうちの少なくとも一種をさらに含んでもよい。
(皮材)
 別実施形態に係るブランクおよびサブストレートの皮材は、特に限定されないものの、例えば、JIS H 4000:2014に規定されているA5086等のAl-Mg系からなるものが挙げられる。
 具体的には、皮材は、Mg:1.8質量%以上7.0質量%以下、Cr:0.01質量%以上0.35質量%以下、Si:0.1質量%以下、Fe:0.1質量%以下、であるとともに、Cu:0.1質量%以下、Zn:0.4質量%以下、のうちの少なくとも一種を含有し、残部がAlおよび不可避的不純物からなる。
(皮材の残部:Alおよび不可避的不純物)
 別実施形態に係るブランクおよびサブストレートの皮材の残部成分はAlおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、例えば、Mn、Ti、V、Zr、Ni、Na、Be、Ca、Pb、B、Sn、In、Cd、Bi、Geなどが挙げられる。また、前記したSi、Fe、Cu、Znも不可避的不純物として含有されていてもよい。
 これらの不可避的不純物は、個々に0.005質量%以下、合計で0.015質量%以下であれば本発明の効果を阻害しない。したがって、本発明においては、本発明の効果を阻害しない範囲で不可避的不純物を含有させていてもよく、また、本発明の効果を阻害しない範囲で積極的に添加された場合であっても、本発明の効果を妨げない(つまり、これらの態様も本発明の技術的範囲に含まれる)。
(クラッド率等)
 別実施形態に係るブランクおよびサブストレートの厚さは、特に限定されないものの、単層材の場合と同様、0.5~1.3mmであればよい。また、別実施形態に係るブランクおよびサブストレートにおける皮材のクラッド率(積層材の厚さを100%とした場合における各皮材の厚さの比率)は、3~50%、好ましくは5~30%であればよい。
[ブランクの製造方法(別実施形態)]
 別実施形態に係るブランクは、単層材の場合と同様、積層材の場合も一部の条件を除き、磁気ディスク用の基板を製造する一般的な条件の製造方法および設備によって製造することができる。
 例えば、心材については、前記した化学成分のAl合金を溶解し、前記した化学成分に調整した鋳塊を鋳造する鋳造工程と、鋳造された鋳塊に均質化熱処理を施す均質化熱処理工程とを、この順に含む製造方法によって心材を製造する。
 そして、皮材については、前記した化学成分のAl合金を溶解し、前記した化学成分に調整した鋳塊を鋳造する鋳造工程と、鋳造された鋳塊に均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、均質化熱処理を施された鋳塊を熱間圧延して熱間圧延板を得る熱間圧延工程とを、この順に含む製造方法によって皮材を製造する。
 心材と皮材とを製造した後、これらを重ね合わせる重ね合わせ工程と、積層材に均質化熱処理を施す均質化熱処理工程と、積層材に熱間圧延を施す熱間圧延工程と、積層材を所望の厚さまで圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延して得られた積層材を円環状に打ち抜く打ち抜き工程と、打ち抜かれた積層材に矯正焼鈍を施す矯正焼鈍工程とを、この順に含む製造方法によってブランク(積層材)を製造することができる。
 なお、各工程における条件は、以下のとおりである。
 心材の鋳造工程、均質化熱処理工程は、表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度を制御するために、前記した単層材の「鋳造工程」、「均質化熱処理工程」で示した条件を満たすように実施する。
 なお、皮材の鋳造工程、均質化熱処理工程、熱間圧延工程は、前記した単層材の「鋳造工程」、「均質化熱処理工程」、「熱処理工程」で示した条件を満たすように実施すればよい。
 重ね合わせ工程における重ね合わせ方法は、従来公知の方法、例えば、心材と皮材の両端部にバンドを掛ける方法や、溶接止めする方法等が挙げられる。
 積層材に対する均質化熱処理は、例えば、500~550℃、1~20時間という条件で実施すればよい。
 積層材に対する熱間圧延は、例えば、開始温度510~540℃、均質化熱処理終了時から熱間圧延終了時までの時間を30分以内という条件で実施すればよい。
 積層材に対する冷間圧延は、例えば、板厚が0.5~1.3mmとなるように実施すればよい。
 なお、積層材に対する打ち抜き工程は、前記した単層材の「打ち抜き工程」で示した条件を満たすように実施すればよい。また、積層材に対する矯正焼鈍工程も、前記した単層材の「矯正焼鈍工程」で示した条件を満たすように実施してもよいが、保持時間については、7~9時間と長めに設定してもよい。
 なお、心材と皮材とのそれぞれの製造方法については、日本国特許5271094号の段落0048に記載されているスライス・フライス法を適用してもよい。詳細には、心材用のAl合金、皮材用のAl合金をそれぞれ溶解し鋳造して得られた鋳塊を面削、均質化熱処理を施して、それぞれ皮材用鋳塊、心材用鋳塊(心材)を製造する。そして、皮材用鋳塊については、さらに面削、均質化熱処理後、所望の厚さまでスライスして製造することとなる。この場合、重ね合わせ工程後の均質化熱処理条件や熱間圧延条件を、適宜、前記した単層材で示した条件を満たすように制御する必要がある。
 そして、ブランク(積層材)を用いて、サブストレートや磁気ディスクを製造する方法については、単層材の場合と同様である。
 以下、本発明の実施例を示して本発明について具体的に説明を行う。ただし、本発明の技術的範囲は、これに限定されるものではない。
[実施例1:単層材]
[供試材の準備]
 まず、材料を溶解し、表1に示す化学組成となるように成分を調整した溶湯を、厚さ50mm×幅145mm×長さ200mmの鋳型に注入してスラブを作製した。なお、溶湯温度(モールド内への注入時の溶湯温度)は、約720℃であった。そして、得られたスラブの両面(厚さ方向)をそれぞれ2mm面削した。その後、表に示す温度および時間で1回の均質化熱処理を施した。そして、厚さが5mmとなるまで熱間圧延(開始温度:約510℃)を施した後、厚さが0.7mmとなるまで冷間圧延(材料温度が100℃を超えない)を施した。
 そして、この冷間圧延板を3.5インチサイズ(外径約95mm、内径約25mm)の円環形状に打ち抜き、積み付けて矯正焼鈍を行った。矯正焼鈍は、350℃で3時間保持することによって行った。
 その後、剥離して3.5インチHDD用のブランク(板厚0.7mm)を製造した。次に、それぞれのブランクの端面加工を行った。そして、ブランク表面(両面)をPVA砥石(日本特殊研砥株式会社製 4000番)によって片面10μm研削加工(鏡面加工)してサブストレート(板厚0.7mm)を製造した。
 製造したブランクまたはサブストレートを用いて、表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度、内部摩擦、および、耐力(参考)を測定した。
 これらの測定は次のようにして行った。
[測定方法]
(1)最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度
 ブランクの表面をダイヤモンドバイトで切削して鏡面とし、この面をFE-SEM(日本電子株式会社製JSM-7001F、内蔵している粒子解析ソフトEX-35110、粒子解析ソフトウェア Ver.3.84:リリースノートに記載のVer.情報、加速電圧15kV)を用いて2000倍の倍率で10視野(1視野:60μm×45μm)撮影し、COMPO像(組成像)を得た。そして、Image-Pro PLUS J Version 6.1.0.372でCOMPO像を解析し、閾値を灰色のマトリックス部に設定して、マトリックス部(母相)よりも白く写っている部分を金属間化合物とみなして、それぞれの絶対最大長(粒子の輪郭線上の任意の2点間の距離の最大値)を測定した。そして、最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数をカウントし、単位面積当たりの個数密度を算出した。
 表では、最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物が、1.5×10個/mm以上のものを「〇」と示し、1.5×10個/mm未満のものを「×」と示した。
(2)内部摩擦
 ブランクから試験片(幅10mm×長さ60mm×厚さ0.7mm、長手方向が圧延方向と略並行)を切り出し、内部摩擦測定装置(日本テクノプラス株式会社製 JE2-RT、測定ソフト:JE-RTコントロールソフトウェア Version 2.6.1)を用いて内部摩擦を測定した。そして、各試験片について、3回の測定で得られた内部摩擦の値の平均値を算出し、各ブランクの内部摩擦の値として表に示した。
 内部摩擦の測定方法は半値幅法を採用した。そして、内部摩擦測定装置に関する詳細な条件は、測定方式:自由共振式、測定温度:室温(約24±2℃)、測定雰囲気:空気中、加振方式:非接触静電加振方式、試験法:二点吊り法(試験片の長手方向両端から13.44mmの二点において吊り線で試験片を保持)、検出方式:音波検出方式、試験時のスキャンステップ:0.02Hz、スキャン範囲:任意設定(950~1100Hzの間で半値幅法に基づき安定した値が得られる範囲を任意に設定、スキャン範囲の幅は30~100Hz)であった。
 そして、内部摩擦が1.5×10-3以上のものを減衰率が「〇」(合格)、内部摩擦が1.5×10-3未満のものを減衰率が「×」(不合格)と評価した。
(3)耐力:参考
 ブランクから引張方向が圧延方向と平行になるようにJIS13B号の試験片を切り出した。この試験片を用いて、JIS Z 2241:2011(オフセット法)に準拠して引張試験を行うことにより、耐力(0.2%耐力)を求めた。なお、引張速度は、3mm/min(ひずみ量0.5%まで)、20mm/min(ひずみ量0.5%以降)とした。
 なお、耐力は参考として示す。
 表には、ブランクおよびサブストレートの化学組成、ならびに、前記(1)~(3)で測定または評価した結果を示す。なお、表中の下線は、本発明の要件を満たしていないことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
[結果の検討]
(表に基づく検討)
 表1に示すように、No.1~3、6は、本発明の規定を満たすため、内部摩擦が高く、減衰率が合格(高減衰率である)という結果となった。また、No.1~3、6は、高い耐力値を示した。
 一方、No.4は、Mnの含有量が少なく、表面における所定の金属間化合物の個数密度が小さかったことから、内部摩擦が低く、減衰率が不合格という結果となった。
 また、No.5は、均質化熱処理の温度が低く、表面における所定の金属間化合物の個数密度が小さかったことから、内部摩擦が低く、減衰率が不合格という結果となった。
(グラフに基づく検討)
 図1に示すグラフは、内部摩擦η(×10-3)を縦軸、最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度(×10個/mm)を横軸とし、No.1~6の結果をプロットしたグラフである。
 この図1の結果から、「表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度」と「内部摩擦」との間に非常に強い正の相関関係が存在することが確認できた。
 また、図1の結果から、表面における最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が、1.5×10個/mm以上になると、内部摩擦ηが1.5×10-3以上になると確認できた。
(SEM画像に関する考察)
 所定サイズの金属間化合物の個数密度を測定する際に取得したSEM画像は、目視で確認したところ、以下に示すような画像であった。
 No.1~3、6のSEM画像は、多数の所定サイズの金属間化合物が一様に分散して存在している状態を示していた。この中でもNo.1のSEM画像では、粗大な金属間化合物が一切確認できなかった。なお、No.3のSEM画像では、Mnの含有量が若干多かったため、粗大な金属間化合物が僅かに生じていたものの、所定サイズの金属間化合物は一定数以上存在していることが確認できた。
 No.4のSEM画像では、Mnの含有量が少なかったため、所定サイズの金属間化合物の個数密度が小さくなっていたことが確認できた。当然、No.4のSEM画像では、粗大な金属間化合物は確認できなかった。
 No.5のSEM画像では、均質化熱処理の温度が低かったため、粗大な金属間化合物が複数生じてしまい、その結果、所定サイズの金属間化合物の個数密度が小さくなってしまっていることが確認できた。
[実施例2:積層材]
[供試材の準備]
 まず、心材用の材料を溶解し、表2のNo.11に示す化学成分となるように成分を調整し、鋳塊を金型鋳造(ブックモールド)した。なお、金型のサイズは、高さ50mm×幅145mm×長さ200mm、鋳込み温度は720℃であった。
 次に得られた鋳塊の両面をそれぞれ13mm面削し、表2に示す条件で均質化熱処理を行った。
 また、皮材の材料を溶解し、Si:0.01質量%、Fe:0.017質量%、Cu:0.04質量%、Mg:4.0質量%、Cr:0.07質量%、Zn:0.15質量%、残部がAlおよび不可避的不純物となるように成分を調整し、鋳塊を金型鋳造(ブックモールド)した。なお、金型のサイズは、高さ50mm×幅145mm×長さ200mm、鋳込み温度は720℃であった。
 次に得られた鋳塊の両面をそれぞれ2mm面削し、540℃で4時間という条件で均質化熱処理を行った。
 その後、均質化熱処理後の材料を、均質化熱処理終了時(均熱炉から取り出した時)から熱間圧延終了時までの時間を3分として熱間圧延(開始温度540℃、仕上げ厚さ3mm)を行った。
 その後、皮材(厚さ3mm)と心材(厚さ24mm)と皮材(厚さ3mm)とを溶接止めして、三層のクラッド材とした。
 そして、このクラッド材を540℃の炉に投入し、540℃に昇温させてから1時間30分保持する均質化熱処理を施した後、この均質化熱処理終了時から熱間圧延終了時までの時間を3分として熱間圧延(仕上げ厚さ3mm)を行った。次に、得られた熱間圧延板に冷間圧延を行った。冷間圧延は、材料温度が100℃を超えないように複数回パスさせ、最終的に0.5mmの板厚とした。
 なお、皮材、心材、皮材の厚さの比率は、おおむね10%:80%:10%となっていた。
 そして、この冷間圧延板を3.5インチサイズ(外径約95mm、内径約25mm)の円環形状に打ち抜き、積み付けて矯正焼鈍を行った。なお、矯正焼鈍は、260℃から320℃の範囲で8時間保持することによって行った。
 その後、剥離してNo.11に係る3.5インチHDD用のブランク(板厚0.5mm)を製造した。
 そして、製造したNo.11に係るブランクを用いて、実施例1と同じ方法で耐力と内部摩擦を評価した。
 また、心材の表面における金属間化合物の個数密度については、回転研磨機(Struers社製TegraPol-35)を用い、機械研磨(研磨紙を用いた研磨)により皮材が除去できるまで研磨(板厚が0.437mmとなるまで研磨)し、さらに、回転研磨機(Struers社製Labopol-30)を用い、バフ研磨、仕上げ研磨を行った後、実施例1と同じ方法で測定した。
 表には、ブランクの心材の成分組成、ならびに、耐力の結果を示す。なお、表中の下線は、本発明で規定する要件を満たしていないことを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
(結果の検討:表2の結果)
 表2に示すように、No.11の心材は、本発明の規定を満たすため、積層材としての内部摩擦が高く、減衰率が合格(高減衰率である)という結果となった。
 以上、本発明について実施の形態および実施例を示して詳細に説明したが、本発明の趣旨は前記した内容に限定されることなく、その権利範囲は特許請求の範囲の記載に基づいて解釈しなければならない。なお、本発明の内容は、前記した記載に基づいて改変・変更などすることができることはいうまでもない。
 なお、本出願は、2019年3月14日出願の日本特許出願(特願2019-047221)および2020年1月10日出願の日本特許出願(特願2020-002934)に基づくものであり、その内容は本出願の中に参照として援用される。

Claims (4)

  1.  Mn:1.00質量%以上10質量%以下であり、
     残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
     表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク。
  2.  心材と、前記心材の少なくとも一方の面に設けられる皮材と、を備え、
     前記心材は、
     Mn:1.00質量%以上10質量%以下であるとともに、Mg:3.0質量%以下、Cr:0.5質量%以下、Zn:0.4質量%以下、Cu:0.4質量%以下のうちの少なくとも一種を含有し、
     残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
     前記心材の表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金ブランク。
  3.  Mn:1.00質量%以上10質量%以下であり、
     残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
     表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート。
  4.  心材と、前記心材の少なくとも一方の面に設けられる皮材と、を備え、
     前記心材は、
     Mn:1.00質量%以上10質量%以下であるとともに、Mg:3.0質量%以下、Cr:0.5質量%以下、Zn:0.4質量%以下、Cu:0.4質量%以下のうちの少なくとも一種を含有し、
     残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
     前記心材の表面において最大長さが0.2~15.0μmの金属間化合物の個数密度が1.5×10個/mm以上であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金サブストレート。
     
     
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