JP2005194590A - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 FeやSiといった不純物を比較的多く含む低純度のアルミニウム合金を用いて板を作製した場合であっても、その表面が、高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供する。
【解決手段】 この磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Cr:0.1〜0.35質量%、Mg:3.0〜6.0質量%、Fe:0.005〜0.05質量%、Si:0.005〜0.05質量%を含むと共に、Cu:0.01〜0.2質量%、Zn:0.01〜0.4質量%未満のうち少なくとも1種以上を含み、かつ、残部がAlおよび不可避的不純物からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、Crの含有量とSiの含有量とが、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たし、さらに、Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μm以下、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μm以下である。
【選択図】 なし
【解決手段】 この磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Cr:0.1〜0.35質量%、Mg:3.0〜6.0質量%、Fe:0.005〜0.05質量%、Si:0.005〜0.05質量%を含むと共に、Cu:0.01〜0.2質量%、Zn:0.01〜0.4質量%未満のうち少なくとも1種以上を含み、かつ、残部がAlおよび不可避的不純物からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、Crの含有量とSiの含有量とが、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たし、さらに、Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μm以下、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μm以下である。
【選択図】 なし
Description
本発明は、磁気ディスク用アルミニウム合金基板に関する。より詳しくは、下地処理層として無電解NiPめっき膜を形成し、ここに磁性膜を付着させてなる形式の磁気ディスクに使用されるアルミニウム合金基板およびその製造方法に関する。
一般的に、外部記録装置の一つである磁気ディスク装置(Hard Disk Drive)は、情報を記録(保存)するための磁気ディスクと、磁気ディスクに情報を書き込みまたは再生するための磁気ヘッドとを備えている。
近時、このような磁気ディスクおよび磁気ヘッドの性能は大幅に向上し、近い将来には、面記録密度200Gb/in2が達成されようとしている。
そして、磁気ディスクの記録密度を高めるためには、磁気ヘッドを低浮上量で安定浮上させる必要があるが、そのためには、磁気ディスク用基板の高平滑性が求められる。従来、磁気ディスク用基板としては、軽量および非磁性であるとともに、加工性が優れたアルミニウム合金基板が使用されているが、アルミニウム合金基板単独では磁気ディスク用基板として必要とされる表面の硬度が得難いといった問題点がある。
このため一般的には、アルミニウム合金基板の表面に無電解NiPめっき膜を約10μmの厚さに形成したものが、磁気ディスク用基板として使用されている。このような磁気ディスク用基板は、次のようにして作製されている。
まず、溶解、鋳造および圧延により所望の合金種、調質および板厚に調整されたアルミニウム合金板をプレスにより所定の円輪状基板に打ち抜く。次に、円輪状基板内の加工残留応力除去および平坦度の向上のために、打ち抜かれた複数枚の円輪状基板を高平坦度のスペーサ間に積み付けし、全体を加圧しながら焼鈍する(加圧焼鈍)。一般に、この加圧焼鈍したものをブランクという。その後、ブランクの内周縁および外周縁の端面に対し、所定の端面加工を施す。
その後、端面加工が施されたブランクを、両面研削機に予めセットされたキャリアのポケット内にセットし、砥石により目標の板厚になるまで研削加工された表面に無電解NiPめっき膜を形成し、その表面を研磨することによって、磁気ディスク用基板を作製している。
そして、一般的な磁気ディスクでは、前記磁気ディスク用基板の無電解めっき処理により形成された無電解NiPめっき膜上に、磁気特性を高めるための下地膜、Co基合金からなる磁性膜、および磁性膜を保護するためのCからなる保護膜をスパッタリングにより形成し、磁気ディスクを作製している。
このように、磁気ディスク用のアルミニウム合金基板には、その研削性と共に、そのアルミニウム合金基板表面に形成される無電解NiPめっき膜表面の平滑性の維持が要求されている。
なお、従来はブランクの表面の平滑性を向上させるために、高純度の地金を使用したアルミニウム合金を用い、さらに、この高純度なアルミニウム合金の結晶粒を微細化するためにCrを添加していた。
このようにCrを有効成分として添加している磁気ディスク用のアルミニウム合金としては、例えば、特許文献1に、アルミニウム合金の組成成分としてCrを0.05〜0.25質量%含む旨が記載されている。
また、例えば、特許文献2にも、磁気ディスク用のアルミニウム合金の組成成分として、Crを0.005〜0.25質量%含有する旨が記載されている。
さらに、例えば、特許文献3には、磁気ディスク用のアルミニウム合金の組成成分として、Crを0.02〜0.2質量%含有する旨が記載されている。
特開昭62−230948号公報(請求項2、第3頁左上欄第2〜7行目)
特開平1−225739号公報(請求項2、第3頁右上欄第9〜左下欄第3行目)
特開平11−106857号公報(請求項1、段落番号0022)
また、例えば、特許文献2にも、磁気ディスク用のアルミニウム合金の組成成分として、Crを0.005〜0.25質量%含有する旨が記載されている。
さらに、例えば、特許文献3には、磁気ディスク用のアルミニウム合金の組成成分として、Crを0.02〜0.2質量%含有する旨が記載されている。
しかしながら、特許文献1ないし3に記載されているアルミニウム合金をはじめ、従来のアルミニウム合金で磁気ディスク用基板を作製した場合、下記の理由により甚だ都合の悪いものとなっていた。
(1)すなわち、アルミニウム合金基板表面には、Al−Fe系およびMg−Si系金属間化合物が存在する。ここで、例えば、アルカリによる脱脂処理と、硫酸や燐酸の混合液に浸漬するエッチング処理と、硝酸による表面のスマット除去処理とを行う無電解めっき前処理工程を施すと、Al−Fe系金属間化合物は溶解して基板表面にピットを生じる。この場合において、最大長さが7μmを超えるAl−Fe系金属間化合物が存在すると、無電解NiPめっき処理を行ってもかかるピットが埋まりきらず、研磨後も無電解NiPめっき面にピットが残り、平滑性が悪くなる。
(2)また、Mg−Si系金属間化合物は、無電解NiPめっき前処理工程でMgのみが溶解してSiが残存する。残存したSiの上には無電解NiPめっき膜が成長せず、その周囲から成長した無電解NiPめっき膜がこのSi上を覆うこととなる。このため、無電解NiPめっき膜とアルミニウム合金基板との界面に無電解NiPめっき液などが残ったことにより空孔が形成され、無電解NiPめっき処理後に行われる磁性膜のスパッタリングの際の加熱などにより、無電解NiPめっき膜表面にフクレが生じ、平滑性が悪くなる。この現象は、特に最大長さが4μmを超える粗大なMg−Si系化合物が存在した場合に著しい。
(3)また、アルミニウム合金中のSi濃度が増加すると、Mg−Si系金属間化合物が増加するため研削性が悪化し、ブランク表面を鏡面に加工するための時間が増加してコストの増大に繋がっていた。従って、Siの含有量はFeの含有量よりさらに低く抑える必要がある。一方、Feの含有量の増加により研削性は向上する傾向がみられるため、通常は高純度地金を使用し、Fe、Siなどの不純物を抑えた後にAl−Fe系金属間化合物の最大長さが7μmを超えない範囲でFeを添加している。
(4)前記に加え、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金ではFeおよびSi量の含有を抑えるため、高純度地金を使用しているので、地金コストが高かった。
(5)また、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金は高純度であることから均質化熱処理および熱間圧延工程中に結晶粒が粗大化し易く、アルミニウム合金中の結晶粒径が不均一となり易かった。このようにアルミニウム合金基板およびブランク表面の結晶粒径が不均一となると、平坦度が悪くなり、無電解NiPめっき膜表面の平滑性が悪化し、好ましくない。
本発明は前記課題に鑑みてなされたものであり、Siを比較的多く含む低純度のアルミニウム合金板を用いて地金コストを低くした場合であっても、無電解NiPめっき膜表面が、高い平滑性となる磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Cr:0.1〜0.35質量%、Mg:3.0〜6.0質量%、Fe:0.005〜0.05質量%、Si:0.005〜0.05質量%を含むと共に、Cu:0.01〜0.2質量%、Zn:0.01〜0.4質量%未満のうち少なくとも1種以上を含み、かつ、残部がAlおよび不可避的不純物からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記Crの含有量と前記Siの含有量とが、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たし、さらに、Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μm以下、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μm以下、であることを特徴とする。
本発明者らは、アルミニウム合金中にCrを本発明で規定する範囲で含むことによって、以下の効果が得られることを解明した。すなわちAl−Fe系金属間化合物の一部が、無電解NiPめっき前処理の酸エッチングによっても溶解し難いAl−Fe−Cr系金属間化合物となり、このAl−Fe−Cr系金属間化合物は、無電解NiPめっき前処理工程で溶けた場合や抜け落ちた場合(以下、このようにして生じた穴を「ピット」という。)であっても、ピットの最大長さが7μmを超えないものであれば、従来のAl−Fe系金属間化合物と同様に無電解NiPめっき膜が正常に形成され、ピットを埋めるのでめっき欠陥とならない。また、無電解NiPめっき前処理工程でAl−Fe−Cr系金属間化合物が溶け残った場合には、Mg−Si系金属間化合物の場合とは異なり、ジンケート粒子がこの金属間化合物上に正常に成長し、無電解NiPめっき膜が形成されるので、無電解NiPめっき膜とアルミニウム合金基板との間に生じる空孔と加熱に起因するフクレの発生も抑えることができる。したがって、結果的に無電解NiPめっき膜表面の平滑性を向上させることができる。
なお、本発明で規定するCrの添加量の範囲であれば、Crを添加した場合であってもAl−Fe(−Cr)系金属間化合物の最大長さに影響を及ぼさず、また、CrとFeの添加量が本発明で規定する範囲であれば、Al−Fe(−Cr)系化合物の最大長さを7μm以下にすることができる。
なお、本発明で規定するCrの添加量の範囲であれば、Crを添加した場合であってもAl−Fe(−Cr)系金属間化合物の最大長さに影響を及ぼさず、また、CrとFeの添加量が本発明で規定する範囲であれば、Al−Fe(−Cr)系化合物の最大長さを7μm以下にすることができる。
また特に、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満足するように本発明で規定する範囲でCrを含ませることにより、Mg−Si系金属間化合物の析出を抑える効果があることを解明した。すなわち、Crを添加することによってSi含有量の上限を上げることができるので、アルミニウムの純度を下げることができ、結果としてコストダウンを図ることが可能となる。
また、本発明では金属間化合物を微細化させる働きをもつCrを比較的多く含んでいるので、結晶粒界に微細なAl−Mg−Cr系の金属間化合物が析出し、500〜570℃での均質化熱処理や、引き続き行われる熱間圧延処理において結晶粒が粗大化するのを抑制することができることから、結晶粒径を均質化する効果がある。
このように本発明においては、アルミニウム合金におけるCr、Mg、Cu、Zn、Fe、Siの組成を所定範囲に限定すると共に、Al−Fe系金属間化合物とMg−Si系金属間化合物の最大長さを規定したので、FeやSiを比較的多く含む低純度のアルミニウム合金を用いて磁気ディスク用基板を作製した場合であっても、無電解NiPめっき後の研磨面にピットやフクレが生じない。
また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、Cr:0.1〜0.35質量%、Mg:3.0〜6.0質量%、Fe:0.005〜0.05質量%、Si:0.005〜0.05質量%を含むと共に、Cu:0.01〜0.2質量%、Zn:0.01〜0.4質量%未満のうち少なくとも1種以上を含み、かつ、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、前記Crの含有量と前記Siの含有量とが、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たし、さらに、Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μm以下、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μm以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、鋳造工程と、均質化熱処理工程と、熱間圧延工程と、冷間圧延工程とを含み、かつ、これらの工程を前記の順序で行い、さらに、この均質化熱処理を500〜570℃で行うことを特徴とする。
このように、前記組成および関係式を満たす磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造において、均質化熱処理の温度を適切に制御しているので、Mg−Si系金属間化合物の固溶を十分に行うことができ、金属間化合物の大きさを適切なものとすることができる。
本発明によれば、FeやSiを比較的多く含む低純度のアルミニウム合金を用いて磁気ディスク用の基板を作製した場合であっても、無電解NiPめっき後の研磨面にピットやフクレが生じないので、無電解NiPめっき膜表面の平滑性を高めることができる。
また、これにより、不具合品の発生個数を減らすことができる。
また、これにより、不具合品の発生個数を減らすことができる。
さらに、従来よりも低純度のアルミニウム合金を用いることができるので、地金コストを低く抑えることができ、これにより磁気ディスク用の基板のコストダウンを図ることが可能である。
また、低純度のアルミニウム合金を用いるので、均質化熱処理中や熱間圧延処理中に、結晶粒が粗大化し、その大きさが不均一となることを防止することができる。したがって、結晶粒の大きさが均一であるので、無電解NiPめっき膜表面の平滑性を良好にすることができる。
また、低純度のアルミニウム合金を用いるので、均質化熱処理中や熱間圧延処理中に、結晶粒が粗大化し、その大きさが不均一となることを防止することができる。したがって、結晶粒の大きさが均一であるので、無電解NiPめっき膜表面の平滑性を良好にすることができる。
以下、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板について詳細に説明する。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、含まれる組成成分の含有量を所定範囲に限定し、析出する金属間化合物の最大長さについても限定している。
まず、アルミニウム合金中に含まれる組成成分を所定範囲に限定した理由について述べる。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、含まれる組成成分の含有量を所定範囲に限定し、析出する金属間化合物の最大長さについても限定している。
まず、アルミニウム合金中に含まれる組成成分を所定範囲に限定した理由について述べる。
〔Cr:0.1〜0.35質量%〕
Crは、鋳造時および均質化熱処理時に、微細な化合物として析出し、均質化熱処理時および熱間圧延処理時の結晶粒の成長を抑制する。また、Crは、再結晶粒の異常成長を抑え、組織を均質化する効果がある。さらに、Crの添加によって研削レートを悪化させるMg−Si系金属間化合物の析出を抑える効果がある。これらの効果を実現するためには0.1質量%以上のCrの添加が必要となる。また、0.35質量%を超えてCrを添加した場合には、結晶粒を安定化する効果が大き過ぎ、冷間圧延処理後に焼鈍した場合に等軸な再結晶組織を構成することができず、圧延方向に伸びた変形組織が残存した再結晶組織を構成するので、当該組織の異方性が大きくなり、無電解NiPめっき膜表面の平滑性が悪化する。また、これに加え、Crの含有量が0.35質量%を超えると、初晶として粗大なAl−Cr系金属間化合物が晶出し、無電解NiPめっき後の表面研削工程などでこれが脱落し、無電解NiPめっき膜表面のピット発生の原因となる。したがって、本発明ではCrの含有量は0.1〜0.35質量%の範囲とする。
Crは、鋳造時および均質化熱処理時に、微細な化合物として析出し、均質化熱処理時および熱間圧延処理時の結晶粒の成長を抑制する。また、Crは、再結晶粒の異常成長を抑え、組織を均質化する効果がある。さらに、Crの添加によって研削レートを悪化させるMg−Si系金属間化合物の析出を抑える効果がある。これらの効果を実現するためには0.1質量%以上のCrの添加が必要となる。また、0.35質量%を超えてCrを添加した場合には、結晶粒を安定化する効果が大き過ぎ、冷間圧延処理後に焼鈍した場合に等軸な再結晶組織を構成することができず、圧延方向に伸びた変形組織が残存した再結晶組織を構成するので、当該組織の異方性が大きくなり、無電解NiPめっき膜表面の平滑性が悪化する。また、これに加え、Crの含有量が0.35質量%を超えると、初晶として粗大なAl−Cr系金属間化合物が晶出し、無電解NiPめっき後の表面研削工程などでこれが脱落し、無電解NiPめっき膜表面のピット発生の原因となる。したがって、本発明ではCrの含有量は0.1〜0.35質量%の範囲とする。
〔Mg:3.0〜6.0質量%〕
Mgはアルミニウム合金基板の強度向上に有効な元素であり、通常の磁気ディスクでは4質量%程度添加されている。含有量が3質量%未満では十分な強度を得ることができない。一方、6.0質量%を超えるとAl−Mg系金属間化合物を生成し、無電解NiPめっき膜表面のピット発生の要因になるとともに熱間圧延処理時に圧延割れが発生し、圧延加工が困難になる。したがって、本発明ではMgの含有量は3.0〜6.0質量%の範囲とする。
Mgはアルミニウム合金基板の強度向上に有効な元素であり、通常の磁気ディスクでは4質量%程度添加されている。含有量が3質量%未満では十分な強度を得ることができない。一方、6.0質量%を超えるとAl−Mg系金属間化合物を生成し、無電解NiPめっき膜表面のピット発生の要因になるとともに熱間圧延処理時に圧延割れが発生し、圧延加工が困難になる。したがって、本発明ではMgの含有量は3.0〜6.0質量%の範囲とする。
〔Cu:0.01〜0.2質量%〕
Cuは無電解NiPめっき性改善のために有効な元素である。Cuはアルミニウム合金中に均一に固溶し、ジンケート処理時に、ジンケート浴中のZnイオンが基板表面へ均一に微細析出する効果を有している。これによって無電解NiPめっき膜表面のノジュールの発生を抑制することができる。この効果を発揮するためには、Cuを0.01質量%以上添加する必要がある。一方、0.2質量%を超えてこれを添加すると、粒界にCuが析出し、粒界部が過エッチングを受けて、無電解NiPめっき膜表面のノジュールやピットの発生が多くなる。したがって、本発明ではCuの含有量は0.01〜0.2質量%の範囲とする。
Cuは無電解NiPめっき性改善のために有効な元素である。Cuはアルミニウム合金中に均一に固溶し、ジンケート処理時に、ジンケート浴中のZnイオンが基板表面へ均一に微細析出する効果を有している。これによって無電解NiPめっき膜表面のノジュールの発生を抑制することができる。この効果を発揮するためには、Cuを0.01質量%以上添加する必要がある。一方、0.2質量%を超えてこれを添加すると、粒界にCuが析出し、粒界部が過エッチングを受けて、無電解NiPめっき膜表面のノジュールやピットの発生が多くなる。したがって、本発明ではCuの含有量は0.01〜0.2質量%の範囲とする。
〔Zn:0.01〜0.4質量%未満〕
Znも無電解NiPめっき性改善のために有効な元素である。ZnもCuと同様、アルミニウム合金中に均一に固溶し、ジンケート処理時にジンケート浴中のZnイオンが基板表面へ均一に、微細化して析出する効果を有している。また、含有量の増加に伴い、Znがアルミニウム合金中に均一に析出し、無電解NiPめっき前処理時の酸エッチング処理におけるエッチング起点、および、ジンケート処理におけるZnイオン析出拠点になる。このため、結晶粒による段差を抑制する効果を有する。このような無電解NiPめっき性改善効果を発揮するためには、0.01質量%以上を含有する必要がある。一方、0.4質量%以上添加するとZnの析出核が大きくなることから、無電解NiPめっき前処理時に形成されるエッチングピットも大きくなり、無電解NiPめっき膜表面のピットの発生原因となる。したがって、本発明ではZnの含有量は0.01〜0.4質量%未満の範囲とする。
Znも無電解NiPめっき性改善のために有効な元素である。ZnもCuと同様、アルミニウム合金中に均一に固溶し、ジンケート処理時にジンケート浴中のZnイオンが基板表面へ均一に、微細化して析出する効果を有している。また、含有量の増加に伴い、Znがアルミニウム合金中に均一に析出し、無電解NiPめっき前処理時の酸エッチング処理におけるエッチング起点、および、ジンケート処理におけるZnイオン析出拠点になる。このため、結晶粒による段差を抑制する効果を有する。このような無電解NiPめっき性改善効果を発揮するためには、0.01質量%以上を含有する必要がある。一方、0.4質量%以上添加するとZnの析出核が大きくなることから、無電解NiPめっき前処理時に形成されるエッチングピットも大きくなり、無電解NiPめっき膜表面のピットの発生原因となる。したがって、本発明ではZnの含有量は0.01〜0.4質量%未満の範囲とする。
〔Cr質量%≧5×Si質量%、および、Si:0.005〜0.05質量%〕
Siも通常地金不純物として混入するものであり、鋳造工程等においてMg−Si系金属間化合物を生じる。特に、最大長さが4μmを超える粗大なMg−Si系金属間化合物は、無電解NiPめっき前処理時に溶解・脱落するので、ピットの発生原因となる。また、Mg−Si系金属間化合物上は、ジンケート工程においてZnの置換反応が起こらないので、後工程である無電解NiPめっき工程においても当該化合物上には無電解NiPめっき膜が成長しない。したがって、無電解NiPめっき膜が密着性不足となるので、磁性膜を形成するためのスパッタ工程において、無電解NiPめっき膜表面を加熱した際に当該化合物上でフクレが生じていた。このような理由により、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金では、高純度地金を用いてSiの含有量を0.01%前後に制御していた。
Siも通常地金不純物として混入するものであり、鋳造工程等においてMg−Si系金属間化合物を生じる。特に、最大長さが4μmを超える粗大なMg−Si系金属間化合物は、無電解NiPめっき前処理時に溶解・脱落するので、ピットの発生原因となる。また、Mg−Si系金属間化合物上は、ジンケート工程においてZnの置換反応が起こらないので、後工程である無電解NiPめっき工程においても当該化合物上には無電解NiPめっき膜が成長しない。したがって、無電解NiPめっき膜が密着性不足となるので、磁性膜を形成するためのスパッタ工程において、無電解NiPめっき膜表面を加熱した際に当該化合物上でフクレが生じていた。このような理由により、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金では、高純度地金を用いてSiの含有量を0.01%前後に制御していた。
しかし、本発明においては、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満足するように0.1〜0.35質量%のCrを添加した場合には、Mg−Si系金属間化合物が析出することを抑制する効果がみられ、0.05質量%までSiが増加した場合であっても、Mg−Si系金属間化合物のサイズおよび数が変化しないことが明らかになった。このことは、つまり、低コストな純度の低い地金を使用することができることになる。ただし、Siの含有量が0.05質量%を超えると、最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物が析出することが確認された。また、Siの含有量が0.005質量%未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなってしまう。したがって、本発明ではSiの含有量については、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満足するとともに、0.005〜0.05質量%の範囲とする。
〔Fe:0.005〜0.05質量%〕
Feは通常、地金の不純物として混入しているものであり、鋳造工程等においてAl−Fe系の金属間化合物を発生させ易い。この金属間化合物は無電解NiPめっき前処理により溶解するので、無電解NiPめっき膜表面のピットの発生原因となる。
なお、本発明において規定する範囲でCrを添加することにより、Al−Fe系金属間化合物がAl−Fe−Cr系金属間化合物となるので、無電解NiPめっき前処理によって溶解し難くなるが、Feの含有量が0.05質量%を超えると、最大長さが7μmを超えるAl−Fe系の晶出物が増加し、磁気ディスク用基板としての加工、例えば、サブストレート加工時の切削や、無電解NiPめっき後の研磨などにより脱落し、窪み(ピット)となる。また、Siの含有量が0.005質量%未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなってしまう。また、Feの含有量が0.005質量%未満の場合には、研削レートが極めて遅くなる。したがって、本発明ではFeの含有量は0.005〜0.05質量%の範囲とする。
Feは通常、地金の不純物として混入しているものであり、鋳造工程等においてAl−Fe系の金属間化合物を発生させ易い。この金属間化合物は無電解NiPめっき前処理により溶解するので、無電解NiPめっき膜表面のピットの発生原因となる。
なお、本発明において規定する範囲でCrを添加することにより、Al−Fe系金属間化合物がAl−Fe−Cr系金属間化合物となるので、無電解NiPめっき前処理によって溶解し難くなるが、Feの含有量が0.05質量%を超えると、最大長さが7μmを超えるAl−Fe系の晶出物が増加し、磁気ディスク用基板としての加工、例えば、サブストレート加工時の切削や、無電解NiPめっき後の研磨などにより脱落し、窪み(ピット)となる。また、Siの含有量が0.005質量%未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなってしまう。また、Feの含有量が0.005質量%未満の場合には、研削レートが極めて遅くなる。したがって、本発明ではFeの含有量は0.005〜0.05質量%の範囲とする。
〔その他の不可避的不純物〕
また、その他の不可避的不純物元素(例えばTi,V,B等)はそれぞれ0.01質量%以下であれば本発明におけるアルミニウム合金の特性には影響しない。したがって、この程度の不可避的不純物の含有は許容される。
また、その他の不可避的不純物元素(例えばTi,V,B等)はそれぞれ0.01質量%以下であれば本発明におけるアルミニウム合金の特性には影響しない。したがって、この程度の不可避的不純物の含有は許容される。
〔Al−Fe系金属間化合物の最大長さ:7μm以下〕
Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μmを超えると、磁気ディスク用基板としての加工、例えば、サブストレート加工時の切削や、無電解NiPめっき後の研磨などにより脱落し、窪み(ピット)となる。このピットは、無電解NiPめっき処理を行っても埋まりきらず、無電解NiPめっき膜表面の研磨後も表面にピットが残り、平滑性が悪くなる。したがって、本発明ではAl−Fe系金属間化合物の最大長さを7μm以下とする。
Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μmを超えると、磁気ディスク用基板としての加工、例えば、サブストレート加工時の切削や、無電解NiPめっき後の研磨などにより脱落し、窪み(ピット)となる。このピットは、無電解NiPめっき処理を行っても埋まりきらず、無電解NiPめっき膜表面の研磨後も表面にピットが残り、平滑性が悪くなる。したがって、本発明ではAl−Fe系金属間化合物の最大長さを7μm以下とする。
〔Mg−Si系金属間化合物の最大長さ:4μm以下〕
Mg−Si系金属間化合物は、無電解NiPめっき前処理工程によってMgのみが溶解し、Siが残存する。残存したSiの上には無電解NiPめっき膜が成長せず、その周囲から成長した無電解NiPめっき膜がこのSi上を覆うこととなる。このため、無電解NiPめっき膜とアルミニウム合金基板との界面に無電解NiPめっき液などが残った空孔が形成され、無電解NiPめっき処理後に行われる磁性膜のスパッタリングの際の加熱などにより、無電解NiPめっき膜表面にフクレが生じ、平滑性が悪くなる。この現象は、特に最大長さが4μmを超える粗大なMg−Si系金属間化合物が存在した場合に著しい。したがって、本発明ではMg−Si系金属間化合物の最大長さを4μm以下とする。
Mg−Si系金属間化合物は、無電解NiPめっき前処理工程によってMgのみが溶解し、Siが残存する。残存したSiの上には無電解NiPめっき膜が成長せず、その周囲から成長した無電解NiPめっき膜がこのSi上を覆うこととなる。このため、無電解NiPめっき膜とアルミニウム合金基板との界面に無電解NiPめっき液などが残った空孔が形成され、無電解NiPめっき処理後に行われる磁性膜のスパッタリングの際の加熱などにより、無電解NiPめっき膜表面にフクレが生じ、平滑性が悪くなる。この現象は、特に最大長さが4μmを超える粗大なMg−Si系金属間化合物が存在した場合に著しい。したがって、本発明ではMg−Si系金属間化合物の最大長さを4μm以下とする。
また、本発明における磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法では、前記所定の範囲の組成、関係式を満たすアルミニウム合金を鋳造する工程と、均質化熱処理する工程と、熱間圧延する工程と、冷間圧延する工程とを含み、かつ、これらの工程を前記の順序で行い、さらに、この均質化熱処理を500〜570℃で行う。以下に均質化熱処理温度を規定した理由について述べる。
〔均質化熱処理:500〜570℃〕
Si濃度を上記の範囲で添加した場合でも、均質化熱処理温度が500℃より低い場合は、鋳造中に析出したMg−Si系金属間化合物の固溶が不十分となり、最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物が析出する。また、均質化熱処理時間が2時間未満である場合も同様にMg−Si系金属間化合物の固溶が不十分となり、Mg−Si系金属間化合物が大きくなり易い。また、均質化熱処理温度が570℃より高い場合は、鋳塊表面の一部が溶解するバーニングと呼ばれる現象が生じ表面欠陥の原因になる。したがって、熱間圧延前に500〜570℃で、望ましくは4時間以上の均質化熱処理を行う。
Si濃度を上記の範囲で添加した場合でも、均質化熱処理温度が500℃より低い場合は、鋳造中に析出したMg−Si系金属間化合物の固溶が不十分となり、最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物が析出する。また、均質化熱処理時間が2時間未満である場合も同様にMg−Si系金属間化合物の固溶が不十分となり、Mg−Si系金属間化合物が大きくなり易い。また、均質化熱処理温度が570℃より高い場合は、鋳塊表面の一部が溶解するバーニングと呼ばれる現象が生じ表面欠陥の原因になる。したがって、熱間圧延前に500〜570℃で、望ましくは4時間以上の均質化熱処理を行う。
以下、本発明の特許請求の範囲を満たす実施例の効果について、本発明の範囲から外れる比較例と比較して具体的に説明する。
≪組成とアルミニウム合金板≫
はじめに、本発明の実施例および比較例として、表1に示す組成を有するアルミニウム合金を溶解した後、板厚50mmの鋳塊を作製し、その鋳塊を面削した後、表1に示す各熱処理条件で均質化熱処理した。その後、最終板厚が3mmとなるように熱間圧延処理した。次に、熱間圧延処理した圧延板を最終板厚が1.0mmとなるように冷間圧延処理し、アルミニウム合金板(以下、単に「合金板」という。)を作製した。
このようにして作製された合金板を、3.5インチタイプの円輪状に打ち抜き、340℃、3時間の加圧焼鈍することで、3.5インチタイプのブランク(O材ブランク)を作製した。
はじめに、本発明の実施例および比較例として、表1に示す組成を有するアルミニウム合金を溶解した後、板厚50mmの鋳塊を作製し、その鋳塊を面削した後、表1に示す各熱処理条件で均質化熱処理した。その後、最終板厚が3mmとなるように熱間圧延処理した。次に、熱間圧延処理した圧延板を最終板厚が1.0mmとなるように冷間圧延処理し、アルミニウム合金板(以下、単に「合金板」という。)を作製した。
このようにして作製された合金板を、3.5インチタイプの円輪状に打ち抜き、340℃、3時間の加圧焼鈍することで、3.5インチタイプのブランク(O材ブランク)を作製した。
その後、砥石による研削加工を施し、サブストレートを作製した。次に、以下のようにして、このサブストレートに無電解NiPめっき前処理および無電解NiPめっき処理を行った。なお、無電解NiPめっき前処理液および無電解NiPめっき液は上村工業株式会社製のものを使用した。(1)まず、サブストレートをAD−68F(商品名、以下同じ。)で70℃、5分間処理し、脱脂を行った。(2)脱脂を行ったサブストレートをAD−101Fで68℃、2分間の酸エッチングを行い、30%硝酸でスマット除去を行った。(3)次に、このサブストレートをAD−301F−3Xで20℃、30秒間処理し、ジンケート処理を行った。(4)そして、一旦30%硝酸でZnを溶解させた後、再び20℃、15秒間のジンケート処理を行った。(5)その後、ジンケート処理を行ったサブストレートをHDX−7G液で90℃、2時間処理し、無電解NiPめっき処理を行い、片面10μm程度の無電解NiPめっき膜を形成した。(6)無電解NiPめっき膜を形成したサブストレートの表面を研磨することにより、磁性体のスパッタリングを行う前の状態の磁気ディスク用の基板を作製した。
前記のようにして得られた各実施例および各比較例に係る合金基板、ブランク、サブストレートを対象として、以下の評価を行った。
前記のようにして得られた各実施例および各比較例に係る合金基板、ブランク、サブストレートを対象として、以下の評価を行った。
〔1.金属間化合物の観察〕
表1に示す組成を有する各合金板について以下の方法でAl−Fe系金属間化合物およびMg−Si系金属間化合物の単位面積当たりの個数を測定した。なお、本評価において、Al−Fe系金属間化合物にはAl−Fe−Cr系金属間化合物も含まれる。
まず、表面をダイヤモンドバイトで切削して鏡面とし、この面を走査型電子顕微鏡(SEM)のCOMPO像で1000倍の倍率で20視野観察した。観察の結果、マトリックスより白く写る部分をAl−Fe(Al−Fe−Cr)系金属間化合物、黒く写る部分をMg−Si系金属間化合物としてカウントを行った。
表2に、実施例No.1〜No.7および比較例No.8〜No.21に係る合金板における最大長さが7μmを超えるAl−Fe系金属間化合物の単位面積当たりの数(個/mm2)と最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物の単位面積当たりの数(個/mm2)を示す。
表1に示す組成を有する各合金板について以下の方法でAl−Fe系金属間化合物およびMg−Si系金属間化合物の単位面積当たりの個数を測定した。なお、本評価において、Al−Fe系金属間化合物にはAl−Fe−Cr系金属間化合物も含まれる。
まず、表面をダイヤモンドバイトで切削して鏡面とし、この面を走査型電子顕微鏡(SEM)のCOMPO像で1000倍の倍率で20視野観察した。観察の結果、マトリックスより白く写る部分をAl−Fe(Al−Fe−Cr)系金属間化合物、黒く写る部分をMg−Si系金属間化合物としてカウントを行った。
表2に、実施例No.1〜No.7および比較例No.8〜No.21に係る合金板における最大長さが7μmを超えるAl−Fe系金属間化合物の単位面積当たりの数(個/mm2)と最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物の単位面積当たりの数(個/mm2)を示す。
〔2.研削レート(μm/min)〕
研削レートは、加工前後のブランク1枚当りの重量変化から求めた。方法としては、まず、市販の#4000のPVA系砥石(日本特殊研砥社製)を使用した両面ラップ方式の研削機により、ダイヤモンドペレットを用いて砥石のドレスを行った後に、市販のクーラント(日本クェーカー社製)を流しながら砥石の回転速度35min-1(rpm)で3分間のグラインド加工を、実施例No.1〜No.7および比較例No.8〜No.21に係るブランクについて3バッチ分行い、その平均値を研削レートとした。結果を表2に示す。
ここで、現行のブランクの研削レートが約10μm/minであることから、研削レートが現行のブランクと同等以上であれば、研削レートは良好(「○」)とし、これより劣っているものを悪い(「×」)とした。
研削レートは、加工前後のブランク1枚当りの重量変化から求めた。方法としては、まず、市販の#4000のPVA系砥石(日本特殊研砥社製)を使用した両面ラップ方式の研削機により、ダイヤモンドペレットを用いて砥石のドレスを行った後に、市販のクーラント(日本クェーカー社製)を流しながら砥石の回転速度35min-1(rpm)で3分間のグラインド加工を、実施例No.1〜No.7および比較例No.8〜No.21に係るブランクについて3バッチ分行い、その平均値を研削レートとした。結果を表2に示す。
ここで、現行のブランクの研削レートが約10μm/minであることから、研削レートが現行のブランクと同等以上であれば、研削レートは良好(「○」)とし、これより劣っているものを悪い(「×」)とした。
〔3.高温での結晶粒成長〕
高温での結晶粒成長挙動を調べるため、O材化処理したブランク(O材ブランク)を540℃で4時間保持し、焼鈍前後の結晶粒径を調べた。結晶粒径はJIS H0501の切断法により求めた。表2にその結果を示す。なお、焼鈍後の平均結晶粒径が、焼鈍前の2倍未満のものを「○」、それ以上のものを「×」とした。
ここで、均質な組織とは、任意の圧延方向に平行に測った結晶粒径Dpと、圧延方向に垂直方向に測った結晶粒径Dvが、Dp/Dv≦1.2を満たすことをいう。
高温での結晶粒成長挙動を調べるため、O材化処理したブランク(O材ブランク)を540℃で4時間保持し、焼鈍前後の結晶粒径を調べた。結晶粒径はJIS H0501の切断法により求めた。表2にその結果を示す。なお、焼鈍後の平均結晶粒径が、焼鈍前の2倍未満のものを「○」、それ以上のものを「×」とした。
ここで、均質な組織とは、任意の圧延方向に平行に測った結晶粒径Dpと、圧延方向に垂直方向に測った結晶粒径Dvが、Dp/Dv≦1.2を満たすことをいう。
〔4.耐力(MPa)〕
合金板の機械的強度を調べるため、合金板をO材化処理した後、引張方向が圧延方向と平行になるようにJIS5号試験片を作製した。
その後、JIS Z2241にて引張試験を実施し、0.2%耐力を求めた。
合金板の機械的強度を調べるため、合金板をO材化処理した後、引張方向が圧延方向と平行になるようにJIS5号試験片を作製した。
その後、JIS Z2241にて引張試験を実施し、0.2%耐力を求めた。
〔5.平坦度(μm)〕
合金板からの打ち抜き後のブランクの平坦度を調べるため、NIDEK社製FT−3にてO材ブランクの平坦度を測定した。
合金板からの打ち抜き後のブランクの平坦度を調べるため、NIDEK社製FT−3にてO材ブランクの平坦度を測定した。
〔6.ジンケート特性(無電解NiPめっき膜表面平滑性)〕
研削後のサブストレートについて、無電解NiPめっき前処理(ジンケート処理)および無電解NiPめっき処理を行った後、処理後のブランク表面におけるフクレやピットの発生状況をSEMにより観察した。その際、無電解NiPめっき膜表面の5μm以上のピット、または、300℃で1時間加熱した後の無電解NiPめっき膜表面の5μm以上のフクレが生じなかったものを「○」、生じたものを「×」とした。
研削後のサブストレートについて、無電解NiPめっき前処理(ジンケート処理)および無電解NiPめっき処理を行った後、処理後のブランク表面におけるフクレやピットの発生状況をSEMにより観察した。その際、無電解NiPめっき膜表面の5μm以上のピット、または、300℃で1時間加熱した後の無電解NiPめっき膜表面の5μm以上のフクレが生じなかったものを「○」、生じたものを「×」とした。
表1に示すように、実施例No.1〜No.7では、本発明で規定する必要条件を満たしているので、Al−Fe系金属間化合物の数、Mg−Si系金属間化合物の数、無電解NiPめっき膜表面平滑性、研削レート、高温での結晶粒成長、O材の耐力、ブランクの平坦度のいずれの評価項目も良好であった。
特に、前記評価項目の「1.金属間化合物の観察」については、表2に示すように、Al−Fe系金属間化合物の分布(数)はFeの含有量に依存していることから、Feの含有量を0.05質量%以下とした実施例No.1〜No.7のアルミニウム合金では、Al−Fe系金属間化合物の最大長さを7μm以下に抑えることができた。
また、実施例No.1〜7に係るアルミニウム合金では、無電解NiPめっき膜表面上に5μm以上のピットが発生しなかった(表2の無電解NiPめっき膜表面平滑性を参照)。
また、実施例No.1〜7に係るアルミニウム合金では、無電解NiPめっき膜表面上に5μm以上のピットが発生しなかった(表2の無電解NiPめっき膜表面平滑性を参照)。
また、CrとSiの添加量が本発明で規定する範囲を満たさない場合には、表2に示すように、Mg−Si系金属間化合物の分布(数)はSiの含有量に依存して増加する傾向がみられるが、Crを0.1〜0.35質量%含有している実施例No.1〜7では、Siの含有量を0.04質量%とした場合であっても、Mg−Si系金属間化合物の最大長さは殆ど変化しなかった。すなわち、Mg−Si系金属間化合物の最大長さを4μm以下に抑えることができた。
さらに、無電解NiPめっき処理し、表面研磨した後に300℃、1時間加熱した表面においても5μm以上のフクレは観察されなかった(表2の無電解NiPめっき膜表面平滑性を参照)。
さらに、無電解NiPめっき処理し、表面研磨した後に300℃、1時間加熱した表面においても5μm以上のフクレは観察されなかった(表2の無電解NiPめっき膜表面平滑性を参照)。
また、前記評価項目の「2.研削レート」は、Cr含有量が0.1質量%以下の場合、Si含有量の増加に伴って研削レートが悪化し、9.5μm/min以下となった(表2の比較例を参照)。一方、Crの含有量を0.1〜0.35質量%添加した本発明に規定する要件を満たす実施例では、Siの含有量が増えた場合であっても、従来作製されている基板と同等以上の良好な研削レートを示した(表2の実施例を参照)。
さらに、前記評価項目の「3.高温での結晶粒成長」では、実施例No.1〜No.7では、高温での結晶粒成長が抑えられ、最終焼鈍後も均質な組織を有していた。したがって、平滑性が良好なものとなる。
前記評価項目の「5.平坦度」では、実施例No.1〜No.7のブランクは打ち抜き後であっても歪みが少なく、歪み矯正焼鈍後の平坦度は5μm未満と良好であった。
一方、本発明で規定する必要条件を満たさない比較例No.8〜No.19では、前記各評価項目のいずれかにおいて好ましくない結果を得ることとなった。以下、比較例No.8〜No.21の評価結果について説明する。なお、比較例No.16は熱間圧延処理中に割れが生じ、ブランクの作製が出来なかった。
すなわち、比較例No.8はFeの含有量が本発明に規定する上限値を超えていたので、7μmを超えるAl−Fe系金属間化合物が多く発生し、無電解NiPめっき膜表面平滑性も劣るものであった。
比較例No.9はSiの含有量が本発明に規定する上限値を超え、かつ、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たさないので、最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物が多く発生し、無電解NiPめっき膜表面平滑性も劣るものであった。
比較例No.10はCrの含有量が本発明に規定する下限値未満であり、かつ、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たさないので、最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物が多く発生し、また、そのために無電解NiPめっき面平滑性も劣るものとなった。また、研削レートも低く、高温での結晶粒成長も不良であった。
比較例No.11はFeの含有量が本発明に規定する上限値を超え、かつ、Crの含有量が本発明に規定する上限値を超えていたので、最大長さが7μmを超えるAl−Cr系金属間化合物が多く発生していた。また、無電解NiPめっき膜表面平滑性も劣るものであった。
比較例No.12はFeの含有量が本発明に規定する上限値を超え、かつ、Crの含有量が本発明に規定する下限値に満たないので、7μmを超えるAl−Fe系金属間化合物が多く発生し、無電解NiPめっき膜表面平滑性も劣るものであった。また、高温での結晶粒成長も不良であった。
比較例No.13はSiおよびFeの含有量が本発明に規定する上限値を超え、さらに、Crの含有量が本発明に規定する下限値を満たさないものであって、かつ、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たさないので、最大長さが4μmを超えるMg−Si系金属間化合物が多く発生した。また、僅かではあるが最大長さが7μmを超えるAl−Fe系金属間化合物が発生し、無電解NiPめっき膜表面平滑性も劣るものであった。さらに、研削レートも低く、高温での結晶粒成長も不良であった。
比較例No.14はCrの含有量が本発明に規定する下限値未満であって、かつ、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たさないので、高温での結晶粒成長が不良であった。
比較例No.15はMgの含有量が本発明に規定する下限値未満であったために、O材の耐力が不足していた。また、ブランクの平坦度も劣るものであった。
比較例No.16はMgの含有量が本発明に規定する上限値を超えているので、熱間圧延処理時に合金板に割れが発生し、ブランクを作製することができなかった。
比較例No.17はCuおよびZnの含有量が本発明に規定する下限値未満であるので、無電解NiPめっき膜表面平滑性が劣っていた。
比較例No.18はCuの含有量が本発明に規定する上限値を超えているので、無電解NiPめっき膜表面平滑性が劣っていた。
比較例No.19はZnの含有量が本発明に規定する上限値を超えているので、無電解NiPめっき膜表面平滑性が劣っていた。
比較例No.20はCuの含有量が本発明に規定する上限値を超えているので、Mg−Si系化合物の最大長さが4μmを超えており、無電解NiPめっき膜表面平滑性が劣っていた。
比較例No.21は均質化熱処理温度が500℃未満であるため、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μmを超えるものが多く発生した。また、研削レートが低く、無電解NiPめっき膜表面平滑性も劣っていた。
Claims (2)
- Cr:0.1〜0.35質量%、Mg:3.0〜6.0質量%、Fe:0.005〜0.05質量%、Si:0.005〜0.05質量%を含むと共に、
Cu:0.01〜0.2質量%、Zn:0.01〜0.4質量%未満のうち少なくとも1種以上を含み、かつ、残部がAlおよび不可避的不純物からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、
前記Crの含有量と前記Siの含有量とが、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たし、
さらに、Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μm以下、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μm以下、
であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。 - Cr:0.1〜0.35質量%、Mg:3.0〜6.0質量%、Fe:0.005〜0.05質量%、Si:0.005〜0.05質量%を含むと共に、Cu:0.01〜0.2質量%、Zn:0.01〜0.4質量%未満のうち少なくとも1種以上を含み、かつ、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、前記Crの含有量と前記Siの含有量とが、(Cr質量%≧5×Si質量%)の関係式を満たし、さらに、Al−Fe系金属間化合物の最大長さが7μm以下、Mg−Si系金属間化合物の最大長さが4μm以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、鋳造工程と、均質化熱処理工程と、熱間圧延工程と、冷間圧延工程とを含み、かつ、これらの工程を前記の順序で行い、さらに、この均質化熱処理を500〜570℃で行うことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
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