JP2009242843A - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】Ｎｉ−Ｐめっき性に優れ、微小うねりの発生が少ない磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法の提供。
【解決手段】Ｍｇ：３．５以上４．５質量％以下、Ｓｉ：０．００１以上０．０６質量％以下およびＦｅ：０．００１以上０．０６質量％以下を含み、Ｃｕ：０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎ：０．００１質量％以上０．４質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、さらに必須成分として、Ｃｒ：０．１０質量％超え０．３質量％以下およびＭｎ：０．１０質量％超え０．３質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ^２以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法に関し、表面平滑性を得るために下地処理層として無電解Ｎｉ−Ｐめっきを施し、研磨を行った後に、磁性膜を成膜する方法で作製される磁気ディスクに用いられるアルミニウム合金基板およびその製造方法に関する。

磁気記録層を有する磁気ディスクの製造方法として、従来はＡｌ−Ｍｇ系合金、特に５０８６合金等を半連続鋳造（ＤＣ鋳造）した鋳塊を、面削−均質化熱処理−熱間圧延−冷間圧延（必要に応じて中間焼鈍を行う）−打ち抜きの一連の製造工程によって、アルミニウム合金基板を得る。そして、得られたアルミニウム合金基板に、ダイヤターンと呼ばれる旋盤加工で鏡面加工を施し、磁性膜を塗布する製造工程にて製造（塗布型メディア）されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法で製造された磁気ディスクにおいては、旋盤加工時の結晶粒段差に起因する微少うねりの問題が指摘されている。

また、磁気記録層の記録密度の高密度化に伴い、磁性膜の成膜処理が塗布型からスパッタ型に代わり（スパッタ型メディア）、基板も鏡面加工がダイヤターンと呼ばれる旋盤加工から研削加工により得られたアルミニウム基板にＮｉ−Ｐめっきを施し、さらにポリッシュにより鏡面加工したＮｉ−Ｐめっき基板に変わった。さらに、アルミニウム合金基板への要求特性も、鏡面加工後の表面の微少うねり低減から、Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性に優れためっき特性に変化し、その改善が検討されている。そして、めっき欠陥低減の原因となる金属間化合物の微細化のためアルミニウム合金の高純度化が進み、スパッタ型メディア用のアルミニウム合金基板では、塗布型メディアのアルミニウム合金基板とは逆に結晶粒径は大きくなる方向となっている。

しかし、記録密度向上には、表面欠陥に加え、磁気ディスク表面のうねりの低減も重要であり、特に、微小うねり（マイクロウェービネス）と呼ばれる波長が数十〜数百μｍのうねりの振幅を低減することが重要である。Ｎｉ−Ｐめっきポリッシュ基板のうねりに及ぼす影響因子としては、めっき面の研磨条件のほか、研磨前のＮｉ−Ｐめっき基板の表面のうねりも影響するため、Ｎｉ−Ｐめっき後の表面のうねりを低減することも重要である。そこで、Ｎｉ−Ｐめっき後の表面のうねりには、めっき条件のほか、合金元素の影響もあることから、めっき後の表面の平滑性を得るため合金中のＺｎやＣｕの量を最適化した合金が提案されている（特許文献２，３）。

さらに、近年においては、磁性膜の構造が従来の長手記録方式から垂直記録方式に変わり、記録密度も一層向上することに伴って、Ｎｉ−Ｐめっき表面の微少うねりの低減要求も益々高まっている。
特開昭６１−９１３５２号公報 特開平４−９９１４３号公報 特開２００５−１９４５９０３号公報

しかし、結晶粒微細化のためには、冷間圧延量をできるだけ大きくとり、最終の焼鈍前の歪の蓄積量を大きくすることが有効であるが、一般に冷間圧延での圧下量には上限があるため、冷間圧延量の増加は冷間圧延のパス増につながり、生産性が悪化する問題があった。

また、歪の蓄積量を増加させるため、熱間圧延の終了温度を再結晶温度以下まで低下させれば、歪の蓄積量を増やす観点からは有効である。しかし、Ａｌ−Ｍｇ合金では熱間圧延の終了温度を再結晶以下まで下げた場合、固溶しているＭｇが転位を固着させ、その後の冷間圧延でリューダース模様と呼ばれる圧延方向に垂直方向の縞状の色むらが生じ、表面の美観を損なう。そのため、熱間圧延終了温度は再結晶温度である３００℃以上にする必要があり、熱間圧延工程での歪の蓄積ができない、という問題があった。

また、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金では、表面欠陥の原因となる金属間化合物の大きさと数を低減するため、不純物濃度の少ない高純度のアルミニウム合金を用いている。そのため、平坦度矯正のための積み付け焼鈍における結晶粒の成長を防止する元素が少ないため、冷延率を増やした場合でも微細な組織を得難く、得られるアルミニウム合金基板における平均結晶粒径は２５〜４０μｍとなり、２０μｍより大きい結晶粒径となってしまう問題があった。

従来よりＣｒ、Ｍｎ、Ｚｒなどは再結晶時の結晶粒の粗大化防止に有効であることが知られており、その理由は、Ａｌ−Ｃｒ系化合物、Ａｌ−Ｍｎ系化合物、Ａｌ−Ｚｒ系化合物が微細に析出し、焼鈍時の粒界の移動をピン止めすることにある。しかし、いずれの化合物にも過剰に添加された場合には、初晶として粗大な化合物が晶出し、めっき前処理工程での脱落によってめっき欠陥の原因となる。また初晶が発生しない場合であっても、それぞれの元素がある一定量を超えた場合には、粒界のピン止め効果が大きすぎるため、冷間圧延後の圧延方向に伸張した組織を安定化させてしまい、焼鈍後の最終製品でも圧延方向に伸張した粗大な結晶粒からなる組織になってしまう問題があった。

本発明の課題は、前記問題を解決し、Ｎｉ−Ｐめっき性に優れ、微小うねりの発生が少ない磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法を提供することにある。

そこで、本発明者らは、結晶粒の微細化とめっきピット欠陥低減の相反する特性を同時に満たすアルミニウム合金基板およびその製造方法について鋭意検討した結果、均質化熱処理工程と熱間圧延工程との間の熱履歴を適正化することにより、これら相反する特性を両立させることが可能であることを知見した。

この知見に基づいて、請求項１に係る発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇ：３．５以上４．５質量％以下、Ｓｉ：０．００１以上０．０６質量％以下およびＦｅ：０．００１以上０．０６質量％以下を含み、Ｃｕ：０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎ：０．０１質量％以上０．４質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、さらに必須成分として、Ｃｒ：０．１０質量％超え０．３質量％以下およびＭｎ：０．１０質量％超え０．３質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金製の磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ^２以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴とする。

この磁気ディスク用アルミニウム合金基板では、Ｍｇ、ＳｉおよびＦｅを含み、ＣｕおよびＺｎから選ばれる少なくとも１種、さらに必須成分として、ＣｒおよびＭｎのうち少なくとも１種を、それぞれ特定の含有量で含有する合金組成を有するとともに、アルミニウム合金において、最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ^２以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下である結晶組織を有することによって、Ｎｉ−Ｐめっき性の向上と、微小うねりの発生を抑制することが可能となる。

請求項２に係る発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、Ｍｇ：３．５以上４．５質量％以下、Ｓｉ：０．００１以上０．０６質量％以下およびＦｅ：０．００１以上０．０６質量％以下を含み、Ｃｕ：０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎ：０．０１質量％以上０．４質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、さらに必須成分として、Ｃｒ０．１０質量％超え０．３質量％以下およびＭｎ０．１０質量％超え０．３質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を、面削後に５００〜５７０℃で２時間以上均質化熱処理を行い、続いて、均質化熱処理されたアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延して所定の板厚とし、その熱間圧延工程間において、４９０から４００℃まで温度域を３０分以内に終了し、以下の条件１または条件２の条件で熱間圧延および冷間圧延を行い、次に、得られた冷間圧延板から円盤状に打ち抜いて得られたアルミニウム合金基板を平坦度矯正のための積み付け焼鈍を、昇温速度３０℃/時間以上、３００〜３６０℃の温度範囲で１〜５時間保持、その後、冷却速度３０℃/時間以上で２００℃以下まで冷却する条件で行って、最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ²以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μm以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることを特徴とするＮｉ−Ｐめっき性に優れ微小うねりの発生が少ない磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
条件１：熱間圧延を終了時の圧延板の温度が２５０℃以上でその後の冷間圧延率が７０％以上。
条件２：熱間圧延を終了時の圧延板の温度が２５０℃未満でその後の冷間圧延率が５５％以上。

この製造方法では、Ｍｇ、ＳｉおよびＦｅを含み、ＣｕおよびＺｎから選ばれる少なくとも１種、さらに必須成分として、ＣｒおよびＭｎのうち少なくとも１種を、それぞれ特定の含有量で含有する合金組成を有するアルミニウム合金鋳塊を、それぞれ特定の条件下に、均質化熱処理を行う工程、熱間圧延して所定の板厚とする工程、冷間圧延する工程、アルミニウム合金基板を製造する工程、および積み付け焼鈍をする工程を含む一連の工程に供することによって、Ｎｉ−Ｐめっき性に優れ微小うねりの発生が少ないアルミニウム合金基板を得ることができる。

本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、めっきピットなどの表面欠陥が少ないとともに微細な結晶粒組織を有するため、Ｎｉ−Ｐめっき表面の微小うねりが小さい。

また本発明の製造方法によれば、Ｎｉ−Ｐめっき表面欠陥の少ない、微小うねりの小さい磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることができる。

以下、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板（以下、「本発明の合金基板」という）について詳細に説明する。

本発明の合金基板は、Ｍｇ、ＳｉおよびＦｅを含み、ＣｕおよびＺｎから選ばれる少なくとも１種、さらに必須成分として、ＣｒおよびＭｎのうち少なくとも１種を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金で構成され、最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ^２以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下である結晶組織を有するものである。以下、各構成の範囲の限定理由について詳細に説明する。

（Ｍｇの含有量：３．５質量％以上４．５質量％以下）
Ｍｇは、アルミニウム合金基板の強度向上に有効な元素である。Ｍｇの含有量が３．５質量％未満では、アルミニウム合金基板が十分な強度（耐力、硬度）を示さず、得られるアルミニウム合金基板の耐衝撃性が低下する。また、Ｍｇの含有量が４．５質量％を超えると、高温での割れ感受性が高まり、熱間圧延中に割れが生じやすくなり圧延が困難になる。よって、Ｍｇの含有量は３．５質量％以上４．５質量％以下の範囲とする。

（Ｓｉの含有量：０．００１質量％以上０．０６質量％以下）
Ｓｉは、通常、地金不純物としてアルミニウム合金中に混入するものであり、アルミニウム合金板を鋳造する工程等において、アルミニウム合金板の表面にＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物を生じさせる。Ｓｉの含有量が０．０６質量％を超えると、５μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物がアルミニウム合金板表面に生じる。そして、このアルミニウム合金板を使用してアルミニウム合金基板を作製すると、この粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物は、ブランクの研削加工などの所謂鏡面加工時に、ブランク表面から脱落し、また、アルミニウム合金基板のメッキ前処理において、アルミニウム合金基板から溶解し、アルミニウム合金基板に窪みが生じ、Ｎｉ−Ｐメッキ膜の表面にピットを発生させ、平滑性を低下させる原因となる。それと共に、Ｍｇのみが溶解し、Ｓｉが溶け残った場合も、メッキ前処理のジンケート工程で、Ｓｉ上では亜鉛の置換反応が起こらないため、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理でもＳｉ上にＮｉ−Ｐメッキ膜が成長せず、Ｎｉ−Ｐメッキ膜の密着性不足が生じ、磁性膜成膜時などの加熱によりＮｉ−Ｐメッキ膜にフクレを生じ、平滑性を低下させる。また、Ｓｉの含有量が０．００１質量％未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなってしまう。よってＳｉの含有量は０．００１質量％以上０．０６質量％以下の範囲とする。

（Ｆｅの含有量：０．００１質量％以上０．０６質量％以下）
Ｆｅも、通常、地金不純物としてアルミニウム合金中に混入し、アルミニウム合金板を鋳造する工程等において、アルミニウム合金板の表面にＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物を生じさせる。このＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物は、メッキ前処理において、アルミニウム合金基板から溶解し、アルミニウム合金基板に窪みが生じ、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面にピットを発生させる原因となる。Ｆｅの含有量が０．０６質量％を超える場合には、最大長さ５μｍを超えるサイズのＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が増加し、ブランクの研削加工などの所謂鏡面加工時にブランク表面から脱落し、アルミニウム合金基板に窪みが生じ、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面にピットを発生させる。また、Ｆｅの含有量が０．００１質量％未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなってしまう。よってＦｅの含有量は０．００１質量％以上０．０６質量％以下の範囲とする。

（Ｃｕの含有量：０．０１質量％以上０．２質量％以下、Ｚｎの含有量：０．０１質量％以上０．４質量％以下）
本発明のアルミニウム合金基板は、ＣｕおよびＺｎのうち少なくとも１種を含有する。ＣｕおよびＺｎは、１種のみを含有してもよいし、また、２種を同時に含有してもよい。
Ｃｕは、アルミニウム合金基板のＮｉ−Ｐメッキ性改善のために有効な元素である。Ｃｕは、アルミニウム合金板中に均一に固溶し、メッキ前処理のジンケート工程において、ジンケート浴中のＺｎイオンがアルミニウム合金基板の表面へ均一に微細析出する効果を有する。これによってＮｉ−Ｐメッキ膜表面のノジュールの発生を抑制することができる。Ｃｕの含有量が０．０１質量％未満では、前記の効果が期待できない。また、Ｃｕの含有量が０．２質量％を超えると、メッキ前処理において、粒界にＣｕが析出して粒界部が過エッチングを受け、ピットを生じるとともに、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面のノジュールの発生が多大となる。よって、Ｃｕの含有量は０．０１質量％以上０．２質量％以下の範囲とする。

Ｚｎも、アルミニウム合金基板のＮｉ−Ｐメッキ性改善のために有効な元素である。ＺｎもＣｕと同様、アルミニウム合金板中に均一に固溶し、ジンケート工程において、ジンケート浴中のＺｎイオンがアルミニウム合金基板の表面へ均一に微細析出する効果を有する。また、含有量の増加に伴いＺｎがアルミニウム合金基板中に均一に析出してメッキ前処理時の酸エッチング工程でのエッチング起点、及びジンケート工程時のＺｎイオン析出拠点になる。このため、結晶粒による段差を抑制する効果を有する。Ｚｎの含有量が０．０１質量％未満では、前記の効果が期待できない。また、Ｚｎの含有量が０．４質量％を超えると、粒界にＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系化合物が析出し、それが溶解することでメッキ前処理時に形成されるエッチングピットも大きくなり、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面のピットの原因となる。よって、Ｚｎの含有量は０．０１質量％以上０．４質量％未満の範囲とする。

（Ｃｒの含有量：０．１０質量％超え０．３質量％以下、Ｍｎの含有量：０．１０質量％超え０．３質量％以下）
本発明のアルミニウム合金基板は、必須成分として、ＣｒおよびＭｎのうち少なくとも１種を含有する。ＣｕおよびＺｎは、１種のみを含有してもよいし、また、２種を同時に含有してもよい。
ＣｒおよびＭｎは、アルミニウム合金板を鋳造する工程および均質化熱処理工程において、アルミニウム合金中に微細な化合物として析出し、再結晶粒の核生成の起点となるとともに結晶粒成長を抑制する働きにより組織を微細化する効果がある。ＣｒおよびＭｎの含有量が０．１０質量％以下では前記の効果が期待できない。そのため、冷延率を充分に取った場合であっても平均結晶粒径が２０μｍを超えてしまう。また、ＣｒおよびＭｎの含有量が０．３質量％を超えると、初晶として粗大なＡｌ−Ｃｒ系およびＡｌ−Ｍｎ系の金属間化合物が晶出し、めっき欠陥の原因となるとともに、微細な化合物による結晶粒界のピン止め効果が強くなりすぎるため、圧延方向に伸張した粗大な結晶粒組織になってしまい，組織の異方性が大きくなり、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面の平滑性が悪化する。また、アルミニウム合金基板作製時の研削加工などの所謂鏡面加工等で脱落し、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面のピットの原因となる。よって、ＣｒおよびＭｎの含有量は、０．１０質量％超え０．３質量％以下の範囲とする。

（不可避的不純物）
不可避的不純物は、例えば、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｇａ、Ｂ等である。不可避的不純物の含有量は、それぞれ０．００５質量％以下であって、その範囲内であれば、本発明のアルミニウム合金基板の特性に影響しない。

（最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ^２以下）
最大長さが５μｍを超える金属間化合物は、鏡面加工時に脱落したり、メッキ前処理において溶解することによって、Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面にピットを発生させる原因となる。したがって、最大長さ５μｍを超える金属間化合物の個数密度は、１個／ｍｍ²以下とする。

（平均結晶粒径が２０μｍ以下）
Ｎｉ−Ｐめっきの前処理工程では、脱脂、酸エッチング、ジンケート処理が行われるが、その際、アルミニウム合金の各結晶方位での反応性の違いから、前処理後の表面には結晶粒に対応した凹凸が生じ、それがＮｉ−Ｐめっき後の表面の微少うねりに影響を及ぼす。アルミニウム合金基板の平均結晶粒径を２０μｍ以下まで微細化すれば、Ｎｉ−Ｐめっき面の微少うねりの値を低減できる。

（本発明の合金基板の製造方法）
本発明の合金基板は、前記の特定の成分および合金組成を有するアルミニウム合金鋳塊を、それぞれ特定の条件下に、均質化熱処理を行う工程、熱間圧延して所定の板厚とする工程、冷間圧延する工程、アルミニウム合金基板を製造する工程、および積み付け焼鈍をする工程を含む一連の工程に供することによって、最大長さが５μｍ以上の金属間化合物の生成を抑えつつ、平均結晶粒径を２０μｍ以下に制御して、従来に比べめっき面のうねりが低減されたアルミニウム合金基板を製造することができる。以下、各工程について詳細に説明する。

（アルミニウム合金鋳塊の製造）
まず、前記の所定の組成を有するアルミニウム合金を溶融して鋳造し、鋳塊を製造する。このとき、アルミニウム合金を溶解した際に、アルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを溶湯中に吹き込んで脱水素処理を行うのが好ましい。また、５〜３０ｍｍ／分の鋳造速度で鋳塊を製造するのが好ましい。

（均質化熱処理を行う工程）
次に、前記の工程で製造したアルミニウム合金鋳塊に対して、面削後に５００〜５７０℃で２時間以上の条件で均質化熱処理を行う。このとき、均質化熱処理温度が５００℃以下であると、Ｍｇ₂ＳｉなどのＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が十分に固溶せず、最大長さが５μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が残存するおそれがある。一方、均質化熱処理温度が５７０℃を超えると、鋳塊の表層部でバーニング（再溶融）が生じ、製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板の外観が不良となるばかりでなく、ブランクの平坦度が悪くなる。また、均質化熱処理の保持時間が２時間未満であると、均質化熱処理を行う時間が短いために、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の固溶が不十分になる。したがって、均質化熱処理は、５００〜５７０℃の温度条件で、２時間以上保持することで、鋳造中に析出したＭｇ−Ｓｉ系化合物をアルミマトリクス中に固溶させることができる。なお、面削は、鋳造した鋳塊の表面には、添加した各種金属の分布が不均一な領域（偏析）や酸化皮膜が存在するので、この部分を取り除いて、後工程で圧延した際に均一な金属組織を有するアルミニウム合金基板とするための処理である。面削量は、偏析の程度を勘案して適宜変更することができるが、その量は片面当たり３〜２０ｍｍの範囲が好ましい。

（熱間圧延工程）
熱間圧延工程は、鋳塊の加工発熱による温度上昇を抑えるため、クーラントによりロールおよび鋳塊を冷却しながら実施される。熱間圧延工程では、４９０から４００℃までの温度域を、３０分以内の短時間で終了するような条件で熱間圧延を行う。これによって、熱間圧延終了まで金属間化合物が粗大化/析出等しないことになる。このとき、鋳塊の冷却は、均熱炉の炉開放あるいは鋳塊の取り出しにより鋳塊が温度低下、熱間圧延(粗/仕上)で圧延クーラントによる温度低下、また、熱間圧延時にラフバーあるいはアルミ板が圧延ロールとの接触により抜熱され、温度が低下することによって行われる。すなわち、この条件で熱間圧延を行うと、冷却速度が適度に速いために、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の粗大化を防ぐことができ、最大長さ５μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物の析出を抑えることができるため、最終的に高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板を再現性良く製造することが可能となる。一方、４９０から４００℃までの温度域を、３０分以内で終了できない冷却速度で冷却した場合には、冷却速度が遅すぎるためにＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の析出と成長が進み易い。そのため、最大長さが５μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多数析出する。冷却速度は速いほどＭｇ₂Ｓｉは析出しにくいため、本発明においては、熱間圧延工程は、４９０〜４００℃までの温度域を３０分以内に終了する様に冷却されるように実施することが好ましい。

次に熱間圧延の終了温度に関しては、従来熱間圧延の終了温度が再結晶温度以下である３００℃前後を下回るとその後の冷間圧延工程でリューダース模様が生じる。リューダース模様は研磨後の表面には残らないため、磁気ディスク基板としての機能は損なわないが、研磨前のブランクの美観を損なう。そのため、その抑制のためには熱間圧延終了温度を３００℃以上で行うことが望ましい。一方、熱間圧延終了温度を２５０℃未満まで下げた場合には、Ｍｇの拡散速度が遅くなり、転位芯にＭｇが拡散し転位を固着する効果が低減するため、リューダース模様が生じない。そのため，リューダース模様の防止の観点では熱間圧延の終了温度は３００℃以上もしくは２５０℃未満が好ましい。

（冷間圧延工程）
次に、熱間圧延工程で得られた熱間圧延板を冷間圧延する。積み付け焼鈍後の結晶粒径を２０μｍ以下とするために必要な歪エネルギーを加えるためには、熱間圧延の終了温度が２５０℃未満の場合には冷間圧延率を７０％以上とる必要がある。一方、熱間圧延終了温度が２５０℃以下の場合は、熱間圧延後の冷却工程で熱間圧延時に導入された歪エネルギーの解放が少ないため、冷間圧延率５５％以上とすることで必要な歪エネルギーを加えることができる。以上のことから冷間圧延率は、熱間圧延の終了温度が２５０℃以上の場合は７０％以上、２５０℃未満の場合は５５％以上とする。

（アルミニウム合金基板の製造）
次に、得られた冷間圧延板を、必要に応じて調質し、これをプレス成形により所定の円盤状に打ち抜いてアルミニウム合金基板を製造する。

（積み付け焼鈍工程）
次に、得られたアルミニウム合金基板内の加工残留応力除去および平坦度の向上のために、円盤状のアルミニウム合金基板を、高平坦度のスペーサ間に積み付けし、全体を加圧しながら積み付け焼鈍する（一般に、この加圧焼鈍したものをブランクという）。この積み付け焼鈍は、３０℃／時間以上の昇温速度で３００〜３６０℃の温度範囲で１〜５時間保持した後、３０℃／時間以上の冷却速度で２００℃以下まで冷却した場合に、平均結晶粒径が２０μｍ以下の組織が得られ、そのような微細な組織を有する基板では、めっき後の表面の微小うねりが従来の合金より低減可能である。このとき、積み付け焼鈍温度が上記の条件以上の場合には、結晶粒の粗大化が生じてしまう。なお、積み付け焼鈍温度が、３００℃以下では、再結晶が不十分で、冷間圧延時に形成させる圧延方向に伸張した組織が残存するため、めっき後の表面の凹凸が不均一になるため、望ましくない。

その後、ブランクの内周縁および外周縁の端面に対し、所定の端面加工を施す。そして、端面加工が施されたブランクを、両面研削機に予めセットされたキャリアのポケット内にセットし、砥石により目標の板厚になるまで研削加工することで、高い平滑性を具備した磁気ディスク用アルミニウム合金基板を作製することができる。

なお、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき膜を形成し、その表面を研磨することによって、磁気ディスク用基板を作製することができる。さらに、この磁気ディスク用基板上に、磁気特性を高めるための下地膜、Ｃｏ基合金からなる磁性膜、および磁性膜を保護するためのＣ（カーボン）からなる保護膜をスパッタリングにより形成することで磁気ディスクを作製することができる。

以下、本発明の実施例について、比較例と比較して具体的に説明する。

（実施例１〜７、比較例１〜１９）
各例において、表1に示すアルミニウム合金組成のアルミニウム合金鋳塊を用い、表２に示す条件で、均質化熱処理を行う工程、冷却する工程、熱間圧延板とする工程、冷間圧延する工程、アルミニウム合金基板を製造する工程、および積み付け焼鈍をする工程を含む一連の工程を行い、厚さ１.０ｍｍのアルミニウム合金基板を製造した。

以上のようにして作製したアルミニウム合金基板（ブランク）の表面を、ＰＶＡ砥石（日本特殊研砥（株）社製 ４０００番）を用いて、片面当たり１０μｍで両面研削加工して、グラインドサブストレートを得た。更に、このサブストレートをアルカリ洗浄剤（上村工業（株）製 ＡＤ−６８Ｆ）で７０℃、５ｍｉｎで脱脂を行った後、エッチング材（上村工業（株）製 ＡＤ−１０１Ｆ）で６８℃、２ｍｉｎで酸エッチングを行い、３０％硝酸でデスマットを行った。その後、亜鉛置換材（上村工業（株）製 ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ）で２０℃、３０ｓｅｃでジンケート処理を行った後、一旦、３０％硝酸でＺｎを溶解させた後、再び２０℃、１５ｓｅｃでジンケート処理を行った後，無電解Ｎｉ−Ｐメッキ液（上村工業（株）製 ニムデン（登録商標）ＨＤＸ）を使用して、９０℃、２時間で無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理を行い、厚さが１０μｍ程度のＮｉ−Ｐメッキ膜を形成した後、両面を研磨（ポリッシュ）して磁気ディスク基板を作成した。メッキ後の基板を、コロイダシリカ系のスラリー（（株）フジミインコーポレーティッド製 Ｚ５６０１Ａ）とパッド（カネボウ（株）（現 アイオン）製のＮ００５８ ７２Ｄ）を使用して研磨（ポリッシュ）を行い，評価に用いた。

次に、得られたアルミニウム合金基板について、表面の金属間化合物の最大長さおよび結晶粒径を測定し、また、リューダース模様の発生の有無、めっき後の波長が１００〜４００μｍのうねりの測定値および研磨後の表面欠陥の有無を評価した。結果を表３に示す。

リューダース模様、うねりおよび表面欠陥の評価は、以下の評価基準で行った。
＜リューダース模様の評価＞
リューダース模様の評価は、ブランク表面を目視で観察して、圧延方向に垂直な方向に縞状の模様が認められないものは○、縞状の模様が認められなかったものを×とした。

＜うねりの評価＞
ポリッシュの影響を除去して評価するため、研磨後のめっき基板を、ＴＨｏＴ社のＭｏｄｅｌ ４２２４を用いてマイクロウェービネス（波長が１００〜４００μｍのうねり）の振幅を測定し、微小うねりの値が、２０Å以上である場合を×、１５以上２０Å未満である場合を○、１５Å以下である場合を◎とした。なお、一般に研磨前のうねりと研磨後のうねりには相関があるが、研磨条件によるバラツキが大きいため、めっき面のうねりの評価は、研磨前の測定値を用いた。なお、マイクロウェービネスは、うねり測定した値をフーリエ変換し特定の波長を選び、そのＲＭＳ（２乗平均平方根）の算出値である。（ＩＤＥＭＡ ＪＡＰＡＮ ＮＥＷＳ Ｖｏｌ．２９、１９９９年３・４月を参照。）

＜表面欠陥の評価＞
表面欠陥の評価は、研磨（ポリッシュ）後の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で倍率×２０００で５０視野写真撮影し、研磨後のめっき基板表面に幅１μｍ以上のピットが認められないものを○、１つ以上認められたものは×とした。

表1に示すとおり、実施例１〜８は、本発明の請求項１で規定する範囲を全て満たしているため、リューダース模様の発生の有無、めっき後の波長が１００〜４００μｍのうねりの測定値および研磨後の表面欠陥の全ての評価結果が良好であった。ただし、実施例８はブランク後の表面にリューダースが生じたため、他の実施例に比べブランク表面の美観が劣るものであった。

比較例１は、Ｓｉの含有量が上限（０．０６質量％）を超えるため、粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成し、めっき面にピットを生じた。
比較例２は、Ｆｅの含有量が上限（０．０６質量％）を超えるため、粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成し、めっき面にピットを生じた。

比較例３は、Ｍｎの含有量が上限（０．３質量％）を超えるため、粗大なＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が生成し、めっき面にピットを生じた。
比較例４は、Ｍｇの含有量が上限（４．５質量％）を超えるため、熱間圧延中に板が割れ、圧延を続けることができなかった。

比較例５は、Ｃｒの含有量が上限（０．３質量％）を超えるため、粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、めっき面にピットが生じた。
比較例６は、ＣｒおよびＭｎの含有量が、いずれも下限（Ｃｒ：０．１０質量％超え、Ｍｎ：０．１０質量％超え）未満であるため、積み付け焼鈍時に再結晶粒の粗大化が生じた。

比較例７は、Ｃｕの含有量が上限（０．２質量％）を超えるため、ジンケート表面の粗度が粗く、めっき後にノジュールが多数発生しめっき面のうねりが高かった。また研磨後のめっき表面にもピットが残存した。

比較例８は、Ｚｎの含有量が上限（０．４質量％）を超えるため、ジンケート処理時に、粒界にＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ化合物の溶解によるピットが生じ、めっき後のうねりが高かった。また研磨後のめっき表面にもピットが残存した。
比較例９は、ＣｕおよびＺｎの含有量が下限（Ｃｕ：０．０１質量％、Ｚｎ：０．００１質量％）未満のため、ジンケート面のうねりが粗く、めっき面のうねりが高かった。

比較例１０は、均質化熱処理温度が下限（５００℃）未満であるため、Ｍｇ−Ｓｉ系化合物の溶解が不十分で、５μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系化合物が存在する。
比較例１１は、均質化熱処理時間が下限（２ｈ）未満であるため、Ｍｇ−Ｓｉ系化合物の溶解が不十分で、５μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系化合物が存在する。

比較例１２は、熱間圧延中の４９０℃〜４００℃までの冷却時間が規定の範囲（３０分以内）を超えるため、５μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系化合物が存在する。
比較例１３は、規定の範囲（７５％以上）より冷間圧延率が少ないため、再結晶粒径が２０μｍを超え、めっき面のうねりが高くなった。

比較例１４は、冷間圧延率が規定の範囲（５５％以上）より少ないため、再結晶粒径が２０μｍを超え、めっき面のうねりが高かった。

比較例１５は、積み付け焼鈍時の昇温速度が規定の範囲（３０℃／時間以上）未満のため、再結晶粒径が２０μｍを超え、うねりが高かった。
比較例１６は、積み付け焼鈍温度が規定（３００〜３６０℃）より高いため、再結晶粒径が２０μｍを超え、めっき面のうねりが高くなった。

比較例１７は、積み付け焼鈍時間が規定（１〜５時間）より長いため、再結晶粒径が２０μｍを超え、めっき面のうねりが高くなった。
比較例１９は、積み付け焼鈍後の冷却速度が規定の範囲（３０℃／時間）外のため、再結晶粒径が２０μｍを超え、めっき面のうねりが高くなった。

Claims (2)

1. Ｍｇ：３．５以上４．５質量％以下、Ｓｉ：０．００１以上０．０６質量％およびＦｅ：０．００１〜０．０６質量％を含み、Ｃｕ：０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎ：０．０１質量％以上０．４質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、さらに必須成分として、Ｃｒ：０．１０質量％超え〜０．３質量％以下およびＭｎ：０．１０質量％超え〜０．３質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金製の磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、
   最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ^２以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下であることを特徴とするＮｉ−Ｐめっき性に優れ微小うねりの発生が少ない磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
2. Ｍｇ：３．５以上４．５質量％以下、Ｓｉ：０．００１以上０．０６質量％以下およびＦｅ：０．００１以上０．０６質量％以下を含み、Ｃｕ：０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎ：０．０１質量％以上０．４質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、さらに必須成分として、Ｃｒ０．１０質量％超え０．３質量％以下およびＭｎ０．１０質量％超え０．３質量％以下のうち少なくとも１種を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を、面削後に５００〜５７０℃で２時間以上均質化熱処理を行い、
   続いて、均質化熱処理されたアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延して所定の板厚とし、その熱間圧延工程間において、４９０から４００℃までの温度域を３０分以内に終了し、以下の条件１または条件２の条件で熱間圧延および冷間圧延を行い、次に、得られた冷間圧延板から円盤状に打ち抜いて得られたアルミニウム合金基板を平坦度矯正のための積み付け焼鈍を、昇温速度３０℃/時間以上、３００〜３６０℃の温度範囲で１〜５時間保持、その後、冷却速度３０℃/時間以上で２００℃以下まで冷却する条件で行って、最大長さが５μｍを超える金属間化合物が１個／ｍｍ²以下であり、かつ平均結晶粒径が２０μm以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることを特徴とするＮｉ−Ｐめっき性に優れ微小うねりの発生が少ない磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
   条件１：熱間圧延を終了時の圧延板の温度が２５０℃以上でその後の冷間圧延率が７０％以上。
   条件２：熱間圧延を終了時の圧延板の温度が２５０℃未満でその後の冷間圧延率が５５％以上。