JP2015089956A - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板 - Google Patents
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Abstract
【課題】 耐熱性、平滑性、平坦性に優れ、高温加熱後も十分な強度を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することを課題とする。
【解決手段】Ｃｕ：０．５ｍａｓｓ％以上２．０ｍａｓｓ％未満（以下、単に％と記す。）、Ｍｇ：０．１％以上１．０％未満を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板。さらに、Ｍｎ：０．５〜１．６％、Ｚｎ：０．０５〜１．０％、Ｃｒ：０．０３〜０．３％、Ｚｒ：０．０３〜０．３％のうち１種以上を含有しても良い。
【選択図】なし
【解決手段】Ｃｕ：０．５ｍａｓｓ％以上２．０ｍａｓｓ％未満（以下、単に％と記す。）、Ｍｇ：０．１％以上１．０％未満を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下である磁気ディスク用アルミニウム合金基板。さらに、Ｍｎ：０．５〜１．６％、Ｚｎ：０．０５〜１．０％、Ｃｒ：０．０３〜０．３％、Ｚｒ：０．０３〜０．３％のうち１種以上を含有しても良い。
【選択図】なし
Description
本発明は、耐熱性、平滑性、平坦性に優れ、高温加熱後も十分な強度を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板に関するものである。
コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なメッキ性を有することとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（Ｍｇ：３．５〜４．５ｍａｓｓ％（以下、単に％と記す。）、Ｆｅ≦０．５０％、Ｓｉ≦０．４０％、Ｍｎ：０．２０〜０．７０％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５％、Ｃｕ≦０．１０％、Ｔｉ≦０．１５％、Ｚｎ≦０．２５％、残部Ａｌ及び不可避的不純物）によるアルミニウム合金基板、ＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ等を制限しマトリックス中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いはＣｕやＺｎを意識的に添加してメッキ性を改善したアルミニウム合金基板等から製造されている。
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、次いで該合金基板表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
例えば前記ＪＩＳ５０８６合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは以下の工程により製造される。まず、鋳塊を熱間圧延し、次いで焼鈍を施しながら冷間圧延し圧延材を作製する。次に、該圧延材を円環状に打抜き、円環状にしたアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧して平坦化する焼鈍（加圧焼鈍）を行う工程により、円環状アルミニウム合金基板は作製される。
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクは製造される。
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化および高密度化が求められおり、面記録密度１Ｔｂ／ｉｎ２以上を達成する記録方式として、熱アシスト磁気記録方式が期待されている。熱アシスト磁気記録方式は、高い保磁力を持つ磁性体をレーザ光により加熱し、磁性体の保磁力を低下させ記録を行う方式である。
現在、高い保磁力を持つ磁性体としてＦｅ−Ｐｔ系等が検討されているが、Ｆｅ−Ｐｔ系はこれまでのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の磁性体よりも高温（６００℃程度）でのスパッタリングが必要であることが知られている。現在広く使われているＪＩＳ５０８６アルミニウム合金基板を用い６００℃でスパッタリングを行った場合には、溶融が起こってしまうため、アルミニウム合金基板には高温での耐熱性が強く望まれている。
また、磁気ディスクの記録密度の向上には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なく、かつより安定させる必要がある。このためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板には高い平滑性、平坦性が求められている。
このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板には優れた耐熱性と平滑性、平坦性が強く望まれ、様々な検討がなされている。
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、次いで該合金基板表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
例えば前記ＪＩＳ５０８６合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは以下の工程により製造される。まず、鋳塊を熱間圧延し、次いで焼鈍を施しながら冷間圧延し圧延材を作製する。次に、該圧延材を円環状に打抜き、円環状にしたアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧して平坦化する焼鈍（加圧焼鈍）を行う工程により、円環状アルミニウム合金基板は作製される。
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクは製造される。
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化および高密度化が求められおり、面記録密度１Ｔｂ／ｉｎ２以上を達成する記録方式として、熱アシスト磁気記録方式が期待されている。熱アシスト磁気記録方式は、高い保磁力を持つ磁性体をレーザ光により加熱し、磁性体の保磁力を低下させ記録を行う方式である。
現在、高い保磁力を持つ磁性体としてＦｅ−Ｐｔ系等が検討されているが、Ｆｅ−Ｐｔ系はこれまでのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の磁性体よりも高温（６００℃程度）でのスパッタリングが必要であることが知られている。現在広く使われているＪＩＳ５０８６アルミニウム合金基板を用い６００℃でスパッタリングを行った場合には、溶融が起こってしまうため、アルミニウム合金基板には高温での耐熱性が強く望まれている。
また、磁気ディスクの記録密度の向上には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なく、かつより安定させる必要がある。このためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板には高い平滑性、平坦性が求められている。
このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板には優れた耐熱性と平滑性、平坦性が強く望まれ、様々な検討がなされている。
特許文献１では、不純物であるＦｅ、Ｓｉ等を制限したＪＩＳ５０８６にＺｒ等を選択的に添加し、加圧焼鈍の加熱温度を３５０℃以上、昇温・降温速度を２℃／分以下とすることで、耐熱性と平滑性、平坦性を向上させている。
特開２０１２−０９９１７９号公報
しかしながら、特許文献１に開示されている方法では、５００℃で磁性材料のスパッタを行うことまでしか想定しておらず（特許文献1の段落０００９〜００１２）、６００℃で加熱した時に溶融が起こり、それにより平滑性、平坦性が悪化する可能性があり、十分な耐熱性、平滑性、平坦性は得られていなかった。
一般的に使われているＪＩＳ５０８６アルミニウム合金基板で耐熱性を向上させるにはＭｇ量を減らし、固相線温度（融点）を上げる方法が考えられるが、Ｍｇ量の減少と高温加熱により強度が低下してしまうという問題があった。
よって、本発明は、耐熱性、平滑性、平坦性に優れ、高温加熱後も十分な強度を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板の提供を課題とする。
本発明者らは上記問題点、特にアルミニウム合金基板の成分、Ａｌ−Ｃｕ系析出物の分布状態と耐熱性、平滑性、高温加熱後の平坦性及び強度の関係について鋭意調査研究した。この結果、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として熱処理型Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金を用いることで優れた耐熱性と平滑性、平坦性、そして高温加熱後も十分な強度が得られることを見出した。具体的には、固相線温度が６００℃を超える熱処理型Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金をアルミニウム合金基板として用いることで、６００℃でスパッタリングを行っても溶融が抑えられ、更にスパッタリング時にＣｕが固溶し、その後の室温時効で化合物を析出させることで、高温加熱後も十分な強度が得られることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
本発明請求項１記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｃｕ：０．５％以上２．０％未満、Ｍｇ：０．１％以上１．０％未満を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする。
また、本発明請求項２記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、請求項１記載の合金に、更にＺｎ：０．０５〜１．０％、Ｃｒ：０．０３〜０．３％、Ｚｒ：０．０３〜０．３％のうち１種以上を含有し、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする。
また、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板用アルミニウム合金板の製造方法は、前記に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金鋳塊に均質化処理を施し、熱間圧延、冷間圧延を行うにあたり、前記均質化処理は４５０℃以上で行ない、さらに均質化処理終了から冷間圧延前までに該アルミニウム合金の温度が３８０℃〜４３０℃である時間を１５分以下に規定することにより、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度を１．０×１０５個／ｍｍ２以下とする磁気ディスク基板用であるアルミニウム合金板基板を製造することを特徴とする。
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、耐熱性と平滑性、平坦性、強度に優れるため、高容量化および高密度化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、アルミニウム合金基板の製造工程から磁気ディスクの製造工程を図１に示すフローで説明する。
ステップ１：必要に応じたアルミニウム合金組成に配合する。例えば後述する表１に示す成分組成のアルミニウム合金に配合する。
ステップ２：配合したアルミニウム合金を鋳造する。
ステップ３：鋳塊を面削し、均質化処理をする。
ステップ４：熱間圧延し板材とする。
ステップ５：熱間圧延した板を冷間圧延してアルミニウム合金圧延板とする。冷間圧延中もしくは前に中間焼鈍を行う（必須ではない）。
ステップ６：アルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作成する。
ステップ７：ディスクブランクを加圧焼鈍により平坦化しアルミニウム合金基板を作成する。
ステップ８：アルミニウム合金基板を切削加工、研削加工する。
ステップ９：磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面に下地処理を施す。
ステップ１０：下地処理した表面にスパッタリングで磁性体を付着させ磁気ディスクとする。
先ず、アルミニウム合金基板の製造工程から磁気ディスクの製造工程を図１に示すフローで説明する。
ステップ１：必要に応じたアルミニウム合金組成に配合する。例えば後述する表１に示す成分組成のアルミニウム合金に配合する。
ステップ２：配合したアルミニウム合金を鋳造する。
ステップ３：鋳塊を面削し、均質化処理をする。
ステップ４：熱間圧延し板材とする。
ステップ５：熱間圧延した板を冷間圧延してアルミニウム合金圧延板とする。冷間圧延中もしくは前に中間焼鈍を行う（必須ではない）。
ステップ６：アルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作成する。
ステップ７：ディスクブランクを加圧焼鈍により平坦化しアルミニウム合金基板を作成する。
ステップ８：アルミニウム合金基板を切削加工、研削加工する。
ステップ９：磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面に下地処理を施す。
ステップ１０：下地処理した表面にスパッタリングで磁性体を付着させ磁気ディスクとする。
ステップ１のアルミニウム合金の各組成の配合について詳細に説明する。アルミニウム合金の成分組成限定理由は次の通りである。
Ｃｕ：０．５％以上２．０％未満
Ｃｕはスパッタリング後にＭｇとＡｌ２ＣｕＭｇを時効析出することにより材料の強度を大幅に向上させる。Ｃｕの含有量が０．５％未満では、この効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が２．０％以上になると、粗大な化合物を形成し、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｃｕの含有量は０．５％以上２．０％未満とする。なお、Ｃｕの含有量の一層好ましい範囲は１．０〜１．５％である。
Ｃｕはスパッタリング後にＭｇとＡｌ２ＣｕＭｇを時効析出することにより材料の強度を大幅に向上させる。Ｃｕの含有量が０．５％未満では、この効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が２．０％以上になると、粗大な化合物を形成し、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｃｕの含有量は０．５％以上２．０％未満とする。なお、Ｃｕの含有量の一層好ましい範囲は１．０〜１．５％である。
Ｍｇ：０．１％以上１．０％未満
Ｍｇはスパッタリング後にＣｕとＡｌ２ＣｕＭｇを時効析出することにより材料の強度を大幅に向上させる。Ｍｇの含有量が０．１％未満ではこの効果が十分に得られない。一方、Ｍｇの含有量が１．０％以上になると、アルミニウム合金基板の固相線温度が低下する。したがって、Ｍｇの含有量は０．１％以上１．０％未満とする。なお、Ｍｇの含有量の一層好ましい範囲は０．３〜０．８％である。
Ｍｇはスパッタリング後にＣｕとＡｌ２ＣｕＭｇを時効析出することにより材料の強度を大幅に向上させる。Ｍｇの含有量が０．１％未満ではこの効果が十分に得られない。一方、Ｍｇの含有量が１．０％以上になると、アルミニウム合金基板の固相線温度が低下する。したがって、Ｍｇの含有量は０．１％以上１．０％未満とする。なお、Ｍｇの含有量の一層好ましい範囲は０．３〜０．８％である。
更に強度を向上させるために、以下の元素を単独で、もしくは複数を選択的に添加しても良い。
Ｍｎ：０．５〜１．６％
ＭｎはＡｌ−Ｍｎ系化合物を形成し、分散強化に寄与する。Ｍｎの含有量が０．５％未満では、上記の効果が十分に得られず、一方、１．６％を越えると、粗大な晶出物を形成し、研削加工時にこの晶出物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｍｎの含有量は０．５〜１．６％とする。なお、Ｍｎの含有量の一層好ましい範囲は０．５〜１．１％である。
Ｚｎ：０．０５〜１．０％
Ｚｎはスパッタリング後に化合物として析出し、強度向上に寄与する。Ｚｎの添加量が０．０５％未満では上記の効果が十分に得られず、一方、１．０％を超えるとアルミニウム合金基板の固相線温度が低下する。したがって、Ｚｎの含有量は０．０５〜１．０％とする。なお、Ｚｎの含有量の一層好ましい範囲は０．１〜０．８％である。
Ｃｒ：０．０３〜０．３％
Ｃｒはアルミニウム合金中で微細な金属間化合物を生成して、その強度を向上させる。含有量は、０．０３％未満では効果が十分に得られず、一方０．３％を越えると粗大な化合物を形成し、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｃｒの含有量は各０．０３〜０．３％とする。なお、Ｃｒの含有量の一層好ましい範囲は０．０５〜０．２％である。
Ｚｒ：０．０３〜０．３％
ＺｒもＣｒと同様アルミニウム合金中で微細な金属間化合物を生成して、その強度を向上させる。また、Ａｌ−Ｚｒ系化合物はスパッタリング時に結晶粒の粗大化を抑え、平坦性の低下を抑制する効果がある。含有量は、０．０３％未満では効果が十分に得られず、一方０．３％を越えると粗大な化合物を形成し、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｚｒの含有量は各０．０３〜０．３％とする。なお、Ｚｒの含有量の一層好ましい範囲は０．０５〜０．２％である。
Ｍｎ：０．５〜１．６％
ＭｎはＡｌ−Ｍｎ系化合物を形成し、分散強化に寄与する。Ｍｎの含有量が０．５％未満では、上記の効果が十分に得られず、一方、１．６％を越えると、粗大な晶出物を形成し、研削加工時にこの晶出物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｍｎの含有量は０．５〜１．６％とする。なお、Ｍｎの含有量の一層好ましい範囲は０．５〜１．１％である。
Ｚｎ：０．０５〜１．０％
Ｚｎはスパッタリング後に化合物として析出し、強度向上に寄与する。Ｚｎの添加量が０．０５％未満では上記の効果が十分に得られず、一方、１．０％を超えるとアルミニウム合金基板の固相線温度が低下する。したがって、Ｚｎの含有量は０．０５〜１．０％とする。なお、Ｚｎの含有量の一層好ましい範囲は０．１〜０．８％である。
Ｃｒ：０．０３〜０．３％
Ｃｒはアルミニウム合金中で微細な金属間化合物を生成して、その強度を向上させる。含有量は、０．０３％未満では効果が十分に得られず、一方０．３％を越えると粗大な化合物を形成し、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｃｒの含有量は各０．０３〜０．３％とする。なお、Ｃｒの含有量の一層好ましい範囲は０．０５〜０．２％である。
Ｚｒ：０．０３〜０．３％
ＺｒもＣｒと同様アルミニウム合金中で微細な金属間化合物を生成して、その強度を向上させる。また、Ａｌ−Ｚｒ系化合物はスパッタリング時に結晶粒の粗大化を抑え、平坦性の低下を抑制する効果がある。含有量は、０．０３％未満では効果が十分に得られず、一方０．３％を越えると粗大な化合物を形成し、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットが発生する。したがって、Ｚｒの含有量は各０．０３〜０．３％とする。なお、Ｚｒの含有量の一層好ましい範囲は０．０５〜０．２％である。
不純物元素
Ｓｉ：０．００１％以上０．１％未満
Ｓｉは通常不可避的不純物としてアルミニウム合金中に混入するものであり、アルミニウム合金中で固溶、析出強化してその強度を向上させる。しかし、多量のＣｕが共存する場合、単体のＳｉやＡｌ−Ｃｕ−Ｓｉ系化合物として析出し、Ｓｉが０．１％以上になると、これらの析出物が粗大化し、研削加工時にこの析出物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットを発生する恐れがある。一方、アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招き好ましくない。したがって、Ｓｉは０．００１以上０．１％未満が好ましい。なお、Ｓｉの含有量の一層好ましい範囲は０．００１％以上０．０５％以下である。
Ｆｅ：０．００１％以上０．１％未満
Ｆｅは通常不可避的不純物としてアルミニウム合金中に混入するものであり、アルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｍｎ−Ｆｅ系化合物として晶出、析出して分散強化に寄与する。しかし、含有量が０．１％以上だと粗大なＡｌ−Ｍｎ−Ｆｅ系化合物が生成して、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットを発生する恐れがある。一方、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招き好ましくない。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。したがって、Ｆｅは０．００１以上０．１％未満が好ましい。なお、Ｆｅの含有量の一層好ましい範囲は０．００１％以上０．０５％以下である。
それ以外の不純物（例えばＴｉ、Ｖ、Ｇａ、Ｂ等）は、各々が０．０３％未満で、かつ合計で０．１５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としてその特性を損なうことはない。
Ｓｉ：０．００１％以上０．１％未満
Ｓｉは通常不可避的不純物としてアルミニウム合金中に混入するものであり、アルミニウム合金中で固溶、析出強化してその強度を向上させる。しかし、多量のＣｕが共存する場合、単体のＳｉやＡｌ−Ｃｕ−Ｓｉ系化合物として析出し、Ｓｉが０．１％以上になると、これらの析出物が粗大化し、研削加工時にこの析出物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットを発生する恐れがある。一方、アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招き好ましくない。したがって、Ｓｉは０．００１以上０．１％未満が好ましい。なお、Ｓｉの含有量の一層好ましい範囲は０．００１％以上０．０５％以下である。
Ｆｅ：０．００１％以上０．１％未満
Ｆｅは通常不可避的不純物としてアルミニウム合金中に混入するものであり、アルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｍｎ−Ｆｅ系化合物として晶出、析出して分散強化に寄与する。しかし、含有量が０．１％以上だと粗大なＡｌ−Ｍｎ−Ｆｅ系化合物が生成して、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性低下の原因となる大きなピットを発生する恐れがある。一方、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招き好ましくない。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に抑えることが好ましい。したがって、Ｆｅは０．００１以上０．１％未満が好ましい。なお、Ｆｅの含有量の一層好ましい範囲は０．００１％以上０．０５％以下である。
それ以外の不純物（例えばＴｉ、Ｖ、Ｇａ、Ｂ等）は、各々が０．０３％未満で、かつ合計で０．１５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としてその特性を損なうことはない。
次に、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板のスパッタリング前の金属組織について説明する。
円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下
円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物（たとえば、Ａｌ−ＣｕやＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ又はＡｌ−Ｃｕ−Ｍｎ等）は、比較的そのサイズが大きいため、スパッタリング時に固溶せず、消失し難い。そのため、スパッタリング後にもＡｌ−Ｃｕ系析出物が残存し、これによりスパッタリング後のＣｕ固溶量が低下する。スパッタリング後のＣｕの固溶量が低いと、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出による強度上昇の効果が十分に得られない。したがって、本発明における円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度は１．０×１０５個／ｍｍ２以下である。なお、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の好ましい密度は１×１０４個／ｍｍ２以下である。なお、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の分散密度の下限は特に規定されるものではないが、アルミニウム合金の組成と製造工程によって自ずとこの下限は決まり、本発明で採用する合金組成と製造工程によれば、１．０×１０３個／μｍ３程度が分散密度の下限となる。
円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度は、アルミニウム合金基板の断面をＳＥＭにより観察し、ＳＥＭ像を画像解析することにより求めた。
円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物（たとえば、Ａｌ−ＣｕやＡｌ−Ｃｕ−Ｆｅ又はＡｌ−Ｃｕ−Ｍｎ等）は、比較的そのサイズが大きいため、スパッタリング時に固溶せず、消失し難い。そのため、スパッタリング後にもＡｌ−Ｃｕ系析出物が残存し、これによりスパッタリング後のＣｕ固溶量が低下する。スパッタリング後のＣｕの固溶量が低いと、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出による強度上昇の効果が十分に得られない。したがって、本発明における円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度は１．０×１０５個／ｍｍ２以下である。なお、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の好ましい密度は１×１０４個／ｍｍ２以下である。なお、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の分散密度の下限は特に規定されるものではないが、アルミニウム合金の組成と製造工程によって自ずとこの下限は決まり、本発明で採用する合金組成と製造工程によれば、１．０×１０３個／μｍ３程度が分散密度の下限となる。
円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度は、アルミニウム合金基板の断面をＳＥＭにより観察し、ＳＥＭ像を画像解析することにより求めた。
次に磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について説明する。
前記ステップ１で本発明の合金組成範囲に調整されたアルミニウム合金地金を、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造（ステップ２）し、得られた鋳塊に均質化処理（ステップ３）、熱間圧延（ステップ４）、冷間圧延（ステップ５）を施しアルミニウム合金圧延板を製造する。いずれの工程もＡｌ−Ｃｕ系析出物の分布状態に関係するが、本発明者らは特にステップ３からステップ５の直前、すなわち均質化処理終了から冷間圧延前までの特定範囲の温度における保持（滞在）時間が大きく影響することを発見し本発明に至った。
前記ステップ１で本発明の合金組成範囲に調整されたアルミニウム合金地金を、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法などの常法に従って鋳造（ステップ２）し、得られた鋳塊に均質化処理（ステップ３）、熱間圧延（ステップ４）、冷間圧延（ステップ５）を施しアルミニウム合金圧延板を製造する。いずれの工程もＡｌ−Ｃｕ系析出物の分布状態に関係するが、本発明者らは特にステップ３からステップ５の直前、すなわち均質化処理終了から冷間圧延前までの特定範囲の温度における保持（滞在）時間が大きく影響することを発見し本発明に至った。
均質化処理の保持温度４５０℃以上
均質化処理の保持温度を４５０℃以上とすると、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ-Ｃｕ系の析出物が母相に固溶し、析出物の密度が減少する。一方、４５０℃未満の温度で保持を行うと、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系の析出物の密度が増加し、それに伴いスパッタリング後のＣｕの固溶量が下がり、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出による強度上昇の効果が十分に得られない。このため、均質化処理は４５０℃以上の温度で行う。均質化処理温度の上限は特に設けないが、５６０℃以下が好ましい。またＡｌ-Ｃｕ系析出物の固溶を確実にするために均質化処理の保持時間は０．５時間以上。好ましくは３時間以上とする。
均質化処理の保持温度を４５０℃以上とすると、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ-Ｃｕ系の析出物が母相に固溶し、析出物の密度が減少する。一方、４５０℃未満の温度で保持を行うと、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系の析出物の密度が増加し、それに伴いスパッタリング後のＣｕの固溶量が下がり、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出による強度上昇の効果が十分に得られない。このため、均質化処理は４５０℃以上の温度で行う。均質化処理温度の上限は特に設けないが、５６０℃以下が好ましい。またＡｌ-Ｃｕ系析出物の固溶を確実にするために均質化処理の保持時間は０．５時間以上。好ましくは３時間以上とする。
均質化処理終了から冷間圧延前までに該アルミニウム合金の温度が３８０℃〜４３０℃である時間が１５分以下
均質化処理終了から冷間圧延前までの、３８０℃〜４３０℃の温度域では、材料中に固溶しているＣｕが粗大なＡｌ−Ｃｕ系の化合物として析出する。そのため、この温度域で１５分を越えて保持すると、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２を越える。このため、均質化処理終了から冷間圧延前までの３８０℃〜４３０℃の温度域での保持時間は１５分以下とする。なお、４３０℃超え４５０℃未満の温度域でも粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物は析出するが、析出物の生成数が少ないためその影響は無視することができる。
均質化処理終了から冷間圧延前までの、３８０℃〜４３０℃の温度域では、材料中に固溶しているＣｕが粗大なＡｌ−Ｃｕ系の化合物として析出する。そのため、この温度域で１５分を越えて保持すると、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２を越える。このため、均質化処理終了から冷間圧延前までの３８０℃〜４３０℃の温度域での保持時間は１５分以下とする。なお、４３０℃超え４５０℃未満の温度域でも粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物は析出するが、析出物の生成数が少ないためその影響は無視することができる。
熱間圧延終了後は、冷間圧延（ステップ５）によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、圧延率を２０〜８０％とする。
冷間圧延中もしくは冷間圧延前後に焼鈍を行う場合は、３８０℃以上で加熱すると粗大なＡｌ−Ｃｕ系の化合物が析出するため、３８０℃未満で行う。２５０〜３３０℃の温度で行うことがより好ましい。なお、３８０℃未満で加熱を行ってもＡｌ−Ｃｕ系の化合物は析出するが、円相当径０．５μｍ未満の微細な化合物のため、その影響は無視することができる。
その後、このようにして製造したアルミニウム合金圧延板を用途に応じて加工する。
アルミニウム合金圧延板を磁気ディスク用として加工するには、該基板を円環状に打ち抜き（ステップ６）、加圧焼鈍（ステップ７）を行う。加圧焼鈍は、３８０℃以上で加熱すると粗大なＡｌ−Ｃｕ系の化合物が析出するため、３８０℃未満で行う。２５０〜３３０℃の温度で行うことがより好ましい。
平坦化したディスクブランクを切削加工、研削加工、（ステップ８）して、下地処理（ステップ９）、スパッタリング（ステップ１０）を行い磁気ディスクとする。
アルミニウム合金圧延板を磁気ディスク用として加工するには、該基板を円環状に打ち抜き（ステップ６）、加圧焼鈍（ステップ７）を行う。加圧焼鈍は、３８０℃以上で加熱すると粗大なＡｌ−Ｃｕ系の化合物が析出するため、３８０℃未満で行う。２５０〜３３０℃の温度で行うことがより好ましい。
平坦化したディスクブランクを切削加工、研削加工、（ステップ８）して、下地処理（ステップ９）、スパッタリング（ステップ１０）を行い磁気ディスクとする。
以下に本発明を磁気ディスク基板に使用した実施例により詳細に説明する。
ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。なお、表１の合金組成において、「−」は無添加 であることを示す。
ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯を溶製した。なお、表１の合金組成において、「−」は無添加 であることを示す。
ステップ２：アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により厚さ５００ｍｍの鋳塊とした。
ステップ３：表２に示す条件で均質化処理を施した。
ステップ３：表２に示す条件で均質化処理を施した。
ステップ４：熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱延板とした。
ステップ５：実施例Ｎｏ．３の合金以外の熱延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６６．７％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、圧延板とした。
実施例Ｎｏ．３は、まず第１の冷間圧延（圧延率３３．３％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３２０℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率５０．０％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、圧延板とした。
ステップ５：実施例Ｎｏ．３の合金以外の熱延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６６．７％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、圧延板とした。
実施例Ｎｏ．３は、まず第１の冷間圧延（圧延率３３．３％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３２０℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率５０．０％）により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、圧延板とした。
ステップ６：前記圧延板から外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、ディスクブランクを作製した。
ステップ７：ディスクブランクを３２５℃で４時間加圧焼鈍を施した。
ステップ８：端面加工後、研削加工を施した。
ステップ７：ディスクブランクを３２５℃で４時間加圧焼鈍を施した。
ステップ８：端面加工後、研削加工を施した。
前記冷延（ステップ５）後、加圧焼鈍（ステップ７）後、及び研削加工（ステップ８）後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板について以下の評価を行った。表２に均質化処理終了から冷間圧延前までにアルミニウム合金基板が３８０℃〜４３０℃であった時間を示す。なお、比較例Ｎｏ．１９、２０、２２、２５は６００℃で加熱したときに溶解が起こったため、耐力の評価は行っていない。
〔耐熱性〕
耐熱性は、加圧焼鈍後のアルミニウム合金基板の固相線温度を熱分析により求めることで、評価を行った。固相線温度が６００℃を超える場合を優良（◎印）とし、６００℃以下の場合を不良（×印）とした。
耐熱性は、加圧焼鈍後のアルミニウム合金基板の固相線温度を熱分析により求めることで、評価を行った。固相線温度が６００℃を超える場合を優良（◎印）とし、６００℃以下の場合を不良（×印）とした。
〔耐力〕
冷延後のアルミニウム合金板を３２５℃、４時間の条件で加熱した後、赤外線加熱装置を用い６００℃／分で昇温し、６００℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、１週間室温で保持した後、圧延方向に切り出したＪＩＳ５号試験片の耐力を測定した。測定条件は、標点距離５０ｍｍ、クロスヘッド速度１０ｍｍ／分とした。耐力１００ＭＰａ以上のものを優良（◎印）とし、耐力１００ＭＰａ未満のものを不良（×印）とした。
冷延後のアルミニウム合金板を３２５℃、４時間の条件で加熱した後、赤外線加熱装置を用い６００℃／分で昇温し、６００℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、１週間室温で保持した後、圧延方向に切り出したＪＩＳ５号試験片の耐力を測定した。測定条件は、標点距離５０ｍｍ、クロスヘッド速度１０ｍｍ／分とした。耐力１００ＭＰａ以上のものを優良（◎印）とし、耐力１００ＭＰａ未満のものを不良（×印）とした。
〔円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度（個／ｍｍ２）〕
ＳＥＭにより、加圧焼鈍後のアルミニウム合金基板の断面の組成（ＣＯＭＰ）像を倍率１０００倍にて撮影（視野：０．２ｍｍ２）し、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度を求めた。Ａｌ−Ｃｕ系析出物はＣＯＭＰ像ではマトリックスに比べて白く写るため、白く写る粒子をＡｌ−Ｃｕ系析出物としてカウントした。
ＳＥＭにより、加圧焼鈍後のアルミニウム合金基板の断面の組成（ＣＯＭＰ）像を倍率１０００倍にて撮影（視野：０．２ｍｍ２）し、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度を求めた。Ａｌ−Ｃｕ系析出物はＣＯＭＰ像ではマトリックスに比べて白く写るため、白く写る粒子をＡｌ−Ｃｕ系析出物としてカウントした。
〔平坦性〕
加圧焼鈍後のブランクを赤外線加熱装置により６００℃／分で昇温し、６００℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、３０枚の平坦度を平坦度測定器により測定し、平坦性の評価を行った。平坦度の最大値が５μｍ未満のものを優良（◎印）とし、平坦度の最大値が５μｍ以上のものを不良（×印）とした。なお、この平坦度はＺｙＧＯ非接触フラットネス測定機で測定した値である。
加圧焼鈍後のブランクを赤外線加熱装置により６００℃／分で昇温し、６００℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、３０枚の平坦度を平坦度測定器により測定し、平坦性の評価を行った。平坦度の最大値が５μｍ未満のものを優良（◎印）とし、平坦度の最大値が５μｍ以上のものを不良（×印）とした。なお、この平坦度はＺｙＧＯ非接触フラットネス測定機で測定した値である。
〔平滑性〕
加圧焼鈍後のブランクを赤外線加熱装置により６００℃／分で昇温し、６００℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、研削加工を行った後、アルミニウム合金基板表面の粗さ（算術平均粗さ、Ｒａ）を１０枚測定し、その平均値で平滑性の評価を行った。測定は、測定長さ＝８．００ｍｍとし圧延直角方向に走査することで行った。表面粗さＲａが０．０２０μｍ未満の場合を優良（◎印）とし、Ｒａが０．０２０μｍ以上０．０２５μｍ未満のものを良好（○印）とし、Ｒａが０．０２５μｍ以上の場合を不良（×印）とした。以上の評価結果を表３に示す。
加圧焼鈍後のブランクを赤外線加熱装置により６００℃／分で昇温し、６００℃、１０ｓｅｃの条件で加熱し、研削加工を行った後、アルミニウム合金基板表面の粗さ（算術平均粗さ、Ｒａ）を１０枚測定し、その平均値で平滑性の評価を行った。測定は、測定長さ＝８．００ｍｍとし圧延直角方向に走査することで行った。表面粗さＲａが０．０２０μｍ未満の場合を優良（◎印）とし、Ｒａが０．０２０μｍ以上０．０２５μｍ未満のものを良好（○印）とし、Ｒａが０．０２５μｍ以上の場合を不良（×印）とした。以上の評価結果を表３に示す。
表３に示すように、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．１５では、耐熱性、平滑性、平坦性に優れ、高温加熱後も十分な強度を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られた。
一方比較例Ｎｏ．１６〜２５は何れも本発明の規定から外れる要素を含んでいたため、耐熱性や平滑性、平坦性、強度のいずれかにおいて劣っていた。
即ち、比較例Ｎｏ．１６はＣｕの含有量が少ないために耐力が低くなった。
比較例Ｎｏ．１７はＣｕの含有量が多いために粗大な化合物が形成され、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性が低下した。
比較例Ｎｏ．１８はＭｇの含有量が少ないために耐力が低くなった。
比較例Ｎｏ．１９、２０はＭｇの含有量が多いために固相線温度が低下し、耐熱性が悪くなった。また、耐熱性が悪いことで平滑性及び平坦性が低下した。
比較例Ｎｏ．２１はＭｎの含有量が多いために粗大な晶出物が形成され、研削加工時にこの晶出物が脱落して平滑性が低下した。比較例Ｎｏ．２２はＺｎの含有量が多いために固相線温度が低下し、耐熱性が悪くなった。また、耐熱性が悪いことで平滑性及び平坦性が低下した。
比較例Ｎｏ．２３はＣｒの含有量が多いために粗大な化合物が形成され、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性が低下した。
比較例Ｎｏ．２４はＺｒの含有量が多いために粗大な化合物が形成され、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性が低下した。
比較例Ｎｏ．２５はＭｇの含有量が多いために固相線温度が低下し、耐熱性が悪くなった。また、耐熱性が悪いことで平滑性及び平坦性が低下した。
比較例Ｎｏ．２６は均質化の保持温度が低いために円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物が多く形成され、耐力が低くなった。
比較例Ｎｏ．２７は均質化処理終了から冷間圧延前までに３８０℃〜４３０℃であった時間が長すぎたために円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物が多く形成され、耐力が低くなった。
上述したように、本発明のアルミニウム合金基板は高温で加熱するにあたり、成分が制御されているため溶融が抑えられ、優れた耐熱性と平滑性、平坦性を有する。また、高温加熱後の室温時効により、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を得ることが出来る優れた効果を有するものである。
比較例Ｎｏ．１７はＣｕの含有量が多いために粗大な化合物が形成され、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性が低下した。
比較例Ｎｏ．１８はＭｇの含有量が少ないために耐力が低くなった。
比較例Ｎｏ．１９、２０はＭｇの含有量が多いために固相線温度が低下し、耐熱性が悪くなった。また、耐熱性が悪いことで平滑性及び平坦性が低下した。
比較例Ｎｏ．２１はＭｎの含有量が多いために粗大な晶出物が形成され、研削加工時にこの晶出物が脱落して平滑性が低下した。比較例Ｎｏ．２２はＺｎの含有量が多いために固相線温度が低下し、耐熱性が悪くなった。また、耐熱性が悪いことで平滑性及び平坦性が低下した。
比較例Ｎｏ．２３はＣｒの含有量が多いために粗大な化合物が形成され、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性が低下した。
比較例Ｎｏ．２４はＺｒの含有量が多いために粗大な化合物が形成され、研削加工時にこの化合物が脱落して平滑性が低下した。
比較例Ｎｏ．２５はＭｇの含有量が多いために固相線温度が低下し、耐熱性が悪くなった。また、耐熱性が悪いことで平滑性及び平坦性が低下した。
比較例Ｎｏ．２６は均質化の保持温度が低いために円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物が多く形成され、耐力が低くなった。
比較例Ｎｏ．２７は均質化処理終了から冷間圧延前までに３８０℃〜４３０℃であった時間が長すぎたために円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物が多く形成され、耐力が低くなった。
上述したように、本発明のアルミニウム合金基板は高温で加熱するにあたり、成分が制御されているため溶融が抑えられ、優れた耐熱性と平滑性、平坦性を有する。また、高温加熱後の室温時効により、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を得ることが出来る優れた効果を有するものである。
Claims (3)
- Ｃｕ：０．５ｍａｓｓ％以上２．０ｍａｓｓ％未満（以下、単に％と記す。）、Ｍｇ：０．１％以上１．０％未満を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
- Ｃｕ：０．５％以上２．０％未満、Ｍｇ：０．１％以上１．０％未満を含有し、さらにＭｎ：０．５〜１．６％、Ｚｎ：０．０５〜１．０％、Ｃｒ：０．０３〜０．３％、Ｚｒ：０．０３〜０．３％のうち１種以上を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、円相当径０．５μｍ以上のＡｌ−Ｃｕ系析出物の密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
- 請求項１又は２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、鋳塊に均質化処理を施し、熱間圧延、冷間圧延を行うにあたり、前記均質化処理は４５０℃以上で行ない、さらに均質化処理終了から冷間圧延前までに該アルミニウム合金の温度が３８０℃〜４３０℃である時間を１５分以下に規定することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
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