JP6807142B2 - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、めっき表面の平滑性及び強度に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関する。
コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（３．５質量％以上４．５質量％以下のＭｇ、０．５０質量％以下のＦｅ、０．４０質量％以下のＳｉ、０．２０質量％以上０．７０質量％以下のＭｎ、０．０５質量％以上０．２５質量％以下のＣｒ、０．１０質量％以下のＣｕ、０．１５質量％以下のＴｉ、０．２５質量％以下のＺｎ、残部Ａｌ及び不可避的不純物）をベースにしたアルミニウム合金基板から製造されている。更に、アルミニウム合金製磁気ディスクは、めっき前処理工程における金属間化合物の抜け落ちによるピット不具合の改善を目的とし、ＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ、Ｍｎ等の含有量を制限してマトリックス中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、めっき性改善を目的とし、ＪＩＳ５０８６中のＣｕやＺｎを意識的に添加したアルミニウム合金基板等から製造されている。
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず、アルミニウム合金板を作製した後、円環状アルミニウム合金基板（ディスクブランク）を作製し、切削加工、研削加工を行った後に焼鈍を施しアルミニウム合金基板とする。次いで、このアルミニウム合金基板にめっきを施し、更にアルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
例えば、前記ＪＩＳ５０８６合金を用いたアルミニウム合金製磁気ディスクは、以下の製造工程により製造される。まず、所望の化学成分としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍が施される。次に、この圧延材を円環状に打抜き、前記製造工程により生じた歪み等を除去するため、円環状のアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、ディスクブランクは作製される。
このようにして作製されたディスクブランクに、前処理として切削加工、研削加工を施した後、加工工程により生じた歪み等を除去するために、ディスクブランクを加熱することによりアルミニウム合金基板が作製される。次に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、更に下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐ無電解めっきを施す。最後に、Ｎｉ−Ｐ無電解めっき表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクは製造される。
ところで、近年になって、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められている。更なる大容量化のため、記憶装置に搭載される磁気ディスクの枚数が増加しており、それに伴い磁気ディスクの薄肉化も求められている。しかしながら、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を薄肉化すると強度が低下してしまうため、アルミニウム合金基板の高強度化が求められている。
一方、更なる磁気ディスクの記録密度の高密度化には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なくし、かつ、両者の距離間をより安定させる必要がある。そのためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＮｉ−Ｐめっき表面に高い平滑性が要求される。
また、磁気ディスクの高密度化により、１ビットあたりの磁気領域が益々微小化されるため、磁気ディスクのめっき表面に微細なピット（孔）があっても、データ読み取り時にエラーを起こす原因となる。このため磁気ディスクのめっき表面にはピットが少ない高い平滑性が求められる。
このような実情から、近年では高い強度を有し、めっき表面の優れた平滑性を備える磁気ディスク用アルミニウム合金基板が強く望まれており、検討がなされている。例えば、特許文献１では、Ａｌ−Ｍｇ系合金にＭｎを０．０５〜１重量％添加し、最終の冷間圧延の加工率を１０〜５０％とすることで、アルミニウム合金基板の再結晶温度を上げ、未再結晶組織とし高強度化させる高強度磁気ディスク用Ａｌサブストレートの製造方法が提案されている。また、特許文献２ではアルミニウム合金板の強度向上に寄与するＭｇを多く含有させて、Ａｌ−Ｆｅ系とＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物のサイズを制御することにより強度とＮｉ−Ｐめっき表面の平滑性を向上させる方法が提案されている。
しかしながら、特許文献１に開示されている方法では、Ｍｎの添加量が多いため、粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系の金属間化合物がアルミニウム合金基板表面に多数存在し、めっき前処理時に脱落して大きな窪みが発生し、めっき表面の平滑性が低下する問題があった。
また、特許文献２に示す金属間化合物（Ａｌ−Ｆｅ系、Ｍｇ−Ｓｉ系）のサイズを限定するだけでは、Ｎｉ−Ｐめっき表面に発生する最長径１μｍ以上のサイズを有するピット（以下、「従来ピット」と記す。なお、ジンケート皮膜やめっきの密着性不良で発生するピットも従来ピットと記す。）の発生を防ぐことはできるが、最長径０．５μｍ以上１μｍ未満のサイズを有する微細なピット（以下、「微細ピット」と記す）の発生を防ぐことはできず、目標とするＮｉ−Ｐめっき表面の高平滑性は得られていないのが現状であった。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、めっき表面の平滑性及び強度に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は請求項１において、Ｍｇ：４．５〜１０．０ｍａｓｓ％、Ｂｅ：０．００００１〜０．００２００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００３〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％を含有し、Ｓｉ：０．０６０ｍａｓｓ％以下及びＦｅ：０．０６０ｍａｓｓ％以下に規制し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、Ｍｇ系酸化物の含有量が５０ｐｐｍ以下であり、めっき前処理を施す前において、グロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）による表面深さ方向におけるＢｅの最大発光強度を（ＩＢｅ）とし、アルミニウム合金の母材内部におけるＢｅの平均発光強度を（Ｉｂｕｌｋ）とし、上記Ｂｅ含有量を（ＣＢｅ）ｍａｓｓ％として、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）≦０．１０００ｍａｓｓ％であり、下地めっき処理を施した後の基板表面において、最長径１μm以上の従来ピットの個数密度及び最長径０．５μm以上１μm未満の微細ピットの個数密度がいずれも１個／ｍｍ ２ 以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は請求項２において、請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金の溶湯を調整する調整工程と、調整した前記アルミニウム合金の溶湯を加熱保持する溶湯保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状ディスクに加工する加工工程と、円環状ディスクを加圧平坦化してディスクブランクとする加圧平坦化焼鈍工程と、ディスクブランクを切削・研削する切削・研削工程と、切削・研削したディスクブランクの歪取り加熱処理工程とを含み、前記溶湯保持工程において、前記アルミニウム合金の溶湯を保持炉中において７００〜８５０℃の範囲にある保持温度で０．５時間以上６．０時間未満加熱保持し、前記溶湯保持工程終了から前記鋳造工程開始までの時間が０．３時間以下であり、かつ前記溶湯保持工程開始から前記鋳造工程開始までの時間が６．０時間以下であり、前記鋳造工程において、鋳造開始時の溶湯温度を７００〜８５０℃として溶湯を鋳造し、前記歪取り加熱処理工程において、１５０℃から２００〜４００℃の範囲にある保持温度まで２０．０℃／分以上の昇温速度でディスクブランクを加熱する加熱昇温段階と、前記保持温度において５〜１５分間ディスクブランクを加熱保持する加熱保持段階と、前記保持温度から１５０℃まで２０．０℃／分以上の降温速度でディスクブランクを冷却する冷却降温段階とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
更に本発明の磁気ディスクは請求項３において、請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっきと磁性体が設けられているものとした。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法は、めっき表面の平滑性及び強度に優れるという格別の効果を奏するものである。
本発明者らは、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板のめっき表面の平滑性及び強度に着目し、これら特性と磁気ディスク用アルミニウム合金基板の成分及び組織との関係について鋭意調査研究した。その結果、本発明者らは、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物とアルミニウム合金基板中のＭｇ系酸化物が、微細ピット及び従来ピットによるめっき表面の平滑性に大きな影響を与えることを見出した。これらの知見に基づいて、本発明者らは本発明を為すに至ったものである。
以下、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板について詳細に説明する。
１．アルミニウム合金組成
まず、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を構成するアルミニウム合金成分について説明する。
まず、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を構成するアルミニウム合金成分について説明する。
マグネシウム：
Ｍｇは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する。また、Ｍｇは、ジンケート処理時のジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させる作用を奏するので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ｎｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性が向上する。Ｍｇの含有量は４．５〜１０．０ｍａｓｓ％（以下、単に「％」と記す）である。Ｍｇの含有量が４．５％未満では強度が不十分であり、１０．０％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時に粗大なＭｇ−Ｓｉ系化合物が脱落して、めっき表面に大きなピット（従来ピット）が発生する。その結果、めっき表面の平滑性が低下する。好ましいＭｇの含有量は、強度および製造の容易さの兼合いから４．５〜７．０％である。
Ｍｇは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する。また、Ｍｇは、ジンケート処理時のジンケート皮膜を均一に、薄く、かつ、緻密に付着させる作用を奏するので、ジンケート処理工程の次工程である下地めっき処理工程において、Ｎｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性が向上する。Ｍｇの含有量は４．５〜１０．０ｍａｓｓ％（以下、単に「％」と記す）である。Ｍｇの含有量が４．５％未満では強度が不十分であり、１０．０％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時に粗大なＭｇ−Ｓｉ系化合物が脱落して、めっき表面に大きなピット（従来ピット）が発生する。その結果、めっき表面の平滑性が低下する。好ましいＭｇの含有量は、強度および製造の容易さの兼合いから４．５〜７．０％である。
ベリリウム：
Ｂｅは鋳造時に、Ｍｇの溶湯酸化を抑制する効果と材料自体の耐食性を向上させる効果を有する。しかしながら、Ｂｅの添加量が多いと、切削加工・研削加工の後の歪取り加熱処理においてＢｅが表層に濃化し、Ｂｅを含有するＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成される。そして、これにめっき処理を行うと、めっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発することが判明した。これは、Ｂｅを含有するＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物がＢｅを含有しないＡｌ／Ｍｇ酸化物に比べて耐食性が高いことに関係していると考えられる。すなわち、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物はその高耐食性によって、エッチングなどのめっき前処理によっては除去され難いためと考えられる。
Ｂｅは鋳造時に、Ｍｇの溶湯酸化を抑制する効果と材料自体の耐食性を向上させる効果を有する。しかしながら、Ｂｅの添加量が多いと、切削加工・研削加工の後の歪取り加熱処理においてＢｅが表層に濃化し、Ｂｅを含有するＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成される。そして、これにめっき処理を行うと、めっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発することが判明した。これは、Ｂｅを含有するＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物がＢｅを含有しないＡｌ／Ｍｇ酸化物に比べて耐食性が高いことに関係していると考えられる。すなわち、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物はその高耐食性によって、エッチングなどのめっき前処理によっては除去され難いためと考えられる。
このような表層に形成されるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の厚さは必ずしも均一ではなく、表層において、厚い（Ｂｅの表面濃化が多い）部分と薄い（Ｂｅの表面濃化が少ない）部分が形成されることで厚さに差が生じる。Ｂｅの表面濃化が多い部分においては、エッチング処理などのめっき前処理でＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の厚さが増すことで、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されず一部残存することになる。その結果、めっき処理中にＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物上でカソード反応が起こり、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の周囲ではアノード反応（Ａｌマトリックスの溶解）が起こると考えられる。更に、このＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が一部残存した部分ではめっき処理中にＡｌマトリックスの溶解が続き、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物を中心とした微細な凹みが形成される。この凹部においては、Ａｌマトリックスの溶解が続くことによりめっきが付着し難く、その結果、めっき表面に微細ピットが発生すると考えられる。従来において問題になっていた従来ピットは、Ａｌ−Ｆｅ系化合物等がめっき前処理中に溶解しＡｌマトリックスに巨大な凹みが形成され、めっき処理でこの巨大な凹みが埋まりきらずにピットとなっていた。しかしながら、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物に起因する微細ピットは、Ａｌマトリックスに形成される凹みは微細で小さいが、Ａｌマトリックスの溶解が続くことで微細ピットが形成されるのが特徴である。
このように、Ｂｅ量が少ないとＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が薄くなるため、めっき前処理においてＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物は除去される。一方、Ｂｅ量が多いとＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなるため、めっき前処理においてＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存する。その結果、微細ピットが発生し、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物の厚さの差が大きい部分が多ければ多いほど微細ピットが多発すると考えられる。
一方、Ｂｅの添加量が少ないとＭｇ系酸化物が多く生成する。その結果、めっき処理を行うとめっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発することが判明した。これはＭｇ系酸化物がめっき処理中に溶解し、溶け出したＭｇイオンが微細ピットの発生に影響を与えていると考えられる。即ち、Ｍｇ系酸化物はめっき処理液に対して溶解性が高いため、めっき処理中にＭｇ系酸化物が溶解し、Ｍｇイオンが溶け出すことでめっきが付着しづらく、その結果、めっき表面に微細ピットが発生すると考えられる。
Ｂｅの含有量は０．００００１〜０．００２００％とする。０．００００１％未満では、Ｍｇ系酸化物が多く生成し、めっき処理時に、めっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、０．００２００％を超えると、研削後の加熱時に厚いＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成されるため、めっき処理時に微細ピットが発生し、めっき表面の平滑性が低下するためである。好ましいＢｅの含有量は０．０００１０〜０．００１７０％である。
銅：
Ｃｕはジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果を有する。その結果、次工程の下地めっき処理で形成されるＮｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性を向上させる。Ｃｕの含有量は、０．００３〜０．１５０％とする。Ｃｕ含有量が０．００３％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が０．１５０％を超えると粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、めっき処理後における従来ピットが発生し平滑性が低下する。更に、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１００％である。
Ｃｕはジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果を有する。その結果、次工程の下地めっき処理で形成されるＮｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性を向上させる。Ｃｕの含有量は、０．００３〜０．１５０％とする。Ｃｕ含有量が０．００３％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が０．１５０％を超えると粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、めっき処理後における従来ピットが発生し平滑性が低下する。更に、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、めっきの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１００％である。
亜鉛：
ＺｎはＣｕと同様にジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程の下地めっき処理で形成されるＮｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性を向上させる効果を有する。Ｚｎの含有量は、０．０５〜０．６０％とする。Ｚｎ含有量が０．０５％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｚｎ含有量が０．６０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、めっき処理後における従来ピットが発生し平滑性が低下する。更に、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５０％である。
ＺｎはＣｕと同様にジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程の下地めっき処理で形成されるＮｉ−Ｐからなるめっき表面の平滑性を向上させる効果を有する。Ｚｎの含有量は、０．０５〜０．６０％とする。Ｚｎ含有量が０．０５％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｚｎ含有量が０．６０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、めっき処理後における従来ピットが発生し平滑性が低下する。更に、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５０％である。
クロム：
Ｃｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にして、めっき層の密着性を向上させる効果を有する。Ｃｒの含有量は、０．０１０〜０．３００％とする。Ｃｒ含有量が０．０１０％未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ含有量が０．３００％を超えると、鋳造時において過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が脱落して、めっき表面に大きな従来ピットが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。好ましいＣｒ含有量は、０．０１０〜０．２００％である。
Ｃｒは鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また切削性と研削性を高め、更に再結晶組織を微細にして、めっき層の密着性を向上させる効果を有する。Ｃｒの含有量は、０．０１０〜０．３００％とする。Ｃｒ含有量が０．０１０％未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ含有量が０．３００％を超えると、鋳造時において過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削の加工時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が脱落して、めっき表面に大きな従来ピットが発生し、めっき表面の平滑性が低下する。好ましいＣｒ含有量は、０．０１０〜０．２００％である。
シリコン：
Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、めっき層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含有されることは好ましくない。Ｓｉの含有量が０．０６０％を超えると、粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して従来ピットなどの発生原因になる。従って、Ｓｉ含有量を０．０６０％以下に規制する。Ｓｉ含有量は、０．０２５％未満に規制するのが好ましく、０％が最も好ましい。
Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、めっき層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含有されることは好ましくない。Ｓｉの含有量が０．０６０％を超えると、粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して従来ピットなどの発生原因になる。従って、Ｓｉ含有量を０．０６０％以下に規制する。Ｓｉ含有量は、０．０２５％未満に規制するのが好ましく、０％が最も好ましい。
鉄：
Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム中に存在するＦｅは本発明の必須元素であるＡｌと結合し、めっき層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含有されることは好ましくない。Ｆｅの含有量が０．０６０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して従来ピットなどの発生原因になる。従って、Ｆｅ含有量を０．０６０％以下に規制する。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に規制するのが好ましく、０％が最も好ましい。
Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム中に存在するＦｅは本発明の必須元素であるＡｌと結合し、めっき層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含有されることは好ましくない。Ｆｅの含有量が０．０６０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して従来ピットなどの発生原因になる。従って、Ｆｅ含有量を０．０６０％以下に規制する。Ｆｅ含有量は、０．０２５％未満に規制するのが好ましく、０％が最も好ましい。
その他の元素：
また、本発明の実施形態に係るアルミニウム合金の残部は、アルミニウムと不可避的不純物とからなる。ここで、不可避的不純物（例えばＭｎ等）は、各々が０．０３％以下で、かつ、合計で０．１５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
また、本発明の実施形態に係るアルミニウム合金の残部は、アルミニウムと不可避的不純物とからなる。ここで、不可避的不純物（例えばＭｎ等）は、各々が０．０３％以下で、かつ、合計で０．１５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
２．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層のＢｅの濃化状態
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層のＢｅの濃化状態について説明する。
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層のＢｅの濃化状態について説明する。
磁気ディスク用アルミニウム合金基板（後述する歪取り加熱処理を施した、めっき前処理を施す前のアルミニウム合金基板）の表層におけるＢｅの濃化状態は、図２に示すように、表面の深さ方向への分析をグロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）で行うことで評価することが出来る。ＧＤＳで分析を行なったときのＢｅの最大発光強度（ＩＢｅ）とアルミニウム合金基板の母材内部の平均Ｂｅ強度（Ｉｂｕｌｋ）との比である（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）と、Ｂｅ濃度ＣＢｅ（％）の積である（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が０．１０００％以下であると、アルミニウム合金基板の表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物は薄いため、めっき前処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物は除去されピットの発生を抑制することができる。一方、この（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が０．１０００％を超えると、Ａｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚いため、めっき前処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが多発する。従って、この（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）は０．１０００％以下に規定される。この（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）は、０．０５００％以下に規制するのが好ましい。なお、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）の下限値は、アルミニウム合金組成や製造方法に拠って決まるが、本発明では、好ましくは０．００１０％、より好ましくは０．０００１％である。
本発明において、アルミニウム合金基板表層のＧＤＳ測定において、Ｂｅの最大発光強度（ＩＢｅ）とは、アルミニウム合金基板の最表層から深さ２．０μｍまで測定したときのＢｅ発光強度の最大値をいう。また、アルミニウム合金基板の母材内部の平均Ｂｅ強度（Ｉｂｕｌｋ）とは、アルミニウム合金基板の最表層からの深さが１．５μｍ〜２．０μｍの間におけるＢｅ発光強度の平均値をいう。
３．Ｍｇ系酸化物の含有量
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板中のＭｇ系酸化物の含有量について説明する。
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板中のＭｇ系酸化物の含有量について説明する。
アルミニウム合金基板中のＭｇ系酸化物の含有量が５０ｐｐｍを超えると、めっき処理時に、めっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発し、めっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｍｇ系酸化物の含有量は、５０ｐｐｍ以下に規制する。Ｍｇ系酸化物の含有量は、１０ｐｐｍ以下に規制するのが好ましく、０ｐｐｍが最も好ましい。なお、本発明において、Ｍｇ系酸化物とはＭｇＯ及びＡｌ２ＭｇＯ４のＭｇを含んだ酸化物のことを指す。また、アルミニウム合金基板中のＭｇ系酸化物量は、ヨウ素メタノール法、すなわち酸化物抽出法により測定を行う。
４．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
以下に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造工程について詳細に説明する。
以下に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造工程について詳細に説明する。
磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法を、図１に示すフロー図を参照しつつ説明する。ここで、アルミニウム合金の調整（ステップＳ１０１）〜歪取り加熱処理（ステップＳ１１０）は、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造する工程である。そして、この磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっき前処理（ステップＳ１１１）と、これに続く下地（Ｎｉ−Ｐ）めっき処理（ステップＳ１１２）を施すことにより、本発明の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。更に、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることで（ステップＳ１１３）、磁気ディスクが作製される。まず、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造する工程について説明する。
上述の成分組成を有するアルミニウム合金の溶湯を、常法に従って加熱・熔融することによって調整する（ステップＳ１０１）。次に、調整されたアルミニウム合金の溶湯を保持炉によって加熱保持する（ステップＳ１０２）。
保持炉での溶湯の加熱温度は、７００〜８５０℃とすることでＭｇ系酸化物の生成と介在物の生成を低減することが出来る。保持炉での溶湯の加熱温度が７００℃未満の場合には、介在物が保持中に多く生成し、このような７００℃未満の温度で長時間保持を行ってもこの介在物を十分に除去することが出来ず、アルミニウム合金溶湯中に残存する。その結果、この介在物起因によって基板表面に大きな窪み及び研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、保持炉での溶湯の加熱温度が８５０℃を超える場合には、Ｍｇ系酸化物が多く生成し、めっき処理を行うとめっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発する。従って、保持炉での溶湯の加熱温度は７００〜８５０℃とする。また、好ましい保持炉での溶湯の加熱温度は、７５０〜８５０℃である。
保持炉での溶湯の保持時間は、０．５時間以上６．０時間未満とすることで、Ｍｇ系酸化物の生成を抑制し、溶湯中に溶解しきれなかった介在物（Ｔｉ−Ｖ−Ｚｒ−Ｂ系粒子等）を沈殿させて除去することが出来る。なお、保持炉での溶湯の保持時間とは、溶解炉で調整されたアルミニウム合金溶湯が保持炉に全て転湯され、炉内で脱ガス処理等の処理が行われた後に保持されている時間のことを言う。保持炉での溶湯の保持時間が０．５時間未満では上記介在物の沈殿が不十分であり、アルミニウム合金溶湯中に残存する。その結果、この介在物起因によって基板表面に大きな窪み及び研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、保持炉での溶湯の保持時間が６．０時間以上だと、Ｍｇ系酸化物が多く生成し、めっき処理を行うとめっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発する。従って、保持炉での溶湯の保持時間は０．５時間以上６．０時間未満とする。また、好ましい保持炉での溶湯の保持時間は、０．５時間以上３．０時間以下である。
なお、保持炉で溶湯を保持した後、鋳造を行う前に常法に従ってインライン脱ガス処理やインラインでの濾過処理を行うことが好ましい。インライン脱ガス処理装置としては、ＳＮＩＦやＡＬＰＵＲなどの商標で市販されているものが使用できる。これらのインライン脱ガス処理装置は、アルゴンガスやアルゴンと窒素等の混合ガスを溶湯に吹き込みながら、羽根付き回転体を高速で回転させてガスを微細な気泡として溶湯中に供給するものである。これにより、脱水素ガス及び介在物の除去がインラインで短時間に行える。インライン濾過処理としては、セラミックチューブフィルターやセラミックフォームフィルター、アルミナボールフィルター等が用いられ、ケーク濾過機構や濾材濾過機構により介在物を除去する。
保持炉で溶湯を保持した後、インラインでの脱ガス処理及び濾過処理を行うと溶湯温度が低下することがある。そのため、鋳造開始時の溶湯温度も保持炉での溶湯の加熱温度と同じく７００〜８５０℃とする。鋳造開始時の溶湯温度が７００℃未満の場合には、上記介在物が鋳造開始前において多く生成する。その結果、この介在物起因によって基板表面に大きな窪み及び研削傷が発生し、めっき表面の平滑性が低下する。一方、鋳造開始時の溶湯温度が８５０℃を超えると、Ｍｇ系酸化物が多く生成し、めっき処理を行うとめっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発する。従って、鋳造開始時の溶湯温度は７００〜８５０℃とする。また、好ましい鋳造開始時の溶湯温度は、７００〜８００℃である。
また、保持炉で溶湯を保持した後、鋳造を行うまでに時間が掛かるとＭｇ系酸化物が多く生成する。そのため、保持炉で溶湯を保持した後、鋳造を開始するまでの時間（溶湯保持工程終了から鋳造工程開始までの時間）を、０．３時間以下とし、かつ、溶湯保持から鋳造開始までの時間（溶湯保持工程開始から鋳造工程開始までの時間）を６．０時間以下とする。鋳造開始時までの時間が０．３時間を超え且つ溶湯保持から鋳造開始までの時間が６．０時間を超える場合には、Ｍｇ系酸化物が多く生成し、めっき処理を行うとめっき表面に従来ピットよりもサイズが小さい微細ピットが多発する。従って、保持炉で溶湯を保持した後、鋳造を開始するまでの時間は０．３時間以下とし、且つ、溶湯保持から鋳造開始までの時間は６．０時間以下とする。また、鋳造開始までの好ましい時間は、０．１時間以下であり、且つ、溶湯保持から鋳造開始までの好ましい時間は３．１時間以下である。
次に、加熱保持されたアルミニウム合金の溶湯を脱ガス処理し、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）や連続鋳造法（ＣＣ法）等によりアルミニウム合金を鋳造する（ステップＳ１０３）。
次に、鋳造されたアルミニウム合金の鋳塊に均質化処理を施す（ステップＳ１０４）。均質化処理は行わなくてもよいが、実施する場合には、４８０〜５６０℃で１時間以上の条件で行なうのが好ましく、５００〜５５０℃で２時間以上の条件で行うのがより好ましい。処理温度が４８０℃未満の場合や、処理時間が１時間未満の場合には、十分な均質化効果が得られない場合がある。また、５６０℃を超える処理温度では、材料が溶解する虞がある。
次に、鋳造したアルミニウム合金の鋳塊、或いは、均質化処理を施した場合には均質化処理したアルミニウム合金の鋳塊を、熱間圧延によって板材とする（ステップＳ１０５）。熱間圧延の条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延開始温度を３００〜５００℃とするのが好ましく、３２０〜４８０℃とするのがより好ましい。また、熱間圧延終了温度は２６０〜４００℃とするのが好ましく、２８０〜３８０℃とするのがより好ましい。熱間圧延開始温度が３００℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、５００℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。熱間圧延終了温度が２６０℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、４００℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、熱間圧延では、通常、鋳塊を熱間圧延開始温度で０．５〜１０．０時間加熱保持後に熱間圧延を行う。均質化処理を行う場合には、前記加熱保持を均質化処理で代替してもよい。
次に、熱間圧延板を冷間圧延して好ましくは０．４〜２．０ｍｍ、より好ましくは０．６〜２．０ｍｍのアルミニウム合金板とする（ステップＳ１０６）。すなわち、熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げられる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めればよく、圧延率を２０〜９０％とするのが好ましく、２０〜８０％とするのがより好ましい。この圧延率が２０％未満では加圧平坦化焼鈍で結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合があり、この圧延率が９０％を超えると製造時間が長くなり製造性の低下を招く場合がある。
良好な冷間圧延加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、焼鈍処理を施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の焼鈍では、３００〜４５０℃で０．１〜１０時間の条件で行うのが好ましく、３００〜３８０℃で１〜５時間の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が３００℃未満の場合や焼鈍時間が０．１時間未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が４５０℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合があり、焼鈍時間が１０時間を超える場合は生産性の低下を招く。一方、連続式の焼鈍では、４００〜５００℃で０〜６０秒間保持の条件で行うのが好ましく、４５０〜５００℃で０〜３０秒間保持の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が４００℃未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られないことがある。また、焼鈍温度が５００℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合があり、焼鈍時間が６０秒を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、この場合の０秒とは、所望の焼鈍温度に達した後、直ちに冷却することを意味する。
このようにして得たアルミニウム合金板を磁気ディスク用アルミニウム合金基板として加工するには、まず、アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて円環状アルミニウム合金板を作製する（ステップＳ１０７）。次に、円環状アルミニウム合金板に大気中で３００〜４５０℃で３０分以上、好ましくは３００〜３８０℃で６０分以上の加圧平坦化焼鈍を施し、平坦化したディスクブランクを作製する（ステップＳ１０８）。処理温度が３００℃未満の場合や処理時間が３０分未満では、平坦化の効果が得られない場合がある。処理温度が４５０℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、加圧は、通常１．０〜３．０ＭＰａの圧力下で行われる。
次に、平坦化したディスクブランクに切削加工と研削加工を施した（ステップＳ１０９）後に、ディスクブランクの歪取りのための加熱処理（ステップＳ１１０）を行う。
歪取り加熱処理の加熱昇温時において、１５０℃から２００〜４００℃の範囲にある保持温度までの昇温速度が２０．０℃／分未満の場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなる。その結果、めっき前処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが多発する。従って、この昇温速度は２０．０℃／分以上とする。この昇温速度は、好ましくは３０．０℃／分以上である。この昇温速度の上限値は特に限定されるものではないが装置の加熱能力に依存し、本発明では６０．０℃／分とするのが好ましい。また、昇温速度を１５０℃からのものとして規定したのは、１５０℃未満の温度域で長時間保持されてもＢｅの濃化に大きな影響を与えないためである。
加熱処理における保持温度が２００℃未満の場合には加工歪が除去されないため、めっき処理後の加熱時（例えば磁性体スパッタリングの加熱時）に基板が変形して磁気ディスクとして使用できない。一方、保持温度が４００℃を超える場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなるため、めっき前処理でＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが多発する。従って、保持温度を２００〜４００℃とする。なお、好ましい保持温度は、２００〜２９０℃である。
保持温度での保持時間が５分未満の場合には加工歪が除去されないため、めっき処理後の加熱時（例えば磁性体スパッタリングの加熱時）に基板が変形して磁気ディスクとして使用できない。一方、保持時間が１５分を超える場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなるため、めっき前処理でＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが多発する。従って、保持時間は５〜１５分とする。なお、好ましい保持時間は、５〜１０分である。
歪取り加熱処理の冷却降温時において、２００〜４００℃の範囲にある保持温度から１５０℃までの降温速度が２０．０℃／分未満の場合には、アルミニウム合金基板表層におけるＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなる。その結果、めっき前処理によってＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が完全に除去されずに残存し、微細ピットが多発する。従って、この降温速度は２０．０℃／分以上とする。この降温速度は、好ましくは３０．０℃／分以上である。この降温速度の上限値は特に限定されるものではなく、装置の冷却能力にも依存するが、本発明では６０．０℃／分とするのが好ましい。また、降温速度を１５０℃までのものとして規定したのは、上述の通りである。
以上の各工程によって、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。
以上のようにして作製した磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）が施される（ステップＳ１１１）。
脱脂は市販のＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０〜７０℃、処理時間３〜１０分、濃度２００〜８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましく、温度４５〜６５℃、処理時間４〜８分、濃度３００〜７００ｍＬ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が４０℃未満の場合や処理時間が３分未満の場合、或いは、濃度が２００ｍＬ／Ｌ未満の場合には、十分な脱脂効果が得られないことがある。また、温度が７０℃を超える場合や処理時間が１０分を超える場合、或いは、濃度が８００ｍＬ／Ｌを超える場合は、基板表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下することがある。
エッチングは市販のＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０〜７５℃、処理時間０．５〜５分、濃度２０〜１００ｍＬ／Ｌの条件でエッチングを行うことが好ましく、温度５５〜７０℃、処理時間０．５〜３分、濃度４０〜１００ｍＬ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が５０℃未満の場合や処理時間が０．５分未満の場合、或いは、濃度が２０ｍＬ／Ｌ未満の場合には、十分なエッチング効果が得られないことがある。また、温度が７５℃を超える場合や処理時間が５分を超える場合、或いは、濃度が１００ｍＬ／Ｌを超える場合は、基板表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下することがある。なお、エッチング処理と後述のジンケート処理の間に、通常のデスマット処理（室温の２０〜５０％程度の濃度のＨＮＯ３水溶液に、１０〜１２０秒間浸漬）を行なっても良い。
ジンケート処理は市販のＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）のジンケート処理液等を用い、温度１０〜３５℃、処理時間０．１〜５分、濃度１００〜５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましく、温度１５〜３０℃、処理時間０．１〜２分、濃度２００〜４００ｍＬ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が１０℃未満の場合や処理時間が０．１分未満の場合、或いは、濃度が１００ｍＬ／Ｌ未満の場合には、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後に従来ピットが発生し平滑性が低下することがある。また、温度が３５℃を超える場合や処理時間が５分を超える場合、或いは、濃度が５００ｍＬ／Ｌを超える場合も、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後に従来ピットが発生し平滑性が低下することがある。
更に、ジンケート処理したアルミニウム合金基板表面に下地処理として無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理が施されたのち表面の研磨が行われる（ステップＳ１１２）。無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理は、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０〜９５℃、処理時間３０〜１８０分、Ｎｉ濃度３〜１０ｇ／Ｌの条件でめっき処理を行うことが好ましく、温度８５〜９５℃、処理時間６０〜１２０分、Ｎｉ濃度４〜９ｇ／Ｌの条件で行うのがより好ましい。温度が８０℃未満の場合やＮｉ濃度が３ｇ／Ｌ未満の場合にはめっきの成長速度が遅く、生産性の低下を招く場合がある。処理時間が３０分未満の場合にはめっき表面に欠陥が生じやすくなり、めっき表面の平滑性が低下することがある。温度が９５℃を超える場合やＮｉ濃度が１０ｇ／Ｌを超える場合にはめっきが不均一に成長するため、めっきの平滑性が低下する場合がある。処理時間が１８０分を超える場合には、生産性の低下を招くことがある。
これらのめっき前処理、ならびに、Ｎｉ−Ｐめっき処理によって、本発明の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られる。最後に、下地めっき処理とした表面にスパッタリングによって磁性体を付着させ磁気ディスクとする（ステップＳ１１３）。
上述の各工程は何れもＭｇ系酸化物の生成及び表層のＢｅの酸化に関係するが、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の特性は、ステップＳ１０２のアルミニウム合金の溶湯の加熱保持工程、ステップＳ１０３の鋳造段階及びステップＳ１１０の歪取り加熱処理に特に大きな影響を受ける。上述のように、アルミニウム合金の溶湯の加熱保持工程では、Ｍｇ系酸化物量を規制するために、アルミニウム合金の溶湯を保持炉中において７００〜８５０℃の範囲にある保持温度において０．５時間以上６．０時間未満の時間加熱保持し、前記溶湯保持工程終了から前記鋳造工程開始までの時間が０．３時間以下であり、かつ前記溶湯保持工程開始から前記鋳造工程開始までの時間が６．０時間以下の時間で行う。また、鋳造工程では、鋳造開始時の溶湯温度を７００〜８５０℃として鋳造工程を行う。このような条件で溶湯保持と鋳造を行うことでＭｇ系酸化物の生成が抑えられ、微細ピットの発生を抑制することが出来る。また、上述のように、歪取り加熱処理では、表層における所望のＢｅの濃化状態を得るために、１５０℃から２００〜４００℃の範囲にある保持温度まで２０．０℃／分以上の昇温速度でディスクブランクを加熱する加熱昇温段階と、保持温度において５〜１５分間ディスクブランクを加熱保持する加熱保持段階と、保持温度から１５０℃まで２０．０℃／分以上の降温速度でディスクブランクを冷却する冷却降温段階を含む。このような条件で加熱処理することで表層におけるＢｅの濃化が抑制され、微細ピットの発生を防止することが出来る。
以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、表１に示す成分組成の各合金を常法に従って溶解し、アルミニウム合金溶湯を溶製した（ステップＳ１０１）。
次に、表２に示す条件でアルミニウム合金溶湯を保持炉によって加熱保持した（ステップＳ１０２）。次に、加熱保持されたアルミニウム合金溶湯を半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）により鋳造し鋳塊を作製した（ステップＳ１０３）。
上記鋳塊は両面１５ｍｍを面削し、合金Ｎｏ．２以外の合金は５１０℃で３時間の均質化処理を施した（ステップＳ１０４）。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度３４０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板とした（ステップＳ１０５）。合金Ｎｏ．７以外の熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率６７％）により板厚１．０ｍｍまで圧延して最終圧延板とした（ステップＳ１０６）。なお、合金Ｎｏ．７では、まず第１の冷間圧延（圧延率３３％）を施した後、バッチ式焼鈍炉を用いて、３００℃で２時間の条件で中間焼鈍を行なった。次いで、第２の冷間圧延（圧延率５０％）により板厚１．０ｍｍまで圧延して最終圧延板とした（ステップＳ１０６）。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した（ステップＳ１０７）。
上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において４００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施しディスクブランクとした（ステップＳ１０８）。更に、このディスクブランクの端面に研削加工を施して外径９５ｍｍ、内径２５ｍｍとし、更に、表面を１０μｍ研削する研削加工（グラインディング加工）を行った（ステップＳ１０９）。次に、表３の条件で加熱を行いアルミニウム合金基板とした（ステップＳ１１０）。
その後、歪取り加熱処理を施した磁気ディスク用アルミニウム合金基板にめっき前処理を施した。具体的には、まず、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を６０℃のＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）脱脂液（濃度：５５０ｍＬ／Ｌ）に５分間浸漬して表面を脱脂処理した。次に、６５℃のＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液（濃度：７０ｍＬ／Ｌ）に１分間浸漬して表面をエッチング処理した。更に、室温の３０％ＨＮＯ３水溶液に２０秒間浸漬して表面をデスマット処理した。このようにして表面状態を整えた後に、アルミニウム合金基板をＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）の２０℃のジンケート処理液（濃度：３００ｍＬ／Ｌ）に０．５分間浸漬して表面にジンケート処理を施した（ステップＳ１１１）。なお、ジンケート処理は合計２回行い、ジンケート処理間に室温の３０％ＨＮＯ３水溶液に２０秒間浸漬して表面を剥離処理した。以上のようにして、メッキ前処理を完了した。次に、ジンケート処理したアルミニウム合金基板表面に、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製）、Ｎｉ濃度７ｇ／Ｌ）を用いて１８μｍ厚さのＮｉ−Ｐめっき層が形成されるように無電解めっきを施した。無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理は、温度９２℃、処理時間１６０分で行なった。最後に、めっき面を羽布により６μｍの研磨量で仕上げ研磨した（ステップＳ１１２）。このようにして、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
冷間圧延工程（ステップＳ１０６）後のアルミニウム合金板、研削加工後の歪取り加熱処理（ステップＳ１１０）後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板、及び下地（Ｎｉ−Ｐ）めっき処理（研磨付き）（ステップＳ１１２）後の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板について以下の評価を行った。なお、表４に示すように、合金Ｎｏ．３０を用いた比較例３０では研削加工後の加熱時の温度が低かったために、合金Ｎｏ．３３を用いた比較例３３では研削加工後の加熱時の保持時間が短かったため、いずれも加工歪が完全に除去されなかった。その結果、めっき処理後の加熱時に基板が変形し、「磁気ディスク用」としての構成要件を満たすことが出来なかったため、以下の評価は行っていない（表４参照）。
〔強度〕
冷間圧延工程（ステップＳ１０６）の後におけるアルミニウム合金板を４００℃で３時間の条件で加熱した後、圧延方向に沿って切り出したＪＩＳ５号試験片の耐力（圧延方向に沿った方向における）を、島津製作所製インストロン型引張試験機ＡＧ−５０ｋＮＧを使用して測定した。測定条件は、標点距離５０ｍｍ、クロスヘッド速度１０ｍｍ／分とした。評価基準としては、耐力１２０ＭＰａ以上のものを優良（◎印）とし、耐力１２０ＭＰａ未満のものを不良（×印）とした。結果を表４に示す。
冷間圧延工程（ステップＳ１０６）の後におけるアルミニウム合金板を４００℃で３時間の条件で加熱した後、圧延方向に沿って切り出したＪＩＳ５号試験片の耐力（圧延方向に沿った方向における）を、島津製作所製インストロン型引張試験機ＡＧ−５０ｋＮＧを使用して測定した。測定条件は、標点距離５０ｍｍ、クロスヘッド速度１０ｍｍ／分とした。評価基準としては、耐力１２０ＭＰａ以上のものを優良（◎印）とし、耐力１２０ＭＰａ未満のものを不良（×印）とした。結果を表４に示す。
〔磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＭｇ系酸化物量〕
歪取り加熱処理（ステップＳ１１０）の後における磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＭｇ系酸化物量をヨウ素メタノール法、すなわち酸化物抽出法により測定した。評価基準としては、Ｍｇ系酸化物量が５０ｐｐｍ以下のものを優良（◎印）とし、５０ｐｐｍを超えるものを不良（×印）とした。結果を表４に示す。
歪取り加熱処理（ステップＳ１１０）の後における磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＭｇ系酸化物量をヨウ素メタノール法、すなわち酸化物抽出法により測定した。評価基準としては、Ｍｇ系酸化物量が５０ｐｐｍ以下のものを優良（◎印）とし、５０ｐｐｍを超えるものを不良（×印）とした。結果を表４に示す。
〔磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表層のＢｅの濃化状態〕
歪取り加熱処理（ステップＳ１１０）の後における磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面の深さ方向に沿ったＢｅをＧＤＳ分析した。具体的には、上記のようにＢｅの最大発光強度及び母材内部の平均Ｂｅ強度を測定して、アルミニウム合金基板の表層におけるＢｅの酸化状態を評価した。ＧＤＳ分析は、株式会社堀場製作所製のＪＹ−５０００ＲＦの装置を用い実施した。ＧＤＳの測定条件は、アルゴンガス置換後の圧力６００Ｐａ、出力３０Ｗ、モジュール７００、フェーズ３００、アノード径４ｍｍφとした。測定試料の表面から深さ２．０μｍまでスパッタする際におけるＢｅの最大ピーク高さを最大発光強度とした。また、測定試料の表面からの深さが１．５〜２．０μｍの間におけるＢｅの平均高さを平均強度とした。このようにして測定したＢｅの最大発光強度（ＩＢｅ）と、アルミ合金板母材内部の平均Ｂｅ強度（Ｉｂｕｌｋ）との比（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）とＢｅ濃度（ＣＢｅ）との積、すなわち、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が０．１０００％以下のものを優良（◎印）とし、０．１０００％を超えるものを不良（×印）とした。結果を表４に示す。
歪取り加熱処理（ステップＳ１１０）の後における磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面の深さ方向に沿ったＢｅをＧＤＳ分析した。具体的には、上記のようにＢｅの最大発光強度及び母材内部の平均Ｂｅ強度を測定して、アルミニウム合金基板の表層におけるＢｅの酸化状態を評価した。ＧＤＳ分析は、株式会社堀場製作所製のＪＹ−５０００ＲＦの装置を用い実施した。ＧＤＳの測定条件は、アルゴンガス置換後の圧力６００Ｐａ、出力３０Ｗ、モジュール７００、フェーズ３００、アノード径４ｍｍφとした。測定試料の表面から深さ２．０μｍまでスパッタする際におけるＢｅの最大ピーク高さを最大発光強度とした。また、測定試料の表面からの深さが１．５〜２．０μｍの間におけるＢｅの平均高さを平均強度とした。このようにして測定したＢｅの最大発光強度（ＩＢｅ）と、アルミ合金板母材内部の平均Ｂｅ強度（Ｉｂｕｌｋ）との比（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）とＢｅ濃度（ＣＢｅ）との積、すなわち、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が０．１０００％以下のものを優良（◎印）とし、０．１０００％を超えるものを不良（×印）とした。結果を表４に示す。
〔下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の平滑性〕
Ｎｉ−Ｐめっき処理して研磨（ステップＳ１１２）後の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面における従来ピット及び微細ピットの個数を求めた。従来ピットについては、光学顕微鏡により１０００倍の倍率で観察視野を１ｍｍ２とし、最長径１μｍ以上の大きさの従来ピットの個数を計測し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／ｍｍ２）を求めた。微細ピットについては、ＳＥＭにより２０００倍の倍率で観察視野を１ｍｍ２とし、最長径０．５μｍ以上１μｍ未満の大きさの微細ピットの個数を測定し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／ｍｍ２）を求めた。ここで、従来ピット及び微細ピット共に最長径とは、各ピットの長さとして観察されるもののうち最大のものをいう。また、従来ピットの最長径の上限は限定されるものではないが、１０μｍ以上のものは観察されなかった。微細ピットでは、最長径が０．５μｍ未満のものは観察されなかったので対象外とした。なお、従来ピット及び微細ピット共に、１ｍｍ２の観察視野中にピットの全体が存在している場合は勿論、ピットの一部のみが観察されたものも一個として数えた。評価基準としては、従来ピット及び微細ピットの個数密度が共に０個／ｍｍ２の場合を優良（◎印）とし、一方又は両方が１個／ｍｍ２の場合を良好（○印）とし、一方又は両方が２個／ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。結果を表４に示す。
Ｎｉ−Ｐめっき処理して研磨（ステップＳ１１２）後の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面における従来ピット及び微細ピットの個数を求めた。従来ピットについては、光学顕微鏡により１０００倍の倍率で観察視野を１ｍｍ２とし、最長径１μｍ以上の大きさの従来ピットの個数を計測し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／ｍｍ２）を求めた。微細ピットについては、ＳＥＭにより２０００倍の倍率で観察視野を１ｍｍ２とし、最長径０．５μｍ以上１μｍ未満の大きさの微細ピットの個数を測定し、単位面積当たりの個数（個数密度：個／ｍｍ２）を求めた。ここで、従来ピット及び微細ピット共に最長径とは、各ピットの長さとして観察されるもののうち最大のものをいう。また、従来ピットの最長径の上限は限定されるものではないが、１０μｍ以上のものは観察されなかった。微細ピットでは、最長径が０．５μｍ未満のものは観察されなかったので対象外とした。なお、従来ピット及び微細ピット共に、１ｍｍ２の観察視野中にピットの全体が存在している場合は勿論、ピットの一部のみが観察されたものも一個として数えた。評価基準としては、従来ピット及び微細ピットの個数密度が共に０個／ｍｍ２の場合を優良（◎印）とし、一方又は両方が１個／ｍｍ２の場合を良好（○印）とし、一方又は両方が２個／ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。結果を表４に示す。
表４に示すように、実施例１〜７では、Ｍｇ系酸化物量及び表層のＢｅの濃化状態が優良であり、めっき表面の平滑性と強度に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られた。これに対して比較例８〜２９、３１、３２、３４〜３６では何れも、本発明の規定外の構成要素を含んでいたため、上記めっき表面の平滑性が不良であった。
即ち、比較例８では、Ｍｇ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例９では、Ｃｕ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１０では、Ｚｎ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が多く生成され、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１１では、Ｃｒ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１２では、Ｆｅ含有量が多過ぎたために粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１３では、Ｓｉ含有量が多過ぎたために粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多く生成し、この金属間化合物がめっき前処理で脱落してアルミニウム合金基板表面に大きな窪みが発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１４では、Ｂｅの含有量が多過ぎたために研削後の歪取り加熱処理においてＢｅの濃化が発生した。そして、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が上限値の０．１０００％を超え０．１１５０％となった。そのため研削後の歪取り加熱処理において濃化がおこり、厚いＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が形成された。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１５では、Ｍｇ含有量が少な過ぎたために耐力が低かった。その結果、強度が不良となった。
比較例１６では、Ｃｕ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１７では、Ｚｎ含有量が少な過ぎたためにジンケート皮膜が不均一となった。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１８では、Ｃｒ含有量が少な過ぎたためにアルミニウム合金板の結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例１９では、Ｂｅ含有量が少な過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２０では、保持炉での溶湯の加熱温度が高過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２１では、保持炉での溶湯の加熱温度及び鋳造開始時の溶湯温度が低過ぎたために粗大な介在物が多く生成し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２２では、保持炉での溶湯の保持時間が長過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２３では、保持炉での溶湯の保持時間が短過ぎたために粗大な介在物が多く残存し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２４、２５では、溶湯保持工程終了から鋳造工程開始までの時間、ならびに、溶湯保持工程開始から鋳造工程開始までの時間が長過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２６では、保持炉での溶湯の加熱温度及び鋳造開始時の溶湯温度が高過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２７では、鋳造開始時の溶湯温度が低過ぎたために粗大な介在物が多く生成し、研削加工やめっき前処理時にアルミニウム合金板表面に大きな窪みや研削傷が多数発生した。その結果、めっき表面に従来ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２８では、研削加工後の加熱時の昇温速度（１００℃から保持温度２００〜４００℃まで）が遅過ぎたために研削後の歪取り加熱処理においてＢｅの濃化が発生した。そして、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が上限値の０．１０００％を超え０．１１５０％となった。そのため表層のＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなり、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例２９では、研削加工後の加熱時の保持温度が高過ぎたために研削後の歪取り加熱処理においてＢｅの濃化が発生した。そして、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が上限値の０．１０００％を超え０．１２５０％となった。そのため、研削後の歪取り加熱処理において濃化がおこり、表層のＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなった。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例３１、３２では、研削加工後の加熱時の保持時間が長過ぎたために研削後の歪取り加熱処理においてＢｅの濃化が発生した。そして、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が上限値の０．１０００％を超え比較例３１では０．１１００％、比較例３２では０．１２００％となった。そのため、研削後の歪取り加熱処理において濃化がおこり、表層のＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなった。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例３４では、研削加工後の加熱時の降温速度（保持温度２００〜４００℃から１００℃まで）が遅過ぎたために研削後の歪取り加熱処理においてＢｅの濃化が発生した。そして、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）が上限値の０．１０００％を超え０．１１００％となった。そのため表層のＡｌ／Ｍｇ／Ｂｅ酸化物が厚くなり、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例３５では、溶湯保持工程開始から鋳造開始までの時間が長過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
比較例３６では、保持炉での溶湯の保持時間と溶湯保持工程終了から鋳造開始までの時間及び溶湯保持工程開始から鋳造開始までの時間が長過ぎたためにＭｇ系酸化物が多く生成した。その結果、めっき表面に微細ピットが生じやすくなり、めっき表面の平滑性が不良となった。
本発明は、めっき表面の平滑性及び強度に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板及び下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得ることができ、その産業上の利用可能性に優れる。
Claims (3)
- Ｍｇ：４．５〜１０．０ｍａｓｓ％、Ｂｅ：０．００００１〜０．００２００ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００３〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％を含有し、Ｓｉ：０．０６０ｍａｓｓ％以下及びＦｅ：０．０６０ｍａｓｓ％以下に規制し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金からなり、Ｍｇ系酸化物の含有量が５０ｐｐｍ以下であり、めっき前処理を施す前において、グロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）による表面深さ方向におけるＢｅの最大発光強度を（ＩＢｅ）とし、アルミニウム合金の母材内部におけるＢｅの平均発光強度を（Ｉｂｕｌｋ）とし、上記Ｂｅ含有量を（ＣＢｅ）ｍａｓｓ％として、（ＩＢｅ／Ｉｂｕｌｋ）×（ＣＢｅ）≦０．１０００ｍａｓｓ％であり、下地めっき処理を施した後の基板表面において、最長径１μm以上の従来ピットの個数密度及び最長径０．５μm以上１μm未満の微細ピットの個数密度がいずれも１個／ｍｍ ２ 以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
- 請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金の溶湯を調整する調整工程と、調整した前記アルミニウム合金の溶湯を加熱保持する溶湯保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状ディスクに加工する加工工程と、円環状ディスクを加圧平坦化してディスクブランクとする加圧平坦化焼鈍工程と、ディスクブランクを切削・研削する切削・研削工程と、切削・研削したディスクブランクの歪取り加熱処理工程とを含み、前記溶湯保持工程において、前記アルミニウム合金の溶湯を保持炉中において７００〜８５０℃の範囲にある保持温度で０．５時間以上６．０時間未満加熱保持し、前記溶湯保持工程終了から前記鋳造工程開始までの時間が０．３時間以下であり、かつ前記溶湯保持工程開始から前記鋳造工程開始までの時間が６．０時間以下であり、前記鋳造工程において、鋳造開始時の溶湯温度を７００〜８５０℃として溶湯を鋳造し、前記歪取り加熱処理工程において、１５０℃から２００〜４００℃の範囲にある保持温度まで２０．０℃／分以上の昇温速度でディスクブランクを加熱する加熱昇温段階と、前記保持温度において５〜１５分間ディスクブランクを加熱保持する加熱保持段階と、前記保持温度から１５０℃まで２０．０℃／分以上の降温速度でディスクブランクを冷却する冷却降温段階とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
- 請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板に、めっきと磁性体が設けられていることを特徴とする磁気ディスク。
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