JP5325869B2 - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法に関する。
コンピュータ等の記録媒体として使用される磁気ディスクは、非磁性の基板に磁性膜を付着させてなる。一般的にこの基板は、軽量かつ高い剛性を有し、平滑な表面であることが要求されるため、非磁性で軽量、さらに鏡面加工等により平滑な表面を容易に得ることができる等の理由からアルミニウム合金板が使用され、その表面に剛性を得るためのＮｉ−Ｐめっき膜を約１０μｍの厚さに形成して磁気ディスク用基板としている。
従来、このようなアルミニウム合金板としては、ハードディスクドライブ用の耐衝撃性で必要となる十分な強度を有し、十分な表面平滑性が得られる等の理由からＪＩＳ Ｈ ４０００に規定の５０８６合金（Ａｌ−Ｍｇ合金）が使用されてきた。
従来、このようなアルミニウム合金板としては、ハードディスクドライブ用の耐衝撃性で必要となる十分な強度を有し、十分な表面平滑性が得られる等の理由からＪＩＳ Ｈ ４０００に規定の５０８６合金（Ａｌ−Ｍｇ合金）が使用されてきた。
また、より磁気ディスク用基板に適するアルミニウム合金板を提供するため、例えば、特許文献１には、Ｍｇを３〜６質量％含有する磁気ディスク基板用Ａｌ合金板を焼鈍するにあたり、１０℃／分以上の昇温速度で２８０〜５５０℃に至らしめ、同温度範囲内で１〜６０分間保持した後冷却し、結晶粒径を２５μｍ以下に抑制するという磁気ディスク基板用Ａｌ合金板の焼鈍方法に関する発明と、当該発明において、温度１５０℃までの冷却を０．５〜１０℃／分の冷却速度で行うという発明が記載されている。
特許文献１に記載の発明によれば、このような構成とすることにより、微小うねりの発生が少なく、精密切削性が優れるとともに、磁気ディスクの高記録密度化にも十分対応することができると記載されている。
特許文献１に記載の発明によれば、このような構成とすることにより、微小うねりの発生が少なく、精密切削性が優れるとともに、磁気ディスクの高記録密度化にも十分対応することができると記載されている。
また例えば、特許文献２には、Ｍｇを３．０〜５．０質量％含有し、所定量のＦｅ，Ｓｉ，Ｃｕを含有し、Ｚｎを０．０５質量％未満として、Ｇａを５０〜４００ｐｐｍ、Ｂｅを０．５〜１００ｐｐｍ含み、７μｍ以上の金属間化合物を１０個／ｍｍ2以下とするＮｉＰめっき性に優れた磁気ディスクアルミニウム合金に関する発明が記載されている。
特許文献２に記載の発明によれば、Ｚｎ含有量を規定量未満に規制し、ＧａおよびＢｅを特定の範囲とすることで、鏡面仕上げ性および耐食性が良好で、更に均一微細なＮｉＰめっき層を形成することができると記載されている。
特許文献２に記載の発明によれば、Ｚｎ含有量を規定量未満に規制し、ＧａおよびＢｅを特定の範囲とすることで、鏡面仕上げ性および耐食性が良好で、更に均一微細なＮｉＰめっき層を形成することができると記載されている。
また例えば、特許文献３には、Ｍｇを１〜８質量％含有し、不純物元素としてＳｉおよびＦｅを所定量以下に規制するとともに、Ｇａを１５０ｐｐｍ以下に規制するという磁気ディスク基板用アルミニウム合金に関する発明が記載されている。
特許文献３に記載の発明によれば、Ｇａの含有量を所定値以下に規制することによってマトリックスからの金属間化合物の脱落を抑制し、表面欠陥を生じ難くすることができると記載されている。
特許文献３に記載の発明によれば、Ｇａの含有量を所定値以下に規制することによってマトリックスからの金属間化合物の脱落を抑制し、表面欠陥を生じ難くすることができると記載されている。
さらに例えば、特許文献４には、Ｍｇを３．０〜６．０質量％含有し、Ｚｎを０．２５〜１．０質量％含有し、さらに所定量のＣｕおよびＣｒを含有し、ＦｅおよびＳｉの含有量をそれぞれ０．０５質量％以下に規制するとともに、結晶粒界に存在する最大幅０．０２μｍ以上、最大長さ０．１μｍ以上のＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の数が１ｍｍあたり平均で１個以下であるという磁気ディスク用アルミニウム合金基板に関する発明が記載されている。また、この特許文献４には、その製造方法に関して、３００〜４００℃に３０分間以上保持した後、３５０〜２００℃の温度範囲が２００℃／分以上の冷却速度となるように冷却する発明が記載されている。
特許文献４に記載の発明によれば、Ｚｎの含有量を特定の範囲とすることでジンケート処理後のアルミニウム合金基板表面に生じる結晶粒の分布を反映した模様（結晶粒模様）の形成を抑制し、もってＮｉＰめっき膜表面の微小な凹凸の発生を抑制し、結果的に表面に微小なうねりが発生することなく、高平坦度および高平滑度な表面を得ることができると記載されている。
特許文献４に記載の発明によれば、Ｚｎの含有量を特定の範囲とすることでジンケート処理後のアルミニウム合金基板表面に生じる結晶粒の分布を反映した模様（結晶粒模様）の形成を抑制し、もってＮｉＰめっき膜表面の微小な凹凸の発生を抑制し、結果的に表面に微小なうねりが発生することなく、高平坦度および高平滑度な表面を得ることができると記載されている。
つまり、前記した特許文献１〜４に記載の発明は、表面の微小な凹凸やうねりを抑制し、高い平滑性を得ることで高密度記録化に対応しようというものである。
ここで、最近の記録密度の向上要求は非常に強く、年々記録密度の向上がなされているが、高記録密度化のためには磁性粒子の微細化が必要となる。一般に磁性粒子の微細化とともに、記録された磁化の向きを保持する力（保磁力）が低下し、室温程度の熱エネルギーでも減磁してしまう「熱揺らぎ」と呼ばれる問題が生じる。その熱揺らぎの問題により、現行の垂直記録方式での記録密度の限界は、１Ｔｂ／ｉｎｃｈ2（テラバイト毎平方インチ）といわれている。そのため、さらなる高密度記録化を図る技術として、熱アシスト磁気記録方式が注目されている。
ここで、最近の記録密度の向上要求は非常に強く、年々記録密度の向上がなされているが、高記録密度化のためには磁性粒子の微細化が必要となる。一般に磁性粒子の微細化とともに、記録された磁化の向きを保持する力（保磁力）が低下し、室温程度の熱エネルギーでも減磁してしまう「熱揺らぎ」と呼ばれる問題が生じる。その熱揺らぎの問題により、現行の垂直記録方式での記録密度の限界は、１Ｔｂ／ｉｎｃｈ2（テラバイト毎平方インチ）といわれている。そのため、さらなる高密度記録化を図る技術として、熱アシスト磁気記録方式が注目されている。
熱アシスト磁気記録方式とは、磁気ディスク上の記録する微小領域をレーザー等で瞬間的に加熱しつつ、その加熱された微小領域に記録したいデータを磁気ヘッドで記録する方式をいう。かかる熱アシスト磁気記録方式によれば、既存の磁気ヘッドでは記録できないような高い保磁力を有する磁性材料であっても、加熱することによって瞬間的に保磁力を下げることができる（常温に戻ると高い保磁力を回復する）ので、熱揺らぎの問題を解消することが可能となる。したがって、この技術を使うと磁性粒子の微粒子化と安定な記録を両立できることから、超高密度記録化の実現に向けて大いに期待が寄せられている。
ここで、熱アシスト磁気記録方式に適するとされる磁性材料としてＦｅＰｔ系媒体がある。このＦｅＰｔ系媒体の成膜時には、４００〜５００℃程度という高温で数秒から１０秒間程度の加熱処理が必要となる。
しかしながら、従来用いられてきたＪＩＳ５０８６合金や特許文献１〜４に記載されている磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、通常行われる３００℃以下での磁性材料のスパッタにおいては何ら問題が生じていなかったが、５００℃で磁性材料のスパッタを行うと、基板が歪んで平坦度が悪化するという問題や、結晶粒が粗大化するためめっき面が粗面化するという問題があった。
なお、熱アシスト磁気記録方式では、磁気ディスク上に記録する微小領域のみが瞬間的に加熱されるだけであり、加熱時間も極めて短時間であるので下地基板となる磁気ディスク用アルミニウム合金基板への影響は殆どない。
なお、熱アシスト磁気記録方式では、磁気ディスク上に記録する微小領域のみが瞬間的に加熱されるだけであり、加熱時間も極めて短時間であるので下地基板となる磁気ディスク用アルミニウム合金基板への影響は殆どない。
本発明は前記問題に鑑みてなされたものであり、５００℃という高温に加熱されても平坦度の悪化や結晶粒の粗大化を抑制することのできる磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者は、鋭意研究した結果、以下のような手段とすることで前記課題を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
〔１〕本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件の積み付け焼鈍を行い、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であることを特徴とする。
このようにすれば、Ｍｇを所定量含有しているので磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を確保することができる。また、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であるので、磁性材料をスパッタにより成膜する際に５００℃で加熱されても平坦度が悪化せず、また結晶粒の粗大化も抑制することができる。
〔２〕本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、かつＣｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件の積み付け焼鈍を行い、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が１μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が３μｍ以下であることを特徴とする。
このようにすれば、Ｍｇを所定量含有しているので磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を確保することができる。また、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であるので、磁性材料をスパッタにより成膜する際に５００℃で加熱されても平坦度が悪化せず、また結晶粒の粗大化も抑制することができる。
さらに、前記作用に加えて、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒの群から選択される少なくとも一つを所定量含有しているので、結晶粒の粗大化をより抑制することが可能となる。
さらに、前記作用に加えて、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒの群から選択される少なくとも一つを所定量含有しているので、結晶粒の粗大化をより抑制することが可能となる。
〔３〕本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、かつＣｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有するとともに、Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、さらに前記不可避的不純物のうちＳｉを０．０３質量％以下、Ｆｅを０．０５質量％以下に規制し、２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件の積み付け焼鈍を行い、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であることを特徴とする。
このようにすれば、Ｍｇを所定量含有しているので磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を確保することができる。また、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であるので、磁性材料をスパッタにより成膜する際に５００℃で加熱されても平坦度が悪化せず、また結晶粒の粗大化も抑制することができる。また、前記作用に加えて、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒの群から選択される少なくとも一つを所定量含有しているので、結晶粒の粗大化をより抑制することが可能となる。
さらに、ＣｕおよびＺｎの群から選択される少なくとも一つを所定量含有し、不可避的不純物のうちＳｉとＦｅを所定量以下に規制しているので、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物およびＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の生成を抑制することができ、めっき後のピットの生成を抑制することが可能となる。
さらに、ＣｕおよびＺｎの群から選択される少なくとも一つを所定量含有し、不可避的不純物のうちＳｉとＦｅを所定量以下に規制しているので、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物およびＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の生成を抑制することができ、めっき後のピットの生成を抑制することが可能となる。
〔４〕前記した〔１〕から〔３〕のいずれか一つに記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、前記平坦度の変化量が１μｍ以下であり、前記平均結晶粒径の変化量が３μｍ以下であるのが好ましい。
このようにすれば、磁性材料をスパッタにより成膜する際に５００℃で加熱しても、より平坦度の変化および平均結晶粒径の変化量が小さい磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
〔５〕本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、前記した〔１〕から〔４〕のいずれか一つに記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造するための製造方法であって、〔１〕から〔３〕のいずれか一つに記載の組成からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板について行う積み付け焼鈍を、２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件で行うことを特徴とする。
このようにすれば、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下である本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造することができる。
本発明によれば、５００℃で加熱された場合であっても、加熱前後における平坦度の悪化と結晶粒の粗大化を抑制することのできる磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
また、本発明によれば、５００℃で加熱された場合であっても、加熱前後における平坦度の悪化と結晶粒の粗大化を抑制することのできる磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造する製造方法を提供することができる。
以下、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法を実施するため形態について、幾つかの具体的態様をもって詳細に説明する。
＜第１実施形態＞
はじめに、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第１実施形態について説明する。
第１実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下というものである。
はじめに、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第１実施形態について説明する。
第１実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下というものである。
ここで、前記した「５００℃で１０秒間加熱された」とは、例えば、熱アシスト磁気記録方式に適する磁性材料をスパッタするときの条件を模擬したものであり、後述する製造方法、つまり、特定の条件で行われる積み付け焼鈍（矯正焼鈍）により平坦度を矯正した後の本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を用いて行われる加熱処理である。よって、本発明における５００℃で１０秒間加熱された「前後」とは、矯正焼鈍後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板（ブランク）を用いて行われる、前記した条件の加熱処理を行う前と、行った後であることを意味する。なお、実際の製造工程では、平坦度を矯正した後のアルミニウム合金基板は、研削された後に、例えば無電解Ｎｉ−Ｐめっきなどの表面処理が行われ、さらに表面が研磨された後に磁性膜がスパッタされるが、スパッタ加熱時の基板の変形量は主としてブランクの製造条件（積み付け焼鈍の条件）に依存する。
（Ｍｇ：３．５質量％以上６質量％以下）
Ｍｇは、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を得るために必要な元素である。
Ｍｇ量が３．５質量％未満であると耐力が９５ＭＰａ以下となり、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要とされる耐力を得ることができない。そのため、落下時の衝撃で変形しやすくなるとともに、磁気ヘッドと基板の接触による傷も付きやすくなるため、ハードディスクドライブの耐衝撃性のスペックを満たすことができない。
その一方で、Ｍｇ量が６質量％を超えると熱間割れ感受性が高くなり、熱間圧延中に割れが生じてしまう。割れずに熱間圧延ができた場合であっても、積み付け焼鈍後の冷却中にβ相（Ａｌ3Ｍｇ2相）が析出しやすいため好ましくない。なお、β相は、めっき前処理工程の一つであるエッチング工程で優先的にエッチングを受けるため、めっき面の凹凸が大きくなり、めっき面の平滑性が悪化する。めっき面の平滑性が悪化すると、平滑化のため長時間のポリッシュが必要となり、生産性も劣るため好ましくない。
よって、Ｍｇ量は３．５質量％以上６質量％以下とする。なお、Ｍｇ量は３．８質量％以上、４質量％以上または４．５質量％以上などとすることもでき、５．５質量％以下または５質量％以下などとすることもできる。
Ｍｇは、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を得るために必要な元素である。
Ｍｇ量が３．５質量％未満であると耐力が９５ＭＰａ以下となり、磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要とされる耐力を得ることができない。そのため、落下時の衝撃で変形しやすくなるとともに、磁気ヘッドと基板の接触による傷も付きやすくなるため、ハードディスクドライブの耐衝撃性のスペックを満たすことができない。
その一方で、Ｍｇ量が６質量％を超えると熱間割れ感受性が高くなり、熱間圧延中に割れが生じてしまう。割れずに熱間圧延ができた場合であっても、積み付け焼鈍後の冷却中にβ相（Ａｌ3Ｍｇ2相）が析出しやすいため好ましくない。なお、β相は、めっき前処理工程の一つであるエッチング工程で優先的にエッチングを受けるため、めっき面の凹凸が大きくなり、めっき面の平滑性が悪化する。めっき面の平滑性が悪化すると、平滑化のため長時間のポリッシュが必要となり、生産性も劣るため好ましくない。
よって、Ｍｇ量は３．５質量％以上６質量％以下とする。なお、Ｍｇ量は３．８質量％以上、４質量％以上または４．５質量％以上などとすることもでき、５．５質量％以下または５質量％以下などとすることもできる。
（残部：Ａｌおよび不可避的不純物）
残部はＡｌおよび不可避的不純物である。不可避的不純物として、例えば、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＢおよびＶなどを挙げることができる。これらの不可避的不純物のうち、ＳｉおよびＦｅは金属間化合物を形成するため含有量が少ないほど好ましいが、Ｓｉについては０．０３質量％以下、Ｆｅについては０．０５質量％以下であれば本発明の所望する効果に影響しない。その他のＴｉ、ＢおよびＶなどの不可避的不純物についてはそれぞれ、０．０１質量％以下であれば本発明の所望する効果に影響しない。よって、前記した各不可避的不純物を前記した含有量程度以下であればこれらを含有することは許容される。
残部はＡｌおよび不可避的不純物である。不可避的不純物として、例えば、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、ＢおよびＶなどを挙げることができる。これらの不可避的不純物のうち、ＳｉおよびＦｅは金属間化合物を形成するため含有量が少ないほど好ましいが、Ｓｉについては０．０３質量％以下、Ｆｅについては０．０５質量％以下であれば本発明の所望する効果に影響しない。その他のＴｉ、ＢおよびＶなどの不可避的不純物についてはそれぞれ、０．０１質量％以下であれば本発明の所望する効果に影響しない。よって、前記した各不可避的不純物を前記した含有量程度以下であればこれらを含有することは許容される。
（５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量：５μｍ以下）
５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍを超えるということは、磁性材料のスパッタ（加熱）を５００℃で行った際に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の平坦度が大きく悪化することを意味するものであるため、熱アシスト磁気記録方式に適した基板とすることができない。
よって、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量は５μｍ以下とする。
５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍを超えるということは、磁性材料のスパッタ（加熱）を５００℃で行った際に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の平坦度が大きく悪化することを意味するものであるため、熱アシスト磁気記録方式に適した基板とすることができない。
よって、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量は５μｍ以下とする。
なお、平坦度は、半導体レーザーによる干渉縞により測定することができる。平坦度は、例えば、ＮＩＤＥＫ社製ＦＴ−１７を用いてＰ−Ｖ値を測定することで得ることができる。
したがって、５００℃で１０秒間加熱処理する前後におけるＰ−Ｖ値を測定し、その差を求めれば、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量として得ることができる。
したがって、５００℃で１０秒間加熱処理する前後におけるＰ−Ｖ値を測定し、その差を求めれば、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量として得ることができる。
（５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量：１０μｍ以下）
５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍを超えるということは、磁性材料のスパッタ（加熱）を５００℃で行った際に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の結晶粒が粗大化することを意味するものであるため、熱アシスト磁気記録方式に適した基板とすることができない。
よって、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量は１０μｍ以下とする。
５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍを超えるということは、磁性材料のスパッタ（加熱）を５００℃で行った際に、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の結晶粒が粗大化することを意味するものであるため、熱アシスト磁気記録方式に適した基板とすることができない。
よって、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量は１０μｍ以下とする。
なお、平均結晶粒径は、表面を機械研磨により鏡面加工を行った後、ホウフッ化水素酸０．５％を用いて２０Ｖ、９０秒間、室温で電解エッチングを行い、電解エッチングを行った基板の表面を光学顕微鏡により１００倍で撮影し、組織画像を切片法で解析することで測定することができる。
したがって、５００℃で１０秒間加熱処理する前後における平均結晶粒径を測定し、その差を求めれば、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量として得ることができる。
したがって、５００℃で１０秒間加熱処理する前後における平均結晶粒径を測定し、その差を求めれば、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量として得ることができる。
５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量と５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量は、後述する所定の条件の積み付け焼鈍を行うことで制御することができる。
＜第２実施形態＞
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第２実施形態について説明する。
第２実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、かつＣｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下というものである。
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第２実施形態について説明する。
第２実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、かつＣｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下というものである。
なお、第２実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＭｇを３．５質量％以上６質量％以下含有すること、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなること、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であること、および、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であることについては、第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と重複する内容については説明を省略し、相違する事項のみ説明する。
（Ｃｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有）
Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒは結晶粒粗大化抑制効果を有する。Ｃｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有させると、５００℃で１０秒間加熱された場合であっても結晶粒の粗大化をより確実に抑制することができる。そのため、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量をより確実に１０μｍ以下とすることができ、３μｍ以下とすることも可能となる。Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒの全てが前記した含有量未満である場合、前記した効果を奏することができない。
よって、Ｃｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有することとする。
Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒは結晶粒粗大化抑制効果を有する。Ｃｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有させると、５００℃で１０秒間加熱された場合であっても結晶粒の粗大化をより確実に抑制することができる。そのため、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量をより確実に１０μｍ以下とすることができ、３μｍ以下とすることも可能となる。Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒの全てが前記した含有量未満である場合、前記した効果を奏することができない。
よって、Ｃｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有することとする。
＜第３実施形態＞
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第３実施形態について説明する。
第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、かつＣｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有するとともに、Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、さらに前記不可避的不純物のうちＳｉを０．０３質量％以下、Ｆｅを０．０５質量％以下に規制し、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下というものである。
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第３実施形態について説明する。
第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、かつＣｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有するとともに、Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、さらに前記不可避的不純物のうちＳｉを０．０３質量％以下、Ｆｅを０．０５質量％以下に規制し、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下というものである。
なお、第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板のＭｇを３．５質量％以上６質量％以下含有すること、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなること、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であること、および、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下であることについては、第１実施形態と同様であり、Ｃｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有することについては、第２実施形態と同様である。そのため、第１実施形態および第２実施形態と重複する内容については説明を省略し、これらと相違する事項のみ説明する。
（Ｃｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有）
前記したように、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒは結晶粒粗大化抑制効果を有する。これらの元素について下限値を規定することによって得られる効果等については既に説明しているとおりであるので、説明を省略する。
Ｃｒを０．３質量％、Ｍｎを０．５質量％またはＺｒを０．５質量％を超えて添加した場合には、それぞれＣｒ系、Ｍｎ系、Ｚｒ系の粗大な初晶が晶出し、めっき面の平滑性が悪化することがある。めっき面の平滑性が悪化すると、平滑化のため長時間のポリッシュが必要となり、生産性も劣るため好ましくない。
よって、Ｃｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有することとした。
なお、Ｃｒ量は０．０６質量％以上または０．１質量％以上などとすることができ、０．３質量％以下などとすることができる。また、Ｍｎ量は０．３質量％以下または０．４質量％以下などとすることができる。Ｚｒ量は０．２質量％以上０．４質量％以下などとすることもできる。
前記したように、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒは結晶粒粗大化抑制効果を有する。これらの元素について下限値を規定することによって得られる効果等については既に説明しているとおりであるので、説明を省略する。
Ｃｒを０．３質量％、Ｍｎを０．５質量％またはＺｒを０．５質量％を超えて添加した場合には、それぞれＣｒ系、Ｍｎ系、Ｚｒ系の粗大な初晶が晶出し、めっき面の平滑性が悪化することがある。めっき面の平滑性が悪化すると、平滑化のため長時間のポリッシュが必要となり、生産性も劣るため好ましくない。
よって、Ｃｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有することとした。
なお、Ｃｒ量は０．０６質量％以上または０．１質量％以上などとすることができ、０．３質量％以下などとすることができる。また、Ｍｎ量は０．３質量％以下または０．４質量％以下などとすることができる。Ｚｒ量は０．２質量％以上０．４質量％以下などとすることもできる。
（Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有）
熱アシスト磁気記録方式では、めっき皮膜にも耐熱性が求められる。そのため、一般的に用いられているＮｉ−Ｐめっきよりも耐熱性に優れたＮｉ−Ｃｕ−ＰめっきやＮｉ−Ｍｏ−Ｐめっき、Ｎｉ−Ｗ−Ｐめっきなどの適用が検討されている。いずれの場合もめっき前にはジンケート処理と呼ばれる前処理が行われる。めっき面の平滑性は、ジンケート処理によって形成されるジンケート面の平滑性の影響を受けることがよく知られている。ＣｕおよびＺｎはともに、めっき面の平滑性に影響を及ぼすジンケート面を平滑化する効果がある。
熱アシスト磁気記録方式では、めっき皮膜にも耐熱性が求められる。そのため、一般的に用いられているＮｉ−Ｐめっきよりも耐熱性に優れたＮｉ−Ｃｕ−ＰめっきやＮｉ−Ｍｏ−Ｐめっき、Ｎｉ−Ｗ−Ｐめっきなどの適用が検討されている。いずれの場合もめっき前にはジンケート処理と呼ばれる前処理が行われる。めっき面の平滑性は、ジンケート処理によって形成されるジンケート面の平滑性の影響を受けることがよく知られている。ＣｕおよびＺｎはともに、めっき面の平滑性に影響を及ぼすジンケート面を平滑化する効果がある。
Ｃｕ量およびＺｎ量が０．０１質量％未満であると、ジンケート面を平滑化する効果を得ることができない。一方で、Ｃｕ量が０．２質量％を超えるとめっき前処理において、粒界にＣｕが析出して粒界部が過エッチングを受け、ピットを生じるとともに、めっき膜表面のノジュールの発生が多大となり、めっき面の平滑性を損なう。また、Ｚｎ量が０．４質量％を超えると、粒界にＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が析出し、めっき前処理でピットとなり、やはりめっき面の平滑性を損なう。めっき面の平坦度が悪化すると、平滑化のため長時間のポリッシュが必要となり、生産性も劣るため好ましくない。
よって、Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有するのが好ましい。
なお、Ｃｕ量は０．０２質量％以上、０．０４質量％以上または０．０５質量％以上などとすることができ、０．１２質量％以下などとすることができる。また、Ｚｎ量は０．０２質量％以上とすることができ、０．２質量％以下または０．１質量％以下などとすることができる。
よって、Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有するのが好ましい。
なお、Ｃｕ量は０．０２質量％以上、０．０４質量％以上または０．０５質量％以上などとすることができ、０．１２質量％以下などとすることができる。また、Ｚｎ量は０．０２質量％以上とすることができ、０．２質量％以下または０．１質量％以下などとすることができる。
（Ｓｉを０．０３質量％以下、Ｆｅを０．０５質量％以下に規制）
ＳｉおよびＦｅは、前記したように不可避的不純物として含有されるものであり、その含有量の増加とともにそれぞれＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物およびＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の大きさおよび個数が増大し、めっき後のピットなどの原因となる。そのため、Ｓｉ量およびＦｅ量が高くなると、めっき面の平滑化のために長時間のポリッシュが必要となり、生産性が劣ることとなるので、これらの含有量は少ないほど好ましい。
なお、Ｓｉ量は０．０１質量％以下とすることができ、Ｆｅ量は０．０２質量％以下、０．０１質量％以下などとすることができる。
Ｓｉ量とＦｅ量の規制は、例えば使用地金に高純度地金を添加することで行うことができる。
ＳｉおよびＦｅは、前記したように不可避的不純物として含有されるものであり、その含有量の増加とともにそれぞれＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物およびＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の大きさおよび個数が増大し、めっき後のピットなどの原因となる。そのため、Ｓｉ量およびＦｅ量が高くなると、めっき面の平滑化のために長時間のポリッシュが必要となり、生産性が劣ることとなるので、これらの含有量は少ないほど好ましい。
なお、Ｓｉ量は０．０１質量％以下とすることができ、Ｆｅ量は０．０２質量％以下、０．０１質量％以下などとすることができる。
Ｓｉ量とＦｅ量の規制は、例えば使用地金に高純度地金を添加することで行うことができる。
以上に説明した第１実施形態から第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム基板で説明した組成を有するアルミニウム合金としては、例えば、ＪＩＳ Ｈ ４０００に規定の５０００系合金を用いることができる。より具体的には、例えば、５０８６合金、５０８３合金、５０５３合金、５０８２合金、５１５４合金、５１８２合金、５２５４合金、５Ｎ０２合金などを用いることができる。
また、第１実施形態から第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム基板で説明した５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量は、１μｍ以下とするのが好ましく、５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量は、３μｍ以下とするのが好ましい。これらの変化量が小さいほど、スパッタ等により５００℃で加熱された場合であっても、加熱前後における平坦度の悪化と結晶粒の粗大化の抑制をより確実に行うことが可能となる。平坦度の変化量と平均結晶粒径の変化量の抑制は、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒから選択される少なくとも一つを、前記した含有量で含有すると、その制御を行いやすい。
＜製造方法＞
次に、前記した第１実施形態から第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造するための製造方法について説明する。
次に、前記した第１実施形態から第３実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造するための製造方法について説明する。
５００℃で加熱された場合のアルミニウム合金基板の変形の原因としては、アルミニウム合金基板の内部歪が開放されるために生じていると考えられる。そのため、積み付け焼鈍時（歪み矯正焼鈍時）に完全に内部歪みを除去する必要がある。また、昇温および降温時のアルミニウム合金基板の表面や端面と内部の温度差による熱応力の導入も極力防止するため、急速加熱や急速冷却は避ける必要がある。
そのため、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法は、第１実施形態から第３実施形態に記載した組成からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板について行う積み付け焼鈍を、２℃／分以下の昇温速度で３５０℃以上となるまで昇温し、３５０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件で行う必要がある。
なお、かかる積み付け焼鈍は、複数枚のブランクを積重ね、その両端に厚さ２０〜３０ｍｍのスペーサを設け、スプリングを用いてスペーサ同士が近接する方向に加圧された状態で焼鈍が行われる。ブランクは、スプリングを用いた加圧によってスペーサと同じ平坦度まで矯正され、また、この状態で焼鈍されることにより形状が固定され、残留応力が除去される。なお、スプリングでの加圧は、積み付け焼鈍で行われる一般的な圧力にて行うことができる。
なお、かかる積み付け焼鈍は、複数枚のブランクを積重ね、その両端に厚さ２０〜３０ｍｍのスペーサを設け、スプリングを用いてスペーサ同士が近接する方向に加圧された状態で焼鈍が行われる。ブランクは、スプリングを用いた加圧によってスペーサと同じ平坦度まで矯正され、また、この状態で焼鈍されることにより形状が固定され、残留応力が除去される。なお、スプリングでの加圧は、積み付け焼鈍で行われる一般的な圧力にて行うことができる。
（昇温速度：２℃／分以下、降温速度：２℃／分以下）
特許文献１にも記載されているように、従来は、結晶粒の微細化の観点から、積み付け焼鈍時の昇温速度を１０℃／分以上としたり、特許文献４に記載されているように、粒界へのＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出防止の観点から、積み付け焼鈍時の冷却速度（降温速度）を２００℃／分以上としたりしていた。しかし、発明者が鋭意研究したところ、５００℃という高温でスパッタする際の平坦度の悪化を防止するためには、積み付け焼鈍の昇温中および降温中の熱歪みを防止することが重要であることが明らかになった。昇温速度が２℃／分を超える場合、および降温速度が２℃／分を超える場合のいずれにおいても、熱応力の発生により内部に歪みが残留しやすくなり、スパッタ工程での急速加熱時に平坦度の変化量が増加してしまう。そのため、昇温速度を２℃／分以下とし、降温速度を２℃／分以下とする必要がある。
なお、かかる降温速度での降温は２００℃程度まで、より好ましくは１５０℃程度まで行えばよい。当該温度まで降温した後は降温速度の影響をほとんど受けないからである。したがって、前記した温度まで降温した後は、降温速度を２℃／分よりも速くしてもよい。
特許文献１にも記載されているように、従来は、結晶粒の微細化の観点から、積み付け焼鈍時の昇温速度を１０℃／分以上としたり、特許文献４に記載されているように、粒界へのＡｌ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物の析出防止の観点から、積み付け焼鈍時の冷却速度（降温速度）を２００℃／分以上としたりしていた。しかし、発明者が鋭意研究したところ、５００℃という高温でスパッタする際の平坦度の悪化を防止するためには、積み付け焼鈍の昇温中および降温中の熱歪みを防止することが重要であることが明らかになった。昇温速度が２℃／分を超える場合、および降温速度が２℃／分を超える場合のいずれにおいても、熱応力の発生により内部に歪みが残留しやすくなり、スパッタ工程での急速加熱時に平坦度の変化量が増加してしまう。そのため、昇温速度を２℃／分以下とし、降温速度を２℃／分以下とする必要がある。
なお、かかる降温速度での降温は２００℃程度まで、より好ましくは１５０℃程度まで行えばよい。当該温度まで降温した後は降温速度の影響をほとんど受けないからである。したがって、前記した温度まで降温した後は、降温速度を２℃／分よりも速くしてもよい。
（保持温度：３５０℃以上、保持時間：２時間以上）
積み付け焼鈍の保持温度が３５０℃未満であったり、保持時間が２時間未満であったりすると、積み付け焼鈍時に磁気ディスク用アルミニウム合金基板（ブランク）の残留歪みを完全に除去することができず、スパッタ工程での急速加熱により平坦度の変化量が増加してしまう。また、残留歪みにより結晶粒の安定性も低下し、加熱時に結晶粒が粗大化しやすくなる。ブランク内の残留歪みは積み付け焼鈍の保持温度を３５０℃以上とし、保持時間を２時間以上とすることで除去することが可能である。
なお、積み付け焼鈍の保持温度は３５０〜４５０℃とするのが好ましく、保持時間は２〜５時間とするのが好ましい。このようにすれば、結晶粒の異常成長の抑制を図ることができ、また、エネルギーコストの増加を抑制することができる。
積み付け焼鈍の保持温度が３５０℃未満であったり、保持時間が２時間未満であったりすると、積み付け焼鈍時に磁気ディスク用アルミニウム合金基板（ブランク）の残留歪みを完全に除去することができず、スパッタ工程での急速加熱により平坦度の変化量が増加してしまう。また、残留歪みにより結晶粒の安定性も低下し、加熱時に結晶粒が粗大化しやすくなる。ブランク内の残留歪みは積み付け焼鈍の保持温度を３５０℃以上とし、保持時間を２時間以上とすることで除去することが可能である。
なお、積み付け焼鈍の保持温度は３５０〜４５０℃とするのが好ましく、保持時間は２〜５時間とするのが好ましい。このようにすれば、結晶粒の異常成長の抑制を図ることができ、また、エネルギーコストの増加を抑制することができる。
積み付け焼鈍以前に行われる溶解、鋳造、面削、均質熱処理、熱間圧延、冷間圧延、必要に応じて行われる中間焼鈍、円環形状の打ち抜きなどは、一般的な方法で行われる。なお、第１実施形態から第３実施形態で説明した組成への調整は、溶解時に使用地金に各種元素や高純度地金を添加するなどして行うことができる。
以上、第１実施形態から第３実施形態として説明した本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法によれば、Ｍｇを所定量含有することによって磁気ディスク用アルミニウム合金基板として必要な強度を確保し、また、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量を５μｍ以下とし、かつ５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下とすることによって、５００℃に加熱されるスパッタ工程で急速加熱が行われても平坦度が悪化せず、また、結晶粒の粗大化を抑制することが可能となる。
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法について、本発明の要件を満たす実施例と、満たさない比較例とを例示して、具体的に説明する。
表１に実施例１〜１３と比較例１〜８のアルミニウム合金の組成[質量％]および製造条件（つまり、積み付け焼鈍の昇温速度[℃／分]、保持温度[℃]、保持時間[時間]および１５０℃までの降温速度[℃／分]）を示す。
なお、比較例８は特許文献１の実施品に相当する。特許文献２〜４は、積み付け焼鈍の条件、すなわち昇温速度、保持温度、保持時間および降温速度のうちの少なくとも一つの条件が不明であったため、比較することができなかった。
また、実施例１〜１３と比較例１〜８における積み付け焼鈍以前の製造工程における製造条件は一般的なものとした。
表１中の「−」は検出限界以下の含有量であることを示す。
なお、実施例１〜１３と比較例１〜８の残部はＡｌと不可避的不純物からなるが、これらは表１中に示していない。
なお、比較例８は特許文献１の実施品に相当する。特許文献２〜４は、積み付け焼鈍の条件、すなわち昇温速度、保持温度、保持時間および降温速度のうちの少なくとも一つの条件が不明であったため、比較することができなかった。
また、実施例１〜１３と比較例１〜８における積み付け焼鈍以前の製造工程における製造条件は一般的なものとした。
表１中の「−」は検出限界以下の含有量であることを示す。
なお、実施例１〜１３と比較例１〜８の残部はＡｌと不可避的不純物からなるが、これらは表１中に示していない。
表１に示す組成と製造条件で製造した実施例１〜１３と比較例１〜８について、耐力[ＭＰａ]、平坦度の変化量[μｍ]、平均結晶粒径の変化量[μｍ]、金属間化合物の最大サイズ[μｍ]、およびジンケート表面の表面粗度[ｎｍ]を測定し、評価した。なお、耐力、平坦度の変化量、平均結晶粒径の変化量、金属間化合物の最大サイズ、およびジンケート表面の表面粗度の測定は次のようにして行った。
（１）耐力
耐力は、製造した実施例１〜１３と比較例１〜８を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２０１ ５号に基づいた引張試験により測定した。
耐力は、９５ＭＰａを超えるものを良（○）、９５ＭＰａ以下のものを不良（×）とした。
耐力は、製造した実施例１〜１３と比較例１〜８を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２０１ ５号に基づいた引張試験により測定した。
耐力は、９５ＭＰａを超えるものを良（○）、９５ＭＰａ以下のものを不良（×）とした。
（２）平坦度の変化量
平坦度の変化量は、ＮＩＤＥＫ社製ＦＴ−１７を用いて、５００℃でのスパッタを想定した加熱処理を行う前後におけるＰ−Ｖ値の差より求めた。
加熱処理は、アルバック理工社製の赤外線ランプ加熱装置（ＲＴＰ−６型）を使用し、昇温速度６００℃／分で昇温し、５００℃で１０秒間加熱するという条件で行った。
ブランクの平坦度の変化量は、１μｍ以下のものを優（◎）、１μｍを超え５μｍ以下のものを良（○）、５μｍを超えるものを不良（×）とした。
平坦度の変化量は、ＮＩＤＥＫ社製ＦＴ−１７を用いて、５００℃でのスパッタを想定した加熱処理を行う前後におけるＰ−Ｖ値の差より求めた。
加熱処理は、アルバック理工社製の赤外線ランプ加熱装置（ＲＴＰ−６型）を使用し、昇温速度６００℃／分で昇温し、５００℃で１０秒間加熱するという条件で行った。
ブランクの平坦度の変化量は、１μｍ以下のものを優（◎）、１μｍを超え５μｍ以下のものを良（○）、５μｍを超えるものを不良（×）とした。
（３）平均結晶粒径の変化量
平均結晶粒径は、基板の表面を機械研磨後、ホウフッ化水素酸０．５％を用いて２０Ｖ、９０秒間、室温で電解エッチングを行い、電解エッチングを行った基板の表面を光学顕微鏡により１００倍で撮影し、組織画像を切片法で解析することで測定した。
平均結晶粒径の変化量は、前記した加熱処理前後の基板について前記した手法で平均結晶粒径の測定を行い、その差より求めた。
平均結晶粒径の変化量は、３μｍ以下のものを優（◎）、３μｍを超え１０μｍ以下のものを良（○）、１０μｍを超えるものを不良（×）とした。
平均結晶粒径は、基板の表面を機械研磨後、ホウフッ化水素酸０．５％を用いて２０Ｖ、９０秒間、室温で電解エッチングを行い、電解エッチングを行った基板の表面を光学顕微鏡により１００倍で撮影し、組織画像を切片法で解析することで測定した。
平均結晶粒径の変化量は、前記した加熱処理前後の基板について前記した手法で平均結晶粒径の測定を行い、その差より求めた。
平均結晶粒径の変化量は、３μｍ以下のものを優（◎）、３μｍを超え１０μｍ以下のものを良（○）、１０μｍを超えるものを不良（×）とした。
（４）金属間化合物の最大サイズ
金属間化合物の最大サイズの測定は、基板（ブランク）表面をダイヤモンドバイトで切削して鏡面とし、この面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）のＣＯＭＰＯ像（倍率１０００倍）で２０視野観察した画像を２値化し、マトリックスより白く写る粒子（Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｒ系金属間化合物など）もしくは黒く写る粒子（Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物）をカウントすることによりその最大長さを測定した。１０００倍で２０視野分析した際の最大サイズが５μｍ以下のものを◎、１０μｍ以下のものを○、１０μｍを超えるものを△とした。
金属間化合物の最大サイズの測定は、基板（ブランク）表面をダイヤモンドバイトで切削して鏡面とし、この面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）のＣＯＭＰＯ像（倍率１０００倍）で２０視野観察した画像を２値化し、マトリックスより白く写る粒子（Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｒ系金属間化合物など）もしくは黒く写る粒子（Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物）をカウントすることによりその最大長さを測定した。１０００倍で２０視野分析した際の最大サイズが５μｍ以下のものを◎、１０μｍ以下のものを○、１０μｍを超えるものを△とした。
（５）ジンケート表面の表面粗度
ジンケート表面の表面粗度の測定は次のようにして行った。
表１に示す条件で積み付け焼鈍を行って平坦度を矯正した基板（ブランク）をＰＶＡ砥石による研削加工によりブランクの表面を片面１０μｍ研削して鏡面加工することでＧＲサブストレートを作製した。
次いで、このようにして作製したＧＲサブストレートをめっき前処理液（上村工業社製ＵＡＤ−６８）に浸漬し、７０℃、５分間の脱脂を行った。
その後、めっき前処理液（上村工業製ＡＤ−１０１Ｆ）で６８℃、２分間の酸エッチングを行い、３０％硝酸でデスマット処理を行った。
デスマットを行ったＧＲサブストレートに、ジンケート処理液（上村工業製ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ）を用いて２０℃、３０秒間のジンケート処理を行い、一旦、３０％硝酸でＺｎを溶解させた後に、再度、２０℃、１５秒間のジンケート処理を行った。
前記処理後の表面（ジンケート表面）をＶｅｃｃｏ社製ＷＹＫＯ ＮＴ−３３００を用いて、対物レンズ×１０、ＦＯＶ×１、ＶＳＩモードで表面を測定し、粗度（Ｒａ）を求めた。粗度が１０ｎｍ以下のものを◎、粗度が２０ｎｍ以下のものを○、２０ｎｍを超えるものを△とした。
ジンケート表面の表面粗度の測定は次のようにして行った。
表１に示す条件で積み付け焼鈍を行って平坦度を矯正した基板（ブランク）をＰＶＡ砥石による研削加工によりブランクの表面を片面１０μｍ研削して鏡面加工することでＧＲサブストレートを作製した。
次いで、このようにして作製したＧＲサブストレートをめっき前処理液（上村工業社製ＵＡＤ−６８）に浸漬し、７０℃、５分間の脱脂を行った。
その後、めっき前処理液（上村工業製ＡＤ−１０１Ｆ）で６８℃、２分間の酸エッチングを行い、３０％硝酸でデスマット処理を行った。
デスマットを行ったＧＲサブストレートに、ジンケート処理液（上村工業製ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ）を用いて２０℃、３０秒間のジンケート処理を行い、一旦、３０％硝酸でＺｎを溶解させた後に、再度、２０℃、１５秒間のジンケート処理を行った。
前記処理後の表面（ジンケート表面）をＶｅｃｃｏ社製ＷＹＫＯ ＮＴ−３３００を用いて、対物レンズ×１０、ＦＯＶ×１、ＶＳＩモードで表面を測定し、粗度（Ｒａ）を求めた。粗度が１０ｎｍ以下のものを◎、粗度が２０ｎｍ以下のものを○、２０ｎｍを超えるものを△とした。
実施例１〜１３と比較例１〜８の耐力、平坦度の変化量、平均結晶粒径の変化量、金属間化合物の最大サイズ、およびジンケート表面の表面粗度についての評価結果を表２に示す。
表２に示すように、実施例１〜１３は本発明の要件を満たすので、いずれも良好な評価結果となった。なお、本発明の要件を満たす実施例１〜１３であっても金属間化合物の最大サイズやジンケート表面の表面粗度が大きくなったものがあった（△）が、これらはめっき厚を厚くすることや、めっきの研磨量を増やすことで◎や○のものと同等とすることができた。つまり、生産性の点で不利ではあるが、性能の点では実用に耐えるものである。
これに対し、比較例１〜８は本発明の要件を満たさないものであるため、耐力、平坦度の変化量、平均結晶粒径の変化量、金属間化合物の最大サイズ、およびジンケート表面の表面粗度のうちのいずれかにおいて良好でない評価結果となった。具体的には次のようになった。
比較例１は、積み付け焼鈍の保持温度が低いため、ブランク内の残留応力を完全に除去することができなかった。そのため、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が大きかった。
比較例２は、積み付け焼鈍の保持温度が低いため、ブランク内の残留応力を完全に除去することができなかった。そのため、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量と平均結晶粒径の変化量が大きかった。
比較例３は、積み付け焼鈍時の昇温速度および降温速度が２℃／分を超えていたので熱応力が生じ、残留応力のため５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が大きかった。
比較例４は、積み付け焼鈍の保持時間が短いため、ブランク内の残留応力を完全に除去することができなかった。そのため、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量と平均結晶粒径の変化量が大きかった。
比較例５は、積み付け焼鈍温度が規定を下回るため残留歪みが存在し、また、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒのいずれもが検出限界以下の含有量であるため、５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量と平均結晶粒径の変化量が大きかった。
比較例６は、Ｍｇ量が下限を外れるため、耐力が不足した。
また、比較例７は、Ｍｇ量が上限を外れるため、熱間圧延中に熱間割れが生じ、圧延板を製造することができなかった。そのため、耐力、平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量について評価結果を得ることができなかった。
また、比較例７は、Ｍｇ量が上限を外れるため、熱間圧延中に熱間割れが生じ、圧延板を製造することができなかった。そのため、耐力、平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量について評価結果を得ることができなかった。
比較例８は、積み付け焼鈍時の昇温速度および降温速度が２℃／分を超えており、また、積み付け焼鈍の保持時間が短いため、残留応力を完全に除去することができなかった。そのため５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量と平均結晶粒径の変化量が大きかった。
熱アシスト磁気記録方式用のブランク（磁気ディスク用アルミニウム合金基板）に行われるスパッタ温度は、４００〜５００℃の間で様々な条件となることが予想される。
そこで、赤外線ランプ加熱装置（ＲＴＰ−６型）による加熱温度および加熱時間を表３のように変更して実施例１、３と比較例１、２を加熱し、これらの平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量を評価した。なお、平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量の測定方法並びにその評価基準は前記と同様とした。
そこで、赤外線ランプ加熱装置（ＲＴＰ−６型）による加熱温度および加熱時間を表３のように変更して実施例１、３と比較例１、２を加熱し、これらの平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量を評価した。なお、平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量の測定方法並びにその評価基準は前記と同様とした。
表３に示す実施例１、３はともに良好な評価結果を得ることができた。なお、実施例３はＣｒ，ＭｎおよびＺｒの群から選択される少なくとも一つを所定の含有量で含有していなかったので、平均結晶粒径の変化量が実施例１と比較してやや大きかった。よって、５００℃でスパッタする場合は、Ｃｒ，ＭｎおよびＺｒの群から選択される少なくとも一つを含有する実施例１の方が好ましいことがわかった。
これに対し、表３に示す比較例１は、４００℃×５秒間の加熱では、比較的温和な加熱条件であったため平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量は良好な評価結果となったが、５００℃×５秒間の加熱を行うと、平均結晶粒径の変化量は少なく良好であったものの、平坦度の変化量が大きくなり、良好でない評価結果となった。
また、表３に示す比較例２は、４００℃×５秒間の加熱および５００℃×５秒間の加熱のいずれも、平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量が大きくなり、良好でない評価結果となった。
また、表３に示す比較例２は、４００℃×５秒間の加熱および５００℃×５秒間の加熱のいずれも、平坦度の変化量および平均結晶粒径の変化量が大きくなり、良好でない評価結果となった。
以上、発明を実施するための形態および実施例を通じて本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板およびその製造方法について詳細に説明した。しかし、本発明の趣旨はこれらの記載に限定されて解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて広く解釈しなければならない。
Claims (5)
- Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、
残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件の積み付け焼鈍を行い、
５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ
５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下である
ことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。 - Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、
かつＣｒを０．０５質量％以上、Ｍｎを０．０５質量％以上、およびＺｒを０．０５質量％以上の群から選択される少なくとも一つを含有し、
残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件の積み付け焼鈍を行い、
５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ
５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下である
ことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。 - Ｍｇを３．５質量％以上６質量％以下含有し、
かつＣｒを０．０５質量％以上０．３質量％以下、Ｍｎを０．０５質量％以上０．５質量％以下、およびＺｒを０．０５質量％以上０．５質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有するとともに、
Ｃｕを０．０１質量％以上０．２質量％以下およびＺｎを０．０１質量％以上０．４質量％以下の群から選択される少なくとも一つを含有し、
残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、さらに
前記不可避的不純物のうちＳｉを０．０３質量％以下、Ｆｅを０．０５質量％以下に規制し、
２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件の積み付け焼鈍を行い、
５００℃で１０秒間加熱された前後における平坦度の変化量が５μｍ以下であり、かつ
５００℃で１０秒間加熱された前後における平均結晶粒径の変化量が１０μｍ以下である
ことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。 - 前記平坦度の変化量が１μｍ以下であり、
前記平均結晶粒径の変化量が３μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。 - 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板を製造するための製造方法であって、
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の組成からなる磁気ディスク用アルミニウム合金基板について行う積み付け焼鈍を、
２℃／分以下の昇温速度で３６０℃以上となるまで昇温し、３６０℃以上で２時間以上保持し、次いで、２℃／分以下の降温速度で冷却するという条件で行う
ことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
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